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植物油溶剂残留分析专用色谱仪

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  • 压榨植物油中溶剂残留源自哪里？

    大家都知道浸出工艺生产的植物油，是需要溶剂提取的，难免会有溶剂残留在其中。可是根据压榨工艺的描述应该不会有溶剂残留的存在，可是试剂情况却是有些压榨工艺的产品有溶剂残留甚至还出现含量较高的情况。并且在一些标准中对低等级的压榨工艺的产品的规定了一定的限量，却不是不得检出。不知道压榨工艺的植物油中溶剂残留的来源都有哪些呢？敬请各位版友发表一下自己的观点，谢谢！

  • 植物油六号溶剂残留检测，有一起讨论下的吗？

    植物油六号溶剂残留检测，有一起讨论下的吗？

    [font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12]在粮油食品检测中，针对植物油溶剂残留的检测一直热度不减，所以想在这里分享一下植物油中六号溶剂残留检测的一点经验和心得，希望各位老师能多多批评和指正。[/color][/size][/font][b][size=16px]一、植物油溶剂残留检测热度不减[/size][/b][size=15px][color=#160e12]国内外油脂生产企业对植物油的加工一般采用压榨法与浸提法，浸提法使用六号溶剂对油料进行浸提，其具有出油率高、加工成本低、粕饼含残油少等优点，但[b]植物油中萃取剂六号溶剂的残留也变得不可避免。[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃的混合物[/color][/size][size=15px][color=#160e12]，对油脂产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化指标有较大影响，并能破坏人的中枢神经系统，使神经细胞内的脂类失衡，损害人体健康。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]六号溶剂急性中毒时，人体会出现恶心、头痛、眼部及咽部刺激、头晕、轻度麻醉等症状，[b]残留于食用油中的六号溶剂是人类摄入正己烷的主要途径之一。[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]习近平总书记强调，[b]“人民对美好生活的向往，就是我们的奋斗目标。”[/b]食品安全是我们追求美好生活的体现，也是消费的发展趋势。[/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]二、国家限量对溶剂残留的要求越来越严格[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]已废止的国家标准GB 2716-2005食用植物油卫生标准规定，植物原油的溶剂残留量不得大于100 mg/kg，浸出油中溶剂残留量不得超过50 mg/kg。[/color][/size]现行的国家标准植物油食品安全标准GB 2716-2018于2018年12月21日开始实施，规定植物油的溶剂残留量不得大于20 mg/kg，对植物原油的溶剂残留量未做限定要求。当然，这里我们还应结合各类植物油脂的产品标准进行对比，遵循执行更严格标准的原则。比如，GB/T 1535-2017 大豆油产品标准中规定，大豆原油的溶剂残留量不得大于100 mg/kg，成品大豆油中一级油溶剂残留量不等检出，二三级油溶剂残留量按照GB 2716-2018 执行，即不得大于20 mg/kg。此时，大豆油产品标准比植物油食品安全标准在溶剂残留量上就要求得更为具体，我们就应按照产品标准执行。而GB/T 19111-2017 玉米油产品标准中，未对溶剂残留量单独列表要求；GB/T 1536-2004 菜籽油产品标准中规定，三四级油溶剂残留≤50 mg/kg。此时，我们就应按要求参照植物油食品安全标准GB 2716-2018 执行。[size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]三、溶剂残留的现行检测方法[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测（毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）于2017年6月23日施行，替代GB/T 5009.37食用植物油卫生标准的分析方法（填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法），为现行检测方法。顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分，具[color=#030303]有更高灵敏度和更快分析速度，对分析人员和环境危[/color]害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分析。[/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]四、搞懂仪器测定原理[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]溶剂残留检测用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，使用的检测器为FID检测器。[/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]FID检测器原理、FID检测器进样过程，参见以下示意图：[/font][/color][/size][align=center][size=15px][color=#160e12][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][img=,404,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281605251607_2636_5004547_3.jpg!w404x318.jpg[/img][/font][/color][/size][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#030303]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器原理图[/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#030303][img=,404,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281606043348_8061_5004547_3.jpg!w404x318.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=12px][color=#333333]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器进样过程示意图[/color][/size][/font][/align][align=center][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b]五、掌握检测的流程与条件[/b][/color][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align][size=15px][color=#160e12]1.开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气；[/color][/size][size=15px][color=#160e12]2.设定流量、温度、检测器参数；[/color][/size][size=15px][color=#160e12]3.用默认处理参数进行单一标品分析，确定标品保留时间；[/color][/size][size=15px][color=#160e12]4.根据图谱调整分析条件，直至得到理想谱图。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]用到的具体色谱条件如下：[/color][/size][size=15px][color=#160e12]色谱柱：HP-5 30m*0.25mm*0.25um[/color][/size][size=15px][color=#160e12]检测器：FID 300℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样口：250℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]柱温：50℃保持3min，1℃/min升温至55℃保持3min，30℃/min升温至200℃保持3min。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]载气流量：1ml/min 氢气：25ml/min 空气：300ml/min[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样体积：100μl[/color][/size][size=15px][color=#160e12]得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下：[/color][/size][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281610459727_3572_5004547_3.jpg!w690x499.jpg[/img][align=left][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=16px]（六号溶剂标准物质（含内标）色谱图）[/size][/color][/font][/align][b][size=15px]说明：[/size][/b][size=15px]按照GB5009.262-2016方法，HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃，流速为1mL/min时，六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好，色谱峰分布均匀且峰形对称，DMA在10min出峰，峰间距较大且无拖尾现象。