请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测空气甲苯的浓度,怎样做标准曲线?
6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
大家好: 最近遇到了问题,实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现,间对二甲苯分不开,是合在一起的,用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后,间对二甲苯能分开,但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下,对于这种情况,在实际测样时,间对二甲苯是是否可以不区分开,只报一个二甲苯总量就可以?
实验室买色谱纯甲苯买不到,需要用分析纯甲苯重蒸取得色谱纯甲苯,请问可行吗?哪位大虾蒸过的,能不能详细告知下?
谁能告诉我下用气相色谱仪分析空气中的苯系物,用外标还是内标?从制样到,量取多少苯,甲苯等物质的量?现用色谱是安捷伦7890A
《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 》 HJ 583-2010标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附——气相色谱法。本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。(注:全文见资料库)
气象色谱仪 用TVOC色谱柱 也可以检测苯系物比如苯 甲苯二甲苯吗?
关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]?
[align=center][b]环境空气苯系物不确定度评定报告[/b][/align][align=center] [/align][b]1、测定方法1.1 方法依据[/b]依据环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 HJ 584-2010不确定度进行评定。[b]1.2方法原理[/b][align=left]用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS[sub]2[/sub])解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。[/align][b]1.3分析步骤[/b]1.3.1标准曲线绘制分别取适量的标液,稀释到 1.00 mL 的二硫化碳中,配制质量浓度依次为5.0、10.0、20.0、50.0、100ug/mL的校准系列,分别取标准系列溶液 1.00uL注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。1.3.2样品的测定[color=black]将活性炭采样管取出,加入1.00mL二硫化碳解吸1h,取解吸液[/color]1.00uL[color=black]注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,调整分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由 FID 进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。[/color][b][color=black]2[/color][color=black]、数学模型[/color][/b]气体中苯系物浓度的计算公式为:气体中苯系物浓度的计算公式: 式中: ---气体中被测组分浓度,mg/m[sup]3[/sup], W---由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,μg/mL;W[sub]0[/sub]---由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,μg/mL; V---解吸液体积,mL; ---标准状态下(101.325kPa,0℃)的采样体积,L;曲线拟合的回归方程为:y=bx+a式中: y---峰面积, x---苯系物(以甲苯为例)的含量, b---回归方程的斜率, a---回归方程的截距。根据数学模型,环境空气中苯系物的含量的测定相对标准不确定度为: 式中: ---标准物质引入的相对标准不确定度; ---各种量器引入的相对标准不确定度; ---工作曲线拟合引入的相对标准不确定度; ---重复测定样品引入的相对标准不确定度; ---解吸效率引入的相对标准不确定度; ---采样过程引入的相对标准不确定度; --- 进样体积引入的相对标准不确定度。[b]3、不确定度分量的来源分析[/b]由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面:(1)标准物质引入的相对标准不确定度;(2)各种量器引入的相对标准不确定度;(3)工作曲线拟合引入的相对标准不确定度;(4)重复测定样品引入的相对标准不确定度;(5)解吸效率引入的相对标准不确定度;(6)采样过程引入的相对标准不确定度;(7)进样体积引入的相对标准不确定度。[b]4、不确定度分量的评定(计算过程以甲苯为例)4.1标准物质引入的相对标准不确定度 4.2各种量器引入的相对标准不确定度[/b] [align=left]1)100μL微量注射器引入的相对标准不确定度[/align][align=left][color=black]2[/color][color=black])[/color]1000μL微量注射器引入的相对标准不确定度[/align][b]4.3工作曲线拟合引入的相对不确定度[/b] [align=left][b]4.4样品测量重复性引入的不确定度[/b] [/align][b]4.5解吸效率引入的相对标准不确定度 4.6 采样过程引入的相对标准不确定度 [color=black]4.7[/color]进样体积引入的不确定度 5、合成不确定度[/b][color=black]各不确定度分量汇总见下表。[/color][align=center]表3不确定度分量一览表[/align][align=center] [table=625][tr][td=1,1,73] [align=center]不确定度分量[/align] [/td][td=1,1,265] [align=center]不确定度来源[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]量值[/align] [/td][td=1,1,95] [align=center]标准不确[/align] [align=center]定度[/align] [/td][td=1,1,98] [align=center]相对标准不确定度[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,73] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,265] [align=center]标准物质引入的相对标准不确定[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,73] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,3,265] [align=center]各中量器引入的相对标准不确定度[/align] [align=center]100μL微量注射器引入的不确定度[/align] [align=center]1000μL微量注射器引入的不确定度[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,73] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,265] [align=center]工作曲线拟合引入的相对不确定度[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,73] