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饮用水中检测顶空气相色谱仪

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饮用水中检测顶空气相色谱仪相关的资讯

  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。
  • 一文读懂饮用水中溴酸盐的危害与检测
    近日,香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告,被媒体援引、转载,引起广大消费者密切关注。7月18日消息,香港消费者委员会(以下简称“香港消委会”)就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的?在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐,但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物,保障饮用水的安全,是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时,臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗?饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类,如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明,摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明,没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性,但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以,溴酸盐没有被确认为“致癌物”,而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的?国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估,就其安全限量标准达成共识。目前,世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定,如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理,溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别?饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致,但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》,我国的饮用水主要有以下类别:生活饮用水(也就是俗称的自来水)和包装饮用水(饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等)。国际食品法典委员会将饮用水主要分为:市政饮用水(生活饮用水)、天然矿泉水、包装饮用水;欧盟将饮用水分为:(生活)饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何?我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系,不断提高检验检测能力,构建全过程监管体系,使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看,《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标,《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标,《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别,严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言,正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的,可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想,没有发现有害物质超出相关准则值,均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐?目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用,且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案:点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案
  • “生活饮用水水质检测”网络研讨会成功举行
    近日,由仪器信息网(www.instrument.com.cn)举办的“生活饮用水水质检测”网络研讨会召开。  本次研讨会邀请了北京城市排水集团水质检测中心、广东省微生物分析检测中心的知名水质分析专家,以及安捷伦、岛津、赛默飞世尔、江苏天瑞、上海月旭等主流仪器厂商及为大家解读生活饮用水新标准,并针对饮用水中金属、微生物、有机物的检测为进行深入剖析,“面对面”解答用户问题。研讨会上,各专家、生产厂商就饮用水中的金属检测、机物检测、水质分析以及仪器应用等方面作了专题报告。  2012年7月1日起,我国将强制实施新版的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》》。与旧版相比,新国标检测指标从35项增加到了106项。其中,微生物指标由2项增至6项 饮用水消毒剂指标由1项增至4项 毒理指标中无机化合物由10项增至21项 毒理指标中有机化合物由5项增至53项 感官性状和一般理化指标由15项增至20项等,形成了很多新的检测需求。  本次研讨会吸引了仪器信息网网友,近300位饮用水水质检测方面的专业人士参加,网络研讨会气氛热烈。  附:报告内容  报告一:水质标准中的金属及有机物检测方法及进展   北京城市排水集团水质检测中心 高级工程师 翟家骥  报告介绍了水质检测方法的新进展并给出了光谱类仪器在检测痕量元素中的应用,详细列出了火焰原子吸收法、原子荧光法以及ICP法的优势检测项目。色谱类仪器:主要介绍了离子色谱技术、气相色谱法并给出此类仪器的优势检测项目。  报告二:水质重金属快速与高灵敏检测技术   江苏天瑞仪器股份有限公司 吴升海 博士  报告从水质重金属检测技术入手、介绍了便捷快速检测技术、高性价比多元素同时检测技术、高灵敏检测技术、和国产仪器的现状和出路。其中报告着重介绍了天瑞HM3000P便携式水质重金属分析仪水质重金属快速测定上的优势及准确性。  报告三:岛津生活饮用水监测解决方案 GB5749-2006 光谱篇   岛津企业管理(中国)有限公司 杨乐  结合目前监测水质的常用仪器,为实现多种元素同时测定,岛津提出了两种济解决方案:经济型的AA+HVG+MVU+UV,资金充裕型的ICP/ICP-MS。同时还给出了岛津石墨炉原子吸收在升温程序上的独特优势。以及岛津ICP-MS在水质检测中的实际指导案例。  报告四:Agilent 水质分析——无机元素解决方案   安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师 吴春华  报告从新标准出发,介绍了四个水质金属元素解决方案:  方案一:原子吸收分光光度法检测水中的金属元素解决方案,其中涉及火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法。  方案二:原子吸收风光光度发+电感耦合等离子体发射光谱法  方案三:电感耦合等离子体质谱法  方案四:微波等离子体原子发射光谱法  各解决方案都涉及具体的仪器条件及测定实例。  报告五:水质生化需氧量的测定   广东省微生物分析检测中心 彭飞艇  报告介绍了目前常用的检测BOD的稀释法与接种法。从测定的意义、试剂、器皿、检测步骤等方面提出了目前国内常用检测方法的缺陷及未来发展方向。并对检测部门提出了相应的建议。  报告六: Thermo Scientific TSQ系列 三重四级杆质谱水质分析解决方案   赛默飞世尔科技有限公司 色谱与质谱科学仪器部 杜伟  报告介绍了TSQ三重四级杆质谱在水质有机化合物检测中的具体应用。Thermo Scientific新一代定量监测软件在环境和食品安全领域的应用。此外,还介绍了Thermo在线水样分析系统在除草剂等农残在线监测方面的仪器参数、检测谱图及结果质量分析。  报告七:气相色谱仪在生活饮用水检测中的应用   岛津企业管理(中国)有限公司 分析仪器事业部 业务发展部 陈志凌  报告从岛津最新气相气质的产品出发,介绍其气相色谱在VOC检测当中的应用。列举实例包括:顶空-毛细柱气相色谱法测定水中的苯系物、顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃的解决方案以及VOCs、SVOCs方法包。  报告八:饮用水中有机物检测的解决方案   月旭材料科技(上海)有限公司 技术部经理 陈再洁  本报告从新标准出发,根据标准中规定的检测方法,介绍了饮用水中PAH、环境内分泌干扰物、农药残留以及POPs的解决方案。
  • 整体解决方案推荐丨生活饮用水中全氟化合物检测样品前处理
    01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,广泛应用于工业生产和日常用品中。同时,全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月,中国生态环境部强调:将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系;前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中,再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体,由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一,因此对生活饮用水中多种全氟化合物,尤其是短碳链(碳数<8)和中长碳链( 8≤碳数≤10)全氟化合物同时测定,对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液(pH4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机30% 甲醇溶液(3:7,V/V)进行复溶,定容至1mL,涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包
