气相色谱每种物质含量计算方法

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局： 　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。 　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法 　　二○一一年一月二十五日

p 　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.& nbsp 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.& nbsp 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4.& nbsp 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。 /p

近日，江苏省环保厅已经下发关于印发《江苏省重点行业挥发性有机物排放量计算暂行办法》的通知。为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。　　暂行办法规定了江苏省VOCs排放量的计算原则及选用方法。详情如下：　　　为贯彻落实《江苏省大气污染防治行动计划实施方案》(苏政发〔2014〕1号)、《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办〔2015〕19号)、《挥发性有机物排污收费试点办法》(财税〔2015〕71号)，规范与指导我省重点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排放量计算工作，摸清VOCs排放基数，为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。　　本细则试行后，根据实施情况和反馈意见，适时修订和完善。　　一、适用范围　　本办法适用于江苏省石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业VOCs排放量计算。　　本办法适用于江苏省排污收费、总量控制、排污许可、环境影响评价、污染源清单编制等大气污染防治工作中工业企业VOCs排放量计算。　　本办法适用于江苏省VOCs排放工业企业或生产设施的排放管理。　　本办法规定了VOCs排放量计算的基本原则、技术方法、质量控制等内容。　　二、术语与定义　　下列术语和定义适用于本办法。　　2.1挥发性有机物　　参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或计算确定的有机化合物，简称VOCs。　　a)20℃时蒸汽压不小于10Pa，或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物 或者实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物 但不包括甲烷。　　b)采用规定方法测定的非甲烷总烃，或者上述a)项有机化合物。　　2.2非甲烷总烃　　采用规定的监测方法，检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物的总称(以碳计)。　　2.3实测法　　通过对企业排气筒或无组织排放源进行监测获取数据，并计算相应环节排放量的方法。　　2.4公式法　　利用公式表征生产过程物料的物理化学过程，从而计算排放量的方法。　　2.5系数法　　通过获取重点行业或排放环节相应的活动水平信息和排放系数，从而计算出污染物排放量的方法。　　2.6物料衡算法　　指根据物质质量的守恒原理，对生产过程中使用的物料变化情况进行定量分析，从而计算获得产生量或排放量的方法。　　三、计算原则　　(1)科学实用原则　　确保重点行业排放量计算工作的科学性与规范性，增强为污染防治决策服务的针对性和可操作性。　　(2)客观全面原则　　通过对重点行业各排放环节资料的全面收集，使排放量计算工作更趋全面，真实反映企业实际排放量，计算过程应当可核查、可追溯，为VOCs污染防治提供切实有效的基础数据。　　(3)分类指导原则　　充分考虑各个行业生产工艺、装备、污染控制技术不同带来的排放特征差异，选用不同的计算方法，建立覆盖生产全流程的VOCs排放量计算体系。企业应当结合自身实际情况选用可操作性强、准确性高的计算方法。　　(4)企业主体原则　　企业是VOCs排放量计算的主体，应按要求提供基础数据，计算方法、过程和依据，并对数据的真实性、有效性和完整性负责。　　(5)统一口径原则　　在污染物减排、环境影响评价、排污许可和排污收费等工作中，同一项目应采用同一种VOCs排放量计算方法。　　四、计算方法选用　　4.1石化、化工等VOCs原料生产行业应当分污染源项，根据企业计算条件选择实测法、公式法、物料衡算法、系数法计算VOCs排放量。表面涂装、印刷包装等有机溶剂使用行业应当采用生产全过程的物料衡算法计算VOCs排放量。　　4.2企业应优先采用实测法计算各排放环节的VOCs排放量，当不具备监测条件和无法获取实测数据时，可采用物料衡算法、公式法进行计算，上述方法均无法实现时，采用系数法计算。　　已开展设备泄漏检测与修复(LDAR)计划的石化企业应当采用实测法、相关方程法、筛选范围法计算设备动静密封点泄漏环节VOCs排放量，未开展LDAR的企业采用平均排放系数法计算。　　4.3采用实测法进行VOCs计算，应将非甲烷总烃或主要特征污染物作为指标进行计算。计算过程中优先采用企业在线监测数据，其次采用手工监测数据。　　(1)在线监测数据：有组织排放VOCs在线监测数据主要以非甲烷总烃表征，以排气筒累计排放量计算该时段VOCs实际排放量 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。动静密封点泄漏等无组织排放，可用实际测得TVOC或特征污染物排放量表征。　　(2)手工监测数据：排气筒未安装在线监测系统或在线监测数据无效时，采用手工监测数据计算排放量，以非甲烷总烃表征 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。　　(3)监督性监测数据：环保部门监督性监测数据作为抽查比对和弄虚作假行为判定执法的依据，监督性监测数据与自动监测数据或手工监测数据比对不合格时，采用监督性监测数据计算排放量。　　4.4采用物料衡算法计算的企业VOCs投用量和回收量根据符合相关规定的VOCs含量检测报告计算，如无法提供有效检测报告或数据，按本办法附件中相应比例计算。无检测报告或数据且办法附件中未列出的，投用物料中的VOCs含量按100%计，回收物料中的VOCs含量按零计。　　4.5计算过程中的系数可采用以下几种方式获取：　　(1)采用本办法附件中的推荐系数，主要来自国内外已有排放系数、行业经验参数。　　(2)采用企业自测并验证可信的系数，需提供系数来源相关资料，并经县级以上环保部门核查通过。　　(3)无法采用本办法中推荐系数并且企业无自测能力的，可采用国内外其他相关文献数据，需提供相关文献材料并说明理由，并经县级以上环保部门核查通过。　　4.6污染控制设施的VOCs去除量应优先采用实测法,以污染物控制设施入口排放量与出口排放量之差表征该时段VOCs实际去除量。未对其去除量进行实测的，并且可提供资料证明VOCs污染控制设施连续、稳定、有效运行，该污染控制设施的VOCs基础去除率按产生量的30%计。有相应污染控制设施而未能提供监测数据或资料证明其正常运行的，原则上不予认定其去除量。　　五、计算质量保证与验证　　5.1VOCs排放量计算工作应由经过专业培训的技术人员执行，确保不同行业和排放环节计算方法、系数、公式选择的正确性。　　5.2企业应确保工艺流程、原辅料物质信息、处理工艺和集气设施运行操作记录、企业货物购买合同或发票、污染防治设备运行维护记录等相关资料和数据的完整性、有效性、真实性。　　5.3公式法中涉及的各类实测参数应提供符合国家和地方相关规定的检测报告。其中设备泄漏检测应符合《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则(HJ733-2014)》的要求。　　5.4采用实测法进行VOCs排放量计算。监测方法应当符合国家及省有关技术规范。企业在线监控设备应当具有质监部门计量认证证书。原则上企业手工监测数据应由取得计量认证合格证书的检测机构出具，企业自送样品的委托分析结果不能作为计算依据。手工监测数据的监测频次不少于每季度1次，监测时段和条件应反映企业典型生产工况。

