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气相色谱串联四极杆质谱联用仪

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气相色谱串联四极杆质谱联用仪相关的论坛

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 【资料】气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术

    希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]

  • 【资料】高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

    摘要:本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。

  • 飞行时间串联质谱联用仪

    想问一下各位前辈,Nano LC -LTQ-Orbitrap Velos 和Nano LC -LTQ-Orbitrap XL 的区别?我要做多肽的。查一天了,原本文献中用的是后者,但是后者一直找不到哪个高效有这个仪器,找到了前者。也在上海交大找到了纳升液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪数据结果都是和Nano LC -LTQ-Orbitrap XL差不多。

  • 【讨论】对串联四级杆质谱仪的使用讨论--共流出组分干扰

    大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 三重串联四极杆气相色谱 /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留的方法优化

    三重串联四极杆气相色谱 /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留的方法优化

    [align=left][font='times new roman'][size=16px]三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留[/size][/font][size=16px]的方法优化[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]以前样品经提取、净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定性定量分析。或者用GC-FPD检测器测定有机磷,GC-NPD检测器测定氨基甲酸酯和有机磷,用GC-ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯。一般需分组,如无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url],对检出峰重叠的农药要求双柱定性。GC和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检出限一般为几个到几十个μg/kg。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]三重串联四极杆QQQ :第一质量分析器(Q1、四极杆1)选择某一质核比的离子进入碰撞池(Q2、六极杆2),被选择的离子在池里与碰撞气体(氮气)碰撞,经过碰撞诱导解离(CID)产生的子离子(碎片)由第二个质量分析器(Q3、四极杆3)进行扫描分析。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]单四极杆质谱中,离子监测模式(SIM)只监测保留时间范围内的少数几个离子,和全扫描模式有相同的杂质干扰,GC-QQQ可以大幅度降低甚至消解影响SIM方法准确度和检测限的基质干扰, MRM的检测是基于次级“碎片离子”,由第一个四极杆Q1产生的分析物的母离子在Q2经六级杆碰撞解离而产生,与SIM比有同样的选择性,但能保证至少有一个是由母离子特有而非干扰物产生的,基线漂移明显减少。在Q1的质谱过滤过程中,样品中所有低质荷比的离子都被过滤掉,产生的唯一“碎片离子”在“零噪声”中进行检测,得到“干净”的色谱图,对复杂的基体样品也能很好的定量。使得MRM检测限更低。图[/size][/font][size=16px]1[/size][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][size=16px]2[/size][font='times new roman'][size=16px]为蔬菜和茶叶色谱图。茶叶提取物是最复杂基体样品之一,然而GC/MS/MS的提取离子流图却很“干净”,对复杂的基体样品也能很好的定量。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310826220157_7469_4033901_3.png[/img][/align][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]1[/size][font='times new roman'][size=12px] 含有10ppb β-六六六的蔬菜加标样品GC/MS/MS提取离子流图和MRM transition离子图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310826222061_4447_4033901_3.png[/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]2[/size][font='times new roman'][size=12px] 含有10ppb杀螟硫磷绿茶样品GC/MS/MS提取离子流图和MRM transition离子图[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px]质谱条件的优化 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为获得最佳的质谱条件保证农药定性、定量的准确性,对分析物的母离子、子离子以及碰撞能量等一系列质谱参数进行优化。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]首先进行全扫描,得到母离子和保留时间。取适宜浓度的标液在扫描范围50D~600D进行。母离子选择应选高的质量数(定性)、高的丰度(灵敏度)。第二步做产物离子扫描(production scan)选择子离子和碰撞能量(collision energy)。分时间段,5~40 V范围内,以5V为跨度,对已选母离子进行碰撞能量的优化,子离子必须有足够的丰度,可以用于痕量分析,灵敏度好,选择性要高,不要选择会被干扰的子离子,根据欧盟法规,至少需要一个母离子和两个子离子以满足4点鉴定法。见图[/size][/font][size=16px]3[/size][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][size=16px]5[/size][font='times new roman'][size=16px]。第三步多反应监测MRM的运用。[/size][/font][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]3[/size][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]母离子在不同的碰撞能量(5~20V)下的碎片[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]4[/size][font='times new roman'][size=12px] 母离子在不同的碰撞能量(5~40V)下的碎片离子叠加质谱图[/size][/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]5[/size][font='times new roman'][size=12px] 农药混合标准MRM28min~29.2min色谱放大图(亚胺硫磷)[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]通过对柱温(程序升温)、载气流速、进样口以及质谱参数等条件的优化,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]蔬菜和茶叶中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]氨基甲酸酯、有机磷以及有机氯和拟除虫菊酯4大类49种农药分离效果、峰形、耗用时间的综合情况最好,总时间为37.867 min,能获得理想的最低检出限,可以满足实际测试的要求。总离子流图(TIC)见图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]6 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]农药混合标准(10μg/kg)的GC/MS/MS总离子流图[/size][/font][/align]

