气相色谱测微量二甲基亚砜含量

现测量水中二甲基亚砜的含量，采用的方法是将含微量二甲基亚砜的水加入到高锰酸钾（25ml)和硫酸（5ml）的混合溶液中，滴上指示剂，然后用硫代硫酸钠来滴定。现在的问题是如果含微量亚砜的水中有少许的氨，用这样的方法滴定，是不是存在偏差，使得测试的结果，亚砜含量偏高呢，请高手指教。

分别测：二甲基亚砜的含量检测条件二甲基硫醚的含量检测条件二甲基二硫的含量检测条件 谢谢了

[color=#444444]求教DMSO（二甲基亚砜）残留量检测方法 ，本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验，但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量，实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，请问能用这个检测吗，如果能又该怎么设置升温程序呢，需要加内标物吗？[/color]

各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔，现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献（如下所示），不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》

二甲基亚砜色谱级的哪家的比较好

最近做一个样品，国家标准方法，标准品是用二甲基亚砜溶解，样品反而是用甲醇溶解，为什么标准和样品的溶剂会不一样呢？你觉得这样溶剂不一致，处理会影响数据的准确性吗？二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗？

我想求助一个问题，就是香精中二甲基亚砜的来源。我记得有个说法，二甲基亚砜未必是专门添加的，而是哪种原料反应而来。不知道是否是这样呢？是哪种原料的反应产物呢？

请问二甲基亚砜在食品添加剂允许中可以添加吗？

二甲基亚砜对我们来说，一帮人是无法了解的，也没有用过，它呢也是一种含硫有机化合物。它也是化学中的一种，它在常温下是无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。知道二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。一：性质与稳定性： 1无色液体，可然，可与水以任意比例混合。除石油醚外，可溶解一般有机溶剂。还有就是不含水的二甲基亚砜对金属无腐蚀性。含水时对铁；铜等金属有腐蚀性，但还是对铝不腐蚀。对碱稳定，在高温下有分解现象，遇氯能发生激烈反应，在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。 2与氯类物质如氰尿酰氯、苯酰氯、乙酰氯、苯碘酰氯、亚硫酰氯、硫酰氯、三氯化磷等接触时，发生激烈的放热分解反应。与硝酸结合，生成(CH3)2SO·NHO3。与碳酸钡作用可使二甲亚砜再生。与浓氢碘酸作用，生成二甲硫磺化合物。看看它的化学性质吧：二甲亚砜还原生成甲硫醚。受强氧化剂作用氧化成二甲砜。基本上就是这样子的了，想多了解这方面事情的话请多观看我的文章哦。

用二甲基亚砜做溶剂溶样，一般用什么类型的柱子不会出现干扰峰啊（测定乙酸乙酯和酒精），各位都说说啊,

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

各位专家，二甲基亚砜能作为溶剂用于ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？另外，用丙酮溶解浓缩后的水样，发现有未溶物，请问该选用什么溶解性更好并与ECD检测器兼容的溶剂呢？多谢！！

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

请求各位老师解答，二甲基亚砜的氢氧化钾变深物，影响它结果的因素有哪些？精密量取本品25ml，置50ml量瓶中，加水0.5ml与氢氧化钾1.0g，密塞，在水浴上加热20分钟，放冷，将溶液置1cm吸收池中，以水为空白溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在350nm的波长处测定吸光度，不得大于0.023。

求国标：GB/T 21395-2008 二甲基亚砜！哪位大侠有，给传一份吧！谢谢

waters GPC系统，THF柱子可以用二甲基亚砜吗？打算用二甲基亚砜：THF-1:9做流动相，可以吗？

各位好，我是一名新手。在网上查到说二甲基亚砜的毒性很低，万能溶剂等。还是不放心，想问问用的同志们使用过程中有什么[color=#DC143C]注意事项[/color]么？用于HPLC的溶剂应该没有问题吧？

做药物的有机溶剂残留，用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂，二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定，有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的，在2－5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定？换了好几个厂家的二甲基亚砜了，或多或少都有干扰，如何处理？还有什么其它溶剂可用没有，甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解（我测药物中乙醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN－二甲基甲酰胺的残留）

