原子吸收中多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯简介1. 技术背景中草药的植物中除含有钾、磷、氮等宏量元素外,还含有铁、硼、砷、锰、铜等多种微量元素.然而,长期以来由于人们对中药有效化学成分的研究偏重于有机化合物,因而忽视了微量元素的作用.近年来,随着中药中微量元素研究的深入,不断发现一些中药、的疗效与其所含微量元素的种类以及某些微量元素含量的比值有一定的相关性.因此,近代中医已认识到中药中微量元素是决定中药四性的物质基础之一,也是中药有效成分的核心组分,因此,开展中药材中重金属的检测方法研究,制定出我国中药材中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准,对中药材走出国门,参与国际医药市场的竞争具有重要的现实意义.原子吸收光谱法可以测定的元素高达70多种,既可测定微量元素也可测定痕量甚至超痕量元素,既可测金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,还可间接测定有机物等.而公知的原子吸收光谱仪的光源灯是单环的空心阴极灯。采用多种合金做为一个阴极灯丝上的材料时容易产生谱线的相互干扰,个别谱线因自吸而消失,而且灯电流的大小也不能随元素的种类变化而变化。因此如何减小这些干扰非常重要,以下将会出现详细介绍。2所属领域一种原子吸收光谱仪的多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯光源装置。属于光化学化学仪器技术领域。3.具体内容为了克服上述缺点,采用一个以上多阴极和多阳极结构,按光线射出方向分层排列阴极和阳极。把有干扰的灯丝材料分别安装在不同的阴极上,用这样的方法提高谱线的强度。技术方案是:本复合元素灯由石英窗1、玻璃灯管2、两组或两组以上阳极环3与阴极环4,云母环5和端盖组成10。在玻璃灯管2的柱面镶嵌重复交替的多个阳极环和阴极环,每组阳极环和阴极环之间用云母环隔开。阳极环是相同的材料,阴极环是不同的材料,因此可以产生不同的光谱,又不能相互产生谱线干扰。4.新型的有益效果提高所需的全部原子吸收锐线的强度,延长空心阴极灯的寿命,可以分别对某对阴极环与阳极环提供不同的灯电流,以满足检测时的光能量达至满度要求。这种空心阴极灯,谱线丰富,谱线强度大,特别适用于以用原子吸收光谱和复合元素灯为基础的微量元素分析的仪器设计与制造。各个阳极环、阴极环和母环在同一轴线上,且各组环之间按等距排列安装。在玻璃灯管的柱面引出多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯的电源输入端。各阴极环上有不同的合金材料。同一组内的阳极环和阴极环之间没有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间的距离应保证组之间没有放电现象产生。国际生物医药联合研究院会经常邀请一些国外教授进行学术交流,作为联合研究院的分析测试平台,欢迎大家参加我院定期举行的学术交流会议,希望大家共同交流为生物医药行业解答分析检测上的技术难点,。微信号:18209501403
原子吸收中多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯简介1. 技术背景中草药的植物中除含有钾、磷、氮等宏量元素外,还含有铁、硼、砷、锰、铜等多种微量元素.然而,长期以来由于人们对中药有效化学成分的研究偏重于有机化合物,因而忽视了微量元素的作用.近年来,随着中药中微量元素研究的深入,不断发现一些中药、的疗效与其所含微量元素的种类以及某些微量元素含量的比值有一定的相关性.因此,近代中医已认识到中药中微量元素是决定中药四性的物质基础之一,也是中药有效成分的核心组分,因此,开展中药材中重金属的检测方法研究,制定出我国中药材中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准,对中药材走出国门,参与国际医药市场的竞争具有重要的现实意义.原子吸收光谱法可以测定的元素高达70多种,既可测定微量元素也可测定痕量甚至超痕量元素,既可测金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,还可间接测定有机物等.而公知的原子吸收光谱仪的光源灯是单环的空心阴极灯。采用多种合金做为一个阴极灯丝上的材料时容易产生谱线的相互干扰,个别谱线因自吸而消失,而且灯电流的大小也不能随元素的种类变化而变化。因此如何减小这些干扰非常重要,以下将会出现详细介绍。2所属领域一种原子吸收光谱仪的多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯光源装置。属于光化学化学仪器技术领域。3.具体内容为了克服上述缺点,采用一个以上多阴极和多阳极结构,按光线射出方向分层排列阴极和阳极。把有干扰的灯丝材料分别安装在不同的阴极上,用这样的方法提高谱线的强度。