  • 瑞士万通中国【十周年庆】之专题培训——离子色谱检测饮用水中溴酸
    值瑞士万通中国成立十周年之际,上海技术应用中心于2010年6月9~11 日成功举办第一届&ldquo 离子色谱检测饮用水中溴酸&rdquo 专题培训,培训内容同时还包括:瑞士万通英蓝技术&trade (MISP)、离子色谱常见问题解决方案、离子色谱最新应用、Work Station现场实际操作演练等,诸多用户参加了此次培训。 通过培训,用户对饮用水中BrO3来源的危害、离子色谱检测饮用水中BrO3方法有了充分的了解,对离子色谱仪在现代分析技术中所扮演的重要角色有了更为深刻的认识。 瑞士万通的英蓝技术&trade (MISP)也极大地引起了用户的兴趣,因其大大降低了样品分析的前处理运行成本,将分析工作从繁杂的手工操作中解放出来,已然成为日常离子色谱分析不可或缺的重要组成部分。 在培训过程中,客户得到的除了离子色谱的知识,还有万通从用户角度出发、用户至上的服务态度及理念。 有关瑞士万通英蓝技术&trade (MISP)详情请见http://www.metrohm.com.cn/product/product_view.aspx?product_id=130。
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 农村饮用水安全建设将激发大批色谱、光谱订单
    p  7月29日,a title="" href="http://www.ccgp.gov.cn/cggg/dfgg/zbgg/201507/t20150729_5633743.htm" target="_blank"陕西省农村饮水安全水质检测能力建设项目(A标段)/a、 a title="" href="http://www.ccgp.gov.cn/cggg/dfgg/zbgg/201508/t20150804_5658367.htm" target="_blank"(B标段)/a中标结果公布,分别采购了5402万元仪器设备以及338万元现场采样及水质检测车。/pp  9月23日,a title="" href="http://www.ccgp.gov.cn/cggg/dfgg/gkzb/201509/t20150923_5887166.htm" target="_blank"河北省农村饮水安全水质检测中心项目(北区)设备采购项目/a启动招标工作,采购内容包括20包检测仪器设备。/pp  10月10日,a title="" href="http://www.ccgp.gov.cn/cggg/dfgg/gkzb/201510/t20151009_5940534.htm" target="_blank"河南水利厅启动农村饮水安全区域水质检测中心仪器设备采购项目/a,欲采购离子色谱仪、气相色谱仪、紫外可见光分光光度计、原子荧光光度计等1168套仪器设备。/pp  三天后(13日),a title="" href="http://www.ccgp.gov.cn/cggg/dfgg/gkzb/201510/t20151013_5958889.htm" target="_blank"河北省水利厅河北省农村饮水安全水质检测中心项目(南区)设备采购项目/a开始招标,采购内容包括可见光分光光度计、原子荧光分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱仪,离子色谱仪等大批水质检测仪器。/pp  据悉,目前我国有28个省份承担了区域水质检测中心建设任务,水利部日前曾专门召开会议,检查水质检测中心建设进展情况,并提出加快建设进度。/pp  目前,全国多个省市地区正在积极开展仪器招标工作,加快农村饮用水安全建设步伐。参考陕西、河北、河南农村饮用水安全水质检测中心仪器采购内容及规模,预计国内外相关仪器企业将迎来大批气相色谱仪、离子色谱仪、原子荧光分光光度计等相关水质检测仪器订单,仪器信息网将会持续追踪报道,敬请关注!/pp style="text-align: right "编辑:刘玉兰/p
  • 应对新国标——GC-MS揭秘饮用水中异味物质
    水是生命之源,人体每天都需要饮用足够的水来保持健康。然而有时候我们会发现自来水中有一些异味,这不仅影响了饮用水的口感,还可能对身体健康造成影响。饮用水在水源地、水质处理和运输过程中都可能产生或被异味物质污染。最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2023)这两个标准更是将土臭素、2-甲基异莰醇、苯甲醚等异味物质作为生活饮用水中异味检测的重要指标和方法。土臭素、2-甲基异莰醇在水中含量超过20 ng/L时即可散发出明显土腥味。因此,GB 5749-2022 中 4.2 规定,扩展指标土臭素和 2-甲基异莰醇的含量必须≤10 ng/L。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中异味物质相关的技术及解决方案。针对饮用水中异味物质检测,赛默飞提供符合标准的土臭素和2-甲基异莰醇检测方法外,同时推出最新的SPME/SPME Arrow结合气质三重四极杆检测生活饮用水中380余种异味物质方案,该方案特点如下:1. 高灵敏度和抗干扰能力本方案利用SPME/SPME Arrow强大的富集能力,将水中痕量的异味物质充分富集,通过极性色谱柱分离,利用GC-MS/MS强大的抗干扰能力降低样品基质和组分间的干扰,一次进样分析上百种异味物质。SPME和SPME Arrow有多种不同吸附材质,由于SPME Arrow在实验过程中更多的吸附材料与样品接触,性能表现更优。图1 固相微萃取萃取流程(1:待测样品置于顶空瓶中;2:萃取纤维暴露于样品顶空之中;3:样品基质中的待测化合物被萃取纤维的涂层所吸附/吸收并浓缩;4:萃取纤维暴露于GC进样口进行热解吸)图2 SPME 与SPME Arrow2. 异味物质种类和数量多本方案中异味物质包括土臭素和2-甲基异莰醇在内的醇、酯、醚、酮、醛、萜烯、杂环等三百余种化合物,同时可根据需求进一步扩展。图3 部分标准物质谱图图4 0.5μg/L 部分标准物质谱图图5 部分标准物质线性图3. 保留时间校准方案中各异味物质的保留时间已经确定,当更换色谱柱或仪器时,可通过变色龙软件保留时间校准功能,保证方法转移时保留时间的一致性。4. 香味和嗅味描述及阈值参考方案中添加了物质的风味和嗅味描述信息以及参考文献中相应的阈值,检测人员可根据此信息综合判定饮用水中异味来源。图6 检测结果中嗅味和风味信息5. 多种定量方式异味物质种类和数量多,由于标准物质的不易获得以及实际样品的复杂性,所以需要多种方式完成异味物质的定量工作。变色龙异味分析方法包可通过多种方式同时完成数百种异味物质的定量分析:如已有标准物质,可根据绘制的内标法曲线定量。对于方案中已有但未有标准样品的物质,可根据相对响应因子法进行定量。对于方案外的其它异味物质,可使用方案中同类别结构或性质相近的化合物进行定量。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》
  • CFAS 2015:行业资深专家谈饮用水中污染物的检测方法
    仪器信息网讯 2015年6月17日,&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。大会第二天,&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 专题论坛成功召开。北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师、中国疾病预防控制中心应波研究员和天津大学赵友全副教授等分别在会议上做了报告。专题现场  北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师在会议上做的报告题目为&ldquo 前处理技术在生活饮用水检测中的应用&rdquo 。北京排水集团水质检测中心 翟家骥高级工程师  在报告中,翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中,翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍,固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的机体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。  另外,翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法,例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。  最后,翟家骥谈道,前处理技术还有在线全自动固相萃取+LC-MS-MS技术和二维液相+LC-MS-MS技术,并且二者将成为前处理技术的未来发展趋势。  中国疾病预防控制中心应波研究员在会议上做的报告题目为&ldquo 饮用水中潜在污染物检测技术&rdquo 。中国疾病预防控制中心 应波研究员  在报告中,应波分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中,重点介绍了上述五种污染物的检测方法。  据他介绍,抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等,目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。  双酚A的检测方法主要有光谱分析法,如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。  在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时,应波说,早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展,主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等,我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。  应波同时也介绍了有机锡的检测方法,主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。  最后,应波简要介绍了溴酸盐的检测方法,主要有抑制电导检测器离子色谱法、柱后衍生光度检测器离子色谱法、IC-ICP-MS等。  天津大学赵友全副教授在会议上做了题为&ldquo 多功能水质分析仪器研究进展&rdquo 的报告。天津大学 赵友全副教授  赵友全在报告中介绍道,水质分析仪器主要有实验室检测仪器、便携式检测仪器和在线式检测仪器等。在他的报告中主要针对便携式水质分析仪器及其检测方法进行了简单的介绍。同时,赵友全提到,水十条的发布,将会促进水质分析仪器的采购需求,并对水质分析仪器的技术提出更高的要求。
  • 饮用水中的抗生素需要常规监测么?
