气相色谱即时连接型热导检测器

请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中：单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品，如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等，也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多，其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要，但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。　　1:气体过滤（净化）器　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，各种气体（载气、燃气、助燃气、吹扫气等）所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。　　如氧导致固定相氧化，色谱柱损坏，保留值改变；水使部分固定相水解，色谱柱损坏，产生噪声和拖尾；有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”；另外，颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中，气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器，但处理不当，达不到预期的效果；有的装上过滤器一用就是一年半载，而不管容量是否已经饱和，反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器，将单个的过滤器组合使用，便能有效地去除这些杂质。　　过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来，脱水管在前，脱氧管在后；这是最早的过滤器连接方式，其效率低，更换吸附剂不方便。在并联方式中，每个净化器都有一个开关阀，更换其中的一个，不会影响系统的载气运行，使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂，漏气点少，使用方便，效率高。　　过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式，一种安装在气路管线上（气源后），然后气路管线再分至每一台色谱仪；另一种安装在每台色谱仪前，此时，过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源，管路中会混入空气或其他气体，须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路（不连接色谱仪），然后马上装上过滤器。需要特别指出的是，气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。　　2：色谱柱卡套　　色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时，要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配，此外，还要考虑检测器的要求。　　3：进样口密封垫　　不同品种的密封垫，其质量有很大差别，表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少，其峰高越小，密封垫的质量越好。因此，必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。　　热导检测器的构成　　1热敏元件　　热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。　　2.池体　　池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜，因它的热传导性能好，但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL，后减小至100-500μL，仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD，其池体积均在100μL以下，有的达3.5μL，它适用于毛细管柱。　　热导检测器的原理　　基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。　　热导检测器的特点　　⑴热导检测器基本理论，工作原理和响应特征，早在上个世纪六十年代就已成熟。　　⑵由于它对所有的物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测器。　　⑶与其它检测器相比，分析仪器设备TCD的灵敏度低，这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素

针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题，研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统，进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性。

我打开103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，不到开热导温控时仪器正常，但是一调节热导温控旋钮升温就烧保险丝，请问这是怎么回事，另外，请问热导加热元件在什么位置，和热导检测器在一起么，多谢！

气相色谱仪教学视频——热导检测器http://www.hg17.com/video/module_4/animation/m4-4-8.swf

请问我想在1790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上装热导检测器，哪种型号的检测器适合？可以装双检测器吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器的工作原理、仪器性能特征、检测条件是什么？

‘有奖问答’选择题：在气相色谱检测器中，属于通用型的检测器是：（ ）A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器（TCD）是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断，处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外，分析了TCD常见的三种故障现象，提出了相应的处理方法。 （1）开机后基线不稳，噪声大或基线严重漂移。 故障分析：可能是TCD 被污染，从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法：对于轻微污染，可将 TCD 的气路进口和出口拆下，用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次，用吹气球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃，检测器温度升到500℃ ，通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住，从进气口注满丙酮后封闭进气口，保持 8h左右，排出废液，然后按上述轻微污染方法处理，一般即可恢复正常。 （ 2 ）开机后基线调零点困难，或调整后难以稳定。 故障分析：可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法：对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下，若基线大幅度摆动，可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下，修好后，再开机观察并调试。 （3）开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析：可能是热丝元件烧断。 处理方法：热丝电阻在 23 28Ω之间，在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个：（1）仪器使用时间过长，热丝自然损坏；（2）操作人员在打开热丝电源前，没有通入载气，或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是，一旦出现故障，操作人员一定要与维修人员取得联系，共同分析和处理有关故障，切勿自己处理，以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。

1921年由Shakespear首先研制成功,称Katharometer(卡他计).1954年Ray 将其用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的发展.通过长期的研究开发,改进了热敏元件,池体结构,温控系统,采用高性能的电子学线路,使热导检测器在灵敏度,线性范围,稳定性和响应速度等方面都有显著的改进.例如铼钨丝和前置放大器的采用,使灵敏度提高了两个数量级 为了降低最小检测量,池腔体积减少到10微升,使之能用于毛细管柱. Hewlett-Packard公司的HP5890A型热导池为单丝,单柱结构,池腔仅3.5微升,采用射流元件切换载气和参比气,非常适用于毛细管柱.,检测限可达0.0000000004克每毫升(丙烷). 由于热导检测器结构简单,稳定性好,线性范围宽,操作简便,灵敏度适宜,定量准确,价格低廉,切对所有可挥发性物质均有信号,又属于非破坏性检测器,易于其他仪器连用,因此成为目前应用最为广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器之一. 你在使用时有什么前车之鉴值得大家注意的,有什么好的维护和保养的窍门和经验,欢迎与大家一起共享.原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表:[b]热导检测器[/b] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061111/623803/

[font=宋体]发帖人：[/font]hyf123456[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/620764][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/620764[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]热导检测器（[/font]TCD[font=宋体]）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但[/font] TCD [font=宋体]故障往往不易准确判断，处理不当还会扩大故障部位。如果排除电路和气路方面的原因外，还有[/font]TCD[font=宋体]常见的三种故障现象，如何进行解决？[/font]

