液相色谱白酒塑化剂检测实验

自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法：移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1流速：见表1柱温：35 ℃进样量：10 uL质谱条件：1.离子源参数2.化合物参数注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持（800 820 3488 / 400 821 3897）。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50 ～ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头：第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联（TOF/TOF）质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖：离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限（Pushing the limits in Mass Spectrometry）”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流！ 更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。

11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

我也测塑化剂--------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病，其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病，然后是生殖方面的疾病，比如损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性，国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标，分别是：邻苯二甲酸酯（DEHP）1.5mg/kg 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）0.3mg/kg 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）9.0mg/kg 近期白酒中也出现了塑化剂超标的情况，针对于此，海能仪器公司中心实验室最新开发出了高效液相色谱检测白酒中邻苯二甲酸酯类（塑化剂）的方法，该方法简便实用，其对邻苯二甲酸酯类化合物最小检测浓度达到了1*10-8g，对邻苯二甲酸酯类化合物达到良好的分离度，现将该方法详述如下：使用仪器：1）海能LC7000二元高压色谱系统，包括如下： 海能LC7011二元高压泵 海能LC7031柱温箱 海能LC7060二极管阵列（PDA）检测器 7725i手动进样器2) 旋转蒸发仪3) 天平(十万分之一)色谱条件:色谱柱:Thermo C18 4.6*150mm 5um流速：1ml/min检测波长：230nm柱温：30℃流动相A:超纯水流动相B:色谱乙腈进样量：20ul该方法使用梯度分析，时间程序如下：时间流动相A（%）流动相B（%）0356551090100100200100213565253565 样品制备过程：标样：直接称取混标样品，用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml白酒样品：可采用两种方法1） 称取1kg白酒样品，采用旋蒸低温浓缩至干燥，加10ml色谱乙腈溶解稀释，进样检测2） 可直接进样检测（一般采用此法） 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分离度良好，样品直接进样检测，灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据，仅供研发测试使用，仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图： 4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5邻苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材：产品货号产品名称描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱)前处理净化116767-01标准品16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书含量测定00814-01008试剂WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流动相00814-01010试剂WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流动相00207-31043 色谱柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm)仪器分析03904-22001色谱柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um仪器分析PGC-11D氮吹仪12位 干式 标准型前处理浓缩00803-02302微孔滤膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs过滤00802-02202针头式过滤器Nylon 13mm*0.45um 100pk过滤00801-04007进样小瓶2ml 9-425 透明带书写 100pk进样分析00821-39291进样盖垫红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶进样分析

仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名，近100人参加。　　近日，媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒较低。　　为了配合当前形势，也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识，仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案，并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。　　研讨会报告内容简单介绍：　　报告名称：酒类产品中塑化剂的检测　　报告人：广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词　　孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发，介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识，进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。　　报告名称：岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌　　温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容，进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案，其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。　　报告名称：天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案　　报告人：江苏天瑞仪器股份有限公司 周立　　周立从塑化剂的来源与危害出发，介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。　　报告名称：安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案　　报告人：安捷伦科技有限公司 张之旭　　张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件，又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。　　报告名称：气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用　　报告人：赛默飞世尔科技公司 吕建霞　　报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。

目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案，并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座，点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单，如下：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术（UPLC技术）分析18种（含台湾FDA要求）邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS/MS），该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器（UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载：http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC条件LC系统：ACQUITY UPLC H-Class色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱：梯度表进样体积：10uL柱温：35℃,样品温度：10℃强洗溶剂：ACN弱洗溶剂：H2O :ACN= 95:5运行时间：7.5分钟B. MS条件:系统：ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压：3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度：400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道： 【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm)波长：225nm，柱温：45℃，流速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示:关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式预加热器，使系统之间具有相同的效率，色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4至90° C，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用，ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选工业领先的多模式检测能力，一次运行时，可同时进行多模式的采集自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求快速的数据采集能力，（采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术） 联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。白酒检测标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

&ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯&rdquo 的英文缩写，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，从而增加延展性及柔软度，常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ，以达到类似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙，毒性属抗雄激素活性，能够造成动物体内内分泌失调，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统，采用IonPac NG1 Guard (10 &mu m，4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集，富集的样品可直接切换到分析系统，免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程，40 ℃条件下在Acclaim 120 C18 (5 &mu m，4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离，在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内，四种邻苯二甲酸酯线性良好，线性相关系数R 0.9991，检测限（按S/N = 3）DMP为0.1 &mu g/L，DEP为0.25 &mu g/L，DBP为0.10 &mu g/L，DEHP为0.25 &mu g/L。（详见附件） 如需了解更多信息，敬请联系戴安公司市场部。戴安公司塑化剂类物质解决方案：http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf

2012年11月19日国内高端白酒&ldquo 酒鬼酒&rdquo 被曝塑化剂超标。消息一出，立即引发热议。一时间，白酒的质量安全问题成了媒体追捧的对象。　　昨日更有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。　　19日晚，中国酒业协会发布声明。声明称：目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，是不负责任的行为。中酒协通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。中酒协建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。　　赛智科技（杭州）有限公司期待卫生部尽快制定出白酒产品塑化剂安全标准。赛智科技已安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案，并成功推出LC-10Tvp高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法。 赛智科技推出高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法 更多检测方案请直接与赛智科技联系。全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　赛智科技（杭州）有限公司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2012.11.21

塑化剂事件发生在2011年5月份，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品，如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题，长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年，国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果，其中DBP最高检出值为1.04mg/kg，将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年，西凤酒被曝增塑剂（DIBP）和塑化剂（DBP）均超过标准限值2倍以上，塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查，重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料，也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化剂，而塑化剂易迁移，而且在白酒中有较好的溶解性，使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”，比如塑料瓶盖和内塞，当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今，一些大型酒企开始实行塑化剂的防控，比如“以钢代塑”，减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂，指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量，分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测，目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准，GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案，也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中，白酒需要进行前处理：正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液，采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析，可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理，一方面前处理的过程增加时间和耗材成本，另一方面前处理过程中使用溶剂，器具，净化小柱等带来更多干扰源，白酒如果能够直接进样，那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战，一是水对色谱柱的影响，二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析，该怎么样降低水对色谱柱的影响，提高灵敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物，排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C，并施加脉冲完成进样，在一定程度上允许更大的进样量，从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术，它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性，扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题，例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质，到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果： 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂（50ppb）选择离子扫描离子流图（满足国标要求）扫描下方二维码，下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外，后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中，这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害，所以国家除了出台塑化剂的防控措施，也需要制定从原料到成品包装，从生产到消费完善的监管体系，加强塑化剂的检验控制，全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外，珀金埃尔默还提供液相质谱，热重气相质谱联用，近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂，供大家在食品塑化剂的研究中参考。

