气相色谱测定白酒中甲醇含量

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 白酒检测标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

葡萄酒，味香色美，很多人的最爱！那葡萄酒是不是越陈越好呢？理论上，葡萄酒是一种有生命的东西，装瓶后仍然会继续成熟和变化。在良好的储藏条件下，葡萄酒会在岁月的历练中使得单宁酸逐渐柔顺圆润，酒香更加富有深度，口感也更为均衡协调。 事实上，大部分（99%）葡萄酒不具有陈年能力，最佳饮用期一般在2—10年之间。只有少部分特别好的葡萄酒才具有陈年能力。不具陈年能力的葡萄酒在不适宜的环境中长期存储不仅口感不会变好，而且还有可能产生5-羟甲基糠醛（5-HMF）。 5-羟甲基糠醛是一种黑色的具有难闻气温的有毒物质，对人体横纹肌及内脏有损害，且具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒。葡萄酒在生产及不合适的储存条件下不可避免会发生热降解反应，从而导致5-羟甲基糠醛的产生或含量增加。2017年7月1日SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》开始实施，葡萄酒中5-羟甲基糠醛的含量成为国际贸易中判断葡萄酒优劣的重要指标。 大连依利特分析仪器有限公司，参考SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》，对5-羟甲基糠醛进行了检测。仪器配置色谱条件流动相：甲醇:水=10:90色谱柱：依利特C18色谱柱流量：1.0mL/min检测波长：285nm进样体积：10μL柱温：30℃实验结果

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC（国际癌症研究机构）第一类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此，世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接： http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网 站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

各有关单位、专家：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，推进食品检测相关标准的制定工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证，现予以立项，特此公告。如对项目立项和制定有异议，请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话：吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱：canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告（公示稿）.pdf相关标准如下：序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

25种白酒国家标准样品通过鉴定 鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据 　　6月25日，25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制，将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。 　　据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍，近年来，假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高，急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后，辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构，按照相关国家标准确定的方法，对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。 　　杨明介绍，在这批国家标准样品的研制过程中，还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征，还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征，从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容，在25日的鉴定会上，30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语，为25种白酒提供感官鉴定依据。 　　标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体，有更强的对比性与参考性，并与文字标准相互对应、相辅相成，是文字标准的具体体现，可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步，近年来，国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用，已得到普遍的认同。 　　这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线，还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度，检查、考核和改进分析方法，同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是，这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差，并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。 　　据悉，通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委，批准正式成为国家标准样品。

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

近日，国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求，并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施，进一步加强白酒质量安全监管，促进白酒行业持续健康发展。 　　通知指出，白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。 　　此外，通知要求，各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。 　　通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。 　　在之前的白酒生产许可审查细则中，要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管，并未对塑化剂检测能力和设备提出要求，大多数白酒生产企业也未配备相关设备，而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定，一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法，其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强，及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则，预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设，气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。 　　在2013举办的四川省白酒业年会上，中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示，全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户，而其中四川省有规模以上白酒企业273户，这些企业具备一定的采购能力。 撰稿：魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。 　　附: 食品药品监管总局通知原文 　　食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知 　　食药监食监一〔2013〕244号 　　2013年11月28日 发布 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，新疆生产建设兵团食品药品监督管理局： 　　近年来，各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点，不断加大监管力度、加强专项整治，白酒产品质量总体稳定可靠。但是，目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患，如个别地方白酒生产许可管理不严，企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ，以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平，各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作，不断完善长效监管机制，督促企业切实保障白酒质量安全，促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下： 　　一、严格落实白酒生产企业主体责任，从源头保障白酒质量安全 　　(一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产，保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下，进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证，或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。 　　(二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。 　　(三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定，严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度，保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理，严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准，严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。 　　(四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂，严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的，不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。 　　(五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验，落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准，进行产品出厂检验，检验不合格的，一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验，确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的，可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的，要立即停产、彻查原因、召回产品，并向所在地食品监管部门报告。 　　(六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定，标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒)，其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂，不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒)，其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容，不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容，不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒，不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。 　　(七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度，企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全，并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责，承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任，确保白酒质量安全。 　　二、强化监督监管，严厉打击违法违规行为 　　(一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质，达不到许可条件要求的，一律不予许可。企业的许可和变更，要符合相关产业政策，必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制，对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业，必须依法关停，强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案，促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。 　　(二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查，对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查，监督企业持续满足生产许可条件，确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业，要加大日常巡查和监督检查力度，发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下，依照各地关于食品生产加工小作坊，特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定，切实加强对白酒加工小作坊的监管，落实监管责任。 　　(三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作，对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的，要立即责令企业停产整顿，召回产品，彻查原因，依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。加大风险监测范围与频次，及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流，对风险监测发现的问题及时总结通报，尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告，促进监管工作落实和责任履行。 　　(四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势，依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为，严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为，严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为，要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的，要及时移送公安机关，追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合，组织联合打击行动，严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。 　　三、完善目标措施，落实监管责任 　　(一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导，统一部署，在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务，结合各地实际，制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案，要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查，确定工作目标，细化工作措施，明确人员责任，做到一级抓一级，层层抓落实。白酒生产加工集中的地区，要成立专门领导小组，确保各项措施落实到位，监管责任落实到位。 　　(二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制，充分发挥行业协会监督、协调和引导作用，推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作，支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育，开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管，畅通投诉渠道，落实有奖举报，保护举报人合法权益。加强舆论监督，对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。 　　(三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患，工作中要进行有针对性的指导、检查和解决，对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况，不断查找薄弱环节，及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制，不断创新监管方式，完善白酒质量安全监管的长效机制，提升食品安全监管水平。 　　请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局，总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。 　　国家食品药品监督管理总局 　　2013年11月28日

