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液相色谱氨基甲酸酯农残检验

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  • 氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用，氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了，现在农药发展虽然连创新高，但农药污染也已很严重了，包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性（RSD）等3. 仪器高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，离心机，针筒式过滤器，固相萃取装置，振动仪，氮吹仪等4. 色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：286nm流动相：甲醇：水=60:40（V:V）流速：1.0ml/min柱温：35℃进样量：20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1）0.05ug/ml标准品时，色谱峰高0.3mAu，噪声0.02（如果用单泵走噪声会更小，检出限会更低），检出限按三倍噪声算，为0.01ug/ml。2）标准曲线取5个点，分别为0.05、0.1、0.2、[fon

  • 【原创大赛】农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究

    农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要：本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例，建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975外），检出限为0.001-0.007 mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14倍，峰面积是1.62-3.97倍，连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词：甲醇，乙腈，高效液相色谱，氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响，随着国家对食品安全的重视不断提升，以及《农产品质量安全法》的颁布，果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前，资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、 高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法（HPLC）。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度，因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测，通过对色谱条件进行优化研究，对检测结果进行比较，得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法，提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级（美国天地公司），柱后衍生试剂为pickering公司提供（包含邻苯二甲醛，OPA，巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液），水为超纯水，10种农药标准品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威）购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL），纯度均大于99%，以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本，具体有菜豆，茄子，莴苣，黄瓜，结球甘蓝，油桃，马铃薯，黄果柑，随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元泵），配荧光检测器（FLD），柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型，色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液，为了消除基质响应，在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作，将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液，每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测，结果显示：乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此，本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列，考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相，同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品，按从低到高的浓度上机检测，检测条件为：FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm，柱温为42℃，进样量为20uL，柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min，水解温度为100℃，衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 【原创大赛】QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留

    QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要：建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm，4.6mm×250mm)，以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱，10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型，在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999，方法检出限在0.005～0.012mg/kg之间，回收率在75.20%～100.37%之间，相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便，省时省力且成本低，易于推广，分析方法定量结果准确，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一，给人们的健康带来安全隐患，严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重，而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点，被广泛使用，其同时也是引发农药急性中毒的主要来源，因此对此类农药和其副产物的分析检测，具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心，目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中，传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率，同时操作时间长，成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率，而且操作更快、更简单、成本更低，易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理，邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测，建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台，Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱)，EC2006色谱数据处理工作站，A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品)，PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司)，RF-20AXs荧光检测器(岛津公司)，离心机(SIGMA)，涡旋混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂），氮吹仪（天津恒奥科技有限公司），超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），多功能食品处理器（顺德高达莱日用电器有限公司），Milli-Q纯水器（默克密理博公司）等。1.1.2甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，氢氧化钠，邻苯二甲醛(化学纯)，β-巯基乙醇，四硼酸钠(硼砂)，MgSO4，NaCl(除特别标注外，其它均为分析纯)，PSA（伯胺/仲胺），超纯水；苹果样品[font='Time

  • 氨基甲酸酯类农残测定

    请教大侠们：用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残，依据NY/761-2008的分析条件做，基线很不好。有做过的朋友没啊？应该怎么优化条件，才能让基线好看些？761上的十种氨基甲酸酯类农残都做

  • 液相色谱-串联质谱法检测氨基甲酸酯类药物残留

    [font=宋体][size=24px]检测食品中氨基甲酸酯类药物残留量多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，但这个方法需要将待测物衍生，而且选择柱后衍生时，还要连接外部衍生装置，如一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]用于检测这类残留，就基本上不能和其他检测项目连用，检测之后要彻底冲洗系统，拆下外接装置等，才能继续下一个检测项目，操作起来比较麻烦，而且影响仪器的利用率。另外该法检测时对于气味较大的食品，经常有干扰物质，易出假阳性，后来我们都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上开发一套检测方法，在检测其他农残时同时检测该类药物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上有响应的，再比对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]情况，大家是否也有类似的问题，欢迎留言[/size][/font]