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。

酒鬼酒高层的一句话，搅得塑化剂的风波高潮不断。检测机构却在悄然地改变独立第三方的游戏规则，在必须出具产品企业介绍信的前提下，酒业检测已经毫无公信力可言。谁来保证老百姓的食品安全?　　2012年12月12日，北京下起了今冬的第二场雪。贵州茅台一干高管邀请一帮专家在遥远的贵阳召开座谈会。台下聚光灯闪烁，贵州茅台的名誉董事长季克良语气颇为激动地说：“只有疯子才会给白酒添塑化剂!”　　贵州茅台高管跟专家在聚光灯下为塑化剂辩解的同时，12日上午10点多，《证券市场周刊》记者来到位于朝阳区霄云路的国家食品质量监督检验中心(下称“国家质检中心”)，国家质检中心人员正协同工商执法人员(从着装上辨认)在进行茅台酒样检测的相关工作。记者看到被送检的产品正是棕色瓶53度茅台酒，500ml，人民大会堂特供陈酿，记者听到工作人员称，该酒市场价一瓶4300元。　　季克良有“茅台教父”之称，在贵州茅台工作了几十年，一场由张裕“农残”延伸出来的白酒塑化剂风波正在扩大化，酒鬼酒高层一句“塑化剂”是全行业问题，民众开始将“围剿”塑化剂的方向瞄准了最高端的茅台。季克良的怒火背后是白酒行业的巨大利益。正值岁末之际，进入了白酒行业的传统销售旺季，塑化剂犹如一枚炸弹，白酒销售遭遇冷冬。　　近期，因酒鬼酒被曝出塑化剂事件，白酒股哀鸿遍野，全面下跌。自11月16日至12月3日，整个白酒板块个股走势惨不忍睹，就连行业龙头之一的五粮液也受累已经累计下跌超10%，其中洋河股份跌幅超过5%，老白干酒、沱牌舍得跌幅超过4%。据万得资讯数据统计，从11月19日酒鬼酒曝出塑化剂至12月10日，白酒板块全线暴跌14.6%。　　贵州茅台送检事件发展到现在，俨然成了酒类行业的一出“年末大戏”，颇有你方唱罢我才登场。这背后要么是早已有之，如众多低端白酒系勾兑而成 要么是标准缺失，如张裕“农残”事件风波中涉及的多菌灵和甲霜灵虽未盖棺定论，但却发现了国家酒类行业对这类物质标准的缺失。　　酒鬼酒已被国家质检中心确认含有塑化剂，无论是“农残”事件还是塑化剂事件，不过是引发市场低迷的“催化剂”，白酒跟红酒行业粗犷式发展的黄金时代和高增长的时代，或许已经过去。更为重要的问题是，在检测机构日益缺乏公信力、行业缺乏监管标准的情况下，谁来保证消费者的食品安全权益?　　两份异同的检测报告　　11月29日，网友“水晶皇”发博文称，其在香港茅台专卖店购买了一瓶53度飞天茅台，并送至香港当地一家检测中心进行检验。此消息一出，茅台股价应声下跌，截至12月7日收盘跌破200元，市值缩水逾265亿元。　　12月9日21点28分，水晶皇在博客上贴出了茅台香港送检报告的打印版本图片，报告内容显示，香港检测机构根据GB/T21911-2008的国家标准，对送检的贵州茅台产品进行了6种塑化剂组分的检测，这瓶送检茅台中塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(即DEHP，塑化剂的一种)含量为3.3mg/L，超过了我国卫生部规定的食品中最大残留量1.5mg/kg的1.2倍。　　水晶皇此后还在其博客上表示，报告只针对送检的一瓶茅台酒样品 检测只是个人的行为，并没有第三方公证，也不作为任何的投资建议 建议中国的权威检测机构做出相关的检测 他个人会将检测结果通知香港的消费者委员会和食物安全中心。　　随后，水晶皇继续发文称，送检行为与任何机构无关，作为投资者，或潜在的投资者，消费者等，都有知情权，但他们现在都还不知道真相。其自称，自己送检的检测机构得到“香港实验所认可计划”认可，也为政府部门提供服务，它出具的化验报告，得到多国的认可，也包括中国。　　在网友“水晶皇”公布其自费送检茅台超标1.2倍之后，茅台于12月10日晚间发布澄清公告，称公司产品经国家食品质量监督检验中心、贵州省产品质量监督检验院、上海天祥质量技术服务有限公司三家权威检测机构检测，结果均符合卫生部关于DBP、DEHP 和DINP 最大残留量(分别为0.3mg/kg、1.5mg/kg 和9.0mg/kg)的要求。　　根据卫生部2011年6月签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，食品中DEHP最大残留量不得超过1.5mg/kg。　　自酒鬼酒被确认含塑化剂后，质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查，要求企业认真查明可能导致白酒含有邻苯二甲酸酯类物质的原因，从源头抓紧进行整改，包括采取调整工艺设备、更换接触材料和产品包装等措施，并向监管部门报告。监管部门坚持从严监管，发现任何违法行为，一律依法严格查处。　　企业自检合格，他人送检超标，消费者究竟该信谁?贵州茅台董事长袁仁国言辞激烈：“塑化剂本来不是问题，有人想利用大众对食品安全的重视和关切心理，把一个不是问题的问题，利用和放大食品安全问题，制造公众恐慌，打击白酒行业，损害投资者利益，从中牟利。”　　“水晶皇”为何会想到检测，是不是做空环节中的一环?检测的目的又是什么?“水晶皇”为什么要送抵香港的检测机构检测，香港的检测机构是否权威有效，为什么不选择国内的检测机构?　　专业检测机构打太极　　2012年12月11日，记者以消费者的身份来到国家质检中心，该中心负责收样的工作人员对记者称，现在送检酒样，需要出具生产企业的介绍信。否则，只能按盲样散酒给您做检测，因为我们没法核实您送来酒样品牌的真伪性。　　国家质检中心这位负责收样的工作人员还告诉记者，就算是有生产企业的介绍信，该中心出具的检测报告上也不会写明样品品牌的信息，只能写样品一、样品二进行编号，这些都是三四个月前开始实行的新规定。该工作人员还称，现在对酒类的检测，出具检测报告需要两个月以后才能出检测结果。　　而记者查看了国家质检中心的官网称，委托检验时间一般为7～10个工作日，如需要提前，可办理加急检验手续。但为何现在酒类却需要如此长的周期，国家质检中心的工作人员对记者称，“他们有很重的国家任务，没有时间做此类检测。”并推荐记者在中国国家认证认可监督管理委员会(下称“国家认监委”)网站，去其他被国家认监委认证有资格检测酒样的机构，并称被认监委认证的机构同国家质检中心一样具有权威性。　　12日上午，记者再次来到国家质检中心，一位自称是国家质检中心办公室主任的女士接待了记者，她称，对于送检的流程只针对送检人，跟记者没什么好说的。　　记者称有样品要送检，该女士称，需要提供厂商的介绍信，若提供不了的话，就没办法写样品信息(相当于散酒盲检)。当记者问到，这个规定是什么时候出的，她称让记者去网上查一下国家质检总局的规定。记者再问什么问题，她以不接受采访拒绝回答。　　记者在国家质量监督检验检疫总局(下称“质检总局”)的网站上，并没有查到国家质检中心工作人员所称的规定，随后记者又打电话到质检总局的多个办公室询问该规定，电话始终无人接听。　　若按国家质检中心工作人员所称，他们是在三四个月前才开始要求，提供生产企业介绍信的才可以检测的新规定，开始时间约为2012年8月前后，那时正值本刊以国家质检中心的检测结果为依据，证明张裕葡萄酒含有“农残”。　　事件发生后，张裕公司在北京召开公开的媒体沟通会，国家质检中心主任宋全厚在此会上向媒体声称，“检测结果因为是委托检验，最终的一些数据、发布，结果，肯定是谁拿到报告谁处理，样品来源，要由送样人来决定，检验报告最后的用途是委托人，按照国家质检的方法，把样品，数据监管这是我的责任，但谁发布谁负责。”　　11月16日，酒鬼酒塑化剂事件爆发，有媒体将酒鬼酒送到上海天祥质量技术服务有限公司(下称“上海天祥”)检测得出，酒鬼酒中的塑化剂含量竟然超标高达260%。据该媒体报道称，当初他们想送检酒鬼酒，首先和国家质检中心联系检测，虽然无数次沟通，几经曲折之后，国家质检中心同意以白酒样品检测。但是，国家质检中心最终以没有酒鬼酒作为生产企业，开具的带有公章的检测介绍信为由拒绝检测。　　后因酒鬼酒“塑化剂”事件，上海天祥也一直处于舆论的风口浪尖。11月19日，上海天祥就此事在网上发布了澄清声明称，“由于上海天祥没有参与样品的抽取，也不确定样品的来源和抽取方法，以及样品在送达前的保管方式，这些程序由客户实施，并且由客户自行负责。”　　标准缺失监管企业难　　在张裕“农残”风波和酒鬼酒塑化剂被爆出后，生产企业都在第一时间对作为独立第三方的检测机构发出质疑。首先，认为检测机构检测的产品不一定为该厂家生产，有可能是假冒伪劣产品 其次，质疑检测机构是否为国家认可的权威的检测机构。因此，作为独立第三方的检测机构在这些质疑声中也不再独立，都在第一时间发出声明，声称只对样品负责。　　自此，便有了记者采访的国家质检中心，现在对于送检酒样以及送检人的身份都变得谨小慎微了。可以说，国家质检中心现在只对生产企业的检测开放，并不是作为独立第三方对社会公众的检测开放。　　就国家质检中心要求送检人提供生产企业介绍信的规定，记者采访了北京市中兆律师事务所苏占军律师，他称，鉴定机构是中介机构，以向社会提供鉴定服务为己任，并藉此生存。对送上门来的生意予以拒绝，令人费解。众所周知，鉴定机构合法执业的前提，有赖于许可证的获得及延续。如果它的许可证因接受民间的委托而受到威胁，那么很难有鉴定机构再做这样的傻事。　　苏律师称，实际上，中国法律对鉴定申请没有前述那样的限制性规定 相反，中国法律对单方委托鉴定是持积极态度的。最高法院《关于民事诉讼证据的若干规定》允许产品质量争议当事人单方委托鉴定(第二十八条)。　　苏律师还称，在诚信严重的当今，要求怀疑一方提供被怀疑对象出具同意鉴定的文书，是件很滑稽的事情。这无疑弱化了公众对产品质量的社会监督功能，并与《产品质量法》、《消费者权益保护法》、《食品安全法》的立法精神背道而驰。　　关于网友“水晶皇”在香港检测的效力问题，苏律师称，这要看在什么层面用。对怀疑者而言，在国内无法送检的情况下，境外的检验结论支持了他的事实主张与判断，这就足够了。要求另一方同意这一结论，没有必要，因为他们本身就是矛盾的双方。此外，公众相信谁的说法，是公众的理性，他们自有取舍，相信谁更有公信力。因此，所谓的效力问题，是个伪问题。　　一般来说，发达国家和地区的检验鉴定机构在执业、职业操守方面，似乎更值得公众信赖。　　2011年6月，台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了邻苯二甲酸酯类物质在食品和食品添加剂中的临时限量，其目的是排查在食品中人为非法添加非食用物质行为。目前，国际食品法典委员会、中国及其他国家均未制定酒类中邻苯二甲酸酯类物质的限量标准。　　而张裕“农残”事件产生的社会意义，就是促使国家监管机关尽快出台食品安全的国家标准。2012年11月16日，卫生部和农业部联合下发了2012年第22号令。根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)，自2013年3月1日起实施。　　对于白酒送检，无论出于什么动机，首先体现了大众以及市场对食品安全的担忧。如果酒类生产企业能够正视危机，积极改正，而国家的监管部门能够尽快出台相关的行业标准，公众的监督也是推动酒类行业设立相关标准的良好契机。

