顶空气相色谱测定香水中甲醇

没有甲醇标气，改用空气和废气监测分析方法（第四版）中甲醇的测定，方法比较简单用水吸收样品中甲醇，顶空测定。比直接气袋采集还方便。仪器：福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和顶空进样器[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132303520247_7652_3095449_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132303517907_5431_3095449_3.png!w690x439.jpg[/img]色谱柱 wax 30m 0.32mm柱温恒温50℃顶空条件：[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132305515824_3312_3095449_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132305511153_826_3095449_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132303309953_4253_3095449_3.jpg!w690x184.jpg[/img]效果不错

[align=center][b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化[/b][/align] 2018年8月份写了篇关于三氯甲烷、四氯化碳的能力验证原创，根据样品浓度，配置成的三氯甲烷、四氯化碳标准曲线浓度点很高，三氯甲烷浓度在20～200μg/L范围内线性良好,四氯化碳浓度1.0～10μg/L范围内线性良好。今年继续用此方法试验配置国标低浓度的曲线是否可行，测定水中三氯甲烷、四氯化碳用《生活饮用水标准检验方法有机指标》GB/T 5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～10μg/L范围内，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～5.0μg/L范围内，试验表明：在国标浓度范围内，三氯甲烷、四氯化碳在线性、准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 岛津自动顶空进样器HS-10、岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010pro（带有电子捕获检测器uECD）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，岛津SH-Rtx-5色谱柱 （30*0.32*0.25），20 mL顶空瓶及密封瓶盖，封盖器，安捷伦10μL微量进样针（货号5190-1490），安捷伦50μL微量进样针（货号5190-1517）。1.1.2试剂 色谱纯甲醇（天津光复精细科技发展有限公司），三氯甲烷标准物质（证书编号： GBW(E)082256，批号：A1903147，浓度：100 [color=#333333]μg[/color]/mL，）四氯化碳标准物质（证书编号：GBW(E)082256，批号：A1903147，浓度：100 [color=#333333]μg[/color]/mL），甲醇中三氯甲烷（证书编号：BY400113，批号：A1902163，浓度：9.1[color=#333333]μg[/color]/mL，不确定度：0.7[color=#333333]μg[/color]/mL），甲醇四氯化碳浓度（证书编号：BY400113，批号：A1704162，浓度：0.210[color=#333333]μg[/color]/mL，不确定度：0.031μg/mL）,百岁山水。1.2 仪器方法1.2.1自动顶空进样器条件 顶空瓶平衡温度为70℃，样品环温度为80℃，传输线温度为110℃，顶空瓶恒温时间20min，定量环体积为1mL，进样时间1min，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 循环时间为15 min。1.2.2色谱条件进样口温度：200℃ ，柱温: 50℃ 10min，ECD检测器温度:200℃，流速1mL/min，分流比20:11.3 标准溶液配制1.3.1标准溶液配制方法 三氯甲烷易挥发，采用国标方法配置标准曲线很难达到0.999以上，改进配置曲线的方法，先准确吸取10.0mL水（百岁山的水，以下水指百岁山水）置于20mL顶空瓶内，压盖器封盖。如果室内有三氯甲烷残留，可以在封盖前氮吹顶空瓶水面上方15秒（这个时间自己掌握），目的是排除瓶内水上方空气干扰，再迅速封盖。然后用微量注射器准确吸取一定量体积标液，用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下再快速推推杆，涡旋混匀器（或手动）混匀，使其储备液与水充分混合，注意液体不要碰到顶空瓶垫。以下标准曲线及质控样均用此方法配置。如果做三氯甲烷实验的同时，有其他实验用三氯甲烷，要错开时间提前做三氯甲烷实验，或者待室内三氯甲烷排尽，保证配置溶液室无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。一般实验前先取空气和10.0mL水上机测定看看室内和水空白是否有三氯甲烷，确定空白正常再继续实验。1.3.2校准曲线的绘制 分别移取甲醇中三氯甲烷100 μg/mL 1mL、甲醇中四氯化碳100 μg/mL 0.5mL用甲醇定容至100mL,混匀，配置成三氯甲烷浓度为1000 μg/L和四氯化碳500μg/L的混合标液，分别吸取2μL、10μL、20μL、40μL、100μL扎至提前准备的10 mL水的顶空瓶中。三氯甲烷的浓度为0、0.20、1.0、4.0、5.0、10μg/L；四氯化碳的浓度为：0、0.10、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0μg/L:以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1.4样品的测定 采样时先加0.4ｇ抗坏血酸于棕色采样瓶中，然后取水至满瓶密封，样品测定时取水样10.0 mL于顶空瓶中，迅速密封，放入自动顶空器中进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，用标准工作曲线定量。2结果与讨论2.1色谱图及标准曲线三氯甲烷出峰时间是3.5min，四氯化碳出峰时间是3.9 min。下图1是GB/T5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度谱图（三氯甲烷0.2μg/L，四氯化碳0.1μg/L），图2是三氯甲烷标准曲线，图3是四氯化碳标准曲线。 [img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625242995_3900_2374365_3.jpg!w690x393.jpg[/img][align=center]（三氯甲烷0.2μg/L四氯化碳0.1μg/L）最低检测质量浓度谱图（图1）[/align] [img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625461096_3043_2374365_3.jpg!w690x442.jpg[/img][align=center]三氯甲烷标准曲线（图2）[/align] [img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626068597_166_2374365_3.jpg!w690x455.jpg[/img][align=center]四氯化碳标准曲线（图3）[/align] 三氯甲烷在0-10μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好，校准曲线公式为f(x)=26181.9*x+12243.7，r=0.9995 。四氯化碳在0-5μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好，校准曲线公式为f(x)=424094*x+12979.8，r=0.9997三氯甲烷和四氯化碳的校准曲线相关性系数均大于0.999。2.2 最低检测质量浓度（定量限） 以3倍信噪比为检出限，10倍信噪比为定量限，配置国标中三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L，上机测定，查看三氯甲烷信噪比为56，四氯化碳信噪比为375，均大于10，满足国标要求，此分析方法可行。详见图4为三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L的信噪比值（S/N）。 [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626418802_1138_2374365_3.jpg!w690x420.jpg[/img][align=center]图4[/align]2.3精密度 本实验用6次测定结果的相对标准偏差表达精密度，取低浓度点测定6次，测定得到的结果见表1。 [table=707][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]低浓度点[/align] [align=center]（μg/L）[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]平均值[/align] [align=center]（μg/L）[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差（RSD）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td]1.1115[/td][td]1.1796[/td][td]1.1407[/td][td]1.1626[/td][td]1.1426[/td][td]1.1977[/td][td]1.156[/td][td]2.7%[/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td]0.5569[/td][td]0.4935[/td][td]0.5436[/td][td]0.5567[/td][td]0.5914[/td][td]0.5923[/td][td]0.555[/td][td]6.5%[/td][/tr][/table][align=center]表1 精密度[/align]三氯甲烷低浓度点1.0μg/L，6次测定相对标准偏差为2.7%,；四氯化碳0.5μg/L，6次测定相对标准偏差为6.5%。均符合标准要求。2.4准确度 甲醇中三氯甲烷（9.1±0.7）μg/mL、四氯化碳（0.210±0.031）μg/mL作为质控样品验证准确度，准确吸取9.1μg/mL三氯甲烷4μL于10mL水中[color=#333333]，[/color]稀释倍数为2500倍，准确吸取0.210μg/mL四氯化碳稀50μL于10.0mL水中，释倍数为200倍，算得结果见表2. [table=671][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td]标准值（μg/mL）[/td][td] [align=center]实测值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]平均值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]稀释倍数[/align] [/td][td] [align=center]结果(mg/L)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中三氯甲烷[/align] [/td][td=1,3] [align=center]9.1±0.7[/align] [/td][td] [align=center]3.642[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6365[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]2500[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]9.0912[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.611[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.656[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中四氯化碳[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.210±0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.9486[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.9680[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]200[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]0.1936[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9950[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9604[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2 准确度[/align] 实验表明：甲醇中三氯甲烷测得结果为9.0912 mg/L，在标准值（8.4-9.8）μg/mL范围内；四氯化碳测得结果为0.1936 mg/L，在标准值（0.179-0.241）μg/mL范围内，质控样品结果均在标准值范围内。