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,265] [align=center]样品测量重复性引入的不确定度[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,73] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,3,265] [align=center]解吸效率引入的相对标准不确定度[/align] [align=center]1000μL微量注射器引入的不确定度[/align] [align=center]解吸过程引入的不确定度[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,73] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,3,265] [align=center]采样过程引入的相对标准不确定度[/align] [align=center]采样仪器引入的相对标准不确定度[/align] [align=center]采样流量控制引入的相对标准不确定度[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,73] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,265] [align=center]进样体积引入的不确定度[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center][/align] [/td][td=1,1,95] [align=center][/align] [/td][td=1,1,98] [align=center][/align] [/td][/tr][/table][/align]合成标准不确定度:[b]6、扩展不确定度[/b]取包含因子k=2(置信概率为95%):则扩展不确定度为通过公式 换算出当采样体积为10L时,扩展不确定度为[b]7、结果与讨论[/b](1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空中苯系物的不确定度,甲苯的测定结果为,扩展不确定度为(2)通过上述的计算结果和分析结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是标准曲线拟合引入的不确定度。
哪位高手举例计算一下,方法依据为HJ/584-2010国标测定环境空气中苯系物中的甲苯含量mg/m3如何计算?其中校准曲线线性相关系数0.9998。在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定后计算结果的单位应该是什么?
[size=4]1.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎样来测试固体石蜡中含有微量苯和甲苯?需要结合那种仪器进行分析呢?2.有那些分析方法和升温程序。谢谢 ![/size]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析环境空气中苯系物,热解析法分析,用的试剂甲醇为溶剂,为什么出来的峰甲醇和苯分不开[/color][color=#444444][img=,507,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171414136873_3553_1739275_3.jpg!w507x900.jpg[/img][/color]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171573]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法三硝基甲苯,即TNT,相对分子质量22713,常温下呈淡黄色芳烃晶体,溶点81℃,是一种炸药成份,化学性质稳定,不与金属反应,不吸水,但与碱反应强烈,对热和撞击敏感,一般以气溶胶状态存在于工作场所空气中。其毒理作用主要是增加对肝脏功能的损害。文章是对工作场所空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可以为我们对TNT的检测作参考。
苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析.doc[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17410]苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]
各位不知道谁做过固体胶中苯,甲苯,二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,我想问下关于其前处理的问题,按照国标是用乙酸乙酯或NN-二甲基甲酰胺溶解,但我实际过程中无法用乙酸乙酯溶解固体胶,就算用NN-二甲基甲酰胺,也要在加热下才溶解,但一冷却发现有浑浊的东西,不知道哪位可以帮我想想办法?谢谢
就做空气中的苯跟TVOC的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有没有性价比高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]跟热解吸仪介绍。大概型号跟价格是多少?
唐访良 朱文(杭州市环境监测中心站 杭州 310007) 摘 要:用活性炭吸附环境空气和废气中的2-丁酮和苯,经二硫化碳解吸后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。方法的回收率:2-丁酮为86.2%~104.6%,苯为91.3%~105.7%;变异系数:2-丁酮为2.5%~2.8%,苯为2.5%~3.8%。当采样体积为20L,解吸液体积为2.00mL,进样体积为2μL时,2-丁酮和苯的最低检测浓度分别为0.03mg/m3和0.01mg/m3。 关键词:环境空气和废气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 2-丁酮 苯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] DETERMINATION OF 2-BUTANONE AND BENZENE IN AMBIENT AIR AND EXHAUST AIRTANG Fang-liang and ZHU Wen(Hangzhou Environmental Monitoring Centre, Hangzhou 310007,China) Abstract:Sampling of micro-amounta of 2-butanone and benzene in ambient air and exhaust air was carried out by their adsorption on active carbon filled in a sampling tube, and then desorbed with 2.00ml of carbon disulfide. Two μL of the desorbed solution were taken and analyzed by gas chromatography. Satisfactory separation was attained by using PEG-20M column. Retention time method was used in the qualitative analysis and peak height method was used in the quantitative analysis. Mixed standard solutions containing 2-butanone from 0.00 to 64.8mg• L-1 and benzene from 0.00 to 70.4 mg• L-1(in CS2) were used to