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液相色谱奶粉维生素检测

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  • 【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂 烟酸也称作维生素B3，它是人体必需的13种维生素之一，烟酸可在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。二者统称维生素PP，用于抗糙皮病、血扩张药，大量用于食品、饲料生产的添加剂，在乳制品生产中也有使用。 这两种物质对人体虽然也有正面作用，但也得限定摄入量，控制饲料、食品等生产的添加就显得尤为重要。本方法采用高效液相色谱法检测幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺两种成分含量。实验部分原理取适量该品加水超声波震荡提取，经进样器进入高效液相色谱系统，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。标准品溶液配制 精密称取烟酸及烟酰胺标准品适量，分别配制1.0 mg/mL标准品储备液和40 μg/mL标准品中间液。烟酸及烟酰胺混合标准系列测定液分别准确吸取烟酸及烟酰胺混合标准中间液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL于50 mL 容量瓶中，用水定容。该标准系列浓度分别为0.00 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL、4.00 μg/mL、8.00 μg/mL。有了保证标准品溶液变质，尽量临用前配。样品溶液配置 不含淀粉的试样：称取混合均匀固体试样约3.0g（精确到0.0001 g）加入约25 mL的水，于150 mL 锥形瓶中，振摇，需充分溶解，并冷却至室温。 提取：将上述锥形瓶置于超声波振荡器中振荡约10 min。 沉淀及定容：待试样溶液降至室温后，用盐酸（2.4mol/L）调节试样溶液的pH值至1.7±0.1，放置约2 min 后，再用氢氧化钠溶液（2.5mol/L）调节试样溶液的pH值至4.5±0.1。混匀后经滤纸过滤，用水反复冲洗锥形瓶，滤液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，滤液再经0.45 μm 微孔滤膜加压过滤，即为试样待测液。分析条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18[/size

  • 维生素A, 维生素D3， 维生素E的高效液相色谱检测

    维生素A, 维生素D3， 维生素E的高效液相色谱检测

    仪器： LC-100高效液相色谱仪色谱柱： SHOEDEX C18-120-5， 4.6*250mm， 5um流动相： 甲醇 流速： 1mL/min检测波长：326nm；7.5min后264nm，10.5min后285nm进样量： 10uL柱温： 28℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110949_549816_1635904_3.png 按照出峰顺序依次为 VA, VD3， VE注意事项：维生素A乙酸酯需保存在棕色瓶中，溶液配好后尽快检测 VA，1微克/毫升；VD3，5微克/毫升；VE，0.1微克/毫升