技术方案是:本复合元素灯由石英窗1、玻璃灯管2、两组或两组以上阳极环3与阴极环4,云母环5和端盖组成10。在玻璃灯管2的柱面镶嵌重复交替的多个阳极环和阴极环,每组阳极环和阴极环之间用云母环隔开。阳极环是相同的材料,阴极环是不同的材料,因此可以产生不同的光谱,又不能相互产生谱线干扰。4.新型的有益效果提高所需的全部原子吸收锐线的强度,延长空心阴极灯的寿命,可以分别对某对阴极环与阳极环提供不同的灯电流,以满足检测时的光能量达至满度要求。这种空心阴极灯,谱线丰富,谱线强度大,特别适用于以用原子吸收光谱和复合元素灯为基础的微量元素分析的仪器设计与制造。各个阳极环、阴极环和母环在同一轴线上,且各组环之间按等距排列安装。在玻璃灯管的柱面引出多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯的电源输入端。各阴极环上有不同的合金材料。同一组内的阳极环和阴极环之间没有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间的距离应保证组之间没有放电现象产生。国际生物医药联合研究院会经常邀请一些国外教授进行学术交流,作为联合研究院的分析测试平台,欢迎大家参加我院定期举行的学术交流会议,共同交流解答生物医药行业分析检测上的技术难点,。
摘要 利用原子吸收分法分别用钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜,标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。钾灯测量钠质控样202814结果为0.747㎎·L-1,符合质控样结果范围0.712±0.049㎎·L-1。锌灯测量铜质控样201121结果为1.23㎎·L-1,符合质控样结果范围1.19±0.05㎎·L-1。钾灯测钠的RSD为0.47%(n=6),加标回收率为99.8%。锌灯测铜的RSD为0.53%(n=6),加标回收率为103%。一灯多用在环境监测工作中是可行的。 关键词 空心阴极灯;原子吸收分光光度计;一灯多用 原子吸收分光光度计使用过程中,一般某个元素空心阴极灯只能分析与之匹配的元素。目前原子吸收分光光度计可以最多可以安装8只空心阴极灯,但是如果同时测量元素过多,就需更换所需要安装的空心阴极灯,并且需要重新预热。这就使整个分析过程不连续,且相对繁琐。部分单元素灯的吸收线与其它元素的共振线或非共振线存在谱线重叠现象,合金用作空心阴极灯的制作材料也为一灯多用提供了可能。理论上部分单元素空心阴极灯不仅可以测定被测元素,还可以测定其它元素。目前未见相关文献提出钾空心阴极灯测定钠,笔者进行了一灯多用试验,实现了钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计:TAS-990型,北京普析通用仪器有限责任公司; 钾、钠、锌、铜空心阴极灯:北京曙光明电子光源仪器有限公司; 钠标准储备液:1000mg/L(不确定度1%),环境保护部标准样品研究所,GSB 07-1257-2000 铜标准储备液:1000mg/L(不确定度0.7%),国家有色金属及电子材料分析测试中心,GSB 04-1738-2004 硝酸:优级纯; 硝酸铯:分析纯; 实验用水为超纯水。 1.2 仪器工作参数 原子吸收分光光度计工作参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407211015_507373_1611705_3.jpg 铜灯和锌灯之间的工作参数光谱带宽默认值均一致,而钾灯和钠灯之间默认值有较大差异。钾灯光谱带宽为2.0 nm,钠灯光谱带宽为0.4 nm。实验时将钾灯光谱带宽设置为0.4 nm。 1.3 标准曲线绘制 钠系列标准溶液:0.00,0.25,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/L。由于最高点吸光度较高,所以燃烧头必须偏转3格测定。 铜系列标准溶液:0.00,0.5,1.00,1.5,2.5,5.0 mg/L。 2 结果与讨论 2.1标准工作曲线 用钾、钠空心阴极灯测定钠系列标准溶液,用锌、铜空心阴极灯测定铜系列标准溶液。将吸光度对被测元素的质量浓度进行线性回归,线性方程河相关系数列于表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407211016_507374_1611705_3.jpg 由表2可知,钾灯测钠标准曲线的斜率比钠灯测钠标准曲线的斜率要大,因此钾灯测定钠的灵敏度比钠灯测定钠的灵敏度高,且两者的相关系数均符合要求。锌灯测铜标准曲线斜率和铜灯测铜的标准曲线斜率非常接近,所以测量灵敏度相差不大,并且两者的相关系数均符合要求。 除了钾灯测钠、锌灯测铜外,还尝试用钠灯在766.5 nm处测钾,钙灯在285.2 nm测镁,镁灯在422.7 nm测 钙,铜灯在213.9 nm测锌,铁灯在279.5 nm测锰,锰灯在248.3 nm[fo
今天突然想到一个问题,原子荧光和原子吸收用的都是空心阴极灯,这两者间有区别吗?