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定,绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%~120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物,通式为[/font][font=微软雅黑]RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基,X为无机或有机酸根、卤素等,n可以从1到4,简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性,易进入生物体,并在生物体内富集,对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品,食品中有机锡化合物的研究相对较少,但因环境和食品包装材料可能带来的污染,食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等,检测的种类往往也只有几种,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]实验条件[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]仪器与试剂[/font][font=微软雅黑]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国,Agilent公司) [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]甲醇、正己烷均为色谱纯[/font][font=微软雅黑](J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司) 有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司) 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[/font][/font][font=微软雅黑]标准溶液的衍生化方法[/font][font=微软雅黑]17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。[/font][font=微软雅黑]样品前处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]量取[/font][font=微软雅黑]10mL饮料于20mL的具塞小瓶中,加入5 mL甲醇,超声提取10分钟,加入2mL缓冲溶液,再加入200μL衍生化试剂,振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷,涡旋30s取上层,用微孔滤膜过滤后,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱条件[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font][font=微软雅黑]HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温:初始温度50℃,保持1.5 min ,再以10℃min-1 升温至300℃,保持1 min 载气:氦气,纯度≥99.999% 恒流模式,流速:1.1mL/min 进样口温度:280℃ 进样量:2 μL 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]碰撞气流速:氦气[/font][font=微软雅黑]2.25 mL/min,氮气1.5 mL/min 离子源:电子轰击源,70 eV 扫描方式:正离子扫描 离子源温度:230 ℃ 溶剂延迟:2.0 min 检测方式:多反应监测,多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间,定量离子对,定性离子对以及碰撞电压见表1。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结果与讨论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]色谱条件的建立[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将浓度为[/font][font=微软雅黑]5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同,故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1,顺序及保留时间见表1.[/font][/font][img=,552,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940119996_8895_1623757_3.png!w552x487.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[/font][/font][img=,564,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940182516_1483_1623757_3.png!w564x183.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱参数的优化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先通过全扫描方式,得到有机锡化合物全扫描的质谱图,然后通过[/font][font=微软雅黑]Agilent软件的优化助手,进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子,设置碰撞能量范围(5~40eV,以5eV为单位逐渐增加),仪器可以自动建立起优化参数的采集序列,序列运行结束后,通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度,方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中,一个化合物选择两个离子对,其中响应值最大的离子对为定量离子对,另一对定性离子对,见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下,仍然有很高的灵敏度和精确度,因此,即使同时检测17种有机锡化合物,还是可以得到很好的定性和定量结果。[/font][/font][font=微软雅黑]线性范围和检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将[/font][font=微软雅黑]17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高,超出了线性响应范围,所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次,取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.995以上,结果见表2。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][img=,500,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940239141_2160_1623757_3.png!w500x744.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[/font][/font][font=微软雅黑]方法的回收率和精密度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在空白饮料样品中添加[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样,按照样品前处理步骤,进行回收率实验,三次平行测定,所得到的结果,见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%,能够满足回收率和精密度的要求。[/font][/font][font=微软雅黑]实际样品的测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对市售的[/font][font=微软雅黑]11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测,在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡,含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用易操作的液液萃取技术与[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法,对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力,其分析结果清晰、直观,易于定性定量,能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定,绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%~120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物,通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基,X为无机或有机酸根、卤素等,n可以从1到4,简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性,易进入生物体,并在生物体内富集,对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品,食品中有机锡化合物的研究相对较少,但因环境和食品包装材料可能带来的污染,食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等,检测的种类往往也只有几种,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国,Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司) 有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司) 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中,加入5 mL甲醇,超声提取10分钟,加入2mL缓冲溶液,再加入200μL衍生化试剂,振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷,涡旋30s取上层,用微孔滤膜过滤后,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱:HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温:初始温度50℃,保持1.5 min ,再以10℃min-1 升温至300℃,保持1 min 载气:氦气,纯度≥99.999% 恒流模式,流速:1.1mL/min 进样口温度:280℃ 进样量:2 μL 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速:氦气2.25 mL/min,氮气1.5 mL/min 离子源:电子轰击源,70 eV 扫描方式:正离子扫描 离子源温度:230 ℃ 溶剂延迟:2.0 min 检测方式:多反应监测,多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间,定量离子对,定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同,故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1,顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式,得到有机锡化合物全扫描的质谱图,然后通过Agilent软件的优化助手,进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子,设置碰撞能量范围(5~40eV,以5eV为单位逐渐增加),仪器可以自动建立起优化参数的采集序列,序列运行结束后,通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度,方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中,一个化合物选择两个离子对,其中响应值最大的离子对为定量离子对,另一对定性离子对,见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下,仍然有很高的灵敏度和精确度,因此,即使同时检测17种有机锡化合物,还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高,超出了线性响应范围,所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次,取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.995以上,结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样,按照样品前处理步骤,进行回收率实验,三次平行测定,所得到的结果,见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%,能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测,在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡,含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法,对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力,其分析结果清晰、直观,易于定性定量,能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词:氯霉素;气相色谱-串联质谱;残留量;水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol,以下简称CAP),是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,具有广谱抗生素的特点,对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中,常用氯霉素治疗各种传染性疾病, 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明,氯霉素有严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此,氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”,即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测,本实验采用串联质谱作为检测器,是最为先进的技术,可提高氯霉素定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求教低,可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象:鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料:乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(Fisher Scientific公司,色谱纯);BSTFA(衍生化试剂-Supelco);C18固相萃取柱(安捷伦公司);氯霉素标准(SIGMA-ALDRICH)1.1.3 主要仪器:气相色谱—质谱联用仪(配电子轰击离子源,安捷伦公司);均质机(IKA);离心机(天美);固相萃取装置([font