p 　　为贯彻落实《江苏省大气污染防治行动计划实施方案》(苏政发〔2014〕1号)、《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办〔2015〕19号)、《挥发性有机物排污收费试点办法》(财税〔2015〕71号)，规范与指导我省重点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排放量计算工作，摸清VOCs排放基数，为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。 /p p 　　本细则试行后，根据实施情况和反馈意见，适时修订和完善。 /p p 　　一、适用范围 /p p 　　本办法适用于江苏省石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业VOCs排放量计算。 /p p 　　本办法适用于江苏省排污收费、总量控制、排污许可、环境影响评价、污染源清单编制等大气污染防治工作中工业企业VOCs排放量计算。 /p p 　　本办法适用于江苏省VOCs排放工业企业或生产设施的排放管理。 /p p 　　本办法规定了VOCs排放量计算的基本原则、技术方法、质量控制等内容。 /p p 　　二、术语与定义 /p p 　　下列术语和定义适用于本办法。 /p p 　　2.1挥发性有机物 /p p 　　参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或计算确定的有机化合物，简称VOCs。 /p p 　　a)20℃时蒸汽压不小于10Pa，或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物 或者实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物 但不包括甲烷。 /p p 　　b)采用规定方法测定的非甲烷总烃，或者上述a)项有机化合物。 /p p 　　2.2非甲烷总烃 /p p 　　采用规定的监测方法，检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物的总称(以碳计)。 /p p 　　2.3 实测法 /p p 　　通过对企业排气筒或无组织排放源进行监测获取数据，并计算相应环节排放量的方法。 /p p 　　2.4 公式法 /p p 　　利用公式表征生产过程物料的物理化学过程，从而计算排放量的方法。 /p p 　　2.5系数法 /p p 　　通过获取重点行业或排放环节相应的活动水平信息和排放系数，从而计算出污染物排放量的方法。 /p p 　　2.6物料衡算法 /p p 　　指根据物质质量的守恒原理，对生产过程中使用的物料变化情况进行定量分析，从而计算获得产生量或排放量的方法。 /p p 　　三、计算原则 /p p 　　(1)科学实用原则 /p p 　　确保重点行业排放量计算工作的科学性与规范性，增强为污染防治决策服务的针对性和可操作性。 /p p 　　(2)客观全面原则 /p p 　　通过对重点行业各排放环节资料的全面收集，使排放量计算工作更趋全面，真实反映企业实际排放量，计算过程应当可核查、可追溯，为VOCs污染防治提供切实有效的基础数据。 /p p 　　(3)分类指导原则 /p p 　　充分考虑各个行业生产工艺、装备、污染控制技术不同带来的排放特征差异，选用不同的计算方法，建立覆盖生产全流程的VOCs排放量计算体系。企业应当结合自身实际情况选用可操作性强、准确性高的计算方法。 /p p 　　(4)企业主体原则 /p p 　　企业是VOCs排放量计算的主体，应按要求提供基础数据，计算方法、过程和依据，并对数据的真实性、有效性和完整性负责。 /p p 　　(5)统一口径原则 /p p 　　在污染物减排、环境影响评价、排污许可和排污收费等工作中，同一项目应采用同一种VOCs 排放量计算方法。 /p p 　　四、计算方法选用 /p p 　　4.1 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 石化、化工等VOCs原料生产行业应当分污染源项，根据企业计算条件选择实测法、公式法、物料衡算法、系数法计算VOCs排放量。表面涂装、印刷包装等有机溶剂使用行业应当采用生产全过程的物料衡算法计算VOCs排放量。 /span /p p 　　4.2 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 企业应优先采用实测法计算各排放环节的VOCs排放量 /span ，当不具备监测条件和无法获取实测数据时，可采用物料衡算法、公式法进行计算，上述方法均无法实现时，采用系数法计算。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 已开展设备泄漏检测与修复(LDAR)计划的石化企业应当采用实测法、相关方程法、筛选范围法计算设备动静密封点泄漏环节VOCs排放量，未开展LDAR的企业采用平均排放系数法计算。 /span /p p 　　4.3 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 采用实测法进行VOCs计算，应将非甲烷总烃或主要特征污染物作为指标进行计算。计算过程中优先采用企业在线监测数据，其次采用手工监测数据。 /span /p p 　　(1) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 在线监测数据：有组织排放VOCs在线监测数据主要以非甲烷总烃表征，以排气筒累计排放量计算该时段VOCs实际排放量 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。动静密封点泄漏等无组织排放，可用实际测得TVOC或特征污染物排放量表征。 /span /p p 　　(2) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 手工监测数据：排气筒未安装在线监测系统或在线监测数据无效时，采用手工监测数据计算排放量，以非甲烷总烃表征 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。 /span /p p 　　(3) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 监督性监测数据：环保部门监督性监测数据作为抽查比对和弄虚作假行为判定执法的依据，监督性监测数据与自动监测数据或手工监测数据比对不合格时，采用监督性监测数据计算排放量。 /span /p p 　　4.4采用物料衡算法计算的企业VOCs投用量和回收量根据符合相关规定的VOCs 含量检测报告计算，如无法提供有效检测报告或数据，按本办法附件中相应比例计算。无检测报告或数据且办法附件中未列出的，投用物料中的VOCs含量按100%计，回收物料中的VOCs含量按零计。 /p p 　　4.5计算过程中的系数可采用以下几种方式获取： /p p 　　(1)采用本办法附件中的推荐系数，主要来自国内外已有排放系数、行业经验参数。 /p p 　　(2)采用企业自测并验证可信的系数，需提供系数来源相关资料，并经县级以上环保部门核查通过。 /p p 　　(3)无法采用本办法中推荐系数并且企业无自测能力的，可采用国内外其他相关文献数据，需提供相关文献材料并说明理由，并经县级以上环保部门核查通过。 /p p 　　4.6 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 污染控制设施的VOCs去除量应优先采用实测法,以污染物控制设施入口排放量与出口排放量之差表征该时段VOCs实际去除量。 /span 未对其去除量进行实测的，并且可提供资料证明VOCs污染控制设施连续、稳定、有效运行，该污染控制设施的VOCs 基础去除率按产生量的30%计。有相应污染控制设施而未能提供监测数据或资料证明其正常运行的，原则上不予认定其去除量。 /p p 　　五、计算质量保证与验证 /p p 　　5.1 VOCs排放量计算工作应由经过专业培训的技术人员执行，确保不同行业和排放环节计算方法、系数、公式选择的正确性。 /p p 　　5.2 企业应确保工艺流程、原辅料物质信息、处理工艺和集气设施运行操作记录、企业货物购买合同或发票、污染防治设备运行维护记录等相关资料和数据的完整性、有效性、真实性。 /p p 　　5.3公式法中涉及的各类实测参数应提供符合国家和地方相关规定的检测报告。其中设备泄漏检测应符合《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则(HJ 733-2014)》的要求。 /p p 　　5.4 采用实测法进行VOCs排放量计算。监测方法应当符合国家及省有关技术规范。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 企业在线监控设备应当具有质监部门计量认证证书。原则上企业手工监测数据应由取得计量认证合格证书的检测机构出具，企业自送样品的委托分析结果不能作为计算依据。手工监测数据的监测频次不少于每季度1 次，监测时段和条件应反映企业典型生产工况。 /span /p p 　　附件： a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201703/ueattachment/8568ae51-9b55-47d7-a615-f2f860bb9035.doc" 重点行业VOCs排放量核算方法.doc /a br/ /p