一、 活动介绍　　“塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中，去年，中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。　　为配合当前形势，仪器信息网将于12月18日举办“白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会，邀请各大仪器厂商及国内外知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测的问题，并提供塑化剂检测的解决方案，为大家进行深入剖析。　　二、 活动详情　　活动时间：2012年12月18日(周二)14:00-16:00　　主办方：仪器信息网(www.instrument.com.cn)　　三、 活动内容　　 “白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会报名入口

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。白酒中塑化剂检测整体解决方案1 前处理方法：精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。2 检测条件：2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图表 16种PAEs定性结果序号中文名称英文缩写CAS号保留时间定量离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-37.7611632邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-28.6261493邻苯二甲酸二异丁酯DIBP84-69-510.4231494邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-211.1911495邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP117-82-811.5341496邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP146-50-912.3111497邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP605-54-912.6341498邻苯二甲酸二戊酯DPP131-18-013.0341499邻苯二甲酸二己酯DHXP84-75-315.21614910邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP84-68-715.37814911邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP117-83-916.82214912邻苯二甲酸二环己酯DCHP84-61-717.52014913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP117-81-717.74314914邻苯二甲酸二苯酯---84-62-817.88722515邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-020.15414916邻苯二甲酸二壬酯DNP84-76-422.734149 方法检出限：0.01mg/Kg方法线性：R2&ge 0.997方法回收率：90%-110%3 方案优点：完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求前处理简单，操作方便；检测成本低，速度快；方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。4 实验室整体配置清单：4.1 前处理设备和试剂：4.1.1 10ml的具塞试管10个；4.1.2 恒温水浴锅一个；4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；4.1.5 16种塑化剂标准品；4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠；4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。4.2 GC-MS检测设备基本配置：4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件）4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套；4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）；4.2.4 减压阀及配套的管路；4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个；4.2.6 衬管及进样垫；4.2.7 网线及专用路由器；4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分：4.3.1 110位自动进样器；4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

