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飞纳高分子膜领域扫描显微镜

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飞纳高分子膜领域扫描显微镜相关的资讯

  • 岛津推出扫描探针显微镜在新能源及高分子材料中的应用文集
    纵观人类发展的历史,我们不难发现,生产技术每一次的革新都离不开材料的突破,材料决定了社会发展的进程。在这材料中,新能源材料与功能材料扮演着重要的角色。随着科技的发展,传统的不可再生能源已不能满足需求,需要发展像太阳能、氢能、核能、风能等新能源;单一功能的材料也不能满足发展的要求了,需要开发出具有特殊、多功能性的新材料,如万能材料石墨烯、碳纳米管以及具有无限可能的高分子材料。 扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopy,SPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜(原子力显微镜、静电力显微镜、磁力显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描电化学显微镜等)的统称。它可以实现材料表面的结构与性质的测量,如对材料表面的形貌、粗糙度、电流电势分布以及磁畴分布情况进行测量,可以说它是材料科学领域中一个不可或缺的表征仪器。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终坚持 “以科学技术向社会做贡献”的创业宗旨、努力实现“为了人类和地球的健康”之愿望,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。扫描探针显微镜具有纳米级的分辨率,在生物、医学、材料、微电子等应用学科均有它的用武之地,它在新材料的应用以及今后的新材料发展中发挥着重要作用。为了更好的服务于岛津SPM客户,岛津公司分析中心也开展了新能源及高分子材料的测试分析工作。本文集即是对这一工作的阶段性总结,供相关工作者参考。
  • 飞纳台式扫描电镜应邀参加 2016 年第七届国际高分子化学学术研讨会
    为了进一步加强我国高分子科学界与国外同行的学术交流,促进我国高分子科学的进一步发展,中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室定于 2016 年 09 月 07-10 日在长春召开第七届国际高分子化学学术研讨会 (pc 2016)。主办方中国科学院长春应用化学研究所是飞纳台式扫描电镜的用户单位之一,飞纳台式扫描电镜受主办方的邀请,将携飞纳台式扫描电镜能谱一体机 phenom prox 出席参加此次会议。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 phenom prox说起飞纳台式扫描电镜在高分子领域的应用。不得不提到飞纳台式扫描电镜所采用的长寿命,强信号 ceb6 灯丝,灯丝的信号强度显著影响扫描电镜的成像质量,ceb6 灯丝的信号是钨灯丝的 10 倍,场发射扫描电镜的灯丝信号是 ceb6 灯丝的 5 倍,这是钨灯丝扫描电镜,ceb6 灯丝扫描电镜,场发射扫描电镜成像质量差异的关键因素,灯丝信号越强,图像更明亮,细节更加丰富。此外,灯丝的信号强度结合样品仓低真空设计,可以实现不喷金直接观察导电性不好的高分子样品,直接观察到导电性不好的高分子样品表面最真实的形貌。灯丝的信号越强,不喷金观察的效果越佳。20000x 电池膜 背散射电子40000x 静电纺丝 背散射电子50000x 纤维 背散射电子纤维未喷金-6850x国际高分子化学学术研讨会 (international symposium on polymer chemistry) 是高分子物理与化学国家重点实验室每两年举办的系列国际会议,目前,已成功举办六届(长春:pc 2004;大连:pc 2006;合肥:pc 2008;苏州:pc 2010;长春:pc 2012;上海:pc 2014)。在国内外同仁的大力支持下,pc 会议已经成为国内外从事高分子科学研究的科技工作者开展学术交流的重要平台。pc 2016 将集欧、美、亚和我国著名高分子科学家及青年学者于一堂,报道国际高分子科学领域的最新研究成果,发展趋势,热点难点及科学问题,共同研讨高分子科学领域最新学术思想和学术进展。飞纳台式扫描电镜诚挚地邀请国内高分子科学领域研究人员踊跃参加。会议联络联系人:乔文强,张璐地 址:长春市人民大街 5625 号 单 位:中国科学院长春应用化学研究所邮 编:130022 电话:0431-85262530 85262351 传 真:0431-85262901 85262351e-mail: pc2016@ciac.ac.cn会议网站: http://pc2016.csp.escience.cn
  • 网络讲座:基于原子力显微镜的天然高分子分子间作用力量化研究
    图片描述:分子间作用力测试过程示意图与典型力-距曲线和作用力统计结果 高分子材料在人类社会中起着不可或缺的作用。高分子的分子间相互作用特性决定了其相关材料在不同领域中的物理化学性质和应用性能。因此,对高分子分子间作用力的量化研究对指导后续功能材料的设计与制备、开拓高分子材料新的应用领域具有重要指导意义。本次网络研讨会将以天然高分子木质素和纤维素为例,首先详细介绍原子力显微镜在量化研究高分子分子间作用力时的基础原理和测试方法,然后展示如何对分子间作用力的测试结果进行详细分析(包括对多种耦合作用力的解构分析等),最后对原子力显微镜分子间作用力测试技术进行简单的展望与总结。报告人:王静禹华南理工大学 化学与化工学院王静禹,华南理工大学化学与化工学院在站博士后。2014年获得长沙理工大学学士学位,博士期间在华南理工大学邱学青教授的生物质资源利用团队进行学习与研究,于2020年获得化学工程博士学位,并在毕业后继续以博士后身份在该课题组开展研究工作。2018年至2020年,以联合培养博士身份赴美国威斯康辛大学-麦迪逊校区进行为期两年的交流学习。王静禹博士有着7年的原子力显微镜应用经验(包括原子力显微镜形貌成像、力学、电学等模块),他目前的研究工作主要包括天然高分子分子间相互作用和溶液行为的基础研究及其超分子结构的精确调控。网络讲座时间:2021年5月27日 星期四 上午10点-上午11点申请方法:关注公众号:Park原子力显微镜 扫描网络讲座里的二维码报名 即可。
  • 高分子表征技术专题——扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者:郑鑫,由吉春,朱雨田,李勇进作者机构:杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介:李勇进,男,1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位,2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年,历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学,主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一,具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理,通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope,TEM)进行比较,突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法,包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理,并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后,对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的,因此,深入了解材料的微观结构,明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一,在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的,包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同,所反映出来的样品信息也不尽相同,因此在实际应用中,往往需要二者相互配合,才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比,SEM具有更大的视野和景深,样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格,并且不容易造成样品的损伤和污染,是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来,经过不断的创新、改进和提高,扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外,通过配置功能附件,如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等,许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外,还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用,本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发,通过与透射电镜进行对比,突出其性能和特点;详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧,揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术;总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展;最后,对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂,可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率,通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此,电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束,常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大,需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜,二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构,包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器,其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描,以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理,可简单总结为“光栅扫描,逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外,通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方,用于放置样品和信号探测器.内设样品台,并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动,以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制,可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离,通常在2~50mm范围内,工作距离越大,观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置,其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子,并经放大转换为用以调制图像的信号,最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子,包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等,及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统,目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上,并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作,防止样品污染,电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例,通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高,入射电子的散射越少,电子枪阴极的寿命越长,同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点,本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构,其成像原理如下:在高压作用下,由电子枪阴极发射出的电子束初束,经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点,与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子,通过相应的探测器接收这些信号电子,经放大器放大后进行成像,即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时,通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描,实现对选定区域每个分析点的采样,从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像,主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类,透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中,由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是,透射电镜通过穿过样品的电子,即透射电子,来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后,形成第一幅样品形貌放大像;随后再经过中间镜和投影镜的2次放大,最终形成三级放大像,以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上,通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像,用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力,指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然,仪器所用光源波长越短,分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3)),电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短,进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知,仪器分辨率越高,有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后,其有效放大倍率也随之确定.因此,分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率,也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下,扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调;透射电镜的最高分辨率可达0.1nm,放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长,n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1),α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数,m为电子质量,v为电子运动速度.式中e为电子电荷量,U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm),Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围,与分辨率和放大倍率有关;景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多,景深也比透射电镜大.如图4所示,扫描电镜图像更有立体感,更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单,对样品的厚度要求不严格,不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例,详细介绍扫描电镜样品的制备方法),强磁性样品需消磁后方可观察;而对于透射电镜来说,电子必须穿过样品才能成像,因此样品要很薄,通常要经过特殊的超薄切片进行制备,过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时,照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小,故电子束能量较低.此外,电子束在样品上做光栅状扫描,因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低;而使用透射电镜时,为了使图像有足够的亮度,要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV),因此电子束能量较高,且固定照射在样品的某处,因此引起样品的损伤程度较大,易造成样品和镜筒的污染.综上所述,扫描电镜的性能和特点显著,如成像立体感强,放大倍数范围大、分辨率高,不仅对样品具有普适性,且制样简单,观察时对样品的损伤和污染小,此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文),因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像,需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例,对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时,只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上;观察块状或薄膜样品内部结构时,通常要将样品置于液氮中,通过淬断获得维持形貌的断口,然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品,可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸,或将纤维膜浸水之后进行淬断,更便于得到其断面.此外,黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固,减少样品与导电胶之间的缝隙,以增加其导电和导热性.有时,为了分辨高分子复合体系的组分分布情况,还需要对样品进行适当的刻蚀,利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相,以暴露更多微观细节[6~8],之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时,要保证粉末与样品台粘接牢固,在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸,可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中,干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后,要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末;湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等),将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中,随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上,待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品,只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10];而大部分高分子材料都是绝缘的,经过高能电子束的持续扫描,样品表面会产生电荷积累,不仅会排斥入射电子,还会干扰信号电子,影响探测器对信号电子的接收,造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题,除了要用导电胶将其粘接在样品台上,还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常,5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品,如表面不致密或者起伏较大的样品,可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中,金膜二次电子产率高、覆盖性好,在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时,通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是,镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节,使得观察结果产生偏差;此外,对于还要进行能谱分析的样品,镀膜也会对结果产生不利影响.此时,可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节),即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时,磁性样品要预先消磁,所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后,需要对扫描电镜进行操作,调整相应的参数,获取扫描电镜图像.通常,一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌,需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中,信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时,仪器或测试环境的噪声太大,信噪比太低,会导致显示屏上出现雪花状噪点,从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外,图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的,通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高,束斑尺寸减小,束流增大,有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外,升高加速电压还能提高二次电子的发射率,但与此同时,电子束对样品的穿透厚度增加,电子散射增强,这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此,应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说,由于其耐热性和导电性均不佳,为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰,应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数,束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示:其中,i束流,d是束斑直径,β是电子源的亮度,α是电子探针的照射半角.由此公式可知,当其他参数不变时,束流增大,束斑尺寸也会相应变大,此时分辨率会下降,而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子,故信噪比提高.所以,束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常,随着观察的放大倍数增加,图像清晰度所要求的分辨率也要增加,因此可适当减小束流,而信噪比可以通过其他途径,如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离,对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸,进而提高图像分辨率.然而,缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大,因此景深变小,图像立体感变差.因此,要得到高分辨率的图像时,需选择较小的工作距离(5~10mm);而要观察立体形貌时,可选用较长的工作距离(25~35mm),获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜,多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑,用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角,同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小,被遮挡的杂散电子越多,在一定的工作距离下,孔径半角越小,因此景深变大,图像立体感变强,同时束斑尺寸减小,图像分辨率提高.另一方面,光阑孔径小会导致入射电子束束流减小,激发出的信号电子数量减少,导致信噪比变差.因此,对于放大倍率不高的扫描样品,或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时,应选用较大孔径的光阑,获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知,影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的,在实际操作过程中,需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像,除了选择合适的仪器参数,还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中,由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑,最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中,到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此,在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合,使得电子束沿中轴线穿行,将光学系统的像差减到最小,这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴,一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外,仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例,通过调节对应位置的螺丝和旋钮,依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等,此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑,说明机械合轴完成.随后,还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴,又称电子对中.相较于机械对中,电子对中幅度小、合轴精确度高,一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时,如在调焦或消像散时发现图像位置移动,说明电子束对中出现问题,需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度,ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度,亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求,选择合理的放大倍数及视野,确保观察部位具有科学意义,通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外,所观察的画面和角度要符合传统的美学观点,同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流,使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换,并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置,此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下,图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象,且在正焦状态下也不清晰,此时就表明出现了像散.在消除像散时,首先要把图像聚焦到正焦状态,随后通过调节消像散器的X、Y旋钮,辅以调焦操作,并观察图像是否被拉长,再根据实际情况,重复上述过程,直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然,消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小,因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度,也称对比度或反差,可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上,反差增强时直流成分也会增加,因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时,应交替调节衬度和亮度,保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下,低倍观察时用快速扫描,高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料,为避免热损伤和荷电效应,通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱,通过调整样品台的角度,可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面,提高信号电子的强度(如图6所示),进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时,通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察,之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则,在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦,后回调至所需放大倍数进行拍照,可获得清晰度更高的图像.此外,为了使SEM图像更具有代表性和准确性,一方面,要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄,此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄,过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤,仍可获得高清晰度的图像;另一方面,也要进行多点观察,即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段,通过各种图像处理技术,对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善,获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中,不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言,扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台,除了最基本的成像功能之外,通过搭配不同的信号电子探测器,或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用,或引入原位分析手段等方法,可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中,SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求,当高能电子束入射至样品后,这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下,因此需要超薄切片处理,且为了获得足够的衬度,通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器,可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子,并克服材料的逸出功,离开样品的信号电子即为二次电子SE,其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失,只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外,表面形貌的变化对二次电子产额影响较大,图8展示了不同表面形貌,如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等,对二次电子产额的影响.显然,凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时,SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器,可以做如下研究:Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体,通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相,可以获得具有优异特性的复合材料.通常,其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料,如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外,扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a),RGO在PS基体中表现出明显的聚集,而从图9(c)可见,TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察,扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a)),是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体,说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂,同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后,图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度,说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础,其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此,对共混体系相容性的研究十分重要,通常要用多种方法,如DSC、FTIR、NMR、SEM等,从不同角度进行研究分析[32].其中,SEM可以直接反应共混物的相形貌,能粗略、直观表征共混体系的相容程度,因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来,李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作,通过设计合成并添加反应性增容剂,制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中,大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究,并结合透射电镜与红外等其他表征手段,系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中,较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的;加入反应性接枝共聚物作为增容剂后,分散相尺寸明显细化,并形成了双连续的相形貌,同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态,其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构,如片晶等,通常要对样品进行选择性的刻蚀,以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理,得到平整、光滑的观察面,随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分,经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构,其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果,与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先,α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构,因此刻蚀后表面平整,在进行扫描电镜观察时,入射电子的径向扩散很弱;作为对比,β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征,因此刻蚀后表面较为粗糙,可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度,可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额,如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体,其中CNTs作为shish,而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外,由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响,纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外,扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学,通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分,利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构,说明即使在PLLA存在的情况下,POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外,在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔,说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段,其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜,但由于其普遍疏水的特性,在实际应用中容易造成污染,导致膜孔堵塞,通量下降,分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60];魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响,并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61];靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料,表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而,其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能,赵长生等展开了一系列改性研究,旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见,未改性的PES膜有较多的血小板黏附,说明血液相容性较差;而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善,对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物,并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示,所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构,且从扫描电镜图像中可以明显看出,随着接枝密度的降低,其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年,颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物,其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管,首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中,高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜,并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到,几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔,孔径宽度为5~6mm.此外,由图18(b)和18(c)可见,每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧:图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌,而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV,此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE,其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]:其中,φ为样品倾斜角,Z为原子序数.显然,背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加,尤其原子序数越高时,其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器,不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73],还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于,BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品,也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压,仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料,该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化,其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外,Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构,BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后,部分入射电子打到核外电子上,使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子,而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位,同时产生特征X射线,如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK-EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同,因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析,可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是,EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大,含量在0.1%以上的样品,且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能,加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外,EDX又包括3种分析方法:点分析、线扫描分析及面分布分析.其中,点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析,当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时,通常只能选用点分析方法;线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系,是电子束沿线逐点扫描的结果;面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像,又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异,而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中,不同元素可以用不同颜色进行区分,元素富集程度不同则元素的颜色深度不同,因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中,点分析灵敏度最高,面分布分析灵敏度最低,但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中,应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时,部分高能入射电子可以穿透样品,从样品下表面逃逸,这部分信号电子称为透射电子TE,其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM,它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中,可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示,STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36];图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84];此外,STEM还可用于观察聚合物的片晶结构,由于晶区密度高于无定形区密度,这种密度差提供了衍射衬度,故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述,本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结,详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛,它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示,利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像,还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外,在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示,在SEM图像中不明显的PS微球,通过拉曼成像,可以清晰地分辨其位置.此外,由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量,因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后,通过结合各种附件,如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等,FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90],此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域,高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中,暗相对应较深的孔,亮相对应较浅的孔,而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' )),较硬的多孔EC骨架结构是黑色的,而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段,通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息,再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率,但同时也存在重构范围有限,重构效率低等不足,这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台,如制冷台、加热台、拉伸台,可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作,并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜,需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境,因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品,如囊泡、凝胶、生物样品等,在干燥过程中会发生结构变化,通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足,适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然,Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99],在高分子材料表征中少有应用.此外,拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100];图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然,原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性,当高能入射电子束在样品表面持续扫描时,样品极易发生荷电效应并受到热损伤,这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此,在使用常规扫描电镜时,为了消除荷电效应,提高样品的导热性,一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是,镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品,能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察,因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像,其中,图28(a)样品经过了镀碳处理,且是在20kV加速电压下捕捉的;图28(b)未经镀膜处理,观察所用加速电压为1kV[15].显然,在较低的加速电压下,样品表面细节更清晰,而在较高电压下,由于电子束穿透深度更大,因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展,扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先,低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时,即使不喷镀导电膜也能清晰成像,因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外,用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像,如含水高分子材料或生物样品,几乎不需要对样品进行处理.现有水平下,1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次,如文中介绍,电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多,每种信号电子都携带了样品大量的特征信息,通过配置不同的功能附件,可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面,对高分子材料来说,很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE),除了直接成像,其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%,因此很难通过EBSD进行检测.另一方面,开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外,扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑,二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后,基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上,扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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X,ChouTM,LiberaM.AccChemRes,2021,54(10):2386-2396.doi:10.1021/acs.accounts.1c0010997GeH,ZhaoCL,PorzioS,ZhuoL,DavisHT,ScrivenLE.Macromolecules,2006,39(16):5531-5539.doi:10.1021/ma060058j98MotomuraS,SoejimaY,MiyoshiT,HaraT,OmoriT,KainumaR,NishidaM.JElectronMicrosc,2015,65(2):159-168.doi:10.1093/jmicro/dfv36399HeardR,HuberJE,SiviourC,EdwardsG,Williamson-BrownE,DragnevskiK.RevSciInstrum,2020,91(6):063702.doi:10.1063/1.5144981100HobbiebrunkenT,HojoM,AdachiT,DeJongC,FiedlerB.ComposPartA,ApplSciManuf,2006,37(12):2248-2256.doi:10.1016/j.compositesa.2005.12.021101BeurrotS,HuneauB,VerronE.JApplPolymSci,2010,117(3):1260-1269.doi:10.1002/app.31707102JoyDC,JoyCS.Micron,1996,27(3-4):247-263.doi:10.1016/0968-4328(96)00023-6103MohaiyiddinMS,OngHL,OthmanMBH,JulkapliNM,VillagraciaARC,Md.AkilH.PolymCompos,2018,39:E561-E572.doi:10.1002/pc.24712104PrimoGA,ManzanoMFG,RomeroMR,IgarzabalCIA.MaterChemPhys,2015,153:365-375.doi:10.1016/j.matchemphys.2015.01.027原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377&lang=zhDOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304
  • 高分子领域盛会!先进高分子材料(2022)主题网络研讨会全日程公布!