1、热导检测器的清洗　　　　将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。　　注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！　　对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。　　2、氢火焰离子化检测器的清洗　　　　1)当FID沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。　　2)当沾污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸打磨，用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1：1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗，最后用色谱级甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。　　注意：不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加

1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。 注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！ 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意：电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器（NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下，只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝，要是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。

气相色谱仪器在使用过程中，由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度，用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围，将有助于检测器的清洗，并能预防污染的继续形成。必须注意：决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染，就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗，然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器，但是要小心，防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时，不得用手指接触清洗的检测器部件．这一点很重要。为了防止检测器再次污染，应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后，检测器应当重新安装在气相色谱仪里．任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下： 1． 除去检测器的块状加热器以外，断开所有的电气连线． 2． 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3． 检测器的温度100℃．萘烷在检测器里停留15分钟，然后排掉。 4． 重复此过程三次，致使萘烷变得清净为止。 5． 用二甲替酰胺代替萘烷，重复步骤2、 3和4。 6． 用甲醇晾在60℃的，重复步骤1、 2和3。 7． 用水在95℃时，重复步骤l、 2和3。 8． 用丙酮在55℃时，重复步骤1、 2和3。 9． 如果需要，全部重复一次，以达到彻底的清洗。 Io． 在排出所有溶剂之后．检测器升到操作温度之前，通入载气约20分钟。 11． 使用之前．让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下：(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗（对于轻微的污染）1． 拆去分离柱，用清洁的管子将进样口和检测器连接 2． 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3．[font=Times New R

有一台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，使用了两年，填充柱分析无机气体，用的是热导检测器，平常柱温不超过100度，使用均按要求关气关电，确保铼钨丝不带温接触氧气。最近检测效果不好，仪器维修称是铼钨丝不好。请问：以我们这样的检测条件，热导检测器的铼钨丝寿命大概多长？能否给一个具体的数字。而自行更换铼钨丝的方法和费用能否一并指教。

最近在用一台国产气相色谱做实验，用的是热导检测器，实验中基线总是呈波浪 ，漏气问题可以排除了，还是不行，还该从哪些方面考虑如何解决呢？参数设置是柱温100度，检测器100度，桥流080

求SP3400气相色谱仪 热导检测器的参数设置，包括气体流量，主要是面板上的设置，欢迎使用过SP34系列热导的高手指点！分析项目使用标准《GBT 2366-2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法》

气象色谱配有的热导检测器的构造和原理

1，在接通检测器热丝电流之前，要确保有载气流过检测器。如果没有气流存在来耗散热量，非常容易烧坏热丝元件2，在更换色谱柱，换新进样垫或其他情况下，凡使流路系统通达期之前，断开热丝电流。漏进系统中很少量空气可能氧化或烧坏加热的热丝元件3，热丝的腐蚀可以引起过度的噪声，基线漂移及热导池桥路不平衡。如热丝腐蚀严重，则必须更换。然而，如果发现基线开始漂移（在基线是直线以后），立即切断热丝电流并检查系统是否漏气。基线突然漂移可能起因于空气流入系统中引起热丝氧化，甚至在载气正压下空气也可能扩散进入系统中。如及时切断电流，并查明漏气处，热死仍然可以使用。4，高沸点组分在热丝上冷凝也可以引起过度的噪声和基线漂移。将检测器池体冷却至室温，拆开与柱连接接头，并在检测器入口螺母塞上一个进样隔垫。然后向池的流路孔道内注满溶剂（笨或二甲苯），放置过夜，热二甲苯是硅酮聚合物的良好溶剂，监测器使用之前在彻底清洗和干燥。5，热导检测器对流速变化敏感，载气流速应通过二级调节其调节保持恒定。用热导检测器进行程序升温操作，由于载体随温度增加而膨胀，则需要使用差动流量控制器，程序升温时为保证基线稳定须使用高输入压力。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

[font=微软雅黑]通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在60～700℃的高温下工作，因此须注意以下事项：[/font][font=微软雅黑]（1）严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则，在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15min以上然后加热导工作电流，以保热导元件不被氧化或烧坏，热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的效方法。[/font][font=微软雅黑]（2）给定桥电流的大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并需考虑被分析对象对检测器的敏度要求，具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定线。[/font][font=微软雅黑]（3）关机时先须关闭检测器的工作电流，其次须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源。[/font][font=微软雅黑]（4）TCD的稳定性受外界条件影响，热丝温度对TCD响应影响大，热丝的温度主要受桥电流影响，但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。[/font][font=微软雅黑]除了设计上要求桥电流稳定外，对载气流速和检测器的温度也有较高的要求：一般情况下，检测器的温度波动应小于±0.01℃，载气流量波动应小于±1。[/font]

热导检测器出现毛刺峰，升温烘检测器，色谱柱，不久又出现这种情况，怎么办

热导检测器出现毛刺峰，升温烘检测器，色谱柱，不久又出现这种情况，怎么办

气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器，后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是：灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

[b]热导检测器[/b]热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611111126_32044_1613333_3.gif[/img]当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1• R3＝R2• R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。