  • 【原创大赛】用柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残

    摘 要：目的：用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量；方法：采用甲醇：水为流动相梯度洗脱，Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm色谱柱分离，激发波长为330nm、发射波长为465nm；结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，在信噪比S:N=3的条件下，其空白回收检测限在0.01～0.06ppm范围内。结论：该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词：氨基甲酸酯；水果、蔬菜；高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶，氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累，对突触后膜产生连续不断的刺激作用，昆虫在连续不断的神经刺激下，出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速，残留期短等特点，此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物，残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康，同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上，结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点，优化色谱条件，重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法，该方法简便、快速，实用性强，回收率良好，检测结果稳定可靠。1 实验：1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪（包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵，水解泵，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品）；电子天平（赛多利斯）；超声波清洗器（张家港神科超声）；超纯水机（南京易普易达）；食品加工器；匀浆机；氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品（浓度均≥96.00%）；固相萃取柱；OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇，均为分析纯；甲醇、乙腈、二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（140度烘烤4小时）；水（超纯水，自制）；水果、蔬菜购买至菜市场。注：柱后衍生试剂 OPA试剂制备：1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶，留5ml第五步用。2.盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖，打开气源，使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱：氨基柱（Aminopropyl），容积6mL，填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18,4.6×250mm，5μm，月旭材料（上海）公司；流动相A：甲醇流动相B：水流速：0.8 ml/min柱温：30℃进样量：10μL荧光检测激发波长：330nm；发射波长：465nm；水解试剂0.05mol/L氢氧化钠；水解温度100℃；水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA；衍生温度35℃；衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下：T（min）流动相A流动相B030701045[align

  • 38.10水中芳环化合物及氨基甲酸酯农药的液相色谱分析

    38.10水中芳环化合物及氨基甲酸酯农药的液相色谱分析

    【作者中文名】龙堃;【导师】周建科;【学位授予单位】河北大学【中文摘要】随着经济和社会的发展,水污染问题也日益突出,已成为社会各界关注的主要环境问题。其中,芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题,对两类物质的监测尤为重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害,介绍了水环境中两类物质的主要分析方法。第二章,建立了液相色谱测定水中芳环化合物的方法。取代苯的测定采用盐析分相微萃取法,考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。该方法线性相关良好,三组分相关系数(R)均在0.9999以上,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的方法检出限(LODs)分别为0.07、0.2和9.0μg/L,加标回收率为71.7%-93.0 %,相对标准偏差(RSDs)为1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和双酚A的测定采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类和体积、萃取时间、盐度、pH值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在0.01-50 mg/L范围内线性良好,萘、菲和荧蒽的检出限为7.0-13.3 ng/L,加标回收率为92.6%-94.5%,相对标准偏差为0.9%-1.8%;双酚A线性范围为0.01-10 mg/L,相关系数0.9999,检出限为0.03μg/L,加...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061446_381915_2379123_3.jpg

