前天收到admin(BOSS??)的站内信,询问前两年色谱基线锯齿状的是否解决的问题~~ 无法回复 拿这来大家讨论一下 配备:东西电子GC4011A色谱 农残一号柱 ECD检测器 高纯氮气发生器检测项目卤代烃条件气化室130度, 柱温55度,检测器200度,以仪器稳压器稳至0.1MPa后,用稳流阀将柱前压调节至0.04MPa故障现象夏季开空调后随着空调的周期性启动,基线呈锯齿状。。。。。关闭空调后锯齿消失故障排查1 因供电线路较老,怀疑空调启动时电压波动,造成基线呈锯齿状。。。。。。 安装4KW高精密稳压器, 无效。。。。。 锯齿依旧2 与东西电子售后联系,按售后要求重新布线,从其它主线上拉过来电源线与空调线完全隔离,无效。。。。。 锯齿依旧3 怀疑是空调启动后造成氮气发生器输出气体温度不稳定,将发生器输出气体管路盘上置于40度恒温水浴中,保持气体输入色谱仪时稳 定为40度,有效,锯齿有一定的减小,波动幅度减小。。。。4 去除氮气发生器,改为室外高纯氮气瓶供气,以避免发生器气体的干扰。。。。 无效,与3的锯齿情况相当,无改善。。。。没则。。。。。 不得已关闭空调后再使用色谱仪。。。。。。故障解决约一个月后,因稳流阀对柱前压控制不好,造成保留时间重复性不好,尝试直接使用稳压阀控制柱压,奇迹出现。。。。 原有的开空调就出锯齿的情况消失了。。。。。重新使用稳流阀控制柱压, 锯齿再次出现。。。。现一直是把稳流阀打至最大,直接用仪器的稳压阀控制气路,使用情况良好。。。。。疑问现有的毛细管柱的柱流量都比较小,在柱前压稳定的情况下,载气流应该可以认为是一个稳定值,在这种情况下真的还需要稳流阀吗???
[font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]稳流阀和电子流量控制器[/font][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]载气和辅助气体流量的稳定,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]至关重要。载气和辅助气体的量如果发生不稳定,会对定性与定量分析结果、基线稳定性、阀切换准确性带来不良影响。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用稳流阀或者电子流量控制器调节和稳定气体流量,下文简述稳流阀和电子稳流控制器的基本工作原理和使用注意事项。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]稳流阀原理简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]填充柱进样口的载气流量控制器或者某些型号的分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口载气控制器均安装有稳流阀,为色谱柱或者进样口提供流量稳定不变的载气。某些情况下,在检测器气体控制或者阀切换系统中也可以见到稳流阀的安装。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀(恒流阀)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统中的常见安装位置,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,527,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172218523975_3668_1604036_3.jpg!w690x337.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]稳流阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的安装位置[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]较为常见的是膜片反馈式稳流阀,由针型阀和压力反馈部件组成,其结构原理如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气经过稳压阀稳定压力之后,由输入端进入稳流阀,并充满腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],其内部压力为[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]。如果此时针型阀处于关闭状态,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]内压力较低,膜片在压力作用下移动,封闭稳流阀出口。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当调节阀针使稳流阀开启,输入端的气体充满针型阀阻尼充满腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力升高为[/font][font=Times New Roman]P2[/font][font=宋体],当腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、膜片弹簧力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]和腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]达到平衡时,稳流阀可以有稳定的流量输出,输出端的压力为[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][font=宋体]稳流阀的静态平衡式为:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A = P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为阀输入压力(腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力),[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力、[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为膜片工作面积,[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]为弹簧压力。