我要测讯 近日酒鬼酒爆出白酒中塑化剂超标，广州金域检测中心快速反应在“我要测”平台率先推出了白酒中塑化剂检测服务，“我要测”(http://www.woyaoce.cn/)编辑采访了广州金域检测中心相关人员　　“我要测”(以下简称：Q)：贵公司新近推出白酒中塑化剂的检测服务，请您谈谈推出此项服务的背景?　　金域检测(以下简称：A)：去年台湾爆出的塑化剂事件主要是针对于食品中非法添加塑化剂。其实去年我们就已经开展了很多饮料及保健品等产品的塑化剂检测。最近因为刚刚爆出酒鬼酒中被检测塑化剂的情况，为了方便广大客户甄别酒的质量，还公众以信心，所以我们在短时间内推出了白酒产品塑化剂的检测项目，至于检测的技术难点并不存在，检测的方法主要是参考现有的国标GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定，我们实验室已经对白酒中的塑化剂检测项目进行了方法的确认，技术上已经非常成熟。　　Q：贵公司出具的检测结果可应用于那些方面?　　A：我们塑化剂检测项目已经通过CMAF的认可，所出具的数据具有法律效力。　　Q：自贵司推出这项服务，业务上有何进展?　　A：我们在推出该项目的检测后，市场反应非常热烈，不少白酒的生产、贸易以及以白酒为生产辅料的企业纷纷咨询我们中心，我们也专门配备了得力的实验室技术人员和技术支持人员参与到该项目中，认真解答客户的疑问。　　Q：贵公司的塑化剂检测服务，收费如何，如果签订年检测服务的话，有何优惠?　　A：我们塑化剂检测的收费标准为单项500元，16项为1500元，18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议，则我们可以给予原价基础上8折的优惠。　　Q：在市场竞争前提下，贵司推出的塑化剂检测服务，有何优势?　　A：当前第三方检测市场竞争之激烈犹如战场，但是金域凭借这几年踏实做事，用心服务赢得了很多客户的认可。我们的优势主要是体现在我们有专人负责每个客户的咨询和检测事项的跟进，同时，我们的周期较其他的检测机构又快2-3个工作日，甚至于可以提供特殊加急服务。　　Q：白酒的检测市场，您认为将来还可提供哪些检测服务，为什么?　　A：针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况，我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求，金域目前正在着手该项工作，一旦技术成熟，将尽快的推出市场，方便广大客户甄别真伪，打击造假行为。　　Q：请您简单介绍一下广州金域检测中心主要的检测服务及优势?　　A：广州金域检测中心是国内最大的民营第三方检测机构，业务范围涵盖医学检验、卫生检验、新药临床试验和体检。金域凭借“踏实做事，低调做人”的风格深得客户的信赖。卫生检验的范围包括食品、药品、保健品、化妆品、水质、环境等范畴，特别在食品、药品、保健品等领域检测项目齐全，检测周期短，本着“热心，放心，贴心，交心，知心”的五心服务标准得到客户的认可。　　附录：　　金域介绍:金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。　　卫生检验(食品、药品安全检测)业务范围：　　1、食品、保健品检测 2、中药、中药材检测 3、西药检测 4、化妆品检测 5、电子产品、玩具、纺织品、皮革、包装材料、医疗器械产品 5、环境 6、培训/咨询7、检测方法/标准研发

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图4.2 实验数据表2 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

15种塑化剂的检测方法默克密理博实验室解决方案 应用实验室白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒，随着时间的推移，产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管，溶进白酒产品塑化剂最高，每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，这类的塑化剂并非食品或食品添加物，具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案，关注各种常见食品的塑化剂检测，第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。样品处理准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中，加乙腈15ml，混匀，于50℃下超声30min，冷却，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见 默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案。HPLC 条件色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)流动相:A-H2O B-ACN梯度:Time/minA/%B/%0703035050124060303070350100500100检测波长:225nm 柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul测试结果色谱数据NO保留时间RetTime[min]容量因子k' 对称因子Symm塔板数Plates分离度Resol18.9212.580.9244851-29.1692.680.93458651.46313.1294.270.945481119.99413.6264.470.95577312.20529.69610.910.968205750.03630.76111.340.94806272.51731.45911.620.97749571.56837.66414.110.97113311920.61938.00614.250.9711479322.411039.10414.690.9515577518.201139.67814.920.9513968194.421243.40216.410.9460199320.771344.54316.870.944879444.761448.65818.520.9430057513.47塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外，所有色谱峰均得到良好的分离，峰对称成性良好，检测限0.3ppm。关于默克密理博默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门，致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术，高品质的产品、服务和商务关系。作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者，默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作，成为了全球用户的策略性合作伙伴，共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省，在全球拥有近10000名员工，在64个国家拥有办事机构。 在美国和加拿大，默克密理博被称为EMD Millipore。关于默克　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

国家质检总局21日下午在官网公布《湖南省质监局报告酒鬼酒样品初检情况》，该公告表示，酒鬼酒中的塑化剂DBP确实明显超标。继去年台湾出现的塑化剂污染饮料事件后。塑化剂检测再次成为检测行业热点。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。 对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取和固相微萃取方法等多种解决这一问题。采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。 此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。SPME摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。特别适合您快速检测白酒中塑化剂邻苯二甲酸酯。详细方法可参考，http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/news_62697.htm 标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品英文名货号包装单价邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g288.99邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate53008-5ML-F5ml526.50邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L556.92邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g276.12邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg329.94邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g995.67　邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g246.87　邻苯二甲酸二环己酯 DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg319.41邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g329.94邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate485571g544.05　邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g276.12邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG310.05邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML863.46邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate376663-1L1L432.90邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate80135-10ML10ML531.18邻苯二甲酸二异丙酯DIPrPDiisopropyl phthalate80137-50ML50ML2538.90邻苯二甲酸二烯丙酯DAPDiallyl phthalate36925-250MG250MG329.94邻苯二甲酸二丙酯DPrPDipropyl phthalate45624-250MG250MG276.12邻苯二甲酸二庚酯DHPDiheptyl phthalate454818-10G10G900.90 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml469.17 BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml437.58 BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP 479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml437.58 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml480.87 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml491.40 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml491.40 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 11016种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 11017种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 色谱溶剂　　　　正已烷农残级34484-2.5L2.5L418.86乙酸乙酯农残级31063-2.5L2.5L418.86环己烷农残级34496-2.5L2.5L528.84石油醚,40-60 ° C农残级34491-2.5L2.5L645.84乙醇色谱级34964-2.5L2.5L1744.47乙酸LC-MS级49199-50ML-F50ML603.72异辛烷农残级34499-2.5L2.5L1690.65甲醇农残级34485-2.5L2.5L279.63　　　　　试剂　　　　无水硫酸钠农残级35896-500G500G308.88　　　　　气相柱　　　　SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.25&mu m28471-U1根4699.89SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.10&mu m28467-U1根4699.89 液相柱　　　　Ascentis C18液相柱5&mu m,25cm× 4.6mm581325-U1根3239.73Ascentis C18保护柱5&mu m,2cm× 4.0mm581373-U1kit1077.57 固相萃取产品　　　　防交叉污染固相萃取装置12位570441套5717.79Supelclean&trade LC-Si500mg/6ml50537430支/盒741.78Supelclean&trade LC-Si1g/6ml(玻璃管, PTFE 筛板）无邻苯二甲酸酯类杂质干扰54335-U30支/盒3127.41Supelclean&trade ENVI-18500mg/6ml(玻璃管, PTFE筛板）无邻苯二甲酸酯类杂质干扰54331-U30支/盒2190.24Supelclean&trade ENVI-Florisil500mg/3ml(PTFE筛板)5705854支/盒1736.28 固相微萃取产品 100&mu m PDMS，熔融石英24ga，手动进样57300-U1盒2799.81手动进样手柄-57330-U1个2799.814mlSPME操作平台（含瓶架）-57333-U1套2799.81 装置　　　　Supelco索氏抽提器200mL648261套4186.26 产品适用的国家标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

