液相色谱白酒塑化剂检测实验

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom ® BRP (500 mg/6 mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。二 、仪器及材料1. 材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom ® BRP GLASS (500 mg/6 mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 2. 仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。三 、实验步骤1. SPE 净化Welchrom ® BRP GLASS( 500 mg/6 mL)（1） 活化：依次加入6 mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6 mL水平衡。（2）上样：500 mL样品加入小柱中，流速≤15 mL/ min，流出液弃去。（3） 淋洗：3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去。（4）洗脱：3 mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液。 （5）重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：（5） 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。2. 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate ® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 ℃流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/11/A1353484243_small.jpg表1 梯度设置 注意事项 （1）实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。（2）甲醇必须是进口色谱纯。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/11/A1353484245_small.jpg图1 16种塑化剂液相色谱图

1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1：16种塑化剂液相色谱图 http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20121121155524.jpg 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图：http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20121121155630.jpg4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295

白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵，邻苯二甲酸酯类增塑剂（塑化剂）的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对，按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光，我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Fisher公司）配有电子轰击离子源（EI）；冷冻离心机（美国Thermo Fisher公司）；氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品（纯度均在95%以上）购自上海安谱公司，实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水；丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级，购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上，使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml，在0～5℃避光保存，有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度，在给定的仪器条件下绘制标准曲线，样品使用外标法计算，方法检出限量为0.05mg/L（以取10.00ml酒样计算）。在0～10.0mg/L范围内，16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好，R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中，置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml，然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中，超声15分钟，加入NaCL至饱和，旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟，取上层溶液至另一支5ml离心管中，水相重复提取一次，合并正己烷层，氮气吹干，根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容，上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法，我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测，方法快速，重现性好，适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom

塑化剂或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。其添加对象包含了塑胶、混凝土、墙壁材料、水泥和牙膏等等。按照化学结构划分为以下各类：(1)苯二甲酸酯类　 (2)脂肪族二元酸酯类 (3)磷酸酯类(4)多元醇酯类　 (5)苯多酸酯类　 (6)柠檬酸酯类　(7)聚酯类 (8)环氧类　 (9)含氯类(10)反应性增塑剂 (11)邻苯二甲酸酯 (12)烷基磺酸酯(13)多元醇酯 增塑剂的作用机理是增塑剂分子插入到聚合物分子链之间,削弱了聚合物分子链间的应力,结果增加了聚合物分子链的移动性、降低了聚合物分子链的结晶度，从而使聚合物的塑性增加，也就是对抗塑化作用的主要因素聚合物分子链间的应力和聚合物的分子链的结晶度，而他们则取决于聚合物的化学结构和物理结构。 同一种塑化剂常常使用在不同的对象上，但其效果往往并不相同。塑化剂种类多达百余种，乙酰基柠檬酸三正丁酯是当今世界各国公认的无毒增塑剂，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。 酒中塑化剂可能的来源：（1） 特定迁移：主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 （2）人为添加：一、含有塑化剂的白酒口感更好，普通白酒添加塑化剂后可以达到甚至超过经过长时间窖藏的白酒的口感。二、为了固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。 GB/T 21911-2008和GB/T 21928-2008中列出了16种邻苯类塑化剂（见表1），其检出限规定为：含油脂样品为1.5mg/kg，不含油脂样品为0.05mg/kg。2011年6月13日，卫生部发函规定食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质的最大残留量，DEHP、DINP和DBP分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。实验室常用的前处理方法有：1. 直接液液萃取法；2. 热水浴除去乙醇，再液液萃取；3. 直接过固相萃取柱法；4. 稀释至5%，再过固相萃取柱法；5. 直接进样。目前检测邻苯二甲酸酯类物质常用的仪器为：1. 气相色谱-质谱联用仪GC-MS，大部分检测公司在使用此方法；2. 液相色谱-二极管阵列检测器LC-DAD：迪马、福立、赛分、默克、莱伯泰科等公司推荐此方法。3. 液相色谱-质谱联用仪LC-MS：Waters公司推荐此方法。

怎么检测白酒中塑化剂是否超标？近日热门新闻，鬼酒鬼检测出酒中塑化剂超标，如果是我们消费者个体，有没有具体的检测方法来检测白酒中是否含有过量的塑化剂，欧洲药典对塑化剂用量是否有详细的标准？