[/size][size=15px]5.确定定量方法（内标法定量）[/size][size=15px]仪器分析计算常用的计算方法大致有三类:面积归一法、外标法、内标法。[/size][b][size=15px]面积归一法[/size][/b][size=15px]将各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。在植物油脂肪酸组成等检测中，采用此方法进行定量分析。[/size][size=15px][img=,640,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281611337791_9417_5004547_3.png!w640x360.jpg[/img][/size][size=15px][b][size=15px][color=#160e12]外标法[/color][/size][/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。很多常见的检测定量分析都是采用外标法进行。[/size][/font][/size][size=15px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281613086753_6643_5004547_3.png!w690x492.jpg[/img][/size][/font][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]内标法[/b]是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。[b]内标法是色谱分析中一种更为准确的定量方法。[/b]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测采用的就是此法，我们得到的内标曲线如下：[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][img=,644,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281614363265_4448_5004547_3.png!w644x437.jpg[/img][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][/color][/size][/font][size=15px][color=#160e12]6.选择曲线计算方式（直线）。按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，完成曲线制作。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]7.进行未知样分析，每次分析结束，根据标准曲线，自动计算定量结果。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]8.分析完后，关机，系统降温后，关电源，关载气。[/color][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]六、运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留[/b][/color][/size][/font][size=15px]六号溶剂主要是六碳烷烃的混合物，虽说各厂家所用溶剂来源渠道多样，正规来源的溶剂组分基本相似，但有些不法企业通过改变萃取剂，以非六号溶剂精炼油脂，使得国标方法无法定性、定量。[/size][size=15px]据报道，六号溶剂主要烷烃类物质具有17余种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法能更有效地确定提取溶剂中其他未知组份，以避免未知烷烃类物质无法定性、定量的问题。[/size][size=15px]有研究者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法，对苏州、无锡等地油脂加工企业的六号溶剂进行分析，定性出正戊烷、2，2－二甲基丁烷、2，3－二甲基丁烷、2－甲基戊烷、3－甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、苯、环己烷、3－甲基己烷、正庚烷等11种主要组分，其中正己烷的百分含量大约为 60%。[/size][size=15px]运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留，获得化合物质谱图，再通过谱库查询未知峰离子流图，能够确定未知溶剂为何种物质，[b]从而能进一步进行定性与定量，可以有效弥补[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性的缺陷。[/b][/size][b][/b][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align]七、使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器注意事项[align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align]1.安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的0.3、0.5、0.5Mpa。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的45、65、60kpa。2.检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度≥250℃。3.在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。4.必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温。5.因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除故障重新点火时，再打开氢气阀门。[b]八、影响检测结果的几种因素[/b][size=15px]即使采用同一检测方法，由于各种检测条件的影响，检测结果也可能存在差异。[/size][size=15px]以下几种因素对测定结果均能带来较大影响，包括样品、试剂、标准物质、称样量、样品瓶、进样量、平衡温度、平衡时间、人员等。[/size][size=15px]1.顶空瓶[/size][size=15px]。顶空瓶带反口胶塞，应均无溶剂检出。[/size][size=15px]2.标准物质。[/size][size=15px]标准物质为国家粮食局科学研究院研制六号溶剂标准溶液，浓度为10 mg/mL，低于20℃环境温度、避光洁净处保存。有效期为1年。为一次性使用标准品，且使用温度为（20±1）℃，建议一次多配置几套标准系列进行密封储备。[/size][size=15px]3.试剂[/size][size=15px]。正庚烷、N, N-二甲基乙酰胺（DMA）等所有试剂均为色谱纯，以免产生杂峰干扰。[/size][size=15px]4.基底油。[/size][size=15px]基底油为新鲜的一级菜籽油，经超声脱气处理，取25g新鲜压榨一级菜籽油置于125 mL顶空瓶中，密塞。80 ℃放置120 min，取液上顶空气100 mL注入色谱仪。30 min内无溶剂峰检出，方可作为标准溶液配制基底液使用。[/size][size=15px]5.称样量、样品瓶体积[/size][size=15px]。顶空瓶中，样品质量越大，气液两相体积之比越小，顶空溶剂含量越容易达到平衡。随着液体中六号溶剂挥发至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中，顶空气中六号溶剂的含量变大，测量结果也随之增大，但影响不显著。[/size][size=15px]本试验应采用与国标一致的称样量和顶空瓶，平衡稳定性较好，且与其它实验室之间误差较小。若无顶空自动进样器，采用手动进样方式，也可采用25 g油脂样品置于125 mL顶空瓶，平衡稳定性同样较好。[/size][size=15px]6.平衡温度、平衡时间。[/size][size=15px]随着平衡时间的增加，六号溶剂从油脂样品中缓慢分配到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中，但随着时间的延长，溶剂残留量的值趋于动态平衡。实验中，样品平衡温度60 ℃，平衡时间1 h，就能达到较好动态平衡状态。温度过低则平衡时间较长，温度过高会影响基底油的稳定性。[/size][size=15px]7.进样量[/size][size=15px]。由于低浓度的六号溶剂中，2,3-二甲基戊烷响应较差。进样量太小，样品代表性不足，易引起测量误差；进样量过大，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]衬管过载，影响结果稳定性。经研究发现，进样量在60 uL-100 uL，不分流时，可得到稳定结果，满足检测要求。[/size][size=15px]8.进样针。[/size][size=15px]优先选用气密性好的进样针，进样针的气密性对进样的准确性、精密度有较大影响。[/size][size=15px]9.样品存放时间。[/size][size=15px]新开封样品应第一时间检测，随着样品存放日期的增加，溶剂残留量会随之降低。存放样品器具如果气密性较差，也会造成顶空气中溶剂残留量的损失。[/size][size=15px]10.实验人员。[/size][size=15px]配置标准品及手动顶空进样，对实验人员的进样手法及熟练程度有较高要求。[/size]

