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气相色谱四级杆串接质谱联用仪

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气相色谱四级杆串接质谱联用仪相关的论坛

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 三重四级杆气相色谱质谱法测水中农残有什么参考的标准文件吗

    三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗?实验室要验证,需要有权威性的参考标准文件才可以,但是我只是找到单四级杆的参考标准,水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术,所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件,谢谢!

  • 【推荐讲座】赛默飞串接气质联用仪在疾控领域的应用简介(6月6日 14:00)

    赛默飞串接气质联用仪在疾控领域的应用简介【讲座时间】:2016-06-06 14:00【主讲人】:刑江涛【会议介绍】:相对于单四极杆气质,三重四极杆气质联用具有更高灵敏度、高选择性及高通量的特点,因而会逐渐成为实验室的常规检测技术手段之一。赛默飞三重四极杆气质联用仪的推出,旨在提高实验室的效率,降低实验室的成本,使实验分析变得更加简单。精妙的设计令仪器更抗污染,可不卸真空更换离子源。模块化设计的进样口、检测器及氦气节约选件能够极大节约成本。界面友好的Trace Finder 软件独有的Auto-SRM等功能,使方法开发及数据分析更简捷。本期讲座的主要内容为:1.从技术原理、标准法规及科研发展趋势三个角度,阐释三重四极杆气质联用会逐渐替代单四极杆气质联用的原因。2. 针对当前的分析难点,赛默飞提供的应对方案及具体工作流程。3. 通过举例进一步阐释仪器的硬件及软件特点。【主讲人介绍】:邢江涛 赛默飞世尔质谱产品应用工程师,负责赛默飞高端气质产品,如气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱、气相色谱三重四极杆串接质谱的市场工作以及相关的售前及售后技术支持工作。熟悉相关仪器在疾控领域、食品安全及环境监测等领域中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2016年6月6日 3、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17995、报名及参会咨询:QQ群—171692483赛默飞串接气质联用仪在疾控领域的应用简介

  • 【讨论】对串联四级杆质谱仪的使用讨论--共流出组分干扰

    大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。

  • 【求助】气相色谱四级杆质谱联用仪性能测试技术标准

    [size=3][font=SimHei][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]四极杆质谱联用仪、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![/b][/font][/font][/size][font=宋体][b]性能指标[/b][/font][size=3][font='Times New Roman','serif']1[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif'] [/font][/size][font=宋体][size=3]质量范围[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][font=宋体][size=3]2[/size][size=3]、分辨率[/size][/font][size=3][font='Times New Roman','serif']3[/font][/size][size=3][font=宋体]、线性范围[/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif'] [/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif']4[/font][/size][font=宋体][size=3]、质量轴稳定性[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][size=3]5[/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3] [/size][size=3][font=宋体]质量准确性[/font][/size][size=3][/size][size=3][font='Times New Roman','serif']6[/font][/size][font=宋体][size=3]、定量重复性[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][size=3][font='Times New Roman','serif']7[/font][/size][font=宋体][size=3]、定性重复性[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][size=3]8[/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3] [/size][size=3][font=宋体]信噪比还有那些需要测试的指标,和测试方法[/font][/size]

  • M6单四极杆气相色谱质谱联用仪

    M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介: M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现,作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠,维护方便,运行成本低,性价比出众。整个系统由以下几部分组成:普析通用M6单四极杆质谱仪    安捷伦7890A气相色谱仪       安捷伦7683自动液体进样器(选配)       计算机系统(选配)        M6化学工作站软件技术参数:技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率(R) W1/21amu(单位质量分辨) 信噪比(EI) 5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284,RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯,相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统  高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统,减少离子碰撞,降低背景噪声与记忆效应。  前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵,几何抽速4L/s 。  2种规格小型涡轮分子泵,配合您的需要和预算提供最好的性能。   ◇ TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速60L/S(标准配置)。   ◇ TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速210L/S(选配)。  冷阴极电离真空计,检测范围1.0×10-5 ~1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源,最高温度350℃。  最大灯丝发射电流200μA。  电子能量10-100eV 可调,具备低电压操作功能。  整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器   高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。   可拆卸的预四极过滤装置,降低主四极杆污染,避免对四极杆清洗维护。  预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压,可改善边缘场,提高离子入射效率,获得更好的检测灵敏度。 检测器  高压转换打拿级的电子倍增器。  复合I/V转换电路技术的小信号放大器,有效降低电路噪声,提高信噪比,保证出色的线性动态范围。 电子系统   高品质的射频电源,只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正,保持全扫描模式下良好的线性。  出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。  32位嵌入式系控制系统,采用100Mbps以太网通讯接口,可实现远程控制和网络化共享。  高度模块化的电源系统和控制电路系统,提升仪器的整体可靠性,方便维护和升级。 软件系统  中文软件系统,分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索(NIST08)四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率(R)单位质量分辨信噪比(EI)5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖--GC-MS 3100台式气相色谱(四极)质谱联用仪

