干法重力分散动态图像分析仪

随着现代混凝土技术的发展，用户对水泥的性能要求不断提高，水泥颗粒粒径分布及颗粒形貌对水泥性能的影响逐渐受到水泥生产企业的重视。天津水泥工业设计研究院有限公司新采购了一台RETSCH TECHNOLOGY（莱驰科技）的多功能粒径及粒形分析仪CAMSIZER X2，近日莱驰科技粒度仪产品经理王瑞青先生携技术工程师袁石峰先生前往用户单位进行安装调试，并与中材国际研究总院的范总共同探讨动态图像法对水泥颗粒粒度大小、形貌的表征以及具体研究方法。 天津水泥工业设计研究院简介天津水泥工业设计研究院有限公司(英文缩写 TCDRI )，简介：天津水泥工业设计研究院有限公司成立于1953年，是中国最早建立的主要大型国家骨干工业设计院之一——中国建材行业中实力最雄厚的甲级设计院。2000年改制成为中央直属科技型企业，2005年根据国务院国资委的要求，与中国材料工业科工集团进行战略性重组，整体并入中国材料工业科工集团。 2007 年 1 月 1 日，经中国材料工业科工集团公司批准，重组改制为天津水泥工业设计研究院有限公司并正式对外营业。 随着人们对水泥颗粒粒径分布对水泥性能影响认识的提高，从调节和控制水泥的颗粒粒径分布入手，解决水泥的工作性不好所产生的问题，逐渐成为水泥生产中的重要一环。水泥的性能与水泥颗粒的粒径分布有很大关系，在比表面积相同的条件下，水泥颗粒的粒径分布越窄，水泥的需水量越大，与外加剂的适应性越差，水泥颗粒的粒径分布越宽，水泥的需水量就越小，与外加剂的适应性也会变好。目前，我国水泥企业生产的水泥需水量普遍较高，水泥的工作性不好成为影响水泥质量的主要方面，如何对水泥粉末的颗粒粒径分布进行调节和控制，使其适当变宽，从而降低水泥的需水量，是水泥生产企业非常关心的问题。 天津水泥工业设计研究院有限公司作为中国水泥工业科技发展和技术进步的引领者，不断推动着中国水泥工业的技术研发与产品质量的稳步提高。首先，莱驰科技的产品经理王瑞青先生对范总表示了衷心感谢，感谢范总一直以来对莱驰科技品牌和产品的信赖，范总同时也很感谢莱驰科技长期以来热情周到的服务。他讲到，之所以选择莱驰科技的产品主要是因为多功能粒径及粒形分析仪CAMSIZER X2在水泥的颗粒形貌检测方面技术遥遥领先，同时也完美契合集团现在的仪器需求。范总表示，莱驰科技的产品在国际上一些知名企业均有应用，比如拉法基，海德堡。过去水泥行业注重颗粒大小的检测，随着国家高质量发展的战略的实施，天津水泥工业设计研究院有限公司在水泥的高性能发展这块有很大的发展创新，这就需要公司对颗粒的形貌、颗粒的级配方面有一个准确的把控，天津水泥工业设计研究院有限公司是研究水泥及水泥制品的企业，对水泥颗粒形貌和粒径分布的了解与掌握对水泥产品的质量控制是至关重要的，也对水泥产品的推广提供了契机。随着水泥行业对水泥高性能的需求，范总相信莱驰科技这一专业粒度仪品牌将会在水泥行业取得更好的发展空间。同时范总也希望能与莱驰科技携手共进，创造一个共赢的市场。作为代表中国水泥行业装备开发和技术水平的领头羊，天津水泥工业设计研究院有限公司推动了中国水泥工业装备开发与制造能力的不断增强。莱驰科技愿与天津水泥工业设计研究院有限公司一起为中国水泥工业的发展做出贡献，也祝愿天津水泥工业设计研究院有限公司在未来创造更加辉煌的业绩。天津水泥工业设计研究院有限公司新采购的Retsch Technology（莱驰科技）的多功能粒径及粒形分析仪CAMSIZER X2，主要应用是检测和分析水泥的粒度分析和颗粒形貌。因此，我们推荐客户使用CAMSIZER X2配备一个X-Dry干法模块，同时配备自由落体和压缩空气两种分散模块来分散样品。对于水泥这种传统样品，采用空气压缩机来提供压缩空气，通过压缩空气将水泥样品吹散，之后对分散的样品进行测量，测量完毕的样品被进口的吸尘器采集收走。这是一套完整的系统，测量完毕的数据通过电脑软件直接统计分析，最终得到我们的结果。另外，我们还配备了仪器专用的光刻板，用来校正仪器，在后续使用过程中可以直接进行无损校正。 Camsizer X2是在Camsizer获得巨大成功后推出的新一款粒度及粒形分析仪，采用了更高分辨率的光学系统，提供更多的分析模块可选。粉体颗粒的尺寸越小越容易发生团聚现象，以往的粒度分析技术由于解决不了分散问题而得不到准确且具有重现性的分析结果，而Camsizer X2可选的X-Fall、X-Jet和X-Flow三种模块可让您根据不同的应用和要求进行样品分散。由于Camsizer X2具有足够的进样量，检测过程也不受其他因素（如折射率）影响，因此Camsizer X2能够准确测量到粉体的整体形态信息，比如球形度、对称性等。CAMSIZER® X2粒度及粒形分析技术的新里程碑Δ 测量范围0.6μm-8mm，依据ISO13322-2动态图像分析技术标准Δ X-Fal l（自动振动进样）、X-Jet（压缩空气分散进样）、X-Flow（湿法分散进样）三种可选分析测量模块，互相切换简单快速Δ 专利的双CCD图像分析技术，在宽量程范围内，无需硬件调整，即可完成测量Δ 可对颗粒形态进行测量与分析，如纵横比、球形度、对称性、破碎度等Δ 对于易团聚的粉体颗粒测试重复性佳Δ 可与筛分结果进行拟对

经过近一年的研究和实验，丹东百特仪器有限公司成功解决了流动样品窗、循环与分散系统、快速图像拍摄、快速图像分析等方面的技术难题，研制成功了 BT-1800型动态图像颗粒分析系统。该系统包括光学显微镜、高速摄象机、流动样品窗、循环分散系统以及软件系统等。经过测试，系统分辨率和分析精度完全达到静态图像颗粒分析系统的水平，并具有分析速度快，操作简便，准确性和重复性好等特点。BT-1800型动态图像颗粒分析系统的研制成功，有效解决了窄分布粉体材料（如研磨材料、墨粉、高档铝粉等）的粒度测试难题，将图像颗粒分析技术又提高到了一个新水平。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2018年10月17日-10月19日，第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会（IPB2018）在上海世博展览馆隆重召开。国内知名粒度仪制造厂商珠海欧美克仪器有限公司（下简称欧美克）在展会期间正式发布了两款新产品NS-90纳米粒度仪和DS-1000动态图像仪。仪器信息网特此独家采访了欧美克营销总监吴汉平和首席研究员傅晓伟，对两款重磅新品进行了报道。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/a0e712c3-4722-489d-abb0-1c3e888333b6.jpg" title=" IMG_9421.JPG" alt=" IMG_9421.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图左：欧美克营销总监吴汉平；图右：欧美克首席研究员傅晓伟 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/41219bf4-191d-4dac-b295-926d50b4fbec.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong NS-90纳米粒度仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " NS-90纳米粒度仪是珠海欧美克引进母公司马尔文帕纳科先进颗粒表征技术，结合中国用户市场应用特点和需求专门推出的一款纳米级粒度分析仪器，也是珠海欧美克历史上发布的首款纳米粒度仪。傅晓伟告诉笔者，NS-90的定位类似于欧美克仪器的王牌产品Topsizer激光粒度分析仪 ，主打国内高端纳米粒度仪市场，公开售价约在20-30万之间，性价比很高。该仪器测量范围为0.3nm-5um，使用90° 动态光散射技术测量粒子和分子大小。另外，可使用静态光散射法测定蛋白质与聚合物的分子量，能够广泛适配于化工、油墨、高分子乳液、陶瓷颗粒、量子点、生物制药等众多领域。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " NS-90的一个显著特点，是在众国产品牌中独家主配了雪崩式光电二极管（APD）检测器。傅晓伟表示，相比于很多国内纳米粒度仪配备的光电倍增管检测器（PMT），APD具有更高的系统灵敏度。另外，该仪器采用了He-Ne气体激光器，搭配内部温控技术，密闭光路以及先进软件算法，保障了数据的重复性、准确性、应用性以及0.3纳米的测量下限，并且可以智能化自行判断数据的好坏。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于NS-90的发布，欧美克有自己的考量。吴汉平告诉笔者，纳米粒度仪以往主要的用户群体是高校和科研院所，欧美克的客户则主要在工业领域。然而现如今随着越来越多的工业客户产品逐渐做到了纳米级，纳米粒度仪的工业市场机遇已经露出头角 。另外一方面，欧美克的纳米粒度检测技术已经成熟。在市场和技术的共同推动下，NS-90就此问世。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4acf1939-3add-4c48-a67a-14c267faf573.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong DS-1000动态图像仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " DS-1000动态图像仪是欧美克与马尔文帕纳科合作开发的一款新型动态在线颗粒图像分析仪器，也是欧美克发布的首款动态图像粒度仪。傅晓伟告诉笔者，该仪器的研发具有极强的应用针对性。目前在电池等行业市场上，很多客户对少量大颗粒的存在比较关注，然而占比少的大颗粒很难被静态法激光粒度仪有效测出，DS-1000的推出则能够有效解决这一行业痛点，弥补国内市场在相关领域的短板。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该仪器有三大突出的特点，其一是不仅可以测量粒度，还可以实时测量圆度和长径比分布等颗粒形态数据。其二是使用了创新的“分散指数”指标量化样品的分散状况，并提供粒子自动监测功能，当有大颗粒、团聚或杂质颗粒经过样品窗时会被仪器自动捕获并记录。其三是在作为独立的动态图像仪之外，亦可以作为图像附件连接激光粒度分析仪使用。吴汉平表示，该仪器在在线检测领域有巨大的应用潜力，欧美克后续也将积极进行更多与DS-1000相关的行业应用方案研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " DS-1000采用了专利的无透镜成像技术，观测的粒度范围在1.4-1400um之间，可实现实时拍照功能。该仪器体积小巧，安装方便，对节约用户的实验室空间大有裨益。另外，该仪器软件界面设计直观简便，测量间持续显示和分析图像，且可选择手动或按照时间自动保存图像和结果。仪器采用兼容水质和多种有机分散剂的设计，清洗方便，维护成本低。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/a878d2a2-1a4b-4a06-86b1-8f9db7d4db69.jpg" title=" IMG_9437.JPG" alt=" IMG_9437.JPG" / /p p style=" text-align: center " strong 欧美克IPB2018参会团队合影 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据吴汉平透露，自从加盟马尔文帕纳科以来，欧美克始终在思考，如何结合自身数十年的技术积累和品牌影响，将马尔文帕纳科先进的技术手段和产品特色更好的在中国市场落地，此次在IPB2018上发布的NS-90和DS-1000就是欧美克近期探索的代表作。让我们共同期待两款新品在中国市场上的精彩表现吧！ /p

世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行 　　仪器信息网讯 2014年10月14日上午，值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会，宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。 新闻发布会现场 　　过去，观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜，对极少量颗粒进行拍照存档，但如何对颗粒的粒形进行科学的定量，一直是困扰科学家的课题。近年来，随着微电子技术渗入到各个科学领域，图像法粒度粒形分析仪应运而生，因其测量的随机性、统计性和直观性等特点，被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 　　然而，常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度，不能测量厚度，已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。 　　鉴于此，比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索，成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D，不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量，还可进行彩色成像。 欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER) 　　杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说，MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术，以及欧奇奥专利皮带输送技术，首次实现了颗粒三维信息的真实获取，再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件，可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色，并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时，其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开，从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置，从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。 MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪 从左到右依次为：3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示 　　作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理，美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场，希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。 美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红 　　杨正红表示：&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样，颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前，国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求，因此，MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求，我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果 　　会上，与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣，纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问，杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。 　　后记： 　　会后，美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请，专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿，内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势，以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此，仪器信息网特别将约稿全文呈上，以飨读者。 　　点击下载：杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文 编辑：刘玉兰