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下： 　　一、 试验概况 　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。 　　二、 试验样机 　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。 　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。 　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。 　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。 　　三、 试验过程与资料审查 　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。 　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。 　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。 　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。 　　四、试验考察与技术交流 　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。 　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。 　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。 　　五、试验特点 　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。 　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。 　　六、建议 　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。 　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。 　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。 　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。 　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。 　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。 　　国家质检总局计量司 ：高丽 　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波 　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双 　　二〇〇九年五月七日

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长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态：公告 更新时间： 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号：ZY24-XA405-FW531-2 开标时间：2024-04-23 08:30:00 标段编号：ZY24-XA405-FW531-2 标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号：ZY24-XA405-FW531 （重要提示：投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格，并在递交投标文件时，将已填写的《投标信息表》（EXCEL版）上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》（EXCEL版）填写的信息须与投标文件内容保持一致，若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果，由投标人自行承担。） 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准，资金来自企业自筹（资金来源），出资比例为100%，招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件，现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况： 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效，根据计量法及实施细则的要求，结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况，将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定，最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划，由投标人送2999台套标准设备及计量器具（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器；可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段，具体标段划分如下： （1）第一标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（标准设备及仪器仪表） 招标控制价：198.9万元（不含税） 主要内容包括：1028台套标准设备及计量器具委托检定（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器（包含维护维修，产生的所有费用由投标人承担）、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）并出具检定/校准证书。（具体见表1）。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （2）第二标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（液位计检定） 招标控制价：184.0万元（不含税） 主要内容包括：对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括：作业一区（16座站）、作业二区（18座站）、作业三区（15座站）、作业四区（17座站）、作业六区（16座站）、作业七区（13座站）、作业八区（12座站）、作业九区（15座站）、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （3）第三标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（北区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：76.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （4）第四标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（南区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：70.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区；第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报仪表检定单价，最后形成总价。 本项目每个标段需要一家服务商，投标人可参与本项目多个标段的投标，已在前序标段排名第一的中标候选人不再参与后续标段的评审。 2.3服务期限：自合同签订之日起至2024年11月20日。 2.4标段划分：本项目划分为四个标段，详见招标范围。 3. 投标人资格要求 3.1投标人须是依照中华人民共和国法律在国内注册的独立法人或其他组织（含分公司），具备有效的营业执照（事业单位提供事业单位法人证书）。 3.2 资质要求：投标人须具备有效的法定计量检定机构计量授权证书，授权区域含陕西省行政区域内，第一标段授权项目包含活塞压力计、压力变送器、标准铂电阻温度计、电子天平、量块、平面平晶、光栅式指示表检定仪、绝缘电阻表（兆欧表）、数字多用表、过程校验仪、多功能校准源、科里奥利质量流量计、差压流量计、超声流量计、气相色谱仪；第二标段授权项目包含液位计检定项目；第三、四标段授权项目包含可燃气体、硫化氢检定项目。 3.3财务要求：未被责令停产停业；未进入清算程序，或被宣告破产，或其他丧失履约能力的情形；投标人须提供2022年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告，包括资产负债表、利润表、现金流量表、财务报表附注。成立日期晚于2022年1月1日的以成立年起 开始提供。 3.4 人员及检定设备要求： 第一标段投标人拟派本标段人员不少于17人（不含司机），均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证），安全负责人1人，检定人员不少于14人，检定人员均须具备有效的注册计量师证，送检司机3人（送检司机可兼任。配置三辆车（均为封闭式车辆），车辆均须为自有车辆。拟投入本标段的计量标准器具均须具备有效的检定合格证书（或校准合格证书）。 第二标段投标人拟派本标段人员不少于9人，均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证）、安全负责人1人、检定人员不少于6人，检定人员须具备有效的注册计量师证。配备皮卡车两辆，车辆均须为自有车辆。拟投入标段的计量标准器具具备有效的检定合格证书（或校准合格证书）（符合JJG 971-2019液位计检定规程规定） 四标段投标人拟派本标段人员不得少于9人，均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证）、安全负责人1人、现场检定不少于人员6人，检定人员须具备有效的注册计量师证（注册项目含可燃气体、硫化氢或化学）。配备皮卡车两辆，车辆均须为自有车辆。 检定标准器符合JJG 695-2019硫化氢气体检测仪检定规程规定，气体标准物质其相对扩展不确定度应不大于2% (k=2)、流量计准确度等级不低于4级、秒表分度值不大于0.1s，提供检定合格证书（或校准合格证书）。 3.5 信誉要求：①未被工商行政管理机关在全国企业信用信息公示系统（www.gsxt.gov.cn）中列入严重违法失信企业名单；②未被最高人民法院在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）中列入失信被执行人名单；③投标人或其法定代表人、拟委任的项目负责人无行贿犯罪。 3.6 被中国石油集团公司或长庆油田分公司纳入“黑名单”或限制投标的潜在投标人，其投标将会被否决。 3.7 本次招标不接受联合体投标。 4．招标文件获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人，请于北京时间2024年04月01日至2024年04月07日内完成以下两个步骤： ①登录中国石油电子招标投标交易平台（网址：http://ebidmanage.cnpcbidding.com/bidder/ebid/base/login.html在线报名（如未在中国石油电子招标投标交易平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核，审核通过后登录平台在可报名项目中可找到该项目并完成在线报名，具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”相关章节，有关注册、报名等有关交易平台的操作问题请咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114 语音导航转电子招标平台）； ②投标人购买招标文件地址：http://www2.cnpcbidding.com， 投标人在缴费平台和招标投标交易平台仅登录账号一致，首次登录缴费平台需要投标人通过手机验证码登录，登录后设置密码，详见《投标商用户操作手册》。如有问题，致电400-8800-114转电子招标平台。 4.2招标文件每标段售价为200元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。潜在投标人在4.1规定的时间内完成4.1规定的2项工作（在线报名和自助购买文件）后，潜在投标人可在中国石油电子招标投标交易平台下载招标文件。 4.4投标人支付投标文件费后，在商城个人中心进入订单列表，点击已缴纳的投标文件费订单，点击订单详情，可以自行下载电子版普通发票。 4.5此次采购招标项目为全流程网上操作，需要使用U-key完成投标工作，所有首次参与中国石油招标项目投标人必须办理U-key。具体办理通知公告及操作手册下载方法如下： 登录中国石油招标投标网首页：https://www.cnpcbidding.com“通知公告栏目”的“操作指南”中“电子招投标平台Ukey办理通知公告及操作手册”，即可下载“Ukey办理通知公告及操作手册.zip”。 5．投标文件递交 5.1 投标文件递交的截止时间（投标截止时间及开标时间，下同）为2024年04月23日08时30分，投标人应在截止时间前通过 中国石油电子招标投标交易平台 递交电子投标文件。 （为避免受网速及网站技术支持时间的影响，建议于投标截止时间24小时之前完成网上电子投标文件的递交。） 5.2投标截止时间未成功传送的电子投标文件将不被系统接受，视为主动撤回投标文件。 5.3投标保证金：每标段10000元人民币，投标保证金有效期与投标有效期一致，投标保证金可以采用保证保险或电汇或银行保函形式递交，具体递交方式详见招标文件。 5.4开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 潜在投标人对招标文件有疑问请咨询招标机构联系人；对系统操作有疑问请咨询技术支持团队：中油物采信息技术有限公司，咨询电话:4008800114 ，请在工作时间咨询。 招标公告中未尽事宜或与招标文件不符之处，以招标文件为准。 6．发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com），中国石油招标投标网（www.cnpcbidding.com）上发布。7.联系方式 招 标 人：长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人：张胜军 联系电话：029-86503913 招标代理机构：中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址：陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人：程晓艳 游涛 联系电话：029-68934554 电子邮箱：921187403@qq.com 招标机构： 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器 开标时间：2024-04-23 08:30 预算金额：198.90万元 采购单位：长庆油田分公司第一采气厂 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态：公告 更新时间： 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号：ZY24-XA405-FW531-2 开标时间：2024-04-23 08:30:00 标段编号：ZY24-XA405-FW531-2 标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号：ZY24-XA405-FW531 （重要提示：投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格，并在递交投标文件时，将已填写的《投标信息表》（EXCEL版）上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》（EXCEL版）填写的信息须与投标文件内容保持一致，若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果，由投标人自行承担。） 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准，资金来自企业自筹（资金来源），出资比例为100%，招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件，现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况： 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效，根据计量法及实施细则的要求，结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况，将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定，最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划，由投标人送2999台套标准设备及计量器具（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器；可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段，具体标段划分如下： （1）第一标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（标准设备及仪器仪表） 招标控制价：198.9万元（不含税） 主要内容包括：1028台套标准设备及计量器具委托检定（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器（包含维护维修，产生的所有费用由投标人承担）、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）并出具检定/校准证书。（具体见表1）。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （2）第二标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（液位计检定） 招标控制价：184.0万元（不含税） 主要内容包括：对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括：作业一区（16座站）、作业二区（18座站）、作业三区（15座站）、作业四区（17座站）、作业六区（16座站）、作业七区（13座站）、作业八区（12座站）、作业九区（15座站）、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （3）第三标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（北区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：76.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （4）第四标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（南区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：70.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区；第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的7.联系方式 招 标 人：长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人：张胜军 联系电话：029-86503913 招标代理机构：中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址：陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人：程晓艳 游涛 联系电话：029-68934554 电子邮箱：921187403@qq.com 招标机构： 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