2012年11月19日有媒体报道称，据第三方检测显示，国内某知名的白酒品牌酒中的塑化剂含量超标高达260%，存在意想不到的致命危险。消息传出后，立刻引起巨大反响。受此消息影响，A股白酒板块在股市上大受影响，多家白酒上市公司股价大跌，初步估计19日一天白酒板块市值蒸发430亿元。 说起塑化剂，人们都还记忆犹新。2011年5月24日，台湾爆出在食品添加物起云剂中加入有害物质塑化剂(DEHP)事件，多家知名运动饮料及果汁，酵素饮品已遭污染。此次塑化剂风波在台湾引起轩然大波，被称为台湾版的&ldquo 三聚氰胺事件&rdquo 。中国卫生部于2011年6月1日紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。质检总局发布禁令暂停台湾问题食品进口，并对进口食品以及境内食品严加检验。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。但是由于饮料或奶类制品中需要添加的起云剂(一种乳化稳定剂，合法的食品添加剂)的成本过高，致使不良制造商为降低成本加入塑化剂取代部分起云剂，从而使食品中含有塑化剂，对人体造成健康危害。本次事件虽然不是商家的刻意为之，但却反映出我国食品安全领域面临的各种问题和检测遇到的挑战。但是对于塑化剂的检测早有成熟的检测方案。 赛默飞具有完备的色谱产品线，包括气相色谱、液相色谱、离子色谱、气质联用、液质联用以及相应的样品前处理设备和色谱耗材产品，可以为广大用户提供各类热点分析的解决方案。本文介绍了一些赛默飞世尔科技分析仪器产品检测食品饮料中塑化剂的可行方法，希望能助分析检测工作者一臂之力。 赛默飞优谱佳液相色谱系统UHPLC+能够提供更快的运行、更高的分离度以及更低的运行成本，满足更多实验室各种不同应用的需求。所有型号的HPLC系统都具备常规分析及快速分析的功能，同时还大大提高了UltiMate 3000 RSLC系统的分析速度。 液相色谱塑化剂分离结果 GC/MS塑化剂分析结果 赛默飞 ISQ&trade 单四极杆GC-MS系统提供稳定可靠的性能以及连续不中断的运行。赛默飞ISQ&trade GC-MS 采用全新的源设计，是连续高分析量操作的理想选择。真空互锁功能无需使系统泄真空即可将源取出，从而保证连续不中断的运行。除此之外，TSQ Quantum XLS是用于GC/MS痕量分析的三重四极杆系串接气质的创新产品。这个系统拥有行业领先的分析灵敏度和选择性。 相关的检测方法:单四级杆气质联用检测塑化剂的方法.pdf三重四级杆气质联用检测塑化剂的方法.pdf液质联用检测塑化剂的方法.pdf

3月5日，有消息称酒鬼酒塑化剂再次严重超标。自2012年11月酒鬼酒塑化剂事件以来，白酒塑化剂限量值到底是多少引人关注。记者昨天采访相关政府部门却均无果。值得关注的是，此前官方信息透露国家卫计委确已通报了风险评估值。　　》事件　红花郎酒也被指塑化剂超标　　据了解，有媒体于今年2月送检了10年红花郎酒、习酒1998、酒鬼酒和东方喜炮金盛世酒进行塑化剂检测。结果显示，酒鬼酒馥郁香型白酒中DBP(塑化剂的一种)含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒中DBP含量为1.03mg/kg.　　报道比照原国家卫生部发布的551号文件《关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，即DBP的最大残留量为0.3mg/kg,以此推断酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%.　　》回应　送检产品及依据都不确定　　对于媒体的报道，酒鬼酒方面表示，我国白酒行业关于塑化剂的标准直到现在也没有确定。另外媒体送检的产品是否是酒鬼酒的、产品是2012年塑化剂风波之前的还是之后的，媒体援引原卫生部551号文件是否有客观依据，"这些问题都无法确定的情况下，酒鬼酒目前也无法多说什么".　　郎酒董事长蒋先玉昨天接受记者采访时只是表示"没有的事情".　　》专家 塑化剂标准目前尚无定论　　"白酒企业不会主动添加塑化剂，主要是使用了塑料管道的原因",中国食品工业协会白酒专业委员会秘书长马勇昨天表示，此次媒体送检产品的信息不是特别透明，2012年塑化剂风波后，全行业都进行了整顿，因此此次媒体送检的产品是什么时间生产的很重要。　　"白酒中塑化剂含量达到多少就是不安全了，不仅是中国，就是世界各国目前也没有定论",马勇表示。　　》追问 塑化剂标准为何遮遮掩掩　　早在去年4月业内传出我国将出台白酒塑化剂标准，塑化剂限量比551号文的指标放宽，引发外界质疑。不过随后不了了之。　　但是，去年年底，国家食药监局发布通知，"要求按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿".这似乎意味着塑化剂限量值有了一个标准。　　"这个风险评估值是有一个具体数字，但肯定不是551号文件的数值",一位业内人士如此表示。　　记者昨天联系国家食药监局，该局表示该数值是国家卫计委发布的，应当问询卫计委方面。然而，卫计委方面工作人员则表示，没有数值公开。　　食药监局的通知明确显示有风险评估值，为什么各方面却遮遮掩掩?业内人士猜测，估计这个数值大大高于551号文件的限量值。

3月5日，有媒体自行送检的酒鬼酒和10年红花郎酒中再度发现塑化剂分别超标427%和243%,对此郎酒副总经理李明政昨日在接受北京商报记者采访时将检测归咎为"落井下石",而酒鬼酒则截至发稿前未给予回复。　　在这次检测中，酒鬼酒馥郁香型白酒(52%vol 500ml)中DBP含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒(53%vol 500ml)中DBP含量为1.03mg/kg.2011年卫生部发布551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，DBP的最大残留量为0.3mg/kg.据此对照本次检测，酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%.　　虽然去年11月国家食药监总局就发布通知，明确要求将控制塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则，一旦发现成品中的塑化剂含量高于国家卫生计生委通报的风险评估值的，一律不得出厂销售并立即停产整顿，但是通知却并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值，而新标准的修订目前还没有明确的时间表，因此至今关于白酒高于多少需要通报尚属空白。

酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术，在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂，因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此，我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文，供实验室人员参考，并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#

声明　　昨晚，中国酒业协会发布声明称，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，这种做法是不负责任的行为。白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。　　去年6月已获知　　声明表示，在我国台湾地区2011年5月，检出食品残留塑化剂成分后，该协会随即对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研。目前，中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。　　中酒协表示，去年6月，中酒协与全国重点白酒企业、国家相关检测、科研机构进行沟通并布置调研任务，要求全面查清白酒中的塑化剂产生来源。　　此外，中国酒业协会在昨日同期公布的落款时间为今年8月20日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。　　未出现致病案例　　对于白酒产品塑化剂安全问题，该协会指出，塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中，从上世纪70年代至今已使用近40年，未出现因塑化剂致病案例。　　白酒中塑化剂问题有无解决办法?该协会建议，加强白酒生产环节监管力度，从白酒生产源头抓起，禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品，防患于未然 此外，要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。　　追问　　为什么白酒中会有塑化剂?　　昨日，有业内人士指出，“塑化剂并不是酒鬼酒一家企业的事情，整个白酒行业均面临塑化剂问题。”　　中酒协昨日公布的内容显示，通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。　　昨日有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。(李静)　　为什么国标不检测塑化剂?　　对此问题，昨日有业内人士指出，这类似于2008年的三聚氰胺事件，在该事件集中爆发并产生严重后果之后，国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。但在媒体曝光之前，这一问题并未引起国家相关部门的注意。　　中国酒业协会昨日表示，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。　　该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。　　背景　　台湾曾爆塑化剂风波　　“塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中，去年，中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。　　据媒体去年6月报道，台湾当局6月1日公布的数据显示，总共有217家厂商、747项商品被卷入塑化剂风暴。几乎所有台湾主要食品厂商都牵涉其中。　　国家质检总局随之公告指出，从6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品。卫生部紧急将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”，并已明确了相应的检测方法。