prepare an external standard curve. RSD’s(n=8) for 2-butanone and for benzene were found to be in the range of 2.5%~2.8% and 2.5%~3.8% respectively. Recoveries found for 2-butanone and for benzene were in the range of 86.2% to 104.6% and 91.3% to 105.7% respectively. The detection limits(S/N=2) were found as 0.03mg• m-3(for 2-butanone and 0.01mg• m-3(for benzene) under the experimental conditions mentioned above and when 20L of sampling volume were taken. Keywords:Gas chromatography 2-Butanone Benzene Ambient air Exhaust air 2-丁酮和苯都是常用的有机溶剂,应用广泛。由于苯有毒有害,是人类公认的致癌物之一,在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染[1]。随着人们环保意识的提高,人们已越来越多的用低毒或无毒溶剂来代替毒性大的溶剂,2-丁酮是常用的替代品之一,如有些胶粘剂所用的溶剂,就有用2-丁酮来代替苯、甲苯、二甲苯作为溶剂的。环境空气和废气中的苯常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[2],车间空气中2-丁酮也有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行测定的报道[3],但环境空气和废气中2-丁酮和苯的同时分离和测定还较少报道。本文用活性炭吸附富集环境空气和废气中2-丁酮和苯,经二硫化碳(CS2)解吸后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定,方法简便、快速,用于实际样品测定,结果满意。1 试验部分1.1主要仪器和试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](日本岛津公司),具FID检测器,KB-6A型大气采样器(青岛市崂山电子仪器实验所),2L铝箔复合膜软气袋(简称气袋),活性炭吸附采样管(市售,内填0.2g粒度为20~40目的粒状活性炭);苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯皆为色谱纯试剂,2-丁酮、丙酮为分析纯试剂;二硫化碳(CS2)为分析纯试剂,经纯化处理后用作溶剂。1.2色谱条件 色谱柱为长2m内径3mm的玻璃柱,内填10%PEG-20M/Shimalite W (NAW)(60~80目);柱温为70℃,汽化室、检测室温度为150℃;载气(N2)流速为50mL/min ,燃气(H2)流速为45 mL/min ,助燃气(A ir)流速为500 mL/min 。进样量为2μL1.3样品的采集和测定 环境空气样品中的2-丁酮和苯的浓度一般较低,常需用活性炭吸附采样管进行富集浓缩,按文献[2]进行环境空气样品的采集,按文献[4]进行污染源废气样品的采集。将上述已采样的活性炭采样管中的活性炭移入10mL具塞比色管中,加2.00mLCS2,轻轻振摇2min,放置20min后,吸取2μL解吸液,进行分离测定。以保留时间定性,以峰高外标法定量。 2 结果与讨论2.1色谱柱的选择 2-丁酮的沸点为79.6℃,苯的沸点为80.1℃,二者沸点相差0.5℃,用文献[2]给出的2.5%DNP+2.5%Bentone-34和PEG-400柱分析2-丁酮和苯,二者不能分离,本文选用PEG-20M柱,2-丁酮和苯能很好分离,且分析样品所需的时间短,如图1所示。2.2干扰试验 选择与2-丁酮、苯经常同时使用或共存的丙酮、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯进行干扰试验(如图1)。从图中可以看出,在选定的色谱条件下,各组分之间能很好分离,不会干扰2-丁酮和苯的分离和定性、定量测定。 图1 2-丁酮和苯与共存物质的分离色谱图 图中 1.溶剂(CS2,0.59分) 2.丙酮(0.74分) 3.2-丁酮(1.19分) 4.苯(1 .56分) 5.甲苯(2.79分) 6.对-二甲苯+间-二甲苯(5.14分) 7.邻-二甲苯(6.74分)2.3 标准曲线及精密度检验 配制2-丁酮浓度为0.00,6.48,13.0,25.9,38.9,51.8,64.8mg/L和苯浓度为0.00,7.04,14.1,28.2,42.2,56.3,70.4mg/L的CS2混合标准系列,在选定的色谱条件下进行测定,线性回归方程和相关系数:2-丁酮,H=31.3C-15.1(C为mg/L ),γ=0.9999;苯,H=45.9C-4.35(C为mg/L),γ=0.9999。以混合标准系列浓度最高点的0.1倍(即2-丁酮浓度为6.48 mg/L、苯浓度为7.04 mg/L)和0.9倍(即2-丁酮浓度为58.3 mg/L、苯浓度为63.4 mg/L)的标准溶液为样品,各重复8次试验, 其变异系数: 0.1倍溶液,2-丁酮和苯分别为2.8%、3.8%; 0.9倍溶液,2-丁酮和苯皆为2.5%。2.4采样效率试验 采用相对比较法来评价采样效率。在2L气袋中用高纯氮气配制了不同浓度的2-丁酮和苯的混合气体样品,串联2支活性炭采样管,第一管连气袋,第二管连大气采样器,如1.2进行样品的采集和测定,结果如表1。表1 采样效率试验测定结果 序号 项 目 第一管测定量(m/μg) 第二管测定量(m/μg) 第一管采样效率( %) 1 2-丁酮 8.18 0.00 100 苯 5.27 0.00 100 2 2-丁酮 70.3 0.00 100 苯 49.0 0.00 100 3 2-丁酮 900 0.00 100 苯 177 0.00 100 结果表明,在上述测定量条件下,第一支采样管的采样效率已达100%,用一支采样管已能满足测定要求。 2.5 方法的检出限按两倍噪声计算的仪器的最小检出量,2-丁酮为0.6ng,苯为0.2ng (进样体积为2μL),当采样体积为20L,解吸液体积为2.00mL时,方法的最低检出浓度:2-丁酮为0.03mg/m3,苯为0.01mg/m3。2.6 样品的测定和回收率用本法测定了环境空气样品和某污染源废气样品,并在解吸液中进行了加标回收试验,结果如表2。 表2 样品测定结果和回收率 样品名称 项 目 样品含量(m/μg) 加标量(m/μg) 测得总量(m/μg) 回收率 (%) 环境空气 2-丁酮 0.00 0.65 0.68 104.6 苯 0.32 0.70 1.06 105.7 废气 2-丁酮 1620 1396 2824 86.2 苯 7.04 6.42 12.9 91.3
岛津气相色谱做室内环境空气中苯、甲苯、二甲苯盲样,求有经验大神赐教一下大概方法,谢谢
专家你好,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析焦炉煤气中的初苯含量(初苯中有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等)请帮我推荐一种较适合的仪器。谢谢!!祝春节快乐!!!
最近开始做室内空气中污染物的研究,在检测室内空气中苯浓度的时候,发现采集的样品在解析之后并不出峰。但是用纯苯对气相色谱仪进行了验证之后,确认是可以出峰,并且可以出极小的峰的。如果排除室内空气中确实没有苯的可能性之外,是否还有其他的原因,可能导致样品不出苯峰?比如吸附剂吸附强度不够,时间长了就自己散发掉了之类的?(自己想想都觉得不太可能是这种原因吧。。。)唉,求指教。
