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原油与燃料油中沉淀物试验器

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原油与燃料油中沉淀物试验器相关的论坛

  • 了解葡萄酒中沉淀物

    [color=#595959]葡萄酒有沉淀物，你尽管放心饮用享受，沉淀物不会对人体造成伤害的，有沉淀物的葡萄酒，往往是年代已久的！[/color][color=#3e3e3e][/color][b][color=#595959]沉淀物怎么形成的[/color][/b][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]1.若沉淀是白色结晶，通常是由酒石酸氢钾形成的，这是酒石酸沉淀结晶的结果。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]2.在年轻的红酒中，如果生产者没有过滤掉这些酒石酸结晶，瓶中就带有这种棕红色的微量沉淀[/color][color=#595959]。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]3.而对于那些窖藏超过10年以上的红葡萄酒，它们会产生一种薄片状的暗色沉淀物。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]不过要记住有沉淀，喝前也最好不要摇，反而要小心的将沉淀滤掉。[/color][color=#3e3e3e][/color][b][color=#595959]怎么过滤沉淀物[/color][/b][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]提前一天就把要喝的老酒竖起来[/color][color=#595959]，[/color][color=#595959]使用双片老酒开瓶器打开酒盖[/color][color=#595959]！[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]将酒从瓶中缓缓倒入一个干净的容器里，倒前不要摇晃，倒时不要大幅度。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#595959]这样就可以啦！[/color][color=#3e3e3e][/color]

