当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱氨基酸组分测定方法

仪器信息网液相色谱氨基酸组分测定方法专题为您提供2024年最新液相色谱氨基酸组分测定方法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱氨基酸组分测定方法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱氨基酸组分测定方法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱氨基酸组分测定方法相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱氨基酸组分测定方法相关的最新资讯、资料,以及液相色谱氨基酸组分测定方法相关的解决方案。

液相色谱氨基酸组分测定方法相关的论坛

  • 【实战宝典】如何采用液相色谱测定氨基酸?

    [b][font=宋体]问题描述:如何采用液相色谱测定氨基酸?对仪器配置有哪些要求?有哪些注意事项?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])液相色谱通常无法直接测定氨基酸,需要对氨基酸进行衍生,衍生的方式可采用柱前衍生和柱后衍生,柱前衍生有专门的试剂包,许多分析仪器厂家有相关的应用资料;柱后衍生需要相应的衍生装置和衍生试剂。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])仪器配置方面,液相色谱仪首先需要具有梯度洗脱功能;防止温度波动导致保留时间的漂移,因此需要配备柱温箱。氨基酸衍生产物具有紫外和荧光响应,可以配置紫外检测器、二极管阵列检测器或荧光检测器进行检测。如果采用在线柱后衍生方式进行测定,还需配备柱后衍生装置。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])由于氨基酸测定种类较多(通常是[/font]18[font=宋体]种游离氨基酸),另外样品基质较为复杂,采用液相色谱测定氨基酸时,通常会出现保留时间漂移、分离度下降、杂质干扰等现象。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])液相色谱法测定食品中的氨基酸含量,可以参考:[/font]SN/T 5223-2019[font=宋体]《蜂蜜中[/font]18[font=宋体]种游离氨基酸的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]荧光检测法》、[/font]QB/T4356-2012[font=宋体]《黄酒中游离氨基酸的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • AQC衍生-液相色谱仪测定氨基酸的求助

    最近要测试溶液中的16种氨基酸,没有氨基酸测定仪,只有岛津的高效液相色谱仪。以前没有测过这些,故求助一下。首先,我现在头疼的是AQC衍生剂去哪里买,Waters的不考虑,太贵了。请问大家有没有推荐的别的可以用的衍生剂?