白酒业尚未走出塑化剂风波，一份国家食品药品监管总局日前公布的抽检不合格名单又使得&ldquo 甜蜜素&rdquo 成为这个行业的危机关键词。这份名单显示，近300款白酒产品出现各种质量问题，其中茅台旗下子公司品牌和皇台酒业等诸多酒企产品曝出的不合格项目一致地栽在了添加剂甜蜜素上。行业内人士表示，白酒业&ldquo 重营销、轻产品&rdquo 的生存理念下，技术标准空白是该行业陷入当前添加剂危机的重要原因。　　名酒品牌登质量黑榜　　在近300款查出不合格项目的白酒中，贵州茅台酒厂集团保健酒业有限公司2010年1月31日生产的&ldquo 锦绣东方酒&rdquo 不合格项目为&ldquo 环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)&rdquo 。茅台保健酒公司方面昨日回应北京商报记者称，上述涉事酒是出了很久的老酒，&ldquo 且锦绣东方品牌有很多款产品，仅从现在的信息上不能判定是哪一款，还需再核对一下&rdquo 。茅台另强调称，该公司在基酒检测上把关还是比较严格的，而且酱香型酒应该不存在甜蜜素。　　全国企业信用信息公示系统显示，贵州茅台酒厂(集团)保健酒业有限公司成立于2005年3月4日，公示的惟一股东是&ldquo 贵州茅台酒厂(集团)有限责任公司&rdquo 。　　值得注意的是，这一次栽在甜蜜素指标上的酒企并不在少数，其中就包括甘肃皇台酒业股份有限公司生产的皇台本色酒(本色6#窖藏)、吉林省吉盛涌鑫酿酒有限公司生产的老北京二锅头酒。　　国家食品药品监管总局介绍，本次专项抽检不合格率达9.26%，其中酒精度检出不合格样品占抽检样品总数的4.4%，其次是甜蜜素等甜味剂，占抽检样品总数的3.6%。　　&ldquo 甜蜜素添加&rdquo 之辩　　&ldquo 根据相关国家食品安全标准和白酒产品标准规定，白酒中不允许添加甜味剂，甜蜜素、糖精钠和安赛蜜是人工生产的甜味剂。&rdquo 国家食品药品监管总局在其通报中称。事实上，对于这一指标在白酒中的使用，业内尚存争议。早在2004年就曾有观点称，食品中甜蜜素的测定不适用于白酒，其中一项原因是白酒生产原料、工艺的复杂性和多样性，可能在中间环节生成类甜蜜素物质，以致误判。另有酒企负责人称，向白酒中添加一定量甜蜜素可以改善口感，&ldquo 只要保证在安全范围内&rdquo 。　　然而，反对者的担心则主要是&ldquo 超标&rdquo 可能会对身体的危害。有公开资料称，如果经常食用甜蜜素超标的食品，会危害人体的肝脏及神经系统。　　对于这一次查出白酒甜味剂不合格的原因，国家食品药品监管总局解释，可能是生产企业为降低成本，同时增加产品的口感，在产品中添加甜蜜素、糖精钠、安赛蜜等甜味剂来调节口感，也可能是由于其他原辅料使用不当带入。　　标准&ldquo 空白&rdquo 待补　　业内人士普遍认为，甜蜜素添加争议的背后，实则是白酒业自有技术标准缺失的尴尬。白酒行业分析师蔡学飞介绍，目前国内还没有针对白酒业的统一技术标准。&ldquo 很多指标都还是依从食品行业统一标准，然而，白酒业的特殊性在于生产方式较为原始，现代化水平低，这就导致在例如物质指标等把控上存在不确定性，也酿成了最终执行差的后果。&rdquo 蔡学飞说。　　他续称，严格意义上讲，国内白酒业并非完全没标准，&ldquo 部分区域有，但区域间差异很大，且并非强制。尤其白酒企业往往在当地经济中扮演重要角色，也造成了标准的执行、监管不强&rdquo 。　　在蔡学飞看来，与国外企业主动由行业推动整体标准进化不同的是，国内白酒业颇为被动。&ldquo 究其原因，在于白酒业&lsquo 重营销、轻产品&rsquo 的生存方式，酒企们更看重通过各种炒概念增强产品附加值，但其背后是否真正存在技术的不同尚不得知。&rdquo 蔡学飞认为，也正是因为对产品的&ldquo 轻视&rdquo ，造成了现在陷入标准围攻的境地。　　2012年的塑化剂风波曾引起白酒业不小的震动。&ldquo 相比于甜蜜素，塑化剂并不是食品添加剂，它的查出引发了社会对白酒安全的质疑。然而，白酒中存在的一些物质，有的并不可怕，关键是限定在合适的量内。这既要求企业自律，更需要加强监管。尤其，近来食品安全问题越发敏感，出台属于白酒业的国标显得格外必要。&rdquo 一位白姓行业内人士表示。

酱油醋塑化剂超白酒400倍?　　报料人称此说法有点“夸张” 国内存在两套标准　　塑化剂危机持续发酵，白酒上市公司遭遇重创的同时，调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。　　“食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长在微博中语出惊人。短短一天，这条微博就被转发15000余条。一时间，消费者人心惶惶。　　所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?记者调查发现，不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。　　“没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断，与龚也长基本一致。　　两套标准前后冲突　　几经周折，记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下，龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。　　“在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称，食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。　　按龚也长的说法，我国并没有明确规定，饮料、调味品塑化剂含量上限，卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件，对于食品、调味品的检测标准界定，存在明显冲突。　　2011年6月，卫生部下发的[2011]551号文件中表示，食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。　　而2011年8月，卫生部却又下发了[2011]773号文件，规定食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的，可以允许继续生产销售和使用。　　从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看，要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。　　实际上，塑化剂标准的前后不一，幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。　　没有哪一家企业敢保证产品不含塑化剂　　朱丹蓬对记者表示，香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一，但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品，如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当，如果以551号文件执行，对调味品和饮料来说又显得过于严厉。　　同时，由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准，不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清，也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。　　朱丹蓬表示，在饮料和调味品的原料中，香精香料是主要成分之一，而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准，显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高，相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。　　除了原料以外，调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置，则会加大产品存在塑化剂的风险，朱丹蓬透露，“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性，在生产、包装以及运输过程中，有塑化剂转移到产品中的可能性，因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。” 据中国经营报　　塑化剂超标?　　北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长微博报料称，食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍　　塑化剂　　是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，可合法用于工业用途。有机化学里的国际化学命名叫：邻苯二甲酸酯同系物。塑化剂的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。　　国家检测　　在酱油等调味品塑化剂含量检测方面，国家现没有独立标准文件，而卫生部的两份文件标准不一致。