    自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素,以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后,仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准,仪器信息网凭借自己行业媒体的优势,立刻通过网上专题的形式,在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉,纷纷行动起来。截止到发文时,共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感,国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题,本网专门搜集、整理了世界卫生组织(WHO)近年来公开发表的一些有关资料,供广大读者参考。 WHO的资料显示,由于一些实际的困难,譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物,目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此,即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据,也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而,这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中(2009),饮用水中检测出了含量非常低的药物,被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家,包括德国、荷兰和意大利,在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林(2002、2004),前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源,地下水被下水道污水所污染。在荷兰,饮用水中检测出了痕量(低于100 ng/L)的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂,它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看,由于受废水排放的影响,在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L,饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高,即使水中药物的浓度非常低,也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用(包括单级和串联质谱)作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来,它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法,取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物,而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料,它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中(包括水循环)的命运和发生,不过需要指出,这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的,它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外,目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议,以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚,为了获得药物在饮用水中的筛选值,相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量(ADI)&rdquo 和&ldquo 最小治疗量(MTD)&rdquo 的方法,结合不确切因素,进行有关风险评估。结果分析显示,饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露,其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言,它们比MTD要低超过1000倍,MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低,因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测,毕竟,像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过,世卫组织同时也指出在某些特定的环境下,水中相关药物的浓度增加,这时,筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性,这个概念(作为筛选水平风险评价的替代)目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛,而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外,如何改进风险评估方法学也是一个研究课题,这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响,包括敏感亚群的暴露,譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)
  • [生活饮用水专栏] 苯并[α ]芘的高效液相色谱法检测
    生活饮用水专栏苯并[α]芘的高效液相色谱法检测01 引言 年初,全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》gb/t 5750的征求意见稿;新版的《生活饮用水标准检验方法》针对之前的标准进行了针对性的修订,增加和删除。本篇小编主要介绍苯并[α]芘的高效液相色谱法。02 有机物苯并芘介绍 苯并芘在环境中存在广泛,来源主要有两个方面: 一是工业生产和生活过程中煤炭、石油和天然气等燃料不完全燃烧产生的废气, 二是食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并芘在内的多环芳烃类物质。 苯并芘的存在对人体健康有着巨大的威胁,首先它是强致癌类物质的代表,还具有致畸性和致突变性,其次苯并芘的毒性具有长期和隐匿的特性,当人体接触或摄入苯并芘后即便当时没有不适反应,但也会在体内蓄积,在表现出症状前有较长的潜伏期。 既然苯并芘有那么多的危害,该怎么检测呢? 03 皖仪科技应用方案 仪器设备 ------------------------------------------------高效液相色谱仪lc3200系列,配置荧光检测器色谱条件-----------------------------------------------色谱柱:c18柱流动相:甲醇+水激发波长:303nm 发射波长:425nm测试结果------------------------------------------------1.线性测试 苯并[α]芘标曲重叠图谱 苯并[α]芘线性 说明:本次测试苯并[α]芘线性相关系数为r2=0.99990,线性良好。2.重复性测试 苯并[α]芘7ng/ml连续7针重叠图谱 苯并[α]芘25ng/ml连续7针重叠图谱 3.重复性结果说明:根据测试结果可见,不同浓度的苯并[α]芘的定性重复性小于0.2%,定量重复性小于0.3%,测试重复性良好。4.最低检测质量浓度注:标准规定,本方法最低检测质量为0.07ng,若取500ml水样测定,本方法最低检测质量浓度为1.4ng/l。根据标准中公式进行换算,得出本方法的最小检测浓度为7ng/ml。本次测试以苯并[α]芘(1ng/ml)进样,测试结果如下: 苯并[α]芘1ng/ml连续7针重叠图谱 测试结果 说明:经计算,本次测试苯并[α]芘的最低检测质量浓度为0.2ng/l,标准要求的最低检测质量浓度1.4ng/l小将近10倍。04 总结 本文采用皖仪科技高效液相色谱仪配置荧光检测器,对生活饮用水中苯并[α]芘进行测定,测试结果线性良好,准确性好,灵敏度高,完全可满足《生活饮用水标准检验方法》中对苯并[α]芘的测试要求。05 注意事项 本次测试使用的苯并[α]芘具有毒性,在使用过程中需做好防护措施,避免接触或摄入。— end —扫描二维码 | 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话:0551-62521516
  • 欧盟发布《饮用水中微塑料检测指令》新规,岛津光谱技术应对有妙招
    1《欧盟饮用水中微塑料检测指令》(EU)2024/14412024年3月11日,欧盟委员会通过了指令(EU)2024/1441,制定了一种测量人类饮用水中微塑料的方法,作为对欧盟饮用水指令(EU) 2020/2184的补充。上图信息来源于欧盟委员会的官方文件:https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=OJ:L_202401441饮用水指令(EU) 2020/2184中第13(6)条,委员会有权采取授权立法行为,建立一种测量微塑料的方法,以便将微塑料列入第13(8)条所述的“观察清单(基于健康考量关注的物质)”。根据该指令第13(5)条,成员国应监测被列入观察清单的物质。为何检测饮用水中的微塑料?微塑料一般是指尺寸在5 mm以下的塑料碎片。根据其来源和形成过程分为直接释放到环境中的初级微塑料,以及塑料产品在环境中经过物理、化学、生物等作用下分解而成的次级微塑料。微塑料不仅广泛存在于水、土壤和大气等环境中,还在食品和饮用水中被发现,并且有可能被人类摄入而普遍存在人体血液和器官组织中。尽管微塑料对人类健康的影响数据有限,但其潜在影响引起了人们的担忧。饮用水作为人体微塑料暴露的重要来源,监测饮用水中微塑料对于保护人类健康至关重要。因此,有必要通过质量保证的方法和统一的报告标准,更好地理解饮用水供应链中微塑料的赋存情况,确定微塑料的浓度、形状、尺寸和组成。微塑料的复杂性?微塑料具有高度异质性,其尺寸、成分和形状各异,可能由一种或多种不同的聚合物组成,可能含有添加剂,而且其物理化学特性受其降解历史影响。这种多样性使得微塑料的检测、识别和定量非常复杂。饮用水中微塑料检测的要点?微塑料检测内容的实用性鉴于在广泛的聚合物类型、形貌和丰度范围内收集饮用水中微塑料数据的挑战和局限性,欧盟指令(EU)2024/1441强调,监测微塑料的方法应具备可行性、适宜性以及成本效益。考虑到饮用水中微塑料分析所涉及信息的复杂性和多样性(包括微塑料的丰度、成分、尺寸和形状),在进行分析时,应采取实用主义方法,通过预设的尺寸范围、形态类别和组成类别来对微塑料进行分类,简化数据的复杂性,从而更高效地识别和评估微塑料的存在和影响。微塑料识别方法的选择委员会审查了已发表的关于饮用水中微塑料测量的研究,报告的分析技术分为两类:基于颗粒的分子振动光谱法(红外光谱法和拉曼光谱法)和基于质量的热分析法(Py-GC-MS / TD-GC-MS)。饮用水中报告的微塑料含量从每升 0.0001 ~ 440个颗粒,但欧洲研究的数据主要集中在较低的浓度范围内。与热分析方法相比,红外光谱(IR)或拉曼(Raman)光谱法可以更可靠地检测到这些低含量。欧盟将如何检测?饮用水范围在指令(EU)2020/2184中,将人类饮用水的范围定义为:a. 所有拟用于公共和私人场所饮用、烹饪、制备食品或其它家庭用途的水;b. 所有食品企业中用于制造、加工、保存或销售拟供人类消费的产品或物质的水。测量饮用水中微塑料的方法指令(EU)2024/1441 中提到:应使用分级过滤法来收集饮用水中颗粒和纤维,然后使用光学显微镜或化学成像的图像来确定单个颗粒的尺寸和形状,同时使用分子振动光谱法(红外光谱法、拉曼光谱法)来识别其聚合物成分。该方法应限于尺寸在 20 μm ~ 5 mm之间的颗粒,以及长度在 20 μm ~ 15 mm之间的纤维。该方法应用于确定微塑料浓度,以每立方米水中微塑料的数量表示,并根据预定的尺寸范围、形状和成分类别对微塑料浓度进行分类。表1:测量饮用水中微塑料的方法2岛津光谱技术应对有妙招欧盟新发布的《饮用水中微塑料检测指令》要求采用光学显微镜和分子振动光谱仪器(如红外光谱和拉曼光谱)进行微塑料分析。作为全球著名的分析仪器制造商,岛津凭借其深厚的技术积累和丰富的产品线,提供了一套特色微塑料检测光谱解决方案,助力宽尺寸范围微塑料的形貌和定性定量分析,守护水质安全。对分析仪器的要求根据《欧盟饮用水中微塑料检测指令》(EU)2024/1441要求,分析仪器必须具备以下特性:✔ 光学显微镜:至少4倍的放大倍数获取图像,以确保对微塑料的清晰观察。✔ 分子振动光谱仪器:红外/拉曼光谱设备至少能够有效测定尺寸20μm的微小样品。岛津光谱微塑料特色解决方案岛津的光谱产品线包括光学显微镜(例如,体式显微镜)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、红外显微镜(Micro-IR)和红外拉曼显微镜(Micro-IR-Raman)等,涵盖了《欧盟饮用水中微塑料检测指令》(EU)2024/1441中涉及的分析仪器。✔ 光学显微镜系列:高清体视显微镜结合专用软件,轻松获取清晰的光学照片,便于微塑料的形貌分析和尺寸测量。✔ 傅里叶变换红外光谱仪:多系列FTIR产品,从便携式入门级到研究级,集成了新一代分析智能技术(向导式的IR Pilot软件、智能光谱顾问功能等),助力精准高效的微塑料鉴别。