液相色谱柠檬酸含量测定方法

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

可口可乐，作为世界上最大的软饮料生产商，享誉世界。在质控方面，对于产品中各种物质含量的分析和检测，可口可乐公司的也可谓极度严格甚至苛刻。而在可口可乐比利时Anderlecht的技术服务中心，瑞士万通的全自动电位滴定系统为饮料中的pH值和柠檬酸含量测定提供了最佳解决方案。如何应对每天庞大的样品量？可口可乐公司更得益于瑞士万通的高度全自动技术方案，得到精确稳定的实验结果。 全自动的电位滴定系统包含有 814 USB样品处理器，2个外部滴定位，1个 808 Titrando电位滴定仪，2个 772 泵系统，2个 800 Dosino 加液单元以及802螺旋搅拌器和804搅拌台。 两套系统都含有127位11mL样品盘，样品通过Dosino 控制进行移液，特殊设计的取样针用于取果肉样品。 全自动电位滴定系统使用瑞士万通tiamoTM软件控制，tiamoTM网络版软件，无论您在实验室的哪个电脑前都可以随时查看实验结果，tiamoTM软件完全符合 FDA 21 CFR Part 11 的要求。关于瑞士万通： 1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。̷�年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升，一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近，泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色，成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时，也有市民提出疑问，茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”？近日，温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店，并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料，就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素？为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密，记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”，请来色谱检测工程师赵超群，为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗？ 是否含有人工色素？市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶，出于好奇她买了一杯尝鲜，却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样，主要是颜色非常吸引人，但停留在口腔内一直难以消散的绿色，难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿，孩子喝了会不会对身体有伤害？”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生，作为资深茶饮爱好者，他最近也迷上手打柠檬茶，爆款鸭屎香、新泰绿等，他都喝了个遍，但每次喝新泰绿手打柠檬茶时，他都有个疑虑：“泰国的绿茶怎么颜色会这么深？每天喝安全吗？”他希望，相关部门能做个检测，可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天，记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素，我们要按标准要求进行制样、预处理（色素提取）、上机检测等步骤。”赵工说，本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场，赵工首先对5份制样好的样品进行预处理，从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂，分别称取5g样品于烧杯中，用水进行反复洗涤色素，直到试样无色素为止，最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来，我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作：样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH为4的水洗涤3次-5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次，直至色素完全解吸，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。实验结果显示，五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害？在购买饮品时，有哪些注意事项？对此，赵工也给出解答。她说，根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB　2760-2014）规定，在常用的人工合成着色剂中，胭脂红不能在饮料类中添加使用；柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg；亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg；日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg；苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外，也可能来源于原辅料中；当存在原辅料带入时，应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例，长期或一次性大量食用色素含量超标的食物，可能有害身体健康。对此，她建议市民，在购买此类饮料时，不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。 　　修正对照表如下： 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii) 化学名称 ：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式： Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水) 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。 3. 性状 ：1.可溶于水，不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 ：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。 5. 碱度 ：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 ：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。 7. 铅 ：2 mg/kg以下。 8. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 9. 用途 ：调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.11 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。 3. 溶状 ：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 ：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。 5. 氯化物 ：0.014 ％以下（以Cl计）。 6. 硫酸盐 ：0.024 ％以下（以SO4计）。 7. 砷 ：3 ppm以下（以As2O3计）。 8. 重金属 ：10 ppm以下（以Pb计）。 9. 易碳化物 ：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 ：10～13 ％（180 ℃，2小时）。 11. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 12. 用途 ：调味剂。

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物（折光率）、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件，怎可坐以待毙！ 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ，你是否忧心忡忡？大多果汁含量无据可依，你该如何选择？国家统计局的数据显示，2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨，比上年增长10.73%，其中，国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨（最主要为果汁饮料），占到饮料总产量的17.16%，较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗？ 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业，坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来，一直以"客户满意"为公司核心价值观，产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱，甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物（折光率）、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息： 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准，甄心倾听您每一个标准！