2020版药典实施在即，岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1:对照品 S2：供试品） 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件，岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟，相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上，满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示，17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间，仪器精密度良好，可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm）。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致，且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D，地黄苷 D 的理论塔板数为13909（药典要求在5000以上），且与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%，样品中地黄苷D含量计算值为0.101%，满足《中国药典》要求（不低于0.10%）。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%，样品检测薄荷脑计算值为2.38%，满足《中国药典》要求（不低于0.20%）。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注：篇幅所限，仅列举检测实例部分内容，完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知 　　国食药监许[2010]455号 　　2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一○年十一月二十九日 附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》 　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范 　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。 　　1 适用范围 　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。 　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。 　　2 依据 　　《化妆品卫生规范》 　　3 释义 　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。 　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。 　　4 定义与术语 　　4.1 被测物质 　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。 　　4.2特异性 　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。 　　4.3 线性及线性范围 　　4.3.1 线性 　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。 　　4.3.2 线性范围 　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。 　　4.4检出限和定量下限 　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。 　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。 　　4.5 检出浓度和最低定量浓度 　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。 　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。 　　4.6 精密度 　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。 　　日内精密度：同一天测定的精密度。 　　日间精密度：不同天测定的精密度。 　　4.7回收率 　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。 　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。 　　4.8 实验样品 　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。 　　4.9 空白样品 　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。 　　4.10 稳定性 　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。 　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。 　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。 　　5 检测方法验证的内容 　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。 　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。 　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。 　　6 检测方法验证的技术要求 　　6.1 实验室内方法验证 　　6.1.1特异性 　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。 　　6.1.2 线性及线性范围 　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。 　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。 　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。 　　6.1.3 检出限和定量下限 　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。 　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度 　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。 　　6.1.5 精密度 　　6.1.5.1日内精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.2日间精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中： 　　6.1.6 回收率 　　6.1.6.1提取回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。 　　6.1.6.2方法回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。 　　6.1.6.3回收率的计算公式 　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100% 　　6.1.7 稳定性 　　6.1.7.1日内稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。 　　6.1.7.2日间稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。 　　6.1.8 实验样品检测分析 　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。 　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察 　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。 　　6.2 实验室间方法验证 　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室 　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。 　　6.2.2 方法验证样品的提供 　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。 　　6.2.3 方法验证技术要求 　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。 　　6.3方法验证内容的评价指标 　　6.3.1特异性 　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。 　　6.3.2 线性及线性范围 　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。 　　6.3.3 检出限和定量下限 　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。 　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度 　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。 　　6.3.5 精密度 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。 　　表1：精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 ＞1000 µ g / kg 5% 　　6.3.6 回收率 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。 　　6.3.7 稳定性 　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。 　　6.3.8 实验样品分析结果 　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。 　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据 　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。 　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比（k） k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 　　6.3.10 实验室间验证结果的评价 　　实验室间验证结果应相符。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

