气相色谱即时连接型氮磷检测器

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氢气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氢气中微量O2、N2、CH4、CO、CO2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 1.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氦气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氦气中微量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限H2＜1.0ppm，其他组分＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 2.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。

大多数有机磷农药属于低毒或中等毒性，但许多品种属于高、剧毒农药，大量使用后对人、动物和环境产生很大的危害，容易引起急性中毒，因此对农产品特别是蔬菜、水果中有机磷农药的检测已成为全社会共同关注的问题。传统的检测方法一般采用气相色谱单柱单检测器进行检测，由于蔬菜、水果本身含有的一些物质也会在仪器有响应，因此不可避免发生假阳性现象，采用两根不同极性的柱子对目标物进行分离，用双柱双检测进行定性定量，可以保证定性结果更加准确，有效提高分析效率。

本文利用岛津超高效液相色谱仪Nexera LC-40XR连接荧光检测器RF-20A XS及四极杆飞行时间质谱LCMS-9030联用系统建立了单抗游离N糖的分离与鉴定方法，对曲妥珠单抗的N糖进行了定性与定量分析。该方法使用PNGaseF酶将N糖从单抗中释放出来，并利用2-氨基苯甲酰胺（2-AB）进行标记，之后使用荧光检测器RF-20A XS与四极杆飞行时间质谱LCMS-9030进行检测，荧光检测器的峰面积用于N糖的相对定量，高分辨质谱得到的精确质量数可对各峰进行定位。该方法稳定可靠，峰面积和保留时间的重复性及质量准确度均符合要求。

本应用简报证实，使用配备新型 HILIC 色谱柱和荧光检测器的 Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱仪，可对人免疫球蛋白 G 的 N-连接糖链进行灵敏、重现的分析。对人 IgG N-连接糖链文库分析的保留时间和峰面积精度进行测定。此外，对于具有低检测限和低定量限的五种糖链标准品（M5、A2G2、A2G2S1、FA2G2S1 和 A2G2S2）混合物，在 0.016-1 pmol 的范围内具有良好的线性。配备 Agilent AdvanceBio 2.7 μ m 糖谱分析色谱柱和荧光检测器的 Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱仪是一款出色的系统，可实现灵敏且重现的 2-AB 衍生人免疫球蛋白 G 释放 N-连接糖链分析。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量，为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离，多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知，此双抗样品（单抗Fc端融合型）含3个主要成分，多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da，推测双抗样品组成为双抗（Fc端融合scFv），单抗（未融合scFv）和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可为双抗连接情况的确定提供依据。

烃类物质的检测，由于其内部结构在光化学反应中的活性起到重要的作用而倍受关注(1)。饱和的、小分子质量的烃（例如，甲烷和乙烷）不具有光化学活性。虽然如此，支链烷烃、烯烃和芳香化合物在大气光化学反应中却极为活跃。这个反应可以产生刺激的氧化剂（例如臭氧）、PAH和烟雾。现在已经建立起来一套GC的检测方法，两个检测器分析来自色谱GC柱子的分离物质，然后比较每种分析物的相对响应值。这种评估响应比的技术在30多年前由Grant(2)提出并且由Driscoll(3)首先使用在PID/FID的应用中。对于很多类型的碳物质，其FID的相对响应是相同的（例如，芳香化合物、烯烃和支链烷烃）。因此，FID用于测量烃的相对浓度，而不需要考虑饱和程度。相反，PID对于不同饱和度的物质具有不同的响应。尤其是对于芳香化合物的灵敏度极高，但是对于烷烃的灵敏度却较低。一种串联式检测器就是利用了PID和FID之间不同灵敏度的优势而开发出来的。这种组合检测器的优点在于，采用了一个独特的设计，使FID直接连接到PID，而不需要传输管线。而之前的PID/FID检测器系统需要在检测器之间连接分流器和/或传输管线(4,5)以实现互联。这个设计消除了需要非标准的接头和各自内部存在死体积的可能性。同时也避免了使用未加热的传输管线而存在冷却点的可能性。因为PID是一种非破坏性的检测器，串联操作是完全可能的。烃类物质的检测通过评估归一化响应比而完成，PID的响应除以FID的响应，并且归一到一个内部参比物质，从而得到归一化响应比。

电解电导检测器（ELCD）用于选择性地检测从气相色谱柱子洗脱出来的含有卤素、氮或硫的农药。检测器的操作原理是基于在高温反应腔中，卤素（Cl、Br）、氮或者硫分别转变为可电离的物质HX（X=Cl、Br）、NH3或SO2，然后在溶剂中电离，测量其电导率的改变。所有三种操作模式的检测限都达到了极低的pg级。卤素模式的线性范围是6个数量级，氮模式是3.5个数量级，而硫模式是4到5个数量级。