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中维生素A、D的含量

    【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中维生素A、D的含量

    超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中维生素A、D的含量[align=left][font=宋体]摘要：采用超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法建立了检测奶粉中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]含量的分析方法。试样经氢氧化钾[/font]-[font=宋体]乙醇皂化反应后，正己烷提取，氮气吹干后用甲醇定容，维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上以[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液和甲醇为流动相，进行液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（[/font]MRM[font=宋体]）。结果表明，维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数（[/font]r[font=宋体]）大于[/font]0.999[font=宋体]，定量下限（[/font]LOQ[font=宋体]）分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]5 [color=black]u[/color]g/kg[font=宋体]，加标回收率为[/font]87.2%~110%[font=宋体]，相对标准偏差（[/font]RSD[font=宋体]）为[/font]2.3%~5.2%[font=宋体]（[/font]n=6[font=宋体]）。本方法简便、灵敏、准确，适用于奶粉中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]含量检测[/font][font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]关键词：超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱；奶粉；维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[/align][align=left][font=宋体]维生素在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用，是人类为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机物质。根据溶解性质不同，分为水溶性维生素（如[/font]B[font=宋体]族维生素、维生素[/font]C[font=宋体]等）和脂溶性维生素（如维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]、[/font]K[font=宋体]等）。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]维生素[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]、[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]D[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]对人体视觉能力、免疫力、骨骼生长发育等方面都有重要的生理功能，但这类物质在人体内不能合成或合成量不足，必须经常由食物供给，因此维生素[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]、[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]D[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]被广泛添加在作为人类获取营养物质食物来源之一的奶粉中（特别是婴幼儿配方奶粉），但研究也表明若过量摄入，也会对人体造成危害，所以准确检测奶粉中维生素[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]、[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]D[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]含量十分重要。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体]目前，食品安全国家标准《[/font]GB 5009.82-2016 [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]的测定》中规定的维生素[/font]A[font=宋体]测定是液相色谱法，维生素[/font]D[font=宋体]包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法和制备[/font]-[font=宋体]液相色谱法。用该标准检测维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font]D[font=宋体]时，需要把样品分开进行两种前处理，费时费力费试剂，而且由于奶粉中蛋白脂肪含量较高，用液相色谱法检测维生素[/font]A[font=宋体]时基质干扰较大，可能造成定量不够准确[/font][font=宋体]。而不少研究表明，维生素[/font]A[font=宋体]在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]上响应很好，同时[/font]MRM[font=宋体]模式能有效去除杂质干扰，定量更加准确可靠。本文借鉴[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]的造化过程，通过后续优化提取步骤，最终选用正己烷作为造化后溶液中维生素[/font]A[font=宋体]和[/font]D[font=宋体]的共同提取试剂，实现了利用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]法一个前处理可以同时测定维生素[/font]A[font=宋体]和[/font]D[font=宋体]。[/font][font=宋体][color=black]该方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强，适用于大批量奶粉样品中维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[/color][font=宋体]含量的检测。[/font][/align][align=left][b][size=12.0pt]1 [/size][font=宋体][size=12.0pt]实验部分[/size][/font][/b][/align][align=left]1.1 [font=宋体]材料与试剂[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、维生素[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、维生素[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]标准品（纯度[/color][/font][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]Sigma[/color][font=宋体][color=black]公司）；婴儿配方乳粉定量分析质控样品（[/color][/font][color=black]QC-IP-704[/color][font=宋体][color=black]，中国检验检疫科学研究院）；正己烷、甲醇、乙酸乙酯、甲酸（色谱纯，[/color][/font][color=black]Fisher[/color][font=宋体][color=black]公司）；无水乙醇、氢氧化钾、抗坏血酸（优级纯，科密欧公司）；硅胶固相萃取柱（[/color][/font][color=black]500 mg[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]6 mL[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=宋体]Waters[/font][font=宋体][color=black]公司）；实验用水为[/color][/font][color=black]Millipore[/color][font=宋体][color=black]纯水仪制备。[/color][/font][/align]1.2 [font=宋体]仪器与设备[/font][font=宋体]UPLC XEVO TQ-S[/font][font=宋体]超高效液相色谱串联质谱仪（Waters公司）；水浴振荡器；涡旋混合器；氮吹仪。[/font]1.3 [font=宋体][color=black]维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体]标准储备液的配置[/font][font=宋体]分别称取一定量的[/font][font=宋体][color=black]维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体]标准[/font][font=宋体][color=black]标准品[/color][/font][font=宋体]，用无水乙醇配置成质量浓度为[/font]100 ug/mL[font=宋体]标准储备液，于[/font]-20[font=宋体]℃冰箱保存（有效期[/font]1[font=宋体]个月），待用；临用前将溶液回温至室温，并按照[/font]GB5009.82-2016[font=宋体]附录[/font]B[font=宋体]表格进行浓度校正，然后用甲醇逐级稀释成所需浓度的标准工作液。[/font]1.4 [font=宋体]样品前处理[/font][font=宋体]准确称取[/font]2.00 g([font=宋体]精确到[/font]0.01 g)[font=宋体]奶粉试样于[/font]150 mL[font=宋体]三角瓶中，加入[/font]100 uL 1 ug/mL[font=宋体]维生素[/font][color=black]D[sub]2[/sub]-d[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub]-d[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]混合内标混匀，静置[/color][/font][color=black]30 min[/color][font=宋体][color=black]，然后[/color][/font][font=宋体]依次加入[/font]0.5 g[font=宋体]抗坏血酸、[/font]40[font=宋体]℃[/font][font=宋体]温水[/font]10 mL[font=宋体]，涡旋混匀；加入[/font]20 mL[font=宋体]无水乙醇混匀，再加入[/font]10 mL 50%[font=宋体]氢氧化钾溶液涡旋混匀，放入恒温振荡器中[/font]55[font=宋体]℃避光水浴震荡皂化60 min，皂化后立即用冷水冷却至室温[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]将皂化液转入[/font]250 mL[font=宋体]分液漏斗中，加入[/font]20 mL[font=宋体]正己烷，轻轻摇动震荡萃取[/font]5 min[font=宋体]后静置分层，将下层溶液转移至另一分液漏斗中按上述方法再次提取，合并有机相，水洗至中性，将洗涤后的正己烷层通过无水硫酸钠过滤脱水，收集滤液待用。[/font]a[font=宋体]）维生素[/font]A[font=宋体]测定：准确吸取[/font]2 mL[font=宋体]上述滤液于试管中，氮气吹干后加入[/font]1 mL[font=宋体]甲醇定容，涡旋混匀后过[/font]0.22[font=宋体]ｕ[/font]m[font=宋体]有机系微孔滤膜后供[/font]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]分析测定；[/font]b[font=宋体]）维生素[/font]D[font=宋体]测定：将硅胶固相萃取柱依次用[/font]8 mL[font=宋体]乙酸乙酯活化、[/font]8 mL[font=宋体]正己烷平衡，准确吸取[/font]20 mL[font=宋体]上述滤液全部过柱，再用[/font]6 mL[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]5+95[font=宋体]）淋洗，用[/font]6 mL[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]15+85[font=宋体]）洗脱收集。洗脱液用氮气吹干后加入[/font]1 mL[font=宋体]甲醇定容，涡旋混匀后过[/font]0.22[font=宋体]ｕ[/font]m[font=宋体]有机系微孔滤膜后供[/font]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]分析测定。[/font][font=宋体][size=9.0pt]注意：因维生素容易受到光照影响，在整个前处理操作过程中注意避光，前处理完成后尽快上机测定。[/size][/font]1.5 [font=宋体]液相色谱及质谱条件[/font][font=宋体]液相色谱：色谱柱:Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub][font=宋体]（[/font]1.7 μm[font=宋体]，[/font]50mm×2.1mm[font=宋体]）；柱温：[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；流速：[/font]0.4 [font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]；进样量：[/font]2μL[font=宋体]；流动相[/font]A[font=宋体]：甲醇；流动相[/font]B[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：[/font]0~0.5min[font=宋体]，[/font]90% A[font=宋体]；[/font]0.5~2. 0 min[font=宋体]，[/font]90%~100% A[font=宋体]；[/font]2. 0 ~4. 0 min[font=宋体]，[/font]100%A[font=宋体]，[/font]4 ~4.1min[font=宋体]，[/font]100% A~90% A[font=宋体]，[/font]4.1 ~5.0min 90% A[font=宋体]。