二噁英（Dioxin）具有很强的致癌、致畸、致突变作用。它是工业生产的副产物，随着工业排放进入生态环境。该类物质不溶于水，但可溶于脂肪，且极难通过化学和生物降解消除，因此可长时间存在于环境中，并在食物链中通过生物富集作用积累；它还具有半挥发性，能够通过远距离传播，产生“全球蒸馏效应”。国际研究显示，人体暴露于二噁英及其类似物的主要途径是进食动物源性食物，约占总暴露量的80%－95%，肉类、奶类制品和鱼类是二噁英及其类似物的主要膳食来源。欧盟法规根据欧盟法规EU644/2017和EU771/2017，监测食品和饲料中二噁英的方法有2种，分别是：筛查方法和确证方法。●筛查方法用来筛选二噁英含量超过MLs（zui大限量）或ALs（行动水平）的样品，对可能超过MLs或ALs的样品提供“是”或“否”的判定。对于疑似不符合MLs的样品，必须通过确证方法对样品中二噁英含量进行确证。●确证方法可以准确定性和定量样品中存在的二噁英，并提供有关同类物的全部信息。除了被允许用来控制MLs和ALs；确证方法还可用于确定食品检测中的低背景水平、遵循时间趋势对人群进行暴露评估以及建立数据库，以便对ALs和MLs进行可能的重新评估。这些确证内容必须通过GC-HRMS进行。但是，为了确认符合或不符合MLs，也可以使用GC-MS/MS作为确证方法。 欧盟关于食品中二噁英zui新限量标准（EU 1259/2011）现阶段二噁英检测标准二噁英的检测方法有很多，但大多数参考EPA1613b方法，采用同位素稀释法GC/HRMS测定二噁英。2014年欧盟法规变更（法规EU 589/2014），首次允许使用GC-MS/MS仪器作为控制某些食品中二噁英MLs的确证方法。这项法规于2017年被EU644/2017取代，但依然允许GC-MS/MS仪器作为控制某些食品中zui大含量（MLs）的确证方法。同年欧盟还颁布了EU 771/2017，允许GC-MS/MS仪器作为控制饲料中zui大含量（MLs）的确证方法。 现阶段二噁英检测标准汇总（2019）GC-MS/MS成为二噁英检测确证方法在欧洲，采用基于性能的方法来分析二噁英。本质上，这意味着，只要所使用的方法能够满足法规要求的灵敏度及性能指标，该分析的结果就是有效的。食品和饲料中的二噁英的含量受到严格的管制和监测，并以zui大限量和行动水平（MLs和ALs）为控制标准。遵循欧盟方法的任何实验室现在都可以使用GC-MS/MS进行ML符合性控制。欧盟法规对GC-MS/MS作为确证方法控制二噁英MLs的要求如下图所示。Thermo Scientific™ TSQ 9000 AEI 二噁英分析仪基于欧盟法规的要求，赛默飞英国应用团队开发了TSQ 9000 AEI二噁英分析仪，助力您食品样品的二噁英分析。TSQ 9000二噁英分析仪具有以下特点：01.合规 COMPLIANCE符合欧盟对食品和饲料样品中二噁英的所有要求，使人们对低水平的定量结果充满信心；02.高效 PRODUCTIVITY操作简便，即装即用。全面的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 色谱数据系统（CDS）软件，具有法规要求的预加载计算模板；03.稳健 ROBUSTNESS方法的稳健性已通过多种样品验证。 该二噁英分析仪分别由赛默飞美国应用团队、中国应用团队进行了验证。部分实验结果（中国地区）以下所有实验，都在Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS AEI系统上进行。配备 Trace 1310气相色谱和AS1310自动进样器。方法学实验分别在SSL和PTV进样口上重复进行。01.GC分离度TG-Dioxin色谱柱以其强保留性对TCDD/F异构体有着卓越的分离效果，有效避免背景中无毒的TCDD/F对2378-TCDD/F积分结果干扰。在45 min内分离了17种PCDD/Fs及其同位素标记物，HxCDF（以及HxCDD）的分离度完全满足要求。02.SRM离子对每一种native及相应的labeled都具备2个不同的母离子和2个不同的子离子，且离子比率在整个校正范围内的偏差远远小于法规15%的要求。（另外，我们还开发了ion ratio calculator，可以计算出每种物质的SRM离子对以及理论离子比率）。03.LOQ浓度的RR/RF以及IRLOQ作为校正曲线zui低点，其RR/RF值以及离子比率完全符合要求。04.实际样品检测结果中国应用团队用TSQ 9000 AEI二噁英分析仪测试了一些能力认证样品，测试结果与GC-HRMS的测试结果一致，说明TSQ 9000 AEI二噁英分析仪可以为食品中二噁英的检测提供一种常规的确证方法。使用CS5标准溶液检查的异构体之间的峰底重叠筛选离子对时，应考虑母离子的强度和该母离子会生成什么样的子离子在序列的开始和结束分别测试zui小校准点 检查每种分析物的RR/RF和IR实际样品检测结果（北京）实际样品检测结果（UK）相关阅读赛默飞二噁英监测全方案来袭, 高分辨磁质谱"金标准"领衔!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。

38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta －蒎烯，另含有少量的L-莰烯，二戊烯等。 产 品 名 称 型号 主要配置 数量 价格（元）） 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器（FID）、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 34500 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32 品牌：南京科捷 1根 2800 色谱工作站 N2000 双通道含软件 不含电脑打印机 1套 3000 氮氢空发生器 HGT-300E 品牌：北京汇龙 氮氢空三气一体机 1台 19800 带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用 1台 750 合计 ：60850元 优惠价：38800元 仪器简介： 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量，方法简便，快速准确，样品用量少，回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。 参考图谱： 南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量检测成套配置，提供解决方案，为您的事业带来帮助，欢迎来电咨询详情！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC（国际癌症研究机构）第一类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此，世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接： http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网 站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

ModelLab Chroman 是由科迈恩科技全新开发的基于色谱及色谱联用技术的通用化学计量学建模与多组学分析软件，方便您快速开展基于各类常用色谱及色质联用-如LC, GC, LC/MS, GC/MS-数据格式（.csv, .cdf, .mzml等）的复杂体系数据分析任务。该系统采用C++语言专为科学数据AI计算开发，结合各类定性与定量化学计量学与机器学习高性能算法，为色谱及色质联用数据建模与机器学习提供行业领先的分析软件和科研工具。 ModelLab Chroman 是ModelLab系列AI建模分析软件中的一员。ModelLab可满足光谱、三维光谱、色谱、二维色谱、串联质谱、质谱离子源、质谱成像、核磁共振波谱等不同仪器数据多组学与AI建模分析的需要，为行业客户提供不同的解决方案。 图1 ModelLab 科学大数据AI建模解决方案产品家族新品亮点1. 全面的色谱及其串联质谱数据类型支持 ModelLab Chroman解决方案支持的仪器数据类型包括LC液相色谱, LC/MS液质联用, GC气相色谱, GC/MS气质联用，支持对各主流仪器厂家数据文件格式及国际通过格式（如.csv, .cdf, .mzml, .mzxml等）进行读取及建模分析。 图2 ModelLab 所支持的分析仪器数据格式2. 标准化的色谱及质谱预处理流程 ModelLab Chroman内置支持色谱图批量自动处理的标准化预处理流程，包括自动与手动峰积分、谱图平滑、背景扣除、内/外标含量计算、谱图求平均、保留时间裁剪、DAD光谱查看、XIC提取离子流生成、计算平均质谱图等一系列色谱及串联质谱数据处理工具。 图3 标准化的色谱峰积分3. 样品间比对与对齐功能 ModelLab Chroman支持多种样品间比对与对齐功能，用于不同样品间特征成分对齐和差异表征，包括色谱峰保留时间智能对齐、谱图叠加与镜像比对，以及质谱解卷积功能等。图4 色谱保留时间校正 4. 色谱及串联质谱建模一站式智能工具 ModelLab Chroman建模功能强大。系统内置各类常用的化学计量学与机器学习定性及定量模型，从而满足模式判别以及定量预测等不同色谱及色质联用数据建模的需要。图5 软件建模界面5. 丰富的色谱应用扩展 ModelLab Chroman针对不同分析领域提供丰富的色谱应用扩展，包括针对石油化工领域的油品智能分析系统、针对数字化配方的智能组分与感官调配系统等。图6 石油化工-定性鉴别与组分积分应用领域 通过ModelLab Chroman所提供的色谱法及色谱串联质谱法结合化学计量学和机器学习的多组学分析，其策略可广泛应用于各分析领域的复杂体系定量以及非靶向分析。结果灵敏、精确、智能，应用潜力巨大。1. 中药与民族药 药材及饮片真伪鉴别；道地产地溯源；多组分含量测定；指纹图谱分析；均化混匀工艺设计；2. 化学药与生物制品 有关物质分析；批间一致性评价；聚合型辅料精细表征；药品国评探索性研究；疫苗防护效力评价；3. 临床检测 代谢组学分析；药物代谢通路分析；质谱成像与空间代谢组学；4. 石油化工 轻重质油、润滑油、生物柴油等油品分析；油页岩分析；水中油的鉴别；录井勘探；真实性鉴别；5. 环境与水质 工业、农业废水、污水厂尾水等水质分析；污染物溯源分析；异味客观化评价；6. 快消品与农产品 真实性分析；风味感官组学；地理标志核心产区溯源；在线过程及工艺监控；品质分等分级；香精香料分析；数字化勾调配方开发。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景，致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案，涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号，了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解，可通过仪器信息网和我们取得联系！400-860-5168转3905