  • 燃料油基本知识

    （1）什么是燃料油？绝大部分石油产品均可用作燃料，但燃料油在不同的地区却有不同的解释。欧洲对燃料油的概念一般是指原油经蒸馏而留下的黑色粘稠残余物，或它与较轻组分的惨合物，主要用作蒸汽炉及各种加热炉的燃料或作为大型慢速柴油燃料及作为各种工业燃料。但在美国则指任何闪点不低于37.8°C的可燃烧的液态或可液化的石油产品，它既可以是残渣燃料油（Residual Fuel 011,亦称Heavy Fuel 011）也可是馏分燃料油（Healing 011）。馏分燃料油不仅可直接由蒸馏原油得到（即直馏馏分），也可由其它加工过程如裂化等再经蒸馏得到。燃料油的性质主要取决于原油本性以及加工方式，而决定燃料油品质的主要规格指标包括粘度（Viscosity），硫含量（Sulfur Content）,倾点(Pour Point)等供发电厂等使用的燃料油还对钒（Vanadium）、钠(Sodium)含量作有规定.1、 燃料油的自然属性燃料油是成品油的一种，广泛用于电厂发电、船舶锅炉燃料、加热炉燃料、冶金炉和其它工业炉燃料。燃料油主要由石油的裂化残渣油和直馏残渣油制成的，其特点是粘度大，含非烃化合物、胶质、沥青质多。（1） 粘度粘度是燃料油最重要的性能指标，是划分燃料油等级的主要依据。它是对流动性阻抗能力的度量，它的大小表示燃料油的易流性、易泵送性和易雾化性能的好坏。对于高粘度的燃料油，一般需经预热，使粘度降至一定水平，然后进入燃烧器以使在喷嘴处易于喷散雾化。粘度的测定方法，表示方法很多。在英国常用雷氏粘度(Redwood Viscosity)，美国惯用赛氏粘度(Saybolt Viscosity)，欧洲大陆则往往使用恩氏粘度(Engler Viscosity)，但各国正逐步更广泛地采用运动粘度(Kinemetic Viscosity)，因其测定的准确度较上述诸法均高，且样品用量少，测定迅速。各种粘度间的换算通常可通过已预先制好的转换表查得近似值。目前国内较常用的是40°C运动粘度（馏分型燃料油）和100°C运动粘度（残渣型燃料油）。我国过去的燃料油行业标准用恩氏粘度（80°C、100°C）作为质量控制指标，用80°C运动粘度来划分牌号。油品运动粘度是油品的动力粘度和密度的比值。运动粘度的单位是Stokes,即斯托克斯，简称斯。当流体的动力粘度为1泊，密度为1g/cm3时的运动粘度为1斯托克斯。CST是Centistokes的缩写，意思是厘斯，即1斯托克斯的百分之一。（2） 含硫量燃料油中的硫含量过高会引起金属设备腐蚀的和环境污染。根据含硫量的高低，燃料油可以划分为高硫、中硫、低硫燃料油。在石油的组分中除碳、氢外，硫是第三个主要组分，虽然在含量上远低于前两者，但是其含量仍然是很重要的一个指标。按含硫量的多少，燃料油一般又有低硫（LSFO）与高硫（HSFO）之分，前者含硫在1%以下，后者通常高达3.5%甚至4.5%或以上。另外还有低蜡油（Low Sulfur Waxy Residual缩写LSWR），含蜡量高有高倾点（如40至50°C）。在上海期货交易所交易的是高硫燃料油（HSFO）。（3） 密度为油品的质量（Mass）与具体积的比值。常用单位——克/立方厘米、千克/立方米或公砘/立方米等。由于体积随温度的变化而变化，故密度不能脱离温度而独立存在。为便于比较，西方规定以15°C下之密度作为石油的标准密度。（4） 闪点是油品安全性的指标。油品在特定的标准条件下加热至某一温度，令由其表面逸出的蒸气刚够与周围的空气形成一可燃性混合物，当以一标准测试火源与该混合物接触时即会引致瞬时的闪火，此时油品的温度即定义为其闪点。其特点是火焰一闪即灭，达到闪点温度的油品尚未能提供足够的可燃蒸气以维持持续的燃烧，仅当其再行受热而达到另一更高的温度时，一旦与火源相遇方构成持续燃烧，此时的温度称燃点或着火点（Fire Point或Ignition Point）。虽然如此，但闪点已足以表征一油品着火燃烧的危险程度，习惯上也正是根据闪点对危险品进行分级。显然闪点愈低愈危险，愈高愈安全。（5） 水分水分的存在会影响燃料油的凝点，随着含水量的增加，燃料油的凝点逐渐上升。此外，水分还会影响燃料机械的燃烧性能，可能会造成炉膛熄火、停炉等事故。（6） 灰分灰分是燃烧后剩余不能燃烧的部分，特别是催化裂化循环油和油浆渗入燃料油后，硅铝催化剂粉末会使泵、阀磨损加速。另外，灰分还会覆盖在锅炉受热面上，使传热性变坏。（7） 机械杂质机械杂质会堵塞过滤网，造成抽油泵磨损和喷油嘴堵塞，影响正常燃烧。2、 燃料油的分类燃料油作为炼油工艺过程中的最后一种产品，产品质量控制有着较强的特殊性，最终燃料油产品形成受到原油品种、加工工艺、加工深度等许多因素的制约。根据不同的标准，燃料油可以进行以下分类：（1） 根据出厂时是否形成商品，燃料油可以分为商品燃料油和自用燃料油。商品燃料油指在出厂环节形成商品的燃料油；自用燃料油指用于炼厂生产的原料或燃料而未在出厂环节形成商品的燃料油。（2） 根据加工工艺流程，燃料油可以分为常压重油、减压重油、催化重油和混合重油。常压重油指炼厂催化、裂化装置分馏出的重油（俗称油浆）；混合重油一般指减压重油和催化重油的混合。（3） 根据用途，燃料油分为船用内燃机燃料油和炉用燃料油两大类。前者是由直馏重油和一定比例的柴油混合而成，用于大型低速船用柴油机（转速小于150转/分）。后者又称为重油，主要是减压渣油、或裂化残油或二者的混合物，或调入适量裂化轻油制成的重质石油燃料油，供各种工业炉或锅炉作为燃料。船用内燃机燃料油是大型低速柴油机的燃料油，其主要使用性能是要求燃料能够喷油雾化良好，以便燃烧完全，降低耗油量，减少积炭和发动机的磨损，因而要求燃料油具有一定的黏度，以保证在预热温度下能达到高压油泵和喷油嘴所需要的黏度（约为21-27厘斯），通常使用较多的是38°C。雷氏1号黏度为1000和1500秒的两种。由于燃料油在使用时必须预热以降低黏度，为了确保使用安全预热温度必须比燃料油的闪点低约20°C，燃料油的闪点一般在70-150°C之间。重油主要作为各种锅炉和工业用炉的燃料油。各种工业炉燃料系统的工作过程大体相同，即抽油泵把重油从储油罐中抽出，经粗、细分离器除去机械杂质，再经预热器预热到70-120°C，预热后的重油黏度降低，再经过调节阀在8-20天大气压下，由喷油嘴喷入炉膛，雾状的重油与空气混合后燃烧，燃烧废气通过烟囱排入大气。