[/font][font=宋体]质谱：离子源：电喷雾离子源[/font]( ESI [sup]+[/sup] ) [font=宋体]；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测[/font]( MRM)[font=宋体]；毛细管电压：[/font]3.2 kv[font=宋体]；离子源温度：[/font]150[font=宋体]℃；去溶剂气温度：[/font]500[font=宋体]℃；去溶剂气流量：[/font]1000 L /h[font=宋体]；定性、定量离子对及碰撞能量见表[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,385,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201340233582_537_3299836_3.png!w385x230.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9.0pt]﹡为定量离子[/size][/font][/align][align=left][b][size=12.0pt]2 [/size][font=宋体][size=12.0pt]结果与讨论[/size][/font][/b][/align]2.1 [font=宋体]色谱质谱条件及前处理过程的优化[/font][font=宋体]流动相的选择：对比了酸性体系（[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液）与甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现目标物在乙腈体系中容易造成出峰时间较长导致峰宽变大，而在甲醇体系中响应值比乙腈高很多，且峰型得到明显改善，故本研究采用[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液[/font]+[font=宋体]甲醇流动相体系。[/font][align=left][font=宋体]质谱参数优化：[/font][font=宋体]用甲醇配置[/font]1.0 mg/L [font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]、[/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体]标准溶液直接注射到质谱中，在正离子模式下进行母离子全扫描，发现目标物各自对应的准分子离子峰[/font][M+H][sup]+[/sup][font=宋体]具有很好的响应，然后在分别进行子离子全扫描，各得到两对丰度高、干扰小的子离子对进行[/font]MRM[font=宋体]监测，最终确定的质谱条件见表[/font]1[font=宋体]，相应的色谱质谱图见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]前处理过程优化：通过实验发现，将皂化液用正己烷提取后直接氮气吹干定容上机，维生素[/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]图谱有很大干扰，容易影响定量准确性；而正己烷提取液经硅胶固相萃取柱净化[/color][/font][font=宋体]，用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]5+95[font=宋体]）淋洗，然后再用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]15+85[font=宋体]）洗脱收集氮吹后测定能有效去除杂质干扰，使[/font]VD[font=宋体]定量更加准确。同时在使用[/font][font=宋体][color=black]硅胶固相萃取柱测定[/color][/font][color=black]VA[/color][font=宋体][color=black]柱效时[/color][/font][font=宋体]发现，[/font][font=宋体]使用[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]5+95[font=宋体]）淋洗液会使一部分[/font]VA[font=宋体]从柱子洗脱下来造成损失，可能是由于[/font]VA[font=宋体]极性相对[/font]VD[font=宋体]要强一些，更容易被乙酸乙酯洗脱，但不加乙酸乙酯不能有效去除杂质对[/font]VD[font=宋体]的干扰，考虑到[/font]VA[font=宋体]质谱响应比[/font]VD[font=宋体]高很多，且在[/font]1.5[font=宋体]液相条件下[/font]VA[font=宋体]保留时间相对靠前，基线干扰较少，故本实验最终采用了[/font]1.4[font=宋体]的前处理方法。[/font][/align][align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201343054976_3145_3299836_3.png!w690x492.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201343223289_9830_3299836_3.png!w690x502.jpg[/img][/align][align=left][color=black]2.2 [/color][font=宋体][color=black]线性范围和定量限[/color][/font][font=宋体][color=black]吸取不同体积的维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]标准储备液（[/color][/font][color=black]1.3[/color][font=宋体][color=black]），用[/color][/font][font=宋体]甲醇[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液，以各自定量离子的峰面积（或与内标峰面积比值）为[/font]Y[font=宋体]对应质量浓度[/font]X[font=宋体]（[/font][color=black]m[/color]g/L[font=宋体]）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表[/font]2[font=宋体]；以[/font]10[font=宋体]倍信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）计算得到各维生素的定量下限，结果见表[/font]2[font=宋体]。[/font][/align] [align=center][img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201344110532_6564_3299836_3.png!w690x214.jpg[/img][/align][align=left][color=black]2.4[/color][font=宋体][color=black]回收率和精密度[/color][/font][font=宋体][color=black]脂溶性维生素在奶粉中天然存在[/color][/font][font=宋体]，查阅相关资料发现脱脂奶粉中[/font]VA[font=宋体]、[/font]VD[font=宋体]含量较低，故本方法准确度实验采用脱脂奶粉作为空白样品进行加标。具体添加水平为：[/font]VA[font=宋体]为[/font]10[font=宋体]，[/font]100[font=宋体]，[/font]500 [size=9.0pt]ug/kg[/size][font=宋体][size=9.0pt]；[/size][/font]V[color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]VD[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]为[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]50[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]200[/color][size=9.0pt] ug/kg[/size][font=宋体][size=9.0pt]。[/size][/font][font=宋体][color=black]每个[/color][/font][font=宋体]水平重复[/font]6[font=宋体]次，[color=black]同时做该脱脂奶粉的空白本底实验。[/color]按照[/font]1.4[font=宋体]前处理方法处理后上机检测，回收率计算结果（扣除空白后）见表[/font]3[font=宋体]。结果表明，该方法维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]的平均回收率为[/font]87.2%~110%[font=宋体]，相对标准偏差（[/font]RSD[font=宋体]，[/font]n=6[font=宋体]）为[/font]2.3%~5.2%[font=宋体]，均满足实验要求。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201345292998_9572_3299836_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2.5[/color][font=宋体][color=black]实际样品分析[/color][/font][font=宋体][color=black]为进一步验证该方法的准确性，采用本方法测定中国检科院的奶粉质控样品[/color][/font][color=black]QC-IP-704[/color][font=宋体][color=black]，结果见表[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]；采用本方法对市场上不同品牌的婴幼儿配方奶粉进行检测，结果显示均未检出[/color][/font][font=宋体]维生素[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]，维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]含量均符合《[/font]GB 10765-2010 [font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]婴儿配方食品》的规定。[/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201346372756_5303_3299836_3.png!w690x181.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][b][size=12.0pt]3 [/size][font=宋体]结语[/font][/b][font=宋体]本文建立了超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法（[/font]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]）同时测定奶粉中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，前处理步骤简单，分析速度快，特别适合大批量样品的检测。[/font][font=宋体]参考文献：[/font][size=9.0pt][1][/size][size=9.0pt]GB 5009.82-2016 [/size][font=宋体]食品中维生素[/font][size=9.0pt]A[/size][font=宋体]、[/font][size=9.0pt]D[/size][font=宋体]、[/font][size=9.0pt]E[/size][font=宋体]的测定[/font][size=9.0pt].[/size][size=9.0pt][2] GB 10765-2010 [/size][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]婴儿配方食品[/font][size=9.0pt].[/size][size=9.0pt][3][/size][font=宋体]严丽娟[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]李文斌[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]洪煜琛[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]等[/font][size=9.0pt]. [/size][font=宋体]液相色谱[/font][size=9.0pt]-[/size][font=宋体]大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素[/font][size=9.0pt]D [J]. [/size][font=宋体]色谱[/font][size=9.0pt], 2017 , 04 :427-431.[/size][size=9.0pt][4][/size][font=宋体]黄百芬[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]柯星[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]郑菲菲[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]等[/font][size=9.0pt]. [/size][font=宋体]固相萃取[/font][size=9.0pt]-[/size][font=宋体]超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素[/font][size=9.0pt]D[sub]2[/sub][/size][font=宋体]和[/font][size=9.0pt]D[sub]3[/sub] [J]. [/size][font=宋体]中国卫生检验杂志[/font][size=9.0pt], 2014 , 22 :3203-3207.[/size][size=9.0pt][5][/size][font=宋体]赵孔祥[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]娄婷婷[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]何佳[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]等[/font][size=9.0pt]. [/size][font=宋体]同位素稀释[/font][size=9.0pt]/[/size][font=宋体]液相色谱[/font][size=9.0pt]-[/size][font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素[/font][size=9.0pt][J]. [/size][font=宋体]分析测试学报[/font][size=9.0pt], 2015 , 12 :1372-1376.[/size][/font][/font][/align]