[align=center][b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检测环境空气中苯并[a]芘方法探究[/font][/b][/align][b] [/b][font=宋体]苯并芘([/font]Benzopyrene[font=宋体]),属于稠环芳烃,其有多种同分异构体,最常见的是苯并[/font][a][font=宋体]芘([/font]CAS[font=宋体]号为[/font]50-32-8[font=宋体])及苯并[/font][e][font=宋体]芘([/font]CAS[font=宋体]号:[/font]192-97-2[font=宋体]),苯并[/font][a][font=宋体]芘是致癌性最强的结构,可以诱发肺癌等,其在大气中的含量已经列入环境监测的常规项目。大气中的苯并芘主要来源于煤、石油、天然气的不充分燃烧,包括汽车尾气、橡胶工业生产等。苯并芘挥发性很小,附着性很强,在大气中主要吸附在大气颗粒物上,易溶于苯、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂中,本文将以[/font][font=宋体]超细玻璃纤维滤膜采集环境空气颗粒物中的苯并[/font][a][font=宋体]芘,用二氯甲烷提取,提取液浓缩、净化后,采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。[/font][b][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]、主要仪器设备及型号[/color][/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],[/font][font='Calibri',sans-serif]LC-20AD[/font][font=宋体]空气/智能TSP综合采样器,[/font][font=宋体]崂应[/font]2050[font=宋体]型[/font][b] 2[font=宋体]、试剂和材料[/font][/b][font=宋体]乙腈,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯[/font][font=宋体]二氯甲烷,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯[/font][font=宋体]正己烷,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯[/font][font=宋体]苯并[/font][font='Calibri',sans-serif][a][/font][font=宋体]芘标准溶液,200μg/ml[/font][font=宋体]硅胶固相萃取柱,500mg/6ml[/font][font=宋体]尼龙针式过滤器,13mm×0.45μm[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][b]3[font=宋体]、样品[/font][/b]3.1[font=宋体]样品采集[/font][font=宋体]采样时,用无锯齿镊子将滤膜放进洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中,[/font]100L/min[font=宋体]采集[/font]24h[font=宋体],启动采样器开始采样,采样结束后,用镊子取出滤膜,滤膜尘面向内对折,避免尘面接触无尘边缘,放入保存盒中,滤膜避光密封保存,迅速送回实验室。[/font] 3.2[font=宋体]试样制备[/font]3.2.1[font=宋体]样品提取[/font]-[font=宋体]索氏提取[/font][font=宋体]将滤膜放入索氏提取器中,加入[/font]100 ml[font=宋体]二氯甲烷,回流提取至少[/font]40[font=宋体]个循环。提取完毕,冷却至室温,取出底瓶,冲洗提取杯接口,清洗液一并转移至底瓶。提取液用无水硫酸钠干燥,转移至浓缩瓶中,待浓缩、净化。[/font]3.2.2[font=宋体]样品浓缩[/font][font=宋体]二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于[/font]45[font=宋体]℃以下浓缩,将溶剂完全转换为正己烷,浓缩至[/font]1mL[font=宋体],待净化。[/font]3.2.3[font=宋体]样品净化[/font][font=宋体]将硅胶固体萃取柱固定于净化装置,依次用[/font]4mL[font=宋体]二氯甲烷、[/font]10mL[font=宋体]正己烷冲洗柱床,待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀,浸润[/font]5min[font=宋体]后打开控制阀,弃去流出液。当液面稍高于柱床时,将浓缩后的样品提取液转移至柱内,用[/font]1mL[font=宋体]二氯甲烷[/font]-[font=宋体]正己烷([/font]3+7[font=宋体])混合溶液洗涤样品瓶两次,将洗涤液一并转移至柱内,接收流出液,用[/font]8mL[font=宋体]二氯甲烷[/font]-[font=宋体]正己烷([/font]3+7[font=宋体])混合溶液洗脱,待洗脱液流过净化柱后关闭流速控制阀,浸润[/font]5min[font=宋体],再打开控制阀,接收洗脱液至完全流出。[/font][font=宋体]洗脱液按[/font]3.2.2[font=宋体]浓缩并将溶剂转化为乙腈,定容至[/font]1mL,[font=宋体]转移至样品瓶中待测。[/font][font=宋体]取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。[/font][b]4[font=宋体]、分析步骤[/font][/b][color=black]4.1[/color][font=宋体][color=black]仪器条件[/color][/font][font=宋体][color=black]柱箱温度:[/color][/font][color=black]35[/color][font=宋体][color=black]℃;进样量:[/color][/font][color=black]10[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black],荧光检测器的激发波长[/color][/font][color=black]/[/color][font=宋体][color=black]发射波长:[/color][/font][color=black]305nm/430nm[/color][font=宋体][color=black];流动相[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]:乙腈,流动相[/color][/font][color=black]B[/color][font=宋体][color=black]:水。梯度洗脱程序如下:[/color][/font][img=,603,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310081947280518_3425_6195393_3.jpg!w690x140.jpg[/img][font=宋体]4.2[/font][font=宋体]标准溶液配置校准曲线 [/font][font=宋体]用微量注射器分别移取适量苯并[a]芘标准液,用乙腈稀释,制备标准系列,浓度分别为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0.100μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL。[/font][font=宋体]将标准系列溶液依次注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],按照仪器条件分离检测,得到各不同浓度的[/font][font=宋体]苯并[a]芘的色谱图。以浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][font=宋体]4.3[/font][font=宋体]样品分析[/font][font=宋体]按照仪器条件,对样品进行仪器分析。