我们都知道,原子吸收用的空心阴极灯,每种元素对应不同型号的阴极灯。你觉得有可能一灯多用吗?比如说,用锌灯测铜。。。。。。补充一下:鉴于不少人对一灯多用感兴趣,现把发表在2014年第5期《化学分析计量》上,由刘锟、王立亚编写的《原子吸收分光光度法空心阴极灯一灯多用探讨》一文中的部分总结,摘录于下:钾空心阴极灯可以测钾和钠,锌灯可以测锌和铜,反之不行。详细资料,请大家看原文。
使用空心阴极灯不正确的是( )。 A 预热时间随灯元素的不同而不同,一般20-30分钟以上 B 低熔点元素灯要等冷却后才能移动 C 长期不用,应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理 D 测量过程不要打开灯室盖这题答案选哪个,为什么 原子吸收分光光度计噪声过大,分析其原因可能是( )。 A 电压不稳定 B 空心阴极灯有问题 C 灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当 D 燃烧器缝隙被污染
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镍时,无信号。测别的元素均正常,疑空心阴极灯有问题,厂家(生产灯)说不能开调,有这说法吗?
原子荧光的空心阴极灯可以用原子吸收的空心阴极灯吗?如果用原子吸收的空心阴极灯,装在荧光上面会不会能得到好的结果?
今天在网上看一个关于的文章,感觉不错,贴上来分享一下简述空心阴极灯的工作原理。 在空心阴极灯两个电极间加上一定电压时,阴极灯开始辉光放电,电子从空心阴极射向阳极,并与周围惰性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰性气体离子在电场作用下连续轰击阴极表面,阴极表面的金属原子发生溅射,溅射出来的金属原子在阴极区受到高速电子及离子流的撞击而激发,从而辐射出具有特征谱线的锐线光谱。 为什么原子吸收光谱法需要使用待测元素材料相同的锐线光源? 锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄(O.0005~0.002nm)辐射线的光源。 原子吸收分析需要锐线光源是基于下述原因: 当试样喷人火焰经原子化后,原子呈分散状态(多普勒变宽),当不同频率的光通过被测元素的原子蒸气时,所产生的吸收线并不是一条理想的几何直线,而是具有一定宽度的吸收线。 在原子吸收分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收,从理论上讲,如果能测得由连续波长光源获得的积分吸收,即可计算出待测元素的含量。但目前仪器还不能准确地测出积分吸收。 在分析中发现:在通常原子吸收分析条件下,吸收线中心频率的峰值吸收系数K取决于多普勒变宽,而当测定温度恒定时,多普勒变宽为常数,对一定的待测元素其振子强度也是常数,所以极大吸收系数K就仅与单位体积中原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数Ⅳ0成正比。 要测得极大吸收系数K一是必须使光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合;二是必须使光源发射线的宽度小于中心吸收线的宽度。而要实现这两点,使用一个与待测元素相同材料的空心阴影灯即可很好的实现。因为待测元素材料的灯发出的中心频率,必定与待测元素吸收线的中心频率相重合。而空心阴影灯可以发出谱线半峰宽度很窄的辐射线。所以在原子吸收光谱分析中必须使用待测元素相同材料判做的空心阴极灯。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]空心阴极灯的选择,对我们的分析样品有什么好处了.经常听到厂家说有高性能空心阴极灯和普通空心阴极灯,不知道它们的具体应用方面和区别.