  • 【资料】反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

    反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸 氨基酸是烟草中的一类重要化学物质,在烟草调制、醇化或发酵、加工直至燃烧过程中,游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色化反应,生成多种具有蒸煮、烤香、爆米花香味特征的吡喃、吡嗪、吡咯、吡啶类等杂环化合物,某些氨基酸如苯丙氨酸还可自身分解成香味化合物,如苯甲醇、苯乙醇等。氨基酸含量与烟草制品的吃味有着密切的关系,氨基酸在燃烧裂解过程中一般形成具有刺激性的含氮化合物,对烟气香吃味产生不良影响,个别氨基酸还产生HCN等危害健康的烟气成分。一般说来,氨基酸含量太高,烟气辛辣、味苦、刺激性强烈;含量太低时烟气则平淡无味缺少丰满度。因此对氨基酸的分析是一项很有意义的工作,二十世纪60年代以来,国内外在这方面做了大量的工作[1-5]。 植物游离氨基酸样品的制备,国内外采用的提取剂和纯化方法各不相同。据文献报道[6-7],盐酸、不同浓度的乙醇溶液均可以用来提取植物组织中的游离氨基酸;提取液纯化则有用阳离子交换树脂、5%磺基水杨酸、活性炭或乙醚等方法。本实验对不同的提取方式和不同的纯化方法进行了对比研究,确定提取烟叶中游离氨基酸的较佳提取剂和纯化方法。提取、纯化后的样品,采用OPA、FMOC联合柱前衍生反相高效液相色谱法对烟叶中的游离氨基酸进行了测定。该方法使带氨基和亚氨基基团的氨基酸能够被同时测定,且得到较好的定性定量结果。 1 实验 1.1 仪器 Agilent公司HP1100型高效液相色谱仪(带可变波长紫外检测器和自动进样器),PE公司Lambda Bio40 紫外-可见分光光度计。 1.2 试剂 正缬氨酸(Norvaline,内标),OPA ,FMOC,均为色谱纯,Agilent公司提供;硼酸缓冲溶液,Agilent公司提供; 醋酸钠(NaAc),分析纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司;三乙胺(TEA),四氢呋喃(THF),乙腈(CH3CN),甲醇(MeOH),均为色谱纯,Fisher公司试剂; 氨基酸标样包括:天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、天冬酰胺(Asn)、谷氨酰胺(Gln)、丝氨酸(Ser)、组氨酸(His)、甘氨酸(Gly)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、精氨酸(Arg)、酪氨酸(Tyr)、胱氨酸(Cys)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、苯丙氨酸(Phe)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、脯氨酸(Pro),均为生化试剂,中国医药(集团)上海化学试剂公司; 苯乙烯阳离子交换树脂(732型),天津树脂厂。 1.3 样品处理 将烟叶在烘箱中恒温40℃烘干至恒重,粉碎,过80目筛,筛下物为实验用烟样粉末,置于广口瓶中备用。准确称取烟样粉末1.000g于干燥的洁净试管中,用一定浓度的乙醇溶液室温超声波提取半小时,过滤,相同浓度的乙醇溶液洗涤,再提取一次,合并后的滤液用阳离子交换柱洗脱,然后用95ml 4mol/L氨水淋洗阳离子交换柱,淋洗液恒温浓缩至干,最后用3ml 0.1mol/L稀盐酸溶液溶解浓缩物,将此溶液离心分离20min,0.45μm微孔滤膜过滤,加入浓度为5nmol/μ1的内标10μ1,定容至50ml,HP1100液相色谱仪进行氨基酸分析。 样品自动柱前衍生化:Agilent公司G1313A自动进样器进样。程序为:吸取5μl硼酸缓冲液,再吸取1μ1 OPA试剂,洗针一次,吸取样品2μl,原位混合6次。吸取1μl FMOC试剂,洗针一次,原位混合3次,进样。 1.4 色谱条件 色谱柱:Hypersil AA-ODS C18 2.1×200mm 流动相A:1.36±0.025g醋酸钠,加入500ml纯水溶解,加90μl三乙胺,用1%醋酸调pH=7.20±0.05,再加入1.5ml四氢呋喃,混合均匀。 流动相B:1.36±0.025g醋酸钠,加入100ml纯水溶解,用1%醋酸调pH=7.20±0.05,将此溶液加至200ml乙腈和200ml甲醇的混合物中,并混合均匀。 流速:0.45ml/min 柱温:40℃ 紫外检测波长: 0~16min, 338nm; 16~25min,262nm 淋洗梯度:见表1 表1 流动相的淋洗梯度表 Table 1 The gradient time table of mobile phase 序列 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 流速(ml/min) 1 0.00 100.0 0.0 0.450 2 15.50 40.0 60.0 0.450 3 18.00 0.0 100.0 0.450 4 21.00 0.0 100.0 0.800 5 23.90 0.0 100.0 0.800 6 24.00 0.0 100.0 0.450 7 25.00 100.0 0.0 0.450 1.5 氮基酸的定性 用标样色谱图、文献参照和标样加入的方法,通过对照保留时间进行定性,对氨基酸的出峰顺序加以确认。 1.6 内标法定量 准确移取浓度为10 pmol/μ1、25 pmol/μ1、50 pmol/μ1、100 pmol/μ1、250 pmol/μ1、500 pmol/μ1、1000 pmol/μ1的氨基酸混合标样100μl于带内衬管的样品瓶中,再加入250pmol/μ1内标溶液100μl,充分混合,液相色谱分析,仪器自动计算各氨基酸的标准曲线。

  • 液相色谱测定氨基酸

    使用液相-紫外测定氨基酸。发现使用AQC衍生测定时AMQ峰很高,但是氨基酸的峰很低,且我的氨基酸的浓度已经很大了,100ppm,我开始以为我加的AQC浓度太大了,所以降低了AQC的量,但是发现基线很飘,所以问一下各位大神,有什么方法可以改善,或是什么细节需要特别注意的,或是使用其他衍生化试剂的效果更好,因为只有紫外检测器。。。谢谢大家啦!

  • 液相色谱测氨基酸

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]安捷伦1260测氨基酸,柱前衍生法。色谱条件:激发330,发射450,流动相A:甲醇和乙腈溶液67:33,流动相B:40nmol/L的磷酸二氢钾,梯度洗脱,流速为1ml/min今天测氨基酸标准品时,出峰不正常,具体如下图,有没有懂朋友能看看是什么原因,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209231459343338_5818_5613962_3.png[/img]

  • 液相色谱测海水氨基酸,不出峰,求助

    液相色谱测海水氨基酸,不出峰,求助

    通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生方法(Kaiser & Benner, 2005)测定海水中的氨基酸,如下图所示,峰非常低,有的低到积不出来,而且本来在26min以后该出的峰根本分不出来,不仅尝试了海水还尝试了湖水,依旧是峰很低,低到几乎没有,但同时测相同地方沉积物里的氨基酸就出峰正常,这到底是为什么。具体采用的方法为:荧光检测器检测,激发波长为330nm,发射波长为450nm。色谱柱为Echipse AAA分析柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)。分离过程中使用梯度洗脱,流动相A为甲醇和乙腈的混合溶液,体积比为67:33,流动相B为40 nmol/L磷酸二氢钾溶液,(pH=7.20)。[img=,690,91]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208161124242316_6632_5033091_3.png!w690x91.jpg[/img]

