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气体分析用氦离子化气相色谱仪

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气体分析用氦离子化气相色谱仪相关的论坛

  • 氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • 【资料】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则(共4讲)

    [B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则(1) [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【转帖】气相色谱仪使用气体的纯度与选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 气相色谱仪对气体使用的要求

    气相色谱仪对气体使用的要求

    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖TOP7:GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪(东西电子)

    [img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/20051024115843292.JPG[/img]北京东西电子科技公司 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-4400型便携式光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]北京东西分析仪器有限公司研制开发成功[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-4400型便携式光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],成为国内第一家产业化生产便携式光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂商。该产品具有我国自主知识产权和特色。 该色谱仪是一种集光谱学、电真空技术、精密机械、新材料、新工艺、电子学、集成电路、计算机、色谱分析等多种学科交叉为一体的高科技产品。 该产品使用长寿命真空紫外光源,具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,分析时无需氢气、助燃气体、任何化学试剂、无需样品前处理等特点。既能用于有机化合物,又可对部分无机化合物进行痕量分析。由于灵敏度高,对居室内环境检测,不需热解析,能直接采样分析。该产品对苯的检出限可达到0.3ppb,环氧乙烷、甲苯、二甲苯等化合物的检出限可达到1ppb,乙二醇脂、氯乙烷类等化合物检出限可达到50ppb。这种便携式光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]其主要性能指标达到了国外同类产品的最佳水平。 该仪器的研制也是科技部2005年度科技型企业技术创新基金重点支持项目之一。使用方便、分析速度快、灵敏度高,克服了传统分析方法速度慢、前处理繁琐等特点。它将广泛应用于环境保护、居室内环境污染监测、食品安全、国防防化与反恐战争、航空航天、科学研究与新产品开发等领域,及其他要求痕量气(汽)体分析的部门。

  • 气相色谱仪价格分析

    气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 如何正确选择化工气相色谱仪的标准气体

    如何正确选择化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的标准气体  操作化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。下面小编带大家来正确选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的标准气体。  1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]选择标准气体有以下注意事项  ①认真了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气制造厂家的资质,即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确,轻则搅乱人们解决问题的思路,重则造成重大事故。  ②在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气选用中,不仅应关注它的安全性,还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说,化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气的稳定性周期为一年,超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化,此时不宜继续采用。  ③某些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气不宜在钢瓶中配制,这是由于其含量数据受环境影响较大。因此,此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气,作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]校验用依据。  2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用标准气体有哪些?  化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用来载送样品进行分离的载气应该是惰性气体,它作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流动相。常用的载气为氮气、氢气(在使用氢火焰离子化检测器时作燃气,在使用热导检测器时常作为载气)、氦气、氩气(氦气、氩气由于价格高,应用较少)。至于使用何种载气,主要取决于选用的检测器和其他一些具体的因素。

  • 气相色谱仪常见故障分析及处理

    近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。  气相色谱仪的构成及工作原理  一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。  气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。  气相色谱仪的常见故障及排除方法  3.1气路系统故障  气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。  气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。  针对以上各种原因处理方法如下:  在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。  更换减压阀或稳压阀。  调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。  清洗阀件,必要时更换。  3.2检测器故障  热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。  又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。  检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。  氢火焰离子化检测器常见故障  检测器点不着火  故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。  解决办法:更换点火线圈  重新调节氢气、空气和载气的流量配比。  提供稳定的电压源,并排除接线故障。  清理喷嘴  基线产生噪声  故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。  解决办法  更换气源或再生氢气、空气过滤器。  重新调整氢气、空气和载气的流量。  检查地线是否接好,有无外来电场干扰。  清洗喷嘴。  排除漏气现象。  3.3温控系统故障  温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为:  仪器温控部件老化或本身质量就有问题。  使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。  仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。  仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。  出峰故障  常见的畸形峰有:a.前延峰  故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。  处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。  故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。  处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰  故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。  处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。  故障排除策略  气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。  做好故障预防  色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

  • 气相色谱仪的构造

    气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。 1)操作要点 :1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。 2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀-调节减压阀(使压力为2×10Pa)-调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。    3. 加热层析柱至所需温度(波动值 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴   定器。   4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流色谱仪放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。   5. 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。   、2)条件的选择   在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:   1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。   2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶   梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的   基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。   3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢   火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。 原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 一. 气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.