酒鬼酒“塑化剂”风波将我国白酒行业的恶行暴露于世，专家称白酒塑化剂超标不影响饮用，而酒鬼酒对外道歉对内喊风浪已过，风浪到底过了没有，白酒行业的风浪是刚刚开始还是已经过去？就酒鬼酒“塑化剂”事件，仪器信息网旗下我要测对第三方检测进行了相关采访：第三方检测机构谈白酒中塑化剂检测http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=85710其中，第三方检测机构称：我们塑化剂检测的收费标准为单项500元，16项为1500元，18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议，则我们可以给予原价基础上8折的优惠。对于白酒行业未来检测服务发展方向该检测机构也提出了自己的观点：针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况，我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求，金域目前正在着手该项工作，一旦技术成熟，将尽快的推出市场，方便广大客户甄别真伪，打击造假行为。白酒中塑化剂检测应该需要注意哪几方面的问题，有哪些检测标准，具体有哪些解决方案？白酒中“塑化剂”检测的专题已经上线：http://www.instrument.com.cn/application/app231.html

我一直在做白酒中塑化剂的检测，用的是安捷伦GC-MS,色谱柱型号是HP-5MS，主要遇到以下3个难题，希望能得到各位大侠的指点，不甚感激：1、塑化剂的线性不好，多数是一个9；（0.5ppm,1ppm,2ppm,4ppm,8ppm）2、走标样时，峰型很快就变坏了，峰宽变大，拖尾严重，灵敏度也下降得厉害，保留时间也推迟了，割一段柱子后就好了；（基本上两天割一段柱子）（倒是做酒样中的塑化剂时，没有拖尾现象）3、走同一个浓度的塑化剂标样（0.1ppm），重现性很差，标准偏差达百分之哦三十；再次感谢

面对食品安全产生怀疑，检测机构不接受个人申请检测吗?网传有人购买茅台送往香港检测，原因是在深圳无法个人送检，没有能力检测塑化剂?现在深圳市检测白酒塑化剂的17个检测指标，收费约1500多元是成本价吗?

GB21911-2088里对塑化剂的检测，不含油脂式样前处理，只有说含有二氧化碳的试样需要先出去二氧化碳，没有说含酒精的先除去酒精。我想向大家请教一下，检测白酒塑化剂，里面的酒精含量会影响塑化剂的检测吗？

月旭提供白酒中的塑化剂检测 ,白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方案. 中国酒业协会发布声明称，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，这种做法是不负责任的行为。　　　　该协会建议，加强白酒生产环节监管力度，从白酒生产源头抓起，禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品，防患于未然；此外，要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。　　 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom®BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

本人做白酒塑化剂，仪器安捷伦7890A-5975B，我想问下同样做白酒塑化剂的同志们，你们做的线性如何，还有你们用的什么标准样品……我做的 标准曲线0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0,6.0这几个浓度的，6月份配了一个迪马科技的塑化剂标液，觉得线性还不错，后来仪器调谐，重新再走那些标液，线性没以前好了，并且积分计算的结果也变高了，这会是什么原因呢？还有不知道大家有没有遇到过这样的问题，也就是浓度特别小的样品，可以积分出来，响应值也不高，但是计算结果却蛮高的，这个是让我一直很纠结的问题。比如说，样品响应值只有几千，积分出来就会是0.3多，但是0.2的标液的响应要比样品的高很多，计算结果却不会很高，偶尔空白会积分出来，一到这个时候我都不知道该怎么办，希望亲们多多回应，给予帮主……

白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵，邻苯二甲酸酯类增塑剂（塑化剂）的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对，按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光，我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Fisher公司）配有电子轰击离子源（EI）；冷冻离心机（美国Thermo Fisher公司）；氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品（纯度均在95%以上）购自上海安谱公司，实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水；丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级，购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上，使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml，在0～5℃避光保存，有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度，在给定的仪器条件下绘制标准曲线，样品使用外标法计算，方法检出限量为0.05mg/L（以取10.00ml酒样计算）。在0～10.0mg/L范围内，16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好，R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中，置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml，然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中，超声15分钟，加入NaCL至饱和，旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟，取上层溶液至另一支5ml离心管中，水相重复提取一次，合并正己烷层，氮气吹干，根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容，上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法，我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测，方法快速，重现性好，适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom

各位仪器信息网的版友大家好啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif 迪马科技在其他论坛举办了一次关于白酒中塑化剂检测的技术讲座，特别跟大家分享一下，希望对大家有帮助哦。 今天和大家一起谈论的是最近异常热点的白酒中塑化剂超标事件，我们想要和大家分享的是迪马科技针对这一事件推出的整体解决方案。无论是您正在检测塑化剂还是准备检测塑化剂，希望这个解决方案都能给您带来帮助！ 下面开始我们今天的介绍！

我看了网贴检测白酒中塑化剂有用SPE来富集净化，想问萃取小柱的填料用什么的好，我看到迪马科技用PSA.