  • 成品油之燃料油

    [color=#2f2f2f]1、燃料油(Fuel Oil)基本概念[/color][color=#2f2f2f]石油的炼制工艺大致分为常压分馏、减压分馏、催化、裂化，不管哪种工艺，石油中的轻质组分都最先分离出来，如首先分离的是石油气、其次是汽油、煤油和柴油，最后剩下的是重质组分，如燃料油、胶质、沥青质和其它，因此燃料油是炼油工艺过程中的最后一种产品，是成品油的一种，是石油加工过程中在汽、煤、柴油之后从原油中分离出来的较重的剩余产物。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]2、燃料油的用途[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]　燃料油(Fuel Oil)是成品油的一种，是石油加工过程中产生的较重的剩余产物,广泛用于船舶锅炉燃料、加热炉燃料、冶金炉和其它工业炉燃料。燃料油主要由石油的裂化残渣油和直馏残渣油制成的，其特点是粘度大，含非烃化合物、胶质、沥青质多。[/color][color=#2f2f2f][/color]

  • 【求助】水中沉淀物

    各位同行：我现在有一个问题想向大家请教一下，我们公司是生产电解水解和能量水机。有客户投诉说水机出来的水放一段时间以后，里面会有绿色沉淀物。而且能量水机和电解水机都有这种现象。我分析了半天，也没有找出原因。所以请教各位同行：水里面的绿色沉淀物到底是什么物质。为什么会出现这种情况。

  • 说说葡萄酒的沉淀物

    说说葡萄酒的沉淀沉淀物对健康无害，但对口感有影响，因此在品酒时需尽量避开（尤其第二种沉淀物）。若要开一瓶陈年老酒，最安全的办法就是在一两天前将酒瓶瓶口朝上摆放，让沉淀物沉积在瓶底！接着再进行换瓶（Decant），将红酒缓慢倒入醒酒瓶，如此一来就能避开大部分的沉淀物。

  • 【求助】沉淀物谱图解析

    pH约为9左右水溶液中沉淀物，应该是混合物目前知道的信息可能为长链脂肪酸钠盐（应该溶于水啊？），脂肪酸，还有EDTA盐大家帮忙看一下吧

  • 螯合沉淀物螯合常数如何测？

    想请教一下各位高手螯合沉淀物的螯合常数如何测？如果用文献里说的分光光度法测的话，由于其是一个不溶于水的螯合物，这样会对吸光度产生影响，觉得不太合理。请问大家有没有相关的测试方法，可以测定螯合沉淀物的螯合常数。谢谢

  • 提取溶液中的沉淀物质

    [color=#444444]现在所要提取的物质是一个液体产品中产生的，主要的原料是丙二醇、酒精和其他一些醇类物质，沉淀物质可以通过筛网过滤的方法得到，但是提纯的时候出现了些问题，因为沉淀物质的溶解性很好，在水中基本是2倍量的状态下就已经全溶了，丙二醇内的溶解度类似，在酒精中溶解度较小，现在能掌握的情况就是这样，请教各位老师，有什么比较好的方法可以较好的将沉淀物质提纯呢。[/color]

  • 铬酸洗液里边有红色沉淀物怎么办？

    洗液用一段时间后，里边会有红色沉淀物，应该是有水进入导致的。因为我们都是先用水洗，再用铬酸泡，然后把洗液倒回原瓶中。问题是：随着使用，里边的红色沉淀物越来越多，洗液也越来越稀，这还有效吗（洗液还没变绿）？感觉那些红色沉淀物可能是重铬酸钾析出了。有办法再利用吗？

  • 关于紫外能否测沉淀物混浊物的谱线问题

    今天看了一篇文章，他得到一个螯合沉淀物（不溶于水哦），他说以二次水为溶剂，在紫外分光光度计下测定紫外光谱，然后得到了一个一张紫外光谱图。我存在两个疑问：1、螯合沉淀物不溶于水，其以二次水为溶剂，配制的应该是一个混浊液，在紫外上扫描光谱线应该会有很大影响吧，能否这样做呢，做出的谱线能说明问题吗？2、所说的二次水是否是二次蒸馏水呢？希望各位高手指点迷津，谢谢！