[/font][/font][align=center][img=,406,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219014946_6417_1604036_3.jpg!w690x486.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]稳流阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]稳流阀流量调节的原理[/font][/align][font=宋体]可以通过调节针型阀的开度来调节针型阀的输出流量。[/font][font=宋体][font=宋体]当调节针型阀使其开度增大,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力上升,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]> [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],此时膜片向上移动,更多气体流出稳流阀,系统达到新的平衡状态,稳流阀输出流量增大并达到稳定。档调节针型阀使其开度减小,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力下降,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]< [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],此时膜片向下移动,更少气体流出稳流阀,系统达到新平衡状态,稳流阀的输出流量减小并达到稳定。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]稳流的工作原理[/font][/align][font=宋体]稳流阀内部反馈系统和针型阀协同工作,通过维持针型阀输出输入端固定压力差的方法,实现阀输出流量的恒定。[/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端的阻尼增大(例如柱温升高造成载气粘度增大、色谱柱长度变长等、增加阻尼器等),此时阀输出端压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]增大,阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]降低,此时[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升,导致膜片位置上升,更多气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为恒定值,并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端阻尼减小(例如柱温降低造成载气粘度减小、色谱柱长度变短、减小阻尼器等),此时阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]减小,阀输出流量增加,造成[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降,导致膜片位置下降,较少气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]位恒定值,并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由针型阀的气体流量方程可知,当针型阀的开度一定时,即针型阀的流通面积一定时,对于确定的同种流体,只要维持[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]- P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体]压力差[/font][font=宋体]值不变,就可以实现输出稳定的流量。[/font][img=,142,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219095525_1260_1604036_3.jpg!w683x153.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]需要注意:[/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀输入端一般需要连接稳压阀的输出端,保证[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]压力的稳定,否则难以保证稳定工作。如果[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]发生变化,那么稳流阀将不能输出恒定气体流量。[/font][/font][font=宋体]稳流阀工作时的输入和输出端不可以接反,否则无法正常工作。[/font][font=宋体]稳流阀不可以作为开关阀使用,并且避免将阀针过分拧紧,否则会造成阀针的机械损伤。建议在气路通气之前首先开启稳流阀,然后缓慢调节阀针,按从大到小的顺序调节稳流阀输出流量。[/font][font=宋体]稳流阀的输出端可以空载,即不连接色谱柱或者阻尼,直接放空。稳流阀输出端不可以封闭,此时输入端压力将与输出端压力相同。[/font][font=宋体][font=宋体]由于反馈系统和针型阀阻尼的特性,此外还包含阀出口连接色谱柱阻尼或者其他系统的影响,稳流阀的[/font][font=宋体]“惯性”较大——稳流阀调节时的滞后现象较为明显。