我在做白酒中塑化剂检测时遇到的新问题：

评论：白酒塑化剂风波真相仍待求解这些年我们的化学水平一直在不断地提高。2006年我们知道了苏丹红，2008年我们知道了三聚氰胺，2010年我们知道了地沟油。现在随着一颗地雷砸向近10年来鲜有食品安全问题的白酒行业，塑化剂这个新的化学名词又被瞬间科普了。　　回望扰攘两周的这起风波，我们得到了三个结果。其一，质检局、卫生部等三部门紧急对媒体澄清，白酒生产工艺不需添加塑化剂，其主要来自于生产、储运过程中使用的塑胶容器、管道等的迁移。酒鬼酒被曝光的增塑剂D BP的检出量，按我国人均寿命，每天饮用1斤不会对健康造成损害。其二，处于风暴眼的酒鬼酒全线排查，并称将购置专项检测设备及专门过滤设备，将塑化剂检测指标列为企业产品质量标准。其三，质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查，要求企业从源头抓紧进行整改，并向监管部门报告。　　然而，时至今日，白酒中塑化剂的出现究竟是酒龄的“增稠剂”还是生产设备问题，究竟是白酒行业潜规则的揭发还是做空白酒股的“阴谋”仍在争论不休，亦未见相关监管部门和权威部门站出来直面媒体和公众的疑惑。再夹杂着白酒国标中并无涉及塑化剂指标的检测、监管部门常规市场抽检中并不涉及该指标等众多空白地带，消费者对白酒塑化剂问题的众多疑虑仍没有尽数消除。　　回看这起风波，目前大家的疑虑还集中在三点。其一，现在外界对白酒中的塑化剂究竟是人为添加还是外部迁移仍争议不断，而进口葡萄酒、洋酒中也检测出了塑化剂成分，那么酒中塑化剂的真实来源究竟有哪些？其二，中酒协在一份声明中提及曾对全国白酒产品大量全面测定，发现白酒产品中基本都含有塑化剂成分。那么除了酒鬼酒，市面上其他白酒品牌的情况如何？其三，最关键也是最核心的是，食品中含有“有害物质”残留和其含量是否会威胁到人体健康是两个概念，一个安全限量值是让消费者、企业最为直观的判断砝码。尽管卫生部已经对食品中塑化剂进行风险评估，但是消费者并未得到更多正面信息以稳定军心。　　要实实在在打消消费者的顾虑，无论是监管部门还是企业，显然都要拿出更多的实际行动和诚意。比如全国排查结果应该尽快公布。如果发现酒企存在人为添加，该严惩的就要严惩不怠；如果查实确属迁移，那应该加强白酒塑化剂来源的系统分析研究，避免其他食品出现类似问题；如果发现企业没有问题，那也正可以借机还白酒企业一个公道，让企业尽快摆脱风波的阴影，恢复正常生产销售。而最为关键也是最能让消费者彻底摆脱对塑化剂恐惧的，还是监管部门组织各方科研力量加快对白酒乃至食品中塑化剂残留量安全的风险评估。待评估后，是否应该制定出白酒产品塑化剂安全标准，甚至规范当前的检测方法就水到渠成了。　　回头看看近几年食品行业，每经历一次食品安全事件，有关监管部门对这类食品的监管职责就会清晰起来，而相关的检测标准也会得到健全。这绝对是好事，但同时也让我们很疑惑：为何总是“出事”之后某些问题才会引起重视？从白酒塑化剂风波中，我们更应认真思考的或许是，如何建立一种长效的食品安全监管机制，可以举一反三防范类似事件发生，而不是像现在这样头疼医头、脚疼医脚。这种机制的建立，从加强监管部门对企业问责体系，到企业诚信体系的建设等等，都需要比现在付出更多的努力。　　作为消费者，我们一个共同的愿望就是希望不要再被动地被科普那些陌生的化学名词了。 南都经济评论员 黄丽嫦