    【欢迎评论】BCEIA金奖--GC-MS 3100台式气相色谱(四极)质谱联用仪

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221707_67577_1609636_3.jpg[/img]GC-MS 3100台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](四极)质谱联用仪 北京东西分析仪器有限公司技术参数 1. 质量数范围:1.5~800amu 2. 质量分辨率:〉2M 3. 扫描速度:全程可调,最高3000 amu /sec 4. 离子源:EI电子轰击源,独立加热系统120~350℃可控 5. 检测器:电子倍增器 6. 真空系统:(标准配置)70L/s空气冷却涡轮分子泵加前级真空泵,可选240L/s涡轮分子泵 7. 色谱配置:GC-4000A系列单检测器色谱配毛细管进样系统,GC-MS通过毛细管直接连接,传输线温度50~350℃可控 8. 计算机系统:内部己有计算机系统进行数据处理与自动控制。可加配任何型号PC机及打印机 --------------------------------------------------------------------------------主要特点仪器使用高性能的涡轮分子泵与前级真空泵确保真空,减少不必要的离子磁撞,降低背景噪声与记忆效应,将被分析样品先在色谱仪内经毛细管柱分离,然后进入离子源,利用热电子来轰击已汽化的样品,打掉外层电子,产生正离子,在排斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四级杆系统,四级杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合要求的离子才能经过四级杆对称中心进入电子倍增器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。改变扫描电压,不同质量数的离子相继为电子倍增器接收,就产生了质谱图,可以识别未知样品的组成。并且可配置国外谱图库,如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检集。-------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密 结合的产物,可应用于: 1. 凡是需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测的场合,特别是对未知样品进行定性分 析的地方 2. 应对各种突发事件,如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3. 反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用 仪是我国第一台商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,各项技术指标均达到当前国际先 进技术水平。

