大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!
[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]
[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式?以及采用这些工作模式有什么作用?[/b]
兄弟姐妹们,求助一篇文献:利用液相色谱/三重串联四极杆质谱多反应监测优化离子选择评估油橄榄类保健品
使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50828[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52157]使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 [/url]
转帖:Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。
过两天安装气相-三重四级杆串联质谱,安装验收时我需要注意哪些事项,请各位多多指点?
实验室准备买一台新的液相,配一台三重四级杆串联质谱,现在考虑API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几种。价格先不考虑,主要用来做安全指标和未知成分的定量定性,对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限,正负离子切换速度快,质量数范围宽,重现性RSD好,离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素,请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里,Waters一定是要用UPLC的吧?那AB和Agilent又分别用什么LC好?
各位老师: 新手上路,求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作!
沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比
近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]
本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!
1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品,甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、 PWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、恒温水浴锅;1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron; b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min时间(min)0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204.实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。
最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪,他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐,正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],所以这台320对我们很有诱惑性,但其它公司(像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等)却没有这样的三位一体机,有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS,说是Varin公司独有的,其它公司之所以没有跟进,是因为这台仪器技术不成熟,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题,转换时非常复杂,并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。 在这里请问各位高手,对我们面临的情况进行评论一番,如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友,请不吝提出宝贵的使用见解和经验,万分感谢!
安捷伦三重四级杆串联质谱6410B提示Failed to write the non-MS Chromatogram/Instrument Curves/Spectra to datafile,且信号很低,出峰时间延长是怎么回事?求大神帮助
三重四极杆质谱属不属串联质谱? 我个人觉得有串联质谱的作用。 大家认为如何呢?
[size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!早先发在:[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块,看来还是这里更合适啊!![/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]
希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]
三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000(安捷伦)大约多少钱?
请问各位老师,Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号,求教这三个型号的差异,谢谢
三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体定量方法?
三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体如何定量?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪原理是什么
[align=center][/align][b]1实验目的[/b] 本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。[b]2材料与方法[/b]2.1材料和试剂草甘膦标准品(纯度≥,Dr.Ehrenstorfer),甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。2.2仪器设备液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNWPWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW3 实验部分3.1样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。3.2仪器条件3.2.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron;b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min[table][tr][td]时间(min)[/td][td][align=center]0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)[/align][/td][td][align=center]甲醇(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]3.2.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。[table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]Q1[/align][/td][td][align=center]Q3[/align][/td][td][align=center]提取电压 V[/align][/td][td][align=center]碰撞能量 V[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]152[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]3.3实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。[align=center] [/align][align=center][img=,690,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130912_01_2371564_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]标准品线性方程[/align][b][u] [img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_02_2371564_3.jpg[/img][/u][/b]浓度为100μg/L标准溶液谱图[img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_03_2371564_3.jpg[/img] 加标样品的色谱图[img=,489,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130914_01_2371564_3.jpg[/img] 空白样品的色谱图
大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。
[color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗?可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀?我想用三重四极杆串联质谱检测,可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解,所以来请教各位大神[/color]
现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。
有哪位站友使用过Agilent 6410 三重串联四极杆质谱 ,它的性能如何,灵敏度怎么样,工作站设计的人性化吗,数据处理方便?
[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的应用[/size][/font][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS),具有分析速度快、质量精度高、重复性好等优点,可以提供精确分子量和分子式等信息,是目前未知物成分鉴定和化学成分定性定量分析的主要设备之一,在日用化工等各领域的成分分析鉴定中已有广泛应用。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103180399_1739_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆飞行时间质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:UPLC-Q-TOF/MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Agilent 1290UHPLC&6540B QTOF-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.质量范围:飞行时间质谱(TOF)的质量范围m/z 25~20000;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.灵敏度:2pg的利血平在ESI一级质谱全扫描(TOF-MS)模式下的信噪比(S/N)不低于10:1,二级质谱(Q-TOF-MS/MS)模式下的S/N不低于50:1;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.质量精度:100pg的利血平(Reserpine)在一级质谱全扫描模式下获得的母离子m/z 609.28066的质量偏差<1ppm,其二级质谱的特征碎片离子m/z 397.21218的质量偏差<2ppm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.分辨率:m/z 1521.971475离子的分辨率>40000。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新药研发、药物代谢、有机化合物定性、环境分析、法医毒物、残留分析、食品安全、产品检验、卫生防疫等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.精确分子量测试:可为高等院校、科研院所及各类企业提供化合物准确分子测试服务;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.药物有关物质定性分析:可为企业或研究机构提供药品中有关物质的高分辨质谱定性分析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.化学应急毒物分析:利用该仪器高分辨、高质量精度、高灵敏度的特点,可为化学中毒应急突发事件提供准确可靠的定性结果,为应急预案、应急处理提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.未知有机化合物的研究:利用仪器对精确分子量的测定,可提供分子式及同位素信息的功能,分析鉴定未知有机化合物的化学结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.中药物质基础研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件,也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础,是中药现代化的重要组成部分。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术,结合一级准确质量数及二级碎片离子信息,对数十种中药或复方的物质基础进行了研究,并建立了中药化学成分数据库。目前已鉴定的中药包括:沉香、广陈皮、广藿香、佛手、阳春砂、何首乌、巴戟天、化橘红、甘草、茯苓、火炭母、吴茱萸、苦杏仁、桃仁等数十种中药材及中药复方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103183069_495_2862401_3.png[/img][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]2.植物代谢组学研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同产地、不同种类或不同炮制方法的中药化学成分的差异是中药药效研究或质量控制的关键。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术,结合植物代谢组学与统计分析方法实现了不同产地中药材、不同类型中药材的鉴定,以及中药炮制前后化学成分的变化。如广东、广西与湖南三地的陈皮的区分,苦杏仁与桃仁化学成分的差异以及广佛手蒸制前后化学成分的变化。 [/size][/font][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103187647_7125_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103188224_1520_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.西药杂质定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杂质的研究是药品开发的一项重要内容。杂质是否能被全面准确地加以控制,直接关系到药品的质量可控性与安全性。因此,在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面,必须保证药物的纯度,规范地进行杂质的研究。利用HPLC-Q-TOF/MS技术可通过化合物精确质量数得到其分子式,结合主成分及杂质的二级质谱信息以及药物合成路线,推测出杂质结构及其来源。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103191461_9895_2862401_3.png[/img][/align]
固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前,检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8],但是3-MCPD结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD色谱行为差,采用GC检测,检测限难以达到检测要求,并且GC法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测(MRM)模式,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干擾,这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪(美国安捷伦公司),3-18K高速离心机(德国SIGMA公司), Turbovap LV氮吹仪(美国caliper公司),IKA MS3涡旋混合器(德国IKA公司)。3-MCPD(纯度为98%)标准品购于德国Dr公司;乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck公司;固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,转移至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L的标准储备液,置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g(精确至0.001g)酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL正己烷,混匀至进样小瓶中,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.320mm ×0.50μm),初始温度50℃,10℃/min升温至180℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持5min;载气:氦气;流速:1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2μL;进样方式:不分流进样。质谱条件:电离电压:EI70eV,离子源:230℃,传输线温度:250℃,数据采集模式:MRM,定量离子对79~28(碰撞能量25eV),定性离子对79~43(碰撞能量10eV)。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明,3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测(MRM)模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10~30eV,每隔5eV进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28(碰撞能量25eV),定性离子对为79~43(碰撞能量10eV)。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明,洗脱液用量为15mL时,回收率明显大于5mL和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下,3-MCPD溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N=3计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%,结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法,对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测,两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理。相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法