✔ 红外显微镜:高灵敏度的AIMsight红外显微镜,专为提升小尺寸微塑料的分析体验而优化。✔ 红外拉曼显微镜:AIRsight红外拉曼一体显微镜,结合红外光谱和拉曼光谱技术的一体式设计,助力宽尺寸范围、原位、多光谱的微塑料检测。✔ 特色塑料老化谱库:光/热老化塑料定性分析的特色谱库,显著提升定性分析准确性。 自1875年成立以来,岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的理念,致力于实现“为了人类和地球的健康”的愿景。我们期待与您携手利用先进的分析技术共同守护水质安全,共创绿色未来!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录 A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力  很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。  其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)  1 顶空进样气相色谱的起源  这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。  其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。  第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。  把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。  Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。  这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片  2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型  顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。  有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)  顶空进样气相色谱的类型有:  (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计  (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶  (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示:图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。  固相微萃取(SPME)装置如下图8所示:图8 固相微萃取装置示意图  (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示:图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)  3 静态顶空气相色谱的方法  静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。  顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程  根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)  4 静态顶空进样方法的应用  静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。  自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-4083顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等,分析化学,2014,42(3):429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等,食品工程,2012,(6):128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-276215顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等,色谱,2010,28(8):800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等,色谱,2008,26(1):35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器(意大利)聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学,2012,29(7):459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 25432蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器(美国安捷伦科技公司朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-192035自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-3339自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-6443自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技,2008,(10):240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等,日用化学品科学2013,36(12):21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等,中国卫生检验杂志 2013,23(3):589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等,中国卫生检验杂志, 2012,22(6):1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等,工业用水与废水,2010,41(2): 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等,中国卫生检验杂志2010,20(9):2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等,污染防治技术,2013,26(5):66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等,色谱,2014,32(11):1251-1259  看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器,Agilent G1888 顶空自动进样器,PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器,意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器  由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 谱育:饮用水新国标涉及农药、消毒副产物等检测指标新增,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱法
    1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来,时隔17年,2023新版标准于今年实施,本次涉及多方面的修改,该标准方法的变动背后由哪些因素推动? 付景:总的来说,主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法,以人为本的制标理念,优化原有标准,给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求,使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法,删除了30+方法,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法,吸纳先进样品处理技术,方法灵敏度显著提高,方法抗干扰能力增强,增加了高通量的分析方法,体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足,方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯,挥发酚、氰化物方法自动化不足,以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示,2015年的中国农药利用率仅仅36.6%,剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤,威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药,而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六,这些化合物性质十分稳定,它随着径流进入水体,污染水环境。另外,尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一,它主要通过抑制几丁质的合成,来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量,但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定,故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低,但检出限高,不能满足现在的卫生限值测定要求,而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标,说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网:系列标准检测方法涉及哪些主要的变化?为什么关注这部分内容的检测? 付景:标准的变化主要涉及这几项:1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增:修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺,该法需对丙烯酰胺进行衍生,操作繁琐,而且衍生不完全,容易造成丙烯酰胺的损失,而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大,不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集,甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法,主要是为了简化实验流程和提高检出能力,这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2) 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增:修订了滴滴涕、林丹等12个新指标;还增加了9个检验方法;草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测,但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质,无需前处理直接用离子色谱仪测定,操作简便快捷,结果重现性好,准确度高。将灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做,免除了旧方法的衍生步骤,简化工作流程,提高工作效率。3) 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增:修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标;新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标;还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法;原本三氯乙醛的方法成本低,但是检出限高,不能满足卫生限值测定要求,而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下,因还有其他多种消毒副产物的影响,会出现假阳性的情况。4) 相比旧GB/T 5750.11指标的修订:增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高,对于农药、挥发酚等指标,2006版检验标准落后现在检测技术,2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能,提高工作效率,降低检测成本仪器信息网:我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些? 付景:1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准,2006版的是最全面,覆盖物质范围最广,使用范围最广的标准;2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状,综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率,高检出能力的一个标准。