请问各位老师,有使用北京东西电子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AA-7020(火焰部分)的吗?这次使用时,发现有的空心阴极灯负高压超过300,按仪器说明书要求空心阴极灯负高压在300以下,以往都是300以下,这是元素空心阴极灯有问题或是仪器有问题?谢谢解答!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的光源(空心阴极灯)是不是锐线光源?
空心阴极灯是原子吸收光谱仪必不可少的组成部分,空心阴极灯有单元素灯、多元素灯、高性能灯和多阴极灯。各种灯都有其优缺点,筒子们,你们用的空心阴极灯是啥样子,感觉如何?拿出来和我们分享一下呗!发帖格式:空心阴极灯种类:可见这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130507/4718528/照片:生产厂家:价格(自愿):优点:缺点:按要求发帖者,版主均给予5积分奖励!!大家支持!!!
在空心阴极灯两个电极间加上一定电压时,阴极灯开始辉光放电,电子从空心阴极射向阳极,并与周围惰性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰性气体离子在电场作用下连续轰击阴极表面,阴极表面的金属原子发生溅射,溅射出来的金属原子在阴极区受到高速电子及离子流的撞击而激发,从而辐射出具有特征谱线的锐线光谱。为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法需要使用待测元素材料相同的锐线光源?锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄(O.0005~0.002nm)辐射线的光源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析需要锐线光源是基于下述原因:当试样喷人火焰经原子化后,原子呈分散状态(多普勒变宽),当不同频率的光通过被测元素的原子蒸气时,所产生的吸收线并不是一条理想的几何直线,而是具有一定宽度的吸收线。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收,从理论上讲,如果能测得由连续波长光源获得的积分吸收,即可计算出待测元素的含量。但目前仪器还不能准确地测出积分吸收。在分析中发现:在通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析条件下,吸收线中心频率的峰值吸收系数K取决于多普勒变宽,而当测定温度恒定时,多普勒变宽为常数,对一定的待测元素其振子强度也是常数,所以极大吸收系数K就仅与单位体积中原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数Ⅳ0成正比。要测得极大吸收系数K一是必须使光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合;二是必须使光源发射线的宽度小于中心吸收线的宽度。而要实现这两点,使用一个与待测元素相同材料的空心阴影灯即可很好的实现。因为待测元素材料的灯发出的中心频率,必定与待测元素吸收线的中心频率相重合。而空心阴影灯可以发出谱线半峰宽度很窄的辐射线。所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中必须使用待测元素相同材料判做的空心阴极灯。
在空心阴极灯两个电极间加上一定电压时,阴极灯开始辉光放电,电子从空心阴极射向阳极,并与周围惰性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰性气体离子在电场作用下连续轰击阴极表面,阴极表面的金属原子发生溅射,溅射出来的金属原子在阴极区受到高速电子及离子流的撞击而激发,从而辐射出具有特征谱线的锐线光谱。为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法需要使用待测元素材料相同的锐线光源?锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄(O.0005~0.002nm)辐射线的光源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析需要锐线光源是基于下述原因:当试样喷人火焰经原子化后,原子呈分散状态(多普勒变宽),当不同频率的光通过被测元素的原子蒸气时,所产生的吸收线并不是一条理想的几何直线,而是具有一定宽度的吸收线。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收,从理论上讲,如果能测得由连续波长光源获得的积分吸收,即可计算出待测元素的含量。但目前仪器还不能准确地测出积分吸收。在分析中发现:在通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析条件下,吸收线中心频率的峰值吸收系数K取决于多普勒变宽,而当测定温度恒定时,多普勒变宽为常数,对一定的待测元素其振子强度也是常数,所以极大吸收系数K就仅与单位体积中原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数Ⅳ0成正比。要测得极大吸收系数K一是必须使光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合;二是必须使光源发射线的宽度小于中心吸收线的宽度。而要实现这两点,使用一个与待测元素相同材料的空心阴影灯即可很好的实现。因为待测元素材料的灯发出的中心频率,必定与待测元素吸收线的中心频率相重合。而空心阴影灯可以发出谱线半峰宽度很窄的辐射线。所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中必须使用待测元素相同材料判做的空心阴极灯。
做原子吸收时,是不是不同元素每次都需要换灯啊,每次都要从新预热,那是不是要花很多时间的啊,一次只能安装一个元素的空心阴极灯呢还是可以多安装几种元素的啊。
我是一个原吸新手。发现空心阴极灯构造不同元素还有不同。 Cr镉和Ca钙的灯前面没有一个专门的通光窗,而其它元素似乎都有。 是否因为这两种元素发光区在可见区?