2019年7月8日，莱比信举行了动态颗粒图像分析仪CPA 2-1的专项培训会，邀请了德国Haver&Boecker公司的 Bastian Driefer 先生指导培训，旨在增进销售人员对筛分仪和动态图像颗粒分析仪的理解及要点掌握。　　本次培训会主要内容为动态颗粒图像分析仪CPA 2-1的解读及仪器原理操作，会上不仅详细介绍了仪器的原理，还演示了检测样品的标准要求及检测方法，通过现场检测方法实操，让人更容易掌握系统知识。培训会上，每位销售都认真倾听工程师讲解，开展面对面互动交流，踊跃发言提问。　 CPA 2-1 特别适于实验室分析34μm到25mm的颗粒形态、粒径及分布。　　HAVER CPA 2-1上安装有HAVER CpaServ软件，可以在Windows操作系统下运行。CpasServ强大的软件功能使仪器安装更简单，操作更直观，与笔记本电脑相连进行操作使用，具有良好的移动性。　　HAVER REAL TIME技术，可以即时对样品进行分析和处理。　　德国Haver&Boecker公司创建于1887年，在全球拥有众多的分支机构和工厂。莱比信与其携手在颗粒分析测量领域展开合作，提供无论是过滤、筛选、颗粒分析、结构和设计问题，还是用于产品和工艺的制备、储存、包装和自动化的整体系统解决方案，日后双方将会锐意进取，不断创新，以高品质的产品满足客户的需求。

日前，我司的“动态颗粒图像分析仪”参加中北大学的招标活动，凭强劲的实力和极高的技术优势，赢得胜利。 中标仪器型号：QICPIC/LIXELL 特点：首次结合了特殊开发的高品质的照明系统、高效的分散系统、成像系统和信息处理技术，实现将团聚颗粒分散后再进行检测，每秒处理500万像素的数据（这一速度以前几乎不可想象）。一般来说，每次测量的颗粒数都超过一百万个，某些情况下甚至可能超过1千万个。检测保持很高的精确度，使取样误差小于1%成为了现实。

2009年，新年伊始，挪威安娜泰克有限公司(AnaTec AS，Norway)发布了其最新的动态颗粒图像分析技术，三维图像动态识别专利(3D images)，并携带其主打产品，FPA颗粒图像分析仪及DustMon粉尘浓度测量仪，在中国各主要城市进行了为期一周的巡回展示，得到了相关应用领域专家的一致好评。 　　Mr. Terje Jorgensen，安娜泰克有限公司执行总裁，全程参与了瑞士华嘉有限公司为该产品在中国首发的一系列市场活动。作为一种全新的动态颗粒图像分析技术，安娜泰克公司采用了比常规动态图像分析方法更为先进的3D images(三维图像动态识别)专利，能实时区分同一颗粒在不同影像位置时的几何形态，配合多种高效快捷的全自动取/进样器，被测样品量大，能真正得到极具代表性的颗粒图像分析结果。 　　二十多年来，挪威安娜泰克有限公司一直致力于在线及实验室用颗粒图像分析技术的研究与生产，开发出一系列针对不同应用领域的高性能图像分析仪器。前身为Norsk Hydro集团(全球500强公司之一)的研发机构，安娜泰克以其在诸多工业应用领域成熟的技术平台，能够为终端客户量身定制，提供颗粒图像分析的全套解决方案，包括硬件配置，软件设计，系统安装，技术支持及反馈。安娜泰克的所有产品结构牢固，操作简单(兼容LIMS系统)，在建筑材料，食品工业，矿物加工，制药原料，石油石化等领域有着广泛的应用前景。

干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行 　　仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持，使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器，2011年4月18日，德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开，会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。 北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授 　　北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士 　　本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持，德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词，并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室，开始实质性的合作交流表示祝贺。 　　德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式 　　（刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕） 　北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任 　　周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先，对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后，周主任主要对于动态光散射国际标准，图像法、声学法表征颗粒的国际标准，以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。 　　德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士 　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司，在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其将近一半的员工具有博士学位，新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。 　　在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪；对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪；对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪；对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。 　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生 　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。 　　对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释，潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法；粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等；粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。 　　在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中，潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点，对于干粉样品分析具有很大的优越性。 　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg；分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏；测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。 　　此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍，280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。 　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生 　　金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告，在报告中金哲先生就粒度测试范围，单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点，粒度检测的准确性做了介绍。 　　金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。 与会人员合影 　　报告会后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

近年来颗粒测试技术进展很快，主要表现在以下几个方面：　　一、激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围：探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源（例如：红光、绿光等）的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率；采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如：英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02~2000μm，不需更换透镜；贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。　　此外，测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。　　任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题，采用激光散射原理则并不是优势所在。　　二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果。　　最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注，大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量，这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品，它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小，可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。　　颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性，因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。　　三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用，已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业（譬如：不导电油类当中的颗粒）推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起，它可对单个颗粒进行精确的测量计算，在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。　　国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。　　四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视，方法也很多，譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题，电镜在企业推广不是最佳选择。　　根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展。马尔文，布鲁克海文，贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm，可以测量大分子溶液粒径。　　国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。　　X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法（类似于激光衍射原理），国外有商品仪器。国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世。　　五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小，以粉磨生产线为例，尽管有很多磨机检测方法，如负荷检测，电耳检测等等都属于间接检测，无法代替颗粒粒度的检测，因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。　　在线监测有on line, in line, at line几种方式，无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点：自动连续取样，报告显示实时，数据有代表性，抗干扰能力强，运行可靠，根据生产条件不同，可以采取湿法检测，也可以采取干法检测，原则是湿样湿测，干样干测。　　国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用，美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。　　颗粒测试技术的展望　　1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性，多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征，颗粒市场细分已露出端倪；　　2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器，国外的相关器产品价格不符合中国国情，电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈，如果瓶颈打开，纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展；　　3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点，在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展，因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争；　　4、 综合性粒度分析仪器越来越多，每一原理测试范围是有限的，不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子；宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补；图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求；激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题；　　5、 随着颗粒测试技术的普及，颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。