  • 【金秋计划】+气相色谱仪的安装调试

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)的安装和调试是一个需要专业知识和技术的过程。以下是一般的步骤和考虑因素: 开箱检查:在安装前,检查所有部件是否齐全,包括色谱仪主机、色谱柱、检测器、进样口、电源线等。 安装位置:确保色谱仪放置在稳固的工作台上,周围环境应避免高温、潮湿、灰尘和腐蚀性气体。 连接电源:连接电源线,并确保电源符合仪器要求的电压和频率。 气源连接:根据仪器要求连接载气(如氮气、氦气或氢气)和辅助气体(如空气和氢气)。确保气体纯度和流量符合要求。 安装色谱柱:将色谱柱正确安装到进样口和检测器之间,并确保没有泄漏。 检测器安装:根据需要安装并预热检测器,如火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)或氮磷检测器(NPD)等。 软件安装:安装并设置色谱仪的工作站软件,用于控制仪器、采集数据和进行分析。 系统测试:进行系统测试,包括气体泄漏测试、流量测试、柱安装测试和检测器灵敏度测试。 方法开发:根据分析需求开发色谱分析方法,包括柱箱温度程序、载气流量、进样口条件和检测器参数等。 样品分析:在方法开发完成后,进行样品分析,并对结果进行评估和验证。 性能验证:对色谱仪的性能进行验证,确保分离效率、灵敏度和重现性满足分析要求。 日常维护:制定日常维护计划,包括定期检查气体流量、更换进样隔垫、清洁检测器和维护色谱柱等。 请注意,具体的安装和调试步骤可能会因不同型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]而异。通常,仪器制造商会提供详细的操作手册和安装指南,建议在安装前仔细阅读相关文档。如果需要专业的技术支持,可以联系仪器制造商或授权的服务提供商。

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    [size=4][B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则[/B][/size]操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一. 气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6) 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考):TCD 氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm 氮<10ppm;氧<2.5 ppm 氩<0.1 ppm 二氧化碳<0.25 ppm。氢做载气: 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为:氮<1 ppm 氧<5 ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 总烃<1 ppm FID 氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm 氧<1 ppm 氩<10ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 甲烷<1 ppm。氢气: 同TCD空气: 呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm 一氧化碳<10ppm 总烃<0.02 ppm 甲烷<20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐,替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少,无长期统一规划和稳定的投入,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器(TCD) 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器(FID) 国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器(M—ArID)[10,14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器(HeID)[3,16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb [3,16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器(ECD) 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2,7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 【求助】如何用气相色谱仪准备和分析气体样品

    唉,从来没有使用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过气体样品,所以全无头绪阿想测量气体中的氢气,二氧化碳的含量,该如何准备样品,进样,分析那?非常非常地感谢哦