  • 【实战宝典】液相色谱测定氨基甲酸酯的注意事项有哪些？

    [b][font=宋体]问题描述：按[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]检测涕灭威亚砜和涕灭威砜，色谱柱为氨基甲酸酯分析专用柱[/font]3.9mm[font=宋体]×[/font]150mm[font=宋体]，进样量[/font]10μL[font=宋体]，优化了梯度脱洗程序。结果色谱峰宽[/font]1min[font=宋体]，且拖尾，涕灭威亚砜和涕灭威砜无法分开，怎样解决？柱后衍生水解温度是[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，怎样进行[/font]OPA[font=宋体]衍生化反应？荧光检测器的灵敏度是否与样品的温度相关？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）导致峰宽的原因主要有以下几个方面：[/font]a.[font=宋体]流动相有机相比例或流速低造成从色谱柱上洗脱目标物时间过长；[/font]b.[font=宋体]柱外效应影响，主要是柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大导致“死体积”过大；[/font]c.[font=宋体]色谱柱本身受到污染导致柱效降低或色谱柱填料选用不合适。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯农药的标准有[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》和[/font]GB 23200.112- 2018[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]植物源性食品中[/font]9[font=宋体]种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定[/font] [font=宋体]液相色谱[/font]-[font=宋体]柱后衍生法》。前者推荐的色谱柱包括[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]两种，而后者推荐的只有[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]一种，考虑到涕灭威亚砜和涕灭威砜极性较强，用极性比[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]键合相稍强的[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]分析柱理论上对极性强的组分能得到更好的分离度。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）标准中推荐的色谱柱长度都为[/font]250mm[font=宋体]，而非[/font]150mm[font=宋体]，建议改用[/font]250mm[font=宋体]色谱柱。甲醇的洗脱能力比乙腈要弱一些，流动相有机相部分改用乙腈或甲醇[/font]/[font=宋体]乙腈混用应该能有效减小峰宽。不少文献资料都对这两个标准中的流动相组成、梯度洗脱程序进行了优化，可以参考这些条件再根据具体情况进一步优化。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）氨基甲酸酯类柱后衍生包括两个反应器：一个用于水解，温度要求[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；另一个衍生，要求室温，按照要求设定即可。荧光检测器的灵敏度与样品的温度没有太大关系，色谱柱温度按标准设定[/font]42[font=宋体]℃[/font][font=宋体]就可以。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）该实验还需要注意：上机标样和样品不要用纯有机相溶解，否则出峰靠前的如涕灭威亚砜和涕灭威砜容易产生溶剂效应，一般用[/font]50%[font=宋体]有机相溶解。每次进样前色谱柱平衡时间要足够长，普通[/font]HPLC[font=宋体]最好达到[/font]20min[font=宋体]以上。[/font]OPA[font=宋体]衍生试剂对氧敏感，易降解，打开后尽量[/font]24h[font=宋体]用完；[/font]OPA[font=宋体]稀释用试剂四硼酸钠要用优级纯以上（最好色谱纯），防止重金属离子和不溶物质沉淀在反应器和流通池中，造成结晶堵塞。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=31.56x-202.6，r=0.9924，其线性范围在0.005～5.000mg/kg之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；QuEChERS法；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类；苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名：代森锰锌，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点，其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后，其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱；涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品（色谱纯）；分散净化剂N-丙基乙二胺（PSA，安捷伦科技有限公司）；L-半胱氨酸酸盐（分析纯，上海国药集团）；硫酸二甲酯（分析纯，上海国药集团）；EDTA（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备：准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg，用超纯水稀释并定容到500mL，制成5mg/kg的标准储备液，于冰箱中保存。移取适量的标准储备液，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min；加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min，再涡旋振荡5min，静置15 min后，加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后，离心分离，取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺（PSA）、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件：BEH-C18柱；柱温:45度；流动相0.5%甲酸水溶液（pH约为2.0）/乙腈。梯度洗脱:0～0.5 min，10%0.5%甲酸水溶液；0.5～1.5 min，10%～90%0.5%甲酸水溶液；1.5～2.0 min，90%0.5%甲酸水溶液；2.0～4.0 min，90%～10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min；进样量:10μL。质谱条件：大气压化学电离APCI（+）方式扫描；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；碰撞能量：10V；去溶剂温度：500℃；去溶剂气流量：N2，800L/h；

  • 分享资料，Q法测定氨基甲酸酯类农药残留

    分享一下文献《QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留》http://www.cqvip.com/read/read.aspx?id=665745631摘　要：基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

  • 【求助】柱后衍生测试氨基甲酸酯类农残相关问题

    想请问一下，在标准NY/T 761-2008第三部分，液相色谱柱后衍生测试氨基甲酸酯类农药残留中提到，试剂需要OPA稀释溶液，想问一下，这个怎么配置的，我现在买了OPA试剂，不知道按什么比例来稀释；里面提到的食品加工器，可以用榨汁机代替吗？希望好心人帮帮忙呀！

  • 液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

    液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

    分享一篇文献 《液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药》http://wenku.baidu.com/link?url=VWwnCxnMmwcz2LHT8e0DLnODmYOxfyG3N0sGHh3HZWEBKZcWj3a43AjbLdelCTjRX3MF4FC7zCaW6MhcQocWtfNMpKcizunVdnAzOHzjJOehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112208_01_1645480_3.jpg