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    [align=center]植物油中其他油的色谱检测初探[/align] [align=left][size=18px] 前些天记者曝光，国内许多普货罐车运输的液体并不固定，既承接糖浆、大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体。为了节省开支，不少罐车在换货运输过程中不清洗罐体，有些食用油厂家也没有严格把关，不按规定去检查罐体是否洁净，造成食用油被残留的化工液体污染。[/size][/align] 作为一个相关检测行业的一员，想为大家做些事情，于是按照现有的条件进行了对于大豆油中其他杂质油的残留检测试验，仅供大家参考。 首先，我们实验室现有检测方法中与植物油中有机物检测相关的方法就是GB 5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定。依据这一方法，开始准备。 样品及试剂：大豆油，汽油，柴油，六号溶剂。 仪器设备：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（岛津-2030），顶空进样器（HSS-15A），天平等。 操作：称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中分别迅速加入迅速加入少量（约0.02g）汽油和柴油,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。 顶空进样器条件列出如下: 1) 平衡时间:30min 2) 平衡温度:60℃ 3) 进样体积:500μL。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件列出如下: 1) 色谱柱:DB-5, 30m×0.25mm×0.25μm 2) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min 3) 进样口温度:250℃ 4) 检测器温度:300℃ 5) 进样模式:分流模式,分流比50∶1 各样品色谱图如下： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447335592_1285_1644380_3.png[/img] [align=center]图1 大豆油顶空色谱图[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447337166_4260_1644380_3.png[/img] [align=center]图2 大豆油加六号溶剂顶空色谱图[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447342903_3268_1644380_3.png[/img] [align=center]图3 大豆油加柴油顶空色谱图[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447344614_1966_1644380_3.png[/img] [align=center]图4 大豆油加汽油顶空色谱图[/align] 实验总结：此次试验是模拟大豆油罐车中残留部分汽柴油（残留量约为4‰）的简单顶空检测，明显的，残留汽油样品中有大量的挥发性组分，在色谱图中非常明显；残留柴油样品中也有多个挥发性组分被检测出。但由于组分复杂色谱条件限制，难以对此次检测进行定性定量分析，只能期待国家或相关部门针对非食用油品在植物油中检测的相应标准出台。