  • 【分享】便携式气相色谱仪工作原理及特点

    [B]摘 要[/B] 环境化学的特殊需要,决定环境分析、检测仪器的特征。近年来,随着环境科学的发展,适应这种要求的环境分析检测仪器也得到了长足进展。其中,机动灵活的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的研制与应用,引起了广大环境分析化学工作者的高度重视。不同检测原理的检测器,决定了各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的性能。本文从检测器检测原理出发,分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,以便从事环境分析化学工作的科技工作者,根据实际工作要求,选[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时参考。本文简要介绍,配备热导池检测器(TCD)、氢火焰检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、氩离子化检测器(AID)、表面声波检测器(SAW)、氦离子化检测器(HID)的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]性能。[B]关键词[/B] 色谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 检测器Characterizations of Various Portable Gas ChromatographsX O Lee Y Zhang S L Jing*(Beijing East and West Electronic Technology Institute Beijing China 100085)Abstract Characterizations of environmental analysis and detection depend on the special needs of environmental chemistry. Recently, the instrumentations in the field of environmental analysis and detection have being developed very fast. Among them, the developments and applications of the portable gas chromatographs have been paid very much attention to, by scientists and technicians in the field of environmental chemistry. The different working principles decide different performances of portable gas chromatographs. Therefore, authors have discussed the major characterizations, including the working principles of several portable gas chromatographs in common use. The detectors in use are TCD、FID、PID AID and SAW. The purpose of the paper is to provide scientists in the instruments according the needs of their own research work. Key Words Chromatograph Gas Detectors环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展,要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质;环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性;化学结构类似的化合物往往对环境污染会有不同的影响。因此,研制灵敏度高、分辨力强、速度快,性能价格比好的分析检测仪器,是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要性能取决于它使用的检测器,因此,本文从检测器的性质阐述、分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,以便广大从事环保事业的科技工作者根据实际工作需求,选择仪器时参考。[B]一、热导检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/B]热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD 始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的产量仅次于FID,应用范围较广泛。与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级(10-6 g/g)。因此,使用这种检测器的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测[B]二、氢火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/B]氢火焰检测器(FID,flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广,结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器,FID 得到普遍的应用,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。FID 的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190 微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要特点是,柱上加热;温度范围为,环境温度至250℃;微型FID 检测器,灵敏度达5×10-11 g/s;线性范围105,氢气作载气「1」。以氢气作载气主要问题是,调节载气流量时,无法控制氢火焰稳定性。[B]三、电子俘获检测器(ECD)[/B]电子俘获检测器(ECD)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选摘性检测器,灵敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]「2」「3」。本文介绍的重点是自上个世纪八十年代迅速发展起来, 在西方科学技术发达国家得到广泛应用,目前在我国尚未得到很好应用的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],它们使用的检测器是光离子化检测器(PID,Photo ionization detector )、氩离子化检测器(AID,Argon ionization detector)、表面声波检测器(SAW,Surface Acoustic Wave)。[B]四、光离子化痕量检测、分析技术[/B]1.光离子化痕量检测、分析技术及其光源的发展Lossing 和Tanaka 等人在1955 年首先阐述了光离子化的原理,当光子能量高于受辐照物质分子的电离能时,该物质可以被电离。1957 年Robinson[4] 首先将此原理用于实际[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,1961 年,Lovelock [5] 在对色谱分析技术的各种离子化技术的评论中,把光离子化检测器(PID)与氢火焰离子化检测器(FID)相比较,显示出PID 是相当有前途的检测方法。Sawyer 对气体放电的研究表明,使用惰性气体放电可以有效地限制放电的辐射波长,使输出光辐射主要为惰性气体的共振谱线,因此当时的PID 光源大多使用Ar 或He 气放电。早期的PID 光源与离子化池并不分开,而是在同一空间进行。虽然Lovelock 发现放电光源中,置入空心阴极时放电效率和稳定性都有显著的提高,但由于高效共振辐射出现在低气压下,而被分析物质离子化检测的最大灵敏度则在一个大气压左右,这使紫外光源和光离子化池都不能工作在最佳状态,因此在六十年代PID 的研究与应用发展缓慢。

  • 气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

    气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确 使用仪器,成了一个不可忽视的问题。  1、环境条件  气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性 能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员 在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。  2、气体纯度  气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿 命。  3、气流比例的选择  对于氢火焰离子化检测器,需要N2- H2- Air焰,点燃 后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8): 1  或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校 正因子不重复,定量误差大。  4、气路的检漏和清洗  (1)仪器在验收时己进行过气路检漏,但在使用中若发 现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基 线等,应重新进行气路检漏。  (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而 造成污染,需要经常清洗管路。  (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无 水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。  5、进样技术  在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本 文涉及的是注射器进样技术。 5. 1进样量  进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为: 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5. 2注射器中空气的排除  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3~ 5次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针 尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5. 3进样量的准确性  用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品, 垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数 值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以 保护液体不被排走。 5. 4进样时间  在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此, 对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒 钟。  6、易分解与易冷凝物质的分析  目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体 变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样 品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致 定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某 些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意 这类物质的分析。  7、结语  分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规 范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态, 能及时地提供准确可靠的分析结果。

  • 【新品早知道】上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定

    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度;灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛;二可以监测汽车尾气(一氧化氮);三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等);四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。http://www.instrument.com.cn/news/20110913/067761.shtml各位有没有安装使用过这种检测器,上来分享一下经验。

  • 气相色谱仪的使用注意事项

    气相色谱仪近年来在各领域都得到了广泛的应用,在石油、化工、医药卫生、食品工业等行业中都有良好应用。在气相色谱仪的使用当中,用户会遇到各种各样的问题,这些问题一方面来自气相色谱仪的产品质量,另一方面于仪器的使用环境是否良好和操作人员的操作是否得当等息息相关。以下,融创仪器总结了气相色谱仪在使用过程中的注意事项。1. 环境条件气相色谱仪的使用环境的温度要求并不苛刻,一般在5-35℃的室温条件下即可正常运行。但放置气相色谱仪的实验室环境湿度一般控制在20%~85%为宜。在湿度比较大的地区,使用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时,会因湿度过大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,会使得仪器的响应值下降。故,气相色谱仪的操作人员在使用仪器时,若遇到上述现象,则可采取相对应的措施。2. 气体纯度气相色谱仪的使用需要配备相应的载气,所用气源纯度需达99.99%以上。不同检测器对不同气源的纯度要求不同,作为气相色谱仪的操作者,应对气体纯度有足够的重视。仪器使用过程中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,可能会减短毛细管柱的使用寿命。3. 气流比例气流比例的选择,例如,对于配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1 或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。气相色谱仪在平时使用中如果出现故障,先排查一下相关的实验环境,一方面有利于仪器的日常维护,另一方能减少不必要的气相色谱仪维修成本。气相色谱技术作为一种成熟的分离和分析复杂混合物的方法,现已成为分析测试主要的工具或重要的分析手段。随着科技的进步,人们对气相色谱的研究的深入,使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来更加深远的影响,广泛应用于食品、农药残留、石油、环境污染物、药物及临床的分析中。