2.5样品测定 准确吸取10.0mL自来水样品至于顶空瓶中，上机测定，结果小于最低检测质量浓度。3总结 本次方法对《生活饮用水标准检验方法 有机指标》GB/T5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中标准曲线配制进行调整，对仪器分析条件进行优化。标准曲线配置方法：先取10.0mL水（百岁山的水）置于20mL顶空瓶内，压盖器封盖，然后用微量注射器准确吸取一定量体积储备液（标准物质或质控样），用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下快速推推杆，混匀，即配置成了标准溶液。仪器分析条件：顶空瓶平衡温度为70℃，顶空瓶恒温时间20min，进样口温度：200℃ ，柱温: 50℃ 5min或10min，ECD检测器温度:200℃，流速1mL/min，分流比20:1试验结果表明：此方法可达到标准中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度，精密度和准确度良好，同时节省了时间。之后还用此方法做了三次实验，用不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳标准物质配置标准曲线，线性良好，质控在范围内。 最后总结几次实验的经验，第一：每次配置标准曲线现开封标准物质和质控样品，安排好实验再配置，放置过的储备液配置标曲质控样不在范围内。第二，温度对定量有很大影响，配置标准曲线和质控样品或者加标时室内温度要保持恒定，最好控制在（20±3）℃左右，吸取标准物质的时候，手尽量抓取安瓶上半部分，避免手温对标准物质温度造成影响。第三：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样针选择能准确定量的，本次实验室选择的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样针带PTFE头推杆的固定式针头，针头固定效果好。第三，选择不同牌子的水进行测定，百岁山水中空白值最低，因此选择百岁山水作为空白。第四：由于时间原因，几次实验顶空瓶没有按照国标中烘干，未见对实验结果造成显著影响。第五：如果做三氯甲烷实验的同时，有其他实验用三氯甲烷、四氯化碳，要错开时间提前做此实验，或者待室内三氯甲烷、四氯化碳排尽，保证配置溶液室无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。第六，配置曲线的时候多配置几个点，同一浓度的质控样多配置几个平行；吸取不同体积的质控样，配置成几个不同浓度的质控样，有的可能由于吸取体积有偏差，其中也有失败，需要多做实验多思考。第七：此次实验主要提供的是配置标准曲线的思路和国标有所差别，在此再提供其他配置标准曲线的思路，第一个方法，如果人员充足，两人配合配置标曲，先准确吸取10.0mL水于顶空瓶中，一个人注射储备液于液面下，另一个人迅速封盖，混匀上机。此方法试过一次，线性非常好。另一个方法，用不同规格型号的容量瓶配置储备液（或者用微量注射器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取水和标准物质配成1mL或者2mL的储备液），使得用微量进样针吸取同一体积的储备液配置成标准曲线，上机测定。 试验仍在路上，欢迎各位老师们指导和探讨。

空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少量玻璃棉固定，管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器，5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：130℃汽化室温度：145℃检测室温度：195℃载气(氮气)：28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。3.2 标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液，冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体，60～80目。3.5 活性炭，色谱纯，20～40目。3.6 正十四碳烷，色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇，色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂：为含有5%(V/V)异丙醇，0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm)，接采样泵，垂直放置，以0.4L/min流量，抽取20L空气。采样后，将管两端套上塑料帽，于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：取未采样的活性炭管，按样品操作处理，作为空白对照。5.2 样品处理：将采样管内活性炭移于2ml比色管中，分别加入0.5ml解吸剂，30min后进样。5.3 标准曲线绘制：取4支2ml具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定：从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样，用保留时间定性，根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝？C／V0式中：X——空气中氯乙醇的浓度，mg/m3；C——活性炭解吸下的氯乙醇量，微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10－3微克(进样2微升液体样品)，最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时，变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16～69mg/m3时，采样效率为100%。氯乙醇加入量为160～1280微克时，解吸效率为87.5%～96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可采用外标法定量。

化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