记录色谱峰的保留时间和峰面积。当试样浓度超出标准曲线的线性范围,用乙腈稀释后,再进行测定。[/font][font=宋体]4.4[/font][font=宋体]空白试验[/font][font=宋体]按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。 [/font][font=宋体] [/font][b]5[font=宋体]、结果计算[/font][/b][font=宋体][color=black]空气中苯并[/color][/font][font=宋体][a][/font][font=宋体][color=black]芘的质量浓度[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]按照下面公式进行计算。[/color][/font][align=center][color=black][img=,136,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310081947388452_2649_6195393_3.gif!w170x57.jpg[/img][/color][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]式中:[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]—空气中苯并[/color][/font][font=宋体][a][/font][font=宋体][color=black]芘的质量浓度,[/color][/font][color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][color=black] ρ[sub]i[/sub][/color][font=宋体][color=black]—由标准曲线得到的试样中苯并[/color][/font][font=宋体][a][/font][font=宋体][color=black]芘的质量浓度,μ[/color][/font][color=black]g/ml[/color][color=black] Vs[/color][font=宋体][color=black]—实际采样体积,[/color][/font][color=black]m[sup]3[/sup][/color][color=black] V[/color][font=宋体][color=black]—试样体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][color=black] n[/color][font=宋体][color=black]—稀释倍数。[/color][/font][color=black] [/color][b]6[font=宋体]、样品检测结果[/font][/b][font=宋体]在[/font]A[font=宋体]点位连续多日采集样品后,按照上述步骤前处理并上机分析,检测结果如下:[/font] [table=99%][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]DAY1[/align] [/td][td] [align=center]DAY2[/align] [/td][td] [align=center]DAY3[/align] [/td][td] [align=center]DAY4[/align] [/td][td] [align=center]DAY5[/align] [/td][td] [align=center]DAY6[/align] [/td][td] [align=center]DAY7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]检测结果,[/font][color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]结果分析:该点位位于某橡胶制品企业东侧约[/font]100[font=宋体]米,除路过的机动车外周边无其他污染源,该企业主要工艺为炼胶、硫化工艺。[/font]7[font=宋体]天检测结果最大值为[/font]3.3[color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][font=宋体],最低值为[/font]0.2[color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][font=宋体],结果时高时低,可能与风向及实际生产情况有关,其最大值已经超过了[/font]GB3095-2012[font=宋体]《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》表[/font]2[font=宋体]中苯并[/font][a][font=宋体]芘的浓度限值。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align]
[size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持!原文链接:[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下:[b]摘要:[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器,在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用,以及在符合标准分析方法前提下,如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用,实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用,主要是它出色的分离和定量能力,成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展,成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室,向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来,从保护生态环境和提高车用燃油品质出发,我国油品质量升级的速度很快,2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准,各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高(约70%左右),降低汽油中烯烃和芳烃含量,使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求,辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标,同时弥补辛烷值的损失,是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分,或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术,控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量,是生产过程控制和工艺分析必备项目,标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是,《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0663-2014(以下称SH/T 0663);苯含量分析方法是,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0713-2002(以下称SH/T 0713)。