色谱柱或者稳流阀输出连接部件的阻力越大,此滞后现象越明显。使用稳流阀调节流量时,需要控制阀旋钮的运行速度和幅度,在观察色谱柱压力和输出流量计的同时,缓慢调节阀旋钮。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀最终控制的是阀输出流体的绝对量,即质量流量。色谱分析中需要控制的柱后流量稳定,即质量流量稳定。当色谱柱因温度变化等原因产生阻尼增加现象时,必须使稳流阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]增大,才可以保证流过色谱柱的流体质量不变,反之亦然。在程序升温的场合下,尤其是使用填充柱的情况下,柱温升高,柱前压力随之增大。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]电子稳流器原理[/font][/align][font=宋体]电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般安装电子稳流器,给填充柱进样口或者分流不分流进样口提供稳定可靠的流量,其流量精度较高、重现性好、调节滞后性较好,目前在实验室中得到了更广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子稳流器一般由比例电磁阀、流量传感器和控制线路组成,各个部件在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]计算机控制下,构成负反馈系统,以稳定流路的输出流量,其原理结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,452,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219179636_8164_1604036_3.jpg!w679x248.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器系统框图[/font][/font][/align][font=宋体]电子流量控制器工作时,系统内部的流量计(常见的为压差式流量计和质量流量计)不断测定系统输出流量,然后反馈至比例阀的输入端,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统不断比较实际输出流量与系统预设流量之间的偏差,然后给予比例电磁阀合适的控制电压(或电流)。[/font][font=宋体]电子流量控制器的实际输出流量增大,流量计可以感知此流量的变化并反馈至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总控制器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统比较输出真实流量与预设流量的偏差大小(并给予一定的延迟、放大、积分或微分等数据处理),然后发出指令改变比例电磁阀的供电电压占空比,使比例电磁阀的开度减小合适的数值,以期望降低输出流量,最终达到输出流量稳定。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统还可以不改变系统的硬件,仅仅通过方便内部软件控制,实现恒定柱后流量、恒定线速度、恒定柱压力等不同的进样口气体程序控制。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述稳流阀和电子流量控制器的基本原理是使用注意事项。[/font]
1 毛细柱进样口的基本结构在毛细柱进样口中,需要控制的气体流量包括三部分:载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6d/4c/66d4c40f38c55f0207f75c119591fd46.png[/img]2 稳流阀-背压阀控制模式稳流阀-背压阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/0b/bbe0b3ea381225974e3820c6214b7667.png[/img]调节色谱分析条件时候,通过调节背压阀来调节色谱柱的柱前压;在设定好柱前压的情况下,调节针型阀来调节隔垫吹扫流量;在设定好柱前压的情况下,调节稳流阀来调节分流流量(分流比)。为了保证稳流阀进入进样口的载气流量的稳定,一般在稳流阀前安装稳压阀。三者满足以下关系式:稳流阀总流量=色谱柱流量+针型阀隔垫吹扫流量+分流流量。简单而言,在背压阀设定好柱前压(即柱流量)的情况下,并且固定了隔垫吹扫流量(针型阀)后,稳流阀流量增大,分流流量增大。在程序升温条件下,色谱柱阻力变大,背压阀使柱前压保持不变,色谱柱流量减小;背压阀使柱前压保持不变,隔垫吹扫流量不变;稳流阀使进入进样口的总流量保持不变,此时,分流流量增大。使用稳流阀-背压阀控制模式的进样口气路优点在于背压阀设定好了柱前压之后,只需要调整稳流阀即可调整分流流量,调节过程中需要调整的阀很少,易于上手便于操作。3 稳流阀-针型阀控制模式稳流阀-针型阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量和进样口压力(柱前压),采用针型阀调节分流流量,同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/66/88/76688518c3b2354309959dcd0b3acc96.png[/img]调节色谱分析条件时候,通过调节稳流阀来调节色谱柱的柱前压;调节隔垫吹扫流量时候,调大针型阀开度后,同时增大稳流阀流量,反复调节直至隔垫吹扫流量达到设定值且柱前压保持在之前的设定值;调节分流流量时候,调大针型阀开度后,同时增大稳流阀流量,反复调节直至分流流量达到设定值且柱前压保持在之前的设定值。在程序升温条件下,色谱柱阻力变大,分流和隔垫吹扫针型阀的阻力不变,阀后总阻力增大;稳流阀使进样口的总流量保持不变,柱前压升高;柱前压升高,隔垫吹扫流量和分流流量增大;总流量不变情况下,隔垫吹扫流量和分流流量增大,色谱柱流量减小。使用稳流阀-针型阀控制模式的进样口,相对来说调节起来极为繁复。