    高分子材料也称为聚合物材料,可分为塑料、橡胶、纤维、胶粘剂、涂料和高分子基复合材料等。仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/ 主题专场专场主题专场时间专场一:高分子材料研究11月10日上午专场二:大科学装置在高分子研究中的应用11月10日下午专场三:高分子表征测试技术(上)11月11日上午专场四:高分子表征测试技术(下)11月11日下午会议日程报告时间报告题目报告嘉宾工作单位职务/职称高分子材料研究(11月10日上午)09:00--09:30靶向肿瘤细胞膜上磷脂酰丝氨酸的抗肿瘤药物尤业字中国科学技术大学教授09:30--10:00多粒子示踪微流变仪观测凝胶化点近旁的动态不均匀性童真华南理工大学教授10:00--10:30高分子熔体非线性拉伸流变学进展陈全中国科学院长春应用化学研究所研究员10:30--11:00借助色谱质谱探寻聚合物分子构型和问题溯源 李欣蔚沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场高级应用工程师11:00--11:30高分子材料的全生命周期降解行为及时空谱杨睿清华大学教授11:30-12:00类嵌段/接枝高分子的构筑及其对不相容共混物的增容研究李勇进杭州师范大学教授大科学装置在高分子研究中的应用(11月10日下午)14:00--14:30同步辐射先进光源——高分子产业创新的加速器李良彬中国科学技术大学教授14:30--15:00XPS表面分析技术在先进高分子材料中的应用 蔡斯琪岛津企业管理(中国)有限公司产品专员15:00--15:30中国散裂中子源微小角中子散射谱仪及其在高分子构象研究中的应用程贺散裂中子源科学中心研究员15:30--16:00同步辐射散射技术在高分子薄膜表征中的应用刘烽上海交通大学研究员高分子表征测试技术(上)(11月11日上午)09:00--09:30Flash DSC表征高分子薄膜材料热导率胡文兵南京大学教授09:30--10:00透射电镜在聚合物不同层次结构研究中的应用闫寿科青岛科技大学教授10:00--10:30聚合物链的单分子操纵-从纳米力学性质到动态结构演变张文科吉林大学教授10:30--11:00赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用邝江濛赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师11:00-11:30热塑性聚氨酯的快速扫描芯片量热仪研究门永锋中国科学院长春应用化学研究所研究员11:30-12:00热重分析技术在高分子科学中应用的常见问题分析丁延伟中国科学技术大学教授级高级工程师高分子表征测试技术(下)(11月11日下午)14:00--14:30原位核磁共振研究单体和高分子反应动力学和机理郭鸣明西南大学教授14:30--15:00运用先进光学方法研究高分子环带球晶的形成机理徐军清华大学副系主任/副教授15:00--15:30光散射在高分子溶液表征中的应用梁德海北京大学教授15:30--16:00原子力显微镜研究高分子超薄膜结晶张彬郑州大学教授注:会议日程后续变动与调整以会议报名页面显示为准。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/或扫描上方二维码报名会议联系1.会议内容管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn2.会议赞助刘经理:15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 智能手机获得新技能 变身显微镜扫描DNA
    加州大学洛杉矶分校(UCLA)研究人员们最近开发出一种新的手机附件设备,能将任何智能手机变成一款DNA扫描荧光显微镜。这项创新可望对于医疗诊断带来深远影响,并再次展现如何有效利用智能手机来降低医疗成本,以及为开发中国家带来先进的医疗诊断技术。   这款智能手机的附件包括一个外部透镜、薄膜干涉滤光器、可微调的微型楔形榫头支架,以及雷射二极管,全部封装在一个以3D打印的小型方盒中,并整合成一款手持式荧光显微镜。   &ldquo DNA单分子在拉长时的宽度约2nm,&rdquo UCLA霍华德.休斯医学院(HHMI)教授Aydogan Ozcan表示,&ldquo 以透视来看,它使DNA较人的发丝还细约50,000倍。目前,为单个DNA分子进行成像需要昂贵又庞大的光学显微镜工具,使其几乎仅限于先进的实验室设置才能进行。相形之下,这款适用于个人手机的附件设备显然就没那么昂贵了。&rdquo   虽然其他&ldquo 智能手机变身显微镜&rdquo 的设备也能够成像出较大规模的对象,例如细胞 但是,Ozcan的研究团队最新开发出的这款智能手机光学附件,则是首款可成像DNA单分子纤薄链以及调整其大小的设备。   该设备主要用于远程的实验室设置,以诊断不同类型的癌症与神经系统疾病,例如阿尔兹海默症(Alzheimer),以及侦测传染病的抗药性。为了利用手机上的相机,首先必须以荧光标记隔绝以及标示所需的DNA。Ozcan表示,如今,这种实验室程序已经能在偏远地区以及资源有限的环境下进行了。   为了扫描DNA,研究团队开发出可执行在同一支智能手机上的运算接口,以及一款Windows智能应用程序。扫描后的信息可被传送至远程Ozcan实验室中的服务器,然后测量DNA分子长度。在联机可靠可情况下,完整的数据处理过程只需要10秒钟的时间。  图中显示智能手机安装该成像设备与用户接口,并以25美分硬币作为对比。(来源:UCLA)   在Ozcan的实验室中,研究人员们成像荧光标记与拉伸DNA节段,为该设备的准确度进行测试。结果发现它能够可靠地倍增10,000个碱基对或更长的DNA节段(碱基对是构成DNA的基本结构单元)。许多重要的基因都落在这个大小范围,包括为金黄色葡萄球菌与其他细菌提供抗生素抗药性的细菌基因 ,大约有14,000个碱基对长。   然而,由于较短节段时的讯噪比(SNR)侦测减少以及明显差异,智能手机显微镜在5,000或更短碱基对节段时的准确度急速下降。这时,必须将该设备的现有透镜置换成更高数倍数,就可以轻易地解决这个问题。   除了用于定点照护诊断,Ozcan建议该平台也可用于区别高分子量的DNA节段,从而有助于解决使用传统凝胶电泳的问题&mdash &mdash 在生物化学和分子生物学中,这种凝胶电泳经常用来扩展DNA与RNA节段。接下来,Ozcan及其研究团队计划测试该领域的其他组件,进一步侦测与疟疾有关的抗药性。
  • 高分子表征技术专题——基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用Application of Atomic Force Microscopy (AFM)-based Single-molecule Force Spectroscopy (SMFS) in Polymer Characterization作者:张薇,侯矍,李楠,张文科作者机构:吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春,130012作者简介:张文科,男,1973年生. 分别于1997、2002年在吉林大学化学系(学院)获得学士、博士学位,导师为张希教授;2001~2002年于德国慕尼黑大学(LMU)博士联合培养,导师为Hermann E. Gaub教授;2003~2007年于英国诺丁汉大学从事博士后研究. 2007年6月至今,吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授. 2011年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”;2015年获得国家杰出青年基金资助. 以原子力显微镜及磁镊等技术,从单个分子水平开展超分子作用力及大分子组装结构与组装过程研究,主要研究方向包括:单分子力谱与超分子组装、高分子结晶及力致熔融、核酸-蛋白相互作用、聚合物力化学等.摘要基于原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)的单分子力谱技术以其操作简便、适用面广等优势,成为了单分子领域应用最为广泛的技术之一. 本文阐述了该技术的基础原理与实验技巧,包括仪器构造、工作原理、探针与基底的选择、样品固定、实验操作、单分子信号的获得以及数据处理. 介绍了基于AFM的单分子力谱技术在合成高分子及生物大分子表征中的典型应用及前沿进展. AFM单分子力谱技术将有助于建立合成高分子的链结构、链组成与单链弹性以及链间相互作用与其宏观力学性能间的关联,帮助理解生物大分子的结构、相互作用与其生物功能之间的联系.AbstractAtomic force microscopy (AFM)-based single-molecule force spectroscopy (SMFS) has been used widely in the investigation of molecular forces because of its friendly user interface (e.g., easy to operate and canwork in liquid, air and high vacuum phase) and worldwide commercialization. This review is aimed to introduce the principle and protocol of AFM-based SMFS including the setup, the working principle, typicalcurves, the choice of AFM tip and substrate, immobilization of samples, manipulation of the device, empirical criteria for single-molecule stretching and data analysis. Recent progresses on the application of AFM-based SMFS in the characterization of synthetic polymers and biopolymers were reviewed. For synthetic polymers, the effects of primary chemical compositions, side groups, tacticity and solvents on the single chain elasticities were discussed. The applications of AFM-SMFS in disclosing the structure of unknown molecule, polymer-interface interactions and polymer interactions in polymer assemblies (e.g., polymer single crystal) were introduced. In addition, the nature of mechanochemical reactions and characterization of supramolecular polymers were realizedvia this technic. For biopolymers, the effects of base-pair number, the force-loading mode (unzipping or shearing) on the stability of short double-stranded DNA (dsDNA) were reviewed. According to this knowledge, the single-molecule cut-and-paste based DNA assembly was then discussed. The typical force fingerprints of long dsDNA, proteins and polysaccharides as well as the force-fingerprint-based investigation of molecular interactions were illustrated. Finally, the application of AFM-SMFS in revealing the intermolecular interactions and the mechanism of virus disassembly as well as the antivirus mechanism of tannin in tobacco mosaic virus were reviewed.Therefore, AFM-based SMFS is essential for revealing the relationship between the conformation/composition of polymer chains and micro/macro-mechanical properties of polymer materials as well as correlating the molecular structure/interaction of biopolymers with their biofunctions. 关键词AFM单分子力谱  合成高分子  生物大分子KeywordsAtomic force microscopy-based single-molecule force spectroscopy  Synthetic polymers  Biopolymers 合成高分子材料自诞生以来,迅速地以其优良的物理、化学及力学性能等在军事、航空航天、医疗及其他民用领域得到了广泛应用. 其力学性能是最基本、最重要的性质之一,同时受到高分子的单链弹性及链间相互作用的影响[1,2]. 因此,建立高分子链一级结构、单链弹性及链间相互作用与材料宏观力学性能间的联系, 对高分子材料的理性设计至关重要. 然而,传统的材料学研究方法,如宏观拉伸实验、X射线晶体衍射、固体核磁及拉曼等技术无论从样品制备到检测均涉及大量分子,体现平均效应,表征宏观力学性能,无法获得单个链或键的性质及行为的相关信息. 此外,传统研究方法也无法连续、动态及精确地体现出单个事件的不同步骤(例如高分子在不良溶剂中的塌缩行为),导致很多重要信息无法获取. 因此,可在纳米尺度精确操纵与测量的单分子技术,例如基于AFM的单分子力谱,被广泛应用于单个分子的结构、功能及其动态行为的研究中[1~5]. 利用该技术,人们获得了溶剂、取代基以及立构规整度等因素对高分子单链弹性的影响,验证并改进了一些经典高分子理论模型[1,6~9]. 该技术还可以研究高分子的构象变化及其在界面的吸附行为,揭示外力诱导下高分子链中化学键类型的变化规律(力化学)[1,10~12]. 同时,该技术还被用于凝聚态(晶体、层层组装薄膜等)中高分子间相互作用的相关研究[13,14].生物大分子(核酸、蛋白质及多糖等)结构与功能的研究对于认识复杂生命过程的本质,了解疾病的发生发展机制以及开发新型药物与生物医用材料至关重要. 因此,AFM单分子力谱技术也被广泛用来研究生物大分子,例如DNA的解链及动态结构变化、蛋白质的折叠与解折叠、生物大分子间的相互作用(病毒的遗传物质与蛋白质外壳的相互作用)等[9,15~20]. 相关研究深化了人们对这些生物分子所参与的生命过程的认识,并为其功能调控奠定了坚实基础.本文将重点评述AFM单分子力谱技术的基础原理、实验技巧以及该技术在合成高分子及天然高分子领域的典型应用及前沿进展.1单分子力谱的基础原理1.1几种典型的单分子力谱技术迄今为止,诞生了许多单分子操纵技术,例如生物膜力学探测技术、玻璃纤维技术、光学镊子(光镊)、磁性珠技术(磁镊)以及AFM单分子力谱技术[9,21~25]. 后3种技术的应用较为广泛. 光镊利用聚焦激光束产生辐射压力形成的光学陷阱来捕获修饰有样品分子的小球,通过移动激光光束控制小球的移动,实现对样品分子的三维操纵,其时间分辨力能够达到10-4 s,被广泛应用于蛋白质折叠及解折叠等研究. 但光镊系统构造复杂,对环境要求极高,有效样品捕获率低以及激光束容易对样品造成光和热损伤等不足亟待解决. 磁镊技术将样品固定在基底与超顺磁性小球之间,利用外加磁场控制磁球,操纵样品分子,例如旋转等 [22]. 因此,磁镊被广泛用于DNA缠绕及解缠绕等研究中. 该技术可以检测低至10-3 pN的力值,也被应用于一些极微小力的测量. 该技术还能同时对多个磁球进行操纵,实现高通量测试. 由于需要通过成像观测磁珠,因而相机的拍摄速度决定了磁镊的时间分辨率,通常在10 -2 s以上. 在众多的单分子力谱技术中,AFM单分子力谱技术的应用最广,理论发展更为成熟 [1~5,9,26,27]. 该技术将样品分子固定在AFM探针与基底之间,通过控制AFM探针的位移来操纵样品分子. 该技术具有较高的时间和空间分辨率,较宽的力学测量范围,可以在真空、水相以及有机相等多种环境下工作,因此被广泛地应用于合成与天然高分子等众多体系中的分子内及分子间相互作用的研究. 综上所述,光镊及磁镊的力学精度稍高,适用于由弱相互作用及熵弹性所控制的力学性质的研究;AFM单分子力谱更适合较强相互作用或者由焓控制的弹性性质的研究. 为了更全面地认识聚合物的结构与力学性质,可以将上述3种单分子力谱技术联合使用.1.2AFM单分子力谱1.2.1仪器构造基于AFM的单分子力谱是AFM的工作模式之一. 因此,其基本构造与AFM相同,主要由位置控制系统(压电陶瓷管)、力学传感系统(AFM探针的微悬臂及其顶端针尖)以及光学检测系统(激光二极管、棱镜、反射镜与四象限光电检测器)三部分组成(图1)[9,21,28,29]. 对压电陶瓷管两端施加电压,可以控制其驱动样品台或AFM探针进行亚纳米精度的位移.z方向的移动用于调整探针与样品间的距离;x,y方向的移动用以调整探针在样品表面的探测位置及范围. 光学检测组件中的激光器将激光照射在微悬臂靠近针尖的一端,再反射到四象限光电检测器上. 当AFM探针受到样品分子的牵拉发生弯曲时,其反射的激光的位置也会随之变化. 据此,可以计算出微悬臂的偏转量,结合微悬臂的弹性系数,可以获得待测样品分子的相关力学信息[3~5].Fig. 1The schematic diagram of AFM-SMFS.1.2.2工作原理实验前,样品分子的一端通过物理吸附、特异性相互作用或化学偶联等方法被固定在基底. 随后,驱动压电陶瓷管使AFM探针逼近待测样品(图2(a)). 如果基底对探针没有长程的吸引或排斥作用,微悬臂将处于松弛状态. 探针与基底接触后,受力向微悬臂上表面方向弯曲,引起二极管的2个象限间的差分信号(pha-b)的变化(图2(a)与2(b),状态2→3). 在此过程中,样品分子会通过化学、物理或特异性作用吸附在探针上,在探针与基底之间形成桥联结构. 随后,探针远离基底并恢复松弛状态(图2(a),4),pha-b也恢复初始数值. 探针继续远离基底,桥联于探针与基底间的样品分子受到拉伸,导致微悬臂向针尖方向偏转(图2(a),5),引起pha-b的增加(图2(b),5). 最后,桥联结构中稳定性最薄弱的部分发生断裂,微悬臂迅速恢复为不受力的松弛状态(图2(a),6),表现为pha-b的突然回落(图2(b),6)[1,9,21,29]. 每个完整的逼近-回缩过程都会产生pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线(图2(b))[29].Fig. 2(a) Schematic illustration of the basic working principle of AFM-SMFS (b) Original volt-piezo displacement curves (c) Typical force-extension curves.Fig. 3Electron microscopy images of a commercial Si3N4 AFM probe. Fig. 4Molecular immobilization based on (I) physical absorption, (‍Ⅱ) specific binding, (‍Ⅲ) gold-thiol chemistry, (‍Ⅳ) silanization and enzymatic biosynthesis.Fig. 5Immobilization of thiol-labeled DNA based on silanization and bifunctional PEG.Fig. 6Typical curves obtained in constant velocity (a) and force-clamp mode (b), respectively.原始曲线经过校正才能正成为最终的力-拉伸长度曲线(图2(c))[1,2,4,9,21,29]. 将具有弹性的微悬臂看成弹簧,根据胡克定律F=kcΔx(kc为微悬臂弹性系数,Δx为微悬臂偏转量)可以计算出微悬臂受到的作用力,即样品分子内或分子间的作用力.kc通过对微悬臂在远离基底时热振动所获得的能量谱的积分即可获得;Δx利用图2(b)中斜线部分(状态2→3)的斜率(s),即Δx=s-1pha-b就可以计算出. 样品分子的拉伸长度通过从原始数据横坐标记录的压电陶瓷管的位移中扣除Δx获得. 至此,pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线被成功地转化为样品分子的力-拉伸长度曲线.1.2.3力曲线及其含义AFM针尖逼近和远离样品表面的一个循环中可以获得2条力曲线,称为逼近力曲线与回缩力曲线(图2(c))[1,2,4,9,21]. 逼近力曲线上B区域的形状可以给出样品模量等信息. 例如:当AFM探针接触较软的样品时,受到的排斥力随位移缓慢增加;而接触硬度较大的样品时,受到的排斥力快速增加,B区域的力信号与水平基线之间形成近90°的直角. 对于回缩力曲线,C-D区域可以给出单分子弹性性质、链结构信息以及分子内、分子间相互作用强度等定量信息.2AFM单分子力谱实验技巧2.1探针与基底的选择AFM探针直接影响力学探测的稳定性、精确度及测量范围[1,2,4,9,21,29]. 其材质通常是硅或氮化硅,由针尖、微悬臂及承载微悬臂的基片组成(图3). 针尖通常是四面体形状,最尖端的曲率半径(tip radius)为几个到几十纳米,高度(tip height)通长为3~28 µm. 微悬臂有矩形和三角形2种,长度为7~500 µm,厚度为0.5~7 µm. 其材质及几何尺寸均对共振频率和弹性系数有重要影响,需要根据实验体系来选择探针. 对于弱相互作用体系(例如双链DNA的解拉链)[30],应选择相对柔软,即弹性系数小的探针;而强相互作用体系(例如:共价键强度的测量)[31],则需选择相对坚硬,即弹性系数较大的探针. 值得注意的是,刚性较大的探针在应力松弛时其内部储存的能量释放速度更快,更适于研究多重键的连续打开与形成的动态过程,例如聚酰胺(PA66)单晶中聚合物链在受力熔融过程中的黏滑运动(stick-slip)[32]. 此外,一些公司也生产了许多功能化的AFM探针. 例如:满足基于巯基-金的化学分子偶联的镀金AFM探针;为了增加激光束在微悬臂上表面的反射率,只在上表面蒸镀金属涂层(铝或金等)的探针等. 然而,只存在于微悬臂上表面的镀层,往往导致其上下表面的膨胀系数产生差异,引起热漂移[33]. 为了减小该热漂移,有些探针只在其微悬臂的尖端进行有限的金属蒸镀(例如MLCT-BioDC型号探针). 如需增加时间分辨率,可以选用超短探针[34]. 但超短探针的弹性系数通常较大. 科研人员曾利用离子束刻蚀的方法将微悬臂做成镂空结构,同时保证了时间分辨率和弹性系数[35]. 然而,使用较小尺寸微悬臂时,激光容易“漏射”到样品表面,发生反射,与微悬臂表面的反射光产生干涉,导致力曲线出现大幅度波动. 为了减少这种干涉效应,通常可以采取以下几种策略:(1)减小汇聚到微悬臂表面的激光光点的大小,从而减小漏光;(2)选用横向尺寸较大的微悬臂,增大反射面积;(3)选择透明基片(例如玻璃片)固定样品,降低基片的反射率;(4)适当增加样品平面相对于微悬臂平面的角度,降低反射光的相干性.AFM探针需要被牢固地固定在夹具上,以减少系统漂移. 为了提高微悬臂检测的灵敏度,将激光光斑尽可能地照射在微悬臂的最前端. 仪器调试完毕,让整个系统平衡10~30 min,使微悬臂上下表面材质差异所引起的界面张力达到平衡,减小系统漂移. 如在同一个样品上进行力谱探测的时间较长,且实验前期及后期羧甲基化淀粉以及多聚蛋白质的力学指纹谱是被经常采用的单分子拉伸指示剂. 为此,可以将待测分子与已知指纹图谱的分子进行串联(图7)[49]. 需要注意的是待测体系的力学稳定性要大于内标分子产生力学指纹谱所需的力值.Fig. 7Basic strategy to isolate/identify single chain/molecule pair stretching.2.5力谱数据的分析处理单分子力谱数据可以给出的信息包括长度及力值的定量信息. 为了更精确地描述这些定量信息,通常需要对大量力学信号进行统计分析[1]. 常用的统计方法是将所得数据以柱状图形式呈现,进行高斯拟合,得出最可几值.此外,还可以利用自由连接链模型及蠕虫链模型对数据拟合,获得库恩长度、相关长度或者链段弹性系数等信息[1]. 近年来,这些经典模型不断被修正,应用范围逐渐被拓展[56]. 例如:FJC模型中了增加参数Ksegment,表征高分子链中每一个链段的弹性,被修正为可伸长的FJC模型(eFJC). 该模型中,每一个链段类似弹簧,受力过程中伸长,可以更加精确地描述高分子受力时的弹性行为. 为了更好地描述高分子主链的固有弹性,即本征弹性,由量子力学(QM)计算得到的非线性单链焓弹性模量被整合到WLC、FJC及FRC模型中,得到了QM-WLC、QM-FJC与QM-FRC模型[57]. 在特定情况下,如水环境或真空条件,侧基和环境的非共价相互作用会对高分子链弹性产生影响. 为了得到上述情况下高分子主链的弹性,基于两态(two-states)系统的非共价作用动力学被引入,创建了TSQM-WLC、TSQM-FJC及TSQM-FRC模型. 上述修正模型能够更加精确地定量高分子链的结构及性质[57].一些非平衡态体系,例如受体配体的解离、力诱导下的转变等,力加载速率会影响力-拉伸长度曲线的形状. 因此,可以在较大力加载速率范围内,观察上