2021 年11 月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用上述申报单位提出的方法，对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后，对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内，委员们在同意该二个标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了二个“CAIA 标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意，现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/（mg/g）重复性限再现性限大麻二酚（CBD）23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸（CBDA）65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚（CBN）0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚（THC）2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸（THCA）0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱：C18，150 mm×4.6 mm，粒径 5 μm，或性能相当者；b) 流动相：V(0.1% 磷酸乙腈)：V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积：10 μL；d) 柱温：30 ℃；e) 流速：1.0 mL/min；f) 洗脱时间：30 min；g) 检测波长：220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱：C18，250 mm×4.6 mm，粒径 5 μm，或性能相当者；b) 流动相：V(0.1% 磷酸乙腈)：V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积：10 μL；d) 柱温：30 ℃；e) 流速：1.0 mL/min；f) 洗脱时间：30 min；g) 检测波长：220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载

□ 王华锋 　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。 　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。 　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。 　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。

近日，“一支笔含十种毒”的热搜火爆全网，中国科学院合肥物质科学研究院对市场上深受中小学生喜欢的4个品牌香味荧光笔拆解部件逐个检测分析，发现挥发性气味来自荧光笔内的墨水，一共检测出15种挥发成分，其中10种为有毒物质，还包括高毒物质丙烯腈。研究显示，长时间吸入丙烯腈能引起恶心、呕吐、头痛、疲倦等症状。 大部分文具店中荧光笔中包括柠檬果茶、蜜桃果冻、糖心红薯、冰糖乌梅等12种食物的气味，特别受小朋友喜爱，文具上各种不同的气味大多并非天然味道，而是由各种化工原料化合而成的物质发出的气味。带有香味的文具一般都会有芳香烃物质，这些物质中包含苯环，属于一类致癌物，应当尽量避免接触此类物质。 为提高文具的色泽、观感和柔韧度，有的生产商在包装材料上过度添加增塑剂。邻苯二甲酸酯是聚氯乙烯的主要增塑剂，长时间接触会干扰人体内分泌，影响生殖系统，对心血管、肝脏和泌尿系统产生伤害。常见的有中等毒性的合成原料乙苯会散发芳香气味，具有中等毒性的醋酸异辛酯具有水果香味。长期接触这些气味会增加健康风险。 国家市场监督管理总局公布的数据显示，截至2020年6月15日，我国已实施儿童文具召回共计51次，涉及数量135.54万件。近日，《GB/T 39765-2021文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法》发布，并将于10月1日正式实施，其中规定了： 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定仪器选择： 气相色谱仪 ，气质联用仪 《GB/T 32606-2016 文具用品中游离的甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法》中明确了利用分光光度计测试甲醛含量大于50mg/kg的文具用品的方法。附录中还规定了采用高效液相色谱法测定文具用品中游离甲醛的方法，该方法可以测试甲醛含量大于5mg/kg的文具用品，并要求色谱仪配有紫外UVD或二极管阵列检测器DAD。 文具用品中游离的甲醛的测定仪器选择：分光光度计、 高效液相色谱仪 中国人民大学法学院教授刘俊海建议，市场监督管理部门应加强对文具安全的监督检查，引导企业从产品研发、质量控制环节消除安全隐患。此外，应提醒家长和学生，买文具要注重安全性，不要过分迷恋“高颜值”，尽量挑选有质量保证的厂家和品牌。那么文具该怎么选才好呢？以下给出几点建议：1 认准正规厂家购买文具要选择正规厂家和商店。2 选择环保无毒文具应标注“环保、无毒”等字样，并清楚表明产品名称、生产厂名、生产日期、保质期等内容。3 拒绝“香味”文具里的香味都来自香味添加剂，长期接触对健康不利。4 文具颜色不要太艳颜色十分鲜艳的文具，通常含有重金属，会对人体脏器、血液系统及骨骼发育造成不良影响。5 纸的颜色不要太白按照《学生用品的安全通知要求》规定，学生用的课本、薄册的亮度（白度）应不大于85%，纸张太白会刺激、损伤学生眼睛，使用易产生视觉疲劳，影响视力。6 笔袋、书包选无味、轻薄、印刷好的笔袋、书包一定要无异味；图案的印刷质量要好；面料轻薄透气为佳，不买上面有荧光粉的；书包选金属配件少、肩带宽度大于5厘米且包身轻的。7 笔类注意笔帽、笔芯笔帽直径大于16毫米，帽体上要有空气通道，减少误吞后窒息风险；尽量不使用中性笔芯，难降解，且含有挥发性物质、油墨、浮脂等污染物。8 书皮看材质书皮选用带有PP材质标识的，尽量避免选用自粘式包书膜。9 修正液尽量少用修正液本身有一定毒性，长期使用对身体还处于发育时期的学生会造成不良影响。10 不选择带有小挂件的文具有的笔上，会带有小的挂件，比如小兔子一类的小动物，或者笔帽就是一个小玩具，孩子经常会拿在手中玩，甚至用嘴咬，很不卫生，带来健康隐患。