在调解分流流量的过程中,一方面通过增大针型阀来增大分流,另一方面需要增大稳流阀的流量来补充总流量,同时还需要保证柱前压的稳定,需要多个阀配合调节。对于使用稳压控制模式的仪器而言,如果仪器中具有多个毛细柱进样口,只需要将载气从稳压阀之后引出另外一路即可。目前,对于市面上使用稳压控制模式的毛细柱进样口而言,使用稳流阀-背压阀控制模式的仪器极多,使用稳流阀-针型阀控制模式的仪器很少。下图为典型的稳流阀-背压阀控制模式的仪器示意图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/07/d2307c3763d03adfe9a77d2d2bbb8cf9.png[/img]使用稳流阀-背压阀控制模式的进样口气路属于经典设计,在国内外的仪器厂家中[color=#ff4c00]使用最为广泛[/color]。其优点在于背压阀设定好了柱前压之后,只需要调整稳流阀即可调整分流流量,调节过程中需要调整的阀很少,易于上手便于操作,因此得到了普遍的使用
[em04] 当阀针开启至一定位置以及气体入口和出口压力恒定时,出口流量则恒定。若阀针位置一定且入口压力恒定,当出口压力发生变化时,阀针的入口与出口间的压差发生变化,即膜片上的作用力改变,硅橡胶阀盖与阀座之间的间隙变大或变小,气体流量得以维持在给定值。稳流阀的入口压力一般不超过0.25Mpa。出口压力控制在0.02-0.2Mpa时,能获得好的稳流效果。
涡街流量计在测量焦炉煤气上应用的还是比较多,但是也不乏会出现一些问题,来说说这些问题的原因及解决方法:现场计量系统出现故障的原因可归纳为两大原因,一是流量仪表或其关联设备引起的。二是非流量仪表方面的原因,即流量仪表正常,而环境或系统方面原因造成故障,这类原因难以查找。除了要求技术人员要熟悉该仪表性能外,还需具有广博的知识和丰富的现场经验进行分析、推理、多方试验,方能确认。有些故障还是一些意想不到的事件造成的。对非流量仪表方面的故障往往表现为输出信号不稳定。LUGB涡街流量计测量焦炉煤气时,输出信号不稳定的原因有以下几点:1.涡街流量计不适宜安装在强振动的场合是应用者广为熟知的,但在磁场频繁变化的场合,涡街流量传感器会测出高于正常值的信号输出。实践证明,在无气体流动的现场,当涡街流量传感器处于变化的磁场中时在磁场变化的瞬间,涡街流量传感器会感应出一个错误信号而输出,当变化结束,仪表处于一个稳定的磁场时,仪表则会输出一个正常信号。2.焦炉煤气因出厂时温度高,湿度大,因此在气体输送过程中会有水分存在。气体流动带动水分往复波动,从而形成脉动流。涡街流量传感器处于这种流体状态时输出数据忽大忽小,根本无法反映生产状况。3.由于焦炉煤气多杂质,易结晶,杂质凝结于传感头,从而造成计量失准。温度升高时,杂质挥发,灵敏度增加,信号增强;相反则降低。从而造成数据不稳定。4.仪表接线过程中压线不实,从而造成传输过程中信号的时断时续。5.仪表接地线不符合规范要求,从而使强电中的50Hz干扰进入,当正常信号高于50Hz时输出正常信号,反之则会输出错误信号LUGB涡街流量计解决办法:1.在仪表安装、连接过程中,应确保每一个环节的准确无误,其中包括安装前对现场的考察、安装过程中仪表接线、系统接地线等方面,从而确保检测到真实数据并能够准确输出。2.对于运行中的计量系统可采用“双计量,对比确认”的方法,以及“替代法”对运行中的计量仪表故障进行确认和排除。3.定期对仪表进行整体清洗,必要时可对仪表的传感头部分进行吹扫,避免杂质在传感头处的凝结。寒冷的季节在计量直管段及仪表部分加伴热装置也有利缓解杂质在计量仪表处的凝结。4.定期对管道进行排水,特别是直管段前的水分,依据具体情况设置专人定期排放,尽可能降低计量管段中的水分,zui大限度的排除流体中的脉动。5.加强对计量系统数据的管理,设置定时打印功能,依据打印数据结合生产状况对仪表的运行进行分析。
气相部分气体压力和流量不稳定,这是怎么回事我用的是 瓦里安的气质CP-3800300MS,最近气相部分气体压力和流量不稳定,怀疑过是EFC的问题,但是我换了另一个进样口,结果基本一致,还是不稳定.另一个进样口得EFC是正常的啊。我很是奇怪,不知道哪里出了问题。现在郁闷死了.请大家帮帮忙啊
其他讲座资料看[url=http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]净化后的载气就要进入色谱仪了,但这时载气仅仅是经过了初步处理。因此在色谱仪内,色谱仪要对载气进行进一步的控制,以完成需要的分析。现代色谱都是采用EPC或AFC,老式色谱都是采用稳流阀或稳压阀。这里我们首先从稳压阀和稳流阀的谈起。。1、稳压阀。从原理上看,稳压阀和减压阀的原理很接近,但由于两者起到的作用不同,因此结构设计上差异还是比较大的。与减压阀不同,稳压阀的主要目的是控制当阀出口载气阻力发生变化时,保持出口压力的稳定。当然,入口压力略有变化时,稳压阀也应能够保持出口压力稳定。为什么稳压阀的主要目的是控制出口变动呢?这里是一个稳压阀的结构示意图,我们来看看。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910261217_178002_1641581_3.jpg[/img]从原理上看,当出口载气阻力增加时,气体流出稳压阀速度变慢,导致P3和P2的压强升高。这一升高导致针阀向[color=#DC143C][size=4]右[/size][/color]移动,开度减小,通过针型阀的气体流量减小,从而保证了P3的稳定。这一反馈过程与减压阀非常接近。但从结构上看,稳压阀和减压阀还是有较大区别。稳压阀没有安装压力表的位置。其实在稳压表后,一般都装有一个压力表,用于监测出口压力。但入口一般不再设有压力表。与减压阀作对比,可以看到稳压表的针阀是普通针阀,而不是提升针阀。同时稳压表没有弹性金属膜片,而是弹性波纹管。而且稳压阀的弹簧要软的多,控制弹簧压力用的是圆形的手轮,而不是长长的横杆。这一切都是因为稳压阀出入口压差较小,入口压力变化也没有减压阀那么大。同时为了精确控制出口压力,要求调整装置不能过于敏感。
请教大家,PR气体更换后多时间流量才可以稳定
请问,哪家的精密温度温差测量仪稳定性好,温差精度为0.001℃,当被测量物质温度不变时,温差显示值能稳定,而不是发生逐渐飘移的现象。
气路系统中的减压阀、稳压阀、稳流阀、针形阀,哪位好心人可以帮忙解释一下。谢谢!