本文利用搭载高灵敏度、通用型脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了高纯氢气中杂质的测定方法。该方法采用夹套吹扫型气体十通阀进样，利用多阀组合切割技术，放空大量氢气对检测的干扰，一次进样即可实现高纯氢中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等杂质的准确测定；方法稳定灵敏，除氧气外的其他杂质计算检出限＜10ppb；重复性良好，峰面积RSD%均＜3.5%。方法简便易操作，分析时间短，可广泛应用于化工企业、加氢站的高纯氢气质量检测。

氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg。

采用丙酮和氯仿作浸取剂和萃取剂， SE-30为分离柱为防止组分高温分解， 采用高纯茎气作载气和燃贡气作补充气， 使用气相色谱法FID检测器， 对土壤及水中残留甲基对硫磷进行测定， 取得了满意效果。

本应用简报证实，使用配备新型 HILIC 色谱柱和荧光检测器的 Agilent 1260Infinity 生物惰性四元液相色谱仪，可对人免疫球蛋白 G 的 N-连接糖链进行灵敏、重现的分析。对人 IgG N-连接糖链文库分析的保留时间和峰面积精度进行测定。此外，对于具有低检测限和低定量限的五种糖链标准品（M5、A2G2、A2G2S1、FA2G2S1 和 A2G2S2）混合物，在 0.016-1 pmol 的范围内具有良好的线性。配备 Agilent AdvanceBio 2.7 μm 糖谱分析色谱柱和荧光检测器的 Agilent 1260Infinity 生物惰性四元液相色谱仪是一款出色的系统，可实现灵敏且重现的2-AB 衍生人免疫球蛋白 G 释放 N-连接糖链分析。

TRACE 1300 系列气相色谱仪围绕受客户需求推动的关键创新而开发，其中包括用户可自行更换安装的ThermoScientific“即时联接”进样口和检测器，运行分析时节约氦载气的独特专利解决方案，经优化和微型化的电子元件。TRACE 1300 系列气相色谱仪集快速、易操作、紧凑型设计于一身，为用户提供不可思议的高生产率，同时大大降低了拥有成本！同时首创的“即时链接“ 模块，省却了复杂的气路和电路的链接，即插即用，彻底突破了仪器配置对应用的束缚。

样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤险去干扰物，用气相色谱氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

摘要 用Tenax作为吸附剂捕集大气中的痕量溴甲烷，用气相色谱法和光离子检测器，对其进行检测，相对偏差为0.0521，最小检测限为10pg。室内外大气中的浓度分别为24×10-12（V/V）和77.4×10-12（V/V），污染在10-11（V/V）水平。关键词 溴甲烷，气相色谱，光离子检测器。......（未完）查看全文（PDF文档），请点击页面上方的链接。

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词 脉冲放电氦离子 高纯氨 痕量杂质 定量分析

火焰光度检测器（FPD）是最古老的选择性气相色谱检测器之一。FPD通常用于分析含硫和磷的物质。虽然可以用FPD检测其它原素，然而存在的干扰明显地降低了检测器的灵敏度。脉冲式火焰光度检测器（PFPD），火焰光度检测器的创新，通过采用发射时间范围处理以及波长过滤减小了干扰。相比于采用其它检测器进行的元素分析，改进了PFPD的灵敏度和选择性。

磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室 ?可使用AC220 V电源 ?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积 ?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。 ?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 ?仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 ?测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室?可使用AC220 V电源?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询）（2）与HPLC检测器具有同等的操作性?仪器/方法的设定为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。?测量结果通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。（3）与HPLC检测器具有同等的维护性当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

配置微电子捕获检测器的Agilent 7820 气相色谱仪分析饮用水中的有机氯农药残留显示出了优异的灵敏度、良好线性和稳定性。得到的结果优于中国国家标准方法GB/T 5750.9-2006 规定的要求。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪，结合脉冲氦离子化检测器（PDHID）和中心切割技术，一台色谱可同时满足液氧中微量乙炔和氩气中微量氮气两个关键指标的测定。分析重复性和灵敏度较高，连续五次重复进样相对标准偏差（RSD）小于1%，最低检出限氮气12ppb、乙炔9ppb，远远优于国标的要求。

Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留 为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。 在中国，有机磷农药占全部农药使用量的70 ％以上，广泛的用于粮食，蔬菜和水果等作物1。我国已经对二十七个有机磷农药设定最高残留限量，并制定了相应的测定方法2。国家标准方法GB/T 5009.145-2003 使用气相色谱/氮磷检测器测定了16 种有机磷农药和4 种氨基甲酸酯。 本文介绍了使用安捷伦带氮磷检测器的6820 气相色谱仪测定了常用的甲胺磷等15 种有机磷农药。