  • 【求助】如何采用高效液相色谱仪分析氨基酸(买人家的氨基酸分析包)

    我们想用高效液相色谱仪分析饲料中的氨基酸(呵呵,我们也只有一台waters的e2695型液相色谱仪,没有氨基酸分析仪),请问大家都用什么方法啊,我们买了郑州牧专的氨基酸分析包,可是作出来结果老是不准,就是结果偏低。另外之前负责氨基酸分析的女孩突然辞职了,可我只见过她前处理的大致步骤,不知道里面有啥关键点要必须掌握,所以我想问问大家你们有用氨基酸分析包的没啊,请指教一下吧,谢谢了

  • 网络讲堂:9月12日 日立氨基酸分析仪和液相色谱在氨基酸分析中的解决方案

    网络讲堂:9月12日 日立氨基酸分析仪和液相色谱在氨基酸分析中的解决方案

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647481_2507958_3.gif日立氨基酸分析仪和液相色谱在氨基酸分析中的解决方案时间:2014年9月12日 10:00讲师:牟晓丽 目前负责日立氨基酸分析仪和液相色谱的技术支持及市场工作讲座内容: 蛋白质是生命的物质基础,是构成细胞的基本有机物,是生命活动的主要承担者,没有蛋白质就没有生命。而蛋白质又是由氨基酸组成的,由此可见氨基酸对人体的重要性。人体可以通过进食粮食、水果、动物制品补充氨基酸,也可通过摄取含氨基酸的功能食品补充氨基酸。 在制药行业,以氨基酸药物为重要组成的生物制药也越来越得到大家的关注。所以,对氨基酸进行分析是非常有必要的。氨基酸的分析方法有柱前衍生法和柱后衍生法,分析仪器既有专门的氨基酸分析仪又有液相色谱仪。 在此,我们跟大家介绍使用日立氨基酸分析仪L-8900和液相色谱仪,通过柱前和柱后衍生法对氨基酸进行分析。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年9月12日 9:304、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647481_2507958_3.gif

  • 一种测定生物样品中硫化物、氨基酸和生物胺的液相色谱法

    有报道一种HPLC测定生物样品中含硫化合物、氨基酸和生物胺的方法,该方法是采用磺酰氯对上述目标物进行柱前衍生,而后通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离,在460nm下进行监测。该方法的新颖之处是采用了磺酰氯进行衍生,与OPA相比,磺酰氯不仅能衍生伯胺,还能与仲胺反应,由于其活性较高,还能与羟基、苯酚、巯基等反应,用途较广。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#fcfcfc]该方法允许同时分析脑标本、尿液、血浆和细胞裂解物中的生物胺、氨基酸和磺氨基化合物,包括肌肽、多巴胺、肾上腺素、谷胱甘肽、半胱氨酸、牛磺酸、兰硫氨酸和胱硫硫氨酸。此外,该方法适用于研究牛磺酸和谷胱甘肽的生理和非生理衍生物,例如次牛磺酸,高牛磺酸,同型半胱氨酸和S-乙酰谷胱甘肽。详见DOI [url=https://doi.org/10.1007/978-94-024-1079-2_42]10.1007/978-94-024-1079-2_42[/url] [/back][/color][/font]

  • 液相色谱测氨基酸时氨基酸衍生以后可以存放几天?

    小弟用液相色谱测氨基酸时,用2,4-二硝基甲苯衍生以后放入棕色容量瓶中,之后放入冰箱里面保存。可是过了4天以后再走样时候发现单标里面出来几个小峰,标品峰也变小了,而且峰型就像是2个峰没分开似的,想咨询一下大侠们这是不是衍生物发生了降解呀,谢谢!

  • 高效液相色谱测氨基酸含量

    请问各位老师,我用岛津高效液相色谱测量氨基酸含量时,用的OPA柱前衍生化法,可是同样条件下一个样品,测量结果的保留时间,峰面积的重现性很差,峰面积明显不同,保留时间差0.5分钟左右,可是师姐用这台仪器测量藻毒素重现性就没有问题,我可以认为是OPA衍生不稳定导致的吗?会有这种可能吗?那大家一般是如何解决的呢?谢谢了,求救救孩子趴!

  • 【原创大赛】氨基酸,为什么不给我液相的国家标准方法

    【原创大赛】氨基酸,为什么不给我液相的国家标准方法

    坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题,我就奇怪,为什么那么多液相色谱测定的方法,国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的,国家标准都是用氨基酸分析仪来测定,也很复杂,也很复杂呀,然后液相成了大众仪器的年代,居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸,人体必需的是18种,标准方法也是有缺陷啊。好了,先不讨论标准方法了,我就摆弄摆弄,给大家参考下,其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等,它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说:在测定之前,需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想,有这个必要么?还有的人说,液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱,这个是否又有必要呢?我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较,一个是氨基酸专用柱,一个是普通C18柱,两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的,这样具有比较性。一、Ultimate AA,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样,让让大家评论吧氨基酸的测定,具有代表性的用柱前衍生的方法,包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等,还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同,有的在室温下只须混合即可快速反应,有的在反应中必须加热,还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢,做的效果如何呢?你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢?