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

MF pro便携式电磁流量计应用于排污口哈希公司 Today背景介绍面对日益严重的水污染，保护和治理迫在眉睫。在过去的十年中，国家颁布了许多与水资源保护相关的政策。同时，国家相关部门也加强了污染企业排污口的监测和监控，处罚也日趋严厉。入河排污口监测中有两项重要污染指标：污水入河量和污染物总量。污水流量乘以排放时间等于污水入河量，污水流量乘以污染物浓度等于污染物入河总量。污水流量是确定污水入河量和污染物入河总量的基础，污水流量实测的准确性直接影响污水入河量和污染物入河总量计算的准确性。此外，入河排污口监测资料也是水资源保护规划编制、水功能区管理的重要依据。因此，准确测量入河排污口量，做好入河排污口监测基础工作，是非常关键的。应用方案目前河道、管道中污水测流已经变的越来越重要，测流手段也越来越先进，由早期的旋桨机械式、发展到声学多普勒式，再到电磁式流量计。OTT MF pro便携式电磁流量计，采用电磁感应原理进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。OTT MF pro电磁流量计具备同时监测水位、流速和剖面流量的能力，搭配手操终端，具备如下特点：压力单元可直接测量水深及底床形状、浅水中也可使用低流阻的高效探头小巧轻便的手持终端，并带有键盘接口和图形显示界面可显示实时数据及流速分布曲线不受水质好坏或者水草丛生等恶劣环境的影响内置多种国际标准的流速测量方法及流量计算方法支持多种测量模式：实时测量和剖面测量；支持多种剖面类型：河流和管道；支持多种管道类型：圆形、矩形、梯形、2/3 蛋形、2/3 倒蛋形；支持多种河流流量计算方法：平均截面法和中间截面法；支持多种管道剖面计算方法：0.9 x Vmax、0.2/0.4/0.8、流速和水位积分器、2D；支持多种河流剖面计算方法：1、2、3、4、5 和 6 点（流速法 - 符合 USGS 和 ISO 标准），2 点 KREPS 法，1 点表面流速法，1 点和 2 点冰下测量法USB 数据导出接口，简单便捷手持终端彩色屏幕，易于查看，可充电电池组，连续使用超过 18 小时引导式自动向导软件可以很方便进行野外使用污水流量测量的先决条件是流速的测量，流速乘以过水断面截面积等于流量。OTT MF pro流量计即可以测量流速，也可以根据断面形态直接输出流量，操作非常方便。其中，河流流量测量支持：平均截面法（图一）和中间截面法。图一 平均截面法MF pro流量计手持操作终端内嵌多种测量模式，里面的剖面流量测量也是非常适用。根据终端提示，选择测量的类型和统计方法，逐步测量各点的流速，最终终端自行计算最终流量。设备操作十分简便，只需要将探头伸到水里，输入测量类型和测量面的形态，计算结果直接输出。图二 圆形管道——0.2/0.4/0.8测量法MF pro流量计使用简便，适用于各种类型的渠道/河流、管道（满管和半管均可）得到了很多专家和同行的认可。测杆可以拼接，长度随意调整，携带方便。电磁流量计的优势常见的接触式便携流速仪测量原理主要有：旋桨式、声学多普勒式和电磁式。电磁流量计是采用根据法拉第电磁感应定律进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。优点：不受被测介质温度、粘度、密度的影响；响应时间快；无机械转动部件，不存在泥沙堵塞或水草、杂物缠绕等问题；不受温度的影响；无需满管，半管也可测量。如需了解更多关于OTT产品的应用，码上关注END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

MF pro便携式电磁流量计在排污口的应用背 景 面对日益严重的水污染，保护和治理迫在眉睫。在过去的十年中，国家颁布了许多与水资源保护相关的政策。同时，国家相关部门也加强了污染企业排污口的监测和监控，处罚也日趋严厉。入河排污口监测中有两项重要污染指标：污水入河量和污染物总量。污水流量乘以排放时间等于污水入河量，污水流量乘以污染物浓度等于污染物入河总量。污水流量是确定污水入河量和污染物入河总量的基础，污水流量实测的准确性直接影响污水入河量和污染物入河总量计算的准确性。此外，入河排污口监测资料也是水资源保护规划编制、水功能区管理的重要依据。因此，准确测量入河排污口量，做好入河排污口监测基础工作，是非常关键的。 应用方案 目前河道、管道中污水测流已经变的越来越重要，测流手段也越来越先进，由早期的旋桨机械式、发展到声学多普勒式，再到电磁式流量计。OTT MF pro便携式电磁流量计，采用电磁感应原理进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。 OTT MF pro电磁流量计具备同时监测水位、流速和剖面流量的能力，搭配手操终端，具备如下特点：压力单元可直接测量水深及底床形状、浅水中也可使用低流阻的高效探头小巧轻便的手持终端，并带有键盘接口和图形显示界面可显示实时数据及流速分布曲线不受水质好坏或者水草丛生等恶劣环境的影响内置多种国际标准的流速测量方法及流量计算方法o 支持多种测量模式：实时测量和剖面测量；o 支持多种剖面类型：河流和管道；o 支持多种管道类型：圆形、矩形、梯形、2/3 蛋形、2/3 倒蛋形；o 支持多种河流流量计算方法：平均截面法和中间截面法；o 支持多种管道剖面计算方法：0.9 x Vmax、0.2/0.4/0.8、流速和水位积分器、2D；o 支持多种河流剖面计算方法：1、2、3、4、5 和 6 点（流速法 - 符合 USGS 和 ISO 标准），2 点 KREPS 法，1 点表面流速法，1 点和 2 点冰下测量法USB 数据导出接口，简单便捷手持终端彩色屏幕，易于查看，可充电电池组，连续使用超过 18 小时引导式自动向导软件可以很方便进行野外使用 污水流量测量的先决条件是流速的测量，流速乘以过水断面截面积等于流量。OTT MF pro流量计即可以测量流速，也可以根据断面形态直接输出流量，操作非常方便。平均截面法 MF pro流量计手持操作终端内嵌多种测量模式，里面的剖面流量测量也是非常适用。根据终端提示，选择测量的类型和统计方法，逐步测量各点的流速，最终终端自行计算最终流量。设备操作十分简便，只需要将探头伸到水里，输入测量类型和测量面的形态，计算结果直接输出。 圆形管道——0.2/0.4/0.8测量法 MF pro流量计使用简便，适用于各种类型的渠道/河流、管道（满管和半管均可）得到了很多专家和同行的认可。测杆可以拼接，长度随意调整，携带方便。 电磁流量计的优势 常见的接触式便携流速仪测量原理主要有：旋桨式、声学多普勒式和电磁式。电磁流量计是采用根据法拉第电磁感应定律进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。优点不受被测介质温度、粘度、密度的影响响应时间快无机械转动部件，不存在泥沙堵塞或水草、杂物缠绕等问题不受温度的影响无需满管，半管也可测量