仪器信息网:在5750中目前贵公司重点关注哪些内容?公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品?主要基于哪些技术?付景:谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中,质谱法因其具有灵敏度高,抗干扰能力强,多组分可同时检测等优点,在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案,涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外,谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品,EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品,适用于科研场景,可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时,谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析,降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中,涉及如下检测方法,1)有机物指标5750.8:丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸;2)农药指标5750.9:9种农残、11种苯甲酰脲3)消毒副产物指标5750.10:溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4)无机盐指标5750.5:高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测,采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS),也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出,完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的,攻克了多个质谱核心技术难点,打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测,且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素,比起原有ICP-OES方案大大提高了通量,降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理,超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外,谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备,能够实现样品的在线全自动分析,该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取,节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室,由中央控制系统统一控制,样品皮带传送,机械臂夹取,可定制化前处理设备和分析设备,进行多个指标的全自动全流程检测,自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化,可减少人为误差,保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状?未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?付景:质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势,但当前在饮用水领域的应用还非常局限,地方水厂因资金或消息滞后原因,大部分还使用色谱或其他分析方法来检测,非常耗费时间、人力、物力,而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般,几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购,但为了保障人们的饮水安全,国产仪器厂商有普及质谱技术的义务,通过高性能低价格的质谱产品,打开中国饮用水检测市场,为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展,多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分,检测效果更好,除了常见的三重四级杆质谱仪之外,MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头;质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展,加入标准后,为保证全国人民的饮水安全,区县级也要保证水质的准确检测,各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱,简化质谱分析流程,让大家都可以实现准确分析;因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化,质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展,需要提高分辨率来识别未知化合物,同时,随着人们生活水平的提升,对饮用水健康安全的要求,使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展,要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景
  • 新版GB5749,生活饮用水中异味物质如何分析?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求,新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标,同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解,GB5749-2006版生活饮用水标准中,只需要气相和常规的“三大件”(FID、ECD、FPD)就可以完成大部分检测工作,但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术,常规的气相配置已无法满足要求,意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点:1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L,较其它化合物的值高很多,需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》(GB/T5750-202×)征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》(GB/T 32470-2016),采用手动SPME&GCMS的方式分析,前处理操作复杂,耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商,赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台,自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测,解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。(点击查看大图)可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能,满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程,让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换,无需人为干预。标准方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图(5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多进阶方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 (5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求,可以很好满足标准需求。另外,TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化,提升实验室样品通量,减小操作过程中的误差,是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文,请文末留言。
  • GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法,所需仪器概览
    GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准于2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准,自2023年10月1日起实施。《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.1~5750.13—2023)是GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》的配套检验方法系列标准,包括13个部分,是我国开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。同时,也为落实《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)和国家生活饮用水卫生监测提供了技术支撑。《生活饮用水标准检验方法》系列标准及部分仪器概览标准号标准名称所需仪器及设备GB/T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则/GB/T 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存水质采样器、高压灭菌锅、干热灭菌器等GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制/GB/T 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标离心机、浊度计、恒温水浴锅、移液器、pH计、电导率仪、天平、干燥箱、分光光度计、流动注射分析仪、超声波清洗器等GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标磁力搅拌器、浊度计、分光光度计、天平、马弗炉、离子色谱仪、恒温水浴锅、流动注射分析仪、pH计、超声波清洗器、ICP-MS、超纯水器、移液器、液质联用(LC-MS)等GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标pH计、分光光度计、原子吸收分光光度计、ICP-OES、超纯水器、ICP-MS、电热板、恒温水浴锅、原子荧光光度计、液相色谱、天平、离心机、超声波清洗器、测汞仪、分子荧光光谱、磁力搅拌器、离子色谱仪、固相萃取装置、移液器、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、真空泵、红外光谱仪等GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标恒温水浴锅、高锰酸盐指数测定仪(CODMn)、分光光度计、自动电位滴定仪、天平、恒温培养箱、紫外分光光度计、分子荧光光谱、测油仪、总有机碳分析仪等GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标气相色谱仪、顶空进样器、气质联用仪 (GC-MS)、吹扫捕集装置、天平、恒温水浴锅、液相色谱、液质联用(LC-MS)、氮吹仪、固相萃取装置、旋转蒸发仪、马弗炉、超纯水器、离心机、振荡器、电热套、分光光度计等GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标气相色谱仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置、液质联用(LC-MS)、天平、液相色谱、分光光度计、氮吹仪、涡旋混合器、离子色谱仪、超声波清洗器等GB/T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标气相色谱仪、气质联用仪 (GC-MS)、顶空进样器、分光光度计、吹扫捕集装置、恒温水浴锅、涡旋混合器、离子色谱仪等GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标分光光度计等GB/T 5750.12-2023 生活饮用水标准检验方法 第12部分:微生物指标高压灭菌锅、恒温培养箱、电热套、天平、冰箱、菌落计数器、pH计、移液器、涡旋混合器、生物显微镜等GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标天平、马弗炉、电热套、辐射仪等更多仪器,请访问仪器信息网旗下【仪器优选】栏目!
