液相色谱串联三重四极杆质谱仪

[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的应用[/size][/font][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱联用仪（UPLC-Q-TOF/MS），具有分析速度快、质量精度高、重复性好等优点，可以提供精确分子量和分子式等信息，是目前未知物成分鉴定和化学成分定性定量分析的主要设备之一，在日用化工等各领域的成分分析鉴定中已有广泛应用。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103180399_1739_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆飞行时间质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称：UPLC-Q-TOF/MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Agilent 1290UHPLC&6540B QTOF-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.质量范围：飞行时间质谱（TOF）的质量范围m/z 25~20000；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.灵敏度：2pg的利血平在ESI一级质谱全扫描(TOF-MS)模式下的信噪比(S/N)不低于10:1，二级质谱(Q-TOF-MS/MS)模式下的S/N不低于50:1；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.质量精度：100pg的利血平(Reserpine)在一级质谱全扫描模式下获得的母离子m/z 609.28066的质量偏差＜1ppm，其二级质谱的特征碎片离子m/z 397.21218的质量偏差＜2ppm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.分辨率：m/z 1521.971475离子的分辨率＞40000。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新药研发、药物代谢、有机化合物定性、环境分析、法医毒物、残留分析、食品安全、产品检验、卫生防疫等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.精确分子量测试：可为高等院校、科研院所及各类企业提供化合物准确分子测试服务；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.药物有关物质定性分析：可为企业或研究机构提供药品中有关物质的高分辨质谱定性分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.药物代谢研究：新药开发的临床研究，药代动力学研究，生物利用度研究，代谢产物的研究等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.化学应急毒物分析：利用该仪器高分辨、高质量精度、高灵敏度的特点，可为化学中毒应急突发事件提供准确可靠的定性结果，为应急预案、应急处理提供科学依据；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.未知有机化合物的研究：利用仪器对精确分子量的测定，可提供分子式及同位素信息的功能，分析鉴定未知有机化合物的化学结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.中药物质基础研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件，也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础，是中药现代化的重要组成部分。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术，结合一级准确质量数及二级碎片离子信息，对数十种中药或复方的物质基础进行了研究，并建立了中药化学成分数据库。目前已鉴定的中药包括：沉香、广陈皮、广藿香、佛手、阳春砂、何首乌、巴戟天、化橘红、甘草、茯苓、火炭母、吴茱萸、苦杏仁、桃仁等数十种中药材及中药复方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103183069_495_2862401_3.png[/img][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]2.植物代谢组学研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同产地、不同种类或不同炮制方法的中药化学成分的差异是中药药效研究或质量控制的关键。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术，结合植物代谢组学与统计分析方法实现了不同产地中药材、不同类型中药材的鉴定，以及中药炮制前后化学成分的变化。如广东、广西与湖南三地的陈皮的区分，苦杏仁与桃仁化学成分的差异以及广佛手蒸制前后化学成分的变化。 [/size][/font][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103187647_7125_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103188224_1520_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.西药杂质定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杂质的研究是药品开发的一项重要内容。杂质是否能被全面准确地加以控制，直接关系到药品的质量可控性与安全性。因此，在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面，必须保证药物的纯度，规范地进行杂质的研究。利用HPLC-Q-TOF/MS技术可通过化合物精确质量数得到其分子式，结合主成分及杂质的二级质谱信息以及药物合成路线，推测出杂质结构及其来源。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103191461_9895_2862401_3.png[/img][/align]

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定，绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%～120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高，能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物，通式为[/font][font=微软雅黑]RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基，X为无机或有机酸根、卤素等，n可以从1到4，简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性，易进入生物体，并在生物体内富集，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品，食品中有机锡化合物的研究相对较少，但因环境和食品包装材料可能带来的污染，食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等，检测的种类往往也只有几种，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]实验条件[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]仪器与试剂[/font][font=微软雅黑]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国，Agilent公司) [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]甲醇、正己烷均为色谱纯[/font][font=微软雅黑](J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国，Millipore公司) 有机锡标准物质：纯度≥95%(购自北京，百灵威公司) 衍生化试剂：四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇)，现用现配 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[/font][/font][font=微软雅黑]标准溶液的衍生化方法[/font][font=微软雅黑]17种有机锡化合物中，除了四丙基锡和四丁基锡，其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为：取1.0 mL 有机锡甲醇溶液，加入1.0 mL 醋酸缓冲液，再加入50.0μL衍生化试剂，在室温下振摇、放置30min，向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷，漩涡震荡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用。[/font][font=微软雅黑]样品前处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]量取[/font][font=微软雅黑]10mL饮料于20mL的具塞小瓶中，加入5 mL甲醇，超声提取10分钟，加入2mL缓冲溶液，再加入200μL衍生化试剂，振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷，涡旋30s取上层，用微孔滤膜过滤后，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱条件[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font][font=微软雅黑]HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温：初始温度50℃，保持1.5 min ，再以10℃min-1 升温至300℃，保持1 min 载气：氦气，纯度≥99.999% 恒流模式，流速：1.1mL/min 进样口温度：280℃ 进样量：2 μL 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]碰撞气流速：氦气[/font][font=微软雅黑]2.25 mL/min，氮气1.5 mL/min 离子源：电子轰击源，70 eV 扫描方式：正离子扫描 离子源温度：230 ℃ 溶剂延迟：2.0 min 检测方式：多反应监测，多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间，定量离子对，定性离子对以及碰撞电压见表1。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结果与讨论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]色谱条件的建立[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将浓度为[/font][font=微软雅黑]5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化，然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同，故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1，顺序及保留时间见表1.