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  • 高分子表征技术专题——透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用Applications of Transmission Electron Microscopy in Study of Multiscale Structures of Polymers作者:王绍娟,辛瑞,扈健,张昊,闫寿科 作者机构:青岛科技大学 橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院 化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介:辛瑞,女,1990年生. 青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授,2018年在北京化工大学获得博士学位,2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养,2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教. 获“国家青年科学基金”资助. 主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构,其中化学结构决定材料的基本功能与性能,而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能,如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级,聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能. 因此,明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义,致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域. 本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用,内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractThe performance and functionality of polymeric materials depend strongly on the multiscale structures. While the chemical structure of a polymer determines its basic property and functionality, the structures at different scales in solid state can change the performance and even enable the polymer special functions. For example, the modulus of highly oriented ultrahigh molecular weight polyethylene is three orders of magnitude higher than that of its non-oriented counterpart. For the polymorphic poly(vinylidene fluoride), special piezoelectric and ferroelectric functions can be endowed by crystallizing it in the β and γ crystal modifications. Therefore, it is of great significance to disclose the structure formation mechanism of polymers at all levels, to realize the precise regulation of them and to correlate them with their performance. This leads to the study of polymer structure at varied scales and the related structure-property relationship a very important research field of polymer physics. Here in this paper, we will focus on the application of transmission electron microscopy in the study of different hierarch structures of polymers, including a brief introduction of the working principle of transmission electron microscopy, special techniques used for sample preparation and for instrument operation to get high-quality experimental data, analysis of the results and correlation of them to different structures.关键词聚合物   透射电子显微镜   样品制备   仪器操作   结构解释 KeywordsPolymer   Transmission electron microscopy   Sample preparation   Instrument operation   Structure explanation  聚合物是一类重要的材料,其市场需求日益增长,说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广,这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性. 首先,包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能. 例如:高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯),而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5]. 对化学结构固定的同一聚合物材料而言,不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能. 以超高分子量聚乙烯为例,其非取向样品的模量与强度分别为90 MPa和10 MPa,分子链高度取向后,模量增加到90 GPa,增幅为3个数量级,强度(3 GPa)也增加了近300% [6]. 另外,有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12]. 对结晶性聚合物材料而言,聚集态结构调控不仅影响性能,而且可以实现特殊功能,如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料,特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20]. 由此可见,揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制,明确各级结构的影响因素,发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法,对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义,致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关,又与加工过程有关. 因此,高分子形态结构的研究内容十分丰富,且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础,而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据. 经过长期研究积累,目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段,如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等,这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势. 如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等. 相对于光谱、散射和衍射技术,显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构,如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39],而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为,甚至给出聚合物的单链结构信息[42]. 当然,大多数情况下,需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59]. 例如:聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775 nm)和c-轴(0.777 nm)的晶面间距基本相同,无法用衍射技术精准确定其分子链取向,而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54]. 透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备,能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60]. 例如:对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63],证明了片晶仅有十几个纳米厚,但分子链沿厚度方向排列,根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型,对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献. 然而,电镜对观察样品要求苛刻,且样品在高压电子束轰击下不稳定,导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战,本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧,主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析,并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术. 实际上,人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段,只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察. 为观察更细小物体,人们通过透镜组合来提高放大能力,从而诞生了光学显微镜. 如图1所示,光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领,其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积. 基于这一原理,增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力,而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰. 另外,考虑到人眼的分辨本领大概为0.1 mm,而光学显微镜的极限分辨率为0.2 μm,500倍是光学显微镜有效放大倍率,即500倍就能使一个尺寸为0.2 μm放大到人眼能分辨的 0.1 mm. 由此可见,要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率. 根据瑞利准则,光学显微镜的分辨本领可表示为:Fig. 1Sketch illustrating the working principle of optical microscope.其中,λ为光源的波长,NA为数值孔径,其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积,即NA = nsinα. 可见,减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力,例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1 μm,欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关,可用λ=12.26 × V−−√式表示,根据该公式,100 kV和200 kV电压加速电子束的波长分别为0.00387 nm和0.00274 nm,经相对论修正后变为0.0037 nm和0.00251 nm,如以高压加速电子束为光源,能使显微镜的分辨率得到埃的量级,这就促使了电子显微镜的开发. 如图2所示,电子显微镜工作原理与光学显微镜相似,只是使用高压技术的电子束为光源,而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objective lens)以及投影镜(projection lens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜. 另外,电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3),除部分电子束被样品吸收生热外,还产生不同种类的电子,如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等,采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜. 例如:扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像,透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像,借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig. 2Sketch illustrating the working principle of electron microscope.Fig. 3Sketch shows different electrons generated after interaction of the incident electrons with the atoms in the sample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差,只能穿透几毫米的空气或约1 µm的水. 因此,要求电镜观察用样品非常薄,在200 nm以内,最好控制在30~50 nm. 用于高分辨成像的样品需更薄,最好为10 nm左右. 因此,电镜样品的制备十分困难但非常重要,需要一定的技巧性. 一方面,要求样品足够薄,能使电子束透过成像;另一方面,要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构. 另外,尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目),如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定,如电子束轰击破碎、电子束下抖动等,从而需进一步加固样品. 基于需观察材料的品性和形态不同,甚至是同一种材料因不同的研究目的,制样方法也各不相同,从而发展了各种各样的制样方法. 下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用,在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时,是必须使用的. 支撑膜的厚度一般为10 nm左右,要求稳定且无结构,常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳,针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单,初学者容易实现. 如图4(a)所示,用一个制膜器,在底部放置网格,将电镜铜网置于网格上方,然后注入蒸馏水,在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液,待乙酸戊酯溶液挥发成膜后,打开底部阀门排尽蒸馏水,硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上,由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60 ℃干燥后便可投入使用. 根据所需膜的厚度要求,硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5 wt%~1.5 wt%范围内. 对有经验的学者而言,滤纸捞膜法更简洁. 如图4(b)所示,用浓度为0.5 wt%~1.5 wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后,将铜网整齐地放置在膜上,然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面,并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网,干燥后即可备用.Fig. 4Sketch illustrating the ways for preparing nitro cellulose (NC) supporting membrane used in electron microscopy experiments. (a) Sedimentation of the NC membrane on copper grids. (b) Filter paper fishing of copper grids supported by the NC membrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备,但考虑到PVF的溶剂为氯仿,挥发速率很快,还可以通过玻片蘸取的方法获得. 如图5(a)所示,将沉浸于0.1 wt%~0.2 wt% PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起,并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分),干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破,通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b)),放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig. 5A diagram illustrating the preparation of PVF support film through dipping a clean glass slide into its chloroform solution (a) and then floating the thin PVF layer onto the surface of distilled water (b).2.1.3无定型碳支撑膜制备用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时,根据微粒材料的分散状况,主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a) 悬浮法. 对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒,可制备浓度适当的均匀分散悬浮液,用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上,干燥后使用.(b) 微量喷雾法. 用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上,在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集. 为避免这种情况,可将悬浮液装入微量喷雾器,利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴,直接喷到带支撑膜的铜网上. 微量喷雾法能获得单分子分散的样品,是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c) 干撒法. 对在干燥状态,相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料,可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上,用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.
  • 邀请函 | 拉曼图像-扫描电子显微镜联用技术论坛
    电镜-拉曼的联用概念并不新鲜,早在十年多前,就有拉曼厂商开始在扫描电镜上安装拉曼光谱仪,实现SEM-Raman的初步联用。不过由于技术和适用性的限制,拉曼联用技术未能像EDS那样获得成功,在电镜上配备拉曼联用的寥寥无几,甚至很多人都未知晓SEM和拉曼的联用,究其根本原因,还在于传统的拉曼联用技术有着非常严重的技术障碍。TESCAN电镜-拉曼一体化系统(RISE显微镜)是一款革命性的产品,在一个集成的显微镜系统中结合了共焦拉曼成像和扫描电子显微镜技术,是世界上第一台真正实用化的扫描电镜-拉曼光谱仪一体化系统,通过实现原位、快速、方便和高性能的拉曼分析,弥补了传统电镜和能谱的分析能力的不足。尤其是针对有机结构解析、碳结构解析、无机相鉴定、同分异构分析、结晶度分析等领域实现了重大突破,扩展了扫描电镜的分析应用领域(如地质、矿物晶体、高分子聚合物、医学、生命医药、宝玉石鉴定),一下子变成全方位的分析,应用前途豁然开朗。为了向国内用户更好地展示电镜-拉曼一体化系统(RISE)在不同领域的应用和成果,TESCAN公司联合上海交通大学分析测试中心于2021年5月13日于上海交通大学转化医学大楼举办拉曼图像-扫描电子显微镜联用技术论坛,会上邀请到多位相关领域专家在现场进行报告和经验分享,诚邀您参加! 日程安排地点:上海交通大学转化医学大楼 S119室时间:2021年5月13日(星期四) 9:20-16:30关于RISE拉曼图像-扫描电子显微镜联用仪(RISE)是一台集成了扫描电镜、共聚焦显微拉曼和能谱分析的一体化综合成像和分析系统,可以实现样品的微观形貌、元素组成和分布,以及晶体结构、结晶度等性质的原位可视化表征。该仪器采用了创新的平行轴式设计,保证了扫描电镜和共聚焦拉曼分析位置的高度重合,可以快速获得样品的 2D和3D 图像,实现样品的微观形貌、成分和结构表征,以及分子化合物组成和可视化分布结果。其中,电镜和拉曼也可以独立工作,互不影响,使得整个系统获得1 + 1>2 的卓越性能。RISE参数 拉曼光谱分辨率----优于1.5cm-1扫描范围----250μm*250μm*250μm共聚焦分辨率----2 μm(532nm)d图像空间分辨率XY方向----360 nm光谱范围----95-4000 cm-1。应用领域扫描电镜-拉曼联用一体化技术可广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、半导体、太阳能电池、锂电池、光刻胶、生命医药和有机高分子等领域。主要包括以下几个方面:(1)碳材料:钻石、石墨、碳纳米管、石墨烯等不同碳材料的结构及质量分析;(2)有机材料:环境科学、食品医药、生命科学等有机物的结构鉴定(官能团信息);(3)无机材料:晶体矿物、宝玉石、锂离子电池电极材料等无机化合物的成分和结构分析;(4)二维材料:石墨烯、过渡金属硫属化合物、MXene等微纳米片的化学性质研究。应用案例更多应用案例,以及本次论坛的相关视频(会议结束后上传),敬请关注TESCAN中国用户之家(www.tescan-china.com.cn)。参会报名联系人:李老师报名邮箱:wei.li@tescan.com
  • 一份关于采购进口场发射扫描电子显微镜的专家论证
    近日,国科大杭州高等研究院预算220万元欲采购1套进口超高分辨率场发射扫描电子显微镜,用于样品表面微观形貌和结构表征的科研项目研究。该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家(含1名法律专家),进行了超高分辨率场发射扫描电子显微镜的可行性论证及进口设备专家认证。详情如下:一、采购人名称:国科大杭州高等研究院二、进口产品公示编号:importedProduct2022101549659249三、采购项目名称:超高分辨率场发射扫描电子显微镜四、符合采购要求的进口产品产地、品牌(一家及以上):序号品牌/厂家产地1日立日本2赛默飞美国3蔡司德国五、 专家论证意见:专家一:采购单位研究的超小磁性纳米生物材料及其复合材料样品在磁分离、磁靶向、纳米酶催化、体内磁热治疗、体内MRI造影等领域应用广泛。磁性样品显微形貌结构表征时,为了避免磁性样品吸附到仪器内,污染干扰仪器检测,安全起见通常需要在10 mm及以上的大工作距离下进行表征,因此,大工作距离下的分辨率指标很重要。另外,为了避免这类尺寸超小的复合生物材料样品受电子束辐照损伤,通常采用低电压和小束流的条件,并且在低电压下达到1.0 nm以下的高空间分辨率对样品微结构形貌分析很重要。进口产品在1kV的低加速电压下可达到≤0.8 nm的分辨率,在10 mm的工作距离、1kV低加速电压时,仍可保证达到1.0 nm的分辨率指标。国产设备在1kV的低加速电压下最高空间分辨率仅能达到1.5 nm,随着工作距离调整到10 mm及以上时,1kV低电压分辨率显著降低,不能满足超小的磁性纳米生物材料及其复合材料样品的研究分析需求。综上,根据采购单位样品分析需求,国产设备目前暂时无法满足使用,建议采购进口设备。专家二:采购单位涉及囊泡纳米颗粒、蛋白组装纳米颗粒等类型各异的生物样品。对于导电性差的生物类样品在高加速电压电子束作用下表面微结构形貌容易损伤,最好在低电压下表征,而为了高分辨表征样品细节,仪器需要保证在低电压时具有超高的分辨率性能。进口设备起步发展早,机型种类多,高端机型在1 kV低加速电压下可达到0.8 nm以下的分辨率。相比之下,国产设备发展晚、可供选择的机型少,在1 kV低加速电压下,高端的国产机型分辨率都在1.5 nm及以上,国产设备不能达到1.0 nm及以下的分辨率指标,会导致很多实验样品不能被表征分析,影响项目研究推进。因此,为了保障采购单位的项目申请和研究需求,建议采购进口设备。专家三:此次拟采购的超高分辨率场发射扫描电子显微镜需要用于聚合物纳米颗粒、蛋白纳米颗粒等纳米材料的微结构形貌和元素分布研究。高分子、蛋白类的纳米材料通常导电性不佳、容易受到电子辐照损伤,故对这类样品进行电子显微表征时,需要考虑仪器低电压下的空间分辨率和元素测试的速度。低电压分辨率方面,目前进口的高端设备低电压1kV的分辨率可达到1.0 nm或更优,在配备电子速减速技术时分辨率可达到0.8 nm或更优。目前国产最高端设备,在低电压1kV、减速条件下最优达到1.5 nm分辨率,无法满足1.5 nm以下的成像分辨率,使用受限。元素分析方面,进口设备可选配一体化的硅漂移探测器,因其底层与扫描电子束信号共用同一个图形发生器,可以在进行形貌扫描的同时实时得到元素分布的结果,达到同样元素分析效果的前提下速度比使用第三方探测器快一倍以上,减少了所需要的电子辐照样品时间。目前国内暂时没有生产硅漂移探测器的厂家,国产设备只能选配进口的、第三方的产品,需要额外的图形处理器和软件,速度较慢,电子辐照时间变长,增加了辐照损伤样品的风险。综上,建议采购进口设备以满足单位的科研工作需要。专家四:拟采购的超高分辨率场发射扫描电子显微镜利用高能电子束和不同的探测器,可从毫米尺度到纳米尺度连续地对样品进行形貌、结构、元素、电位分析,是材料微观分析领域不可替代的设备之一。对于采购单位研究的小尺寸聚合物纳米点、量子点等纳米材料,表征时镀膜处理会带来假象,采用低加速电压探测是最常用和有效的表征方法。1kV的低加速电压下进口高端产品的分辨率可以做到≤0.8nm,而国产的高端产品低电压1kV的分辨率≥1.5nm。成像能力和分辨率指标的倒数成正相关,意味着国产产品在低电压成像分辨能力比进口高端产品有大于50%的差距。因此,在低电压成像分辨能力方面,国产产品确实不能很好地满足上述尺寸小的样品表征需求。在功能探测器方面,进口产品具备独立的形貌、元素、电位衬度探测器;具备一体化硅漂移探测器,能量分辨率129 eV或更优;具备一体化软件,可以实时得到形貌信息、结构信息、电位信息、元素信息的原位微观表征结果。国产产品具备形貌、元素衬度探测器,并无独立的电位衬度探测器;无国内厂家可生产硅漂移探测器,只能选配第三方的产品,软件功能无法集成一体,也会带来售后问题。综上,建议采购进口设备。专家五:(一)国科大杭州高等研究院企业信息拟采购的进口产品符合《政府采购的进口产品管理办法》(财库[2007]119号第三条)以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》(财办库[2008]248号)的认定情形。(二)该商品未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》;(三)通过市场调查,国产设备目前在导电性差/尺寸小的生物样品形貌空间分辨力等性能指标达不到要求,不满足采购单位科研需要。该设备属于国家非限制进口仪器设备,符合国家相关进口产品的法律规定,建议该项目采购进口设备。