  • 超高效液相色谱法（UPLC）检测维生素A、D、E

    超高效液相色谱法（UPLC）检测维生素A、D、E

    维生素A、维生素D(D2和D3)和维生素E是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。维生素A具有促进机体生长、维持表皮完整、生殖、骨骼及视觉等功能；维生素D（主要包括D2和D3)，它们对哺乳动物有促进钙磷代谢及成骨作用；维生素E又称为生育酚，具有促进生育、抗衰老的作用。由于这3种维生素在外界环境中不稳定，很容易受光、氧等影响而被氧化破坏，因此科研工作者一直在努力寻找合适的测定方法来得到准确、重现性好的结果。 迪马科技用户采用超高效液相色谱法，DAD检测器成功实现维生素A、D、E的分离、测定，具有分析时间短，分析结果准确，重现性好的特点。UPLC色谱分析条件*：色谱柱：Endeavorsil C18 50 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.#.：87002）流动相：A：20 mmol/L三乙胺水溶液，B：甲醇 A：B=4：96流速：0.3 mL/min柱温：35 ℃检测器：DADhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181555_435961_708_3.jpg维生素A、E色谱图*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181557_435963_708_3.jpg维生素D色谱图*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心UPLC法检测维生素A、D、E相关产品信息：货号名称规格样品前处理37177针头式过滤器 Nylon[size=16p