目前，大约有15家国外知名颗粒测试仪器制造商活跃在中国市场中，德国新帕泰克有限公司正是先锋之一。成立于1984年的新帕泰克公司，是从以粉体研究而闻名世界的克劳斯塔尔工业大学(Technical University of Clausthal，TUC)中分出来的，经过27年的发展，现已成为一家集研发设计、生产和销售各种粒度粒形检测技术和产品的知名公司。 　　与马尔文、贝克曼库尔特相比，新帕泰克公司的市场占有率似乎并不高，但是自2004年进入中国市场以来，新帕泰克公司却凭借“与众不同”的经营战略、精湛的专利技术、德国产品特有的品质赢得了众多中国用户的青睐，而中国也已经成为其全球最重要的市场之一。 　　日前，在新帕泰克公司北京办事处开业典礼上，仪器信息网编辑(以下简称：Instrument)采访了德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士，请其就新帕泰克公司的“与众不同”之处一一作了解答；在采访过程中，德国新帕泰克有限公司全球销售总监Ulrich Kesten博士、首席代表耿建芳博士全程陪同。 德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士 公司发展战略“与众不同”：新帕泰克只做最好 　　Instrument：请介绍一下德国新帕泰克公司的发展历程以及目前全球总体发展情况? 　　Stephan Rö thele博士：20世纪80年代，我师从克劳斯塔尔工业大学Leschonski教授，共同开发出一种干粉分散测试技术；该技术是通过压缩气体把团聚在一起的小到0.1微米的超细粉分散开来(也就是众所周知的RODOS)，但最初仅被应用于提高分级效率。后来，我们很快也意识到将该技术与激光技术(HELOS)结合可开发出干法激光粒度仪，于是，我们在1984年成立了德国新帕泰克有限公司，并为该项先进的分散技术申请了专利，将其应用在粒度粒形分析测试领域。 　　当时，我们是世界上第四家的颗粒测试仪器公司，但因为其他3家颗粒测试仪器公司全部采用湿法测试技术，所以新帕泰克公司是世界上第一家干法测试粒度仪公司。经过27年的发展，新帕泰克公司现在已经成为一家世界型的公司，提供全范围的粒度粒形检测仪器 此外还在颗粒测试的标准制定方面也取得了巨大成就，新帕泰克公司是首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320、超声衰减粒度仪制造标准ISO20998主要技术内容的制定者。 　　Instrument：新帕泰克公司在中国的发展情况如何?中国市场在贵公司全球市场中处于怎样的地位? 　　Stephan Rö thele博士：新帕泰克公司在2004年进入中国，进入时间比较晚，但是新帕泰克公司中国市场一直保持着强劲的增长速度，每年的销售成绩都比我们预想的要高50%。从产值角度而言，目前中国市场占新帕泰克公司总产值还不到15%，但我相信在未来3年内新帕泰克公司在中国市场的产值将会翻倍。 　　Instrument：面对严峻的颗粒测试仪器市场环境，贵公司如何“独辟蹊径”求得突破? 　　Stephan Rö thele博士：的确，当前的市场竞争很激烈，同行都在争当行业“领头羊”；但新帕泰克公司有着与众不同的发展战略——我们不求做业内最大的公司，但一定要做业内最好的公司。 　　新帕泰克公司从不随波逐流，一直坚持技术创新，但创新并不等同于标新立异。就如同当初湿法分散技术盛行于粉体行业时，新帕泰克公司反而推出了更具应用前景的干法分散技术，而这项技术也最终被广大用户与竞争对手认可。简单来说，新帕泰克公司专注于研发颗粒在不同波长激光下的衍射反应，这是一种很基础的研究开发工作，但是只有做到产品的技术创新与品质提升，才会顺利打开更大、更多的市场，拥有更好的口碑与更忠实的用户。 新帕泰克公司德国总部 产品研发方向“与众不同”：适应不同特性的粉体测试需求 　　Instrument：贵公司以研究开发见长，那么贵公司的产品研发理念有何与众不同之处? 　　Stephan Rö thele博士：新帕泰克公司的理念是“BETTER Particles with BEST Instruments”，“BETTER Particles”是指颗粒体系，如客户生产的粉体产品，而我们的使命就是为客户提供“BEST instruments”，意指最适合于客户不同特性粉体样品的测试仪器，这就是我们不同于其他颗粒测试仪器制造商之处，他们是“Instrument Maker”，专注于销售与市场占有，而我们是“The Particle People”，对颗粒体系具有更深更专业的理解与认识，我们更加专注于提供最好的颗粒分析解决方案。 　　基于此，新帕泰克公司在产品的研发方面也是下足了功夫，我们的研发部门是公司最大的部门，拥有近30位的高学历研发人员。迄今为止，新帕泰克公司已成功推出世界第一台将干/湿法分散系统和图像分析系统结合的快速动态粒度粒形分析仪、世界第一台超声衰减粒度仪、世界第一台光子交叉相关光谱(PCCS)纳米粒度仪等。首次将专利干法分散系统RODOS和激光系统HELOS相结合，推出了集干法分散和颗粒测试于一体的激光粒度仪，被全球粉体工程界誉为颗粒测试领域的“突破性创新”，这一切都是新帕泰克公司27年来不断努力的结果和见证。 德国新帕泰克有限公司首席代表耿建芳博士 　　耿建芳博士：新帕泰克公司发源地为高等大学的研究机构，因此更为注重技术的开发，自始至终我们都认为用户的产品是主体，我们的仪器只是副体，因此，新帕泰克公司从被测粉体产品本身出发，推出了一系列适合粉体检测的技术与仪器。 　　Instrument：作为“精耕一方”的颗粒分析“先锋”，贵公司的主要产品架构是怎样的? 　　Stephan Rö thele博士：基于上述理念，经过27年粉体研究方面的专业知识和多年的实践经验的积累，新帕泰克公司目前拥有4种基于不同原理的粒度粒形检测仪：基于静态光散射理论的激光粒度仪HELOS、基于成像原理的快速动态图像分析仪QICPIC、基于超声衰减原理的湿法粒度仪OPUS、基于光子交叉相关光谱(PCCS)原理的纳米激光粒度仪NANOPHOX，这使新帕泰克公司可以为用户提供全方面的颗粒测试解决方案，无论是从实验室到工业在线，还是从干法到湿法，新帕泰克公司颗粒测试产品可以在水泥工业、磁性材料、石油化工、金属冶金、食品生产等各个行业派上大用场。 HELOS/OASIS全自动干湿二合一激光粒度仪 OPUS湿法在线粒度检测系统 市场展望“与众不同”：4大测试技术与市场均有很大发展空间 　　Instrument：作为新帕泰克公司高层，您如何看待贵公司的市场表现? 　　Stephan Rö thele博士：以新帕泰克公司最经典的HELOS系列为例，RODOS是一项突破性的创新产品。但正是因为其创新性，在HELOS系列推出的最初5年市场拓展工作比较困难，用户也很难接受这种“前所未见”新产品；但慢慢地我们的竞争对手也尝试复制干法分散系统的先驱RODOS—值得思考的是，为什么他们要仿制竞争对手的创新甚至还是较少应用的产品，而不使用原始的又有大量应用的产品呢—这时，用户已注意到了新帕泰克公司推出HELOS干法产品系列，因此干法颗粒测试市场也就此打开。 　　Ulrich Kesten博士：若按业务领域来分，新帕泰克公司的主营业务可以分为实验室与在线两部分。实验室部分是指在实验室进行质量检测与控制；在线部分是指在工艺过程中的生产控制。目前，新帕泰克公司的实验室业务所占份额居多，但近几年在线业务的发展势头很快，凭借我们的领先技术与优质产品，相信新帕泰克公司的在线业务将会占领更多的市场份额，实验室业务也将扩展更多的市场与应用。 德国新帕泰克有限公司全球销售总监Ulrich Kesten博士 　　Instrument：请谈谈粒度分析技术与市场的发展现状以及今后走向? 　　Stephan Rö thele博士：就新帕泰克公司本身拥有的4种粒度分析技术而言，我认为其都有很大的提升空间，只是提升程度不一。其中，激光衍射技术已有50多年的发展历史，目前仍旧不断取得突破 超声衰减技术的发展历程为30年，还拥有相当大的发展空间；而图像分析技术的发展历史仅仅才20年左右，目前正处于技术进展过程中的上升阶段，未来前景巨大；而动态光散射技术则是这4类技术中最新的一种新技术，可以为用户提供更为丰富的信息，需要足够的时间去开发更多的应用。如我先前所讲，我们想要生产经典的仪器，也就是我们只考虑具有100年或更多生命周期的技术。 　　至于哪种技术更具发展前景，这很难简单地下定论，一种技术的发展前景主要取决于用户需求与相关技术的进步。但总的来说，我认为这4种颗粒分析技术还有很大提升空间，也都具有至少100年的生命周期。 　　技术的提升空间也决定了仪器的市场前景，因此，静态激光粒度仪、超声衰减粒度仪、快速动态图像分析仪以及纳米粒度仪也将会有很好的市场前景。静态激光粒度仪技术方面已趋成熟，但产品的质量与性能还有很大的提升空间，作为一家德国仪器制造公司，我们非常注重提升产品的品质；此外，图像分析仪的市场容量也非常有前景，并与静态激光粒度仪有一定交错融合，但并不能因此而断言哪一种仪器需求更为巨大；至于纳米粒度仪是一种比较新型的产品，应用领域还有待开发，但其市场空间不容小觑。因此，我看好每一块市场，只要产品的价值在那里，我就相信新帕泰克公司就会在这一方面有所突破。 采访现场 　　后记： 　　在采访过程中，Stephan Rö thele博士多次向笔者强调了新帕泰克公司的“与众不同”之处，例如： 　　在众多仪器公司纷纷争做业内“最大”的时候，新帕泰克公司却转而向“最好”努力，同时，Stephan Rö thele博士表示，由于做“最大”不是公司的目标，并不考虑对其它公司的收购；我们要做最好，也表示我们拒绝被任何形式的收购。新帕泰克公司会始终坚持通过自身最大的努力研发最好的技术、推出高性能的产品，为用户提供“最高的品质”。 　　即使业内同行纷纷认为静态激光粒度仪市场容量已趋饱和，新帕泰克公司却坚持认为市场空间仍可扩展，数量趋于饱和，亦可在仪器品质上下功夫，这倒是验证了“德国产品精于品质”的说法。Stephan Rö thele博士对此解释到，随着样品测试需求的提升与增多，用户对仪器品质的需求也随即迅速增加，而新帕泰克公司一直坚持在技术创新的同时，也要保证产品品质的优良。 　　采访编辑：刘玉兰 　　附录1：Stephan Rö thele博士个人简介 教育经历 1966-1971 德国卡尔斯鲁厄理工学院：主修机械加工工程专业 1971-1972 德国卡尔斯鲁厄理工学院 合作研究中心62：Hans Rumpf教授助教 工作经历 1972-1977 德国克劳斯塔尔工业大学 机械加工工程学院：Kurt Leschonski教授首席工程师 1984 与立达控股公司(CH) 和Leschonski 教授在Remlingen合作成立“Sympatec – System-Partikel-Technik GmbH“（新帕泰克公司） 1987 管理收购新帕泰克与立达股份 1988至今 新帕泰克总裁兼总经理，负责新帕泰克德国、瑞士、荷兰、瑞典、美国、英国、法国、中国、韩国、印度和俄罗斯 2002-2004 在德国Clausthal-Zellerfeld创办新帕泰克总部: "Pulverhaus" –颗粒技术研发中心 荣誉 1985 干粉分散系统（RODOS）的发明荣获：德国Braunschweig商会Technology Transfer Award 1986 在线粒度分析（HELOS,RODOS,ROPRON）的创新应用荣获： 德国联邦教育与研究部Technology Transfer Award 2005 在颗粒测试技术开发领域杰出的创造性成果被授予：德国克劳斯塔尔工业大学名誉博士 2010 荣获“Cross of the Order of Merit of the Federal Republic of Germany“ 2011 荣获德国下萨克森州Foreign Trade Award of Niedersachsen Global GmbH 专利与论文 12项 专利 40篇 科学论文， 全部专注于颗粒技术，如干法分散、干法分级、颗粒处理、粒度分析 　　附录2：德国新帕泰克有限公司 　　www.sympatec.com 　　http://sympatec.instrument.com.cn/

本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起，GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施！该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法，检测项目主要包括：外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家，其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含：ü 激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法：Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法）：Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢？这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中，先使金属粉末层分布于制造平台上，然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后，平台将被降低，并且过程将持续重复，直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除，并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性，是该工艺的关键技术指标，例如，对于选择性激光熔融工艺（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而对于电子束熔融工艺（EBM），最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm（对于 EBM）范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2，粉末中大颗粒过多降低填料的密度，而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时，填充密度最大，大颗粒中的小空隙被小颗粒填满，流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一，通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要，这也是我们为什么要优化粒度及其分布，以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例，这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性，较低的堆积密度会导致熔融不连续，完成件表面粗糙，导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示，粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像，熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关，如果堆积密度高，就会形成一个连续的熔融池，生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布，做了具体的推荐要求，涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示：ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术：激光衍射法 关于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中，推荐是使用激光衍射法，具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点，除此之外，激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测，该技术测试覆盖范围宽（马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm，完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围）。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中，激光束穿过分散的颗粒样品，测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强，而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论，根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化，可实现按钮操作，并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析，并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ，可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换，测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果，可以看到湿法和干法结果一致。其实，如果优化了分散程序且采样具有可比性，干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出，干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中，关于金属粉末粒度要求来看，这应该属于I 类金属粉末材料，适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术：动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种：ü SEM技术：分辨率高，但统计颗粒数目不多，可作为定性技术；ü 动态图像技术：可以提供很多的颗粒数量，但图像质量较差，对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构，较为困难；ü 静态图像技术：可以兼顾分辨率和颗粒数量，可以定性，也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状，也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法（静态图像法）。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像，并且可以定量测试样品的分布数据，还有32个尺寸和形状的相关指标，如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比，可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，简化故障排除，并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪（左）金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号，Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像，并提供数量分布，并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在，以及它的外观，是高度球形的颗粒，卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪，用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息，以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比，自动成像更高效，可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm，采用整体式干粉分散装置，优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机，从样品分散到结果分析，均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用，昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降，避免导致灾难性的零件故障，关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测，为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异，进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果，红色为原始粉末，绿色为使用8次的粉末，蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图，红色是原始粉末，蓝色为使用8次的粉末，黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。 联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn

岛津动态颗粒图像分析系统 iSpect DIA-10采用微量池技术和先进的光学系统精确、高效地检测颗粒。如果使用普通镜头，颗粒的可检测尺寸会受到颗粒与镜头之间距离的影响。iSpect DIA-10使用远心镜头可保持恒定的图像放大倍率，这意味着无论颗粒 位于视野中的哪个位置，系统都可以准确地确定颗粒粒度。自动对焦功能提高了成像效率，从而确保能够精确 检测异物并获得重复性高的计数浓度。 粒子计数和图像测量可以用一台仪器来实现iSpect DIA-10提供了先进的粒子分析技术，将单个粒子的图像信息添加到精确的粒子计数中。采用宽聚焦区域的远心镜头与微流池技术相结合，可聚焦整个流路，大幅度减小了颗粒漏检，实现了精确的颗粒计数和可靠的颗粒检测。 可有效分析大量粒子准备样品时，用微量移液枪吸取分散在液体中的样品，将移液枪枪头固定在仪器上，然后在软件上完成数据测量。 检测能力强，几乎不会漏检iSpect DIA -10也可以检测到含有极少量的粒子，也可以检测大量粒子中的少量粗颗粒。通过检测每个粒子的检测结果和图像，可以对粒子的来源进行估计。 创新点：本产品整合了粒度和图像分析技术，在两分钟内完成颗粒成像、尺寸分析、异物检测、粒度分布同时可以得到准确的粒子计数浓度 ?超过90%的高效图像采集效率 与传统的池技术和镜头技术相比，微量池技术可以更清晰地显示颗粒图像，同时减少通过成像区域以外的颗粒数量，传统仪器图像采集效率小于10%，DIA-10采集效率超过90% ?± 5%以内的计数浓度重复性 由于颗粒图像采集效率高，几乎所有粒子都被捕捉到，因此可获得超高重复性 ?简单易用 具有无需样品即可实现自动对焦功能，只需放置样品、选择分析方法、点击测量三步即可完成测试查看结果 动态颗粒图像分析系统

p style=" text-indent: 2em " 现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。 /p

“成像设备运行正常！培养环境控制稳定！细胞生长状态良好！““哈哈，做了两个月预实验的活细胞成像终于成功了，动起来的活细胞可真好看！”等等！好看的图像只是好的开始，花费这么多心血得到的成像数据，你想不想进一步了解这些细胞的分裂/融合关系，运动轨迹，运动速度？这些藏在图像里的数据才是得出实验结论的关键。来来来，蔡司君带你深入解析活细胞动态图像，挖掘藏在图像中的实验结果，让每一个图像物尽其用。想了解从动态活细胞成像中能挖掘哪些有意义的数据，快来参加蔡司arivis图像分析系列网络研讨会之“不止步于图像”——蔡司arivis带您解析活细胞动态数据。会议信息“不止步于图像”——蔡司arivis带您解析活细胞动态数据语言：中文时间：2023年7月12日星期三 | 14：00-15：15主讲人：明倩-蔡司显微镜资深应用专家医学发育生物学硕士，主要负责光学显微镜成像系统的售后培训及产品技术支持，帮助客户解决成像困难，协助客户获取重要的实验数据，在生物光镜和图像数据分析等方面拥有多年丰富经验。会议主要内容：&bull 蔡司arivis图像分析解决方案介绍&bull 蔡司arivis活细胞动态分析案例分析&bull 蔡司arivis活细胞动态分析操作演示扫描二维码报名参会