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择???

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!

  • 分析串联质谱的优、缺点

    所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起,进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的,通常个质量分析器(ms1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(ms2)分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱,级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2,第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子,也可测试有些蛋白质等生物大分子,还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出,大大促进了串联质谱技术的发展,如四极杆-飞行时间串联质谱(q-tof)和飞行时间-飞行时间(tof-tof)串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析:1.在混合物分析中的上风,ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风,子离子扫描可获得药物主要成分,杂质和其他物质的母离子的定性信息,有助于未知物的鉴别,也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风,对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析,可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子,而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号,用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中,为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子,使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子,如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式,则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点:[/b]1.串联质谱结构复杂,维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器,在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢,而且功能复杂。影响分析工作的效率

  • 【求助】对Varian 320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/气相色谱/三重四极杆串联质谱仪的看法

    最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪,他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐,正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],所以这台320对我们很有诱惑性,但其它公司(像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等)却没有这样的三位一体机,有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS,说是Varin公司独有的,其它公司之所以没有跟进,是因为这台仪器技术不成熟,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题,转换时非常复杂,并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。  在这里请问各位高手,对我们面临的情况进行评论一番,如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友,请不吝提出宝贵的使用见解和经验,万分感谢!

  • 三重四极杆串联质谱检测

    [color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗?可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀?我想用三重四极杆串联质谱检测,可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解,所以来请教各位大神[/color]