  • 一文看懂扫描隧道显微镜STM/AFM
    p    strong 扫描隧道显微镜 /strong (scanning tunneling microscope,缩写为STM),亦称为扫描穿隧式显微镜,是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。它于1981年由格尔德· 宾宁及海因里希· 罗雷尔在IBM位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室发明,两位发明者因此与恩斯特· 鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。 /p p   它作为一种扫描探针显微术工具,扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子,它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外扫描隧道显微镜在低温下(4K)可以利用探针尖端精确操纵原子,因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。 /p p   它主要是利用一根非常细的钨金属探针,针尖电子会跳到待测物体表面上形成穿隧电流,同时,物体表面的高低会影响穿隧电流的大小,针尖随着物体表面的高低上下移动以维持稳定的电流,依此来观测物体表面的形貌。 /p p   换句话说,扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片,一根探针慢慢地通过要被分析的材料(针尖极为尖锐,仅仅由一个原子组成)。一个小小的电荷被放置在探针上,一股电流从探针流出,通过整个材料,到底层表面。当探针通过单个的原子,流过探针的电流量便有所不同,这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落,如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后,通过绘出电流量的波动,人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片。 /p p    strong 原子力显微镜 /strong (atomic force microscope,简称AFM),也称扫描力显微镜(scanning force microscopy,SFM))是一种纳米级高分辨的扫描探针显微镜,是由IBM苏黎士研究实验室的比宁(Gerd Binning)、魁特(Calvin Quate)和格勃(Christoph Gerber)于1986年发明的。AFM测量的是探针顶端原子与样品原子间的相互作用力——即当两个原子离得很近使电子云发生重叠时产生的泡利(Pauli)排斥力。工作时计算机控制探针在样品表面进行扫描,根据探针与样品表面物质的原子间的作用力强弱成像。 /p center img alt=" " src=" http://www.kepu.net.cn/gb/special/hydrogenbond/basicknowledge/201312/W020140613331100352076.jpg" height=" 210" width=" 459" / /center p style=" text-align: center " strong 世界上第一台原子力显微镜和发明人之一比宁 /strong /p p   以一种简单的方式进行类比,如同一个人利用一艘小船和一根竹竿绘制河床的地形图。人可以站在小船上将竹竿伸到河底,以此判断该点的位置河床的深度,当在一条线上测量多个点后就可以知道河床在这条线上的深度。同样道理绘制多条深度线进行组合,一张河床的地形图就诞生了。与此类似,在AFM工作时的,原子力传感器相当于人和他手中的竹竿,探针顶端原子与样品原子间作用力的大小就相当于竹竿触及河底时水面下的长度。这样,在一艘小船(控制系统)的控制下进行逐点逐行的扫描,AFM就可以绘制出一张显微图像啦。 /p p    /p center img alt=" " src=" http://www.kepu.net.cn/gb/special/hydrogenbond/basicknowledge/201312/W020140613331100358209.jpg" height=" 283" width=" 388" / /center p style=" text-align: center " strong 普通原子力显微镜的原理示意图 /strong /p p   原理解释起来并不算十分复杂,但是AFM的发明、使用与改进汇聚了大批科学家们的辛劳努力和创造性思维。特别是拍摄到氢键实空间图像所使用的非接触式原子力显微镜,经过分子沉积、温度控制、防振、探针、真空、控制系统等多方面的摸索与改造才最终具有如此强大的分辨能力。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 1 基本原理 /strong br/ /p p   原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。 /p p    strong 2 /strong strong 成像模式 /strong /p p   原子力显微镜的主要工作模式有静态模式和动态模式两种。在静态模式中,悬臂从样品表面划过,从悬臂的偏转可以直接得知表面的高度图。在动态模式中,悬臂在其基频或谐波或附近振动,而其振幅、相位和共振与探针和样品间的作用力相关,这些参数相对外部参考的振动的改变可得出样品的性质。 /p p   1) strong 接触模式 /strong /p p   在静态模式中,静态探针偏转用做反馈信号。因为静态信号的测试与噪音和偏移成正比,低硬度探针用来增强外偏转信号。然而,因为探针非常接近于样品的表面,吸引力非常强导致探针切入样品表面。因此静态原子力显微镜几乎都用在总使用力为排斥力的情况。结果,这种技术经常被叫做“接触模式”。在接触模式中,扫描过程时保持探针偏转不变来使其探针和样品表面的作用力保持恒定。 /p p   2) strong 非接触模式 /strong /p p    /p center img alt=" " src=" http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/5d/AFM_noncontactmode.jpg" height=" 291" width=" 350" / /center p style=" text-align: center " strong 原子力显微镜非接触模式 /strong /p p   在这种模式下,悬臂上的探针并不接触样品表面,而是以比其共振频率略高的频率振动,振幅通常小于几纳米。范德华力在探针距离表面样品1~3纳米时最强,它与其他在表面上的长程力会降低悬臂的振动频率。 /p p   通过调整探针与样品间的平均距离,频率的降低与反馈回路一起保持不变的振动频率或振幅。测量(x,y)每个数据点上的探针与样品间的距离即可让扫描软件构建出样品表面的形貌。 /p p   在接触模式下扫描数次通常会伤害样品和探针,但非接触模式则不会,这个特点使得非接触模式通常用来测试柔软的样品,如生物组织和有机薄膜 而对于坚硬样品,两个模式得到的图像几乎一样。然而,如果在坚硬样品上裹有一层薄膜或吸附有流体,两者的成像则差别很大。接触模式下探针会穿过液体层从而成像其下的表面,非接触模式下则探针只在吸附的液体层上振动,成像信息是液体和下表面之和。 /p p   动态模式下的成像包括频率调制和更广泛使用的振幅调制。频率调制中,振动频率的变化提供探针和样品间距的信息。频率可以被非常灵敏地测量,因此频率调制使用非常坚硬的悬臂,因其在非常靠近表面时仍然保持很稳定 因此这种技术是第一种在超高真空条件下获得原子级分辨率的原子力显微镜技术。振幅调制中,悬臂振幅和相位的变化提供了图像的反馈信号,而且相位的变化可用来检测表面的不同材料。 振幅调制可用在非接触模式和间歇接触领情况。在动态接触模式中,悬臂是振动的,以至悬臂振动悬臂探针和样品表面的间距是调制的。[来源请求]振幅调制也用于非接触模式中,用来在超高真空条件下使用非常坚硬的悬臂和很小的振幅来得到原子级分辨率。 /p p    strong 3)轻敲模式 /strong /p p    /p center img alt=" " src=" http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/72/Single-Molecule-Under-Water-AFM-Tapping-Mode.jpg/285px-Single-Molecule-Under-Water-AFM-Tapping-Mode.jpg" height=" 215" width=" 190" / /center p style=" text-align: center " strong 在不同的pH的溶液环境中使用轻敲模式得到的高分子单链的原子力显微镜图(0.4 nm 厚) /strong /p p   通常情况下,绝大部分样品表面都有一层弯曲液面,为此非接触模式下使探针足够靠近样品表面从而可以测试短程力,但是此时探针又容易粘贴到样品表面,这是经常发生的大问题 动态模式就是为了避免此问题而发明的,又叫做间歇接触模式(intermittent contact)、轻敲模式(tapping mode)或AC模式(AC Mode)。在轻敲模式中,悬臂通过类似于非接触下的装载在探针上的微小的压电元件做来上下振动,频率在其共振频率附近,然而振幅则远大于10纳米,大概在100~200纳米间。当探针越靠近样品表面时,探针和样品表面间的范德华力、偶极偶极作用和静电力等作用力会导致振幅越来越小。电子自动伺服机通过压电制动器来控制悬臂和探针间的距离,当悬臂扫描样品表面时,伺服机会调整探针和样品间距来保持悬臂的预设的振幅,而成像相互作用力则得到原子力显微镜轻敲模式图像。轻敲模式减少了接触模式中对样品和探针和损伤,它是如此的温和以致于可以成像固定的磷脂双分子层和吸附的单个高分子链。比如液相的0.4纳米厚的合成聚合物电解质,在合适的扫描条件下,单分子实验可以在几小时内保持稳定。 /p p    strong 3 优点与缺点 /strong /p p   相对于扫描电子显微镜,原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM提供真正的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。他就像盲人摸象一样,在物体的表面慢慢抚摸,原子的形状很直观的表现。 /p p   和扫描电子显微镜相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。 /p
  • 《三体》中的“纳米飞刃”真实存在吗?扫描电子显微镜给你答案
    不久之前,中国科幻巨作《三体》被搬上荧幕,为人们展现了一个恢弘的三体世界。作为人类与三体力量展开对决的第一幕,电视剧很好地还原了原著中名场面“古筝行动”。古筝行动,即人类借助密集排列固定在运河两岸的“纳米飞刃”材料,将航行在巴拿马运河中载有地球三体组织核心成员的“审判日”号巨轮切削成薄片,以此消灭三体组织核心成员,并获取三体世界重要情报,完成了人类对地球三体力量“审判日”号的审判。图片来源:腾讯视频-电视剧《三体》那么这种只有头发丝十分之一粗细的“飞刃”究竟是什么材料?在现实生活中真实存在吗?是否真能做到像切豆腐一样削铁如泥呢?从“飞刃”的研发者汪淼教授背后这张PPT我们可以看出,所谓的“飞刃”就是碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs),而这张图片来源于清华大学魏飞教授团队于2013年发表于《ACS Nano》杂志的一篇合成超长碳纳米管的论文(DOI: 10.1021/nn401995z)。图片来源:腾讯视频-电视剧《三体》碳纳米管是由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管,层与层之间保持约0.34 nm的固定距离,直径一般为2~20 nm。是一种一维量子材料,具有优异的力学、电学和化学性能。碳纳米管中碳原子形成的化学键同时具有sp2和sp3杂化,主要是sp2杂化,具有高模量和高强度。它的抗拉强度达到50~200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6。它的弹性模量可达1TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍。碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料。碳纳米管的硬度与金刚石相当,却拥有良好的柔韧性,可以拉伸,是理想的高强度纤维材料,因此“纳米飞刃”在理论上是真实存在的。同时,碳纳米管也是制造“太空电梯”缆绳的最佳材料。 上图为使用KYKY-EM8100型场发射枪扫描电子显微镜拍摄的不同放大倍数的多壁碳纳米管,扫描电子显微镜可以很好地观察碳纳米管的管径、长径比、团聚程度以及断裂缺陷等。在实际应用中,虽然碳纳米管拥有超强的力学性能,但离产业化应用还有很长的一段路要走,除了剧中汪淼博士提到的无法量产的问题以外,还存在着切割过程中材料磨损老化与摩擦放热等问题,这些都会造成碳纳米管材料的老化,使其力学性能大打折扣,造成纤维断裂。现阶段用碳纳米管是无法完成坚硬物体切割的,目前工业上有很多硬质材料都是用切割钢线或者更高质量的金刚线来切割。金刚线,顾名思义,跟金刚石有关,大体上是把金刚石的微粉颗粒以一定的分布密度均匀地镶嵌在母线(一般为高碳钢丝)上,做成的金刚石切割线。通过金刚石切割机,金刚线与被切割物体间进行高速磨削运动,从而实现切割目的。主要用于光伏领域的多晶硅切片、单晶硅、晶棒等。从晶体硅料到硅片经历切方、截断及切片三个环节,其中切方及截断环节为保证切割速度及切割效率,通常用较粗线径的金刚线,而切片环节根据原材料利用率等,选择较细的金刚线。图片来源于网络,版权归原创作者所有金刚线的母线,一般为高碳钢丝,由拉丝厂家将盘条拉制为不同直径的黄丝,再将黄丝进一步拉为微米级的母线。金刚石微粉由人造金刚石颗粒破碎而成,颗粒度一般小于50μm,是金刚线起切割作用的关键材料,其质量及稳定性直接影响后续电镀工艺及成品金刚线质量。金刚石的分布密度、固结强度、切割能力、钢线的抗疲劳性等都直接影响金刚线的性能。图片来源于网络,版权归原创作者所有 上图为使用KYKY-EM6900LV型钨灯丝扫描电子显微镜拍摄的金刚线的纵向及横向截面,可以很好地观察金刚线的母线线径、金刚石微粉的大小及分布密度、镀层的厚度、镀层与母线的固结程度等。科技的进步与发展离不开所有科技工作者付出的辛劳汗水,虽然现阶段人类受困于科技水平暂时还无法实现所有设想,但相信总有一天,人类终会登上碳纳米管缆绳搭载的太空电梯,登陆星际宇宙,挟飞仙以遨游,抱明月而长终。在漫长艰辛的科研旅程中,中科科仪扫描电子显微镜与您风沙星辰,永远相伴!是您科研道路上的得力助手!以上所有观测图均为KYKY-EM8100型场发射枪扫描电子显微镜和KYKY-EM6900LV型钨灯丝扫描电子显微镜拍摄。如有产品咨询意向、技术交流意向及样品测试需求,可扫描下方二维码联系中科科仪DEMO中心,我们将为您提供详细、专业的服务。
  • 中科科仪国产高端场发射枪扫描电子显微镜亮相高交会
    11月15日-19日,第二十五届中国国际高新技术成果交易会(以下简称“高交会”)在深圳隆重举办。中科科仪作为国科控股与国科科仪高端装备制造版图中的重要组成部分,携众多前沿技术及硬核产品亮相国科控股高端装备板块。16日上午,中科科仪总经理助理兼科仪光电总经理孟祥良在高交会(福田展区)新产品新技术精品发布活动中进行了《场发射枪扫描电子显微镜》的精彩报告,带来了具有自主知识产权的国产高端场发射枪扫描电子显微镜KYKY-EM8100并进行详细介绍。【发布现场】扫描电子显微镜是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器,具有景深大、分辨率高、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点,是中国科技发展中不可或缺的高端科学仪器。中科科仪具有50多年的电镜研制历史,具备深厚的电子光学技术基础,是国内率先实现扫描电子显微镜产业化的企业,在产品的研发和制造方面拥有丰富的经验。针对基础科学研究和高精尖工业制造对国产场发射枪扫描电子显微镜的迫切需求,2013年,北京中科科仪股份有限公司牵头,联合北京大学、中科院微电子所、中科院生物物理所、国家环境分析测试中心、清华大学等单位,承担国家重大科学仪器设备开发专项“场发射枪扫描电子显微镜开发和应用”,在2014年成功推出了国内首台肖特基场发射枪扫描电子显微镜KYKY-EM8000,并在此基础上提升电子光学系统综合性能,于2017年推出了国产高端场发射枪扫描电子显微镜产品KYKY-EM8100,分辨率优于0.9nm@30kV,3nm@1kV,解决了高分辨率电子光学成像系统、系统集成调试等关键技术,成为国内首创、达到国际同类产品技术水平、具有完全自主知识产权的肖特基场发射枪扫描电子显微镜。KYKY-EM8100型扫描电子显微镜是中科科仪承担科技部国家重大科学仪器设备开发专项“场发射枪扫描电子显微镜开发和应用”研制成果的一部分,具有自主设计制造了低像差物镜、突破了电子束镜筒加速技术、自主研制了电子光学智能化控制系统等三大技术优势。目前该设备已完成科技成果转化及产业化落地,并形成批量销售,深受各行业用户好评,为我国纳米科技、材料分析、分子生物学研究与半导体检测领域提供技术支撑,取得了显著的经济效益和社会效益。场发射枪扫描电子显微镜是纳米技术、生物技术、医学、化学、物理学研究的重要工具,在半导体集成电路加工、微机电系统、微型传感器等信息技术支撑领域和环境保护领域也发挥着重要作用,广泛应用于金属、陶瓷、矿物、冶金、高分子、复合材料、微生物、新能源材料的表面形貌进行观察及微区的点、线、面成分分析 同时,场发射枪扫描电子显微镜在虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、产品质量鉴定等方面也有广泛的应用,在我国的基础科学研究、生产工艺控制、各分类学科研究的过程中发挥着不可或缺的重要作用。场发射枪扫描电子显微镜的研制成功,是我国电子光学研究水平的集中体现,是我国电子光学领域的重要成果,对摸索我国高端大型科学仪器的发展模式具有重要意义。当前,紧随科研需求和市场热点,中科科仪积极推进电子束等光学仪器设备的研究制造,加速高端仪器设备国产化替代进程,满足更多的科研及产业客户的特殊需求,助力中国高新技术产业高质量发展。未来,中科科仪将加快推进电子光学高端科学仪器装备的研制进程,提升国产化替代水平,不断解决高端仪器装备的问题,高质量引领重大科学仪器攻关及产业化发展,为强化国家战略科技力量、实现高水平科技自立自强做出新的贡献。
  • 英国科学家将差示扫描量热法与热显微镜相结合 用于分析材料的能量变化和光学特征
    英国哈德斯菲尔德大学的Gareth Parkes博士和英国Linkam Scientific Instruments的Duncan Stacey将差示扫描量热法与热显微镜相结合,用于分析材料的能量变化和光学特征。用于本研究的设备的标记照片。 A) 光学 DSC450,b) Linkam 成像站(立体显微镜),c) 高分辨率数码相机,d) 运行 LINK 的 PC,e) 控制器单元,f) 液氮泵单元,g) 触摸屏控制和 h) 液氮储罐© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353了解材料在不同条件下的行为方式对于优化它们在几乎所有应用中的使用至关重要,从工业聚合物到药物研发。热显微镜等热分析方法使研究人员能够观察材料在反应过程中的光学和物理转变。通过集成其他技术,例如差示扫描量热法(DSC),还可以测量能量变化(焓)。DSC是最广泛使用的热分析技术之一,用于测量与材料热转变相关的温度和热流。虽然它可以用来测量几乎任何随着能量变化而发生的反应,但DSC是非特异性的。因此,它必须与其他方法(如热显微镜)结合使用,以直接观察相变,如固-固转变以及聚变反应和分解。尽管结合DSC和热显微镜具有明显的优势,并且可以使用集成这两种方法的系统,但令人惊讶的是,使用同步DSC热显微镜分析各种材料的研究很少。数码显微镜质量的提高和实验室可用计算能力的提高可能会在未来几年引起人们对这项技术的更大兴趣。由Gareth Parkes博士领导的英国哈德斯菲尔德大学热方法研究中心(TMRU)的研究人员研究了将热通量 DSC板结合到热台中以允许对同一样品进行DSC-热显微镜测量的使用,同时。在本文中,我们探讨了这项技术在获取有关各种材料的光学和焓性质信息方面的优势——这些材料的选择是基于它们显示出光学跃迁和/或能量变化并涵盖广泛的系统这一事实。新型热系统在本研究中,最近引入的DSC-热显微系统用于研究硝酸铷的相变和聚乙烯的氧化。这是第一次在同一仪器上使用DSC和热显微镜分析这些材料。光学DSC450系统包括一个集成到热台中的热通量DSC板、一个T96-S温度控制器单元和LINK软件(如上图所示)。该系统在-150至450°C的温度范围内运行。热显微成像是通过与立体显微镜耦合的高分辨率数码相机获得的。聚合物的热稳定性聚乙烯为了更好地了解聚合物材料的氧化降解及其对高温稳定性的影响,TMRU小组对超高分子量聚乙烯 (UHMWPE)进行了氧化诱导时间(OIT)实验。采用光学DSC450系统将样品温度控制在30-205°C之间,并在惰性氮气气氛下分析OIT效应,然后在等温期间切换到干燥空气。在起始温度Tonset 109.9°C时观察到UHMWPE的熔化(如下图左所示),DSC曲线表明放热氧化的开始。同时使用热显微镜,光学显微照片能够以光学方式观察这些过程并与DSC曲线相关联。随着氧化降解的开始,研究人员可以看到液态聚合物熔化后表面质地的变化。OIT测试显示了预期的DSC曲线,但在氧化开始时发生的表面形态细微变化的其他信息通过光学方式揭示。正在对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)样品进行氧化诱导试验。DSC曲线(蓝色实线)和温度程序(红色虚线)已绘制为时间的函数。垂直线表示气体何时从N2切换到空气。选定的显微照片(标记为t0和 a-c)链接到 DSC配置文件© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353使用DSC450(Linkam Scientific)分析硝酸铷。差示扫描量热法(DSC)(下)和感兴趣区域 (ROI)强度(上)曲线绘制为温度的函数。选定的显微照片(标记为a、b)链接到DSC和ROI配置文件© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353可视化相变硝酸铷显示出多种多晶型转变的材料通常是有用的温度校准标准,因为它们能够覆盖很宽的温度范围。在这项研究中,该小组评估了硝酸铷的多晶型转变,这是一种在150-280°C温度范围内具有三种不同固态转变的材料。 DSC曲线显示三个峰对应于固-固转变,最终峰对应于样品熔化(如上图左所示)。来自热显微镜的相应感兴趣区域(ROI)轮廓显示与由样品反射光强度(RLI)变化引起的一系列步骤相同的转变。这些结果表明,当样品保持无色时,在辨别相变时,将热显微术中的RLI与DSC结合使用的好处。TMRU的小组还使用DSC450研究了低温校准标准,阐明了温度循环对材料的影响。未来的应用本研究中的实验证明了DSC和热显微镜的互补性,以及同时热分析在揭示某些材料的复杂热过程方面的好处。DSC-热显微术可以在材料研究中提供更丰富的信息,因为光学图像有助于解释通常复杂和重叠的DSC曲线。预计该技术将在聚合物和制药领域变得越来越流行。TMRU的研究小组目前正在探索DSC450的独特设计是否有助于通过光学手段研究材料的导热性。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • Analytical Chemistry封面文章 I 扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试
    “根”本不一样的精彩——扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试近日,天津大学纳米中心(TICNN)马雷教授课题组的在读博士生刘根利用自主研制的~50 nm探针和最小化应用电压方案,实现了扫描电化学纳米级别的成像,有效的解决了SECCM高分辨成像中液滴针尖的稳定性问题。其论文Topography Mapping with Scanning Electrochemical Cell Microscopy作为封面文章发表在Analytical Chemistry期刊上。△SECCM 纳米级高分辨图像扫描电化学显微镜能够能够同时实现样本被研究表面局部形貌和电化学信息获取,扫描探针与样本通过半月形微液滴接触,对样本形貌无损伤,无需脱水,固化、金属喷涂等复杂的预处理。还可以通过移液管向材料表面进行定量物质传送,因此SECCM在纳米材料沉积、电化学微传感器和电催化等方面有广泛的应用前景。△图为2022年帕克AFM奖学金获得者刘根与Park NX10原子力显微镜合照经过反复的测试与实验,该课题组利用自主研制的~50 nm直径探针及SECCM测试方案,最终得到了纳米级别的的高分辨率图像。同时也成功得到了~45 nm自组装单层金纳米颗粒的形貌和电化学产氢反应的活性图像。这项研究成果不仅能够在纳米尺度实现了SECCM的常规化测试,还能同时得到样品的形貌和电化学活性信息。该项研究成果为真正意义上的常规化测试迈出了坚实重要的一步,并极大扩展了SECCM在不同领域的应用。工欲善其事,必先利其器。Park NX 10在该研究起到了重要作用。“SECCM测试中使用的是50 nm左右的小探针,这意味着pA级别的小电流。而且多数时候,这一数值会小于1.0 pA。这对体系的稳定性有着极高的要求。而Park NX 10体系则很好的满足了这一需求。此外,Park AFM体系的z-方向位移台,可以稳定地运行0.1 μm/s的进针速度,提供0.1 nm的高分辨率,这均满足了SECCM测量中对硬件的极高要求,极大地增加了测试的可行性和成功率。”刘根同学介绍道。△2022年帕克AFM奖学金证书在此,Park表示将竭心为用户推出易于操作、测量精准、升级创新的AFM,助力科研。并预祝马雷教授及其课题组在未来可期的日子里取得更多优异的科研成果,为国家的纳米科技增光添彩!