原子吸收的操作,维护等的经验小结太多了,今天就我所遇见的一些小经验,和大家分享一下。原子吸收操作,比较麻烦的就是测定每个元素都需要更换相对应的元素灯。就目前我使用的国产的TAS-990型号原子吸收分光光度计来说,总共可以安装8支空心阴极灯,也就是说最多可以测定8个元素,如果超出这8个元素,我就需要换灯了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648158_1611705_3.jpg更换空心阴极灯在原子吸收分光光度计的左侧,旋开盖子就可以看到8支已经安装好的空心阴极灯。拆卸空心阴极灯的方法也很简单,直接抽出来就可以了。抽出以后,把空心阴极灯拔下,将需要安装的灯给安装到灯座上,再插进灯位即可。上图中,所有灯位中间有个螺丝安装的地方,是用透明有机玻璃盖安装,防止空心阴极灯松动。但是同样的型号,我看到这里竟然用硬纸板替代有机玻璃,都听说汽车会简配,没想到仪器也会简配。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281312_468049_1611705_3.jpg上图就是拆卸的空心阴极灯。安装好空心阴极灯后,还需要设置相对应的元素即可开始使用。国产空心阴极灯在使用中发现,有两种规格的。大小尺寸上来说并无差异,主要差异一下两个方面。1、空心阴极灯的头部一种是尺寸和底部一样的,如上图所示。另外还有一种是头部略窄的,如下图所示。其实功能上是完全没有区别的,只不过上图增加了一个外罩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281315_468050_1611705_3.jpg2、就国产空心阴极灯而言,底部的针脚分为2针和4针的。这两种我都安装使用过,无明显差异。所以我个人认为4针脚的空心阴极灯应该是通用型,而一般的原子吸收分光光度计只需要2针脚就可以让空心阴极灯工作。最后,如果正在预热中得空心阴极灯,不建议直接拔插。因为已经通电,经常这样操作不但对仪器不好,还会降低空心阴极灯的使用寿命,所以建议将需要更换的空心阴极灯切换到不通电的灯位,在进行操作。——————————————————————————————————
绝大部分的AAS,应该还是备上不同元素的空心阴极灯的吧?可是,有没有关注过,为什么镁空心阴极灯能发射出适合于镁离子原子化的特征波长?同理,钙空心阴极灯发出的光线适合于钙离子吸收?........以镁为例,什么样的材料才能满足要求呢?又是如何工作的呢?
请教各位大神,瓦里安原子吸收AA240 上面配套的空心阴极灯,我看了下瓦里安的目录,有编码的(coded),还有未编码的(uncoded),请问这两种有什么区别呢?
锐线光源必须是能提供比吸收线宽度更窄的共振线!!!!那我就不明白凭什么同是待测元素,为什么激发态回基态所发射的特征波长就会比待测元素所产生的吸收线更窄呢?还有空心阴极灯凭什么能做到这点?凭什么能做光源? 除空心阴极灯还有什么可做光源?原子吸收仪历来的光源发展是怎么的?求各位大神懂的请解答!!在线等!!
大家好!有一个问题一直让我很困惑,就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的空心阴极灯的问题。空心阴极灯怎么来判断它的好坏,增益值和灯的性能有着什么样的联系?接近理论值好,还是越低越好?近段时间来一直在用瓦里安110Z石墨炉测镉,很不稳定,有时标线走的挺好又能做1-2天,重新开机做又不行了,几百个样啊,照这种情况要折腾多久才能做完呢,郁闷哦,希望得到高人指点。不胜感激!
向各位高手请教,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]中多元素灯比一般的空心阴极灯效果更好吗?表现在什么地方?