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 生活饮用水新国标解读:大幅增加质谱相关检测方法
    6月28日,由仪器信息网和e路学院共同主办的“第八届水质分析技术”网络研讨会与线上盛大开幕。本次大会围绕给水和排水两大主题,聚焦饮用水质量检测(解读5750新国标)、地表水水源地监测、智慧供水与排水、污水检测与处理技术等。多位专家大咖齐聚线上,深度交流行业热点,共话未来水环境高质量发展之道。本次大会报名火爆,吸引到众多来自水务、环保、疾控、科研、政府等不同领域的听众参会。据了解,《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750-2023》已于2023年3月17日发布,并将于10月1日实施。此前在2022年,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》也早已正式实施,规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求等。关乎民生的水质新标准中涉及到哪些新增检测方法?聚焦于此,本次大会特别开设了 “饮用水新国标技术解读”专场。其中,中国疾病预防控制中心环境所主任/研究员张岚分享了《新国标要求下供水水质检测方法发展新趋势》。报告指出,本次的新标准进一步强化了质量控制的要求、进一步丰富了样品前处理方法、进一步扩充了质谱技术的应用、进一步强调了绿色发展的理念、进一步融入了自动化检测方法、并强调配套性的同时体现了前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版旧标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。张岚表示,这些新增的检测方法不仅提高了检测结果的准确性和有效性,更重要的,是将检测工作向高通量方向进一步推动,从而提高了工作效率。未来,高通量检测、自动化检测等方法预计还会得到进一步发展。哈尔滨工业大学深圳校区教授陈白杨报告题为《饮用水中卤乙酸检测新国标方法技术对比及未来趋势》。报告提到,GC法样品前处理的过程中包括液液萃取、衍生化、中和样品等步骤。报告指出,在一氯乙酸。一溴乙酸等卤乙酸的检测过程中,由于其浓度较低,尚存在诸多难题,如检测易受常见阴离子干扰(如Cl-,SO42-,NO3-)、方法检出限较高(在ug/L级别)。目前常用高级IC法检测HAAs,如离子色谱联用电喷雾串联质谱、二维离子色谱、单泵柱切换离子色谱等。下午的“地表水及水源地监测”专场,云南省生态环境厅驻昆明市生态环境监测站正高级工程师刘丽萍进行了报告《云南省十四五环境监测探讨》,天津市生态环境监测中心正高级工程师关玉春对《水质 丙烯酸的测定 离子色谱HJ 1288—2023》进行了技术解读,清华大学环境学院助理研究员程澄进行了报告《水质荧光指纹污染溯源技术在跨界断面污染监管中的应用》。6月29日,大会还将继续。报名速戳》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/wateranalysis2023.html06月29日上午 污水检测与处理技术专场09:30--10:00在线水质监测技术研究进展赵友全天津大学精密仪器与光电子工程学院 教授10:00--10:30TOC分析仪在水环境有机物检测中的应用高婷上海元析仪器有限公司 化学应用工程师10:30--11:00污水处理厂仪表、控制与自动化的发展与应用翟家骥原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任/高级工程师6月29日下午 智慧水务专场主持人 周珉 (上海化学工业区中法水务发展有限公司 水研究中心主任)14:00--14:30水务数据治理与应用的思考白瑶阿里云计算有限公司 自然资源行业-水务架构师14:30--15:00市政污水的工艺过程监测及RTC方案介绍晏章华哈希水质分析仪器(上海)有限公司 高级应用工程师15:00--15:30常熟污水管网的智慧化养护管理王福忠江苏中法水务股份有限公司污水分公司 管网技术总监/高工15:30--16:00以水平衡为核心的智慧水厂探索-上海南市水厂智慧化项目陈会娟上海西派埃智能化系统有限公司 创新研发部经理/高级工程师16:00--16:30浅谈水务行业的数字化使命和方向索学越北控水务(中国)投资有限公司 智慧规划经理报名速戳》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/wateranalysis2023.html
  • 饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案
    饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案饮用水微生物铜绿假单胞菌检测仪深芬仪器厂家生产的铜绿假单胞菌/绿脓杆菌检测仪能快速测定矿泉水、包装饮用水、等水体中铜绿假单胞菌;微生物致病菌检测仪广泛应用于天然矿泉水行业、饮用水行业、制药行业、饮料行业、研究单位、检验检疫机构、质量监控机构等部门。在致病菌微生物检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决,针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司研制了一款集温控技术、生物技术、光谱分析技术于一体的微生物致病菌检测仪,CSY-WSW饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪操作简单,无需增菌,缩短了检测时间,测试时间不超过1小时,是一种新型快速检测微生物致病菌含量的仪器。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪检测项目:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌、李斯特菌、副溶血性弧菌、溶藻性弧菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、铜绿假单胞菌的定量检测。(支持检测项目定制)对于铜绿假单胞菌,我国最新的饮用水标准 GB19298-2014《包装饮用水》明确规定:水样中铜绿假单胞菌不得检出。另外,按照食品安全相关法律法规的要求:出厂前应对每批次成品进行铜绿假单胞菌检测,如果检出,则为不合格产品,应该立即停止销售和召回。饮用了含有铜绿假单胞菌的饮用水,是否会损害健康呢?主要取决于两个因素:第一,铜绿假单胞菌含量情况,第二,不合格饮用水的饮用量情况。因为人体免疫系统能有效地抵抗该细菌的感染,因此,正常情况下,如果铜绿假单胞菌在水中的含量不高,并且饮用量也不多,一般不会出现什么不良反应。但是,像刚出生不久的婴儿或是受到大面积烧伤的病人这类情况,由于其免疫系统不健全或是出现免疫缺陷时,则极易受到铜绿假单胞菌的感染。受感染的病人通常会出现发热、黄疸、脾大、伤口溃烂,并产生肺炎、泌尿系感染、脑膜炎、败血症等继发性疾病。所以,铜绿假单胞菌对抵抗力较弱的人群存在较大健康风险,容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪技术参数:1、显示屏幕:7寸彩色中文液晶触摸显示屏2、操作系统:Android 9.0操作系统,芯片A53 联发科 2G+16G(外置TF内存支持扩展128G)3、样品信息:检测通道可独立设置样品名称、样品来源单位名称、单位地址(三级联动)、责任人、联**式、信用代码等信息4、智能检测:无需增菌,兼容单通道独立检测或多通道同时检测测试时间(前处理+测试)不超过1小时5、用户信息:可设置检测单位名称、单位地址(三级联动)、联**话、责任人、检测人员、审核员等,可多账户设置6、数据分析:对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析;7、数据导出:支持USB数据导出,格式可选(TXT、Excel)8、GPS定位:支持卫星定位功能9、系统更新:支持远程更新、新版本自动更新10、通讯接口:外置SIM卡插口(支持2G/3G/4G全网通)、外置存储TF内存插口、RS232、USB A型、USB B型、网口、wifi、蓝牙11、打印功能:内置热敏打印机,可通过USB B型外链打印机,单条或多条数据合并打印,可打印检测结果检测报告可打印检测项目、样品名称、检测结果、结果判断、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息;USB B型接口可连接A4打印机打印结果。12、数据上传:支持SIM(2G/3G/4G全网通)、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台13、检测通道:16通道检测14、检测结果:定性定量分析15、检测时间:60分钟16、样品类别:可检测固体、液体、表面17、饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪尺寸:385mm*330mm*170mm深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作,详细内容可咨询夏经理。
  • 应对新国标|固相萃取技术助力生活饮用水检测
    样品前处理是样品分析检测过程中必不可少的一个环节,也是占用时间最长和极易引 入误差的步骤,因此需要建立准确灵敏的分析方法和更加简单的前处理过程。固相萃取技术具有富集能力强,选择性高等特点,被广泛应用于食品、饮用水等前处理领域。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中丙烯酰胺和消毒副产物测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。一、GB/T 5750.8-2023丙烯酰胺的测定此次新标准中新增了高效液相色谱串联质谱法,相比气相色谱法具有明显优势:高效液相色谱串联质谱法与气相色谱法相比,采用活性炭固相萃取柱进行样品富集、净化,代替传统的液液萃取方式。其次,无需样品的溴化反应过程,减少了硫酸等复杂溶剂的使用。纳鸥科技采用Anavo AC SPE小柱作为萃取填料(500 mg/6 mL ,PN: AN60C059)净化和富集水样,对水中的高极性化合物丙烯酰胺具有极强的吸附能力。对丙烯酰胺具有优异分离效果。1、前处理过程:2、典型谱图:水样净化后质谱图(加标浓度0.5 μg/L)3、实验数据:末梢水样品加标回收率及精密度实验结果(n=7)结果表明, 丙烯酰胺加标浓度0.05 μg/L,回收率96.6% ~106.0%,相对标准偏差RSD=3.7%;丙烯酰胺加标浓度0.1 μg/L,回收率94.7% ~102.9%,相对标准偏差RSD=3.0%;丙烯酰胺加标浓度0.5 μg/L,回收率96.5% ~103.8%,相对标准偏差RSD=2.3%。满足GB/T5750.8-2023方法要求。二、GB 5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法离子色谱-电导检测法相比于其他方法操作简单、方法灵敏度高,成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低,不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测,开展消毒副产物检测时,需要大体积进样(500µL)。此外,样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后,就可上机分析。使用Anavo Ba/Ag/H预处理柱处理水样,可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。1、前处理流程:水样的预处理:为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰,将水样依次通过 Anavo Ba/Ag/H柱(货号:AN60F058)和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜(货号:AN40A027)进行过滤。具体步骤:先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤,前6 mL滤液弃掉后,取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。注:标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%,Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。2、相关谱图:氯离子加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图硫酸根加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图氯离子、硫酸根离子加标浓度为500 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图3、结论:经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后,氯离子的过滤效率高于95%,硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明,经过处理的水样,完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。并且,针对用户反应针对离子小柱前处理过程耗时时间长操作麻烦,需要控制流速,一次只能处理一个样品,效率太低等问题,纳鸥科技创新性研制了离子小柱专用架,可一次处理5个样品,效率提升5倍。同时,采用机械手臂操作,更省心省力,流速控制也更稳定。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • 采用直接进样 LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林