[/font][/font][img=,552,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940119996_8895_1623757_3.png!w552x487.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[/font][/font][img=,564,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940182516_1483_1623757_3.png!w564x183.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱参数的优化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先通过全扫描方式，得到有机锡化合物全扫描的质谱图，然后通过[/font][font=微软雅黑]Agilent软件的优化助手，进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子，设置碰撞能量范围(5~40eV，以5eV为单位逐渐增加)，仪器可以自动建立起优化参数的采集序列，序列运行结束后，通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度，方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中，一个化合物选择两个离子对，其中响应值最大的离子对为定量离子对，另一对定性离子对，见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下，仍然有很高的灵敏度和精确度，因此，即使同时检测17种有机锡化合物，还是可以得到很好的定性和定量结果。[/font][/font][font=微软雅黑]线性范围和检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将[/font][font=微软雅黑]17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释，得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度，将其分别衍生化，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力，所以即使在0.001mg/L浓度水平上，17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡，其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高，超出了线性响应范围，所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次，取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.995以上，结果见表2。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][img=,500,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940239141_2160_1623757_3.png!w500x744.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[/font][/font][font=微软雅黑]方法的回收率和精密度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在空白饮料样品中添加[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样，按照样品前处理步骤，进行回收率实验，三次平行测定，所得到的结果，见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%，能够满足回收率和精密度的要求。[/font][/font][font=微软雅黑]实际样品的测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对市售的[/font][font=微软雅黑]11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测，在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡，含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用易操作的液液萃取技术与[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法，对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力，其分析结果清晰、直观，易于定性定量，能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[align=center][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS），具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点，是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要设备之一，被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115502620_4805_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、仪器名称：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、英文名称：Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、生产制造商：Agilent Technologies Co.， Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、型号：Agilent 1290 UHPLC&6470A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量范围：母离子单电荷m/z 5~3000[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最大扫描速率：17000 amu/s（以0.1 amu步径做全扫描）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI+灵敏度：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg利血平，离子对m/z 609→195， S/N 200000:1；IDL仪器检出限4 fg（以10fg利血平柱上进样重复性计算）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI-灵敏度：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg 氯霉素，离子对m/z 321→152， S/N 100000:1；IDL仪器检出限4 fg（以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正负模式切换时间：≤25 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量轴稳定性：±0.1 amu/24 hours[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量准确度：0.1 amu[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可同时做500个MRM离子对检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MRM最小驻留时间：0.5 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰撞反应池离子清除时间： 1 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学原料药、药用辅料、药物制剂，生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析：如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化妆品及其原料中安全风险物质筛查：如糖皮质激素、抗生素、性激素（雄激素、孕激素以及雌激素）、抗过敏类药物、丙烯酰胺等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析：如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药物代谢研究：新药开发的临床研究，药代动力学研究，生物利用度研究，代谢产物的研究等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毒物快速分析：在中毒原因查找及司法证据收集过程中，为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果，为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.化妆品中糖皮质激素含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]糖皮质激素 (glucocorticoids，GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用，对人体造成严重危害。中广测已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法，其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱，实现了多组同分异构体的基线分离，适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115506522_9840_2862401_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则，以临床需求为导向，对标国际先进标准，对中药农残限量做了严格限制，并规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（见《中国药典》2020年版 四部 通则0212及通则2341）。为帮助广大药企应对药典要求，助力减轻企业成本负担，保障公众用药安全，中广测早在2020年就已开展33种（共55个化合物）禁用农药的检测服务，其中31个化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法进行测定。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115508351_4999_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.食用油中9种外源性杂质成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题，国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分， 中广测采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法， 这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确， 为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法， 可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115511476_8259_2862401_3.png[/img][/align]