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件：关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf

柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一，全球产量为420万吨，主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物，广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外，柠檬还含有植物化学物质，包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物，这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外，柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品，既满足了安全需求，又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中，已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分？目前，使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术，适用于各种不同的样品。然而，之前的样品准备通常被忽视，这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要，特别是从复杂的基质中。传统的提取技术，包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术，主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地？样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种（尤里卡）的柠檬样品，但种植在不同的地区（葡萄牙大陆和马德拉岛，阿根廷和南非）。选择后，分别收集每个柠檬的果皮（外果皮），立即在&minus 80°C的氮气下保存，250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap（NT）选择（60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od， Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX）样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中，并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标；2. 密封提取管，在50 ± 1 °C下平衡10 min；3. 然后，将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空，并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环，平均速度10 ± 2 mL min&minus 1)；4. 提取后，丢弃注射器，用PTFE帽封住NTD的两端；5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒，以实现提取VOC的热解吸；* 在下一次萃取之前，将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中，使吸附剂重新活化。除非有指示，所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复，并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司，帕洛阿尔托，加利福尼亚州，美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的；● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离；● 采用以氦为载气的无裂解注射，以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行；● 烘箱温度条件为：45℃(保持2 min)，然后从45 oC开始梯度温度梯度，保持1 min，然后以2 ℃/min的速度升至90℃，保持3min，然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min)，终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min；● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃；● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu；每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片：NTME/GC-MS柠檬（尤里卡品种）果皮的典型特征，来自研究调查的地区：葡萄牙（大陆和马德拉岛）、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似，但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香，因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类，占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯，其次是α-和β-烯，β-烯和γ-萜烯，这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下，葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势，葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力，利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析，结果如下图所示：从图中可以看到，PCA的第一个主成分（PC1）总方差为52.1%，可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分，（乙醇、乙酯，辛酸、反式-βα，紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物）。第二主成分（PC2）占模型总方差的24.4 %，并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种（α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯）分开。结论在这项工作中，我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS，可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs，这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs，占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此，丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN（250 mm×4.6 mm,5μm）反相柱。流动相为甲醇/水（体积比1∶1）,等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列（diode array detector,DAD）检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L～50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%～103.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf

各会员及相关单位：根据《中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准管理办法》的规定，现批准发布《酿酒酵母培养物中甘露聚糖含量的测定 高效液相色谱法》为中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准，编号为T/QBAA 001—2023，本标准于2024年1月1日起实施，现予以公告。中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟2023年12月31日关于批准发布《酿酒酵母培养物中甘露聚糖含量的测定 高效液相色谱法》团体标准的公告.pdf