2024年4月9日，新帕泰克中国20周年庆典与用户交流活动圆满举办。二十载春秋，新帕泰克中国凭借其卓越的产品、技术和服务，赢得了市场的广泛认可和用户的深厚信赖。新帕泰克总部高层、中国全体员工以及来自全国各地的合作伙伴和用户代表齐聚一堂，共同见证了这一重要时刻。耿建芳博士致辞活动伊始，德国新帕泰克大中华区首席代表耿建芳博士致开场词。耿建芳提到，她是新帕泰克在中国的第一位员工，见证了德国新帕泰克在中国从无到有，再到如今团队成员不断壮大的全过程，感到无比骄傲和自豪。新帕泰克公司创立至今，一直秉持着“以应用为导向，让仪器真正服务于应用”的经营理念，在粒度分析领域创造出了多项“世界第一”——开发了全球第一台干法激光粒度仪、第一台全自动干湿二合一激光粒度仪、第一台干法在线激光粒度仪、带分散系统的动态图像分析仪、光子交叉相关光谱纳米粒度仪、医药行业专用的微量进样器等。二十年来，新帕泰克中国不仅继承了德国总部追求卓越品质的传统，还充分发挥了中国人敢于创新的精神，将先进的粒度粒形检测技术在国内传统行业中进行了广泛推广，并成功开发出了众多新的行业应用。嘉宾致祝福贺词随后，中国颗粒学会秘书长王体壮、中国粉体网董事长付信涛、长风药业股份有限公司首席技术官Dr. Jean-Marc Bovet 作为特邀嘉宾致祝福贺词。他们高度赞扬了新帕泰克中国过去二十年所取得的辉煌成绩，并期待新帕泰克为实现中国颗粒学领域的科技突破做出更大贡献。致辞结束后，新帕泰克全球总裁Dr. Sebastian Röthele与耿建芳博士分别回顾了新帕泰克的全球发展历程以及新帕泰克中国20年的辉煌成绩。Dr. Sebastian Röthele介绍新帕泰克Dr. Sebastian Röthele介绍道，新帕泰克是从以粉体研究而闻名世界的克劳斯塔尔工业大学中分支出来的。公司前身以研究粉体分散技术为背景，研发开创了全球第一台干法分散系统RODOS，并以此为基石开拓了粒度分析新的纪元。德国新帕泰克目前拥有4种不同物理原理的粒度分析仪——基于激光衍射法的激光粒度仪、基于图像分析法的粒度粒形分析仪、基于超声衰减法的粒度浓度分析仪、基于动态光散射法的纳米粒度仪。新帕泰克为提供各类产品研发、质量控制提供从实验室到在线检测的个性化解决方案，在粒度粒形分析领域取得了多项突破性创新，多次荣获各类技术奖项，为全球粒度粒形检测技术的发展做出了重要贡献。新帕泰克中国作为新帕泰克全球业务的重要组成部分，其用户备受总部的关注与支持。耿建芳博士详细介绍了新帕泰克中国20年业务发展的重要里程碑。新帕泰克在2004年进入中国市场时面临严峻的市场挑战。耿建芳博士以极易团聚的磁性材料钕铁硼为突破点，为新帕泰克专利的干法分散技术打开了新的市场局面。目前，在中国钕铁硼行业，几乎所有的大企业都选择了新帕泰克的干法激光粒度仪HELOS&RODOS，安装数量超过200台，处于市场领先地位。在成功开拓钕铁硼市场的基础上，新帕泰克又陆续开拓了医药、化工、水泥、电池、科研、采矿、食品等行业。短暂茶歇后，新帕泰克大区经理赵春霞分享了新帕泰克突破性创新技术的粒度粒形分析仪在不同行业的多样性应用。她以生动的案例介绍了新帕泰克干、湿法激光粒度仪在医药和海洋地质的应用，喷雾粒度仪在鼻喷雾剂研发中的应用，粒度粒形分析仪在咖啡、果汁行业的创新应用，特殊设计的带精确颗粒计数器功能的粒度粒形仪在核陶瓷微球研究中的应用，以及纳米粒度仪在滴眼液研发中的应用，突显了新帕泰克在粒度分析领域的专业性和技术实力。同时，全球在线及亚洲销售总监Axel Pankewitz详细介绍了新帕泰克在线粒度分析仪在自动化工业生产中的应用。他强调，在智能制造的大背景下，新帕泰克能够为市场提供包括激光衍射分析、动态图像分析以及超声衰减分析等多种原理和方案的自动化工艺应用中的粒度粒形解决方案，助力企业实现高效、精准的粒度分析。新帕泰克在中国20年取得的喜人成绩，离不开广大用户的认可和支持。活动现场，用户代表虔东稀土集团股份有限公司副总经理姚南红、东南大学教授佟振博分享了新帕泰克的激光粒度仪在其工作中发挥的重要作用，帮助他们解决了诸多实际应用问题，提升了工作效率。最后，新帕泰克售后服务经理刘冬分享了中国售后服务20年的发展历程。他强调，随着装机量的不断增加，售后服务已成为新帕泰克持续发展的重要一环。未来，新帕泰克将继续秉承用户至上的理念，不断提升售后服务水平，为用户提供更加优质、高效的服务。展望未来，新帕泰克中国将继续以专业、可信赖和技术卓越为核心竞争力，持续深耕中国市场，与更多用户、合作伙伴携手共进，共创美好未来。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 在2018年2018年10月17日-10月19日，第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会（IPB2018）上，麦奇克拜尔携两款重量级产品亮相，一款是比表面和孔隙分析仪BELSORP-max II（下简称max II），另外一款是激光粒度粒形分析仪Sync（下简称Sync）。展会上，麦奇克拜尔的中国代理商，大昌华嘉销售经理严秀英接受了仪器信息网的采访。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/574b39fc-032b-4a6b-a9bb-9aa4b81ffeaf.jpg" title=" 图片5.jpg" alt=" 图片5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 麦奇克销售经理严秀英 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/053c7e83-d13f-4d7e-b034-3166adef0b99.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 激光粒度粒形分析仪Sync /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Sync是2018年3月21日刚刚才中国隆重首发的新产品，自上市以来销售成绩可圈可点，在2018上半年，仅环境监测总站一家单位就采购了6台sync仪器。该仪器采用动态光散射技术原理，测量范围可达0.01-4000um，量程广阔，准确性为0.6%，重现性为0.5%，同时支持干法分散和湿法分散，几项重要指标都性能良好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 严秀英告诉笔者，Sync最大的亮点就是可在同一仪器，同一样品，一次进样，同一样品池，一次测量，同时得到粒径粒形结果。而其粒形检测技术结合了挪威AnaTec公司的研发成果和丰富经验。“AnaTec从1985年就开始研发出第一台动态图像分析仪，拥有30余年的经验。2013年，该公司被麦奇克收购，老板本身也加盟了麦奇克公司，成为了我们的粒度粒形专家。因此Sync的粒形分析能力值得信赖。”严秀英说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外，Sync另一个突出特点，就是其激光衍射法测量和动态图像法检测是在仪器中智能化自动切换，同步轮流进行的，因此既有激光衍射法的测试数据又有动态图像法的测试数据，并且检测速度很快，该仪器在进样后，只需要10-30秒的测量时间，就可以同时得到粒度、粒度分布和各项粒形结果分析。该仪器在高校科研院所、3D打印、电池、化妆品、油墨、制药、环境等行业有着广泛的应用。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d9f49f8c-7790-4860-b752-9fb368143614.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong BELSORP-max II比表面和孔隙分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另一款亮相IPB的仪器是max II。“我们的max II是吸附仪中的战斗机，很受市场的欢迎。”严秀英自信地说，该仪器比表面积测量范围为0.0005m2/g-无上限，孔径分析范围为0.35nm-500nm。绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附可升级到高压吸附系统，最高压力1MPa。相比于前代产品max，max II新增了一个分析站，可支持4站分析，并配有0.1torr的传感器，测试速度也提高了约1/3。另外，max II还采用了内部独有的保温技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据严秀英介绍，max II相比与市面上的其他仪器，主要有以下几方面的优势，一个是仪器采用静态容量法蒸汽吸附原理，这是麦奇克拜尔吸附仪最大的特色，max II可以做有机蒸汽吸附、水蒸气吸附、甲苯吸附等等，能够满足个性化科研工作的需要；其二具有出色的内部温控系统，控温最高可达80摄氏度左右。除此之外，可以与核磁共振、质谱、XRD等多种仪器联用，满足一条龙式科研表征的要求。最后，该仪器还采用气动阀进行密封，密封性优良，保证了测量下限的准确性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 正因为具有这样的特点，max II的用户群体主要集中在高校/科研院所，在MOF、催化剂、石化系统等方面都有广泛应用，在已购用户名单中清，也不乏清华大学、南京大学、中山大学，南京工业大学、苏州大学等重磅客户。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 麦奇克针对粒度仪和吸附仪，布置了10多人的售后服务团队，在北京、上海、广州、成都、西安等地都设有售后中心，在北京和上海还设立了为用户提供免费支持的应用技术支持中心。“这几天在IPB展会上，已经有很多用户主动提出来想用我们的仪器进行试样检测，进一步交流对接，我们有信心在粒度仪和比表面领域获取更大的市场份额。”严秀英说。 /p

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京市理化分析测试中心周素红副研究员作了题为“粒度仪技术现状和最新进展”的大会报告。 　　在简要的介绍了应用扫描隧道显微镜(STM)、原子探针场离子显微镜(APFIM)、扫描电子显微镜/俄歇电子谱仪(SEM/AES)、二次离子质谱仪(SIMS)等仪器的纳米材料测量方法后，较详细的介绍了光子相关光谱(PCS)/动态光散射(DLS)、激光衍射、库尔特/电阻法、图像法等粒度分析技术现状和最新进展，并对各种粒度分析技术的相关国际标准做了详细介绍。 　　一、光子相关光谱(PCS)：为纳米技术服务，纳米世界的探针 　　讲解了光子相关光谱粒度分析技术的原理、特点、仪器测量分析方法。光子相关光谱技术是动态光散射的一种测量方法，动态光散射也被称为准弹性光散射。其测量光散射强度由于颗粒的运动而随时间的变化，为纳米悬浮液的主要的测量技术。 　　PCS技术的新进展有5个方面：(1)不限于测量稀溶液，不再局限于90度测量 (2)为避免多重散射，测量高浓度样品，增大散射体积，避免灰尘影响，新型仪器都用背散射角测量高浓度与纳米颗粒 (3)另加小角度测量能得到更多信息 (4)随着电子部件灵敏度的增高与仪器设计的进步，可测微弱的散射体 (5)仪器的自动化，操作简单化 　　二、颗粒表征的激光衍射方法 　　简要介绍了原理、仪器原理、激光衍射粒度测量的应用领域。颗粒表征激光衍射方法的主要特点是：快速(分析一个样品几分钟) 应用范围从粉体到悬浮液,从水相到非水相 高度、重现、寬动态范围(从几十纳米-几微米) 不需标定，可高度自动化 激光衍射已取代筛分与沉降法成为从纳米至毫米大小颗粒粒度测量的最常用手段 据不完全统计,全世界已有数万台各类激光粒度仪应用在各行各业,并以每年几千台的速率在增加 　　三、库尔特原理(电阻法) 　　在1950年由华莱士∙ 库尔特(Wallace Coulter)发明，用于各种小颗粒(0.4mm-1200mm)的计数与粒度测量，也被称为电阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前，世界上98%的血细胞计数用库尔特计数器，是迄今为止分辨率最高的快速粒度分析技术，真正的单个颗粒体积测量技术，并有众多国际与各国国家标准，近8000篇有关科学论文，已广泛用于工业界各行各业。 　　四、图像分析(Image Analysis，IA) 　　与常用的粒度分析法如筛分、沉降、激光衍射等相比，图像分析(Image Analysis，IA)不仅能给出颗粒的大小，同时还能分析颗粒的形状，可根据特定形状的颗粒进行筛选和分析，还可设定特殊的过滤条件，从而获得您想知道的信息，因此在颗粒分析方面得到越来越多的应用。现有的图像分析仪包括：静态图像分析仪(Static Image Analysis，SIA)和动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis，DIA)。 　　静态图像分析仪(Static Image Analysis，SIA)——显微镜，被测颗粒静止不动。 　　优点：可精密对焦，对小颗粒测试可获得很清晰的图像。 　　缺点：(1)极微量样品，取样误差大，测试结果的代表性和统计性差 (2)颗粒的取向受载片的限制，只能测量颗粒的一个平面投影图像 (3)对重叠的颗粒只能通过数学计算的方法进行处理 (4)受显微镜分辨距离的限制，被测试颗粒的最小粒径有限。 　　动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis，DIA)——被测颗粒是运动的。 　　优点：(1)样品量增加，取样误差减少，统计代表性相对增加 (2)颗粒在运动中任意取向，颗粒重叠的现象减少。 　　缺点：(1)颗粒移动过程中对焦，颗粒的移动速度受限 (2)由于没有分散，颗粒重叠现象仍然存在 (3)湿法测量：循环速率低，大颗粒易沉降，且样品量少 (4)干法测量：适用于流动性非常好的颗粒的自由落体，无分散 (5)照相频率低(25幅/秒)，测试数据少，结果的统计性仍然不好 (6)没有采用特殊的曝光设计，图像的清晰度无保证 (7)颗粒的图像边界模糊，结果可靠性太差。 　　最后，周素红副研究员还介绍了中国颗粒学会理事中粒度仪器的主要生产企业，主要有：珠海欧美克公司、成都精新粉体测试设备有限公司、济南微纳仪器有限公司、丹东百特仪器有限公司(关于激光衍射)、天津天河医疗仪器有限公司、天津市天大天发科技有限公司。