可靠浮动蓝宝石柱塞确保密封圈寿命达150L以上；进样针清洗液自动脱气，进样更加稳定；帕尔贴温度智能管控算法，延长帕尔贴寿命；透射式氘灯光路设计，光源切换更加可靠。友好工作站界面简洁易用，点选即可输出定制化报告；输液泵溶剂自动切换、自动在线清洗，使用更加便捷；前置式可拆卸设计，维护更加轻松；耗材全程追踪，自动弹出更换提醒，提前预警。精准精密的凸轮廓线配合压力动态抑制算法，确保精准送液；恒压取样针配合精密注射泵，确保精准的进样量；温控模块采用PID模糊算法，确保精准控温；25种积分事件、3种定量计算方法，确保精准的数据处理。合规工作站采用数据库存储，保证数据的完整性、真实性和安全性；支持多级权限管理（管理员、主管、用户等）；具备完善的审计追踪功能；充分满足FDA21CFR Part11要求。创新点：可靠 浮动蓝宝石柱塞确保密封圈寿命达150L以上； 进样针清洗液自动脱气，进样更加稳定； 帕尔贴温度智能管控算法，延长帕尔贴寿命； 透射式氘灯光路设计，光源切换更加可靠。 友好 工作站界面简洁易用，点选即可输出定制化报告； 输液泵溶剂自动切换、自动在线清洗，使用更加便捷； 前置式可拆卸设计，维护更加轻松； 耗材全程追踪，自动弹出更换提醒，提前预警。 精准 精密的凸轮廓线配合压力动态抑制算法，确保精准送液； 恒压取样针配合精密注射泵，确保精准的进样量； 温控模块采用PID模糊算法，确保精准控温； 25种积分事件、3种定量计算方法，确保精准的数据处理。 合规 工作站采用数据库存储，保证数据的完整性、真实性和安全性； 支持多级权限管理（管理员、主管、用户等）； 具备完善的审计追踪功能； 充分满足FDA21CFR Part11要求。 悟空仪器K2025 高效液相色谱仪