普通空心阴极灯(2电极)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的光源,虽优于其他光源,但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点,国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。 1.高强度空心阴极灯(Walsh) 辅助电流用电子管采用的:“氧化物热阴极”由交流低电压产生热,同时施加较高电压,所产生的电子流激发主阴极口外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的原子,增加发射强度,也提高灵敏度,邻近的离子线减弱或消失,工作曲线线性范围扩大。 典型元素Ni灯 由于供电复杂(空心阴极,灯丝,辅助电流三组),灯壳结构也较难加工,在商品仪器中几乎从未采用过。 2.ΦOTO(澳大利亚)高强度灯 主阴极为管状(无底),辅助电流仍由“热阴极”供给,加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过,使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场,但已多年不见。缺点:灯壳发热大(温度较高也不利于主阴极发射) 3.高性能空心阴极灯(三电极)。 (第一发明人吴廷照,职务发明,中国、美国专利)不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给(另一只空心阴极),阳极公用,共有三电极加适当屏蔽, 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。特点(与普通灯相比): ① 发射强度大; ②测定灵敏度高; 检出限较低; ③稳定性较好; ④邻近线光谱干扰消失,可以使用较大光谱通带(进一步提高能量); ⑤使用寿命长。 ⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm(普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线) ⑦工作曲线线性范围扩大。 基本特点是:自吸小;激发能量较低,主要激发原子线,不是以激发离子线,其他特点都是由此衍生。 不是所有元素都有高性能灯,碱金属和高温元素,稀土金属没有,强度提高愈大,高性能特点愈强。(主要是前三项)。现有20余种元素高性能灯。 应用户要求,试制一些未列入高性能灯的元素灯,也有特点,列如铁灯,强度只提高一倍多,但稳定性改善,普通铜灯发射已经很强,但用高性能铜灯稳定性更好,钙灯也改善稳定性(强度只提高一倍)。 典型元素 1.砷—强度提高约5倍(不算光谱通带增加提高的强度,可以使用2nm通带而灵敏度下降很小)2.硒—为了得到足够能量,普通灯不得不加大电流,而大电流产生的热可使硒升华,此时稳定性变坏,高性能灯无此缺点,可以用较小电流。砷与硒,PE公司使用费用很高的高频灯,都可用高性能灯代替。3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰,可以使用较大通常宽度,线性范围扩大。对AAS测定,只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。特殊的汞“普通”二电极灯(发明人吴廷照) 它不是普通二电极灯,也不是高性能灯,但发射强度却是所有元素灯中最强的,它是从灯中心的阳极采光(阴极在侧位)而且这个阳极靠近光窗(减小“自吸”),这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压,在阳极附近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中已有足够的汞原子,这是能从阳极采光的唯一元素,这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度,可使测定达到PPT级。高性能灯的供电 仍由主机供电,但占用2个灯位,高性能灯的灯头与普通灯相同,也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚,阳极接3号脚,不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头(只有插头,没有灯)的5号脚,高性能灯直接插主机A灯灯座,外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。 PE公司的灯使用小9脚插头插座,也是将辅阴极接线引出接另一插头,连在灯上的小9脚插头插A灯插座,外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],带有3电极高性能灯插座,不但使用方便也改善一些元素的分析性能。 使用方法 先选定高性能灯主阴极的灯电流(如砷灯用5-7mA,铅灯用4-6mA,暂不开辅阴极,此时已有发射强度(但较弱),可用来寻找波长位置,有能量显示后再开辅阴极,逐渐增加辅阴极电流到最大能量(T),为止(超过此电流能量反而下降),辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍,随元素不同而不同。
现阶段的多无素空心阴极灯已有几十种,目前最多的是不是6元素的,有没有更多元素的。大家能不能讨论一下多元素空心阴极灯与单元素灯的优劣?如果哪位有资料的话希望能分享。谢谢!
在网上查到关于多元素空心阴极灯的2种说法:1:多元素灯的发射强度一般比单元素灯弱,导致灵敏度不如单元素灯,且多元素空心阴极灯易产生光谱干扰;2:多元素灯和单元素灯的测定结果是相当的,因单元素灯中金属会被氧化,或以卤素灯的型式存在,又或一些低沸点的金属(如Hg)等通常以合金的型式存在,所以也不是纯的单个元素。另外多元素等会选择谱线相隔较远的元素组成多元素灯,所以也没什么干扰。那种说法更靠谱?我个人还是倾向与选择单元素等,根据经验,多引入一种元素,多一分干扰的风险。
原子荧光的空心阴极灯能否象[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的空心阴极灯用激活器反接活化?如果可以的话,哪里可以买到?