大家都知道我不是学化学的,化学我基本也不懂。我现在在一个做生物实验的实验室室做事。最近在操作配制800PPM浓度CO2的空气。根据现实情况,有这样几个特点和要求:(1)生物实验室对量的要求不严格,配气的误差允许上下波动几十个PPM(最好别超过50ppm)。(2)希望能做到两路气源的稳定输出和混合,一旦调好后能长时间保持稳定,不用或者几乎不用人去再调什么了。(3)经费有限,尽量节约。最近我是这样弄的,空气气源来自空压机,CO2来自气瓶。空压机和气瓶的瓶口安装一个减压阀,两边气压调成相同,通过转子流量计,调节流量(相差太悬殊了,空气10l/min,二氧化碳6ml/min),在缓冲瓶里面混合,然后走个旁路出来,用LI-CO检测器检测配出来的气体的CO2浓度。结果是惨不忍睹的(见附件)波动太大了,这个波动可能来自两方面(1)空压机打气的时候,空压机的储气罐里出来的空气流量会增大,因为里面含有少量的背景CO2(碱不能完全除掉),会让配出来的气体CO2上升,储气结束后开始放气,CO2浓度就下来了(见图)。(2)怀疑是压力还是不稳定。后来经过打听了解,有人建议采取两个方案第一招,在气路加装气体稳压阀和稳流阀,最后通过皂膜流量计调节流量。这里我的问题是(1)这个方法对空压机的气源不知道有没有效果,因为我感觉空压机老是打气放气,压力波动还是有一些,不知道稳压阀能不能给稳住,(2)还有就是我空气这路的流量比较大,皂膜流量测不了,不知道用其他那种流量计去测第二招,使用气体质量流量控制器问题是,不知道是否也要安装稳压阀请各位高人赐教,提出宝贵意见,或者更好的办法,或者更好的改进。多谢大家了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204240034_362958_1391279_3.jpg
我们实验室目前使用的是LECO公司的CS600高频红外碳硫仪,很长一段时间都存在碳池和硫池峰形拖尾的情况,尤其是硫池拖尾更为严重,一般需要60s左右。并且仪器一直不稳定。仪器系统检漏和分段检漏均可通过,但在系统检查时发现入口氧气压力过高,入口氧气流量偏低。由于O2瓶上的减压阀并非原装的英制压力阀,而是单位为0.1MPa的压力阀。通过1psi=6.895kPa进行换算后调节O2钢瓶出口压力为2.41×0.1MPa后,系统检查时入口氧气压力通过,但入口氧气流量仍提示为偏低。 根据仪器的说明书和附着的气路图,我的想法如下: 红外碳硫仪的理论基础是SO2和CO2可以吸收某一特定波长的红外光,并且满足朗伯-比尔定律: I = I0 e-kcL I 红外线通过被测气体后的光强 I0 红外线通过被测气体前的光强 e 自然对数的底 k 被测气体对红外光的吸收系数 L 红外光透过的被测气的厚度 c 被测气体的浓度 而 c = mCO2/V气体体积 = mCO2/πr2v流速t r 为气路管半径 又 Q流量=πr2v流速 则
帕钠科Axios 最近出现一个问题:探测器气体流量一直很稳定,但是现在突然会出现较大波动(从0.6突然降到0.45),然后很快又变回原来的正常值了,大家有没有遇到过这样的问题啊,这是哪出现问题了吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
近年来电子控制技术的气相色谱仪逐渐兴起,其控制精度高,操作简单,深受分析工作者的喜爱,已成为气相色谱技术的发展趋势。电子控制技术或许受到部分专利因素的困扰,,每一个公司厂家叫法不一,例如安捷伦叫EPC,岛津叫AFC,PE叫PPC,国内厂家福立、天美、鲁创大部分称谓EPC控制。电子控制一般都有恒压和恒流两种操作模式,并非EPC只能恒压,AFC只能恒流。由于EPC或AFC具有控制精度高达0.001psi且自动化程度高,为电子控制技术的领先者,其效果也由庞大的高端用户群来证实。当然在价格上也是较高的,对于一般用户来说传统的气相色谱仪性价比更高一些,鲁创分析就为您介绍下气相色谱仪器内部常用的几种控制阀门,希望对您有所帮助。1、稳压阀是主要用以稳定载气或燃气的压力,常用的是波纹管双腔式稳压阀,两个腔体通过连动杆由孔的间隙相连通,当调节手柄打开阀门时,系统达到平衡,如果进气口压力有了上升或下降,另一个腔体的气压随之增加或减少,波纹管向右或向左伸张,阀针同时移动,因此气流阻力加大或减小,则出口压力降回至原来状态,从而达到稳压的效果。2、稳流阀:顾名思义是用来稳定流速的阀门。由于温度的改变使得气体阻力发生变化,为维持流速的稳定,就需要稳流阀来控制。是由阀芯、橡皮隔垫、压簧构成,流量控制器与针型阀体,上有管线组成一个闭环自动控制系统,由于流量控制器的作用使载气通过针型阀的入口和出口有恒定的压力差,从而使稳压阀输出流量保持不变。3、针型阀是用来调节载气流量或燃气流量。针型阀的阀杆的下端呈尖锥形即阀针,通过改变阀针与阀门的相对位置来控制流量。当逆时针转动时,阀针与阀门的间隙变大,气体阻力变小,气体流量增加。当针型阀不工作时应使阀针完全松开,防止针型阀密封圈粘在阀门入口处和防止压簧长期受压失效。本文由山东鲁创分析仪器有限公司为您介绍整理,如有气相色谱仪或液相色谱仪请与公司联系,也可登录查找相关知识。
我们一台国产气相,上面既有稳压阀,又有稳流阀。 请问大家知道二者的原理吗?区别在哪?最好有图示。谢谢!