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

随着塑料品的消费量逐年增加，塑料污染已然成为全球面临的最紧迫的环境威胁之一。而这些塑料制品释放出的塑料碎片，又会在物理、化学和生物的进一步降解后分解成为“更微小但更严重”的威胁，即「微塑料」或「纳米塑料」。 微塑料（Microplastic），是指直径在1μm至5mm之间的塑料碎片和颗粒，在塑料制品使用过程中释放，特别是食物用途的塑料制品。事实上，越来越多的实验表明，塑料聚合物的碎裂并未止步于“微米级”，而是进一步形成了纳米塑料，数量上更是比预期高出了好几个量级。 纳米塑料（Nanoplastics），则是目前已知最小的微塑料，尺寸在1μm以下。与微塑料相比，纳米塑料更易进入人体，其体积小到可以穿过生物屏障（比如细胞膜）并进入生物系统，包括血液、淋巴系统，甚至全身。 胎盘中微塑料检出率高达100% 微/纳米塑料可能会遍布全身并产生损害？ 这并非空穴来风，Toxicological Sciences上最新刊登的研究，采用了一种新的分析工具测量了人类胎盘中存在的微塑料，得到的结果令人震惊！在接受测量的62个胎盘样本中100%地检测出了微塑料，浓度为每克组织中6.5-790微克。 微克，听起来不多？但正如毒理学中的基本原理“剂量决定毒性”所述，积少成多聚沙成塔，如果剂量不断增加，很可能带来一定的健康危害。“如果连胎盘中都存在微塑料，那么地球上所有哺乳动物的生命均可能受到影响，说明事态很严峻了！”美国新墨西哥大学的Matthew Campen博士强调。 图源：https://hsc.unm.edu/news/2024/02/hsc-newsroom-post-microplastics.html 人类胎盘由贝勒医学院数据库提供，收集时间为2011-2015年，最终有62个符合条件的胎盘被用于Py-GC-MS分析。 为了能更精准地确定和量化纳米和微塑料（NMPs）在人体组织中的累积程度，研究者开发了一种新方法：通过皂化反应和超速离心从人体组织样本中提取出固体材料，从而可以采用热裂解-气质联用（Py-GC-MS）来对塑料进行高度特异性和定量分析。 具体来说，研究者首先对样本进行化学处理，使得脂肪、蛋白质进一步水解和皂化成小分子。接着，将样品放入超速离心机中，最终在试管底部观察到一小块塑料。 再然后，研究者采用Py-GC-MS对收集到的塑料块儿进行处理，将其加热到600℃后，从而捕捉不同类型的塑料在特定温度下燃烧时释放出的气体。“很酷的是，气体进入质谱仪后，会留下属于自己的印迹。”Campen解释道。 实验流程 Py-GC-MS分析显示，纳入分析的62个胎盘样本中均存在微塑料，每克胎盘组织中的NMPs浓度从6.5µg到685µg不等，均值为126.8±147.5µg/g。 其中，胎盘组织中最常见的聚合物是聚乙烯（PE），几乎所有样本中都存在。按重量计算，PE占NMPs总量的54%，平均浓度为68.8±93.2µg/g。事实上，生活中聚乙烯的使用率非常高，主要用于食品包装和塑料瓶，比如水果、蔬菜、超市采购回来的半成品都是用PE保鲜膜。 聚氯乙烯（PVC）和尼龙紧随其后，各占总量的10%左右。而剩余的26%，由其他9种聚合物组成。 胎盘中的NMPs含量 研究者表示，在胎盘中发现如此高浓度的微塑料，是一件非常令人担忧的事儿！胎盘是孕期母体和胎儿循环系统之间的接口，约在怀孕后一个月开始形成。时间跨度上来说，胎盘组织仅有8个月左右的生长期，就能囤积如此之高浓度的NMPs；那么，这些微塑料也会在人体内其他器官进行更长期的积累。 警惕！微塑料已入侵人类心脏及全身 而这绝不是杞人忧天。去年，来自中国首都医科大学的研究学者们竟然在与外部环境没有接触的器官——心脏及其周围组织中发现了微塑料的存在！ 研究者从心脏收集来的5种不同类型的组织中，包括心包、心外膜脂肪组织（EAT）、心包脂肪组织（PAT）、心肌和左心耳（LAA），检测到直径20-469μm不等的微塑料颗粒。 doi: 10.1021/acs.est.2c07179. 为了获得人体内器官存在微塑料的“直接证据”，研究者招募了15名正在经历心脏手术的参与者，最终收集到6个心包样本、6个EAT样本、11个PAT样本、3个心肌样本和5个LAA样本。最终，在所有的5类样本中均检测到了微塑料的存在，直径从20到469μm不等。 其中，最常见的微塑料类型是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），约占总数的77%，在心包、EAT、PAT和心肌中的具体占比分别高达96%、83%、49%和43%；其次为占12%的聚氨酯（PU），主要存在于LAA样本中。 值得注意的是，虽然PE只占到微塑料颗粒总数的1%，但在所有的组织样本中均检测到。同时，在9号患者的心肌样本中也能找到PE，说明微塑料的污染已达到了人体最深的解剖结构！ 微塑料在人体中的分布情况 由于此次样本是接受心脏手术的患者，研究者还发现了另一个微塑料的来源途径——没错，就是心脏手术本身。 在手术过程中，患者会接触到各种带有塑料成分的医疗器械，这也使得手术前后患者血液样本中的微塑料类型以及直径分布出现了改变。举例来说，手术前血液中检测到的最常见的微塑料类型为PET，占67%；而聚酰胺（PA）则是手术后血液样本的含量最高的微塑料颗粒类型。 因此，研究者强调，侵入性医疗程序很有可能成为被忽视的微塑料暴露途径，值得重视！ 心脏中的各种微塑料类型分布 先前，加拿大的Kieran D. Cox教授和他的团队以美国人饮食为基础，根据食物消费种类以及不同种类食物所含有的微塑料数量，估算出每人每年会吃掉5万个微塑料颗粒，如果算上漂浮在空气中、被呼吸吸入的微塑料，那么每人每年吃掉的微塑料颗粒数量在7.4万-12.1万之间。 按照重量计算的话，每人每周大约吃掉5g微塑料，相当于一张银行卡的重量！还真是活到老，吃微塑料到老呢。 微/纳米塑料的“温水煮青蛙”式健康危害 不夸张地说，NMPs对人的影响往往是“温水煮青蛙式”的——很容易被忽视，但对健康的危害或是积年累月的。 去年，维也纳医科大学等多院校联合开展的研究，揭示了一个令人惊讶的现象：仅摄入后2小时，纳米塑料便会穿过血脑屏障（BBB）抵达大脑，而这可能会增加炎症、神经系统疾病以及神经退行性疾病的风险。 本研究中，研究者选择了聚苯乙烯（PS）来模拟塑料微粒通过血脑屏障后的转移。PS属于热塑性塑料，经常被用来制作各种需要承受开水温度的塑料杯、一次性泡沫饭盒；因其使用广泛，污染环境的程度较高，而被纳入了本次的重点研究对象。 令研究学者意想不到的事情发生了！在灌胃的仅仅2小时后，小鼠脑组织中便出现了特定的纳米级绿色荧光信号。这表明，0.293µm的PS微粒能在很短的时间内被胃肠道吸收，并穿透BBB进入脑组织中。 有意思的是，脑组织中只检测到了绿色荧光颗粒（即0.293µm的纳米塑料），而没有更大颗粒的信号。也就是说，塑料微粒的大小或是影响其穿透BBB能力的关键因素。 给药的2小时后，小鼠脑内检测到纳米级PS塑料微粒 此外，Science Advances上最新刊登的研究揭露了微塑料的另一大新罪证——纳米塑料能够进入大脑，与神经元中的蛋白纤维发生作用，从而加剧帕金森病的风险。 这些“狡猾”的塑料微粒不仅仅是进入大脑这么简单，还诱导了严重的神经毒性，成为某些疾病的“铺路石”。 DOI: 10.1126/sciadv.adi8716 帕金森病（PD）的病理特征是α-突触核蛋白在脆弱的脑神经元中病理性积聚，可以说α-突触核蛋白是PD发病中的中心环节。 为了探明塑料微粒与帕金森病之间的关系，第一步，研究者先在体外将高浓度的野生型人类α-突触核蛋白单体蛋白（~1 mg/ml）与聚苯乙烯纳米塑料（平均直径~39.5±0.7nm的1nM）进行混合。 结果显示，在阴离子纳米塑料污染物的催化下，α-突触核蛋白发生了聚集。具体来说，在α-突触核蛋白与纳米塑料污染物持续混合的6天后，产生了浑浊的白色泡沫界面，整体也出现了浑浊。使用负染色透射电镜（TEM）观察溶液中的产物发现，早在第3天就有多条α-突触核蛋白纤维从单个微塑料中发出。纳米塑料污染物与α-突触核蛋白的混合过程 第二步便是探究“how”——具体来说，阴离子纳米塑料是如何加速α-突触核蛋白的聚集的呢？ 分子动力学（MD）模拟表明，α-突触核蛋白与阴离子纳米塑料形成了相当稳定的复合物，其特点是在两亲结构域和邻接非淀粉样成分（NAC）结构域中具有很强的静电吸引和压实作用。然而，如果使用中性或阳离子纳米塑料来取代阴离子纳米塑料时，则未能形成类似的复合物。 仔细观察发现，阴离子纳米塑料能够置换水，插入α-突触核蛋白的两亲结构域和NAC结构域，并与之形成强烈的相互作用。正是两亲结构域和NAC结构域的存在，促成了阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白的特异性结合，从而促进α-突触核蛋白成核。 与此同时，阴离子纳米塑料还会导致神经元的轻度溶酶体损伤，减缓α-突触核蛋白聚集体的降解。生成的增多，降解的减少，自然会导致“不平衡”的发生。 阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白共同形成了稳定的复合物 第三步便是追踪真实的脑内链路，研究者构建了小鼠模型，将不同浓度的人类α-突触核蛋白纤维滴定在小鼠的初级神经元上。光片显微镜和共聚焦分析表明，α-突触核蛋白纤维很容易扩散开来，在大脑皮层、丘脑和杏仁核的神经元以及黑质紧密区（SNpc）的多巴胺能神经元中积聚。 当共同注射纳米塑料与α-突触核蛋白纤维时则出现了更令人惊讶的情况——注射3天后，SNpc中大约20%的多巴胺能神经元的α-突触核蛋白纤维和纳米塑料均呈阳性，且有75%的α-突触核蛋白纤维信号与纳米塑料共定位。 事实上，当给小鼠同时注射纳米塑料和α-突触核蛋白纤维时，会在多巴胺能神经元中观察到成熟的胞质磷酸化Ser129-α-突触核蛋白包涵体，同时在整个皮质幔、杏仁核和SNpc中均出现了pS129-α-突触核蛋白病理变化的大幅增加。 总结而言，在较高的纳米塑料浓度下，这些大脑中的阴离子纳米塑料污染物会与α-突触核蛋白纤维发生协同作用，上调pS129-α-突触核蛋白包涵体在相互连通的大脑区域中的传播，进而增加了小鼠大脑皮层、杏仁核和SNpc中的病理沉积。 纳米塑料在小鼠脑内聚集并形成包涵体 最后一步，也是与人类关联性最强的一步——研究者采用裂解气相色谱-质谱法在人脑中检测到清晰的苯乙烯纳米塑料。 聚苯乙烯并非止步于血液中，其纳米塑料颗粒可穿透哺乳动物的血脑屏障。在先前的研究中，研究者在路易体痴呆症患者的额叶皮层脑组织中观察到很强的α-突触核蛋白种子活性，同时也发现了强烈的苯乙烯离子痕迹。 这些数据首次测量了纳米塑料可能作为污染物进入人脑组织中，但其浓度与作用还需要更进一步的人体试验进行探究。 神经元α-突触核蛋白和纳米塑料污染物之间的病理相互作用 综上，纳米塑料污染能够促进帕金森病以及痴呆症相关的α-突触核蛋白的聚集。具体来说，阴离子纳米塑料污染物能够进入大脑组织，通过与α-突触核蛋白的两亲和NAC结合域的高亲和相互作用，导致α-突触核蛋白病理学的传播和积聚，进而诱导帕金森等神经性疾病的发生。 众所周知，塑料降解速度很慢，通常会持续数百年甚至数千年，这也增加了微塑料被摄入并累积在许多生物体和组织中的可能性。 为了避免人类的五脏六腑变成“塑料制品”，最简单的办法就是——尽量在生活中减少塑料制品的使用并及时治理塑料污染，别让地球被塑料“攻陷”之后再追悔莫及。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+