  • 飞纳台式扫描电镜在纺织材料中的应用
    河南省功能性纺织材料重点实验室以解决纺织品的功能性问题为核心,致力于新型功能纤维的制备,探究纺织品功能化的实现技术。导电纤维被视为功能性纺织材料的基础,以此为依托,实验中心在压力传感器、穿戴设备、医学检测等诸多领域都取得了丰硕的成果。 高分子材料一般具有较好的柔韧性,而功能材料多为陶瓷、金属、以及合金等刚性材料。功能性纺织材料正是将功能性和柔韧性相结合,以满足特殊的使用条件。 导电纤维通常是通过掺杂、沉积、形核生长等方法在高分子纤维表面形成导电层,但是如何评价镀层在纤维表面的分布状况呢,飞纳电镜为客户提供了十分契合的解决办法。 本次实验中心购进了型号为 Pure+ 的飞纳台式扫描电镜,配备的背散射探头能够呈现清晰的原子序数衬度图像,可为客户判断镀层分布均匀性提供可靠依据;此外,样品多为纤维状,直径主要分布在数百纳米至微米级别,飞纳台式扫描电镜标准升级版 Pure+ 具有 14nm 的分辨率,能够轻松获取样品表面细节。表面镀了金属粉的天然纤维 (背散射电子图像,成分衬度明显)另外,飞纳台式扫描电镜标准升级版Pure+可以选配 纤维统计分析测量系统,结合飞纳台式扫描电子显微镜,纤维统计分析测量系统可以使用户获得微米、纳米纤维的精确尺寸信息。从纺粘型纤维到电纺纤维、再到熔喷纤维,纤维统计分析测量系统可以测量和分析各种各样的复杂纤维结构。纤维统计分析测量系统适合 100 nm 到 40 μm 的纤维。 因此,它可以被广泛应用,如过滤材料分析、纸尿裤填料,纤维研究,以及纤维、过滤器的生产控制。相对于手动测量,纤维系统软件测量精度高,速度快,效率高,操作简单,它让统计和分析大量不同直径的纤维样品成为可能。在没有精细的实验室环境或专业培训的操作人员时,纤维统计分析测量系统依旧可以给出操作员需要的所有统计数据。主要特点: 自动测量,节省时间 快速和自动生成统计数据 输出的数据包括统计和原始数据 高精度观察和测量微米和纳米纤维 与飞纳电镜同步,实时测量
  • Analytical Chemistry封面文章 - 扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试
    “根”本不一样的精彩——扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试 近日,天津大学纳米中心(TICNN)马雷教授课题组的在读博士生刘根利用自主研制的~50 nm探针和最小化应用电压方案,实现了50 nm的电化学图像分辨率,从而解决了SECCM高分辨测试中液滴针尖的稳定性问题。其论文Topography Mapping with Scanning Electrochemical Cell Microscopy作为封面文章发表在Analytical Chemistry期刊上,原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c04692。SECCM纳米级高分辨率图像扫描电化学显微镜能够能够同时实现样本被研究表面局部形貌和电化学信息获取,扫描探针与样本通过半月形微液滴接触,对样本形貌无损伤,无需脱水,固化、金属喷涂等复杂的预处理。还可以通过移液管向材料表面进行定量物质传送,因此SECCM在纳米材料沉积、电化学微传感器和电催化等方面有广泛的应用前景。△图为2022年帕克AFM奖学金获得者刘根与Park NX10原子力显微镜合照 经过反复的测试与实验,该课题组利用自主研制的~50 nm直径探针及SECCM测试方案,最终得到了纳米级别的的高分辨率图像。同时也成功得到了~45 nm自组装单层金纳米颗粒的形貌和电化学产氢反应的活性图像。这项研究成果不仅能够在纳米尺度实现了SECCM的常规化测试,还能同时得到样品的形貌和电化学活性信息。该项研究成果为真正意义上的常规化测试迈出了坚实重要的一步,并极大扩展了SECCM在不同领域的应用。 工欲善其事,必先利其器。Park NX 10在该研究起到了重要作用。“SECCM测试中使用的是50 nm左右的小探针,这意味着pA级别的小电流。而且多数时候,这一数值会小于1.0 pA。这对体系的稳定性有着极高的要求。而Park NX 10体系则很好的满足了这一需求。此外,Park AFM体系的z-方向位移台,可以稳定地运行0.1 μm/s的进针速度,提供0.1 nm的高分辨率,这均满足了SECCM测量中对硬件的极高要求,极大地增加了测试的可行性和成功率。”刘根同学介绍道。在此,Park表示将竭心为用户推出易于操作、测量精准、升级创新的AFM,助力科研。并预祝马雷教授课题组能够取得更多优异的科研成果,为国家的纳米科技增光添彩!
  • 260万!广东中科半导体微纳制造技术研究院晶圆检测高分辨扫描电子显微镜采购项目
    项目编号:GZGK22D124A0362Z项目名称:广东中科半导体微纳制造技术研究院晶圆检测高分辨扫描电子显微镜采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,600,000.00元采购需求:合同包1(晶圆检测高分辨扫描电子显微镜):合同包预算金额:2,600,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1显微镜晶圆检测高分辨扫描电子显微镜1(台)详见采购文件2,600,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:见“标的提供时间”要求。
  • 岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM 新品发布
    ——首款可分析固液界面结构的扫描探针显微镜 岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM 日本岛津制作所于2014年1月6日推出了最新型号扫描探针显微镜——高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM,不同于现有扫描探针显微镜/原子力显微镜多采用调幅(AM)方式,而采用更高灵敏度、更高稳定性的调频(FM)方式,因此称为高分辨率HR-SPM(High Resolution Scanning Probe Microscope)扫描探针显微镜。并突破了FM方式只能在真空环境中观察这一瓶颈,成为首款可在大气溶液环境下进行原子级的结构观察和物性测定的扫描探针显微镜,并达到真空环境中超高分辨率水平。 SPM-8000FM可在大气˙溶液环境下分析薄膜、结晶、半导体、有机材料等多种样品。首次实现了在固体和液体的临界面(固液界面)进行水化、溶剂化的观察,因此也可以作为固液界面结构的观察分析仪器。例如,可实现锂离子电池中电解液和电极界面发生的结构变化,或者脂类等生物分子溶液中的结构观察等研究,为电子设备、纳米材料、催化剂、生物材料等纳米技术领域的研发工作带来新手段。 在尖端纳米技术领域的研发过程中,不仅要在真空环境中,更需要在实际使用环境中进行原子级的结构观察和物性测定,准确把握样品特性。岛津制作所与京都大学等科研机构共同研发的SPM-8000FM高分辨率扫描探针显微镜充分满足了纳米研究人员的理想。据悉,该款仪器将于3月展开在中国市场的销售应用服务工作。 SPM-8000FM特点1. 突破超高真空瓶颈,实现大气˙溶液中的超高分辨率观察由于SPM检测悬臂位移的光学杠杆检测系统的固有噪音水平较高,所以只能在真空中完成超高分辨率观察。岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM通过提高光学杠杆检测系统的效率、降低激光干扰等技术研发,将现有光杠杆检测系统的噪音水平降低95%,开创了SPM在大气˙溶液中的超高分辨率观察。因此,利用SPM-8000FM可以清晰的观察到大气中酞菁铅晶体薄膜的分子排列结构、水中氯化钠(NaCl)的原子结构等。还可以进行有机分子在溶液中特定反应的功能性评价、反应评价,所以在有机元件的开发领域将发挥巨大作用。 2. 不再局限于表面观察,实现了固液界面的局部三维结构的观察分析目前已知固液界面会在溶质与水(溶媒)的相互作用下形成复杂的层状结构,称之为水化溶剂化层,可对固液界面的化学反应、电荷移动、润滑、热传导等产生很大的影响。但是水化溶剂化层非常薄,在临界面的垂直方向上呈现不均一的结构,所以水化溶剂化层的显微观察迄今为止都是一个难题。SPM-8000FM利用超高灵敏度的力检测系统实现了水化溶剂化结构的观察分析。通过采用新的扫描方式,首次实现了三维结构的解析。不仅可以观察电极、聚合物在界面活性剂、生物界面等溶液中的表面形态,还可以进行固液界面结构的观察分析。
  • 高分子领域国家重点实验室仪器配置清单
    p   人类的生产和生活离不开高分子材料,小到日用家居,大至航空领域,高分子材料广泛应用于通讯、电子、电气、医疗、化工、航空、航天、汽车、信息、生命科学等多个领域,因此高分子材料的研究与应用具有十分重要的意义。仪器信息网特对高分子领域国家重点实验室仪器配置情况进行盘点。 /p p style=" text-align: center " strong span 高分子领域国家重点实验室 /span /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 240" style=" width:240px" / col width=" 387" style=" width:387px" / col width=" 123" style=" width:123px" / col width=" 122" style=" width:123px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 240" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 高分子领域国家重点实验室 /strong /td td width=" 168" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 依托单位 /strong /td td width=" 211" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 实验室主任 /strong /td td width=" 123" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 学术委员会主任 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 纤维材料改性国家重点实验室& nbsp /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 东华大学 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" 朱美芳 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 张& nbsp 希 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 聚合物分子工程国家重点实验室 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 复旦大学 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" 丁建东 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 江& nbsp 明 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 高分子物理与化学国家重点实验室& nbsp /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 中国科学院化学研究所和中国科学院长春应用化学研究所 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 高分子材料工程国家重点实验室& nbsp /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 四川大学 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" 李光宪 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " span style=" outline: none" 曹& nbsp 镛 /span /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 化学工程联合国家重点实验室 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 清华大学、天津大学、华东理工大学和浙江大学 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 超分子结构与材料国家重点实验室 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 吉林大学 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" 孙俊奇 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 段& nbsp 雪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 化工资源有效利用国家重点实验室 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 168" 北京化工大学 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 88" 宋宇飞  /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 田& nbsp 禾 /td /tr /tbody /table p br/ /p p span    /span strong 纤维材料改性国家重点实验室 /strong /p p   纤维材料改性国家重点实验室依托于东华大学,源于我国第一个化学纤维专业,于1992年由国家计委批准筹建,1996年通过国家验收,分别于2003、2008、2013、2018年通过国家评估,其中2018年被评“优秀类国家重点实验室”,是我国纤维和纺织材料领域第一个国家重点实验室。实验室依托东华大学材料科学与工程学科,立足国际纤维科技前沿,紧密结合国家战略需求和国计民生需要,在高性能纤维领域打破国外垄断、民用纤维领域引领产业超越国家先进水平、生物质纤维和无机纤维开展前沿探索研究等方面作出了重要贡献。 /p p style=" text-align: center " strong 纤维材料改性国家重点实验室仪器配置清单 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 258" style=" width:259px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 285" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 纤维材料改性国家重点实验室仪器配置& nbsp /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 声速仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 光学解偏振仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 水分测定仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 小型湿法纺丝机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 真空转鼓烘箱 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 微型流延膜机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 聚合釜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 微型锥形双螺杆共混仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 微型注塑机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" 微型双锥共混螺杆纺丝机 /td /tr /tbody /table p    /p p strong span    /span 聚合物分子工程国家重点实验室 /strong /p p   聚合物分子工程国家重点实验室依托复旦大学,于2011年10月获得科技部批准建设,2013年12月通过科技部验收,2014年8月通过科技部组织的化学领域国家重点实验室的评估,获得“良好”。 /p p   实验室主体依托学科是复旦大学高分子化学与物理全国重点学科。实验室以“分子工程学”思想为导向,把结构性能关系研究、分子设计与合成、材料制备与应用融为一体。以“国家重大需求和学科前沿导向的基础研究”为总体定位,结合学科发展和学科交叉的需要,基于原有的研究基础,设置四个主要研究方向:(1)通用高分子的高性能化 (2)生物医用高分子的设计 (3)高分子相关的功能介孔材料 (4)高分子多尺度制备科学与技术。 /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center " strong 聚合物分子工程国家重点实验室 /strong 仪器配置清单 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 258" style=" width:259px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 294" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong style=" text-align: center white-space: normal " strong style=" white-space: normal " 聚合物分子工程国家重点实验室 /strong 仪器配置 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 动态力学分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 凝胶渗透色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 静态/动态激光光散射仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 应变型流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 差示扫描量热仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 固体核磁共振仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 稳态/瞬态荧光光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" X射线衍射仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 可变真空扫描式电子显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 自动纯化色谱质谱联用仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 傅里叶变换红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 纳米粒度-Zeta点位分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 热重分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 偏光显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 紫外可见分光光度计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 扫描探针显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 场发射扫描电镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 透射电镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 荧光光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 凝胶色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 冷冻超薄切片机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 低温超速离心机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 热机械分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 激光拉曼光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 液体核磁共振波谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 小动物多角度光学活体成像系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 流式细胞仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 激光共聚焦显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 旋转流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 小动物Micro-CT成像系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 53" 转矩流变加工系统 /td /tr /tbody /table p    br/ /p p    strong 高分子物理与化学国家重点实验室 /strong /p p   高分子物理与化学国家重点实验室的前身是1989年经中国科学院批准,依托中国科学院化学研究所和中国科学院长春应用化学研究所建立的中国科学院高分子物理联合开放实验室。 /p p   鉴于1995和1999年连续两次在“国家化学学科重点实验室评估”中被评为优秀实验室,2000年经科技部批准由中国科学院开放实验室晋升为国家重点实验室,并扩充“中国科学院-中国石化总公司高分子化学联合开放实验室”(依托单位为中国科学院长春应用化学研究所和中国科学院化学研究所),重新组建成“高分子物理与化学国家重点实验室”。实验室于2001年3月通过建设验收。 /p p   * i 高分子物理与化学国家重点实验室仪器配置未公开 /i /p p br/ /p p    strong 高分子材料工程国家重点实验室 /strong /p p   高分子材料工程国家重点实验室(四川大学)1991年在四川大学高分子材料学科基础上组建,是世界银行贷款“重点学科发展项目”建设的75个国家重点实验室之一和确定的七个试点实验室之一。1995年4月通过国家验收,1996年2月正式向国内外开放,1997年、2003年、2008年和2013年连续四次通过国家评估,取得良好成绩。实验室的创始人中国科学院院士徐僖教授是我国高分子材料科学奠基人之一。实验室学术委员会由国内外知名专家学者17人组成,学术委员会主任为中国科学院院士曹镛教授。实验室研究方向明确,在高分子材料应用基础研究和工程化方面有鲜明特色,拥有一支朝气蓬勃、结构合理的高水平科研队伍,承担国家重要科研任务,取得显著科研成果,并在高层次人才培养方面取得卓越成绩,开展了卓有成效的对外交流与合作,现已成为我国高分子材料科学与工程领域规模最大的科研和教学基地之一。 /p p   * i 高分子材料工程国家重点实验室仪器配置未公开 /i /p p i br/ /i /p p i /i /p p style=" white-space: normal " span    /span strong 化学工程联合国家重点实验室 /strong /p p style=" white-space: normal "   化学工程联合国家重点实验室1987年被批准建设,1991年建成并开放运行,由清华大学、天津大学、华东理工大学和浙江大学四个分室组成。四个分室强强联合、优势互补,构成了我国唯一定位于化学工程一级学科的国家重点实验室。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong style=" text-align: center " 化学工程联合国家重点实验室 /strong strong style=" text-align: center " 仪器配置清单 /strong /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong style=" text-align: center " /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" border-collapse:collapse " align=" center" data-sort=" sortDisabled" colgroup col width=" 234" style=" width:235px" / col width=" 518" style=" width:519px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " rowspan=" 1" colspan=" 2" width=" 732" align=" center" valign=" middle" strong 化学工程联合国家重点实验室 /strong strong style=" text-align: center white-space: normal " 仪器配置 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 6" colspan=" 1" 热分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 同步热分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 差示扫描热量计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 差示扫描量热仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 反应型差示扫描量热仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 热重分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 热分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 4" colspan=" 1" 分子量与组成 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 凝胶渗透色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 高温凝胶色谱仪(三氯苯相) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 气相色谱仪——付立叶红外光谱仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 激光拉曼光谱分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 8" colspan=" 1" 形态结构 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 磁悬浮高压热天平 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 全自动比表面和微孔孔径分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 表面积分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 压汞仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 纳米粒度电位分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 粒度分析仪(0.017~2000μm) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 纳米粒度电位分析仪(2-3000nm) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 粒度分析仪(0.04—2000μm) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 5" colspan=" 1" 力学性能 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 万能材料试验机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 仪器化低温摆锤冲击测试仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 导热系数测定仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 维卡测定仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 摆锤材料冲击仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 8" colspan=" 1" 表面分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 100" 超薄冷冻切片机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 120kv透射电子显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 多功能纳米红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 场发射扫描电子显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 台式扫描电镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 原子力显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 视频接触角测试仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 偏光显微镜(带热台) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 5" colspan=" 1" 流变性能 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 高压毛细管流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 带环境调控的动态热机械分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 旋转流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 粘度计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 熔融指数仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 9" colspan=" 1" 聚合物加工 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 微型制样系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 微型高性能复合材料混合成型系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 微型高性能复合材料混合成型系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 转矩流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 转矩流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 微型仿型制样机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 气动空心冲模压机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 100" 实验室压片机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 双辊开炼机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 79" rowspan=" 4" colspan=" 1" 高压反应器 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 100" 间歇式捏合反应器系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 带扭矩传感器的高压反应釜系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 100" 反应釜(Parr 3.75L) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 100" 反应釜(Parr 1L) /td /tr /tbody /table p style=" white-space: normal " br/ /p p    strong 超分子结构与材料国家重点实验室& nbsp /strong /p p   超分子结构与材料国家重点实验室的前身是1978年由唐敖庆院士创建的“吉林大学结构化学研究室”,1991年在此基础上成立了“分子光谱与分子结构教育部开放研究实验室”,2001年更名为“超分子结构与材料教育部重点实验室”。