  • 液相色谱--柱后衍生法(专用柱后衍生试剂包)测定糕点中氨基酸的含量

    [b](1)参考标准GB/T 5009.124-2003 《食品中氨基酸的测定》(2)应用背景[/b][align=left][b]我国大多数国民中有近70% 的蛋白质由粮食供给。蛋白质的营养质量主要取决于氨基酸的组成与比例,尤其是必需氨基酸的组成与比例,植物性蛋白往往相对缺少赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸和色氨酸,如大米和面粉蛋白质中赖氨酸含量最少。氨基酸的含量和比例是糕点营养评价的重要组成部分。[/b][/align][b](3)推荐解决方案高效液相色谱仪柱后衍生法色谱条件: 色谱柱:SMT SCX 阳离子交换柱4. 6 mm × 150 mm,5 μm; 流速:0.4mL/min; 进样体积:20μL;柱温:程序升温:初始温度34℃保持12min,以1.3℃升温至65℃保持16.1min,接着以1.3℃/min升温至70℃保持11.1min,然后以-40℃降温至34℃保持7min;检测器波长:570nm。[img]http://www.tianjinlanbo.com/uploads/allimg/151229/09535331c-3.png[/img] 柱后衍生条件:衍生剂:茚三酮;流速:0.3mL/min; 衍生温度:45℃;标准色谱图:[img]http://www.tianjinlanbo.com/uploads/allimg/151229/095353DN-4.png[/img](4)推荐配置:[/b][list][*][b]Series4000系列四元高压梯度液相色谱仪[/b][*][b]UVD紫外检测器[/b][*][b]兰博PCR柱后衍生系统[/b][*][b]AS1000自动进样器[/b][*][b]SMT C18 4. 6 mm × 150 mm,5 μm[/b][*][b]转速≥5000转/分钟的离心机[/b][/list]

  • 氨基酸液相色谱分析法

    正准备做饲料中的氨基酸分析,毫无经验,大家有没有利用Agilent 1200LC进行氨基酸分析的详细方法步骤啊,可否共享,非常感谢!

  • 高效液相色谱测氨基酸出现杂峰,由于出的峰比较多而且有的峰没有分开

    [color=#444444]高效液相色谱测氨基酸出现杂峰,由于出的峰比较多而且有的峰没有分[/color][color=#444444] 下图是我做的标准品,[/color][color=#444444] 1. 17min左右应该出现四个明显的峰,但是效果不理想。我用的梯度洗脱,是设置梯度不好吗?[/color][color=#444444] 2. 24min是个杂峰,但是太大了,把我后面需要的峰带上去了,导致积分的时候无法准确的积出来,怎么样才能把杂峰去除或者减小呢?[/color][color=#444444]请各位多多指教!![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1107/bw133h7228447_1541571537_304.jpg[/img][/color]

  • 【求助】液相色谱测定

    阳离子树脂 预处理 测氨基酸用液相色谱测定湖水中氨基酸,先过阳离子树脂交换柱,去除钙、镁离子的影响,请问预处理步骤是什么?是否需要索氏浸提树脂?谢谢!

  • 液相色谱测定游离氨基酸时样品前处理问题

    打算用HPLC测定游离氨基酸,看到一篇文献其样品前处理步骤如下:称取5g 左右(精确到0.001g),加入去离子水20ml,在冰浴中用ULTRA TURRAX(IKAT18 basic, German)组织捣碎3次(22000r/min,每次10s,间隔10s),然后加入10% 磺基水杨酸20ml 混合均匀,于4℃下放置17h,中速滤纸过滤后,用4mol/LNaOH调整滤液pH 值至6.0,并定容至50ml,经10kDa 超滤膜超滤除去大分子。超滤液用AccQ•Fluor Reagent Kit进行衍生处理后,用外标法测定样品中的游离氨基酸含量。想请教一下这里“用4mol/L NaOH调整滤液pH 值至6.0”的作用是什么呢,谢谢!

  • 果蔬中氨基酸的检测方法

    [color=#444444][color=#444444]我想检测某种果蔬中的全部氨基酸含量和种类,查询了有好多种方法。请问有大神知道哪种方法比较好,考虑的有用液相(但是没有氨基酸专用分析柱),氨基酸自动分析仪,高效液相色谱-质谱联用,求大神指导[/color][/color]

  • 【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制