  • 燃料油热值检测仪日常维护和检查

    燃料油热值检测仪日常维护和检查燃料油热值检测仪是目前国内使用zui为普遍的专用液体燃料热值检测仪器，我公司专业开发研究液体、固体、石油等可燃性固体或粘稠液体物质的热值发热量为主的企业。用于测定液体油料、重油、原油、轻质油、煤油、蜡油、汽油柴油、醇基燃料、合成油料、生物油料、地沟油燃料油、勾兑油料等液体燃料的发热量。每天试验结束后应经常进行下述检查和维护，可使仪器经常保持良好工作状态而且能延长使用寿命。1、氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：① 氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧。每天试验完毕后，应进行一次清洗。② 弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。③ 弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上有否机械损伤，注意不许将弹杯倒置。④ 检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换。⑤ 检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。⑥ 定期对氧弹进行20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过一年2、量热筒：试验结束后应将筒中水排放到外筒，擦干并保持清洁。3、试验用水：使用纯净水，并且要定期更换，确保试验可靠性和成功率。注意：为了安全使用该系统，计算机设备必须可靠接地。

  • 【求助】急，，求助：较大部分未能全溶，在底部有一层白色沉淀物？

    柠檬酸、PG、BHA用植物油做溶剂能够全部溶解吗？？如果用丙二醇作溶剂的话，柠檬酸是否会与其反应？柠檬酸、PG均有潮解性，加入什么能抑制其潮解？注：该配方不是食用的，是做饲料的请高手指教，谢谢注：PG:没食子酸丙酯BHA：丁基羟基茴香醚，该物质在水中不溶解。查资料到，PG（没食子酸丙酯）的溶解性：0.25%水溶液PH=5.5左右，其对油脂的溶解度与对水的溶解度差不多？PG：1.021g 葵花籽油：7.6575g在搅拌后静置，发现有大部分PG未能溶解,请问下这是什么情况？？柠檬酸：1.8217g 葵花籽油：13.6626g在搅拌后静置，发现有较大部分未能全溶，在底部有一层白色沉淀物；请哪位高手帮帮忙， 这个是作为 宠物食品的

  • 消化后沉淀物是什么？对检测结果有影响么？

    灌木枝叶用微波消解仪消化定容后有沉淀是怎么回事？是我没有消化完全么？还是需要加0.5ml的氢氟酸？沉淀对检测结果有影响么？我最近在做枸橼酸铁铵的Cr，用空心胶囊的方法测定。消化后也是有沉淀，而且批次不一样沉淀的程度也不一样。轻微沉淀的那一批结果是0.3mg/kg，大量沉淀的那一批结果特别高。请问各位老师，这是不是说明沉淀物的程度对检测结果是起决定因素的？谢谢~

  • 【金秋计划】矿井废水治理产生沉淀物的处理技术研究与应用

    [font=&][color=#666666]兴隆县平安矿业有限公司是由原兴隆矿务局马圈子煤矿、原兴隆县平安矿业有限公司平安堡煤矿以及周边15个小煤矿等有采矿许可证矿山企业整合而成。矿井技改后，井下排出的矿井水酸性超标，按照矿井设计要求，公司在工业广场范围内建造了矿井水处理池，采用酸碱中和的方式进行治理。因治理过程中沉淀物和废弃物日产量较大，经分析研究，采用掺入矿井粉煤灰或黄土注浆材料进行防火注浆处理，既处理了废弃物，又防止了煤层自燃，取得了良好应用成效。[/color][/font]