  • 【实战宝典】液相色谱可以检测维生素的种类有哪些？

    【实战宝典】液相色谱可以检测维生素的种类有哪些？

    [b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]维生素主要分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类，基本都可以用液相色谱法检测，下面分别进行介绍。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）水溶性维生素的检测[/font][font=宋体]由于水溶性维生素（主要是[/font]B[font=宋体]族维生素和维生素[/font]C[font=宋体]）易溶于水，极性较强，很难直接在如[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]等反相柱上保留。因此该类物质分析一般有两种方式：一是用含[/font]NH[sub]2[/sub][font=宋体]等极性键合相的正相色谱柱，如图[/font]6-24[font=宋体]的[/font]HILLIC[font=宋体]模式；二是在反相色谱（如[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]等）流动相中添加离子对缓冲试剂（如[/font]Na[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、己烷磺酸盐等）增加其保留时间，见图[/font]6-25[font=宋体]。[/font][align=center][img=,465,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425192145_3285_3389662_3.jpg!w465x269.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-24 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离水溶性维生素的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]烟酰胺；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]7[/sub][font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]6—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][/i][/align][align=center][img=,428,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425367458_9741_3389662_3.jpg!w428x242.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-25 C18[font=宋体]柱分离水溶性维生素色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][font=宋体]；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]烟酸；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]泛酸；[/font]6—[font=宋体]叶酸；[/font]7—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]8—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]2[/sub][/i][/align][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）脂溶性维生素的[/font]HPLC[font=宋体]检测[/font][font=宋体]脂溶性维生素（维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]等）极性较弱，可以直接用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]等反相色谱柱分离。需要注意的是，维生素[/font]E[font=宋体]（生育酚）共有[/font]α[font=宋体]、[/font]β[font=宋体]、[/font]γ[font=宋体]、[/font]δ[font=宋体]四种结构类型，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]等反相柱很难将这四种完全分开，而硅胶、二醇基（[/font]Diol[font=宋体]）等正相柱能很好地分离这四种结构，见图[/font]6-26[font=宋体]。[/font][align=center][img=,403,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425477785_8072_3389662_3.jpg!w403x187.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-26[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]在二醇基色谱柱上的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—α-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]2—β-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]3—γ-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]4—δ-[font=宋体]维生素[/font]E[/i][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 液相色谱测定维生素B2检测波长

    用维生素B2标准溶液在紫外分光光度仪上测其最大波长，和文献上紫外测定结果有点差异，再用高效液相色谱仪测定时的检测波长是用文献上紫外最大波长，还是用我自己紫外测定的波长

  • 围观 婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测解决方案

    维生素D2、D3的检测，好多老师都反应用一些色谱柱分离度不够理想，迪马的技术们不服气，心想怎么就会那么难分离，非要拿迪马的柱子试试。 这一试就出了大事了，分离效果嗷嗷好，用户满意度特别高，今天版主也不吝啬了，拿出来与大家共享！ 婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素，我国食品安全国家标准GB10765-2010 婴儿配方食品和GB 10767-2010 较大婴儿和幼儿配方食品对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定，目前我国维生素检测主要依据的标准有GB10765-2010、GB10767-2010和GB/T5009-2003中相关标准，涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。方法优势 迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案，对比《GB5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》，本方案中不需两台液相完成维生素D检测，使用ProElutVDC维生素D2、D3检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化；本方案简化前处理步骤，降低检测成本，减少其他类维生素的干扰，并能有效去除油脂等杂质，保证实验结果的准确性，回收率达到80%以上；可供广大分析工作者普及使用。维生素D2、D3检测专用固相萃取柱货号：65358描述：ProElut VDC 2 g/12 mL 20/pk产品特点：ProElutVDC柱填料由两种吸附剂按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除油脂以及其他杂质，保留维生素D，同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。本产品用于净化奶粉样品，可以改善信噪比，提高检测方法的准确度。过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高了工作效率。 以下为详细解决方案，敬请参考！

  • 液相色谱紫外检测器检测维生素E

    [color=#444444]1.用液相色谱检测精浆（生物样本）中的维生素E，两个平行样本的重复性很差，这是为什么?2.而且为什么采用甲醇复溶和采用乙醇复溶的差异很大?[/color][color=#444444]（预处理过程:1ml精浆，加100微升乙醇，涡旋2min，加入250微升正己烷，涡旋，离心，取上清，再同样用正己烷萃取3次，将所有上清吹干，乙醇复溶，过膜上机[/color][color=#444444]流动相:甲醇:水=98:2，C8柱）[/color]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定维生素A