颗粒是指尺寸介于纳米和毫米之间具有特定形状的几何体，存在于我们生活的各个方面，遍布食品、医药、化工、材料、地矿、冶金等各行各业。颗粒产品的研发与质控，离不开相关检测、分析技术的发展与应用；随着工业生产和科学研究的迅速发展，颗粒测试技术已形成一门跨学科的交叉技术。为帮助业内人士快速了解颗粒检测、分析技术的发展现状及应用情况，仪器信息网特别策划了“颗粒检测、分析及应用”专题，并邀请弗尔德（上海）仪器设备有限公司Microtrac MRB销售经理杨侃就相关问题进行了讨论。点击查看专题仪器信息网：请谈谈颗粒检测技术的发展现状与趋势。弗尔德：颗粒检测技术是一门历史悠久又日新月异的技术类别，测试方法覆盖传统的振动筛分与应用广泛的激光粒度分析，以及最新的粒度可视化分析、图像法粒度粒形分析等。目前，颗粒检测技术已从基本的等效法测量，发展为多参数测量、图像法测量及在线测量多种方式，且测量动态范围越来越宽。检测技术与设备的更新迭代，可为用户提供从实验室到工业现场、从研发到质控、从纳微米到毫米不同尺度颗粒的粒度粒形分析解决方案。仪器信息网：请介绍贵司在颗粒检测、分析方面有哪些产品，并谈谈这些产品在颗粒表征中的应用。相比于同类产品，贵司产品在技术上有哪些优势？请举例说明。弗尔德：众所周知，Microtrac MRB（麦奇克莱驰）由RetschTechnology（莱驰科技）、Microtrac（麦奇克）与MicrotracBEL（麦奇克拜尔）3家颗粒表征行业知名企业整合而成，拥有激光粒度仪、比表面及孔径分析仪、图像法粒度粒形分析仪等优势产品。值得一提的是，莱驰科技曾推出世界上第一台商用动态图像法粒度粒形分析仪，其CAMSIZER系列图像法粒度粒形分析仪也一直是该领域的佼佼者。当前，传统激光散射法得到的单一等效球径已经满足不了越来越多行业对颗粒性能表征的需求。例如，在金属增材制造领域，粉体的流动性，堆积、松装密度等指标直接影响成型件的最终性能表现；在先进医药等领域，研发人员越来越关注粉体的真实粒径和形貌。CAMSIZER系列动态图像法分析仪则可以直观测量百万到千万级别以上的颗粒图像信息，得到比传统等效球径更丰富的粒径参数，以及多达50种以上的粒形参数。从整体粒度粒形数据曲线到单个颗粒的粒度粒形数据，从费雷特直径、马丁直径到球形度、纵横比，CAMSIZER系列提供了一种高精度、宽动态范围、快捷高效的粒度粒形表征解决方案。 多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2CAMSIZE系列最新干湿二合一动态图像法粒度仪，采用专利的Dual Camera双镜头技术，从0.8um~8mm的测量范围全程无需手动调整镜头，具有高水准的干法、湿法测试模块，一次进样可测量得到多种颗粒信息，如粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、宽长比等。同时，仪器可以实时记录并保存样品颗粒的照片，并数字化存储于专业图库中。全溶剂兼容的湿法单元和高水准的气流干法能满足各种复杂样品的测试，可以直接测定从亚微米的药物粉末、电子材料、硅微球到微米级的新型材料、研磨材料、3D打印原料，以及较大粒径的塑料粒子、树脂纤维、玻璃、矿物质颗粒。仪器信息网：2021年贵司颗粒表征产品业绩增长主要来自哪些领域?明年将重点布局哪些领域？弗尔德：2021年，Microtrac MRB品牌下辖的图像颗粒分析产品、激光粒度分析产品以及比表面孔隙度分析产品销售额均取得了可喜增长。公司明年将继续在新兴材料、医药、电子材料领域加大投入和布局，根据用户痛点持续推出新产品、新技术。仪器信息网：请问弗尔德旗下多个品牌之间是如何协同合作，为用户提供一站式颗粒表征解决方案的？弗尔德：通常颗粒分析主要是指颗粒样品的粒度及粒度分布、形貌、比表面积、分散性、化学成分与相结构分析。弗尔德集团科学仪器事业部下辖 Microtrac MRB（麦奇克莱驰）、Eltra（埃尔特）、Carbolite • Gero（卡博莱特 • 盖罗）、QATM（奥德镁）、Retsch（莱驰）五大品牌，涵盖颗粒粒径粒形分析、元素分析、热处理与气氛、微观结构分析、硬度测试以及实验室前处理与研磨粉碎五大领域，可为客户颗粒分析提供创新、高效的一站式解决方案。首先，Retsch（莱驰）可提供粉碎研磨设备及符合ISO3310/ASTM E11标准的全套分析筛网，稳定可靠的三维振动筛与气流筛，已成为大部分粒度分析实验室的性价比之选。在此基础上，Microtrac MRB（麦奇克莱驰）基于ISO13322-2标准设计制造的Camsizer动态法粒度粒型分析仪，可一键测试颗粒的粒度与粒形，提供丰富的实时信息，满足客户的更高需求。此外，ELtra（埃尔特）脉冲红外热导ONH氧氮氢分析仪还能满足客户对颗粒样品的化学元素分析。仪器信息网：贵司近期是否有颗粒检测分析相关的新品计划，请简单介绍一下。弗尔德：2022年，公司将继续加大力度推广图像法粒度粒形分析仪器，包含动态图像法CAMSIZER X2 系列和静态图像法M1系列，以满足国内新兴热门领域对颗粒粒度粒形表征仪器的需求。

激光粒度仪　　目前，激光粒度仪核心技术发展已相当成熟，且国内外暂无突破性的激光粒度仪新技术问世，因此，近年来激光粒度仪生产商推向市场的新品多为升级产品，追求测量范围更宽、精度更高。LA-960激光粒度仪（详细性能参数）　　例如，HORIBA在BCEIA 2013期间推出了LA950激光粒度仪的升级版LA960。LA960特别为大颗粒样品单独设置了进样系统，因此配有两个单独的干法进样器，这使得LA960拥有超宽的颗粒粒径测量范围(0.01-5000&mu m)，测量精度可达到± 0.6%。EliteZizer多角度粒度分析仪（详细性能参数）　　2013年7月，美国布鲁克海文推出的EliteZizer多角度粒度分析仪结合了背向光散射技术与传统动态光散射技术，具备15° 、90° 与173° 三个散射角度，可同时兼顾大、小颗粒的散射光信号。该新品的另一大特点是高浓度粒度分析，浓度测量上限可达到40%w/v。　　除新品策略外，激光粒度仪生产商的关注重点开始转向&ldquo 捆绑式&rdquo 合作。　　例如，2013年5月，占据市场份额最大的激光粒度仪生产商马尔文，与耐驰研磨与分散事业部达成市场合作协议。借此协议，马尔文的Mastersizer 3000激光粒度仪将作为耐驰研磨机输出颗粒的常规粒径检测仪器，在耐驰全球主要的市场(包括中国在内)的测试实验室推广使用。　　作为颗粒测试仪器市场中的主流产品，当前市场中激光粒度仪产品的质量成熟度较高，用户更换仪器的周期较长，因此，激光粒度仪在国内部分传统应用行业的市场饱和度不断增高。有业内专家表示，受我国光伏行业持续低迷的影响，激光粒度仪在国内磨料行业的销量不断缩减。2013年中国激光粒度仪的市场销量基本与去年持平，未有明显增长。　　不过，该专家还表示，激光粒度仪的应用非常广泛，光伏行业的不景气并不影响中国激光粒度仪市场的大环境。随着我国医药、涂料、石油化工等行业的需求不断提升，国内激光粒度仪市场将有希望进一步打开，激光粒度仪生产商应该注重这些领域的开发应用工作。　　纳米粒度仪　　相比激光粒度仪市场的&ldquo 冷清&rdquo ，2013年的纳米粒度仪市场活跃度比较高。业内专家表示，纳米粒度仪的价格较高，其用户主要集中在仪器采购经费充足的科研院所和高校。借助于纳米技术、生命科学的研究热潮，近年来，中国纳米粒度仪市场销量不断提升，已成为各大颗粒测试仪器生产商关注的焦点。　　2013年9月，马尔文以1500万英镑成功收购NanoSight，通过获取NanoSight的独特纳米颗粒跟踪分析技术，实现了与自身纳米粒度仪zetasizer系列的互补。借此交易，马尔文即将推出NanoSight系列纳米颗粒测量系统，继续巩固其在中国乃至全球的市场地位。DelsaMax Pro纳米粒度及Zeta电位仪（详细性能参数）　　贝克曼库尔特在Pittcon 2013推出DelsaMax系列纳米粒度及Zeta电位仪，DelsaMax系列拥有一个光源和两个独立检测系统，可以实现并行测量，即一次加样可同步进行纳米粒径测量与Zeta电位分析，且测量时间仅需1秒钟，属于世界首创。SALD-7500nano纳米粒度仪（详细性能参数）　　2013年8月，岛津在中国市场推出了一款纳米粒度仪SALD-7500nano，并在此基础上打造出了一款Aggregates Sizer凝集性评价系统。该评价系统是专门针对生物医药品推出的，特别适用于SVP(0.1～10&mu m)区域聚合体的粒度及浓度分析测定，能够在最短的1秒间隔定量监测聚合过程。Winner801光子相关纳米粒度仪（详细性能参数）　　相对于国外厂商的活跃，今年国内的纳米粒度仪生产商也有很大突破。2013年年底，济南微纳承担的&ldquo 基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪&rdquo 项目通过专家验收。据了解，该项目研制出了国内首款采用数字相关器的纳米粒度仪Winner801，据业内专家表示，这款Winner801光子相关纳米粒度仪还是经得起市场考验的。另据消息，济南微纳目前正准备上市前的最后工作 若济南微纳成功上市，其将成为国内第一家上市的颗粒测试仪器厂商。　　颗粒图像分析仪　　对于不规则形状的颗粒样品，单一地测试其粒度分布，并不能完全体现其物理特性，颗粒的形状特征对样品的物理特性也有很大影响。颗粒图像分析仪就是这样一种兼备粒度粒形测试功能的颗粒测试仪器。随着动态图像处理技术的引入，颗粒图像分析仪近些年有了快速的发展。BT-2800动态图像粒度粒形分析系统（详细性能参数）　　不规则形状的颗粒测试过程容易出现离焦现象，而丹东百特2013年推出的BT-2800动态图像粒度粒形分析系统则选择采用了鞘流技术(流体聚焦技术)，该技术使颗粒队列正好位于镜头的焦平面上，避免了离焦现象。同时采用高速CCD、精密柱塞泵和快速颗粒图像识别技术，BT-2800每分钟能拍摄并处理1-5万个颗粒，特别适用于针状颗粒样品的长径比分析。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统（详细性能参数）　　丹东百特同期推出的BT-2900干法图像粒度粒形分析系统可以说是BT-2800的互补型产品，属于干法进样系统。该产品是在在颗粒自由下落过程中随机拍摄通过镜头的颗粒图像，并进行快速识别和处理，丹东百特对此形容为&ldquo 瀑布&rdquo 分散技术，适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析。　　还值得一提的是，一直专注于颗粒测试仪器&ldquo 精耕细作&rdquo 的丹东百特，2013年还&ldquo 跨行&rdquo 研发了PM2.5监测仪器，目前第一版PM2.5样机已在多个监测单位安装试用。或许是看中了目前环境空气监测仪器市场的大好商机，抑或是基于自身多年累积的颗粒测试技术研发经验，丹东百特&ldquo 冒险&rdquo 挤进这个早已高手云集的中国环境监测仪器市场。丹东百特的PM2.5监测仪器能否经得起时间和市场的考验?不妨让我们拭目以待!　　颗粒计数器Multisizer4库尔特颗粒计数及粒度分析仪（详细性能参数）　　2013年4月，贝克曼库尔特还推出了一款Multisizer4库尔特颗粒计数及粒度分析仪。Multisizer4是其经典产品Multisizer3的升级版，继续沿用库尔特原理，还引入了数码脉冲处理器(DPP)技术，提高了Multisizer4灵敏度，可广泛应用在生物技术、细胞生物学、石油化工等行业。　　2013年年底，丹纳赫集团(贝克曼库尔特母公司)决定重新定义颗粒特性业务，将贝克曼库尔特的颗粒特性业务与哈希公司的颗粒计数业务进行合并，哈希公司颗粒计数业务员工将逐渐整合进贝克曼库尔特的颗粒特性团队，此举将有助于进一步扩大颗粒计数与分析市场份额。pld-0201液压油污染度检测仪（详细性能参数）　　油液中颗粒物质是液压系统发生故障及液压元件过早磨损或损坏的主要原因，因此，油液中颗粒污染物质控制与检测是现代液压系统及润滑系统式工况检测和故障诊断的必备手段。2013年3月，英国普洛帝推出了一款pld-0201液压油污染度检测仪。其采用光阻法(遮光式)原理，可以对液压油、润滑油等油液进行固体颗粒污染度检测，及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。　　在线粒度测试仪　　此前，曾有业内人士预测，在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，未来在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点。 APAS在线粒度分析仪（详细性能参数）　　随着技术的进步，在线测量颗粒的大小分布变的相对简单。但是对于不规则的结晶颗粒，基于衍射方法或某些反射法原理的仪器测量精度有时并不能满足用户需求。2013年开始在中国上市德国sequip的APAS在线粒度分析仪采用了高速扫描办法,测量出颗粒的投影面积,并由此准确得到了不规则颗粒的大小和分布，检测下限可达到120nm。（编辑：刘玉兰）