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法测定水系沉淀物、土壤、岩石中硒

    【原创大赛】原子荧光光谱法测定水系沉淀物、土壤、岩石中硒

    原子荧光光谱法测定水系沉淀物、土壤、岩石中硒摘要：文章采用V盐酸：V硝酸：V高氯酸=15:15:5的体积对于待测样品进行消解，用1ml的铁氰化钾（100g/L），在20%的盐酸浓度下对样品进行预还原，在仪器灯电流为80mA、负高压为280V、屏蔽气流量为800mL/min、载气流量为400mL/min，还原剂硼氢化钾浓度为2.5%的条件下对样品中硒进行测定。实验结果表明：在0-50ug/L的浓度范围内，标准曲线线性方程为I=60.2913*C+29.2338，线性关系为0.9999；该方法测定硒的检出限为0.009ug/g；精密度在1.53%-3.18%之间；准确度在-5.6%-11.1%之间。可以满足水系沉淀物、土壤、岩石中硒的测定。关键词：原子荧光光谱法；水系沉淀物；土壤；岩石；硒 硒是生物体必须的微量元素，与疾病和健康状态有着密切的关系，缺硒会导致人体多种疾病的高发。硒在地壳中的平均含量为9×10-6，主要以硒化物的形式成矿，我国是一个缺硒大国。目前，测定硒的方法主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法和质谱法、原子荧光光谱法等。原子荧光光谱法由于其测定方法简单，检出限低等优点而得到人们的关注，被广泛应用于硒的测定中，本文采用原子荧光光谱法测水系沉淀物、土壤、岩石中硒。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：AFS—930原子荧光光谱仪、AS—90（北京吉天仪器有限公司）；硒高强度空心阴极灯（北京有色金属研究总院）； EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司），等。试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）、盐酸（优级纯）、铁氰化钾（分析纯）；实验用水电阻率为5.8uΩ·cm的纯净水。标准样品：1000ug/mL硒元素标准溶液（分别逐级稀释至100.0ug/ml、5.0ug/ml、0.25ug/ml），100.0ug/ml和5.0ug/ml为中间液，0.25ug/ml为标准使用液。岩石成分分析标准物质GBW07108；水系沉淀物分析标准物质GBW07305、GBW07310、GBW07311；土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07423、GBW07456；钨矿石成分分析标准物质GBW07241；多金属矿石成分分析标准物质GBW07163。1.2 样品预处理 准确称取待测样品1.000g于100mL锥形瓶中，加入15mL盐酸，15mL硝酸，5mL高氯酸，在电热板上180℃左右加热消解样品，待消解液体积在5mL左右时，取下冷却，用纯净水冲洗瓶壁，加入10mL王水（1:1），继续加热溶解盐类物质，取下冷却，将消解液转移至25mL比色管中，定容，摇匀。同时做空白试验。吸取上述制备好的待测样品5mL于10mL塑料离心管中，加入1mL铁氰化钾（100g/L）,加入2mL优级纯盐酸，定容摇匀，放置30min后进行测定。1.3 仪器工作条件1.3.1 自动进样器工作条件AFS—930原子荧光光谱仪自动进样器工作条件见表1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608061527_603659_2352694_3.png1.3.2原子荧光光谱仪工作条件原子荧光光谱仪的工作条件见表1.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608061527_603660_2352694_3.png2 实验条件优化2.1样品预处理条件优化2.1.1样品消解用酸的选择 分别准确称取样品GBW07108、GBW07305、GBW07402各两份，其中一份各加入盐酸，硝酸15ml，另一份加入盐酸，硝酸15mL，高氯酸5mL，在步骤“1.2”条件下消解样品，之后进行测定，结果见表2.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608061528_603661_2352694_3.png从表2.1可以看出，不加高氯酸对样品进行消解时，测定结果误差在6.3%以上，说明，不加高氯酸对样品进行消解，样品中的干扰组分难以被消除，会严重干扰样品中硒的测定，加入高氯酸后，干扰被消除，因此实验中选择V盐酸：V硝酸：V高氯酸=15:15:5，对样品进行消解。2.1.2 样品酸度的选择取5只25ml比色管，加入2.5ml浓度为0.25ug/ml的硒标准使用液和1ml铁氰化钾（100g/L），分别加入0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml优级纯盐酸，定容至刻度并摇匀。其中盐酸酸度分别为5%、10%、20%、30%、50%，考察体系酸度与荧光强度的关系，如图2.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608061529_603662_2352694_3.png从图2.1可以看出，当酸度在5%时，荧光强度值最小，可能是由于酸度太小，与还原剂的反应不够完全，导致荧光强度过小，继续增大酸度，荧光强度值持续增大，当酸度在20%时，荧光强度值最大，此时继续增大酸度，会导致酸与还原剂反应过于强烈，产生大量气体会影响荧光强度值，因此实验选择样品测定时酸度为20%。2.1.3 铁氰化钾用量的选择取5只25ml比色管，加入2.5ml浓度为0.25ug/ml的硒标准使用液和2ml优级纯盐酸，分别加入0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml铁氰化钾（100g/L），定容至刻度并摇匀。考察铁氰化钾用量与荧光强度的关系，如图2.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608061530_603663_2352694_3.png从图2.2可以看出，当铁氰化钾（100g/L）加入量为0.5ml时，其加入量不够，反应不彻底，使得荧光强度值较小，当其加入量为1ml时，荧光强度值最大且趋于稳定，继续增大铁氰化钾（100g/L）加入量，荧光强度值保持不变，因此选择铁氰化钾（100g/L）加入量为1.0ml。2.2 仪器工作条件优化2.2.1负高压与灯电流众所周知，随着负高压的增大，荧光强度值增大，但是仪器噪声和背景剧相应增大；随着灯电流增大，荧光强度值增大，但是空心阴极灯的寿命相应减少而且校准曲线会弯曲；在可以达到实验灵敏度的情况下，尽量用低负高压、低灯电流。综合考虑以上情况及实验实际条件，在土壤中硒测定时，样品含量本来就比较低，因此实验选择负高压为280V，灯电流为80mA。2.2.2载气与屏蔽气流量载气和屏蔽气流量的大小对于荧光强度的稳定性有一定的影响。如果流量太大，将会把反应形成的氢化物浓度冲稀，使得仪器灵敏度下降；如果流量太小，不能迅速将反应生成的氢化物带入原子化器中，使得荧光值偏低；综合考虑，实验选择屏蔽气流量为800mL/min，载气流量为400mL/min。2.3.3 硼氢化钾浓度的选择还原剂硼氢化钾的浓度直接影响氢化物的形成。如果用量太小，还原能力太弱，不能完全形成氢化物，使得灵敏度降低；如果用量太大，大量气体的生成会冲稀氢化物的浓度，灵敏度也会降低。为了考虑实验中用硼氢化钾浓度对于荧光强度的影响，分别在1%、2%、2.5%、3%和5%时，对于25ug/L的硒标准溶液进行测定，实验结果见图2.3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608061530_603664_2352694_3.png从图2.3可以看出，随着硼氢化钾浓度的增大，荧光强度逐渐增大，当硼氢化钾浓度为2.5%时，荧光强度值最大，此时出峰峰形良好且没有出现出峰延迟的现象，此时继续增大硼氢化钾浓度，荧光强度值逐渐减小，且出峰出现延迟现象，浓度为3%时延迟0.5s，浓度为5%时出峰延迟1s。综上所述，文章选择还原剂硼氢化钾浓度为2.5%。3 实验结果3.1 标准曲线的绘制