    【原创大赛】高效液相色谱法测定维生素A

    高效液相色谱法检测维生素A维生素A是人体所必须的营养物质，具有调节表皮及角质层新陈代谢的功效，保持组织或器官表层的健康，维持正常视觉功能促进骨骼正常生长发育，抑制肿瘤生长。海能仪器股份有限公司应用中心实验室依据国标GB/T 17817-2010中高效液相测定维生素A的方法，对维生素A软胶囊中组分进行分析确认，方法如下：使用仪器：海能LC7000二元高压色谱系统（色谱泵，紫外检测器，手动进样器）Hanon-Clarity 色谱工作站试剂：超纯水、甲醇、维生素A 软胶囊色谱条件:色谱柱:Thermo C18 4.6*150mm 5um流速：1ml/min检测波长：326nm柱温：40℃流动相A:超纯水流动相B:甲醇进样量：20ul 时间 流动相A（%） 流动相B（%） 0 5 95 10 5 95 标准品制备：取一粒维生素A 软胶囊1.5mg溶于25ml甲醇中，超声半小时使之溶解，0.45um有机滤膜过滤后得标准样品，浓度为0.06 mg/ml。所得谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301101241_419544_1444635_3.jpg本实验采用反相高效液相色谱法进行测定，出峰时间4.64min，与文献参考值一致。

  • 液相色谱测定维生素B2

    液相色谱测定维生素B2标准品，配成0.05μg/mL，0.10μg/mL，0.20μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL维生素B2标曲，只有0.50μg/mL和1.00μg/mL（峰高有3.6mAU，峰面积有71.99mAU*S）有出峰，而100μg/mL维生素B2标准品测得的峰高有317.9mAU，峰面积有7075.74mAU*S，出峰时间为5.889min,（色谱条件：0.05mol/L乙酸钠：甲醇＝65：35，30℃柱温，1mL/min,进样20μL，270nm的检测波长）怎么回事？问题：1.为什么前面三中浓度的标曲不出峰2.峰高合适么

  • 【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    前段时间拿到一个饲料样品，要检测饲料中维生素A和维生素K3，看标准两者用的流动相都是甲醇-水，第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分，采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败，在此分享一下分析过程。 先看标准方法： GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下，水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌，用三氯甲烷萃取，吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验：按标准维生素K3的提取过程太麻烦了，且三氯甲烷并不是随便可以买到，那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测？1、查维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）理化特性:易溶于水和热乙醇，难溶于冰乙醇，不溶于苯和乙醚，水溶液PH4.7-7.常温下稳定，遇光易分解。看下面的结构式：[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里，取亚硫酸氢钠甲萘醌适量，在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快，受亚硫酸根强极性基团的影响，维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差，说明不能直接提取后上机检测，第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验：老实的按标准方法（GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法）？显然不好，还是不能同时测定维生素A和维生素K3，能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢？1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟，那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中，由于手上没有氢氧化铵，所以加入5mL碳酸钠溶液代替，加入后超声振摇1min，即有白色沉淀析出（可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物），立即加入80mL甲醇，65度超声提取30分钟，过滤取，取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现，观察提取液的颜色，基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别，是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的，而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法：维生素A与维生素K3分别按标准方法提取，再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中，混匀，上机检测，梯度洗脱程序如下：[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测，但每针的分析时间太长，与分别单独检测维生素A与维生素K3，每针分析时间只要10分钟相比，没有优势，如果还要同时分析维生素D与维生素E的话，分析时间就会更长，另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成，造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此，第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3（7.1min）与维生素Ａ(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ａ样品图谱（98%甲醇等度洗脱）[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3样品图谱（80%甲醇等度洗脱） 综上，本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3，在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我，要改进方法真的不容易，进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质，充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的，估计也是不行的，碱性条件下会水解。

  • 婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测解决方案

    婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素，我国国家标准GB10767-1997对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定，目前我国维生素检测主要依据的标准有GB/T5413-1997和GB/T5009-2003中相关标准，涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。 迪马科技参考 《GB 5413.9-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 》，建立了配方奶粉中维生素D2、D3解决方案，无需两台液相完成实验，用VDC前处理净化柱代替硅胶色谱柱净化，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效明显、方法重现性好等优点。具体检测方法如下：1 适用范围该方案适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测。2 样品准备(1) 取2 g样品，加入5 mL水，充分混匀；(2) 加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，涡旋混合2 min，6000rpm离心2 min，收集上清液；(3) 向下层残渣中依次加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，重复提取两次，合并三次提取上清液；(4) 将上清液在40 ℃下减压蒸至近干，待净化。3 SPE柱净化——ProElut VDC 2 g/12 mL(Cat.#：65358)(1)活化：依次向柱中加入[font

  • 【资料】反相高效液相色谱法快速测定婴儿配方乳粉中的维生素A 酯类化合物

    不知有没有用，请参考。目的：开发一种快速测定婴儿配方乳粉中维生素A 酯类含量的反相高效液相色谱法。方法：直接使用二氯甲烷和甲醇体积比为2.5:1 的混合溶剂对样品进行提取，在30℃的条件下采用等度洗脱，流动相采用体积比为80:20 的甲醇- 三氯甲烷溶剂，流动相流速1.0mL/min；色谱柱温度30℃，检测波长325nm。结果：维生素A 醋酸酯和维生素A 棕榈酸酯的回收率分别为100.1% 和102.8%，多次测定结果的相对偏差分别为1.18% 和0.96%，检出限分别为3.1ng 和4.3ng。结论：本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中的维生素A 酯类的检测。