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气(和辅助气体)及其所流经的部件所组成。其主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,选择不干扰样品分析的气体作载气,携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的;为了分离和检测的需要,有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有:氮气(N2)、氢气(H2)、氦气(He)等。常用的辅助气体有:空气(Air)、氧气(O2)和氢气(H2)等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2),出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下,氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效,而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大,影响基线的稳定性,同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气 压发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2),出口压力在0.05~0.3MPa (0.5~3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速,可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定,故在有程序控温的色谱仪中,一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定,因此,在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管,其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成,大于150mL/min者常用金属(如不锈钢、合金铝)制成。当有气体通过转子流量计时,转子便上浮转动。若流量恒定,转子则在固定的位置上转动,转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种:一种以体积流速标记,可直接读数;另一种为等距离刻度,则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0~0.6 MPa (0~6kg/cm2)左右的压力表,用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力,可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外,从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度,以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置,用六通阀进样不但操作简便,而且重现性好(相对偏差小于1%)。再则,也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此,它一般应满足以下几条要求。1)进样方便,密封性能良好:气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封,既可让注射器针头方便穿过,又能起密封作用。2)热容量大,样品瞬间气化:气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化,应选用比热值较大的材料制作,并增加气化器壁厚。3)无催化效应,样品不变质:为了使样品气化过程中不变质,因此要求气化器用惰性材料,一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4)无死角存在,流通性能好:载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内,这样既可防止样品变质,又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内,色谱柱由柱管和其中的固定相所组成,是气路系统中构造蕞简单的部件,然而,它却是色谱中蕞重要的部件之一,因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异,当载气携带着样品组分进入检测器时,它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置,把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多,常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]
从事仪器分析工作,日常的例行维护固不可少,可是仪器还是会时不时出点儿小故障,折腾一下我们,增加工作量的同时也不失为一种乐趣。 下面是我的一次故障排查经历 仪器配置:安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置了填充柱进样口和分流不分流进样口、FID和FPD检测器,主要承担非甲烷总烃、苯系物、有机磷的检测工作;非甲烷总烃是后来请科技公司改装的。外置了空气发生器、零级空气发生器(除烃装置)和氢气发生器。 故障的情形是:非甲烷总烃检测,早上开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和各发生器,点火,一切正常。基线稳定后,开始测样。这时仪器报警,点击status查看,前检测器FID气体流量未就绪,进入检测器查看,空气流量上不来,整个分析过程中一直在下降。结束测样后,流量缓慢又能恢复到设置流量。本以为是气体进样阀切换导致的气体流量不稳定,虽然这种情况之前并未发生过。再次进样,报警依旧。 分析故障:FID检测器空气流量达不到设置值,(1)故障点:空气发生器及相关的连接管线漏气。处理:检漏,使用泡沫水对空气发生器到仪器的管道接头逐个检查,未见漏点。(2)故障点:空气发生器,毕竟已经使用七年了,维护主要就是更换硅胶。处理:换钢瓶,切换管线至空气钢瓶,进样测试,依旧报警,流量无法达到设置值。与安捷伦400热线沟通,工程师分析最后的故障点(3):气路控制器EPC故障,问了问价格,三万多。回到办公室,填写完保修申请,想想EPC这种部件故障率也不高,真坏了?另一实验室正好有一台新购进的7890B暂时没使用,配置了FID检测器,看看时间已经下午四点了,行动起来。拆旧换新,开机进样测试,依然报警,呃,难道不是EPC的问题,还会是哪里。这里忽略了一个部件——零级空气发生器(除烃装置),拆除,将其断线,空气流量恢复正常,试着手动改变了几次空气流量也都能迅速的到达设定值。后来跟改装仪器的科技公司工程师电话了解,这种除烃装置的原理是催化剂再高温下对烃类进行催化裂解,长时间(已使用七年多)使用后催化剂会老化、堵塞。 总结这次故障排查工作,我的头脑中自动排除了除烃装置发生装置的可能,没有按照气体的流路逐个排查,空气发生器→除烃装置→末端控制EPC。故障排除,必须要理顺各个环节,逐个排查,切不可疏漏。
普通毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气稳压阀+分流针型阀和载气稳流阀+分流背压阀在实际分析中各有什么区别呢?请各位老师指点指点!!!