说明：本篇主要是对白酒中塑化剂的一种检测方法的探讨或尝试，由于本人水平有限，也难免有不足或遗漏之处，文章可能不够完整，请谅解。数据仅供参考，请不要把对号入座，猜测。也提醒大家，对塑化剂也不必过分紧张或担忧，因为白酒里面本身塑化剂含量也很少，也不能像普通食品那样的摄入量。气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂近一段时间，酒鬼酒的塑化剂事件影响较大，引起了大家的广泛关注。白酒生产过程中自身发酵环节应该不会产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂可能主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料包装材料等。通过上次台湾地区爆发以及波及到大陆地区的塑化剂事件，大家对塑化剂的危害已经不言而喻了。2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。白酒中塑化剂的检测方法只要参考GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定中，原标准是对普通食品中的16中塑化剂的检测方法进行了比较详尽描述。参考：5.2.2不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳气的试样需先去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，震荡1min，静止分层（如有必要时盐析或400r/min离心5min），取上层清液进行GC-MS分析。但白酒里面含大量酒精，和一般食品相比，比较特殊一些，如果完全套用GB/T21911-2008的方法，由于酒精会溶入大量的有机物（塑化剂），对萃取效率和回收率影响较大。目前看到几种前处理的方法，1 SPE小柱，此法的可以处理较大体积的酒样，灵敏度可能较高，但需要SPE的装置和消耗一定的时间；2热水浴加热除去乙醇，此法也简方便；3大体积进样-气质联用法（LVI-GC/MS）采用LVI-S200大体积进样器，增大进样体积以提高检测灵敏度；4 有人尝试液液萃取的方法。本实验参照国标方法，采用盐水稀释酒样而简单快速的液液提取法。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，德国Gerstel公司MPS多功能自动进样系统。1.2 样品和标样酒样购于上海某超市[size=10

号称天下第一酒的酒鬼酒，一直以酝酿湘西千年文化，传承湘西古老秘方自居，号称“无上妙品”，其酒鬼酒系列也成功跻身高端白酒行列。但是，让人无法想象的是，酒鬼酒却存在意想不到的致命危险。酒鬼酒中的塑化剂含量竟然超标高达260%，这是21世纪网将酒鬼酒送第三方检测得出的答案。　　21世纪网在酒鬼酒实际控制人中糖集团的子公司北京中糖酒类有限公司购买了438元/瓶的酒鬼酒，并送上海天祥质量技术服务有限公司进行检测。检测报告显示，酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。酒鬼酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为1.08㎎/㎏。而2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，这份文件规定DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏，酒鬼酒中的塑化剂DBP明显超标，超标达260%。你知道白酒中含塑化剂吗？白酒中的塑化剂从哪里来呢？塑化剂无处不在，是否应该追根溯源，严格控制呢？你检测过白酒中塑化剂吗？你有什么好的检测检验呢？

发布日期：2014-03-06 来源：北京商报 昨日，有媒体自行送检的酒鬼酒和10年红花郎酒中再度发现塑化剂分别超标427%和243%,对此郎酒副总经理李明政昨日在接受北京商报记者采访时将检测归咎为"落井下石",而酒鬼酒则截至发稿前未给予回复。 在这次检测中，酒鬼酒馥郁香型白酒（52%vol;500ml）中DBP含量为1.58mg/kg;10年红花郎酒（53%vol;500ml）中DBP含量为1.03mg/kg.2011年卫生部发布551号文件《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，DBP的最大残留量为0.3mg/kg.据此对照本次检测，酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%. 虽然去年11月国家食药监总局就发布通知，明确要求将控制塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则，一旦发现成品中的塑化剂含量高于国家卫生计生委通报的风险评估值的，一律不得出厂销售并立即停产整顿，但是通知却并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值，而新标准的修订目前还没有明确的时间表，因此至今关于白酒高于多少需要通报尚属空白。

我现在用的是安捷伦7890A-5975C仪器，我在检测白酒塑化剂时遇到很多问题：1,方法（我现在是按国标的方法做的但是回收率好像不是很好，大家能不能把方法说一下）2标准曲线做好后，每次调谐后标曲会偏差多少。还是每次调谐后都要重新再做标曲。3所用的玻璃器皿，大家的玻璃器皿是怎么处理了？

