气相色谱三重四级杆质谱联用仪

三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗？实验室要验证，需要有权威性的参考标准文件才可以，但是我只是找到单四级杆的参考标准，水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术，所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件，谢谢！

大家好，我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪，现在想制定个验收标准，将来到货时后验收，大家有什么好的验收标准，请告知啊，不胜感激！

三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？

亲们，我们单位有台热电的三重四级杆质谱联用仪，LC-MS-MS，现在领导给了50W，让我自己看买点啥给自己扩展扩展性能啥的，或者配点配件，我想买个大件的配置，买点啥好呢，亲们

如题，三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱，正负离子切换同时扫描是怎么实现的？对灵敏度有什么影响？

亲们，我们单位有台热电的三重四级杆质谱联用仪，access max LC-MS-MS，现在领导给了50W，让我自己看买点啥给自己扩展扩展性能啥的，或者配点配件，我想买个大件的配置，买点啥好呢，亲们。我想是不是买一台tof 咋样，就是不知道钱够不够啊，亲买小配件50W也用不完，要是单独的设备的话必须能跟液质配套使用的，不然项目不对头，钱花不成

本单位要买一台三重四级杆质谱，由于我是菜鸟一个，没接触过，不知150万左右能买到什么型号的仪器

三重四级杆质谱是如何定量的？三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子，子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量，一般选用峰面积定量准确。因为是定量，所以必需标准曲线，原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量，以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么，随着设置离子对越多，如何能保证定量准确呢？四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的，在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加，每个离子所占用的检测时间缩短，这会影响到其检测灵敏度，但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致，定量的准确性理论上是不受影响的。

请问，三重四级杆能选择二级质谱中的某一碎片离子作为母离子么？谢谢！

通过初步讨论，打算买三重四级杆质谱。我就对热电的，AB Sciex的略有了解。暂时不考虑费用的情况下请大家就使用过的所有公司的产品进行下评价包括售后服务以及配件/耗材的性价比方面。

求助AB公司的5500 Q-TRAP 三重四级杆质谱仪的使用手册及相关资料

请问大家有没有三重四极杆型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX标准操作规程啊，小白一个，想参考借鉴一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式？以及采用这些工作模式有什么作用？[/b]

质谱性能参数能直观体现仪器的硬性条件，而三重四级杆质谱在定量方面具有较强的优势，现想就现在各大仪器公司推出的主流品牌和最新品牌三重四级杆质谱的性能参数做一个悬赏征集，包括AB公司的API4000、3200、5500，Thermo的Finnigan TSQ，Waters 的XEVO TQ 、TQS，以及安捷伦6430，岛津2020回帖格式：仪器型号质量范围 分辨率 扫描速度 灵敏度 以1pg利血平记，S/N如果有其他厂家和型号也可列出来讨论，欢迎大家参与讨论，讨论都有加分！

[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]

三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成，其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器，第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。　　物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同（质荷比）所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点（接收端）的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢（这个可以设置）会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。　　当极杆上的电压被指定时，质量过小的离子会受到很大的电压影响，从而进行非常激烈的震荡，导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走；质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引，最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求，在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯，而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。　　随电子技术的发展，震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了，打不开！请楼主确认！--By阿宝[/color]

最近，想买台三重四级杆液质联用仪，各位大神推荐一下哪家的好？具体如何好？哪家的一级二级谱图全？

转帖：Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。

[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

[quote]项目概况采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材 采购项目的潜在供应商应在三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室获取采购文件，并于2023年08月17日 15点30分（北京时间）前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：HYJCT2023-017项目名称：采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购方式：竞争性磋商预算金额：48.7210000 万元（人民币）最高限价（如有）：48.7210000 万元（人民币）采购需求：采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材一项，详见《磋商文件》。合同履行期限：合同签定后60天内供货完毕，供货至采购人指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：/3.本项目的特定资格要求：3.1、在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和在“中国政府采购网”（www.ccgp.gov.cn）未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的招标采购活动。3.3、提供“供应商信用承诺书”。3.4、提供“参加招标采购活动前三年内，无环保类行政处罚记录声明函”。3.5、本项目不接受联合体投标。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间：2023年08月07日 至 2023年08月11日，每天上午8:30至12:00，下午14:30至18:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室方式：该项目实行来人现场报名方式，报名时须提供以下资料复印件加盖单位公章： 1、有效的统一社会信用代码营业执照，2023年以来任一月社保缴费凭证，2023年以来任一月纳税证明； 2、提供“参加招标采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录的声明函”； 3、提供“参加招标采购活动前三年内，无环保类行政处罚记录声明函”。 4、法人授权委托书及委托人身份证；售价：￥500.0 元（人民币）[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间：2023年08月17日 15点30分（北京时间）地点：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间：2023年08月17日 15点30分（北京时间）地点：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]本项目采购信息发布媒体为中国政府采购网。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：三亚市现代农业检验检测预警防控中心地址：三亚市天涯区海润路2号联系方式：张先生0898-883578642.采购代理机构信息名 称：海南涵毅工程造价咨询管理有限公司地　址：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）联系方式：徐女士0898-887578043.项目联系方式项目联系人：徐女士电　话：　　0898-88757804