什么情况下 稳压阀后面装稳流阀?稳流阀一般用在什么位置?
1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面,控制氮气、氢气或者空气流量,使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言,所有的阀都有进口和出口;如果需要显示压力,则会有另外一个出口,用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,稳压阀的作用主要可以体现在以下方面:(1)为针型阀提供稳定的气体压力,保证针型阀精密调节流速;(2)安装在稳流阀之前,提供恒定的气体压力,保证其正常工作;(3)安装在气阻(阻尼管、毛细柱等)之前,为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力,从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言,气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀,以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下,保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中,填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱中流动会有一定的阻力,而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高,阻力越大。因此而言,如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定,则可以保持流量恒定。此时柱前压(即稳压阀阀后压力)就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加,如在这个时候保持柱前压不变,根据压力、阻力和流量的关系,色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变,则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是,在恒温条件下,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量;当色谱柱温度升高时候,稳流阀自动调节(升高)压力以维持流量不变。一般而言,稳流阀均位于稳压阀之后,且在进样口进气管路之前,以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,使用到背压阀的情况,一般是在毛细柱进样口的分流部位(但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀),使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定,同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力(即柱头压),从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是:当系统压力比设定压力小时,膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路,减小内部气体排放;当系统压力比设定压力大时,膜片压缩弹簧,管路接通,气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之,背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路,通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器,一般用在稳压阀之后,在保持针型阀前端压力不变的情况下,通过调节针型阀开度(阻力)的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说,稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定,并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小;背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀,在前端没有连用的控制阀(如稳流阀)的情况下,只能保证阀前的压力恒定,而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,在实际工作过程中,可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是:(1)将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好;(2)将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中,不要超过侧面连接乳胶管的侧口;(2)将乳胶管连接到要测量的气体的出口处;(4)挤压橡胶头,使产生一个皂泡;当皂泡上升到0刻度线时候开始计时,记录皂泡流经一定体积(如10ml)所须时间。(5)根据时间和对应皂泡所运行的体积,计算流量(单位一般是ml/min)。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候,有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言,毛细柱使用的流量较小,可能只有(1-3)ml/min,且毛细柱较细,不好和皂膜流量计连接测量。目前,不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具,只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度,就可以计算出来色谱柱的流量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算,大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容,使用机械阀控制仪器的流量和压力,虽然调节起来较为繁琐,但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程,有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析
为什么说ICP光源稳定,精密度高啊?
实验室共有12台气相,使用高纯氮或高纯氢做载气,一直购买钢瓶气供气,多年来,在压力稳定性上保持很好,但对气体的纯度一直没有检测(通过基线和柱子使用寿命判断纯度还是可以)。因实验室现新建在4楼,搬运气体是一大苦力,想用气体发生器代替钢瓶供气,苦于没有用过,不知发生器的气体纯度和压力能否长期持续稳定(长年24小时连续运行),请各位专家和同行给点建议和经验。