    由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低,对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化,方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力,还可能对环境造成二次污染,一次分析需要耗时数天。更麻烦的是,一旦使用萃取和富集方法,会导致整体回收率非常低,已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析,省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间,就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。~由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低,对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化,方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力,还可能对环境造成二次污染,一次分析需要耗时数天。更麻烦的是,一旦使用萃取和富集方法,会导致整体回收率非常低,已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析,省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间,就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。 附件:采用直接进样LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林.pdf
  • 上海市预防医学会发布《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取/气相色谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位:由上海市预防医学会组织,上海市疾病预防控制中心、上海市环境科学院、上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司等单位共同起草的《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取/气相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学严谨和实用,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见或建议。有关意见反馈,请填写团体标准征求意见反馈表,并于2024年5月29日前将意见或建议反馈至我会。逾期未回复,视为无异议。联系人:裴赛峰联系电话:021-62758710-10021电子邮箱:peisaifeng@scdc.sh.cn上海市预防医学会2024年4月15日附件1《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取气相色谱法》团体标准(征求意见稿)(PDF版).pdf附件2《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取气相色谱法》团体标准(征求意见稿)编制说明.docx附件3 征求意见反馈表.docx
  • 听专家说饮用水污染物怎样检测
    2015年6月17日,“第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会”在北京国家会议中心开幕。大会第二天,“饮用水安全检测”专题论坛成功召开。与会专家关于饮用水的检测做了详细精彩的报告。标准集团(香港)有限公司专注于检测仪器行业13年,有着丰富的技术经验积累和众多成功的案列。标准集团指出,饮用水安全意义重大,要加大对饮用水的监测,保障饮用水质量。  在报告中,翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中,翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍,固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的机体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。  另外,翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法,例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。  中国疾病预防控制中心应波研究员分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中,重点介绍了上述五种污染物的检测方法。  据他介绍,抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气象色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等,目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。  双酚A的检测方法主要有光谱分析法,如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。  在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时,应波说,早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展,主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等,我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。  应波同时也介绍了有机锡的检测方法,主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
  • 干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
    Q:什么是草甘膦?A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物,由于在农业上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草剂。 图片来源于网络 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织(WHO)在日内瓦总部与联合国粮农组织(FAO)召开联合会议。公布了一份研究报告,认定孟山都的农药草甘膦,商品名“农达”可能致癌,这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构(IARC)官方网站,研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦,对其严苛管理是至关重要的,特别是应对其进行严格的检测和监控,将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定,甚至禁止使用草甘膦。2014年:斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦,是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 :马耳他全面禁止使用草甘膦,欧盟出现首个禁用草甘膦国家,葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年:比利时禁止本国的园丁使用草甘膦,法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦,限制使用地点,标签区域内禁止使用。2018年:丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年: 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上,在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中,贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定,加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L(与美国环保署EPA限量值一致 ),GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业,Pickering的应用科学家们,根据标准规定的柱后衍生方法,提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题,德祥售后团队凭借多年的服务经验,总结出一套成熟的应对方案,让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤(LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析,消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品,避免繁琐的样品前处理步骤,减少分析时间和成本,也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998,草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样,进样 。 分析条件色谱柱:阳离子色谱柱色谱柱温度:55℃ 流速:1.0 mL/min流动相:85%的K200,15%的ACN2进样量:100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统:Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积:0.5 mL温度:36 ℃ 室温反应器:0.1 mL试剂1:次氯酸钠氧化剂溶液试剂2:OPA衍生试剂溶液(Picering配备加压试剂瓶,可延长试剂保留时间至两周)试剂流速:每种试剂0.3 mL/min检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本05自动活塞冲洗,保护系统,延长使用寿命06整机安全保障,减少维护成本07快速实现方法拓展
  • 莱伯泰科Astation多功能样品制备进样平台应用方案集,助您轻松应对饮用水检测