2006年申请建立国家重点实验室,2007年由国家科技部批准建设,2010年通过验收。现任学术委员会主任为中科院院士段雪教授,实验室主任为孙俊奇教授。 /p p   实验室依托吉林大学高分子化学与物理、物理化学、有机化学、分析化学四个国家级重点学科,汇聚了一批具有不同学科专业背景的研究人员,现有固定人员85人,其中研究人员70人,技术人员11人,管理人员4人。研究队伍中包括中科院院士3名(含双聘院士2名),特聘领军人才2名,国家杰出青年科学基金获得者7名,国家自然科学基金委优秀青年科学基金获得者8名,优秀青年学术带头人6名,国家百千万人才计划入选者1名,国家万人计划入选者4名,全国百篇优秀博士学位论文获得者2名,教育部新(跨)世纪优秀人才培养计划入选者8名。 /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center " 超分子结构与材料国家重点实验室 /strong strong style=" text-align: center " 仪器配置清单 /strong /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center white-space: normal " /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 258" style=" width:259px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 316" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 超分子结构与材料国家重点实验室 /strong strong style=" text-align: center white-space: normal " 仪器配置 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 核磁共振谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" x射线单晶衍射仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 粉末x射线衍射仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 高分辨紫外光电子能谱 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 飞行时间质谱联用仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 气相色谱质谱联用仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 透射电子显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 原子力显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 光栅型拉曼光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 66" 激光共聚焦显微镜 /td /tr /tbody /table p    /p p strong span    /span 化工资源有效利用国家重点实验室 /strong & nbsp /p p   化工资源有效利用国家重点实验室(北京化工大学)前身为2000年8月成立的可控化学反应科学与技术教育部重点实验室,2006年6月27日由国家科技部批准筹建国家重点实验室,2009年1月4日正式通过验收。 /p p   实验室学术委员会由22名专家学者组成,学术委员会主任由中科院院士田禾教授担任,实验室主任由宋宇飞教授担任。 /p p   重点实验室密切围绕我国建设资源节约型社会的战略目标,以化工资源有效利用为主攻方向,深入研究相关领域的科学问题与技术集成原理,充分利用北京化工大学化学、化工和材料三个一级学科布局紧凑、专业方向完整的优势,通过学科间的交叉、渗透和整合,针对“化工资源有效利用”的途径,形成了三个有特色的研究方向:组装化学、可控聚合、过程强化。 /p p   实验室认真贯彻执行“开放、流动、联合、竞争”的方针,重视科学研究、人才培养、队伍建设和开放交流等各方面的工作。基于北京化工大学的基础及办学宗旨,实验室确定了基础研究与应用研究密切结合的定位,即在开展学术前沿研究的同时,以国家实际需求为切入点,直接进入国民经济建设的主战场。承担一批基础和工程化及产业化研究项目,发表一批高水平的学术论文,申报一批国家和国际发明专利,产出一批具有显示度的科研成果,形成鲜明的应用基础研究特色。 /p p style=" text-align: center " strong 化工资源有效利用国家重点实验室 /strong strong style=" text-align: center white-space: normal " 仪器配置清单 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" border-collapse:collapse " align=" center" data-sort=" sortDisabled" colgroup col width=" 98" style=" width:99px" / col width=" 72" style=" width:72px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" colspan=" 2" width=" 355" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " strong 化工资源有效利用国家重点实验室 /strong strong style=" text-align: center white-space: normal " 仪器配置 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 核磁分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 400MHz固体核磁共振谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 4" colspan=" 1" 形貌分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 261" 扫描电子显微镜(热场高分辨SEM) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 透射电子显微镜(高分辨TEM) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 透射电子显微镜(分析型TEM) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 扫描探针显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 3" colspan=" 1" 热分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 热分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 差热天平 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 热分析/质谱联用系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" 色谱分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 气相色谱质谱联用仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 液相色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 8" colspan=" 1" 表面性能分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 物理吸附分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 4站物理吸附分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 化学吸附分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 程序升温化学吸附/质谱联用仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 表面张力仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 光学法液滴形状分析系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 激光粒度仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 纳米粒度和Zeta电位分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 7" colspan=" 1" 光谱分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 傅里叶红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 原位红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 真空红外/拉曼联用光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 紫外分光光度计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 圆二色光谱分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 显微共焦拉曼光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 激光显微共聚焦荧光显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" 元素分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 等离子发射光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" 能谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 结构分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 256" X射线衍射仪 /td /tr /tbody /table p   除了上述国家重点实验室,还有海洋涂料国家重点实验室和废旧塑料国家重点实验室等企业国家重点实验室。另外,还有一些教育部成立的重点实验室等,以下也将公开的仪器配置予以列出。 /p p    strong 工程塑料重点实验室 /strong & nbsp /p p   中国科学院工程塑料重点实验室成立于1991年,是国内最早开展工程塑料科学研究的实验室。实验室建设和发展初期以高分子复合材料和狭义的工程塑料研究为主 后逐渐扩展到多品种的高分子材料科学研究,如烯烃聚合催化剂的合成及可控聚合、高分子材料的增强增韧、塑料高性能化的新技术、苛刻环境中使用的先进高分子材料等方向 近年来,随着学科的发展和国民经济建设的需要,实验室增加了纳米复合材料、生物医用高分子材料、环境友好高分子材料和聚烯烃合金新材料的合成与制备等研究方向。工程塑料重点实验室已经成为我国从事高分子材料基础研究和应用基础研究、实施科技成果转化、培养优秀青年科技人才、开展国际学术交流和合作的重要基地。 /p p style=" text-align: center " strong span 工程塑料重点实验室 /span 仪器配置清单 /strong   /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 419" style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" align=" center" colgroup col width=" 174" style=" width:175px" / col width=" 244" style=" width:244px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" valign=" middle" strong 工程塑料重点实验室 /strong strong style=" text-align: center white-space: normal " 仪器配置 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 10" colspan=" 1" 加工成型 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 反应型双螺杆挤出系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 同向双螺杆挤出机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 塑料注射成型机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 微量注射成型仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 气动制样机& nbsp & nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 自动切缺口机& nbsp & nbsp & nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 小型捏合机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 转矩流变仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 平板硫化机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 超临界二氧化碳反应装置 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 7" colspan=" 1" 结构、热性能 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 差示扫描量热计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 动态力学分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 热失重分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 傅里叶红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 凝胶渗透色谱仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 高效液相色谱& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 台式万能材料 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 8" colspan=" 1" 流变、力学性能 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 试验机& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 电子式悬简组合 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 冲击试验机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 毛细管流变仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 高级流变拓展系统/旋转流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 拉伸流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 熔融指数仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 偏光显微镜& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 6" colspan=" 1" 微观形貌 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 冷热台& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 透射电子显微镜& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 扫描电子显微镜& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 超薄切片机& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 溅射仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 扫描探针显微镜& nbsp /td /tr /tbody /table p    /p p strong span    /span 高分子化学与物理教育部重点实验室 /strong & nbsp /p p   北京大学高分子化学与物理重点实验室于2004年底获教育部批准立项建设。实验室的总目标是面向学科发展和国家需求,对本领域内的重要科学前沿问题和重大技术问题进行创新性研究 按照教育部重点实验室建设的要求,结合高分子科学的发展趋势,进一步凝炼研究方向,加强研究队伍建设,围绕高分子化学与物理的核心问题,开展原创性的前沿工作,努力体现基础与应用基础研究两个层面的交叉复合。本实验室将对高分子科学领域的学术创新和技术进步作出贡献,解决本领域一些重要的科学技术问题,培养高水平的高分子科学研究人才,努力成为我国高分子领域重要的基础研究基地、材料开发和技术创新基地、人才培养基地和学术交流中心。 /p p i    /i i    /i /p p    strong 功能高分子材料教育部重点实验室 /strong & nbsp /p p   功能高分子材料教育部重点实验室于1989年经国家计委批准立项,由世界银行贷款资助,在南开大学高分子化学与物理国家重点学科的基础上创建的。1995年9月实验室通过国家验收并向国内外开放。 /p p   实验室根据国际高分子科学的研究前沿和我国国民经济发展的需求,主要开展分子识别与吸附分离功能高分子材料、生物医用高分子材料、杂化及纳米材料和聚合物结构与性能研究。部分研究领域居国际、国内前列。 /p p   2019年12月,教育部科技司评估功能高分子材料教育部重点实验室(南开大学)结果为优秀类教育部重点实验室。 /p p style=" text-align: center " span strong style=" white-space: normal " 功能高分子材料教育部重点实验室仪器配置清单 /strong /span /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 258" style=" width:259px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 315" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 功能高分子材料教育部重点实验室仪器配置 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 超导核磁共振谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 核磁共振波谱仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 小角X光散射系统 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 付立叶红外光谱仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 原子力显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 扫描式电子显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 热分析系统& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 广角激光光散射系统& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" ZETA电位仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 高效液相色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 荧光光谱测量系统& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 接触角分析仪& nbsp /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 凝胶渗透色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 高效液相色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 折光指数增量测定仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 气体吸附表面积分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 紫外分光光度计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 万能材料实验机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 液体核磁共振谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 广角激光散射仪(红光636nm) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 偏光显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" ZETA电位+广角激光散射仪(绿光532nm) /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 飞行时间质谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 83" 拉曼光谱仪 /td /tr /tbody /table p    /p p strong span    /span 聚合物成型加工工程教育部重点实验室 /strong & nbsp /p p   聚合物成型加工工程教育部重点实验室以华南理工大学材料科学与工程国家重点一级学科和机械工程国家重点(培育)学科为支撑,以材料学、材料加工工程、材料物理与化学、机械设计及理论、化工机械等五个博士点为依托,于2002年9月经教育部评估优秀后正式成立,是目前我国唯一有关聚合物成型加工工程的重点实验室。 /p p   本实验室的总体定位是围绕聚合物成型加工技术与工程,开展高水平基础与应用基础研究,探索聚合物加工新方法和高分子材料微结构设计理论 研究开发具有自主知识产权的聚合物成型加工新技术与新装备,提升我国高分子材料成型加工技术水平及国际竞争力 培养高层次的专业人才,为相关领域的理论研究、教学和技术开发提供人才资源。实验室的主要研究方向是聚合物成型加工新技术及理论、加工过程动力学及加工过程高分子物理化学,以及三者之间的相互作用关系。 /p p style=" text-align: center " strong span 聚合物成型加工工程教育部重点实验室 /span 仪器配置清单 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 337" style=" width:337px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 352" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " strong 聚合物成型加工工程教育部重点实验室 span 仪器配置 /span /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 差示扫描量热仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 热重分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 热重气相色谱质谱联用仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 应力控制流变仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 动态热机械分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 傅里叶变换红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 场发射扫描电子显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 熔融指数仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 台式电子万能试验机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 高温十八角度激光光散射仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 橡胶加工分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 塑料工作站 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 高分子材料动态流变工作站 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 单双三螺杆反应挤出机及电磁动态塑化挤出机系列 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 24" 各种注塑及注射机系列密炼机系列 /td /tr /tbody /table p br/ /p p    strong 生物医用高分子材料教育部重点实验室 /strong & nbsp /p p   生物医用高分子材料教育部重点实验室由国家教育部于2003年批准立项建设,实验室的前身是 1993年原国家教委批准建立的生物医用高分子材料教育部开放实验室。实验室自上世纪80年代开始开展生物材料研究,是国内最早开展生物医用高分子研究的基地之一。在卓仁禧院士、张俐娜院士等学术带头人的领导下,经过多年的努力和发展,实验室形成了自己的特色和学术优势,科研成果获多项国家级、省部级奖励。目前实验室已成为我国生物医用高分子材料的一个重要研究基地、高水平生物医用材料专业人才的培养基地。 /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center white-space: normal " strong style=" white-space: normal " 生物医用高分子材料教育部重点实验室 /strong 仪器配置清单 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " align=" center" colgroup col width=" 258" style=" width:259px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 364" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" strong 生物医用高分子材料教育部重点实验室 strong style=" white-space: normal text-align: center " 仪器配置 /strong & nbsp /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 小动物活体成像仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 激光共聚焦显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 超高分辨率激光共聚焦显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 光声/超声成像仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 流式细胞仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 凝胶渗透色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 激光散射仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 粒径电位分析仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 紫外可见分光光度计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 红外光谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 倒置荧光显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 荧光分光光度计 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 偏光显微镜 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 酶标仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 接触角测量仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 核磁共振谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 高效液相色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 冷冻干燥机 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 核酸合成仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 圆二色谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 132" 液相质谱仪 /td /tr /tbody /table p br/ /p p    strong 橡塑材料与工程教育部重点实验室 /strong /p p   橡塑材料与工程教育部重点实验室暨山东省橡塑材料与工程重点实验室是依托青岛科技大学高分子材料与工程学科建设的省部共建重点实验室,是青岛科技大学以橡胶材料与工程为特色的优秀科研团队和高水平仪器设备聚集、运行管理相对独立的科研平台。 /p p   重点实验室于2003年获教育部批准立项建设,2006年完成建设方案预定的各项目标并通过教育部专家组验收正式揭牌运行。与此同时,重点实验室2004年被山东省科技厅列为山东省重点建设的高水平重点实验室,并在历次山东省重点实验室考评中均取得优异成绩,连续两个五年计划获山东省科技厅的大力支持。 /p p    /p p    strong 生态环境相关高分子材料教育部重点实验室 /strong & nbsp /p p   生态环境相关高分子材料实验室,是在甘肃省高分子材料重点实验室的基础上于2005年7月由国家教育部批准立项建设的生态环境相关高分子材料教育部重点实验室。2009年5月通过教育部专家组验收,成为教育部重点实验室。主要研究方向为:环境修复高分子材料研究、环境友好高分子复合材料研究和改性天然及农用生态高分子材料研究。 /p p br/ /p p    strong 聚合物复合材料及功能材料教育部重点实验室 /strong & nbsp /p p   聚合物复合材料及功能材料教育部重点实验室于1993年12月经国家教委批准成立,1996年9月正式对外开放,1999年10月第一批被批准为教育部重点实验室。 /p p   实验室的主要研究方向为:1. 聚合物多相复合体系的结构与性能及聚合物复合材料的研究和应用。研究内容包括:聚合物及其复合材料(包括纤维增强、颗粒填充和共混等)的基础和应用研究 复合材料界面效应及其作用机理、界面层设计及其控制方法和相关表征技术的研究 复合材料结构、性能及加工成型工艺的优化设计和综合研究 新型聚合物的(合成)制备和研究。2. 新型(纤维状)功能材料研究及其应用技术。研究内容包括:新型吸附分离功能纤维材料(活性碳纤维、离子交换纤维、螯合纤维)的制备、吸附分离机理及其在环保资源回收方面的应用。新型聚合物功能材料的(合成)制备和研究。 /p p   现任实验室正、副主任分别是章明秋教授和符若文教授,学委会主任是曾汉民教授,学术秘书是陈水挟副教授。 /p p br/ /p p    strong 橡塑新型材料合成国家工程研究中心& nbsp /strong /p p   橡塑新型材料合成国家工程研究中心隶属中国石化集团公司,于1996年11月1日在北京正式成立。 /p p   橡塑新型材料合成国家工程研究中心(RPNERC)北京燕山石油化工公司自1992年开始向国家申报组建橡塑新型材料合成国家工程研究中心,1995年6月6日国家计委正式批准项目建议书,1995年11月23日正式批准可行性研究报告,同时进入实施阶段。2003年4月15日,橡塑新型材料合成国橡塑新型材料合成国家工程研究中心由七个科研开发职能部和一个办公室组成。 /p p   分析检测部主要是负责橡胶和塑料高分子材料原材料和成品的结构分析和物性测试,共有分析技术人员30人,测试仪器齐全,技术力量雄厚,是高分子材料全面分析和测试的基地。家工程研究中心(RPNERC)通过了国家有关部门组织的验收。 /p p br/ /p p    strong 聚烯烃国家工程研究中心 /strong & nbsp /p p   聚烯烃国家工程研究中心于2003年1月16日在北京通过了国家有关部门验收。受国家计委的委托,聚烯烃国家工程研究中心于2003年1月16日在北京通过了国家有关部门验收。上世纪90年代以前,中国的聚烯烃先进技术几乎依赖进口。国家计委依托中国石化北京化工研究院于1995年批准建设聚烯烃国家工程研究中心。中心的工作重点是研制聚烯烃高效催化剂,开发大型成套技术,并将研究成果转化为工业化生产,在全行业推广。 /p p   聚烯烃国家工程研究中心由国家计委投入3100万元人民币,中国石化投入近1亿元。经过几年建设,基本建成了催化剂研究开发和生产制备、聚合工艺评价与成套技术开发、合成树脂表征及应用等综合配套的工程研究及开发能力。总体实力达到国内领先、国际先进的水平。中心自主开发并转化生产的聚丙烯N型催化剂技术具有明显的优势,该技术向美国菲利普斯(Phillips)石油公司转让专利许可证。目前该催化剂已成为包括欧美市场在内的国际市场上第二大聚丙烯催化剂品种。 /p p   中心建设期间,在科研开发、成果产业化、市场推广应用、人才队伍建设以及国内外合作交流等方面已取得较大的成绩,为中国聚烯烃行业的技术进步与发展作出了重要的贡献。 /p p br/ /p p    strong 中国科学院生态环境高分子材料重点实验室& nbsp /strong /p p   中国科学院生态环境高分子材料重点实验室主要研究生态环境高分子材料的高效制备、先进加工技术和工程化所面临的关键问题,主要研究以聚乳酸和二氧化碳基塑料为代表的生物降解高分子材料、以膜分离高分子材料和絮凝材料为代表的水资源高分子材料、以聚苯胺和紫外光固化树脂为代表的环保防腐高分子材料,并以生态环境材料的加工工程为四个研究方向之一。 实验室有固定职工54人,研究生等流动人员57人。 /p p   本实验室在上述四类材料上有10年以上的长期积累,承担了国家科技部、自然基金委、中国科学院、吉林省科技厅等各部门在相关领域的重大、重点计划,研究成果在国内外产生了重要影响。如本实验室在世界上率先实现了二氧化碳基塑料的产业化,得到了世界范围的认可 建立了世界上第二条、国内第一条千吨级聚乳酸生产线,获得了吉林省科技进步一等奖 建立了世界上第二条、国内第一条百吨级聚苯胺生产线 在海水淡化膜分离材料方面也拥有丰富积累,是科技部973项目中高分子膜分离材料的负责单位,在油田水处理方面也正在日益显示出本实验室技术的有效性和重要性,建立了国内第一条水介质分散聚合制备水溶性高分子的3000吨生产线,获得了中油大庆油田分公司等大型企业的认可。 /p p   实验室的创立者和名誉主任为我国著名的高分子化学家王佛松院士,实验室主任为王献红研究员,学术委员会主任为张希院士。 /p p br/ /p p    strong 中国科学院高分子复合材料工程中心 /strong & nbsp /p p   高分子复合材料工程实验室成立于2009年,是为了适应我国发展战略高技术对先进高分子复合材料的强烈需求,在2009年经中国科学院批准建设的“中国科学院高分子复合材料工程化研发平台”的基础上,利用长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室和原高分子工程实验室的部分研究力量组建而成的。实验室现有研究员11人,副研究员24人,高级工程师4人,中级研究人员49人,初级研究人员3人,在读研究生54人,2015年经费达到10169万元,有科研用房面积约5557平方米,科研仪器设备总价值7125余万元。 /p p style=" text-align: center " strong 高分子领域常用仪器配置 /strong /p p /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" border-collapse:collapse " align=" center" data-sort=" sortDisabled" colgroup col width=" 72" style=" width:72px" / col width=" 146" style=" width:147px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" colspan=" 2" width=" 248" style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" strong 高分子领域常用仪器 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" width=" 170" align=" center" valign=" middle" 色谱 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/29.html" target=" _self" 凝胶色谱仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _self" 高效液相色谱 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 176" align=" center" valign=" middle" 波谱 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _self" 核磁共振 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " rowspan=" 4" colspan=" 1" width=" 176" align=" center" valign=" middle" 光谱 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _self" 红外光谱仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target=" _self" 紫外分光光度 /a /td /tr tr td colspan=" 1" rowspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " width=" 13" align=" center" valign=" middle" 荧光光谱仪 /td /tr tr td colspan=" 1" rowspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " width=" 13" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 拉曼光谱仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " rowspan=" 3" colspan=" 1" width=" 176" align=" center" valign=" middle" 质谱 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _self" 气质联用 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _self" 液质联用 /a /td /tr tr td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" 飞行时间质谱仪 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 176" align=" center" valign=" middle" X射线仪器 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/73.html" target=" _self" X射线衍射仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" width=" 176" align=" center" valign=" middle" 粒度/颗粒/粉末分析仪器 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/112.html" target=" _self" Zeta电位仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" 激光粒度仪 /a /td /tr tr td rowspan=" 2" colspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" 表界面物性测试 /td td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" target=" _self" 比表面 /a /td /tr tr td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/523.html" target=" _self" 化学吸附仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 176" align=" center" valign=" middle" 流变仪/粘度计 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target=" _self" 流变仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " rowspan=" 4" colspan=" 1" width=" 176" align=" center" valign=" middle" 热分析仪 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" 差示扫描量热仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _self" 热重分析仪 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" 热分析联用仪 /a /td /tr tr td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " width=" 16" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" 热机械分析仪 /a br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" width=" 179" align=" center" valign=" middle" 试验机 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/373.html" target=" _self" 万能试验机 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/374.html" target=" _self" 拉力试验机 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " rowspan=" 4" colspan=" 1" width=" 179" align=" center" valign=" middle" 电子显微镜 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target=" _self" 扫描电镜 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target=" _self" 透射电镜 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 224" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 扫描探针显微镜 /a /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px " width=" 179" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" valign=" middle" 显微镜 /td td style=" border: 1px solid windowtext padding: 5px word-break: break-all " width=" 189" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/57.html" target=" _self" 偏光显微镜 /a /td /tr tr td colspan=" 1" rowspan=" 1" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid word-break: break-all " width=" 13" align=" center" valign=" middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/286.html" target=" _self" 共聚焦显微镜 /a br/ /td /tr /tbody /table p br/ /p p /p p   信息统计来源于各国家重点实验室官网,部分实验室罗列仪器设备较全,部分实验室仅罗列了最主要或特色的仪器设备,因此结果仅供参考。另外其中有些仪器类型可能存在并列或包含关系,并未进行详细区分。 /p p br/ /p
  • 台式扫描电镜飞纳 Phenom 落户四川大学
    台式扫描电镜飞纳 Phenom 于 2015 年在四川大学通过验收。此次四川大学用户购置的型号为飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure。这是一款操作方便、界面友好的台式电镜,只需稍加培训便可轻松操作,采用全自动的设计,比光学显微镜的操作还要简单。飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 具有扫描电镜的一切基本功能,可以满足用户的大部分成像需求。此次四川大学用户课题组的研究工作涉及生物材料领域,主要从事聚醚砜材料结构与性能调控,生物医用高分子膜材料,及功能高分子材料的研究。他们做的多孔膜可以用作医用高分子分离膜。高分子样品具有特殊性,对扫描电镜的电子束较敏感,因此在用扫描电镜观察高分子材料时,建议采用低加速电压,减少对高分子样品的损伤,最大程度地观察到样品表面最真实的形貌。飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 采用特殊的低加速电压设计,加速电压为 5 kV,很大程度上可以减少对高分子样品的损伤。同时,Phenom Pure 采用了高亮度的 CeB6 灯丝,信号是钨灯丝的 10 倍,能够有效弥补低电压下图像信号不足。可以说,在低加速电压的成像条件下, CeB6 灯丝的效果要显著优于钨灯丝。以下是用户课题组的样品使用飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 拍摄的结果:分离膜在飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 下的 SEM 图多孔小球在飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 下的 SEM 图用户认真学习飞纳台式扫描电镜的操作分离膜和小球的孔径大小会影响材料的分离和吸附性能。用户的微孔滤膜特征细节在微米级,多孔小球的直径在毫米级,内部小孔数微米到数十微米不等。Phenom Pure 的最高放大倍数为 3 万倍,放大倍数完全可以满足观察需求。课题组样品数量较多,以前需要排队去测试中心。现在课题组有了自己的台式扫描电镜,飞纳台式扫描电镜的抽真空时间 15 秒,可以大大节约时间,提高测样效率,再也不需要去学校的公共平台排队测试了。祝愿飞纳电镜能帮助用户研发出更好的高分子材料。注明:此新闻素材四川大学仅授权复纳科学仪器(上海)有限公司使用,如需转载,请注明出处。
  • 日程公布!iCEM 2024之扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用专场预告
    2024年6月25-28日,仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国电子显微镜学会(对外)(www.china-em.cn)将联合主办“第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点,邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等,重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。iCEM 2024恰逢电子显微学网络会议创立十周年,会议专场将增设“十周年”主题内容,围绕过去十年我国电子显微学重要进展、未来展望等进行分享。第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)将设置八个分会场:1) 原位/环境电子显微学与应用;2)先进电子显微学与应用;3)扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用;4)电子能量损失谱/电镜光谱分析技术;5)低温电子显微学与应用;6)生物医学电镜技术与应用;7)电镜实验操作技术及经验分享;8)电镜开放共享平台及自主保障体系建设。诚邀业界人士线上报名参会。主办单位:仪器信息网,中国电子显微镜学会(对外)参会方式:本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2024/或扫描二维码报名“扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用”专场预告(注:最终日程以会议官网为准)专场三:扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用(6月26日上午)专场主持暨召集人:王晋 浙江大学材料学院高温合金研究所 副研究员 报告时间报告题目演讲嘉宾8:30-9:00【十周年主题报告】:纳米分辨可视化方法在变形高温合金热制造中的应用研究王晋(浙江大学材料学院高温合金研究所 副研究员)9:00-9:30赛默飞双束电镜在生命科学研究的应用介绍及选型推荐程路(赛默飞世尔科技 电镜业务拓展经理)9:30-10:00钛合金双相组织变形机制的原位SEM/EBSD研究王柯(重庆大学 教授)10:00-10:30TESCAN 电镜在材料领域的最新应用李景(泰思肯(中国)有限公司 资深应用工程师)10:30-11:00新品发布:飞纳台式扫描电镜的技术突破及全新智能型离子研磨制样平台介绍张传杰(复纳科学仪器(上海)有限公司 产品、应用专家)11:00-11:30ECCI结合HR-EBSD研究增材制造金属结构材料变形机理及稳定性研究安大勇(上海交通大学 助理教授)11:30-12:00锂电池材料表界面改性与工况条件下失效机制的原位扫描电镜研究程晓鹏(北京工业大学 助理研究员)嘉宾简介及报告摘要(按分享顺序)专场主持暨召集人:王晋 浙江大学材料学院高温合金研究所 副研究员【个人简介】主要从事电子显微镜原位测试表征仪器的开发、高温合金材料微观结构与力学性能、变形断裂机理等研究,并致力于国内自主科学仪器的转化与应用。先后参与国家自然科学基金委科学仪器设备专项,科技部国家重大科学仪器设备开发专项,国家863计划重大项目,国家自然科学基金基础科学中心项目等。在国内外SCI期刊发表论文22余篇,授权国家专利20余项,完成发明专利职务科技成果转化3项。报告题目:纳米分辨可视化方法在变形高温合金热制造中的应用研究【摘要】热锻造、热处理是金属材料加工制造领域的传统基础工艺,但是由于金属材料加工工艺烦琐,精确过程控制难度大等问题,目前我国高端金属热加工工艺优化和过程精确控制的智能化基础理论与关键工艺技术研究开发显著落后。我国制造业面临严峻挑战,只有深入发展智能化设计和加工制造基础理论与关键工艺技术,并借力于自主开发新的热加工工艺设计与表征方法,才能更为高效、经济、全面的一体化研究该合金热锻造工艺-微观组织-锻造工艺性能之间关系,缩短合金性能优化研制时间,降低研发成本,提高生产合格率,解决热加工制造领域的共性难题。程路 赛默飞世尔科技 电镜业务拓展经理【个人简介】硕士毕业于北京科技大学之后进入电镜行业,曾多次前往日本、奥地利和德国学习电镜操作和电镜制样技术,从事电镜和电镜制样应用工程师工作超过15年时间,积累了丰富的电镜应用技术经验。2022年入职赛默飞生物电镜部门,现负责赛默飞双束电镜、常温透射电镜和扫描电镜在生物应用领域的售前技术支持和业务拓展。报告题目:赛默飞双束电镜在生命科学研究的应用介绍及选型推荐【摘要】双束电镜结合了聚焦离子束(FIB/PFIB)的精确样品修饰和扫描电镜(SEM)的高分辨率成像功能,广泛应用于获取生物样品的超微结构,包括拍摄常温2D图像、获取高分辨率体电子显微3D图像,和为CryoET制备Lamella等,其分析尺度范围可以从亚纳米级到毫米级。报告将从介绍多种类型的生物样品应用案例出发,结合丰富类型的赛默飞双束电镜,推荐对应的最适合型号。王柯 重庆大学 教授【个人简介】王柯,博士,重庆大学教授,博士生导师,长期从事钛合金热加工工艺与组织性能调控研究,重点关注钛合金高温变形和热处理一体化工艺设计、组织遗传性机制、组织性能关系、强韧性协同优化调控技术等。主讲课程包括:《材料力学性能》、《材料热力学与动力学》、《轻质耐高温航空结构材料:钛合金》等。主持国家自然科学基金面上/青年项目,重点研发计划项目子课题、企业横向等项目10余项,以第一/通讯作者发表学术论文 50 余篇,授权发明专利 6 项。参编《锻压手册》第四版高温合金部分。2022年获评重庆市创新创业导师。获陕西省自然科学一等奖1项。报告题目:钛合金双相组织变形机制的原位SEM/EBSD研究【摘要】对于大多数近α和α+β钛合金,滑移是主要的变形机制。本报告主要汇报内容包括:(1)α相和β相之间滑移启动的先后顺序;(2)微观组织对滑移启动和传递、以及裂纹形核的影响;(3)基于微观变形机制分析了组织对力学性能的影响机制;(4)基于组织性能关系研究,研制出一种多尺度组织,实现了钛合金强塑性协同提升。李景 泰思肯(中国)有限公司 应用工程师【个人简介】李景是TESCAN中国公司的高级应用工程师、首席应用专家,2015年毕业于北京科技大学材料科学与工程专业。她长期专注于扫描电镜在材料领域的研究,并且具有丰富的扫描电镜、FIB-SEM双束电镜及相关联用仪器(TOF-SIMS、Raman、EBL等)的操作与应用经验。李景在TESCAN公司中,不仅专注于技术研究,多年来持续参与各种学术交流和培训活动,包括但不限于客户研究项目技术支持、电镜会议分享、高级应用培训讲座等,获得客户的一致好评与感谢。报告题目:TESCAN 电镜在材料领域的最新应用【摘要】随着科研的深入及学科的交叉,常规扫描电镜系统无法满足科研工作者日益增高的分析需求。借助其它分析系统所得的数据,和电镜系统的数据往往非同时同位。TESCAN提出了All-In-One的综合解决方案,在常规的FIB-SEM系统上,增加Raman Spectrum Image以及TOF-SIMS和AFM等多种表征系统,可以极大的提升扫描电镜系统的原位综合分析能力,做到所见即所得。张传杰复纳科学仪器(上海)有限公司 产品、应用专家【个人简介】飞纳电镜应用专家,长期从事扫描电镜应用拓展,自动化开发等相关工作,相关发明专利授权4篇,参与《2021年度国家药品标准制修订研究课题 2021Y05》,参会与起草《2025 中国药典 -- 扫描电子显微镜法通则》。报告题目:新品发布:飞纳台式扫描电镜的技术突破及全新智能型离子研磨制样平台介绍【摘要】飞纳电镜焕新赋能中国科研。全新发布台式场发射扫描透射一体机—Pharos STEM,扫透模式下分辨率突破 1 nm。 发布 Maps 3 全新软件平台,支持自动化多尺度成像及拼接,关联能谱分析及拼接以及尺度和多模态关联表征功能。发布 Phase Mapping 相分布软件。并将发布TechnoorgLinda 全新智能型离子研磨制样设备!敬请期待!安大勇 上海交通大学 助理教授【个人简介】安大勇,2019年毕业于德国亚琛工业大学/德国马普钢铁所,研究方向聚焦于金属结构材料微观变形机理研究。主持NSFC青年基金、重庆市自然基金等项目10余项,作为骨干参加173项目、国家重点研发计划项目、NSFC航空发动机重点项目、GF基础科研计划项目等7项,获第九届中国科协青年人才托举计划;揭示了增材制造奥氏体不锈钢胞状结构中周期性位错偶极子是其强韧性的关键因素,发现了位错类型决定胞状结构的热稳定性。提出了热力耦合渐进成形工艺,成功制备出晶粒-位错反向梯度高性能复杂薄壁构件,研究成果以第一和通讯作者在Int J Plast、 J Mater Sci Tech、 Mater Res Lett、Mater Charact、J Mater Proc Tech等期刊发表论文10篇,应邀撰写MRS Bulletin综述1篇,发明专利受理10项;报告题目:ECCI结合HR-EBSD研究增材制造金属结构材料变形机理及稳定性研究【摘要】金属增材制造奥氏体不锈钢中常具有亚微米级的胞状结构,该结构中包含高密度位错胞、纳米析出相和元素偏析等,显著影响着材料的机械性能。研究发现,不同胞状结构中的位错的热稳定性不同。本论文利用先进表征技术,对激光粉床熔融技术打印的奥氏体不锈钢胞状结构热稳定性进行了系统性研究,并揭示影响热稳定性的内在机理。程晓鹏 北京工业大学 助理研究员【个人简介】程晓鹏,北京工业大学助理研究员,硕士生导师。2021年博士毕业于北京工业大学材料与制造学部并留校从事教学科研工作,获北京市优秀毕业生。主要从事原位电子显微学表征方法及技术开发、原子层沉积技术与应用、能源材料与先进金属材料微观结构与性能等研究。主持国家自然科学基金青年项目、北京市教委科技项目、中国博士后基金等多个项目,授权国家专利5项,目前在Nature Energy,ACS Energy Letters,Nano Letters,Corrosion Science等发表学术论文30余篇,他引2000多次,担任Journal of Energy Chemistry等多个期刊审稿人。报告题目:锂电池材料表界面改性与工况条件下失效机制的原位扫描电镜研究【摘要】原位扫描电子显微镜(in-situ SEM)拥有较大的内部腔室,可容纳更接近实际的原位电池系统,同时具有足够高的分辨率,能够在实际工作状态下表征电池材料的结构演化机制,进而提出性能优化策略。本报告将介绍利用原位扫描电镜揭示锂电池材料在工况循环过程中的微结构演变机制,以及原子层沉积技术在电池材料表界面改性中的应用研究进展。会议联系1. 会议内容仪器信息网杨编辑:15311451191,yanglz@instrument.com.cn中国电子显微镜学会(对外)汪老师:13637966635,cems_djw @163.com2. 会议赞助刘经理,15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 一文解读扫描探针显微镜拓展模式(一)