按照之前各位专家的指导方案,配气采用如下方法。 (1)空气压缩机出口安装调压阀,将压力调在一个压力值。空气通过碱石灰和除水剂后,通过稳压阀稳定压力,再用针阀调节流量。 (2)CO2气路与之相同,只是气源出口的位置装的是减压阀,后面也是稳压阀和针阀。 (3)两路气体在缓冲瓶混合,出来以后接一个旁路,用红外检测器(lico7000)测混合气体CO2含量。 简单的说,就是按照“减压阀+稳压阀+针阀”的方法。 24小时运行的结果见附件。画圈的部分是对钢瓶的减压阀压力进行调节的时间点,其他地方任其自动运行,没有调节。 现在有这样几个问题想请教各位专家。 (1)虽然所配气体CO2浓度波动相比之前有明显减小,但是仍然存在一个幅度约20-40ppm的波动。是否有办法进一步减小这个波动,使之更稳定。 (2)在流量的调节上,使用的是针阀而不是稳流阀。这是因为稳流阀没有大流量气体的规格的,最大只能控制2l/min。而空气路流量通常要大于这个流量。如果使用稳流阀代替针阀,配气效果会不会更好一些。 (3)前两天借来两台MFC,北京七星的,量程分别为10SLM和10SCCM。想问一下所通气体要怎样净化,我现在只是在净化管口放一些棉花。还是说要使用专门的过滤器。听说这种是精密仪器,又是借的,给弄坏了就不好了。 因为我不是学化学的,过程中肯定还有其他疏漏和错误之处,也请各位专家一并指出。 非常感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647230_1391279_3.jpg
使用高效液相色谱法用检查仪器的精密度,稳定性,
[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高,定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系,梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性,一个体现的是准不准,一个体现的是稳不稳,准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px],如果不稳,一般影响较大,实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断,往往是从系统压力体现的,一个稳定的系统,压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一,[/size][size=16px]系统里,包括管路有气泡,尤其是单向阀里有气泡影响更大,泵流量会忽大忽小,压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气,打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气,用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二,[/size][size=16px]单向阀污染或故障,清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三,[/size][size=16px]漏液,系统有漏液的地方,发现漏液,首先紧固漏液处连接件,如不行换密封件,如果还不行检查连接件是否有问题,如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四,堵塞,管路或过滤筛板堵塞,冲洗或超声冲洗,或更换部件。[/size][size=16px] 第五,吸液过滤器堵,这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题,换流动性缓冲盐结晶,流动相中颗粒物杂质,流动相尤其是水中细菌,酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗,超声波清洗,开水煮,用稀草酸溶液清洗等处理,处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六,色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动,这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七,实验室温度变化大,[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px],这种情况需要稳定实验室温度,最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要,流量变化会引起系统压力变化,系统压力稳定也非常重要,实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]
测量仪表的使用在现在的市场中已经遍及到整个工业建设中了,因为其使用测量时很重要的一个环节,要保证测量仪表有一个长期稳定的工作状态。定期检查:有的维护检查不需要每天检查的要每隔一段时间定时检查。定期零点检查,由于变送器有二次阀或三阀组、五阀组,所以零点检查很方便,不需要太多时间。但是用在控制系统中的变送器,不管检查时间多短,仍需要把自动改为手动控制,所以这种仪表的回零周期可长些。 在市场的仪表使用中一般情况下想要做到仪表长期稳定的使用检查方面可是不能少的一个环节。巡回检查:仪表指示情况。检查仪表示值又无异常,看它是否在规定范围内波动;有的变送器没有现场指示的,要去控制室看它的二次示值。仪表周围是否有杂物或是仪表表面是否有灰尘,应及时清除和清洁。仪表和工艺接口、导压管和各阀门之间有无泄漏、腐蚀。由于这些检查需要拆除接头检查设备比较麻烦,如没有异常现象,检查周期可以适当长些。定期进行排污、排凝和放空。定期对易堵介质的引压管进行吹扫,灌隔离液等。仪表检查维修:预先制定计划,该校的仪表要逐台进行校验,并做好校验记录。如果仪表解体过,则要进行静压测试。 设备大检查:由于变送器处于全天候环境中,仪表难免会被腐蚀、损害、导管或接头出现泄漏,所以需要进行设备大检查。 检查仪表使用质量、准确度、灵敏度、示数、零位正确;仪表零部件是否完整、紧固件不得松动、接触良好;仪表测量元件、引压管线、接头安装正确、排列整齐固定牢固;技术资料齐全、准确、符合管理要求,仪表接线图、检修检查记录、零部件更换记录无误。 而在市场的使用中不管是哪一种仪表设备,在测量使用中如果想要仪表更好的长期有效的维持一个稳定的状态,对于以上方面的这些检验维修问题可是我们不可马虎的一个环节。
实验条件:钢瓶气通过减压阀以0.3Mpa的压力→到稳流阀in口→稳流阀out口出连接后端气路(可近视为一段气阻)。压力(数字压力表)测点为稳流阀out口,流量(质量流量计)测点为后端气路排空口。通过控制稳流阀旋钮,得到不同压力点下的质量流量,发现压力与质量流量线性度差。不知是哪个地方出错了,还请各位老师不吝赐教。不知是稳流阀的原因,还是我对基本原理的不了解导致的。
分析泵流量不稳的原因,搜科网总结以下几点:1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除仪器初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。2、系统压力波动大,流量不稳定系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。3、漏液泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。4、系统压力升高在系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:(1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。(3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。(5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。5、系统压力降低或无压力系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
[em63] [em63] 我想知道气体流量测量仪怎么设计,要求使用压力传感器,求求个位哥哥姐姐了,谢谢,请寄dingxiaolin2002@163.com或QQ19808133
氢气发生器流量读数不稳定怎么回事?会不会对仪器有影响?