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

DB-624柱，柱箱：40℃（5min）-20℃/min-190℃（10min）,进样口200℃，检测器240℃，顶空进样，二甲基亚砜做溶剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮，溶剂中丙酮位置有干扰峰，进空气没有，换了不同品牌的二甲基亚砜，仍有，怎么破

[font=&][/font]本文根据市场情况及兖矿鲁南化肥厂的资源优势，通过对国内外各种二甲基亚砜工艺进行研究比较后，提出了适合鲁南化肥厂6000吨/年的二甲基亚砜生产工艺线路。其中硫醚工段采用甲醇-硫化氢合成工艺，硫醚精馏工段采用了共沸精馏，而硫醚氧化合成亚砜工段则用氧气-氧化氮液相乳化催化法，生产流程中最后的亚砜精制工段采取蒸发-脱水-双塔精馏。 论文对各工段物料平衡及热量平衡进行了详细的计算，通过工艺计算确定了合适的工艺流程，并对主要设备进行了选型。同时，还结合国内亚砜实际生产经验，选用了DCS集散控制手段，提高了装置的自动化程度和安全控制性能。成本分析结果表明甲醇一硫化氢合成工艺生产二甲基亚砜具有良好的经济效益。作 者：[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e4%bd%9c%e8%80%85+%3a+%22%e7%8e%8b%e7%8e%89%e5%b3%b0%22++DBID%3aWF_XW]王玉峰[/url]学科专业：[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=AuthorSubject+%3a+%e5%8c%96%e5%ad%a6%e5%b7%a5%e7%a8%8b++DBID%3aWF_XW]化学工程[/url]授予学位：硕士 学位授予单位：[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=School+%3a+%e5%8d%8e%e4%b8%9c%e7%90%86%e5%b7%a5%e5%a4%a7%e5%ad%a6++DBID%3aWF_XW]华东理工大学[/url]导师姓名：[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=Teacher+%3a+%e5%90%b4%e5%b9%bc%e9%9d%92++DBID%3aWF_XW]吴幼青[/url][url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=Teacher+%3a+%e6%98%93%e9%a6%99%e5%8f%91++DBID%3aWF_XW]易香发[/url]学位年度：2006研究方向： 语 种：chi分类号：TQ247.3关键词：[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e4%ba%8c%e7%94%b2%e5%9f%ba%e4%ba%9a%e7%a0%9c%22++DBID%3aWF_XW]二甲基亚砜[/url] [url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e5%90%88%e6%88%90%e5%b7%a5%e8%89%ba%22++DBID%3aWF_XW]合成工艺[/url] [url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e7%a1%ab%e9%86%9a%e7%b2%be%e9%a6%8f%22++DBID%3aWF_XW]硫醚精馏[/url] [url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e5%85%b1%e6%b2%b8%e7%b2%be%e9%a6%8f%22++DBID%3aWF_XW]共沸精馏[/url] [font=&][/font]

即日起，本版将不定期举行有奖竞答活动~一般为小常识，小问题或者小意外等等~今日题目：样品中混有DMSO（二甲基亚砜），如何除去？有时候为了将样品更好的溶解，加入DMSO助溶~有时候选定氘代DMSO进行核磁测试~有时候。。。那么，如何除去？给出的答案详细、全面、视为最佳答案~第一位给出最佳答案者，可获得6分奖励~其他参与讨论者，可获得不多于6分的奖励~所有有奖竞答类贴子，可以一直讨论，没有时间限制~注：为体现公平公正，本版版主不参与竞答~

我们的是C18柱子，RP-HPLC测定时，想用丙酮、二氯甲烷或二甲基亚砜作样品的溶剂，不知道是否会对柱子有影响？判断的原则是什么？请高手指点，先谢了[em01] 分析时流动相的组成是：乙腈：水＝80：20

一种水溶液中含有如下几种成分：二甲基亚砜（DMSO），甘油（丙三醇），丙二醇和乙二醇请问用液相色谱能定量分析出这种水溶液中个组分的含量吗？从来没用过液相色谱，不知道从何入手，谢谢！