  • 火焰原子吸收法测定燃料油中金属钙铁镁含量

    1 前言 　　回炼用燃料油中含有大量的钙、铁、镁等金属元素，燃料油在使用过程中金属元素对设备有一定的腐蚀，并且易形成大量盐类物质沉积在设备上，影响设备的使用效率和使用寿命，严重时将导致事故的发生。燃料油的采购途径比较广，各个厂家提供的燃料油中的金属含量各不相同，为了严格控制进入回炼装置的燃料油中金属含量，保证设备的正常使用，杜绝事故的发生，关键得保证采购的燃料油质量符合生产要求。因此，在燃料油进厂时金属元素的分析成了必测项目。 　　目前，燃料油中金属元素含量分析一般采用灰化法进行样品预处理，然后用四硼酸二锂、氟化锂熔解残留物，再酸化定容，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或电感耦合等离子电感发射光谱测定。由于对进厂燃料油样品主要控制钙、铁和镁等常见金属元素，且这三类金属元素均易溶解于盐酸，因此样品预处理直接用盐酸溶解，省去添加助溶剂，使得样品预处理速度加快，并且样品溶解完全，对分析结果没有影响。如按传统的处理方法，方法复杂，分析时间长，无法满足日常生产分析要求。为了能够满足日常生产分析要求，且能够准确、快速的测定出燃料油中金属元素含量，燃料油样品灰化后直接用1：1的盐酸溶液溶解，定容进行分析。并对灰化温度和灰化时间进行了大量的实验，摸索出燃料油灰化的最佳分析条件，利用加标回收实验表明此方法准确可靠。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器设备 　　PE-AA700[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪 　　数显电热板 　　数显恒温烘箱 　　马弗炉 　　100ml石英烧杯、石英表面皿 　　2000ml玻璃烧杯 　　100ml玻璃容量瓶 　　玻璃移液管 　　电子天平 　　2.2 仪器参数 　　2.3 试剂 　　钙单元素标准溶液：1000ug/ml 　　铁单元素标准溶液：1000ug/ml 　　镁单元素标准溶液：1000ug/ml 　　盐酸（GR）：1+1 　　二级水 　　2.4 燃料油性质 　　2.5 样品预处理 　　2.5.1 将100ml石英烧杯和石英表面皿放于2000ml玻璃烧杯中，加入1000ml1+1盐酸溶液放置于电热板上加热至微沸约30分钟，除去附着在石英烧杯内壁的金属物质。待冷却后用二级水冲洗干净放入恒温干燥箱中（105℃），烘干备用。 　　2.5.2 不同厂家的燃料油水分含量不一致，对于水分大的燃料油样品首先进行脱水处理，否则在燃烧过程中由于水分沸点较燃料油低，受热最先逸出，导致油品溅出，使得测量结果不准确。 　　2.5.3 称量约20g处理好的燃料油样品于100ml石英烧杯中，准确称量至0.0001g。每个样品称量两个做平行样，同时做空白实验，空白实验除了不加燃料油，其他操作同燃料油样品实验完全相同。将定量无灰滤纸对折两次呈扇形，撕去尖端滤纸，把撕下的滤纸放于石英烧杯中，将滤纸打开至漏斗形状倒扣在石英烧杯中，把石英烧杯置于电热板上，待油完全浸透滤纸后将滤纸引燃，使样品进行燃烧，燃烧过程中无需加热，待样品燃烧至不能再继续被点燃时打开电热板至400℃对样品进行加热，直至石英烧杯不再冒烟，灰化完全为止。将灰化完全的石英烧杯，放入升到一定温度的马弗炉门口边缘，直至石英烧杯不冒黑烟时盖上石英表面皿缓慢推至马弗炉加热区进行加热。加热至灰化完全时将石英烧杯取出，冷却，沿壁加入1+1的盐酸15ml，盖上石英表面皿，放置于电热板上加热，使石英烧杯内残留的灰分完全溶解，待石英烧杯内的液体蒸发至2-3ml时停止加热，将石英烧杯取下，用二级水冲洗石英表面皿，洗液收集在石英烧杯内，用二级水冲洗石英烧杯内壁，转移至100ml容量瓶中，定容至刻线。摇匀，待分析。具体的加热温度和加热时间由2.6中的实验给出。 　　2.6 灰化温度和灰化时间的选择 　　根据燃料油的性质将灰化温度设定为500℃、550℃、600℃、700℃、800℃进行试验，由于温度的不同样品灰化至完全需要的时间不同，对此进行了一系列实验，根据实验数据得出灰化温度设定为500℃时，灰化时间过长，影响分析速度。灰化温度为600℃时，灰化时间为2h，对于上述性质的燃料油，在此条件下样品中的金属元素分析数据稳定，分析速度快，能够满足生产分析要求。灰化温度设定为700℃以上时灰化至完全的时间缩短至1.5h，可以达到灰化完全的要求，但是由于在高温状态下， 样品极易产生元素损失， 且会形成酸不溶性混合物， 产生滞留损失。因此，对于此类燃料油选择600℃加热可满足分析要求，且不造成待测金属元素含量损失。 　　