两个色谱分析方法是独立的存在的,也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析,但是仪器配置会非常复杂,对仪器性能要求高,某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是,方法不同分析结果也差异,会存在两种分析方法的数据对不上,判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量(我国尚未要求),对应的检测标准是ASTM D5580-1995,石化行业标准是SH/T 0693-2000(以下称SH/T 0693),因此石化企业也需建立该分析方法,提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准,我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],该仪器有全气路EPC控制,确保了切阀时间恒定;三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱,分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开;由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫,我们省去两台塔式自动进样器;逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器,借用另一方法检测器确定出峰时间,三种方法轮换互为共用;分前后两个检测通道分别配置独立分析系统,分析时分别进样,独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统,预设单环芳烃和总芳烃(SH/T 0963)分析条件,使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能,实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图(如图-1):[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表(表-1)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后(共用)[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表(表-2)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min,填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃(TCEP 1/8 4.6m),辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表(表-3)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃,保持1min,20℃/min升至115℃,保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI,30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃,辅助3 12Psi保持11min,10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置(略)。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置(图-2)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置,前进样口进样标样,以本方法切割标样确定切阀时间,色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图(图-3)[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线(图-4)[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注:1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同(略)⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置,后进样口进样,以本方法切割标样确定切阀时间,标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6:标样谱图(图-5)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线(图-6)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线(图-6)注:1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同(略)⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示,后进样口进样,分析方法建立与SH/T 0663方法相同,标样谱图和校准曲线(略)。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图(图-7)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图(图-8)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器,一个用于判别切割时间,切割时间确定不变就不再有实际意义(可以省略);另一个则是检测信号基源,不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用,大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间,正壬烷的峰要能切的小些;按SH/T 0663方法调切割时间时,DIPE也要切的小些,如果有干扰峰时也可以多切一些,不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪,两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内,TCEP无论是做预切柱还是做分析柱,柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时,尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器,实现检测“三方法合一”,实际上还是三种方法独立完成,这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准(GB 17930-2016)标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多,采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少,由SH/T 0663检测方法配置兼容实现,使用时要重新调试仪器,没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化(珠海)集团 珠海裕珑石化有限公司实验室,组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用,各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面,也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准:[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]
我们现在岛津GC-2014C的气相色谱仪,配FID和ECD检测器,色谱柱有SPB-5和SPB-1701。没有自动进样器。现在我们想测定厂区环境中的苯、甲苯、二甲苯、总VOCs,请各位高手指教一下,针对我们现有的仪器,还需要什么配件?比如需要哪些采样装置、色谱柱、前处理设备等,可以测定以上几种。谢谢!