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图： 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材： 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析

《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到，国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2（全国蜂产品标准化工作组）归口 ，主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图：

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治：卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗；头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱，以水-乙腈进行梯度洗脱，检查三杉尖宁碱（杂质I）与7-表-10-去乙酰基紫杉醇（杂质II）等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18（5um, 4.6x250mm, PN WAT054275）按药典方法可得如下谱图，充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求： 对于实际样品检测杂质的效果图： 药典方法要求，维持初始流动相乙腈-水（40：60）不变，待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱，时间较长，使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱，以甲醇-水-乙腈（23:41:36）为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离，得到谱图如下，充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考：中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品： 1994年以来的制药行业内标杆产品，高纯度、高品控，全程依从cGMP生产规范！ 质优价中，优惠后仅为三千，帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求！ 具有最广泛的文献引用，多达百余个USP方法使用（可垂询），多达170多个应用的应用手册，即索即得 [1][2]中国药典2010版，二部，1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯，第47期，23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器，在测定异戊烯中含氧化合物分析时，方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息，请查看：气相色谱（trace1310）https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载，请查看：https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

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编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。 　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608) 　　1 顶空进样气相色谱的起源 　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。 　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。 　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。 　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。 　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。 　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片 　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型 　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。 　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等) 　　顶空进样气相色谱的类型有： 　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计 　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶 　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示： 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。 　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示： 图8 固相微萃取装置示意图 　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示： 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184) 　　3 静态顶空气相色谱的方法 　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。 　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程 　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121) 　　4 静态顶空进样方法的应用 　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。 　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-408 3 顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762 15 顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器（意大利） 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学，2012，29（7）：459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司 付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254 32 蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器（美国安捷伦科技公司 朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920 35 自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33 39 自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542 自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64 43 自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物，被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024，动植物中角鲨烯含量的测定方法为：气相色谱法。非油脂类样品（油脂类样品直接皂化和甲酯化）经水解，乙醚-石油醚混合溶液提取，皂化和甲酯化。用正已烷萃取，经气相色谱法测定，外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置：角鲨烯标准工作溶液：用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中，再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将4个体积的标准储备液（100μg/mL）分别加到100mL容量瓶中，用正已烷定容，得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理：1.非油脂类提取：水解后的样品，用瓶口分液器加入10mL95%乙醇，混匀，然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液，振摇5min，静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子，将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次，将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化：将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中，用氮吹仪吹干，用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液，在涡旋振荡器上振荡2min，用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷，在涡旋振荡器上萃取1min，用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，静置，使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中，加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥，用0.22μm滤膜过滤，待测。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