三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进样前查看质谱状态

最近要做大米、黄豆粉的农残，用三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测，初步定了三家：安捷伦、岛津和赛默飞，想问有没有用过的？哪家性价比高呢？

大家好！想咨询一下waters premier XE三重四级杆质谱的质量数校正问题，我这几天发现通过液质联用进标准物质样品时，相应越来越低，因为离子源三个星期前刚清洗过的，所以想到可能是质量数偏移的问题，三个月前工程师上门为我们的仪器做了校正，并保存了校正文件，请问：1 如果确实是质量数偏的缘故，我能通过调用工程师校正好的文件来纠正质量数偏移的问题吗？2 质量数校正具体是什么作用呢？校正好后，仪器是怎么来一直使用这个文件呢？3 如何不通过蠕动泵进校正液，而是直接调用原先保存好的校正液呢？是在MS Tune 界面上，点击calibration 下面的calibrate instrument ，然后从file 中打开保存好的校正文件就可以了吗？此时质谱的状态时standby 还是operate状态呢？

我们实验室近期要购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（串联四级杆），对市场上的几个品牌进行了调查，但结果还是有很多疑惑，请各位专家学者给点意见，以下是我们调查的结果： 1）waters，配安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]， waters的质谱，总体对 waters印象不错，因为现在用的UPLC/MS/MS就是他们公司的，但是配安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（目前安捷伦也做三重四级杆），怕以后售后服务有问题。 2）安捷伦，刚推出的三重四级杆，做单级质谱还是很过硬的，但是三重四级杆是新产品，国内还没有正式的用户，有点顾虑。 3）热电，用的不多，了解不多。 4）finnigan，印象不错 5）瓦里安，国内做串联质谱最多的，但是有些用户反应仪器故障率较高。目前，还没确定买哪个产品，恳请大家提出宝贵意见，如果方便的话，填写一下贵单位用的何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]设备，供我们参考一下。 感谢大家踊跃发言。

固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）是国际公认的食品污染物，其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕，在高温条件下，盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性，还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前，检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8]，但是3-MCPD结构中含有两个羟基，极性大，未衍生化的3-MCPD色谱行为差，采用GC检测，检测限难以达到检测要求，并且GC法以保留时间为定性依据，这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前，3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理，由于衍生化反应受到多种因素的影响，使其测定结果变异较大，而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测（MRM）模式，解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题，并且具有较强的抗基质干扰能力，可有效降低背景干擾，这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD，未经衍生化处理，具有简单、高效、准确的特点，极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪（美国安捷伦公司），3-18K高速离心机（德国SIGMA公司）， Turbovap LV氮吹仪（美国caliper公司），IKA MS3涡旋混合器（德国IKA公司）。3-MCPD（纯度为98%）标准品购于德国Dr公司；乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯，购于德国merck公司；固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD（精确至0.01mg），用乙酸乙酯溶解，转移至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，混匀，配制成1000mg/L的标准储备液，置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的标准储备溶液，用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g（精确至0.001g）酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱，平衡10min，以10mL正己烷淋洗，弃去流出液，以15mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干，加入1mL正己烷，混匀至进样小瓶中，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件：色谱柱DB-WAX（30m×0.320mm ×0.50μm），初始温度50℃，10℃/min升温至180℃，保持5min，30℃/min升温至230℃，保持5min；载气：氦气；流速：1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：2μL；进样方式：不分流进样。质谱条件：电离电压：EI70eV，离子源：230℃，传输线温度：250℃，数据采集模式：MRM，定量离子对79～28（碰撞能量25eV），定性离子对79～43（碰撞能量10eV）。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基，是强极性化合物，未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明，3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好，与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测（MRM）模式检测，最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优，本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化，确定母离子和产物离子后，选取碰撞电压为10～30eV，每隔5eV进行一次碰撞，最终确定定量离子对为79～28（碰撞能量25eV），定性离子对为79～43（碰撞能量10eV）。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物，因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质，分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗，发现少量溶剂无法起到淋洗作用，10mL以上淋洗效果较好，因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液，本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮，但是乙腈的沸点较高，氮吹时间较长，易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本，本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液，分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱，氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明，洗脱液用量为15mL时，回收率明显大于5mL和10mL，且与20mL的用量相差不大，因此，本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下，3-MCPD溶液在0.01～1.0μg/mL范围内有较好的线性，采用S/N=3计算方法的检出限，本方法的检出限为0.005mg/kg，在低、中、高3个加标浓度水平下，每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%～102.6%，相对标准偏差（RSD）为2.6%～5.7%，结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法，对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测，其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg，检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测，两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD，未经衍生化处理。相比国标，节约了衍生的时间，避免了衍生实验对结果的影响，具有简单、省时、准确的特点，为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

过两天安装气相-三重四级杆串联质谱，安装验收时我需要注意哪些事项，请各位多多指点？

公司确定采购一台岛津的三重四极杆质谱联用仪，该如何关注它的关键指标或参数呀？求各项老师和业内高手指点一二！

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