确定了最佳灰化温度，对灰化时间进行实验验证。在600℃条件下，对同一个燃料油样品进行2h、8h和16h的加热实验，测定结果一致，从而证明了延长加热时间对分析结果没有影响，因此，只要保证燃料油样品灰化完全，分析时间越短分析效率越高。通过实验验证，对比表2中燃料油的性质，综合考虑设定燃料油样品灰化加热温度为600℃、灰化加热时间为2h，即可满足分析要求。 　　2.7 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析步骤 　　2.7.1 样品准备 　　将2.5.3中预处理的燃料油样品定容至100ml，摇匀，待分析。 　　2.7.2 开机准备 　　打开PE-AA700火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，点击图标进入工作站，进行联机，打开通风设备后打开空气、乙炔。 　　2.7.3 标准工作曲线的绘制 　　用1000ug/ml的钙、铁、镁标准溶液进行稀释，根据样品中待测金属元素含量配制成不同浓度的标准溶液，进行标准工作曲线的绘制。钙标准工作曲线浓度：1.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml、5.0ug/ml，铁标准工作曲线浓度：1.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml、5.0ug/ml，镁标准工作曲线浓度：0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.3ug/ml、0.4ug/ml、0.5ug/ml。将配制好的标准工作溶液吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中进行标准工作曲线的绘制。曲线的线性相关系数达到0.999以上，否则因为标准工作曲线线性低，影响分析结果的准确性，在燃料油样品分析过程中如果样品中待测金属元素含量超出标准工作曲线范围，则应对2.5.3中预处理好的样品进行稀释后再测定。保证样品测定值在标准工作曲线的线性范围内。 　　2.7.4 样品测定 　　将2.5.3中预处理的样品摇匀用2.7.3绘制的标准工作曲线进行样品测定，测定数据如下表3： 　　2.8 加标回收实验 　　为了验证燃料油样品在600℃加热2h灰化的过程中没有样品损失、未引入待测金属元素，对燃料油样品进行了加入标准溶液的回收实验，将一定体积的1000ug/ml标准溶液用移液管加入样品中，用相同的分析条件进行燃烧灰化，并用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]进行样品测试，其中镁含量的加标回收定容至1000ml，为了防止测定值超出标准工作曲线范围。测试结果如表4： 　　通过加标回收实验得出样品加标回收率均高达98%以上，有效验证了本实验方法的稳定性和准确性。由于实验中采用的是石英烧杯，石英表面皿，其性质稳定，实验过程中仪器本身不引入待测金属元素误差，样品损失量小。 　　3 结论 　　采用定温灰化法预处理样品，灰化温度为600℃、加热时间为2h，用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定燃料油中金属元素钙、铁、镁，通过加标回收实验证明方法稳定性好，准确度高，适合分析燃料油中金属元素，可以满足日常生产分析要求。 　　4 注意 　　4.1 样品量控制在约20g左右，因为样品量太少不具有代表性，引入样品不均匀性的误差，样品量太大引起灰化困难或时间太长，势必引入新的误差并且增加了工作量； 　　4.2 由于瓷坩埚在高温下长期加热易损耗且易带入分析误差，本实验使用石英烧杯和石英表面皿，避免了传统烧灰使用瓷坩埚带入的误差； 　　4.3 样品在马弗炉内灰化时在石英烧杯上盖上石英表面皿，以免马弗炉顶部和内壁的灰尘掉进石英烧杯内，影响分析结果的准确性； 　　4.4 预灰化的石英烧杯放入马弗炉的中心加热区，因为靠近门口的位置达不到预设加热温度，使得在2h内灰化不完全，影响实验完成； 　　4.5 样品在用高温马弗炉灰化以前， 必须先在电热板上低温炭化至无烟（ 预灰化）； 　　4.6 如果样品发生变化，比如样品为蒽油或者液化重油，则在分析温度不变的情况下必须延长加热时间，否则灰化不完全，无法进行样品溶解进而进行下一步分析。 　　5 结束语 　　在日常分析工作中面对的样品具有复杂多样性，分析要求特殊性。因此，分析方法的改进与开发显得尤为重要，我们要在工作中不停的去发现、去创造新的分析方法，以满足日常的分析工作要求。