  • 溶剂残留气相分析方法操作要点与注意事项

    [align=center][b][size=32px]溶剂残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析方法操作要点与注意事项[/size][/b][/align]对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂，这些溶剂的分类以及检测要求。确定可能的残留溶剂：残留溶剂的检测首先要明确有可能会有哪些溶剂残留，也就是溶剂有可能在哪个环节带入，从原料、制备工艺、处方各个方面都需要考虑可能的残留溶剂，再根据残留溶剂的类型确定残留溶剂的残留量限值。[b][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析方法注意事项[/size][/b]对于溶剂残留检测通常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]来进行检测，在某些情况也会用到高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]等，而残留溶剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测方法的开发相对简单，适用范围广，实际运用中不同的溶剂需要再调整，小编根据实际的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用经验需要注意的点进行总结：1、进样方式推荐使用的是顶空进样和溶液进样，溶液进样有很大的溶剂峰，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一般都使用低沸点的溶剂，这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰，所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测，顶空进样用于低沸点的溶剂检测。顶空进样时，通常用水作溶剂，水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中，增加检测灵敏度；对于一些极性组分，可以利用盐析作用来增加挥发性；如果非水溶性药品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。简而言之就是顶空进样中，应尽量让有机溶剂从样品中挥发出来，才能使检测的灵敏度和准确度增加。顶空温度的选择的原则是必须让待测组分都能从样品中挥发到顶空中，兼顾样品中物质的热稳定性，以免带入干扰物质。平衡时间也是和温度相对应的，温度越高，平衡时间越短；一般情况使用药典建议的就可以。2、色谱柱的选择顶空进样一般选用毛细管色谱柱，溶液进样选择合适的分流比也可以选择毛细管色谱柱，毛细管柱分离效率高，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定液的选择根据“相似相溶”的原理，以待分析的化合物的极性选择合适的色谱柱，相同极性的色谱柱之间可替换，小编以前实验室常备的是HP-WAX和HP-5的色谱柱，基本满足大部分的分析需求，常用的色谱柱见下表:[align=center][img]http://p6.itc.cn/images01/20201120/8b2f6b5ecd564007b3e27ecbda773874.png[/img][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱柱子根据实际需要，柱子越长越长分离效率越高，但时间长，柱子内径增大，会使柱效下降。3、载气载气的选择一般是根据检测器和分离要求决定的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一般使用N2作为载气，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时使用He作为载气，对于分离要求高的会使用H2作为载气，但H2作载气的时候用于ECD检测器。4、进样口温度进样口的温度是根据样品的沸点、热稳定性、进样量、柱温等综合考虑，不一定要达到沸点，但要保证样品能随着载气进入色谱柱而不析出来，进样量小的时候可以降低进样口温度，一般高于柱温10~50℃。5、升温程序升温程序类似于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的洗脱程序，起始温度和升温速率对分离的影响比较大，起始温度低有助于提高分离，升温速率低也是，但过低峰形变宽，所以需要综合考虑。相对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]洗脱程序要容易得多。但终止温度需要保证样品都能够随着载气流出，以免影响下一针的干扰。6、检测器定量常用的检测器是FID，TCD也是通用型的检测器，但灵敏度相对较低。FPD和NPD适合含硫和含氮溶剂的检测，含卤素的溶剂，如氯仿等适合用ECD检测。7、标准溶液和基体植物油的选择实际检测中发现，不同厂家生产的6号溶剂标准溶液组分有一定的差别，有些会残留少量干扰溶剂，检测过程与6号溶剂同时挥发溢出，进而影响残留溶剂的检测结果，有些甚至差异较大。因此，不仅要选择正规厂家购买标准溶液，同时也可以对标液进行预检测，此外每批6号溶剂标液都要重新绘制标准曲线。国标中推荐采用精制植物油或超声脱气后的植物油作为基体植物油，其目的是选择不含有残留溶剂的植物油，统一样品与标准曲线的制备条件，同时消除基质效应。实际操作过程中可以选择压榨植物油，也可以对浸出植物油油进行低温烘烤来让残留溶剂挥发。实验前可以取部分进行仪器检验，确保基体植物油中的溶剂残留已挥发干净。8、平衡时间和温度平衡时间和温度会影响气液两相的动态平衡，对结果的准确性影响很大。平衡时间不够，6号溶剂无法完全从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸入液面空间的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，但平衡时间过长会导致油脂基质分解，一般以10min为宜。提高平衡温度有利于增加6号溶剂的响应，提高检测灵敏度。但过高的平衡温度会导致取样时溶剂的冷凝，降低进样精度，所以一般选择50 ~ 60℃。虽然气液两相比例对平衡的影响不显著，但考虑到降低系统误差，称样量要尽量一致，一定要准确在5.00g。9、样品提取方式传统的提取方式采用顶空瓶直接称样，加入提取溶剂和标准溶液后密封，在顶空装置中振荡或水浴中加热，供色谱进样分析。但目前有研究发现通过塑料离心管来代替顶空瓶，并增加离心操作，回收率为91.0% ~ 106.5%，高于顶空瓶称样法国。原因是样品溶解更充分，而且上方气压更有利于提高回收率。无论采用哪种容器，都要确保其气密性，确保不漏气。