  • 761里面氨基甲酸酯类农残液相及衍生装置选择

    暂时还没预算上液质，但有些氨基甲酸酯类农残需要做，761里面液相荧光检测器及衍生装置，现在有两家仪器选择，一个是岛津的二元梯度，衍生装置是自己生产的，一家是安捷伦的四元梯度，但是衍生装置是外配的，有用过的老师么，该怎么选择呢

  • 我用岛津LC-20A做氨基甲酸酯农药残留检测为什么出这样的峰？

    我用岛津LC-20A做氨基甲酸酯农药残留检测为什么出这样的峰？

    各位大牛好，我们有台岛津LC-20A液相色谱！配备柱后衍生，我用来做氨基甲酸酯农药残留！但是跑甲醇就出这样的峰，单标也是这样的峰！请问这是什么原因呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506301016_552314_2961041_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506301017_552315_2961041_3.jpg

  • 《食品安全国家标准 GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定，液相色谱-柱后衍生法》解决方案实例

    《食品安全国家标准 GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定，液相色谱-柱后衍生法》解决方案实例

    [size=18px]分享一个针对[font=楷体][color=#333333]《食品安全国家标准[/color][/font][font=楷体][color=#333333]GB 23200.112-2018[/color][/font][font=楷体][color=#333333]植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定，液相色谱-柱后衍生法》检测12种氨基甲酸酯类农药的实例。此文章为了感谢安徽桐城市质检中心的朱老师！[/color][/font][/size][size=18px][color=#333333]柱后衍生法检测氨基甲酸酯类农药本身已经是很成熟的方法了，我们在签合同时也是信心满满的给客户打了好多包票，绝对没问题，客户说自己的仪器是UPLC能连用吗？我们的工程师很自信的说：“[font=楷体]装了好多了绝对没问题[/font]”，这个“[font=楷体]绝对没问题[/font]”既然出口，那安装时就不能出现差错。抱着这样的决心和自信，工程师踏上了去合肥的高铁，到了合肥当天已经中午了工程师又辗转到桐城市，已经快下班了的点了和客户联系，去了[font=楷体]安徽桐城市质检中心的安装现场。工程师和客户老师的敬业态度如出一辙，一拍即合“[/font][/color][font=楷体][color=#333333]今天把仪器先装起来，明天开始试验[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”，这一装就到了晚上了，工作的热情让他们忘却了身体的疲惫和下班的喜悦，这样的合作开始不成功都对不起他们的付出了。仪器成功安装好后工程师感觉任务已经完成大半了，晚上找个地方好好搓一顿吧，当工程师和老师相约要离开办公现场时，老师说了一句：“新标准你们做过吗？”工程师当时没反应过来，以为客户自认为是“[/color][/font][font=楷体][color=#333333]新标准[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”就脱口而出：“做了太多了，放心吧！”老师会心一笑，两人终于迎着月色各自安好了。[/color][/font][/size][size=18px][font=楷体][color=#333333]第二天，工程师按照约定上班的时间来到了客户的现场，老师开始准备实验，工程师打开仪器配套的试剂包后开始配置，熟练地配置好衍生试剂，然后装色谱柱，配套的色谱柱是氨基甲酸酯专用柱（C18填料），老师一看又笑了说“[/color][/font][font=楷体][color=#333333]不对了，不是这个[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”，工程师这下蒙了“哪个？”眼前出现了《食品安全国家标准GB 23200.112-2018植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定，液相色谱-柱后衍生法》这一大串新的标准名称，工程师当时没有多做思索，立马翻开方法认真的看了起来，色谱柱要求C8的，衍生试剂没问题，梯度比例也不对了。。。。心痛一秒钟赶紧和老师承认错误吧，老师二话没说“[/color][/font][font=楷体][color=#333333]柱子我们有，用这个试。[/color][/font][font=楷体][color=#333333]”工程师当时说不出任何感谢的话，赶紧按照新标准做起来。。。。。下午3点钟，我打电话询问安装情况，工程师说还没出峰，我当时心咯噔一下，心想“怎么了，这时候还没出峰？”我没敢多问怕耽误工程师的时间，也怕工程师着急，我说了句“别着急，慢慢来”，撂下电话，我们全办公室都很忐忑，怎么了仪器出问题了。不过没法多想了一切交给有着20年安装经验的楼工吧！时间到了下班，我跟心理压了石头似的回到了家，晚上8点多了楼工发来了激动人心的微信（照片如下）。[/color][/font][/size][font=楷体][size=18px][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154387486_6020_238_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,1228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154395767_5529_238_3.jpg!w690x1228.jpg[/img][img=,683,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154595543_5297_238_3.jpg!w683x448.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141154578660_9293_238_3.jpg!w690x362.jpg[/img][/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]看完微信，我和楼工沟通了一下情况，突然眼眶红了，不是因为有惊无险，是因为客户的支持感动了我，在整个安装过程中，老师加班两天，为了不耽误转天楼工返程，第二天实验加班，老师怕工程师晚上休息不好，让工程师先走了，他来做后续工作。转天上班老师发来了线性的照片。。。。[/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141210075874_4524_238_3.jpg!w690x341.jpg[/img][/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]感谢的话我们没有当面说出，楼工在返程的路上收到了这个照片，我们只能真心的说一句：“感谢您朱老师！”[/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]合作共赢的意义在于：我们勇于开始，我们共同找到成功的路！[/color][/size][/font][font=楷体][size=18px][color=#333333]现在的客户关系可能不是都这样，但是我们一定要先做好自己。无论是仪器的质量，还是服务的意识，我们都需要先做好。面对每一位客户时我们不辜负你们的信任，不辜负大家的付出。[/color][/size][/font]