    01MFM(Magnetic Force Microscopy,磁力显微镜)磁力显微镜(Magnetic Force Microscopy,MFM)是一种专门用于成像样品表面的磁性分布的扫描探针显微镜,通过探针和样品之间的磁力相互作用来获得信息。MFM应用MFM主要用于研究材料的磁性特征,广泛应用于物理学、材料科学、电子学等领域。常见的应用包括:磁记录介质:研究硬盘、磁带等磁记录设备的磁性结构和缺陷;磁性材料:分析磁性薄膜、纳米颗粒、磁性多层膜等材料的磁畴结构;生物磁性:研究生物组织中天然存在的磁性物质,如磁性细菌。应用实例在自旋存储研究中,以斯格明子的研究为例,传统的磁存储单元受限于材料性质,显著影响自旋存储的高密度需求。斯格明子是一种具有拓扑性质的准粒子,其最小尺寸仅为3nm,远小于磁性隧道结,是理想的信息载体,有望突破信息存储密度的瓶颈。下图为通过MFM表征获取的斯格明子图像。[1]标准斯格明子M-H曲线 斯格明子图像在磁盘研究中,通过MFM可以获取磁盘表面的高分辨率磁性图像,详细了解其磁畴结构和分布情况。MFM具有高空间分辨率和灵敏度,为磁盘材料的研究和优化提供了重要的数据支持。下图展示了通过MFM测试获取的磁盘表面磁畴结构图像。电脑软盘磁畴图像02PFM(Piezoresponse Force Microscopy,压电力显微镜)压电力显微镜(Piezoresponse Force Microscopy,PFM)是一种用于研究材料压电性质的扫描探针显微镜,利用探针与样品表面之间的逆压电效应来成像和测量材料的压电响应。材料由于逆压电效应产生形变示意图 [2]PFM应用PFM广泛应用于材料科学和电子学领域,尤其是在研究和开发新型压电材料和器件方面。具体应用包括:铁电材料:研究铁电材料的畴结构、开关行为和退极化现象。压电器件:分析压电传感器、致动器和存储器件的性能。生物材料:研究生物组织中的压电效应,例如骨骼和牙齿。应用实例具有显著的压电效应,即在外加机械应力作用下产生电荷。这使其在超声波发生器、压电传感器和致动器中具有重要应用。在研究PbTiO3样品时,通过PFM,可以获取PbTiO3表面的高分辨率压电响应图像,详细了解其畴结构和分布情况,为PbTiO3材料的研究和优化提供了重要的数据支持。下图展示了通过PFM测试获取的PbTiO3样品表面压电力图像。PbTiO3垂直幅度图PbTiO3垂直相位图03EFM(Electrical Force Microscopy,静电力显微镜)静电力显微镜是一种用于测量成像样品表面的电静力特性的扫描探针显微镜。EFM通过探针与样品表面之间的静电力相互作用,获取表面电荷分布和电势信息。静电力显微镜(抬起模式)[3]EFM应用EFM广泛应用于材料科学、电子学和纳米技术等领域,常见的应用包括:电荷分布:测量和成像材料表面的电荷分布。表面电势:研究材料表面的电势分布和电特性。半导体器件:分析半导体器件中的电特性和缺陷。纳米电子学:研究纳米级电子器件的电性能。应用实例Au-Ti条带状电极片静电力04KPFM(Kelvin Probe Force Microscopy,开尔文探针力显微镜)KPFM是一种通过探针与样品之间的接触电势差来获取样品功函数和表电势分布的扫描探针显微镜。KPFM广泛应用于金属、半导体、生物等材料表面电势变化和纳米结构电子性能的研究。KPFM 获取 Bi-Fe薄膜样品表面电势 [4]KPFM应用KPFM在材料科学、电子学和纳米技术等领域具有广泛的应用,常见的应用包括:表面电势分布:测量和成像材料表面的局部电势分布。功函数测量:研究材料的功函数变化,特别是对于不同材料的界面和缺陷。半导体器件:分析半导体器件中的电势分布和电学特性。有机电子学:研究有机半导体和有机电子器件的表面电势。应用实例Au-Ti条带状电极片表面电势05SCM(Scanning Capacitance Microscopy,扫描电容显微镜)扫描电容显微镜(Canning Capacitance Microscopy,SCM)是一种用于测量和成像样品表面的电容变化的扫描探针显微镜。SCM能够通过探针与样品表面之间的电容变化,提供高分辨率的局部电学特性图像。这种显微镜适用于研究半导体材料和器件的电学特性,如掺杂浓度分布、电荷分布和界面特性等。SCM在半导体工艺和材料研究、故障分析以及器件优化中发挥着重要作用。通过SCM,研究人员能够获得纳米尺度的电学特性信息,从而推动半导体技术的发展和创新。SCM原理示意图 [5]SCM应用SCM主要应用于半导体材料和器件的研究,广泛应用于电子学和材料科学领域。具体应用包括:掺杂分布:测量和成像半导体材料中的掺杂浓度分布。电荷分布:研究半导体器件中的电荷分布和电场。材料特性:分析不同材料的电容特性和介电常数。06致真精密仪器自主研发的原子力显微镜科研级原子力显微镜AtomEdge产品介绍利用微悬臂探针结构对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征,纵向噪音水平低至0.03 nm(开环),可实现样品表面单个原子层结构形貌图像绘制。可以测量表面的弹性、塑性、硬度、黏着力、磁性、电极化等性质,还可以在真空,大气或溶液下工作,在材料研究中获得了广泛的使用。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境:空气、液相● 多功能配置● 稳定性强● 可拓展性良好典型案例晶圆级原子力显微镜Wafer Mapper-M产品介绍利用微悬臂探针结构可对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征。样品台兼容12寸晶圆,电动样品定位台与光学图像相结合,可在300X300mm区域实现1μm的定位精度,激光对准,探针逼近和扫描参数调整完全自动化操作。可用于产线,对晶圆粗糙度进行精密测试。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境:空气、液相● 可旋转式扫描头● 多功能配置● 稳定性强、可拓展性良好典型案例参考文献:[1]Li S, Du A, Wang Y, et al. Experimental demonstration of skyrmionic magnetic tunnel junction at room temperature[J]. Science Bulletin, 2022, 67(7): 691-699.[2]Kalinin SV, Gruverman A, eds. Scanning Probe Microscopy: Electrical and Electromechanical Phenomena at the Nanoscale. Springer 2007.[3] https://www.afmworkshop.com/products/modes/electric-force-microscopy[4] https://www.ornl.gov/content/electrostatic-and-kelvin-probe-force-microscopy[5] Abdollahi A, Domingo N, Arias I, et al. Converse flexoelectricity yields large piezoresponse force microscopy signals in non-piezoelectric materials[J]. Nature communications, 2019, 10(1): 1266.本文由致真精密仪器原创,转载请标明出处致真精密仪器拥有强大的自主研发和创新能力,产品稳定精良,多次助力中国科研工作者取得高水平科研成果。我们希望与更多优秀科研工作者合作,持续提供更加专业的技术服务和完善的行业解决方案!欢迎联系我们!致真精密仪器一直以来致力于实现高端科技仪器和集成电路测试设备的自主可控和国产替代。通过工程化和产业化攻关,已经研发了一系列磁学与自旋电子学领域的前沿科研设备,包括“原子力显微镜、高精度VSM、MOKE等磁学测量设备、各类磁场探针台、磁性芯片测试机等产线级设备、物理气相沉积设备、芯片制造与应用教学训练成套系统等”等,如有需要,我们的产品专家可以提供免费的项目申报辅助、产品调研与报价、采购论证工作。另外,我们可以为各位老师提供免费测试服务,有“磁畴测试”、“SOT磁畴翻转”、“斯格明子观测”、“转角/变场二次谐波”、“ST-FMR测量”、“磁控溅射镀膜”等相关需求的老师,可以随时与我们联系。
  • 直播预告!先进高分子材料主题网络会议之高分子表征测试技术专场
    仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。高分子表征测试技术专场报告嘉宾简介:南京大学教授 胡文兵 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系,1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系,随后留校任讲师。1998-2003年 先后留学德国、美国和荷兰从事博士后研究,2004年任南京大学化学化工学院高分子系教授。主要从事高分子结晶相关的分子理论模拟和超快热分析研究。2005年入选教育部新世纪优秀人才培养计划,2008年获得国家自然科学基金委员会杰出青年科学基金资助,2020年获美国物理学会会士荣誉称号。目前担任Springer Nature 出版集团“软物质和生物物质”系列丛书高级编辑,《高分子学报》副主编,《功能高分子学报》、Chinese Journal of Polymer Science、Polymer Crystallization、Polymer International 和Molecular Simulation 期刊编委。本报告介绍最新发展起来的高速扫描量热技术及其Flash DSC设备,利用高速热流的准直性和样品的小尺度,根据傅里叶热导定律,可较为准确地测量微米厚度高分子薄膜的跨膜热导率。该方法具有材质普适性好和微尺度表征等优点,适应当前热管理系统微型化对高分子材料热导率表征的技术需求。报告题目:Flash DSC表征高分子薄膜材料热导率青岛科技大学教授 闫寿科1985年毕业于曲阜师范学院获学士学位,同年考入中国科学院长春应用化学研究所攻读硕士学位,1988年获理学硕士学位后在中国科学院长春应用化学研究所从事研究工作。1993-1996年在德国多特蒙德大学(Dortmund University)攻读中科院长春应用化学研究所和德国多特蒙德大学联合培养博士学位,获得博士学位后在德国多特蒙德大学化工系以固定研究人员身份从事研究工作。2000年获中国科学院百人计划,于2001年回中国科学院化学研究所工作任研究员、博士生导师。现在北京化工大学材料科学与工程学院/青岛科技大学高分子科学与工程学院从事教学和科研工作,任教授、博士生导师。主要研究方向是聚合物不同层次结构与性能。作为项目负责人承担和完成国家自然科学基金重大仪器、重点、面上、杰出青年以及山东省重大基础等科学基金项目。在Nat. Rev. Mater., Prog. Mater. Sci., Angew. Chem. Int. Ed., J. Am. Chem. Soc., Adv. Mater., Adv. Funct. Mater., Adv. Sci, Nano Energy, Macromolecules 等学术期刊发表论文400余篇、出版专论3章,申请发明专利10项。曾获山东省自然科学二等奖(2016)和云南省科技进步二等奖(2015)。准确揭示调控聚合物不同层次结构形成机制与精准调控技术具有重要学术价值和实际意义,得到广泛关注。透射电镜在聚合物不同层次结构研究发挥了重要作用,本文在简要介绍工作原理的基础上,以科研实例详细介绍其在聚合物晶体结构、形态结构等不同层次结构研究中的应用。报告题目:透射电镜在聚合物不同层次结构研究中的应用吉林大学教授 张文科吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室、化学学院教授。分别于1997年和2002年在吉林大学化学学院获学士和博士学位。2001年4月至2002年3月,在德国慕尼黑大学应用物理系博士联合培养。2003年3月至2007年5月先后在英国诺丁汉大学药学院及化学学院从事博士后研究。2007年6月加入吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,并被聘为教授。2015年获得国家杰出青年科学基金资助,2018年入选国家万人计划领军人才。目前主要研究方向为:1)单分子力谱方法学;2)高分子结晶与形变;3)超分子及共价键力化学;4)纳米药物递送。担任中国化学会生物物理化学专业委员会委员。担任Giant, Chinese Journal of Polymer Science, Langmuir及 ACS Macro Letters杂志编委。本次报告将介绍我们研究组近年来在利用基于原子力显微镜技术的单分子力谱以及单分子磁镊方法研究聚合物纳米尺度力学性质以及聚合物高级结构动态演化方面的进展。报告题目:聚合物链的单分子操纵 - 从纳米力学性质到动态结构演变 赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛邝江濛,博士毕业于英国University of Birmingham地理地质及环境科学系,主要研究方向为利用质谱技术分析环境中的痕量污染物。本科及硕士毕业于清华大学环境学院。2021年加入赛默飞世尔科技(中国)有限公司,负责环境化工领域液相色谱质谱仪的应用支持工作,于质谱分析特别是高分辨质谱分析有着丰富的经验。化工材料, 尤其是高分子聚合材料由于其复杂的分子组成给其表征带来了很大的困难。赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱仪拥有超高的分辨率、准确的质量测定和稳定的质量轴,使得复杂材料的元素组成信息纤毫毕见,是材料表征的有力工具。本报告将简要介绍Orbitrap质谱仪的独特优势及其在材料分析领域的应用。报告题目:赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用 中国科学院长春应用化学研究所研究员 门永锋门永锋,中国科学院长春应用化学研究所研究员,博士生导师。1995年7月毕业于东南大学,获学士学位 1998年7月毕业于中国科学院长春应用化学研究所,获硕士学位;2001年10月毕业于德国弗赖堡大学,获博士学位。2001年10月至2002年3月在弗莱堡大学物理系做研究助理,2002年4月至2004年3月在德国BASF公司做博士后,2004年4月起任职BASF公司Physicist。2005年3月起在长春应用化学研究所工作,现任高分子物理与化学国家重点实验室主任,高分子结构物理课题组组长,主要应用散射(X射线及中子)技术从事高分子结构演化及其与性能关系领域的研究,在高分子结晶机理、晶型选择及转变、力学形变破坏机理等方面取得系列成果。作为课题负责人先后承担了国家自然科学基金重点、杰青、面上等项目、国家重点研发计划项目、企业委托项目多项。发表论文140多篇,申请专利8项,其中授权6项。专业方向为“高分子物理”。曾任Macromolecules及Polymer Crystallization杂志顾问编委、现任Polymer Science杂志编委,中国晶体学会小角散射专业委员会主任、IUPAC Polymer Division Titular Member及其商用聚合物结构与性能委员会主席、中国化学会应用化学学科委员会委员。2014年入选科技部中青年科技创新领军人才,2015年获得国家自然科学杰出青年基金及英国皇家学会牛顿高级学者基金,2016年入选第二批万人计划科技创新领军人才,享受2018年度国务院政府特殊津贴。快速扫描芯片量热仪(FSC)是近年来发展起来的热分析技术,其快速的扫描速率可有效抑制材料升降温过程中的结晶、焓松弛、冷结晶、重结晶等行为,为动力学研究带来极大便利。本报告介绍应用FSC研究热塑性聚氨酯在不同温度下丰富的相分离、结晶及焓松弛等行为。报告题目:热塑性聚氨酯的快速扫描芯片量热仪研究 中国科学技术大学教授级高级工程师 丁延伟丁延伟,博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。热分析技术是高分子表征的常规手段之一,作为热分析中最常用的一种分析技术,热重分析技术在与高分子相关的热稳定性、组成分析、热力学和动力学性质研究中发挥着十分重要的作用。在实际应用中,完美的实验方案和科学、规范、准确、合理、全面的曲线解析是决定热重实验成败的关键因素。本报告结合报告人从事热分析的工作经历,对于如何充分发挥热重分析技术在材料分析表征中的作用、拓宽应用范围和数据质量等方面提出了一些建议。报告题目:热重分析技术在高分子科学中应用的常见问题分析西南大学教授 郭鸣明郭鸣明,教授,博士生导师,国家特聘专家,俄罗斯自然科学院美籍院士,南京大学化学系获学士(1982),硕士学位(1985)。复旦大学材料系获博士学位(1987)。先后在德国汉堡大学高分子科学研究所(洪堡学者。1990-1992)、美国纽约大学(1992-1994)从事高分子研究工作,曾任美国阿克伦大学高分子科学和工程学院核磁共振中心主任(1994-2013),中石化北京化工研究院首席专家,中石化高级专家(2013-2018)。现任西南大学化学化工学院教授,博士生导师,(2018至今), 俄罗斯自然科学院院士(2021至今)。发表专利20篇.在国内外学术刊物上发表SCI收录论文140篇, 包括论著章节6篇,综述 7篇。研究方向:高分子化学,高分子物理,核磁共振,碳量子点,新型水溶性非共轭发光聚合物,金属纳米材料,碳纳米材料。新型石墨烯高分子纳米复合物。报告题目:原位核磁共振研究单体和高分子反应动力学和机理 清华大学副系主任/副教授 徐军徐军,博士,长聘副教授,博士生导师。1997 年清华大学化工系本科毕业,2002 年清华大学化工系博士毕业。2002 年毕业后留在清华大学化工系工作,聘为助理研究员。2006 年晋升为副教授。2011年到德国弗莱堡大学物理系Günter Reiter教授研究组进行洪堡学者访问研究。主要研究兴趣包括高分子结晶、生物降解高分子、动态共价高分子等。2011年入选洪堡学者,2012年入选教育部“新世纪优秀人才”,同年获得冯新德高分子奖(Polymer 刊物年度中国最佳文章提名)。理论和实验相结合,揭示了环带球晶的形成机理,测得了几种高分子结晶的次级临界核尺寸。生物降解聚二元酸二元醇酯研究成果在企业实现了万吨级产业化和广泛应用。本报告将介绍普通偏光显微镜、拥有可变偏振方向的PolScope系统以及Müller矩阵显微镜的基本工作原理。并结合具体案例,针对手性高分子环带球晶的形成机理问题,采用几种光学显微镜和原子力显微镜,确证了片晶连续扭转的微观机理。运用Müller矩阵显微镜,揭示了片晶扭转对固体薄膜旋光手性的影响。报告题目:运用先进光学方法研究高分子环带球晶的形成机理 北京大学教授 梁德海1994年获南开大学环境科学系学士学位,同年进入南开大学化学系攻读硕士。2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位,并留任博士后。2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系,任副教授;2012年提升为教授。2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持,2015年Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖获得者。主要研究方向包括:基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究;多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究;大分子拥挤及限制作用的定量化研究;体内自调控的肺靶向siRNA传递载体研究。光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一,能够测得重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径等重要的物理量。除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为。本报告重点介绍光散射的基本理论、实验技巧以及应用中要注意的事项。报告题目:光散射在高分子溶液表征中的应用 郑州大学教授 张彬张彬,郑州大学材料学院教授,博士生导师。2004年本科毕业于郑州大学计算机信息管理专业,2010年于郑州大学获得材料加工工程专业硕士学位,2014年在德国弗莱堡大学化学系获得博士学位 (施陶丁格大分子研究所荣誉毕业)。2015年3月入职郑州大学,2020年6月受聘为郑州大学学科特聘教授。主要研究方向为高分子薄膜结晶,高分子成型加工中的物理问题,高分子相转变的微观机制。近年来,发表第一作者或通讯作者论文三十余篇(包括13篇Macromolecules,7篇Polymer,1篇高分子学报特约专论和1篇高分子学报特约综述)。原子力显微镜是一种在纳米尺度表征材料相变过程、微观形貌结构与性能的有效工具,在高分子科学领域具有广泛应用。超薄膜中单层片晶可为研究高分子结晶提供合适的模型体系,与原子力显微镜相结合,不但可以在原位、实空间、高分辨的研究高分子成核与片晶生长过程,还有利于研究多晶型高分子复杂的结晶与熔融行为。报告题目:原子力显微镜研究高分子超薄膜结晶会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/
  • 防霾鼻罩10天变黑 飞纳台式扫描电镜下的雾霾长这样
    (北京1月3日电)1月3日,记者来到北京化工大学高分子纳米复合材料实验室采访,观摩通过飞纳台式扫描电子显微镜观看雾霾颗粒的实验。1月3日,北京化工大学高分子纳米复合材料实验室,副教授、博士生导师刘勇向记者展示使用10天左右的防霾鼻罩的滤芯(左)和新的滤芯。通过肉眼能观察到,使用过的滤芯已明显变黑。北京化工大学高分子纳米复合材料实验室,副教授、博士生导师刘勇(左二)和工作人员一起操作飞纳台式扫描电子显微镜,观看微米级的雾霾颗粒。北京化工大学的副教授、博士生导师刘勇介绍说,实验采用的样本是使用10天左右的防霾鼻罩的滤芯,通过扫描电子显微镜放大2000倍左右,能清晰地看到附着在滤芯材料纤维上的微米级大小的雾霾颗粒。据他介绍,通过实验看到的主要是固态的雾霾颗粒,有碳酸钙、氧化铁、硫酸盐等,非固态的气溶胶则要通过另外的方式才能看到。通过飞纳台式扫描电子显微镜放大2000倍左右,能清晰地看到干净的滤芯材料纤维上几乎没有任何颗粒附着。通过飞纳台式扫描电子显微镜放大2000倍左右,能清晰地看到附着在滤芯材料纤维上的微米级大小的雾霾颗粒。通过飞纳台式扫描电子显微镜放大2000倍左右,能清晰地看到附着在滤芯材料纤维上的微米级大小的雾霾颗粒。通过飞纳台式扫描电子显微镜放大2000倍左右,能清晰地看到附着在滤芯材料纤维上的微米级大小的雾霾颗粒。通过飞纳台式扫描电子显微镜放大2000倍左右,能清晰地看到附着在滤芯材料纤维上的微米级大小的雾霾颗粒。新年前后,北京遭遇持续雾霾天气,据北京市空气重污染应急指挥部新近的消息,北京将延续空气重污染橙色预警至1月4日24时。专家提醒市民减少外出活动,出门做好防护措施。转载自:作者:陈剑原标题:透过电子显微镜 看看雾霾到底长啥样(组图)
  • FEI公司发布最新的场发射扫描电子显微镜: Nova NanoSEM
    ——这是世界上第一款能对非导电样品和有污染样品进行超高分辨表征的扫描电镜 2005年3月1日, FEI公司发布了其Nova系列扫描电镜(SEM)和双束电镜(DualBeam)产品的最新成员:Nova NanoSEM。该产品是世界上第一款可以对有机材料、基板、多孔材料、塑料以及高聚物材料等有电荷积累的样品和/或污染性样品进行超高分辨表征的低真空场发射扫描电子显微镜(FEG-SEM)。作为FEI公司引领市场的众多设备中最新的一员,Nova NanoSEM为用户在纳米研究、开发与生产的相关工作提供了更多的可能。 Nova NanoSEM的出现为那些非导电的以及有污染的纳米材料研究和开发者们带来了新的表征手段。与NanoSEM同时发布的FEI Helix探测技术将浸入式透镜和低真空扫描电镜两种技术成功地组合在一起,这在场发射扫描电镜的历史上还是第一次。在给用户带来超高分辨率的同时,还能在低真空环境下有效地抑制非导电材料的电荷积累效应。Nova NanoSEM的这种新技术还可以有效地抑制由前道样品处理过程所引起的电子束诱导污染。 “Nova NanoSEM所独有的电子光学系统和信号采集系统使之成为那些每天要面临不断增长的各种应用与挑战的客户的更有力的工具”,FEI扫描电镜和小型双束电镜(DualBeam)的产品经理Tony Edwards称,“FEI一直以其独特的ESEM技术在非导电样品免镀层的观测上独占鳌头。现在这种领先的低真空技术与超高分辨技术的结合使其在这种目前仍然极具挑战性样品的观测上进一步拓展了它的优势”。 除了低真空条件下二次电子和背散射电子成像以外,Nova NanoSEM还具有浸入式透镜的技术和FEI所特有的使用电子束进行纳米结构沉积的气体化学技术,所有的这些特点使之成为纳米结构与纳米材料研究领域中最先进、最理想的扫描电镜。 随着材料、器件和生物样品越来越复杂,尺度越来越小,人们对FEI公司在各个领域中所提供的各种纳米表征设备都提出了更高的要求。2004年,FEI公司成为第一个能够提供分辨率小于一埃(一埃等于一百亿分之一米)或原子尺度的商业透射电子显微镜的电子光学生产厂家。NanoSEM及其相关纳米技术表征设备的不断发展使FEI公司继续在各种纳米材料的高分辨表征与分析中保持着领先地位。 关于FEI 公司: FEI 公司服务于纳米技术的装备,以聚焦离子束和电子束技术为特色,提供最高分辨率小于一埃的3D 特征描述、分析及修改功能。公司在北美和欧洲拥有研究开发中心,在全球四十多个国家经营销售和提供维修服务。FEI 公司将纳米尺度呈献给研究人员和生产厂商,协助将本世纪一些最杰出的理念变成现实。更多的信息可在FEI 公司网站上找到:http://www.feicompany.com 中文版译注: (1) 任何中文版疑义,以英文版为准。英文版见FEI公司网站: http://www.feicompany.com (2) 1纳米等于10埃。
  • 飞纳推出世界首款车载可移动扫描电子显微镜
    飞纳扫描电镜自2006年问世以来,一直不断技术创新,从用户的角度研发出一系列新的产品,2014年隆重推出世界首款车载可移动的扫描电镜,突破了传统电镜安置在固定场所、怕震动等局限性,为科学研究、生产制造带来全新的用户体验。 完全集成扫描电子显微镜(SEM)和EDX分析一体机能够对任意地方的样品进行快速和准确的调查和分析。通过车载可移动的扫描电镜,飞纳能够随时随地的为用户进行现场直观的演示,飞纳12S抽真空、30S快速成像、简单方便的操作界面能够为用户优化操作时间,及时获取样品信息,提高工作效率。 放眼过去,从飞纳电镜在荷兰诞生到2014年,全球销售总量已经突破2600台。在中国,安装并使用飞纳电镜的用户已经超过300位,并且还在高速增加,公司已经在中国取得了辉煌的成绩。未来,飞纳电镜将依托市场平台优势,整合全方位资源,进一步扩展项目、提高品质,开拓更广阔的市场!
  • 南开大学团队:研制出世界首套超快扫描电子显微镜与超快阴极荧光多模态载流子动力学探测系统
    近日,南开大学物理科学学院超快电子显微镜实验室付学文教授团队成功研制并报道了国际首套超快扫描电子显微镜(SUEM)与超快阴极荧光(TRCL)多模态载流子动力学探测系统。该系统在飞秒超快电子模式下实现了空间分辨率优于10 nm,SUEM成像和TRCL探测的时间分辨率分别优于500 fs和4.5 ps,各项技术性能和参数指标达到国际领先水平。该团队利用该多模态载流子动力学探测系统在飞秒与纳米时空分辨尺度直接追踪了n型掺杂砷化镓(n-GaAs)半导体中的光生载流子的复杂动力学过程,结合SUEM成像和TRCL测量成功区分了其表面载流子和体相载流子的动力学行为,全面直观地给出了其光生载流子动力学的物理图像。该仪器系统的成功研制填补了我国在该技术领域的空白,为研究和解耦半导体中复杂的光生载流子动力学过程提供了一个强有力的高时空分辨测量平台,将为新型半导体材料与高性能光电功能器件的开发提供重要支撑。该研究近日以“A femtosecond electron-based versatile microscopy for visualizing carrier dynamics in semiconductors across spatiotemporal and energetic domains”(一种基于飞秒电子的可用于跨时空和能量维度可视化半导体载流子动力学的多功能显微镜)为题,发表于重要国际学术期刊《Advanced Science》。半导体光电材料与器件的功能和性能主要取决于其材料表/界面的载流子动力学过程,例如光伏与光电探测器件需要增强其界面光生载流子的分离与传输,抑制载流子的复合,而发光器件则要增强其界面载流子的辐射复合,抑制非辐射复合。这些载流子的动力学过程多发生在表/界面处,且动力学过程快至皮秒乃至飞秒量级,因此以超高的时间、空间以及能量分辨率测量半导体材料表/界面载流子不同类型的动力学过程对于现代半导体器件的研发及应用起着至关重要的作用,尤其是对于一些低维、高速、超灵敏的半导体光电器件。当前,研究半导体光生载流子动力学的时间分辨探测技术主要有瞬态吸收显微镜(TAM)及光谱、时间分辨近场扫描光学显微镜(NOSM)、时间分辨阴极荧光(TRPL)、时间分辨光发射电子显微镜(TR-PEEM)等。然而,光学衍射极限限制了这些技术的空间分辨率,并且激光较大的作用深度使得测得的动力学信号主要来自材料内部的平均载流子动力学信息,很大程度上掩盖了来自表面或界面载流子的贡献,且单一的探测手段难以同时给出载流子不同类型的动力学信息。因此,为了全面表征半导体材料的载流子动力学,特别是表/界面载流子的动力学,亟需发展一种在时空间和能量维度上同时具有超高分辨率并且兼具高表面敏感特性的超快探测手段。图1. 仪器系统的示意图和时空分辨性能表征。(a)超快扫描电镜与超快阴极荧光多模态载流子动力学探测系统的示意图。其中包含飞秒光学系统、扫描电镜系统、阴极荧光收集系统、条纹相机以及液氦低温台。图中左上角分别为金刚石微晶的扫描电镜图、阴极荧光强度分布图像、阴极荧光光谱以及n型GaAs在77 K下的条纹相机图像 (b)传统模式下锡球标样的SEM图 (c)和(d)不同放大倍数下锡球标样的飞秒脉冲电子图像,表明飞秒脉冲电子模式下良好的成像质量,其空间分辨率优于10 nm。(e)初始红外飞秒激光脉冲的脉宽;(f)超快扫描电子成像的时间分辨率测试,其仪器相应函数(IRF)大约为500 fs;(g)超快阴极荧光探测的时间分辨率测试,其IRF约为4.5 ps。随着超快电子显微镜技术的蓬勃发展,超快扫描电子显微镜(SUEM)和超快阴极荧光(TRCL)技术也迅速兴起,两者都同时兼具超短脉冲激光的超快时间分辨率和电子显微镜的超高空间分辨率。其中SUEM技术是基于泵浦-探测原理,用一束可见波段飞秒激光激发样品表面产生光生载流子,另一束同步的紫外飞秒激光激发扫描电子显微镜的光阴极产生飞秒脉冲电子进行扫描成像。由于扫描电子显微镜主要收集来自距离样品表面几个纳米范围内的二次电子信号,使得超快扫描电子显微镜技术具有表面敏感特性,能够直接对半导体材料表面或界面光生载流子(电子和空穴)的时空演化动力学进行成像。然而,该技术无法直接区分辐射复合与非辐射复合动力学过程。TRCL技术是用聚焦的飞秒脉冲电子束激发样品产生瞬态荧光,用条纹相机或时间相关单光子计数器对瞬态荧光进行测量,具有能量敏感特性,且信号绝大部分来源于材料体内,可直接反映载流子的辐射复合行为。因此,SUEM和TRCL在功能上形成良好的互补,将两者有机结合有望实现在超高的时空和能量分辨下全面解析半导体材料表/界面和体相载流子的动力学信息。鉴于此,付学文教授团队将飞秒激光、场发射扫描电子显微镜和瞬态荧光探测模块相结合,研制出了国际首套超快扫描电子显微镜与超快阴极荧光多模态载流子动力学探测系统(如图1示意图和图2实物图所示),实现了对半导体材料表/界面和体相载流子动力学过程的高时空分辨探测和解析。图2. 超快扫描电子显微镜与超快阴极荧光多模态载流子动力学探测系统实物照片。图3. 利用该系统对n型GaAs单晶表面的SUEM成像和TRCL测量结果。(a)n型砷化镓表面测量得到的随时间演化的SUEM图像;(b)从图(a)中光激发区域提取的二次电子强度演化及相应的载流子演化时间常数;(c)表面载流子的空间分布随时间的演化;(d)从297 K到77 K的变温时间积分CL光谱;(e)和(g)在图(a)的SUEM测试区域中分别探测得到的297 K和77 K下的条纹相机图像;(f)和(h)分别从(e)和(g)中提取的带边发射的衰减曲线及相应的荧光寿命。为展示SUEM成像与TRCL探测在超高时空和能量分辨率下直接可视化并解耦半导体中复杂激发态载流子动力学过程上的独特优势,该团队利用该自主研发的多模态实验装置研究了n型GaAs中的载流子动力学。如图3所示,SUEM图像表明由于表面能带弯曲效应,飞秒激光作用后表面光生载流子发生快速分离使空穴向表面富集。通过分析随时间变化的SUEM图像,提取出了光生载流子不同阶段的衰减时间常数;同时通过计算表面空穴分布的均方根位移,揭示了对应不同阶段表面空穴随时间的超扩散、局域化和亚扩散过程。通过进一步分析室温和液氦温度下测量的条纹相机图像中相应的非平衡载流子复合动力学过程和寿命,不但区分出了体相和表面载流子动力学过程的差异,还揭示了上述表面载流子的空间演变过程分别对应于能量空间热载流子冷却、缺陷捕获和带间/缺陷辅助辐射复合过程。该工作阐明了表面态和缺陷态对半导体表/界面载流子动力学的重要影响,展示了超快扫描电子显微镜和超快阴极荧光多模态动力学探测系统在超高时空尺度解耦半导体表/界面和体相载流子动力学中的独特优势。南开大学为该项工作的第一完成单位及通讯单位。南开大学物理科学学院博士生张亚卿和博士后陈祥为该论文共同第一作者,南开大学付学文教授为通讯作者。该研究得到了国家自然科学基金委、国家科技部、天津市科技局、中央高校基础研究经费等的大力支持。文章链接:https://doi.org/10.1002/advs.202400633
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