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。
请教大家,对苯甲磺酸和邻苯甲磺酸的混合物如何通过色谱仪分析出来,可以是液相色谱、离子色谱和气相色谱,不胜感谢!!
我这边用kb-1色谱柱进行大气中苯,甲苯,二甲苯的测定,气相色谱分析的条件怎么设置,标准溶液怎么配置,曲线怎么做!急急急
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071149_545130_2328678_3.jpg图为甲醇中的7种苯系物,邻二甲苯与乙苯以及间对二甲苯分离效果不??http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071149_545129_2328678_3.jpg图为平行样分析,可以看出平行跑的很好!侧面可说明色谱仪没有问题,外部环境也没有问题!于是更改梯度继续验证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505071152_545132_2328678_3.bmp分别用不同梯度: 方法名称流速(ml/min)运行时间(65min)流动相(水)A%流动相(甲醇)B%201505060.532356565307020150506-10.532356565406020150506-20.53235650.865356520150506-30.5323565652575发现梯度效果不明显!基本上没有达到优化分离的效果,谱图基本重合,因此考虑更换色谱柱,目前使用的柱子是 ZORBAX Eclipse-PAH 4.6mm*250mm*5um,请大家推荐或者提供建议!
请问老师,同时分析乙酸乙酯,异丙醇,甲苯,二甲苯,丁酮用什么固定相的毛细管柱比较好?我公司用的是GC112A型色谱仪,目前用的毛细管柱对以上物质分析的分离度很不理想!请老师多指点,谢谢!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071620_554038_2328678_3.jpg 苯系物的分析常采用气相色谱法,目前公布的标准主要有: 水质 苯系物的测定 气相色谱法 -- GB 11890-89 、 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 -- HJ 584-2010 、 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法 -- HJ 583-2010 代替GB/T 14677-93以及水和废水监测分析方法(第四版)中有机污染物部分:顶空气相法、二硫化碳萃取气相色谱法吹脱捕集法以及顶空毛细柱气相色谱-质谱法,本文用高效液相色谱法来对苯系物进行分析,分别测试不同厂家生产的C18液相色谱柱。 液相色谱柱(4.6mm*250mm*5um)Agilent Eclipse-PAH C18 仪器型号:Agilent HPLC 1100带自动进样器 1、基本色谱条件:流动相: 甲醇:水60:40 流量0.5ml/min 进样量5ul 2、A:标准系列溶液的制备 取一定浓度的苯系物标准样品和7种单标(介质甲醇)(环保部标样研究所),用甲醇稀释成为不同浓度,待测。 A:实验结果分享: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071701_554052_2328678_3.jpg 上图为甲醇中7种苯系物 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071703_554053_2328678_3.jpg 上图为 甲醇中7种苯系物平行测定 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071704_554054_2328678_3.jpg 上图为甲醇中苯 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071705_554055_2328678_3.jpg 上图为甲醇中苯平行 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071705_554056_2328678_3.jpg 上图为甲醇中甲苯 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071706_554057_2328678_3.jpg上图为甲醇中甲苯平行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071707_554058_2328678_3.jpg上图为甲醇中邻二甲苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071707_554059_2328678_3.jpg上图为甲醇中邻二甲苯平行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071708_554060_2328678_3.jpg上图为甲醇中间二甲苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071709_554061_2328678_3.jpg上图为甲醇中间二甲苯平行综上图所述基本可以得出如下结论:用高效液相色谱法基本可以满足对苯系物尤其是水中苯系物的分析,没有大的问题,可以值得借鉴和开拓新的分析方法,尤其是针对水中的苯系物,可以精简前处理过程,让分析在低毒少使用溶剂的环境友好情况下分析。[color=#6