白酒中风味物质的种类和含量十分丰富，主要包括醇类、醛类、酸类、酯类、芳香族化合物等多种类型化合物，这些物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。气相色谱质谱联用仪由于其分离效果好、分析速度快且尤其适用于低沸点、挥发性物质分析等优点，已经成为白酒风味物质研究的主要手段。 传统GC-MS对于风味物质的定性分析主要采用“色谱优先”的方法，通过积分算法进行色谱峰的检测，然后将色谱峰与谱库进行比对和匹配，以匹配度高低确认化合物。这种方法的缺点之一就是无法鉴定共流出物，尤其是在低浓度的情况下。赛默飞GC-MS自带的解卷积软件在进行定性分析时采用“质谱优先”的方法，能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物。 此外，随着高分辨质谱技术的发展和应用，白酒风味物质的研究又多了一种新的手段和方案，高分辨质谱的高灵敏度和超高的分辨率可帮助我们发现其他分析手段可能忽视的特征物质。赛默飞全新Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界240,000分辨率（m/z=200），并提供fg级全扫描HRAM数据，低于1ppm的质量精度，可以满足复杂基质样品的分析需求，是白酒风味成分定性定量分析的强有力工具。 下面我们就来看看两种不同的方案吧！ 01单四极杆GC-MS法定性分析荔枝酒中的挥发性物质荔枝酒中挥发性化合物数量众多，且各色谱峰响应差别较大，用传统的“色谱优先”方法进行定性分析时，难以准确定性共流出物，如下图，保留时间20.47-20.50 min有明显共流出峰，NIST谱库检索结果为3-甲硫基丙醇（3-(methylthio)-1-propanol）。（点击查看大图） 显然，这种方式会让我们丢失一些色谱峰的信息，假如采用“手动提取离子流图- 扣除背景- 谱库检索”的方式，确实会增加色谱峰的数量，但过程冗长而复杂，大大增加操作人员工作量。赛默飞GC-MS使用的Deconvolution 解卷积软件能够自动将色谱峰进行解析并将多个质谱峰对齐并归属成对应的化合物，然后进行谱库检索与匹配，最终以列表或报告的形式呈现出结果。保留时间20.47-20.50 min的共流出峰在Deconvolution 软件中被自动解析为三个色谱峰，并进行谱库检索得到对应的定性结果，如下图所示。 （点击查看大图）此外，Deconvolution 解卷积软件还可以自动读取NIST谱库中不同色谱柱的保留指数（RI） 信息，并与实际样品中RI 的计算值进行比较，通过保留指数辅助判断定性结果，下图是根据正构烷烃数据计算化合物保留指数界面。（点击查看大图） 02GC-Orbitrap/MS分析白酒中风味物质GC-Orbitrap/MS高分辨气质联用仪拥有前所未有的分析性能，为每个分析样品提供更广泛、更深入的数据信息。高灵敏度和超高分辨率可保证分析目标物免受质量数相近化合物的干扰，帮助发现其他技术可能忽视的特征物质，为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供了可能。通过TraceFinder解卷积软件对数据进行解卷积和峰对齐处理，在某白酒样品中解析出1557个化合物，见下图。（点击查看大图） 通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别，更好的分析不同类型白酒的差异性，是明晰不同风格白酒、全面认识白酒风味组分特征的基础。功能强大的Compound Discoverer软件可以实现对复杂的GC-MS数据的提取和分析并得到独立色谱峰型的信号，发现样品集之间的真正差异，查看一项研究中各个组分的分布趋势，或识别位于多个样品组之间的组分，所有这些均以交互式视图显示。（点击查看大图） 通过上图主成分分析（PCA）结果显示，不同组的样品点能够通过PCA分析有效的聚在一起。PC1、PC2两个主成分可以解释76.5%的变异量。（点击查看大图）上图右上角部分的趋势图可以显示出左边表格中选定的组分在A和B两个样品中峰面积的差异，帮助寻找目标异味标记物。右下角的火山图则可以直观反映出A和B两个样品中差异性物质的情况，每一个点代表一个物质，火山图左边蓝色部分显示的是在样品A中含量显著低于样品B中含量的物质，右边红色部分则显示的是在样品A中含量显著高于样品B中含量的物质，并且这些物质可以一键快速选取，在窗口直接查看和导出差异组分的定性结果。以上结果都为发现样品之间的真正差异提供可靠的参考。 总结在使用单四极杆GC-MS进行白酒风味物质定性研究时，Deconvolution 解卷积软件能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物，并且可以结合NIST谱库中的保留指数辅助定性。而高分辨气质联用仪则具有数据质量精度高、高分辨、高灵敏度等特点，借助独有的Compound Discoverer软件，可以快速发现样品集之间的真正差异。两种分析手段的组合使用可以大大助力白酒风味物质研究工作。