  • 气相色谱仪气体阀门的分类及工作原理

    近年来电子控制技术的气相色谱仪逐渐兴起,其控制精度高,操作简单,深受分析工作者的喜爱,已成为气相色谱技术的发展趋势。电子控制技术或许受到部分专利因素的困扰,,每一个公司厂家叫法不一,例如安捷伦叫EPC,岛津叫AFC,PE叫PPC,国内厂家福立、天美、鲁创大部分称谓EPC控制。电子控制一般都有恒压和恒流两种操作模式,并非EPC只能恒压,AFC只能恒流。由于EPC或AFC具有控制精度高达0.001psi且自动化程度高,为电子控制技术的领先者,其效果也由庞大的高端用户群来证实。当然在价格上也是较高的,对于一般用户来说传统的气相色谱仪性价比更高一些,鲁创分析就为您介绍下气相色谱仪器内部常用的几种控制阀门,希望对您有所帮助。1、稳压阀是主要用以稳定载气或燃气的压力,常用的是波纹管双腔式稳压阀,两个腔体通过连动杆由孔的间隙相连通,当调节手柄打开阀门时,系统达到平衡,如果进气口压力有了上升或下降,另一个腔体的气压随之增加或减少,波纹管向右或向左伸张,阀针同时移动,因此气流阻力加大或减小,则出口压力降回至原来状态,从而达到稳压的效果。2、稳流阀:顾名思义是用来稳定流速的阀门。由于温度的改变使得气体阻力发生变化,为维持流速的稳定,就需要稳流阀来控制。是由阀芯、橡皮隔垫、压簧构成,流量控制器与针型阀体,上有管线组成一个闭环自动控制系统,由于流量控制器的作用使载气通过针型阀的入口和出口有恒定的压力差,从而使稳压阀输出流量保持不变。3、针型阀是用来调节载气流量或燃气流量。针型阀的阀杆的下端呈尖锥形即阀针,通过改变阀针与阀门的相对位置来控制流量。当逆时针转动时,阀针与阀门的间隙变大,气体阻力变小,气体流量增加。当针型阀不工作时应使阀针完全松开,防止针型阀密封圈粘在阀门入口处和防止压簧长期受压失效。本文由山东鲁创分析仪器有限公司为您介绍整理,如有气相色谱仪或液相色谱仪请与公司联系,也可登录查找相关知识。

  • 【原创大赛】气相色谱仪气源选择浅析

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源选择浅析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]油品室: 尤尼娜[/align]随着检测行业的不断发展,色谱在各个行业中的应用越来越普及,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]已经发展成为应用广泛、重要的分析方法之一。该方法已应用于石油、化工、医药卫生、环保等领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点是快速、准确、分离效率高,检测灵敏度高、一次测定多种组分的定量结果,因此对于有一定挥发性的化合物优先采用色谱进行分离分析。色谱剖析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的需求,为即到达作业需求,又能延伸仪器寿数,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求。不然,若运用不符合需求的低纯度气体,会形成一系列不良影响。一般状况下,气体纯度挑选应把握以下准则,即微量剖析比常量剖析需求高,毛细管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升温剖析比恒温剖析要求高,浓度型检测器比质量型检测器需求高,配有甲烷设备的FID比单FID需求高,中高级仪器比等级低仪器需求高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路体系,是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响,需求注意操控。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么选用不一样气体纯度的气源做载气和辅佐气体,今天就这方面的问题进行简要剖析。1、气体纯度的需求 依据不用等级性能的仪器,挑选什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:①剖析目标;②色谱柱中填充物;③检测器。在满意剖析需求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。实践证明,作为中高级仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,同时还增加了了气路的复杂性。因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可,这样既能够到达作业需求,又能延伸仪器的寿数,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,必定要严厉净化。2、气体纯度低能够形成的不良影响。依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种能够:2.1样品失真或不见。例如H[sub]2[/sub]O气使氯硅样品水解。2.2色谱柱失效。如H[sub]2[/sub]O,CO[sub]2[/sub]使分子筛柱失掉活性,H[sub]2[/sub]O气使聚脂类固定液分化,O[sub]2[/sub]使PEG固定液断链等。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。2.4对柱保存特性的影响。如H[sub]2[/sub]O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;2.5对检测器的影响。例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10[sup]-11[/sup]/S下操作时,CH[sub]4[/sub]等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。2.6对测试结果影响。例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。2.7对仪器的影响。导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。3、对气体纯度挑选的一般原则。3.1从分析视点讲,微量分析比常量分析需求高,也就是说,气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量。例如若是用热导检测器(TCD)分析10mL/m[sup]3[/sup]的CO,则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m[sup]3[/sup],因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m[sup]3[/sup],所以关于10mL/m[sup]3[/sup]的痕量剖析,载气的纯度应高于99.999%。对于火焰离子化检测器(FID)运载气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的很多氧杂质只需不对色谱柱形成影响,就不影响火焰离子化检测器(FID)的功能。而操作电子捕获检测器(ECD),载气中的氧气和水的含量有必要很低一级。3.2毛细管柱分析比填充柱分析需求高。3.3程序升温分析比稳定温度分析需求高。3.4浓度型检测器比质量型检测器需求高。3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO[sub]2[/sub]需求要高得多。3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲,中高级仪器比等级低仪器需求高。综上所述,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时必定要做到心中有数,操作不一样检测器建议运用相应的气体纯度,决不能随意接入,不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等,结尾致使剖析数据严重失真,失掉了分析的含义,为检测工作带来严重的后果。