  • NY761-2008氨基甲酸酯类农药残留的测定

    NY761-2008氨基甲酸酯类农药残留的测定，采用液相色谱带荧光检测器，柱后衍生法来检测，标准中有提到柱后衍生试剂：0.05mol/L氢氧化钠液，OPA（邻苯二甲醛）稀释液，巯基乙醇，可是到具体操作柱后衍生时，并没有使用到巯基乙醇啊，标准为什么要写到巯基乙醇这种衍生试剂呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505091029_545416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505091029_545417_2166779_3.jpg

  • 【原创大赛】高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定黄瓜中氨基甲酸酯类农药残留

    【原创大赛】高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定黄瓜中氨基甲酸酯类农药残留

    氨基甲酸酯类化合物具有广泛的用途，可以在农业中当农药、制造医药的原料、树脂改性等。氨基甲酸酯类农药是一种合成农药，一般情况下无特殊气味，[color=#333333]味道苦且有冰冷感觉[/color]，它是[color=#333333]一种新型[/color][color=#333333]的被广泛使用的[/color][color=#333333]杀虫、杀螨、除草剂。具有[/color][color=#333333]种类多、杀虫效果好[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]药效[/color][color=#333333]残留期短[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]且毒性较低[/color][color=#333333]的特点[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]它不是剧毒化合物，但是具有致癌性。[/color][color=#333333]口服[/color][color=#333333]或者是[/color][color=#333333]注射氨基甲酸酯类[/color][color=#333333]会导致癌症[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]而且[/color][color=#333333]涂在皮肤上[/color][color=#333333]也[/color][color=#333333]会导致癌症[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]在一些发酵食品中和酒类、蔬菜、水果等食物中氨基甲酸酯类农药含量较高。[/color][color=#333333]急性氨基甲酸酯类农药中毒[/color][color=#333333]症状与有机氯农药中毒类似，但此类农药潜伏期短，病情相对较轻，恢复快。轻度中毒患者大多会出现眩晕、恶心、呕吐等症状，重度中毒患者大多会出现昏迷、[/color][color=#333333]脑水肿，肺水肿，以及呼吸抑制[/color][color=#333333]等。重度中毒的患者大多为口服患者。[/color][color=#333333]本次检测样品用乙腈提取，使用高效液相色谱仪，样品经乙腈和水的流动相梯度洗脱带入C8色谱柱分离后，进入柱后衍生系统衍生，在激发波长为340nm，发射波长为465nm的条件下，在荧光检测器中测定。[/color][color=#333333]一、[/color][b][color=#333333]实验试剂[/color][/b][color=#333333]使用药品均为色谱纯或分析纯，水为超纯水。[/color][color=#333333]甲醇[/color][color=#333333]乙腈[/color][color=#333333]二氯甲烷[/color][color=#333333]硼砂[/color][color=#333333][img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231358528139_7458_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/color][color=#333333]氢氧化钠[/color][color=#333333][img=,191,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231401223329_8800_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/color][color=#333333]2-疏基乙醇[/color][color=#333333][img=,191,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231400439591_3074_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/color][color=#333333]氯化钠[/color][color=#333333]无水硫酸钠[/color][color=#333333]邻苯二甲醛[/color][color=#333333][img=,191,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231400008728_4543_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/color][color=#333333]农药标准品[/color][color=#333333][/color][color=#333333]二、[/color][b][color=#333333]实验仪器[/color][/b][color=#333333]高效液相色谱仪，[/color][color=#333333]配有荧光检测器。