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    [color=#2f2f2f](1)粘度[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]粘度是燃料油最重要的性能指标，是划分燃料油等级的主要依据。它是对流动性阻抗能力的度量，它的大小表示燃料油的易流性、易泵送性和易雾化性能的好坏。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](2) 含硫量[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]　燃料油中的硫含量过高会引起金属设备腐蚀的和 环境污染。根据含硫量的高低，燃料油可以划分为高硫、中硫、低硫燃料油。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](3) 密度：为油品的质量(Mass)与具体积的比值。常用单位——克/立方厘米、千克/立方米或公砘/立方米等。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](4) 闪点：是油品安全性的指标。油品在特定的标准条件下加热至某一温度，令由其表面逸出的蒸气刚够与周围的空气形成一可燃性混合[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]　物，当以一标准测试火源与该混合物接触时即会引致瞬时的闪火，此时油品的温度即定义为其闪点。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](5) 水分：水分的存在会影响燃料油的凝点，随着含水量的增加，燃料油的凝点逐渐上升。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](6) 灰分：灰分是燃烧后剩余不能燃烧的部分，特别是催化裂化循环油和 油浆 渗入燃料油后，硅铝催化剂粉末会使泵、阀磨损加速。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](7) 机械杂质：机械杂质会堵塞过滤网，造成抽油泵磨损和喷油嘴堵塞，影响正常燃烧。[/color][color=#2f2f2f][/color]

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