白酒含多少塑化剂才会造成危害?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?有关食品监督监管部门该以正视听了　　白酒塑化剂事件爆发快一个月了，可云遮雾绕，依然没有权威答案。　　这些年，食品安全问题频频出现，地沟油、毒大米、毒奶、毒月饼等事件时有发生。究其原因，十分复杂。一些不法商人唯利是图、不顾百姓死活，有之 一些生产者缺乏食品安全常识、不负责任，生产出不合格的安全食品，有之 一些监管环节不适应生产条件的变化，监管缺失，有之。　　对这次塑化剂事件，各种评价都有，有人认为这甚至是一起新的三聚氰胺事件。但仔细一想，这起事件同三聚氰胺事件相比，还是有很大区别。最主要的区别就是，三聚氰胺是人为添加，以谋求暴利 而塑化剂在白酒中的发现，根据有关部门的检查鉴定，并不存在主观上的故意和恶意。白酒行业协会认为，塑化剂溶于白酒，目前白酒中所含塑化剂，主要是生产和储运环节用了塑料工具，因此酒中含有塑化剂。　　塑化剂事件突如其来的曝光，缘于某网站送检酒鬼酒，欲鉴定其塑化剂含量是否超标，结果发现其塑化剂含量大幅超标。消息公布后，对资本市场上的白酒板块打击巨大，酒鬼酒本身连续4个跌停板，上市酒业公司市值蒸发千亿元。这让人们不得不狐疑，这是一场做空白酒板块的阴谋吗?　　坊间消息传来传去，莫衷一是。有说，该网站本来送质检部门检验，因没有被送检对象单位的盖章，质检部门没有接受送检酒鬼酒样品，该样品只好被送到上海一家民间的产品质量检测公司检验。有说，该民间公司是国外一家金融机构的派出单位，直指该网站有意做空酒鬼酒。但该网站辩说，出于公共健康考虑，才送检酒鬼酒，似也有道理。　　就在市场沸沸扬扬的时候，某博主要在香港送检茅台酒，于是白酒板块应声卧倒，茅台甚至和酒鬼酒一样宣布停牌。近日北京一家投资公司送检五粮液和天之蓝的检测报告出来，而对检测公司又语焉不详。这些送检单位背后，或多或少地让人看到有投资机构的身形在晃动。业内有专家大声疾呼，不允许“浑水公司”扰乱中国资本市场。　　中国历来崇尚人情往来，民间喝酒之风盛行。喜时，喝酒 聚时，喝酒 宴时，喝酒。可以说“无酒不成席”。人们关注的是，这白酒既然都含塑化剂，究竟还能不能喝?　　塑化剂事件还在发酵。卫生部公布的函究竟算不算国标?该函指的食品，是否同样包括白酒?白酒多少塑化剂含量才会造成危害?个人或机构参与食品监督是公民社会的进步，但这种送检办法是不是权威，是不是有公信力?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位的检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?现在是有关食品监督监管部门以正视听的时候了。(南埂)

白酒塑化剂新标准正在各方激烈的争议中遭遇“难产”，争议的焦点开始由何时出台塑化剂“国标”延伸到出与不出。　　就在涉及整个行业食品安全风波仍在持续荡漾之际，白酒行业在塑化剂、勾兑门等事件阴影笼罩下陆续迎来了2013年1季报这张“暗淡”的成绩单，白酒行业的增速下滑仍在继续，被寄予厚望的塑化剂“国标”能否成为白酒止跌企稳的救命稻草呢?　　然而厚疾缠身的白酒行业很难迎来一蹴而就的救赎。　　国标“出”与“不出”的争议　　白酒行业的塑化剂新标出炉复杂程度远超想象。　　日前，有媒体报道称，中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长马勇透露，白酒塑化剂指标将在两个月内出台，新标准由国内外近十家食品检验机构、研究中心等共同研究制定。这将成为世界上第一个关于酒类产品塑化剂限量标准。俗称白酒塑化剂“国标”，按照相关媒体援引中国酒类流通协会的解读，80%的酒企都将因放宽的“国标”受益。　　这则被指为酒企放宽塑化剂限制的消息一度刺激沉寂多日的白酒股4月10日集体飘红。在13家白酒上市公司中，酒鬼酒一度涨停，有9家公司股价涨幅超过4%。　　然而，马勇隔日在接受《中国经营报》记者采访时表示，从未说过将在两个月内出台放宽白酒塑化剂标准的新标准。他表示：“近两个月以来，相关监管部门和食品安全标准制定单位，正在收集风险评估数据，研究制定相应的塑化剂限量值。”　　记者随后采访了国家食品质量监督检验中心、四川省产品质量监督检验检测院等此前对茅台、五粮液等产品进行塑化剂检测的机构，得到的答复均为尚未接到白酒塑化剂新标准的任何信息，目前执行的检测标准依据仍然为卫生部2011年6月22日发布的“卫生部551号文”，即《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)中规定的DEHP、DINP、DBP(三种塑化剂)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。　　这条被指仅为食品塑化剂参考标准并不符合白酒这类特殊食品的标准为何仍被沿用，白酒塑化剂新标准为何仍然迟迟“难产”?　　“食品行业的种类非常多，不可能都像白酒一样要逐一去制定标准。”北京凯发环保技术咨询中心主任董金狮说，白酒首先应符合卫生部对食品的规定，没有必要专门制定关于酒企的塑化剂标准。　　而在白酒行业资深人士魏玉良看来，塑化剂事件被放大到整个行业首先就是中国酒类流通行业协会等行业组织为酒鬼酒推脱责任的产物，而不管作为中国酒类流通协会，还是中国食品工业协会，从法律意义上讲并没有制定塑化剂新标准的“权力”，“因此即使这些行业协会牵头制定新标准也很难塑造权威性，反而有为酒企开脱之嫌，由于国际上对白酒塑化剂均无一个具体标准，即使制定出来也很难获得国际上的认可。”　　监管标准出台更为迫切　　相比于塑化剂新标准迟迟难产，更为困难的是白酒中塑化剂的来源与产生途径以及由此衍生的白酒安全事件的监管标准。　　国家食品安全风险评估中心也指出，环境中存在的塑化剂对食品也有影响，如土壤、水中的塑化剂可能进入食品链。“加上白酒生产输送过程难免与塑料制品接触，甚至瓶盖上的塑料扣都可能是塑化剂含量产生的来源，这些在迁移过程中产生含塑化剂的方式目前是没有办法防范的。”四川一家知名酒企的总工程师向记者透露，与其费尽周折地去制定塑化剂新标准，不如按照卫生部对食品行业的统一要求规范各酒企在生产、运输过程中的原料及工具使用。“事实上，2011年末到2012年上半年，大多数知名酒企都通过原料及传输工具的整改，解决了白酒中塑化剂含量可能超标的问题。”　　多位酒企负责人也表示，国家权威检测机构已经拥有能够检测出塑化剂的方法。据了解，国家加工食品质量监督检验中心可检测17项塑化剂指标，而国家食品质量监督检验中心等机构检测一个白酒样品的单个塑化剂指标收费标准从1500元到2000元，检测后一般要20个工作日才能出结果。　　“问题并不在于出不出台新标准，而是相关行业协会和主管部门能不能真正实现对酒企的约束，解决执行即监管标准的问题。” 魏玉良表示，包括白酒行业在内，中国企业在出现某些食品风波时，习惯性思维就是指责标准缺失。事实上，中国相应标准的数量并不滞后于国外，滞后的是监管执行的力度。　　董金狮介绍说，台湾在经历2011年的塑化剂事件后，从食品生产源头和后端产品都加强了检测和控制，一旦发现超标，就视为非法添加，将严厉处罚，由此倒逼企业必须控制生产前端，而不是靠制定标准却忽略监管。　　“欧美等国家一旦发现问题产品，企业很可能被罚款到倒闭停产，而中国持续出现超标产品，企业却依然还在生产、销售。”魏玉良表示，尽快执行严苛的“以罚代管”远比制定新国标更为迫切。而事实上中国白酒界包括酒鬼酒在内并未对涉及超标的产品进行召回，“行业监管显然只是纸上谈兵”。　　安全阴霾继续笼罩 库存难题冲淡白酒业绩　　白酒界在试图通过塑化剂新标准寻找白酒塑化剂添加元凶之际，“非法勾兑”之风仍未断绝。　　日前，在全国知名的白酒原酒生产基地四川邛崃、宜宾、泸州等地多家小酒厂被爆出使用容易产生塑化剂的香精香料“勾兑”生产白酒，而这些白酒又被当做部分知名酒企勾兑成本使用的“原酒”。　　“包括塑化剂在内的食品安全问题实际上是前几年白酒企业盲目扩产导致原酒产能不足所产生的安全问题后遗症。”上述知名白酒企业总工程师表示，白酒行业的超速发展的确导致了部分酒企为了市场不顾原酒“安全”问题，由此爆发塑化剂等问题。　　塑化剂等问题为酒企带来的一个直接后果就是白酒增速迅速下滑。酒鬼酒预计该公司2013年一季度实现净利润仅为800万元~1200万元，同比下降90%~93% 茅台一季报也显示该公司一季度净利增两成，为近3年增速最低，而预收账款则下降43.70%。　　“受政策和塑化剂等安全事件的持续影响，白酒企业特别是高端白酒经销商库存严重，影响了经销商预付款的给付能力，导致酒企业绩惨淡。”国金证券白酒行业分析师张勇表示。　　尚普咨询在《2013-2017年中国白酒市场分析调研报告》中指出，如果相关行业协会制定放宽塑化剂标准会对白酒行业形成直接利好，但白酒行业的后续发　展仍然危机四伏，例如产能过剩的问题，消耗库存仍然需要相当一段长的时间，预计白酒行业将进入为期3到4年的调整期。