  • 【第二届原创作品大赛】普析M6单四极杆气相色谱质谱联用仪的剖析

    [B]普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的剖析[/B]数据来自于普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪宣传页[B]配置篇[/B][B]普析通用M6单四极杆质谱仪安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦7683自动液体进样器(选配)计算机系统(选配)M6化学工作站软件[/B]与安捷伦7890A的联用是M6的特点,也是争议。普析自己的1100系列可能存在匹配上的问题,所以索性选择口碑最好的色谱作为搭档。既然能和7890A联用,如果解决通信协议的问题,其他色谱也可以实现联用。[B]指标篇[/B][B]质量范围1.5-1050 amu[/B][B]分辨率(R)W1/2<1 amu(单位质量分辨)[/B]从质量范围和分辨率这个指标上来看,M6已经和岛津、安捷伦和热电处于同一水平。另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品对数为低沸点有机化合物,600amu完全够用。上限高,说明四极杆自身的品质优异,由此猜测M6应该使用的是国外定做或进口的四极杆。没办法,国内的加工水平确实不行啊[B]质量准确性±0.1 amu[/B][B]质量稳定性±0.1 amu /48h[/B][B]测量重复性10ng六氯苯m/z 284,RSD≤9 %[/B]质量准确性和稳定性的指标都是世界级的!!这三个指标说明M6整个电气系统的稳定性不错,在电磁兼容、温度漂移和噪声处理上都是花了心思的特别是射频发生单元(产生四极场型的电子系统)的线性度和稳定性,颇见功力。[B]最大扫描速度10000 amu /s[/B]体现了数据采集和处理水平,与岛津相同,低于安捷伦和热电。[B]信噪比(EI)5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS;500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS[/B]这项指标M6距离先进水平还有差距!但这说法值得思考。一般产家都以“1pg八氟萘全扫描”来表述的。换句话,它完全可以改成“1pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥30﹕1 RMS”来忽悠,这样看起就比较漂亮了!普析还是很诚实的!5pg虽然不漂亮,但是很真。说明其他指标的可信度也非常高。灵敏度评价很重要,但是影响灵敏度的因素很多。个人觉得M6可能在离子化效率和离子传输效率上还需要提高![B]真空度≤4×10-4Pa[/B]貌似没有啥可说的。[B]谱库检索 10ng硬脂酸甲酯,相似度≥75%[/B]有检索的功能,集成有谱库。[B]硬件篇[/B][B]真空系统高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统,减少离子碰撞,降低背景噪声与记忆效应。前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵,几何抽速4L/s 。2种规格小型涡轮分子泵,配合您的需要和预算提供最好的性能。TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速60L/S(标准配置)。TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速210L/S(选配)。冷阴极电离真空计,检测范围1.0×10 -5 -1×10 2 Pa[/B] GLD-N201是宁波爱发科的产品,引进日本的技术。安捷伦和热电选用的都是爱德华兹的机械泵,性能没个说!就是太贵了,上次做个清洗就花了小一万!宁波爱发科的机械泵估计就是使用寿命比爱德华兹差,价格要便宜很多。涡轮分子泵肯定是德国PFEIFFER(普发)公司的。210大抽速的配置应该是考虑到CI源模式的需求。普发的泵除了贵,几乎没有缺陷!德国人的机械设计加工能力确实让全世界钦佩。真空规的型号不得而知,不过测量范围是满足需要的,甚至可以说这款真空规的测量范围很出色。综上,普析之所以公开其真空系统具体配置,也是想展示一下其一流的品质。想起范哥的广告词:“上汤大骨面,营养不忽悠。”[B]离子源独立加热的EI电子轰击源,最高温度350℃。最大灯丝发射电流200μA。电子能量10-100eV 可调,具备低电压操作功能。整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 [/B]离子源的是质谱的核心之一。即使拿到实物,亲自操作也难以对其进行评价。专业性太强!所以还是简单地比较一下罢了!从公开的宣传资料上来看,普析应该是采用和安捷伦类似的方式,即EI和CI是独立的两套源,而不是热电那种可以通过真空锁来进行EI/CI转换。这也很正常,我到现在也没有琢磨出了热电的真空锁是如何工作的。没有真空锁,也谈不上做EI/CI的快速转换。另外,我猜想M6应该是单灯丝设计。(如果是双灯丝,为什么不宣传呢?貌似也是卖点)单灯丝和双灯丝是有争议的!个人觉得双灯丝就是一个摆设,备用灯丝得出的数据和主灯丝是有差别的!以安捷伦59系列为例,主灯丝上边是磁铁N极,下面是S极,产生的电子由N向S运动。备用灯丝正好是反过来的!产生的电子由S向N运动。需要指出的是,M6目前还没有提供CI模式的相关资料。[B]四极杆质量分析器 高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 可拆卸的预四极过滤装置,降低主四极杆污染,避免对四极杆清洗维护。预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压,可改善边缘场,提高离子入射效率,获得更好的检测灵敏度。[/B]我的感觉是M6的四极杆应该是圆杆,是岛津和热电那种。前置的预四极也比较有意思。安捷伦没有预四极,热电是前置弯曲的预四极(专利),岛津是前置圆形的预四极。猜测M6的预四极应该采用和岛津类似的设计。至于“加有随扫描质量变化的电压”,没搞明白。[B]检测器高压转换打拿级的电子倍增器。复合I/V转换电路技术的小信号放大器,有效降低电路噪声,提高信噪比,保证出色的线性动态范围。[/B]“高压转换打拿级的电子倍增器”这段话和热电DSQII表述相似,推测使用的也是同类型的电子倍增器,进口的可能性比较大。好像没听说有生产质谱电子倍增器的国内产商。信号放大器应该是自己研发的,否则难以和其他硬件系统匹配。[B]电子系统 高品质的射频电源,只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正,保持全扫描模式下良好的线性。出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。32位嵌入式系控制系统,采用100Mbps以太网通讯接口,可实现远程控制和网络化共享。高度模块化的电源系统和控制电路系统,提升仪器的整体可靠性,方便维护和升级。[/B]电子系统应该是普析自己研发的。对照指标,M6在电子部分的问题解决的不错。我在国外网站见过出售射频发生单元的公司,有两个7890A那么大!那叫一个震撼啊![B]软件篇[/B][B]M6化学工作站软件中文软件系统,分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索(NIST08)四个功能模块。直观智能、操作方便。[/B]软件方面的得到的信息不多,估计和“安捷伦化学工作站”肯定是有差距的。毕竟人家搞了十几年,在功能和应用方法的开发上都有雄厚基础和实力。冰冻三尺,非一日之寒。但是基本的功能还是比较齐全的,值得期待。总体来看,普析的M6还是值得肯定,让人欣喜的一款国产质谱仪器。应该说,无论是普析,还是东西电子,能够研发国产的质谱仪器都是一件了不起的事情。作为一个技术人员,我能够理解这其中的种种艰辛,并向M6的研发团队表示崇高的敬意!