[/color][color=#333333][img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231237253879_2140_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231413196556_7465_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/color][color=#333333]氮吹仪[/color][color=#333333][img=,262,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231357275100_953_3763765_3.jpg!w400x518.jpg[/img][/color][color=#333333]纯水机[/color][color=#333333]电子天平[/color][color=#333333]均质器[/color][color=#333333]旋转蒸发仪[/color][color=#333333]固相萃取住[/color]（氨基柱，Aminopropyl，容积6mL，填充物500mg）[color=#333333]微量注射器[/color][color=#333333]三、[/color][b][color=#333333]色谱条件[/color][/b][color=#333333]流动相：[/color][color=#333333]甲醇[/color][color=#333333]和水[/color][color=#333333]流动相的梯度洗脱程序[/color][table][tr][td][align=center][color=#333333]时间/（min）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]流量/(mL/min）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]甲醇（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]水（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]15[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]85[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]2.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]25[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]75[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]8.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]25[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]75[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]9.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]60[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]10.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]45[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]55[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]19.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]80[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]20[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]25.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]80[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]20[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]26.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]15[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]85[/color][/align][/td][/tr][/table]色谱柱温度：42℃OPA流速：0.30mL/min，水解温度100℃NaOH流速：0.30mL/min，水解温度40℃激发波长：340nm，发射波长：465nm。[color=#333333]四、[/color][b][color=#333333]实验前处理[/color][/b]0.05moL/L氢氧化钠溶液：称1g氢氧化钠于烧杯中,加少量水溶解后转移到500毫升容量瓶里,随后分3次清洗烧杯,将清洗溶液全部倒入容量瓶里,最后用水稀释至刻度线.摇匀备用。OPA衍生试剂：称取19.1g硼砂置于1000mL容量瓶中超声溶解后，定容至1000mL，过0.22μm滤膜，置于棕色试剂瓶中。称取50 mg邻苯二甲醛溶于5mL甲醇中（注意避光），加至硼砂缓冲液中，再向缓冲溶液中加入100μL巯基乙醇。混匀，临用时配制。标准溶液：将下表中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物标准品取各1mL混合置入容量瓶中，混匀后，取出一定量混合液，稀释200倍，待测。[table][tr][td][align=center][color=#494949]序号[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]中文名[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]英文名[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]浓度μg/ml[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]溶剂[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]涕灭威亚砜[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Aldicarb sulfoxide[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]涕灭威砜[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Aldicadb