  • 【资料】-各种便携式气相色谱仪特点

    [b]各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]特点[/b][i]景士廉[/i]摘要: 不同检测原理的检测器,决定了各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的性能。文章从检测器检测原理出发,分析了几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征;简要介绍了配备氢火焰检测器 ( FID)、热导检测器 ( TCD) 、电子俘获检测器 ( ECD) 、光离子化检测器 ( PID )、氩离子化检测器 (AID)、氦离子化检测器 (HID) 、表面声波检测器 ( SAW )的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]性能。关键词: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]; 便携式; 检测器; 特点环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展,要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质;环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性;化学结构类似的化合物往往对环境污染有不同的影响。因此,研制灵敏度高、分辨力强、速度快、性能价格比高的分析检测仪器,是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要性能取决于它使用的检测器。本文从检测器的性质出发,阐述、分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,重点介绍自上个世纪 80年代迅速发展起来的、已在科学技术发达国家得到广泛应用、目前在我国尚未得到很好应用的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],其检测器是光离子化检测器、氩离子化检测器和表面声波检测器,以便广大从事环境工作的科技人员根据实际工作需求选择仪器。1 氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 氢火焰检测器 (FID, flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;对 H2O、CO2和 CS2等无机物不敏感;对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围宽,结构简单、操作方便,死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器, FID得到普遍的应用,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。 FID的主要缺点是需要可燃气体 (氢气 ) 、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火 ”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC-190微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要特点是柱上加热,温度范围为 25~250 ℃,微型 FID检测器,灵敏度达 5 ×10-11 g/ s;线性范围为 105,氢气作载气。以氢气作载气主要缺点是调节载气流量时,难以控制氢火焰稳定性。2 热导检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 热导检测器 ( TCD, thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的基本理论、工作原理和响应特征早在上个世纪 60年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单、性能可靠、定量准确、价格低廉、经久耐用,又是非破坏性检测器,因此, TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,配置于商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的产量仅次于 FID,应用范围较广泛。 与其他检测器相比, TCD的灵敏度低,这是影响其应用于环境分析与检测的主要因素。以氦气作载气,进气量为 2 mL时,检出限可达 10-6量级。因此,使用这种检测器的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不适于室内外一般环境污染物分析与检测,大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。3 电子俘获检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 电子俘获检测器 (ECD, electron capture detector)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选择性检测器,灵敏度高 ;但它由于使用放射性同位素63N i,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。

  • 气相色谱仪的气体管道

    你好,请问:1、一般气相色谱仪用的钢瓶载气管道在仪器的接口接过滤器还是在钢瓶间钢瓶气体出口的地方接?(实验室有专门的钢瓶间)2、是气体的样品要怎么进行气相色谱法的测定(找出相应的溶剂?还是。。。。。?),望给出比较详细的一般步骤。谢谢。。。。

  • 实验室仪器气相色谱仪选择使用气体纯度的原则

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要求氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一、对气体纯度选择的平常原则(1)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也便是说,气体中杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等.(2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。(3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。(4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。(5)配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多.(6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高.二、气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:(1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;(2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。(3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;(4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。(5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。(6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。(7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效;b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。

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