近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。酒中是否普遍含有塑化剂，其塑化剂含量是否对人体健康有害？是否真的如某些专家所说，高档酒含有塑化剂，低档酒就不含塑化剂？让我们用事实来证明，用数据来说话，如果您有条件来做塑化剂检测，欢迎您参加本期的生活中的仪器分析之酒中塑化剂检测。●样品：可自取来自市场上的各类酒●检测方法：自选●活动版面：质谱赛区●活动奖励：1、凡参与即可获得168积分/篇奖励（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121106/4347510/）2、本活动结束后将评选出5名优秀者，可获得8G卡片式U盘、精美活页笔记本。礼品预览：http://www.instrument.com.cn/gift/GiftImage/s2012053110150849521.jpg http://www.instrument.com.cn/gift/GiftImage/s2012112114001395510.jpg3、本月内在参与本活动的同时作品还可以参与第五届原创大赛，赢取更多丰富礼品，1篇作品可多次获奖。●活动时间：即日起——2013年01月18日●参与方法及作品要求：请单独发帖，可同时选择原创参赛，标题为：【生活中的仪器分析】+标题内容。作品内容可包含如下：取样、前处理、实验分析、结果分析，提供实验质量控制信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合，不少于500字）。资讯链接：http://www.instrument.com.cn/application/app231.htmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648086_1604317_3.gif参赛作品：jimzhu 原创文章：【生活中的仪器分析】气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂myoak 原创文章：【生活中的仪器分析】GCMS外标法测白酒中塑化剂sdlzkw007 原创文章：【生活中的仪器分析】白酒中塑化剂的快速检测

最近在弄白酒塑化剂试验，刚刚接触初步按照GB/T21911方法来做：移取5ml试样，加入2ml正己烷，振荡萃取1min，静置分层，取上层清液测试。首先做模拟酒样加标试验，标样用色谱纯乙醇溶解并稀释一定倍数，加在模拟酒样中，定容。取5ml，加入2ml正己烷（使用干净的顶空瓶）振荡1ml，静置······取上层正己烷清液近1ml上机测试。（理论浓度应该为2.5ppm）结果发现DBP回收率为120%、DEHP回收率竟然高达200%之多，试样制备过程中并没有引入塑化剂成分，空白试样值也是很低我想如果正己烷中含有少量水和乙醇的话，会有这样的影响么？还有在试样处理中是否需要盐析，盐析我也做过，同样回收率很高究竟是什么原因会导致回收率这么高呢 恳请大家帮忙解答，在线等答案····

最近，单位在做白酒中塑化剂的检测，检测DEHP，DBP，DIBP，结果均有不同程度的检出？请问一下有人做过吗？白酒中含有塑化剂吗？如果有，是从哪里来的？谢谢！

国家食品药品监督管理局11日发出紧急通知禁用广东、浙江4家企业含塑化剂产品，来自广州、江门的3家企业“上榜”。记者昨日走访广州一德路市场，没有发现广州市美益香料有限公司生产的番石榴香精。该公司有关人士表示，已停售、封存包括番石榴香精在内的所有食用香精，并接受退货，目前公司内部正抓紧查找原因。值得注意的是，被曝光的江门市高迪食品有限公司生产的绿茶粉在广州市场依然有售。前日国家药监局发出紧急通知，因检查出塑化剂成分，要求餐饮服务单位立即禁止采购和使用广州市美益香料有限公司生产的番石榴香精，广东省江门市高迪食品有限公司生产的绿茶粉、液态酥油和蛋牛奶香油，江门市展望食品有限公司生产的面包酵素改良剂，以及杭州溢香源生物科技有限公司生产的桂花香精、绿茶香精、杏仁香精。广东省江门市政府新闻办负责人１２日傍晚透露，该市已在４批食品、３批次原料中检出含有邻苯二甲酸酯类物质，已封存绿茶粉９０５４ｋｇ、液态酥油７１瓶（５Ｌ／瓶）、面包酵素改良剂５００袋（３５０ｇ／袋）、蛋牛奶香油３００瓶（５Ｌ／瓶）。警方已迅速立案侦查，并对涉嫌产品含塑化剂的企业责任人采取了控制措施。塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用南京科捷针对这一事件，研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，另外由于大部分客户没有配备GC/MS，可以考虑用液相色谱法进行检测，从而解决食品添加剂的检测问题。食品中塑化剂邻苯二甲酸酯的气相色谱方法应用“起云剂”是一种合法的食品添加物，可帮助食品的乳化，多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末，让饮料避免油水分层，看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP)，DEHP属于环境荷尔蒙，危害人体生殖系统甚至可能致癌 。本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测，检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。