  • 有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？

    有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

  • 高效液相色谱法和气相色谱法检测维生素A的优缺点

    高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测维生素A的优缺点 今天咱们来聊聊高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法这两种检测维生素A的方法，看看它们都有什么优缺点。 首先，咱们说说高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。这个方法的最大优点就是适用范围广，基本上只要能溶解的样品都能用它来分析，而且分离效果好，灵敏度也高。这意味着我们能够更准确地检测出维生素A的含量。特别是对于那些热稳定性差、沸点高的化合物，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法更是显示出了它的优势。另外，这个方法的操作也比较自动化，大大提高了工作效率。 然而，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法也有它的不足之处。首先是成本问题，仪器价格和维护费用都比较昂贵，分析时间也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法长。而且，流动相的选择和优化也需要一定的技术和经验。 接下来，咱们再聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。这种方法的优点是分析速度快，灵敏度高，而且成本低，仪器维护也相对简单。特别是对于那些易挥发的有机化合物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的效果非常好。 但是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的缺点也很明显。它的应用范围相对较窄，对于那些难挥发和热不稳定的化合物，如维生素A，就不太适用。此外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法在操作过程中需要高温，可能会导致样品的分解或变化，从而影响检测结果的准确性。 总的来说，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有千秋。在检测维生素A时，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法虽然成本较高，但它的广泛应用和高效分离能力使其成为更合适的选择。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法则因其快速和低成本，在某些特定场合下仍然具有优势。

  • 液相色谱检测维生素A

    检测维生素A时总是出现标品的出峰时间比样品的出峰时间晚2分钟左右，样品最后出来的图谱分析中只有一个最大峰的分析值，其他小峰都没有分析结果，是哪里什么问题？

  • 咨询维生素C钙液相检测方法相关问题

    最近研究维生素C钙的有关物质，液相检测方法摸索很久都不能确定，目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法，采用的是氨基柱，磷酸盐缓冲液与乙腈（25:75）。采用该色谱条件，柱子不耐用氨基柱容易坏，而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的，而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样？不能参考它们的液相条件检测？是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统？

  • 液相色谱检测维生素E重复性不好，是什么问题？

    液相色谱检测维生素E重复性不好，是什么问题？

    各位大神，请教个问题，用高校液相色谱检测维生素E，岛津2030，紫外检测器，流动相甲醇：水 98+2等度洗脱，C30色谱柱，柱温25℃中午走的标准[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109261746033455_7056_2773917_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下午走的标准[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109261746285804_8826_2773917_3.jpg!w690x517.jpg[/img]上午走的样品[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109261746482948_8359_2773917_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下午走的样品[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109261747062107_4763_2773917_3.jpg!w690x517.jpg[/img]都是同一个样品瓶走出来的图，相差却很大，不知什么原因，请各位大神指点一下！！

  • 求指教：高效液相色谱法测维生素D3不稳定

    各位大侠，本人最近遇到个很棘手的问题，希望能在这里得到帮助：本人做仪器分析，检测奶粉维生素D3用的是正相色谱（氨基柱）净化，反相色谱C18定量。最近发现，同一样品，净化时接地时间都是3min，连续接2次的峰面积相差较大。到反相色谱定量时，浓度也不稳定，偏高的次数居多。本人采取了如下措施：1、更换新柱子；2、怀疑有残留，故先走样品，后走回收率。但是仍然没有明显改善，所有待检样品均超出标准。不知道是不是仪器有问题，请高手指教，感激不尽~~~ 附：样品前处理按照国标进行，没有问题。正向色谱的流动相为：正己烷：环己烷：异丙醇=1:1:0.8%。正向色谱流动相为甲醇。

  • 4.2 反相高效液相色谱法测定维生素B1片的含量

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif吴琳 作者单位：湖南省衡阳市药品检验所,421001 摘要： 目的:建立反相高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法 :采用DLamonsLlTM(钻石)色谱柱C18(250×4.6mm,5um);流动相为0.05mol/L辛烷磺酸钠的1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(50:30:20);流速:1.0ml·min-1;检测波长:254nm.结果 :维生素B1在50～350ug·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD=0.9%(n=7).结论 :该方法简便可行、结果准确可靠,可作为维生素B1片的质量控制.