sulfone[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]灭多威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Methomyl[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]3-羟基克百威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]3-hydroxycabofuran[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]涕灭威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Adicarb[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]速灭威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Metolcarb[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]7[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]克百威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Carbofuran[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]8[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲萘威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Carbaryl[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]9[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]异丙威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]Isoprocarb[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#494949]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]仲丁威[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]fenobucarb[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]1000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#494949]甲醇[/color][/align][/td][/tr][/table]取市售黄瓜粉碎后，称取25g样品置于均质机中，加50m乙腈，匀浆1 min，过滤到已经加入约7g NaCl的量筒中，振荡混匀1 min，静置30 min，待水相和乙腈相完全分离，吸取上层乙腈相5.00 mL，氮吹至近干，用1 mL甲醇-二氯甲烷（1∶99）溶解后盖上铝等待过固相萃取柱净化。激活固相萃取柱，在固相萃取柱上端加入适量无水硫酸钠，并用4 mL甲醇-二氯甲烷（1∶99）激活后，将待测样品注入固相萃取柱，用4 mL甲醇-二氯甲烷（1∶99）分2次洗脱，收集洗脱后样液，氮吹至近干，加入1mL 50%甲醇溶解残渣，混匀，过0.22μm滤膜，等待测定。[color=#333333]五、[/color][b][color=#333333]结果和讨论[/color][/b]分别吸取5.00μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比例定量，试样中被测农药残留量以质量分数ω计，单位以mg/kg表示，按以下公式进行计算：[color=#526673] [img=,231,56]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231402423889_4382_3763765_3.jpg!w231x56.jpg[/img][/color]式中：ρ ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为mg/L A ——样品溶液中被测农药的峰面积 As——农药标准液中被测农药的峰面积 V1——提取溶剂总体积 V2——吸取出用于检测的提取液的体积，单位为mL V3——样品溶液定容体积，单位为mL m——试样的质量，单位为g[color=#333333]标准品色谱图：[/color][color=#333333][img=,565,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231405198987_7624_3763765_3.jpg!w565x307.jpg[/img][/color][color=#333333]1-涕灭威亚砜；2-涕灭威砜；3-灭多威；4-三羟基克百威；5-涕灭威；6-速灭威；[/color][color=#333333]7-克百威；8-甲萘威；9-异丁威；10-仲丁威[/color][color=#333333]标准品谱图中10中标准品峰型完好。连续进样三针标准品，做重复试验，将得到的谱图重合，如下图所示，所得谱图重叠良好。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,558,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231406210587_3898_3763765_3.jpg!w558x185.jpg[/img][/color][color=#333333]样品色谱图：[/color][b][color=#333333][img=,557,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231407372943_2239_3763765_3.jpg!w557x225.jpg[/img] [/color][/b]经分析可知其黄瓜中含有灭多威，经计算可知黄瓜样品中灭多威的含量为0.33mg/kg，低于国标规定的蔬菜类最大检测浓度。本文采用[url=http://www.hxsj17.com/][color=#000000]恒信[/color][/url]柱后衍生系统对氨基甲酸酯类农残的检测进行了研究，将原标准中的进样量20uL调整为5uL，避免了溶剂效应的产生，使得前三个峰的峰形更加对称，重现性更好。因此恒信柱后衍生系统非常适合蔬菜水果中氨基甲酸酯类农残的检测，操作简便，重现性好，测定结果可靠。

  • 氨基甲酸酯类农残检测回收率低，是什么原因，怎么办

    现在用液相色谱做农残检测（蔬菜、水果），是氨基甲酸酯类，用荧光柱后衍生，共8种农药，涕灭威（三项），灭多威，克百威和三羟基克百威，甲萘威和异丙威，做空白加标求回收率，在不同的基质中，除了灭多威（回收率在55-69%），异丙威（回收率：68-83%），其他几项都在80-120%之间（加标浓度2ppm，200ul）,前处理参考761，具体如下：样品粉碎取10克，乙腈40ml，均质1分钟，再加入盐3克，均质1分钟。过滤，滤渣用乙腈冲洗，水相滤液用乙酸乙酯萃取，与乙腈相合并，干燥，旋蒸40℃浓缩近干，然后用甲醇：二氯甲烷（1：99）净化，用SPE-NH2(6ml/500mg),浓缩近干，2ml甲醇定容，过0.22膜，上机。为什么：灭多威和异丙威的回收率偏低呢？自我分析原因：浓缩方式不对，没用水浴的氮吹，用旋蒸，农药挥发了，所以损失？做了好多了试验了，效果不好，求大家解答疑惑，谢谢！

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