近日，央视新闻中心官方微博证实，白酒塑化剂新标准将出台，新标准的塑化剂含量指标将大幅放宽。昨日，股市酿酒板块早盘拉升，集体飘红，酒鬼酒更是直线涨停。　　然而，业内专家表示，在塑化剂风波尚未平息的当下，新标准的出台更像是白酒行业应对风波、重塑形象的应急手段。　　酿酒股全线飘红　　日前，有媒体报道，中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇日前出席某白酒品牌会时公开表示，由国内外近十家食品检验权威机构、科研机构、研究中心共同研究制定的白酒塑化剂指标将在两个月内出台，新标准的含量指标将大幅放宽。4月9日下午4时许，中央电视台新闻中心官方微博发文证实了这一信息，称我国将成为全球第一个出台酒类塑化剂标准的国家。　　长期食用塑化剂超标的食品，会损害男性生殖能力，促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害，严重者甚至可导致肝癌。卫生部551号文依据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB 9685-2008这一标准，规定邻苯二甲酸二己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种塑化剂的含量在白酒里每公斤分别不能超过1.5毫克、9毫克、0.3毫克。　　马勇表示，这一临时标准根据的是食品容器相关标准，照搬到白酒产品并不合适。他称，正在研究制定中的白酒塑化剂指标，将参照中国香港、欧盟和世界食品卫生组织等机构的塑化剂限量标准，相比于目前执行的临时标准将有较大幅度的放宽。　　受白酒塑化剂指标放宽消息刺激，4月10日沪深股市酿酒板块全线飘红，以3.71%的涨幅居于前列。　　众多行业专家质疑　　白酒塑化剂指标放宽的消息刺激股市酿酒板块全线飘红的同时，遭到众多行业专家的质疑。好望角资产管理有限公司董事长刘国宏在微博评论中称，标准放宽将导致白酒行业的后续发展危机四伏，祸国殃民。　　南方日报记者就上述专家的质疑致电马勇，但其拒绝就此发表意见。　　国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮认为，白酒行业新制定的塑化剂标准若比国家现行标准宽松，其指导意义将大打折扣，虽然使更多企业达标，但却降低了安全性，对行业的长远发展产生消极影响。“如果标准过于宽松，白酒行业也许会成为第二个信任尽失的‘国产奶粉’。”他称。　　据悉，2011年4月配方奶粉新国标开始实施，其生乳标准大幅放宽，乳蛋白含量从1986年的每100克生乳蛋白质含量不低于2.95%降到了2.8%，菌落总数则从2003年的每毫升50万调至200万。然而，这一新国标的出台并没有挽回国内奶粉行业的颓势，反而引发了媒体与公众的广泛质疑，被讽刺为“倒退25年”的新国标。

安捷伦提供食品中塑化剂解决方案，帮助全面、准确展开检测工作 近期中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，最高2.32mg/kg，最低0.495mg/kg，平均0.537mg/kg。其实关于塑化剂事件，早已不是新闻，2011年台湾毒饮料事件，&ldquo 塑化剂&rdquo 一词就已经进入公众视野。 &ldquo 塑化剂&rdquo 成分曝光之后，对行业敲响警钟，同时也给相关检测企业、机构、部门一个明确的目标，在今后的检测过程中，塑化剂不再是漏网之鱼。 从化学分析测试角度，安捷伦科技塑化剂整体解决方案帮助广大分析工作者，更好地开展检测活动，尽快解决饮料、酒水中的塑化剂问题。 安捷伦5975C GC/MS 、7000 GC/QQQ两款产品能够分析食品中的塑化剂。通过采用液相色谱-串联质谱法测定食品添加剂中的邻苯二甲酸酯类化合物。通过完整的解决方案，厂商、质检中心、第三方检测机构能够准确、快速的检测食品中的有害物质，切实将隐患排除在产品流通之前。 安捷伦愿与更多的分析工作者共同推动中国的食品安全，让人们的饮食生活更健康更放心。安捷伦塑化剂整体解决方案在线下载：http://www.chem.agilent.com/en-US/promotions/Pages/Phathlate_analysis-CN-NovFY12.aspx关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.

连日来，媒体报道，酒鬼酒塑化剂超标260%，可影响发育，甚至导致肝癌。对于白酒中为何含有塑化剂，国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮近日在接受记者采访时指出，白酒塑化剂有可能是瓶盖橡胶垫惹的祸。　　董金狮表示：“白酒中塑化剂的来源很大可能性是来自酒瓶盖里面的橡胶垫，如果垫子是采用国家已禁用的聚氯乙烯，就会出现塑化剂溶入酒中的现象。”我国规定，塑化剂禁止添加到食品中，但可以使用在食品容器、包装材料中，以增加材料的弹性、塑性、透明度、改变其性能。但不排除企业人为因素，因为添加塑化剂可增加白酒的黏稠度，让酒显得更有质量。此外，自来水管道、瓶盖等包装也可能是白酒含塑化剂的原因。　　“白酒等食品含塑化剂问题一直没有得到足够重视。”董金狮说。据了解，白酒行业塑化剂超标现象由来已久，甚至有的企业产品超标10多倍。酒业协会曾就此专门开会讨论，但因白酒行业检验的国家标准里，没有塑化剂检验这一项，所以并没有形成相关规定。董金狮建议，相关部门和企业都应该对白酒行业塑化剂问题加以重视，给消费者一个交代。质检部门应该对整个行业进行检查，如果确实是普遍现象，则应将白酒行业塑化剂检验列入国家标准并严格执法。