国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

标准编号：T/SATA 041-2023中文名称：食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法发布部门：深圳市分析测试协会发布日期：2023-03-21实施日期：2023-04-21 文件规定了食品中有机硒液相色谱联用电感耦合等离子质谱法的测定方法。本文件适用于粮谷、食用菌、酵母、鸡蛋、蔬菜、乳粉、饮料等食品中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)三种有机硒的测定。 在现有的国家标准中食品中有机硒的测定都为电感耦合等离子体发射光谱法，前处理方法复杂，需要对食品进行消解后测定。团标T/SATA 041-2023食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法中采用酶解法进行前处理。有机硒在蛋白酶合适的条件下酶解，以小分子的硒代氨基酸的形式释放出来，再通过液相色谱分离系统进行组分分离后，电感耦合等离子体质谱仪测定。

由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会（CSTM/FC98/TCO3）归口承担的《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定高效液相色谱法》团体标准（立项号:CSTM LX 980301402—2023）已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。请于公告在CSTM官方网站/全国团体标准信息平台发布之日起30个自然日前将《中国材料与试验标准化委员会标准征求意见表》以电子邮件形式反馈至项目牵头单位或者CSTM/FC98/TCO3秘书处。逾期未回复者视为无意见，诚挚感谢!项目牵头单位联系方式联系人：王环电话:15202580197邮箱: wanghuan@nwipb.cas. cn秘书处联系方式联系方式：刘明电话:13522937718邮箱:1ium@ncschina.com附件:《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见表.docx中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会2023年12月25日

各有关单位、专家：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，推进食品检测相关标准的制定工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证，现予以立项，特此公告。如对项目立项和制定有异议，请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话：吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱：canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告（公示稿）.pdf相关标准如下：序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022

各有关单位及专家：近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与，充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作，现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家，有关事项通知如下：一、团体标准项目介绍标准1名称：《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》；标准2名称：《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持，所推荐的人员应具备较强的专业工作能力，以及丰富的生物活性物质研发或实践经验，能保障其充分参与团体标准起草过程；2. 参与人员应熟悉标准化知识，掌握标准化文件起草规则，按时参加标准起草工作会议，积极提出建设性意见，并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势，积极参与标准起草工作，按要求填写团体标准起草工作组申请表（附件1），加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人：兰韬　吴琦电　话：18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮　箱：lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地　址：北京市海淀区知春路4号附件1：团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件：附件1：团体标准起草工作组申请表.docx

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

各有关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部关于印发《团体标准管理规定》（国标委联[2019]1号）的规定和《中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准管理办法（试行）》的有关要求，由北京农学院牵头申报的《反相高效液相色谱法测定酿酒酵母培养物中甘露聚糖含量》团体标准经联盟标准化工作委员会及相关专家评审，符合立项条件，现批准立项。请各起草单位按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求，严把质量关，加强组织协调，增强本标准的适用性和有效性，确保标准高质量，按期完成标准编制工作。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入本批标准的起草制定工作。有意参与标准起草制定工作的请与联盟秘书处联系。联系人：刘运平，电话：15011406045电子邮箱 ：uabi2007@163.com通讯地址：北京市海淀区苏家坨镇翠湖南路澄湾街19号院。中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟2023年04月26日

各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件，《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》（立项编号GAIA/JH20230203）团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性，协会现征集上述标准的参编单位，申报事项如下：一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位，能选派专家根据要求参与标准编制工作；选派专家应熟悉相关工作，并能积极参与标准编制的各项工作，确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务，并缴纳一定费用，用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位，请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》（见附件），并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位，由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人：杨熙，020-37656885-833，18922377359 苏艳凤，020-37656885-227，15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件：参与编制T/GAIA标准项目申请表附件：参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd

各有关单位：现批准《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》为河南省造纸学会团体标准，编号T/HNPIS 0001—2024，自2024年3月18日起实施。 豫轻纸[2024]01号审批.pdf【3.18报批稿】.pdf【3.18编制说明】.pdf

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

有关单位：经研究，现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738，查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定（脱镁叶绿素a，a'和焦脱镁叶绿素）制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种（配套系） 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种（配套系）木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分：灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分：滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分：130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机　司机室和控制站　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1244起重机　载荷与载荷组合的设计原则　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日