济南自古以来，是个风景胜地，尤以泉水、垂杨取胜；“家家泉水，户户垂杨”比起江南美景，有过之而无不及，是以人才荟萃，犹如天地山川间之灵气全都独钟于此似的。3月的泉城济南春光明媚，汇集了全国医药粉体制备的参会代表近300人，Retsch Technology(莱驰科技)作为知名的粒度粒形分析专业品牌获邀参加了3月12-13日在济南喜悦东方酒店举办的“2019全国医药粉体制备及物性表征技术高峰论坛”。 现代医药体系中，固体药物制剂占医药产品的70%~80%，多数固体制剂在制备过程中需要进行粒子加工以改善粉体性质，从而满足产品质量和粉体操作的需求。论坛着重讨论了粉体工程最前沿的理论和试验方法，学习交流粉体工程在医药粉体中应用的经验和体会，强化药业工作者对粉体科学的认识。同时加强研发部门与生产企业的沟通、交流、合作。粉体制备及物性表征技术一直对制药领域技术发展起到重要的推进作用。现代医药体系中，固体药物制剂占医药产品70%~80%，多数固体制剂在制备过程中需要进行粒子加工以改善粉体性质，从而满足产品质量和粉体操作的需求。随着现代科学的进步和GMP 规范化的广泛实施，粉体的理论和处理方法不断的被引入固体物料的各种单元操作中，粉体技术在制药领域受到人们越来越多的重视，为现代给药系统的研究提供了新的方法和途径；同时，制药工业的不断发展也对粉体技术提出了更高、更新的要求。莱驰科技产品经理王瑞青先生在《动态图像分析技术在医药粉体领域的应用》中介绍了测量原理，步骤，颗粒物性定义及粉体颗粒分散方式。动态图像分析技术适用于自由流动的医药粉体和易团聚类医药粉体。莱驰科技是颗粒信息光学表征的好选择。我们为客户提供先进的技术服务和丰富的应用知识，以便获得一致而可靠的测量结果。我们的颗粒测试仪测量原理是动态图像分析法（ISO13322-2），适用于多种样品的粒度粒形表征。分析仪覆盖的颗粒动态范围在0.6um到30mm之间-从纳米颗粒到卵石大小的颗粒。我们专业的团队在公司的总部Haan研发和制造。公司的核心理念是创新，品质，客户需求至上。我们不仅提供一流测量技术，同时也通过技术支持和手把手的培训提供综合服务。作为弗尔德科学仪器事业部的一部分，我们旗下公司和经销商能够为全世界各地的客户提供技术支持。随着对于原材料，中间产物和最终产品质量以及准确测量的强烈需求，自动化程度高、处理量大以及测量时间短使得CAMSIZER成为日常测量和质量监控的理想工具。综合性能极强的分析软件提供了高价值的测试参数和信息，可以经常在研究和应用中使用。莱驰科技CAMSIZER系列仪器装有专利性双镜头，为动态图像法创建了标准设备。无可匹敌的准确性和重现性以及宽泛的动态测量范围使得CAMSIZER系列成为世界上最好的动态图像测量仪器，并有两款应用于不同的领域的优化产品：CAMSIZER X2应用于超细样品、易团聚样品、悬浮物样品CAMSIZER P4应用于可自由流动的大颗粒 药物和食物颗粒，活性成分和粘结剂的分析CAMSIZER X2适用于许多药物的粒度与粒形分析。典型的应用是在干法模块中使用X-Fall或者是X-Jet模块快速且充分地测量所有小球和球体。多亏了灵活的分散方式选择，极细的晶体或者微粒化活性成分，添加剂（如纤维素和柠檬酸）都可以被很好的表征。审计追踪软件“AuditTrailManager”是CAMSIZER X2软件的可选部分，其研发遵循21CFR-11要求。这个例子展示的结果是两个具有相似粒径，不同粒形的颗粒 。 本次论坛已经圆满结束，带给我们的影响却是持续的，让业内人士系统全面地认识到粉体制备及物性表征技术一直对制药领域技术发展起到重要的推进作用。医药粉体未来还有很大的发展空间，Retsch Technology(莱驰科技)愿与行业内人士共同努力，提升医药粉体制备、检测技术，向更高、更强迈进。

2021年7月28-30日，第十九届上海国际粉体加工/散料输送展览会（IPB 2021）在上海隆重召开。德国新帕泰克携实验室与工业在线两款粒度分析仪精彩亮相。仪器信息网特别采访了新帕泰克华东华北区销售经理赵春霞，请她介绍本次参展情况及新帕泰克的市场战略。本次IPB粉体展，新帕泰克主要为工业领域的客户带来两款粒度分析产品，一款是实验室全自动干湿二合一激光粒度分析仪HELOS&OASIS，另一款是工业在线专用的全自动干法在线粒度分析仪MYTOS。这两款粒度分析仪可为粉体工业客户提供0.1~8750μm范围内全系列粒度表征技术解决方案。现今，越来越多的客户意识到干样干测的先进性和意义，但干法分散技术的差异性会对测试结果产生很大影响。赵春霞表示，新帕泰克作为干法激光粒度仪的发证者，其专利干法分散技术能够帮助客户实现样品的彻底分散和精确检测，保证干法分散检测的有效性和重复性，从而帮助客户有效地指导生产工艺条件。全自动干湿二合一激光粒度仪HELOS&OASIS全自动干法在线粒度分析仪MYTOS自2020年下半年起，随着中国市场的复苏，新帕泰克业绩在高端应用需求领域呈现稳定增长的态势。可喜的是，新帕泰克2021年上半年已完成预期销售目标，下半年依然看好医药、锂电和水泥细分领域的增长，并积极参与医药、增材、锂电和非矿行业的一些重大市场活动和会议，预计在年底冲刺阶段，将取得更高的业绩预期。近年来颗粒表征技术发展迅速，目前市场上主流的粒度分析仪包括激光粒度仪、纳米粒度仪、图像粒度粒形分析仪、在线粒度仪等。展望未来，赵春霞谈到：“激光粒度仪的市场发展将趋于平稳，而图像粒度粒形分析仪和在线粒度仪的市场需求将迎来爬坡式增长。当前，中低端激光粒度仪市场竞争同质化严重，但这并不是我们的目标市场。新帕泰克不是简单的仪器制造者，而是一家起源于粉体研究名校的技术创新型公司，在磁性材料、超细粉体、吸入制剂颗粒测试方面具有较高技术壁垒，尤其在具有挑战性的高端应用需求领域。新帕泰克并不立足于成为市场占有率最高的品牌，而是在为粉体工业客户提供解决方案时，能做到“别人不能做的，我们能够做到；而别人能做到的时候，我们能做的比别人更好”。