  • 55.4 高效液相色谱法测定鱼肝油乳剂中维生素A的含量

    作者：胡少卿; (广东省人民医院药学部;)摘要：目的:建立高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,选择迪马(Diamonsil)C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:甲醇-水(95∶5),流速1.0 ml/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃。结果:维生素A进样量在2.907 0～34.883 7 IU/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.84%。三个批次的复方鱼肝油制剂的含量分别为62.082、62.163、62.558 mg/瓶。结论:以高效液相色谱法检测复合鱼肝油制剂中维生素A的含量,结果准确、重现性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。谱图：无

  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量

    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。[align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 01 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]引言[/b][/size][/align][b][color=#ff0000]维生素D[/color][/b]是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。[b][color=#ff0000]现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。[/color][/b]该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]平台，建立了在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。[align=center][img=屏幕截图 2024-01-02 164918.png,1100,261]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/2601ecb0-472f-42f8-84ee-480896d81cbb.jpg[/img][img=屏幕截图 2024-01-02 164933.png,1100,207]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/8aa6ab48-bb22-4e68-8819-b009c9d9ad76.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 02 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]实验方法[/b][/size][/align][color=#366092][b][size=18px]2.1 仪器[/size][/b][/color]Chromai Leaps高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）[color=#366092][b][size=18px]2.2 色谱柱[/size][/b][/color]一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 [font=&]μ[/font]m）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 [font=&]μ[/font]m）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 [font=&]μ[/font]m）[color=#366092][b][size=18px]2.3 软件[/size][/b][/color]Eyoulab CDS企业版[color=#366092][b][size=18px]2.4 色谱条件[/size][/b][/color][table][tr][td]流动相[/td][td]一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1 mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min[/td][/tr][tr][td]梯度洗脱及阀切换程序[/td][td]一维梯度洗脱程序[align=center][img=1.png,300,143]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/cdd17b53-d0d1-4f10-b07a-efb12beba8c4.jpg[/img][/align]二维等度洗脱[align=center][img=2.png,300,89]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e426fbb1-ae7f-4698-82eb-06300ba0665a.jpg[/img][/align]阀切换程序[align=center][img=3.png,300,174]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/fd4fcf88-d89f-4f9c-9ba0-07589bd303f9.jpg[/img][/align][/td][/tr][tr][td]检测波长[/td][td]264 nm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]100 [font=&]μ[/font][font=&]L[/font][/td][/tr][/table][align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 03 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]实验结果[/b][/size][/align][color=#366092][b][size=18px]3.1 标准曲线的测定[/size][/b][/color]将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 [font=&]μ[/font][font=&]L[/font][font=&]，得到[/font]维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准曲线结果见表3。在2.5 -100 [font=&]μ[/font][font=&]g[/font][font=&]/L[/font][font=&]浓度范围内，[/font]维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]线性良好，线性相关系数均大于0.999。[align=center]表3 维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准曲线测定结果[/align][align=center][img=屏幕截图 2024-01-02 165826.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/76fe96f6-21ee-4f43-b1b9-8b38e6811af4.jpg[/img][/align][align=center][img=,300,296]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/80e3e36e-2cc5-42f4-99ef-cd27783d6371.jpg[/img][img=,300,296]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/b2f0f2a6-2f7b-476f-a7e0-32739ec0bea5.jpg[/img][/align][align=center]图1 维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准曲线图[/align][align=center][img=,600,147]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/27b2dfe1-228d-4bf6-89b1-3c66bf4d99fe.jpg[/img][/align][align=center]图2 维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准溶液（2.5 ng/mL）二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align][color=#366092][b][size=18px]3.2 实际样品测定[/size][/b][/color]参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。[align=center][img=,600,166]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/af501539-75ae-4c3f-b845-c29bbd7b6cdf.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,166]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/85b9d115-9d3d-43ee-93eb-c66b5b22b734.jpg[/img][/align][align=center]图3 某婴配粉样品1和2测定二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align][align=center]表4 某婴配粉样品测定结果[/align][align=center][img=屏幕截图 2024-01-02 165905.png,750,123]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/ab2bbd5e-f96d-4b5e-b768-e4302dc4e684.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 04 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]结论[/b][/size][/align]本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。[align=center][img=,350,407]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/1022a309-30f4-43ff-a564-db6f511fb862.jpg[/img][/align][align=center]供稿人：科诺美（北京）科技有限公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]产品经理 公敬欣[/align][b]科诺美[/b]（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【资料】高效液相色谱法测定能量饮料中多种水溶性维生素

    研究利用反相液相色谱法测定能量饮料中七种水溶性维生素 (VC、VPP、VB1、VB2、VB5、VB6、叶酸)的方法。样品利用Supelco C18 固相萃取柱(500mg/6ml)萃取后，直接注入高效液相色谱柱 Phenomenex C18(250mm × 4.6 mm，5μm)， 采用等度洗脱，流动相为0.1 mol/L KH2PO4 (pH 7.0)- 甲醇( 90:10，V/V)， 流速为 0.5ml/min。根据各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以确认各化合物。该方法的检测限为0.05～0.2mg/L，平均回收率为94.71%～97.03%。

  • 维生素检测

    发现现在制定国标的似乎都是一帮猪，那么简单的维生素检测，用液相色谱简单得不得了，却偏偏要用微生物法来做，用微生物法也罢，明明ISO的标准很成熟，他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下，他妈的改的却偏偏是关键，改得就乱七八糟做不出来，再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊，报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧

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