    近年来,生活饮用水的质量越来越受到国民关注,国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。(来源:国家饮用水产品质量检验检测中心)在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多,前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂,严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如,采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等,不但操作简单、效率更高,而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上,实现从样品制备到进样分析的一体化操作,同时各功能模块可自动切换,实现多种制备方式灵活搭配,大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全,且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点,化繁为简,一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器,可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器,Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点,已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测,莱伯泰科参考相关标准,结合Astation全自动多功能样品制备进样平台,为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作,在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择,助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括: ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇;✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚;✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来,国民对水中异味的投诉比较高,土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质,一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水,存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高,因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:土臭素和2-甲基异莰醇(含内标)总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图(10ng/L)土臭素重叠色谱图(10ng/L)加标回收率:土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)参考标准:《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物,具有较强的致癌、致畸、致突变性,普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用,因此PAHs能够在沉积物中不断富集,对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积,对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)方法测定挥发性有机物(VOCs)是GC/MS在环境领域的重要之一,检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时,吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时,往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起,在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫捕集系统条件测定结果:65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准:US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法(GCMS)测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物(VOCs)主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物,广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多,而且在水中浓度通常为痕量级别,因此,在分析测定水中VOCs时,前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用,具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小,容易实现在线检测的特点,可以将被测物进行富集,从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫温度:室温;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;吸附温度:40℃,预脱附温度:190℃;脱附温度:200℃;脱附时间:2min;烘烤温度:250℃;烘烤时间:5min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:130℃;GC传输线:130℃。测定结果:54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准:《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
  • 从水源头到水龙头,岛津提供饮用水全面检测解决方案
    近几年,沱江水污染事件、松花江水污染事件、湘江镉污染、太湖蓝藻暴发、秦皇岛洋河水库水华等重大突发环境事件不断发生。环境保护部于2006年~2010年先后开展了全国城市、城镇和乡镇集中式饮用水水源基础环境调查及评估工作。通过调查发现,当前我国水质安全状况仍不容乐观, 2009年,全国七大水系总体为轻度污染,但408个地表水国控监测断面中,仍有28%劣于Ⅴ类水质标准;国家重点监控的26个湖库中,仍有35%劣于Ⅴ类水质标准。部分湖库和河流水华频繁发生,甚至影响到周边群众的饮水安全。 水是人类生存和经济社会发展的基本需求,饮用水卫生安全关系到广大人民群众身体健康、社会的繁荣稳定和国家的长治久安,是最大的民生工程。&ldquo 十二五&rdquo 期间,中央将投入大约1600亿~1700亿元的资金用在农村饮水安全工程上,全面解决2.98亿农村人口和11.4万所农村学校的饮水安全问题,使全国农村集中式供水人口比例提高到80%左右,以应对&ldquo 十二五&rdquo 供水安全面临的挑战。&ldquo 十二五&rdquo 期间,我国城镇水务工作将围绕城市饮用水水源地保护,自来水厂水质稳定达标,供水管网建设、改造和运行安全保障,水质预警及突发性污染事件应急,饮用水水质基准与标准体系建设等5项重点工作展开,形成饮用水安全多级屏障。 目前,全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有三部:世界卫生组织(WHO)的《饮用水水质准则》、欧盟(EC)的《饮用水水质指令》以及美国环保局(USEPA)的《国家饮用水水质标准》。我国使用自行的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)。2007年发展改革委、建设部、水利部、卫生部、环保总局联合印发全国城市饮用水安全保障规划,要求有关部门和地区把解决城市饮用水安全问题摆到优先位置,认真做好实施工作,编制相关专项规划。为此,卫生部组织编制了《全国城市饮用水卫生安全保障规划(2011-2020年)》, 作为各级卫生部门提高饮用水卫生安全保障能力建设的指导性文件。 岛津公司作为全球顶尖的分析仪器制造商,充分发挥其分析仪器种类覆盖面全,技术能力强的特点,及时响应国家加大环境保护力度、保障饮用水安全的&ldquo 十二五&rdquo 规划,并与权威检测机构北京市自来水集团责任有限公司水质监测中心,共同开发新的分析应用技术,以满足从源头到龙头的饮用水安全保障技术体系和从中央到地方的饮用水安全保障监管体系的需求,推出了岛津全新应对《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)数据集和《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)岛津解决方案。 岛津全新应对《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)应用方案的内容包括: 一. 无机非金属指标(GB/T 5750.5-2006)1. 硫酸盐的检测-硫酸钡比浊法2. 硝酸盐氮的检-紫外分光光度法3. 亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法4. 使用抑制型离子色谱法测定F-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子二. 金属指标(GB/T 5750.5-2006)1. 火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na2. 氢化物原子吸收法测定As、Se、Sb3. 冷原子吸收法测定Hg4. 二苯碳酰二肼分光光度法测Cr6+5. 石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl6. 电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素7. 使用抑制型离子色谱法测定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+三. 有机物综合指标(GB/T 5750.5-2006)1. 中国部分城市自来水的总有机碳TOC检测2. 中国瓶装饮用水的总有机碳TOC检测四. 有机物指标(GB/T 5750.5-2006)1. 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃2. 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中挥发性有机物3. 生活饮用水苯并[&alpha ]芘的测定4. GC/MS测定生活饮用水中的丙烯酰胺5. GC/MS测定生活饮用水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6. P &T-GC/MS分析饮用水中的挥发性有机物7. 顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物五. 农药指标(GB/T 5750.5-2006)1. 毛细柱气相色谱法测定饮用水中的六六六和滴滴涕2. GC/MS测定生活饮用水中农药3. 毛细柱气相色谱法测定11种有机磷农药残留4. 毛细柱气相色谱法测定9种杀虫剂残留5. 草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC测定方法6. 莠去律的HPLC测定方法7. 甲萘威的HPLC测定方法8. 氨基甲酸酯的HPLC测定方法六. 农药指标(GB/T 5750.5-2006)1. GC/MS测定生活饮用水中的环芳烃2. GC/MS测定生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)3. GC/MS测定生活饮用水中三氯乙醛4. GC/MS测定生活饮用水中酚类化合物5. 生活饮用水中消毒副产物指标-溴酸根BrO3-七. 附录(与水分析相关的分析技术)1. 微囊藻毒素的LC-MS分析方法2. 冷阱捕集原子吸收系统3. LC-MS分析非离子型表面活性剂4. 用于饮用水中挥发性有机物分析的方法包 了解详情,敬请向岛津分析中心咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
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