XY-2201E总有机碳TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法（TOC分析仪）是一种常用的水质检测方法，用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品，将有机碳转化为二氧化碳，然后使用红外光谱仪测量其浓度。　　具体步骤包括：　　1. 样品处理：将水样进行适当的前处理，如去除悬浮物和金属氧化物等，以避免干扰。　　2. 燃烧氧化：将处理过的水样在高温下进行燃烧，使有机物氧化为二氧化碳，以便测量其浓度。　　3. 非分散红外吸收法：使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度，从而推算出总有机碳（TOC）的含量。　　这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好，可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时，TOC分析仪是一种连续测量的仪器，可以实时监测水样的TOC浓度，有助于及时了解水质状况。　　一、产品介绍：　　XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。即：TOC=TC-IC　　二、产品特点：　　1.高温催化氧化，对于难消解的有机碳，也能高效率的氧化，使得产品易于分析高浓度的TOC样品；　　2.快速分析(1～4min)；　　3.更高的安全性，燃烧炉加热采用多重保护，独立于温度控制系统的过热保护电路，过热能自动切断加热，确保产品安全；　　4.实时流量监视，保持流路稳定，保证数据的可靠性；　　5.管路多方位清洗和吹扫，可以根据需求，按操作要求清洗内部回路，大大减少了故障发生率及仪器维护时间；　　6.仪器自动排废，自动排酸和进酸，进酸量控制稳定；　　7.较少的样品和试剂消耗，每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时)，高纯氧气约2000ml(标况下，流速100ml/min，通气时间20min.)；　　8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线，然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差)；　　9.催化燃烧氧化法氧化能力强，几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下，这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命，这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要；　　10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏，采用智能系统，全中文界面，使得界面友好，操作简便。　　三、技术参数：　　1.测定范围：0～1000mg/L(非稀释状态），稀释状态可达到0～30000mg/L　　2.重 复 性：≤ 3%　　3.示值误差：TC：±0.1%F.S或±5%(取较大者)　　IC：±0.1%F.S或±4%(取较大者)　　4.线 性：R2≥99.9%　　5.检出下限：0.5mg/L　　6.分析时间：2～4min　　7.注 射 量：10μL～500μL　　8.外部存储：U盘　　四、使用范围：　　地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定，应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高 span style=" text-indent: 2em " 。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " strong 一、& nbsp 中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国药典2020年版四部在通则0982 《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1 μm~3 mm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等， /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 如下表 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 28px border: none" tbody tr class=" firstRow" td width=" 198" valign=" top" colspan=" 3" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 中国药典一部 /span /p /td td width=" 198" valign=" top" colspan=" 3" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 中国药典二部 /span /p /td td width=" 198" valign=" top" colspan=" 3" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 中国药典三部 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:14px" 药品名 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 所 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 载 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 页数 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 粒度 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 测定方法 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 要求 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 药品名 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 所 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 载 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 页数 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 粒度 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 测定方法 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 要求 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 通则 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 所 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 载 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 页数 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:12px" 粒度 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 测定方法 /span span style=" font-family:等线 font-size:12px" 要求 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 人参茎叶总皂苷 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 389 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 灰黄霉素 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 351 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 0104颗粒剂 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 人参总皂苷 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 391 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 曲安奈德注射液 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 362 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 0105眼用制剂 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 心脑欣丸 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 722 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 阿莫西林克拉维酸钾颗粒 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 437 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 0109软膏剂 /span span style=" font-family:等线 font-size:10px" 、 /span span style=" font-family:等线 font-size:10px" 乳膏剂 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 冰黄 /span span style=" font-family:等线 font-size:10px" K /span span style=" font-family:等线 font-size:10px" 乐软膏 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 865 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 蒙脱石 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1452 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第三法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 0114凝胶剂 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 妇乐颗粒 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 896 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 蒙脱石分散片 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1454 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 0115散剂 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 京万红软膏 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1106 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 蒙脱石散 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1455 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 逍遥颗粒 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1 /span span style=" font-family:等线 font-size:10px" 358 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 醋酸甲羟孕酮混悬注射液 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1529 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 通心络胶囊 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1447 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 磷霉素钙颗粒 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1585 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第二法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 障翳散 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1672 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 注射用亚锡聚合白蛋白 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1599 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:10px" - /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:10px" - /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:等线 font-size:10px" - /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 锝[ /span sup span style=" font-family:等线 font-size:10px vertical-align:super" 99m /span /sup span style=" font-family:等线 font-size:10px" Tc]聚合白蛋白注射液 /span /p /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 1607 /span /p /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:等线 font-size:10px" 第一法 /span /p /td td width=" 85" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 47" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td width=" 66" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr /tbody /table h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " strong 二、& nbsp 美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm& nbsp 和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i.& nbsp 不溶的可移动的固体/半固体； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ii.& nbsp 单个实体或聚集体； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " iii.& nbsp 一种或几个物种； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " iv.& nbsp 化学反应产生的固体 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " v.& nbsp 制剂变化产生的固体 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这些颗粒物产生的原因包括： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i.& nbsp 外源性物质存在； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ii.& nbsp 内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " iii.& nbsp 制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788& nbsp 等同于欧洲药典& nbsp EP5.5& nbsp 和日本药典& nbsp JPXIV，XV。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 关注医疗风险的USP& nbsp 729& nbsp 是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e7b7b8bd-8869-4621-8e7b-7e23280b37f8.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999) 和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " strong 三、& nbsp 图像法粒度和形貌分析技术 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP 章节& lt 788& gt 和& lt 729& gt ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法: !--729-- !--788-- !--729-- !--788-- !--729-- !--788-- !--729-- !--788-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 可测量尺寸和颗粒计数 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 数据统计非常重要，特别是尺寸小于1 微米的颗粒和数目 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400 微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自USP 788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、 新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2010年12月 8日至10日, 美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP 总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国Stable Solutions LLC公司的& nbsp David F. Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于 1 微米颗粒的技术挑战，包括： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ■ 颗粒物理性质 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ■ 颗粒筛分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ■ 颗粒计数 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ■ 颗粒统计 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ■ 颗粒轮廓 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio& nbsp 粒度粒形分析仪可以进行： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 颗粒大小及其分布 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2a01f9bd-ef39-4e66-860f-aa9e8c443867.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" style=" text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% float: right " / l& nbsp 颗粒计数 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 颗粒形状及其分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 干法或湿法，动态或静态 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 粒度粒形分析仪的组成 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中， 干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表2& nbsp & nbsp 粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 113" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent:0 text-align:center line-height:24px" strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px" 成像系统部件 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 536" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent:0 text-align:center line-height:24px" strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px" 功能 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 113" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 光源 /span /p /td td width=" 536" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 单色 /span span style=" font-family: Arial font-size: 14px " ( span style=" font-family: 宋体 " 脉冲 /span span style=" font-family: Arial " ) /span /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 光 /span span style=" font-family: Arial font-size: 14px " 可避免 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 颗粒对光的衍射 /span span style=" font-size: 14px font-family: 宋体, SimSun " 产生虚影 /span span style=" font-family: Arial font-size: 14px " span style=" font-family: Arial " , /span span style=" font-family: 宋体 " 得到边界清晰的颗粒图形，优于白光 /span /span /span /p /td /tr tr td width=" 113" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 扩束单元 /span /p /td td width=" 536" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径 /span /p /td /tr tr td width=" 113" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 测试区 /span span style=" font-family:Arial font-size:14px" ( span style=" font-family:宋体" 样品池 /span span style=" font-family:Arial" ) /span /span /p /td td width=" 536" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-size: 14px font-family: 宋体, SimSun " 颗粒与脉冲光的作用区 /span /p /td /tr tr td width=" 113" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 光学系统 /span /p /td td width=" 536" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差 /span /p /td /tr tr td width=" 113" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 工业相机 /span /p /td td width=" 536" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-indent: 0 line-height: 24px" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 干法(动态)：由振动进样单元控制, 调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8bb76125-ecf2-4849-b334-73e54d8ef431.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图 1& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 左图：Occhio& nbsp FC200& nbsp 湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 右图：Occhio& nbsp Zephyr& nbsp LDA& nbsp 动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T 21649.1-2008和ISO 13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50270e2a-5150-451f-bc87-57bc4caf3935.jpg" title=" 图片4.jpg" alt=" 图片4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 14px " 图 /span 2 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103908/C261986.htm" target=" _self" 下限低于200nm的Occhio 500nano XY& nbsp /a /span /strong /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103908/C261986.htm" target=" _self" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体, SimSun " 静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong （点击了解仪器更多详情） /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 原料药（API）或晶型药物的分散 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 颗粒必须被分开； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ● 分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f3c1e27-a105-434c-9be2-605f52876da2.jpg" title=" 图片5.jpg" alt=" 图片5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3. & nbsp 不同分散方法的比较 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " A 手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " B 脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " C & nbsp Occhio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2b0b6f57-5aa9-4668-b878-355e38048903.jpg" title=" 图片6.jpg" alt=" 图片6.jpg" / /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 9px margin-right: 9px border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 140" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 font-size: 12px" 粒径 span style=" font-family:Times New Roman" (μm) /span /span /strong strong /strong /p /td td width=" 85" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 font-size: 12px" P10 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 95" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 font-size: 12px" P25 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 94" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 font-size: 12px" P50 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 85" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 font-size: 12px" P75 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 88" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 font-size: 12px" P90 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 140" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 12px" 空气分散 /span /strong strong span style=" font-family: 等线 color: rgb(0, 0, 255) font-size: 12px" & nbsp （蓝线） /span /strong strong /strong /p /td td width=" 85" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 11.6525 /span /p /td td width=" 95" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 20.7521 /span /p /td td width=" 94" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 32.8848 /span /p /td td width=" 85" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 56.1393 /span /p /td td width=" 88" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 78.3827 /span /p /td /tr tr td width=" 140" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: & #39 Times New Roman& #39 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 12px" Occhio span style=" font-family:等线" 真空分散 /span /span /strong strong span style=" font-family: 等线 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 12px" （红线） /span /strong strong /strong /p /td td width=" 85" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 11.0459 /span /p /td td width=" 95" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 17.4914 /span /p /td td width=" 94" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 26.0854 /span /p /td td width=" 85" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 34.6795 /span /p /td td width=" 88" valign=" center" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 font-size:12px" 44.3478 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4& nbsp & nbsp 同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi (France, Germany)、Unilever (UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、Boehringer Ingelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、Even Sante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " strong 四、& nbsp 图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1. & nbsp 药物一致性研究： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表3 仿制药晶型表征推荐参数 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8d43f5dd-489d-4724-a613-1d78202594bb.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp & nbsp API颗粒的球形度研究和修饰： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表4 & nbsp & nbsp API颗粒球形度推荐参数 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/11afd57d-6b1b-4746-9d92-d2ab60e13cc0.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp 不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f05b506a-f14c-4098-acc2-5d8940c4e175.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图5& nbsp & nbsp Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0ca594e7-b0c5-4e72-b774-42badea3d214.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6& nbsp & nbsp Occhio IPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们对丹参破壁饮片用500nano XY 静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/dd96ce20-fb88-4cd2-b6e0-6e8c01358639.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图7& nbsp & nbsp 用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上） /strong /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " strong 五、总结 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态， 并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考文献： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp Vincent Chapeau, Christian Godino. & nbsp Method and device for dispersing dry powders. US 20110120368 A1, 2011 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 杨正红& nbsp , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp Wadel, H. (1932), Volume, shape, and roundness of rock particles, Journal of Geology, vol.& nbsp 40, pp. 443-451. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp Krumbein, W.C. (1941), Measurement and geological significance of shape and roundness of& nbsp sedimentary particles, Journal of Sedimentary Petrology, vol. 11, No. 2, pp. 64-72. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.& nbsp Krumbein, W.C. and Sloss, L.L. (1963), Stratigraphy and Sedimentation, Second Edition,& nbsp W.H. Freeman and Company, San Francisco, p. 660. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.& nbsp Powers, M.C. (1953), A new roundness scale for sedimentary particles, Journal of& nbsp & nbsp Sedimentary Petrology, vol. 23, No. 2, pp. 117-119. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 7.& nbsp Barrett, P.J. (1980), The shape of rock particles, a critical review, Sedimentology, vol. 27, pp.& nbsp 291-303. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 8.& nbsp ISO9276-6：2008 粒度分析结果的表述 第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 9.& nbsp Tudor& nbsp Arvinte ,& nbsp Emilie& nbsp Poirier, Caroline& nbsp Palais. Prediction of Aggregation In Vivo by Studies of Therapeutic Proteins in Human Plasma. Biobetters pp 91-104. Springer, New York, NY, 2015 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者： /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 杨正红 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术，其突出优点在于无需机械加工或 任何模具，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体（即“增材制造技 术”）,直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降 低生产成本，因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而，对于工业级金属 3D 打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料，与传统的减材制造方式相比，3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费，而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日，8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施，其中包括金属粉末性能的表征方法（GB/T 39251-2020）。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外，粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键，它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】： 1、金属粉体的粒度要求： 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的，所以  颗粒越小则比表面积越大，直接吸收能量多，更易升温，更有利于烧结；  粉体粒度小，颗粒之间的间隙就小，松装密度高，成形后零件致密度高。因此，有利于提高产品 的强度和表面质量；  但粉体粒度过小时，粉体易发生粘附团聚，导致粉体流动性下降，影响粉料运输及铺粉均匀。 所以，细粉、粗粉应该以一定配比混合，选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求： 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积，有利于增加烧结驱动；  球形度高的粉体颗粒流动性好，送粉、铺粉均匀，有利于提升产品的致密度及均匀度；图 1 理想的 3D 打印金属粉（左）和卫星化粉末（右） 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉（图 1），从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法，减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】， 提高颗粒的球形度，降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此，3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题：1. 粒度及其分布的测定： 3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm，但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用，通过细粉填充到粗粉 的空隙中，提高熔融/烧结密度，改善打印质量，这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020，采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】， 通过等效体积直径的 D50，D10和 D90进行质量控制。然而，对于约为一个数量级的粒度分布宽度，由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍，小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖，且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒，将两种不同粒径的颗粒混合后，按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型，否则无法区分粒群（图 2）。图 2 用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图：按常规测量方法，在通用模型下测定得到的粒度分布图，为一个单峰； 下图：按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算，可以分辨两种颗粒， 但残差增大了一倍，与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来，随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展，图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设，不需要折射率和吸收率等参数，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布，并且能对颗粒形貌进行定量分析，给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒，在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后，累加得到的粒度或粒形分布，因此其结果更加可靠， 更加接近真实，分辨率也更高（图 3）【4】。图 3 同一 3D 打印金属粉的激光衍射法（上）和图像法（中、下）粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器：Mastersizer 2000；图像法分析仪器：Occhio 500nano XY 结果显示，大于 50%数量的颗粒小于 10μm（下图），但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定： 对于金属粉末颗粒的形貌，目前一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性分析（图 1）。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足，而且制样繁琐，对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱，对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ，这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”，内容却是基于显微镜的静态图像法，产生了谬误。 显然，该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士，并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动，对 10μm 以下的颗粒分辨率极低，造成大量颗粒漏检， 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析，确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制， 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义，实际是 ISO9276-6 中的圆形 度（circularity）【5】。早已证明【6，9,11】，这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数，其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率，其缺点在于对于金属粉的使用者来说， 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6，球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5，6】。图 4 欧奇奥（Occhio）500nano XY 静态图像法粒度分析仪（左）及其内部结构（右） 用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证 基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术，它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征，最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性，并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度（Dmax，D100）等特点。实验证明，由图像法得到的等效体积分布 （图 3）或等效面积分布（图 6）都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率，而且欧奇奥（Occhio） 微观粒形参数钝度（bluntness）和赘生物指数（outgrow）对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2，6,11-13】。但是，与周长相关粒度参数（等效周长直径）和粒形参数（圆形度）却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响： 最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪（图 4）的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力，可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的，但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法，这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低，在高像素密度时则偏高（图 5 左），因此，由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差，并且对 圆形度（circularity）的评估也存在很大偏差（图 5 右）；而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时，准确评估颗粒周长、粒度和形状（图 5）【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器，采用的是蓝色脉冲光源，因此具有 更加低和灵敏的检测下限，可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较，500nano XY 得到了双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长，反映出了颗粒大小分布的细节（图 6）。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图，即使转化 成数量分布也看不到10μm 左右的小颗粒群（图 6 右）。因此，用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明，3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布（图 6 上），如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤，往往使粒度数据失真或丢失（如图 6 下，采用 11 点平 均法对曲线进行了平滑处理）。图 5 对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转，在不同像素密度（从像素数 20 到 20000）时的图像用两种 方法进行粒度（左图）和粒形（右图）的评价【9】 左图：圆盘周长计算（真值=628）。其中 8C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低，在高像素密度 时则偏高；Crofton 方法平均值始终在 628 左右，并且随像素密度升高，标准偏差减小。 右图：不同像素密度与圆形度的关系（Circularity 真值=1）。使用 Crofton 方法时随像素密度升高，圆形度趋近 于 1，而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度（circularity）参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题：圆形度因为与周长有关，所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而，这个参数极其不灵敏，即使颗粒呈正方形，其圆形度还有 0.886（88.6%），甚至三角 形也有 77.7%的高值（图 7a）。图 7b 显示，圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度，用它们分别表征 Krumbein 从等级 1（10%） 到 9（90%）的标准形状颗粒（图 7d）。可以看出（图 7c），圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状，甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大；而钝度与标准形状分级基本呈线性关系，比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ，但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低，误差大【9】，粗糙度被忽略，造成了圆形 度参数的不灵敏。因此，对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差，若以圆形度 （Circularity）作为球形度质量指标，则总能显示出很高的合格率，根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6，11】。图 6 对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定（等效面积分布）。左：基于体积；右：基于数量 上图：500nano XY 的测定结果，得到双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并可看到离散颗粒分布。 下图：某一进口著名品牌的测定结果，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数 形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】： ——可达性（Accessibility）：用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度； ——能力范围（Scope）：指可通过该方法描述的形状类别； ——唯一性（Uniqueness）：描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系； ——稳定性和灵敏度（stability and sensitivity）：形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践，我们推荐的球形度分析参数如下：参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数（等效直径）等效体积直径，等效面积直径宏观形状几何描述参数（直径）内径，最小外接圆直径，费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度，赘生物指数图 7 圆形度（circularity）的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线（c）分别表征克鲁宾（Kunbbein）从 10％到 90％的颗粒形状图表（d）【11】微观形状参数钝度（bluntness），由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性，在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下，也可以清楚地测量出明显的差异【12】，具有极为出色的分辨力，并且灵敏度高，可 靠性强。这是与 circularity 参数（圆形度）的最大区别【11】。因此，钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】，并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉（样品 A）的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布，峰值钝度为 67%， D50（P50）只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知，只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒，但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化（卫星粉）。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9 广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法：0：没有 50%: 有一个；66%：有两个；75%：有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化，即颗粒与颗粒的粘连，大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数（Outgrowth）就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法，可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒（有赘生物）比例及其严重程度（即赘生物比例或数量，图 9）。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明，即使这么小的颗粒，也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤，其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布，颗粒数量减少了 3/4， 但圆形度极大地提高（图 10 右）。图 10 3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左：过滤前后的等效面积直径分布图；图右：过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色：滤前；蓝色：滤后五、 总结 3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数，优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合，但是因其原理限制，激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平，全自动变焦，无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果，干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm，使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息，能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数，它包含了类球度和圆润度两个参数的特征，钝度高表明颗粒既圆又光滑；赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度，定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例，以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例，可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此，钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度，也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献： 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆，杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69 7、 杨正红，孙志昂，高岩， 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf. Toronto, CA，PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization. Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2), 374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