空心阴极灯一、空心阴极灯有单元素灯、多元素灯、高性能灯和多阴极灯。1、单元素灯这是一种通用型的HCL,目前最常用。由一个钨(W)棒阳极和一种含金属元素或其合金的空心圆柱杯阴极组成。两极之间充满低压的惰性气体(Ne或Ar气),密封在一种特性玻璃筒里,应用辉光放电和阴极溅射原理将HCL点亮。充Ne气的HCL呈橘红色,充Ar气的HCL呈浅蓝色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071602_438754_2352694_3.jpg2、多元素灯阴极由2~7种金属元素合金或混合物构成。优点:可以在不换灯情况下连续测定多种元素,缩短预热时间和换灯的麻烦;缺点:比单元素发射强度弱,有些元素搭配不当会造成相互影响,并可能降低寿命。常用多元素空心阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071604_438755_2352694_3.jpg3、多阴极灯由一个阳极放置中间位置,其周围放置6种金属元素6个阴极。其原理与单元素HCL相同,其价格昂贵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071604_438756_2352694_3.jpg4、高性能灯除了和普通HCL一样有1个阴极和1个阳极外,还增加了一对辅助电极。辅助电极间通过几百mA的低压直流电,使其产生电离的气体原子流,使从空心阴极溅射出来的金属原子与之碰撞后进一步激发,从而提高共振线的强度。这种灯光强度比普通HCL强几倍到几十倍,不产生谱线变宽,适用于As、Sb、Bi、Se、Ag、Cd、Pb或某些稀土元素,近年来也有应用于AFS做光源。二、空心阴极灯检测1、发射强度灯发射绝对强度的测量.需要复杂的测试仪器设各。目前国内外生产的元素灯均未给出发射强度的绝对值。相对值指标也因不同型号仪器灯电源供电方式不同(如脉冲供电的频率、占空比不同)灵敏度、光路损耗率等方面的差异.生产厂家也不可能提供一十固定值。为了鉴别元素灯的相对发射强度,你可在使用的仪器上,在选定负高压、狭缝的条件下,使灯的透过率达到满度(即T=100%)时,灯电流的大小作比较,或在相同灯电流的条件下,比较负高压的高低。2、予热时间和稳定性灯达到稳定工作之前的时间长短是灯老练成熟程度的标志。一般规定不大于30分钟。预热的目的在于使灯阴极整体温度趋于一致,阴极溅射、蒸发产生的原子蒸气云密度达到恒定、激发过程达到平稳。这时灯的内阻趋于不变,灯的发射强度即达到稳定状态。铜元素灯连续记录30分钟,漂移应小于1%,其它元紊灯10分钟连续记录的漂移量应小于1%。 3、背景噪声 背景是指共振线两测的发光强度。产生背景的主要原因是阴极材料和载气中杂质元素产生谱线。对阴极灯来说,灯本身产生的背景是很小的,一般均小于1%。噪声测试时.在不喷样的情况下,测试结果实际上是灯将仪器车身噪声的叠加值。在仪器量程扩展10倍的情况下,观察记录线上波动的峰值范围,要求在3分钟时间内.上下峰峰值不超过5格,即小于0.5%
前几天,在看邓勃主编的《应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]与原子荧光光谱分析》书时,有关空心阴极灯的章节时,有个地方不甚明了,故请教大家多多帮忙。书上说,空心阴极灯的特征参数有以下四点:工作电流,预热时间,背景,使用寿命等。在有关背景中说:“背景是指元素灯共振线两侧的背景能量与共振线的能量之比,一般应少于1%。背景的来源主要是阴极灯材料中所含杂质及载气中杂质元素所产生的谱线。背景的存在引起工作曲线的弯曲,降低测量动态范围。”我想问的是在平时测量过程中,大家是通过什么办法来确立元素灯的共振线两侧的背景能量和共振线的能量呢?因为这可以帮助我们来判别阴极灯的好坏及是否需要更换阴极灯的时机。谢谢!
用原子吸收同时测试不同的元素,安装空心阴极灯,预热时间短的灯可以先测试,预热时间长的后测试,但是不知道那种灯预热快?那种灯预热慢?它怎么排顺序比较合理?请高人指教啦!