  • 串联质谱及液质联用技术在药物分析研究中的应用

    近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用。对于药物的定量研究而言,常用的质谱为串联四极杆质谱,利用其多级离子选择的特殊性质,在多级离子选择监测扫描方式下,在保证质谱高灵敏度的同时,能极大的提高分析方法的特异性,减少或消除样品中无关物质的干扰,使得痕量分析和鉴定成为可能。并简化了生物样品的制备和分离过程,大大加速样品分析速度,特别适合对分析速度要求较高的药物筛选和临床试验生物样品的测定。在药物及其代谢物的定性研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统中常用的质谱包括串联四极杆、离子阱、四极杆-飞行时间质谱等。这些质谱各有特点,结合同位素标记等技术,在药物代谢产物的分离鉴定、体内代谢途径确定等方面起到了别的分析技术无法替代的作用[1]。由于串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。本文将重点介绍近年来色谱质谱联用技术在药代动力学和药物代谢研究中的应用。1 串联质谱技术在现代药代动力学研究中的应用1.1 在现代药代动力学研究中的作用 当今新药的研制和开发要求药代动力学研究向高通量和痕量检测的方向发展,串联质谱以其技术上的卓越性能在今天的药代动力学研究中发挥着重要的作用,推动了药代动力学研究的发展。1.1.1 极大提高了分析方法的灵敏度利用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。1.1.2 提高了分析方法的特异性和选择性 传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。王洪允等以LC -MS ΠMS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物[3]1.1.3 实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率 在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。1.2 在药代动力学研究中的定量分析及应用1.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]-MS ΠMS 方法建立的基本流程 建立用于体内药物定量分析的LC -MS ΠMS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为()优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性 (2)优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离 (3)优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法在药代动力学研究的应用 王宝莲[4]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μgΠm L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法。赵建波等[5]利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm olΠL乙酸铵,流速为111m LΠm in 采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μgΠL范围内线性关系良好 平均回收率分别为(92147±1173)% 日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法。杨润涛等[6]建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为mΠz389Π227(白藜芦醇苷)和mΠz227Π143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LCΠMSΠMS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μgΠL。2 联质谱技术在药物代谢研究中的应用2.1 确证代谢物结构的基本步骤 药物在体内经过生物转化,形成的多数代谢产物保留了原药分子的基本骨架和部分亚结构,因此,代谢产物与原药可能具有相似的裂解规律,丢失一些相同的中性碎片或产生一些类似的特征离子。用串联质谱对原药和代谢物分别进行目离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描,即可迅速找到可能的代谢产物,并推导出大致结构。常雁等[7]总结了利用MSΠMS鉴定药物代谢物的方法,主要包括以下几个步骤:①测定原药的质谱 ②测定原药的子离子谱,选择质子化分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行裂解 ③选择原药的主要中性丢失测定生物样品的中性丢失谱。图谱中的离子即为原药和可能的代谢物的分子离子 ④选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱,所得母离子即为各个代谢物 ⑤测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱,解谱得到代谢物的结构 ⑥测定代谢物的子离子谱,选择任一新出现的中性丢失和子离子重复进行步骤3,4。2.2 在药物代谢产物结构确证中的应用 赵宇峰等[8]采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESI MSΠMSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。结果成功检测并鉴定了16-O-去甲基去氧乌头碱被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。马海英等[9]用电喷雾质谱(E SI-MS)法检测观察大鼠肠内菌离体对黄山药总皂苷(TS DP)的代谢及整体给予TS DP后吸收入血成分鉴定。结果显示TS DP容易被大鼠消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元(D io)。赵宇峰等[10]利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法对牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌体外温孵样品进行测定,探讨牛蒡苷元的生物转化机理。木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M-H]-,在真杆菌的作用下,牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4′,4″-二羟基肠内酯。3 展望串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、环境检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用。且随着现代化高新技术的不断发展及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术自身的优点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用。

  • 【原创】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择????

    [size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!早先发在:[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块,看来还是这里更合适啊!![/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

  • 11月26日网络会议:全新气相色谱串联质谱技术在食品安全分析中的应用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648161_2507958_3.gif全新气相色谱串联质谱技术在食品安全分析中的应用主讲人:周向东 PerkinElemr质谱产品线经理 活动时间:2013年11月26日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648161_2507958_3.gif【简介】 PerkinElmer最新发布了创新性设计的AxION iQT 气相色谱—四极杆飞行时间串联复合质谱仪,既具有和三重四极杆相媲美的定量能力,又具有基于四极杆飞行时间质谱(QTOF)的高分辨定性分析能力。该质谱仪配备了独家专利的冷EI源,可高效生成分子离子峰,用于对化合物进行准确定性和最优定量。AxION iQT串联复合质谱仪扫描速度高达1,000,000 u/sec,每秒可以分析500个化合物;高达8个数量级的动态线性范围允许同时检测高浓度和低浓度化合物,而无需稀释后重复检测。AxION iQT串联复合质谱仪拥有优异的同时定量、定性能力,确保其在食品安全、环境分析、法医刑侦、临床医学、石油化工等各个领域均能得到广泛的应用,并有其独到之处。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年11月26日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年11月25日8、会议进入:2013年11月26日13:30点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》

  • 【采购之新品早知道10】安捷伦科技推出新三重串联四极杆气质联用仪7000B

    2009年12月22日,北京 — 安捷伦科技公司(NYSE: A)今天推出了7000B三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(GC/MS/MS)系统,该系统对超痕量分析结果具有更高的可靠性,同时缩短了复杂样品中目标化合物的分析时间。  Agilent 7000B对于诸如食品、环境、药物和法医鉴定基质中的农药、多环芳烃、多氯联苯、拟除虫菊酯、四氢大麻酚和甾族化合物的分析具有飞克级的灵敏度。 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]产品经理Terry Sheehan博士说:“随着7000B的推出,安捷伦正在从注重信噪比转向注重精密度。随着串联质谱的基线噪声趋于零,峰响应的相对标准偏差(RSD)是更好的性能指标。我们已经设计推出了Agilent 7000B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]三重串联四级杆质谱,该仪器即使在1毫秒的扫描时间,也能给出准确定性和定量分析所要求的精密度。” 7000B MS/MS实现了每秒钟500次的超快速多反应监测(MRM),且不存在任何前后离子对之间的交叉干扰。与其他仪器相比,高速MRM使得用户可在每个离子组中测定更多的化合物。[color=#DC143C]该资料来源于安捷伦(中国有限公司)[/color]

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