  • 溶剂残留检测的常见问题及解决方案

    溶剂残留检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　我国是植物油料生产大国，同时又是消费大国。浸出法制油工艺占整个制油能力的65%以上，对于大宗油料如大豆，几乎所有油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃～85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。　　目前所用的检测方法是GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》第4.8条，其中规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式，在密封的容器内，易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，残留溶剂气化达到平衡时，六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，取液上气体手动注入气相色谱中测定。该方法操作繁琐，无法批量检测，且实际应用中有诸多不可控因素存在，误差较大。

  • 【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准，在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂，将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样，气相色谱毛细管柱分离，分析测定药品中常见的残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫）。结合相关指标，本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm，DMF的限量规定为 880ppm，乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫（溶剂）2.本方法应用范围在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质，它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器：DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站（电脑自备1台）二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml （带塞） 50只

  • 【分享】用气相色谱分析的应用资料（农药残留、溶剂残留等）

    整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

  • 【求助】关于植物油中溶剂残留的测定

    最近准备做大豆油中的溶剂残留，方法采用的是GB/T5009.37---2003。仪器是岛津的2014C；柱子是标准上要求的DEGS柱；温度分别是：气化室140[font=宋体]℃，柱箱60℃，检测器60℃（检测器温度标准上没有，不知道这个温度是否合适？）；氮气：125kPa约50mL/min，氢气和空气都是60kPa。开机后基线不太稳定，将柱箱和检测器的温度提高到80，老化2小时，再将温度降到60，基线稳定（斜率测定数值在600uV/min）。 因为没有顶空进样器，只能是手动进样。因为不知道被测物的保留时间，所以先进了几针纯物质的蒸汽（分析纯）。1、注入一针N,N-二甲基乙酰胺（DMA),取的是室温下--25℃试剂瓶上部的气体，100uL，在42.339min处出峰。2、注入一针正己烷,同样取的是室温下--25℃试剂瓶上部的气体，100uL，在0.426min处出峰，面积290469454，在42.4min处一个小峰。我怀疑是第一针中残留的气体，所以我直接在空气中将注射器推杆推拉两次后，直接吸了100uL的空气注入机器，在0.432min处出峰，面积60098344，在42.4min处有一个很宽的凸起，不是明显的峰的形状。 有几个问题想请教：1、我上面采用的条件是否合适？2、在这种进气体样的情况下，进样针如何润洗，润洗几次合适？3、像这种一种物质保留时间很短，另一种很长，如何处理较好？采用梯度升温合适吗？如果梯度升温的话，温度提高到多少合适？ 我是个菜鸟，所以问题比较弱，希望大家不要见笑。也希望有做过这个项目的高人能提供一些做这个项目的经验。谢谢！[/font]

  • 残留农药的气相色谱分析

    残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

  • 北京兰德梅克公司推出专门针对溶剂残留的2061C气相色谱仪

    复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

  • 植物油中农残的检测

    请教大家，植物油中的农药残留，前处理都是怎么做的？我们同事把有机溶剂加到油里之后，二者无法分层，氮吹也吹不干，完了就过佛罗里矽柱，出来的溶液氮吹干，在定容上机，回收率几乎没有，求指点靠谱成熟方法，我们都是新手，请赐教！！！

  • 气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测

    复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂，专为溶剂残留分析开发的溶剂，气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 如何使用岛津GC-2010绘制溶剂残留标准曲线

    本人使用岛津GC-2010分析植物油溶剂残留-参考标准GB 5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定（内标法）。求助大神，如何使用GC-2010再解析绘制溶剂残留标准曲线.因为溶剂残留有6个组分，还有一个正庚烷内标，不会使用仪器绘制标准曲线[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em53.gif[/img]

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

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