由欧洲博闻展览咨询有限公司(UBM International Media)和中国医药保健品进出口商会主办，上海博华国际展览有限公司协办的2010世界机械、包装设备与材料中国展(CPHI)于2010年6月2日至4日在上海新国际博览中心隆重举行。新帕泰克做为粒度检测行业的领先技术再次参加了本次展会，为广大医药行业提供更好的技术交流平台。 　　在展会期间，新帕泰克的仪器受到众多医药行业的广泛关注。中国商务部副部长刘向东，上海市商务委员会副主任王新培，中国医药保健品进出口商会副会长倪如林、刘张林，中国食品工业协会副秘书长杜荷，亚洲博闻总裁兼首席执行官艾辛克，欧洲博闻医药展会集团主管范多恩等人一行亲临该展位观摩指导。　　 　　 　　德国新帕泰克秉承“干样干测，湿样湿测”的理念，现场为客户展示获国际专利的RODOS干法分散系统的优越性、测试的重现性与快捷性 SUCELL湿法分散系统的测试与清洗的便捷性 以及动态图像分析仪的球形度、颗粒计数等多种分析功能 并同时展示了纳米粒度仪及高浓度超声衰减粒度仪，为广大粒度仪用户提供更全面的粒度粒形解决方案。

2017年9月14日，为期三天的第四届中国（郑州）国际磨料磨具展览会在郑州国际会展中心隆重召开。作为两年一届的行业盛会，本届展会吸引了来自中国、美国、德国、瑞典、日本、法国、韩国、新加坡及中国台湾、香港等国家和地区的600多家参展商。丹东百特在本届展会上展出了多款新型粒度粒形分析系统和智能粉体特性测试系统，全新的设备、精美的展台，吸引众多磨料专家学者和观众纷至沓来，三天时间络绎不绝，热度始终不减。百特工程师向参观者详细讲解仪器性能和用法，热情回答各种问题，数百人次的参观者对百特仪器优良性能赞不绝口。在技术上不断创新永攀高峰的丹东百特，每届展会都会有新技术新仪器展出。本次展出的百特最新测“粒度+粒形+折射率”三合一的新一代粒度粒形分析系统 Bettersize3000plus，集激光散射技术、显微图像技术和折射率测量技术于一体，是世界首创的颗粒综合分析系统，粒度测试范围达0.01-3500μm，可同时分析球形度、粗糙度、锐度等粒形信息，粒度粒形同时测试，这正是磨料粒度粒形分析所需。相信这一新技术新仪器必定会提升磨料磨具材料粒度粒形分析精度，成为磨料行业节能减排、提质增效的利器。在本届展会上，百特两款动态图像颗粒分析仪——BT-2800和 BT-2900也是观众关注的焦点。BT-2800是采用了鞘流技术的动态粒度粒形分析系统，具有放大倍数可调、图像清晰，操作简便，结果准确的特点，每分钟可分析1万个颗粒。分析结果包括粒度、长径比、纵横比、圆形度等，为磨料磨具超细微粉的研究、生产和应用提供一种高精度的分析手段。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统主要适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析领域，它采用电磁振动加料系统，在颗粒自由下落过程中对颗粒进行拍摄，在拍摄图像的同时电脑软件对颗粒进行快速识别和处理，在屏幕上实时显示每个颗粒的图像和粒度粒形数据。这些技术极大地提高了颗粒图像的分析速度、精度和准确性。三天的时间很快就结束了，百特为超硬材料、普通磨料和特种磨料提供了一站式粒度粒形解决方案，受到了磨料行业的欢迎和好评。一路走来，百特得到了业内专家和朋友的大力支持与关爱，我们会带着您的信任与支持，继续前行，在新技术开发、行业应用研究等方面不断攀登新的高峰，期待下届郑州磨料展与您再相见！

Microtrac颗粒分析的新维度颗粒分析的新维度通过SYNC颗粒分析仪，麦奇克将其高精度的三激光衍射分析仪技术与多功能动态图像分析功能相结合，为颗粒表征研究者提供独特的测量体验。获得专利的同步测量技术允许用户在同一样品池中同时对单个样品进行激光衍射测量和图像分析测量：&bull 同一样品&bull 同一管路&bull 同一样品池&bull 一次分析SYNC激光粒度粒形分析仪非常适合常规QC应用。它还为研究人员开发新材料和新工艺提供了有价值的信息。功能强大的分析仪软件既提供粒度分布信息，又提供多种形态学颗粒参数。获得专利的 BLEND 程序允许用户检查从0.01μm到4000μm的各种尺寸的材料。通过设计实现最高性能&bull 激光粒度分析仪采用专利的三激光设计（提供红色和蓝色激光器）&bull 覆盖 0 – 165°的检测器阵列&bull 频闪光源和集成摄像头，用于动态图像分析&bull 激光衍射和图像分析于一体的相同主机工作台和分散系统&bull 干湿两用分析，切换非常方便Microtrac最新发布的软件DIMENSIONS LS 用于同步测量DIMENSIONS LS软件由六个结构清晰的工作区组成，用于方法开发、SYNC仪器操作、结果呈现和多项分析的评估。在分析期间，用于结果评估的工作区仍可访问。&bull 简单的方法开发&bull 结构清晰的结果呈现&bull 各种评估选项&bull 直观的工作流程&bull 简单的数据导出&bull 多用户功能 Microtrac广泛适用研究和工业每个行业解决方案&bull 油漆/色素&bull 陶瓷&bull 化学试剂&bull 工业矿物&bull 金属粉末&bull 建筑原料&bull 化学品&bull 药品&bull 玻璃/玻璃珠&bull 涂层&bull 食物&bull 3D打印&bull 食品原料&bull 乳剂&bull 聚合物&bull 电池材料

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。