  • 三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

    固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前,检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8],但是3-MCPD结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD色谱行为差,采用GC检测,检测限难以达到检测要求,并且GC法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测(MRM)模式,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干擾,这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪(美国安捷伦公司),3-18K高速离心机(德国SIGMA公司), Turbovap LV氮吹仪(美国caliper公司),IKA MS3涡旋混合器(德国IKA公司)。3-MCPD(纯度为98%)标准品购于德国Dr公司;乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck公司;固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,转移至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L的标准储备液,置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g(精确至0.001g)酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL正己烷,混匀至进样小瓶中,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.320mm ×0.50μm),初始温度50℃,10℃/min升温至180℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持5min;载气:氦气;流速:1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2μL;进样方式:不分流进样。质谱条件:电离电压:EI70eV,离子源:230℃,传输线温度:250℃,数据采集模式:MRM,定量离子对79~28(碰撞能量25eV),定性离子对79~43(碰撞能量10eV)。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明,3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测(MRM)模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10~30eV,每隔5eV进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28(碰撞能量25eV),定性离子对为79~43(碰撞能量10eV)。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明,洗脱液用量为15mL时,回收率明显大于5mL和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下,3-MCPD溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N=3计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%,结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法,对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测,两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理。相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

  • 【资料】气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术

    希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]

  • 磁质谱和四级杆质谱有什么区别?

    [color=#444444]在于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]联用的磁质谱在定性分析样品时候,决定定性效果的可靠的因素,这里就讲质谱的,主要有离子源的温度,电子能量,质量范围,一般在质谱的设置里面只要设置这几个参数,但是在四级杆质谱的时候,就要多设置几个参数,四级杆温度,倍增电压,发射电流[/color][color=#444444]现在我想问一下,我是做白酒分析,要定性里面的微量香味成分,主要是酸,醇,酯等等,现在这俩个质谱仪都在用,但是我现在就像咨询一下这俩个质谱仪器在分析样品时的优缺点,各自的使用范围????[/color][color=#444444]还有在使用这俩个质谱仪器的时候,有那些质谱的参数对定性效果取决定作用?[/color]

  • 【转帖】浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

    【转帖】浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

    [color=#DC143C]说的比较全,再加上些补充,贴上来大家学习参考,贴子搜索好像没发过。[/color][size=4]浅谈四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的操作维护及保养[/size] 作者:董静 潘玉香 朱莉萍 孙军 宫小明 近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ultra、trace DSQ四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。其它型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪亦可作为参考。1 载气系统  11 载气体的使用  气体纯度必须达到99999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。  12 载气净化  一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。  2 质谱真空泄漏的确认及检漏  21 确认泄漏  MSD在使用前要先抽真空大约4h左右,通过仪器自带的程序进行检测,判断空气是否泄漏,m/z(质荷比)为28(氮气)才能降至适当低的水平。质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏 m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1 如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏 如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911181216_185181_1623180_3.jpg[/img]判断仪器真空度的方法:   a.程序检测出来的m/z28(氮气)的丰度应比m/z18(水)的丰度低。   b.m/z18的丰度应该小于m/z69(全氟三丁胺)的丰度的10%。   c.m/z28的丰度应该小于m/z69的丰度的5%。   d.如果空气泄漏,那么m/z28与m/z32(氧气)的丰度的比值约为5∶1如果m/z28的丰度超过m/z32 丰度的5倍,那么可能存在另外的一种化合物,离子的质量为m/z28,如CO或C2H4。如果CO存在,那么在m/z44(二氧化碳)处也会有峰存在。

  • 岛津质谱串接使用感受

    我们计划购买台质谱串接,原计划买热电的800。厂家报价118W,岛津给价103W。不知如何选择,想在些请教,岛津质谱使用的感受。谢谢了!另外,在这个时候提岛津,会让国人说没骨气。单从使用来说吧。

  • 安捷伦6120单四级杆质谱与电脑断联,无法重连,求大神求救。

    实验室串联质谱,安捷伦6120单四级杆,昨天做样还好好的,今天过来一看就发现无法连接得上了,重新配置仪器设置也不行,网络2显示断联,停用重启网络都不行,DAD模块连接没问题,换DAD模块跟质谱的数据线依然没用,现在怕氮气不够,质谱又显示运行状态,今天放假,又无法联系工程师,就想求救一下能不能紧急物理使质谱进入待机状态,可以减少用气量,至少能拖延多几天,谢谢。

  • 串接质谱做食品安全,哪家好一点

    准备购进一台串接质谱用于食谱安全分析,现在考虑的主要是安捷伦、AB和热电的,请问哪家更好一点,主要是仪器性能,比如灵敏度、检测限

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