原子吸收石墨炉配套却循环水机

石墨炉原子吸收测定水中铜的含量目前国家标准中，测铜的方法有如下几种：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收以及比色法。比试验所用的原子吸收是PE 900Z，也就是单石墨炉的原子吸收，仪器刚到，开箱一看，只有一个铜元素灯。所以也就只能将就将就了，试着测量了一下实验室超纯水中铜的含量。开机、开载气、开循环水，一切都按照既定计划进行。因为所检测的是水，所以没有进行任何的样品预处理，进行了简单的直接进样。除了干净的水，其他所有东西都要进行消解，这个没得商量。标准溶液的配置给定的标准品是1g/L,我首先将其稀释到10mg/L,再次稀释到100ug/L,随后将吸取6.25毫升的二次稀释液，定容到25毫升的比色管中，此为标准溶液的浓度，为25ppb。本实验中所使用的水位哇哈哈纯净水，所使用的载气为高纯氩气。随后按照既定的测试方法进行测量，测试方法都是工程师以前帮我设定好的，所以只等开工，实验中为引入基体改性剂： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311170932_477683_2428063_3.png测试的结果不错啊，标准曲线的线性达到了三个9，相关系数为0.9995哦！随后我对样品进行了测量！样品的测试结果分别为：1 0.40ug/L2 0.29ug/LAvg 0.35ug/L结果证明，超纯水中铜还是客观存在的，我考察了产生问题的原因，我们的超纯水的水源是市售桶装纯净水，只过过半透膜，没有经过更好的处理，其中可能会引入输水管线带来的铜离子。另外，我们的超纯水机耗材已经超过使用寿命，其中的铜离子有可能发生富集，导致其中结果偏高。石墨炉定量的重现性有时候真不敢恭维，不过也是没有办法的，仪器自身的缺陷吧！石墨炉进样的时候，液滴大小及其气化完全的程度，有时候也会不完完全全一样。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668155_2140715_3.jpg如图，VARIAN 730 ICP配套使用的THERMO冷却循环水机，主要是提供冷却循环水，给检测器，冷锥等降温，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016062615270828_01_2140715_3.jpg最近 冷却循环水机制冷有问题，导致检测器降温有问题，如上图，无法降到-30度，可能制冷有问题或者冷却循环水管道有堵塞，下面是设备图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606261532_598231_2140715_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606261532_598232_2140715_3.jpg大家 有使用过次种设备吗？说说是如何处理的

[align=center]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定水中铅镉的方法探讨[/align][align=center]曾可明[/align][align=center]（泸溪县疾病预防控制中心　泸溪416100）[/align][align=center] [/align]摘要：目的　探讨应用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定水中铅，镉的方法。方法　用0.2%硝酸溶液处理样品。并以20g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂，在0.2%硝酸介质中分别加与不加基体改进剂测定铅和镉。结果　不加基体改进剂铅和镉的检出限分别为2.12ug/L,0.078ug/L,加基体改进剂铅和镉的检出限分别为2.47ug/L,0.078ug/L。结论　本方法对于测定水中铅，镉是一种较理想的分析方法，值得在实际工作中应用。关键词：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，铅，镉，测定目前，生活饮用水标准检验方法［1］(GB/T5750-2006)对铅镉的测定采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，双硫腙分光光度法，催化示波极谱法，原子荧光法，电感耦合等离子体发射光谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法。这些方法要么是检出限达不到要求，操作繁锁，使用不便，方法条件苛刻，测定结果不稳定，要么是仪器价格昂贵，不便于普及使用。而实际上用得最多的是石墨炉法，本法具有取样量少，操作简便，灵敏度高等特点。在国标中列为第二法，能够满足水中铅镉测定的要求。1村料和方法1.1 方法原理：样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子汽，等测元素的基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来自同种元素空心阴极灯发出的共线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。1.2 仪器与试剂：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（A3型，北京普析仪器有限公司）；平台石墨管（北京普析）；铅，镉元素空心阴极灯；微量加样器（5ul,10ul）。铅，镉标准储备溶液（均为1000mg/L，北京有色金属研究总院）；镉标准使用液（0.1ug/mL）:吸取镉标准储备液用1%硝酸溶液级稀释而成；铅标准使用液(1.0ug/mL):吸取铅标准储备液用1%硝酸溶液级稀释而成；磷酸二氢铵溶液(20g/L)；0.2%硝酸1.3 仪器参数：见表1和表2。[img=,592,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051555_01_1766615_3.png[/img] 1.4 分析步骤1.4.1 分别吸取铅标准使用液(1ug/mL)0mL,0.05mL,0.10mL,0.25mL和0.50mL,镉标准使用液(0.1ug/mL)0mL,0.02mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL和0.30mL于5个和6个10mL塑料比色管中，分别用0.2%硝酸溶液定容至刻度，摇匀。分别配制成0ug/L,5ug/L,10ug/L,25ug/L和50ug/L的铅标准系列和0ug/L,0.2ug/L,0.5ug/L,1.0ug/L,2,0ug/L和3.0ug/L的镉标准系列。1.4.2 吸取少量水样，加入0.02mL浓硝酸溶液于10mL塑料比色管中，再加水样稀至刻度。同时用0.2%硝酸溶液作为试剂空白。1.4.3 仪器参数设定后依次吸取10uL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，再分别加入20g/L磷酸二氢铵基体改进剂5uL,启动石墨炉控制程序和记录仪，记录峰高。2 结果与讨论2.1 标准曲线　按照上述操作步骤，分别制作加和未加基体改进剂的两标准曲线，其结果见表3。[img=,613,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051122_01_1766615_3.png[/img]由表3可见，加与不加基改剂，制作的标准曲线线性关系均良好。原因是标准系列基体成分简单，没有基体干扰，故加与不加基改剂测定结果较一致。2.2 酸介质的选择2.2.1 酸浓度的选择　据文献报到， 对于基体较复杂的样品消解后加入1%浓度的硝酸较好，基体成分简单未消解的样品本人选择加入0.2%的硝酸。其目的是，浓度过高可能由于酸不纯带来空白过高。石墨炉法硝酸的浓度最好不要超过4%。2.2.2 酸种类的选择　本法选用硝酸作介质，而不选硫酸，盐酸，因硫酸粘度大，盐酸含有氯离子对石墨管影响较大的原因。2.3 方法检出限　在最佳的仪器工作条件下，连续测定空白溶液(0.2%硝酸）7次，取7次测量的数据计算标准偏差(S)，然后测定一标准系列，得一标准曲线的斜率(K),根据公式；DL=3S/K,计算出仪器的检出限(DL)其结果见表4。[img=,658,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051123_01_1766615_3.png[/img] 由表4可见，加与未加基改，铅，镉的仪器检出限均一致。这说明对于基体简单的试剂空白仪器的检出限基本一致。2.4 精密度试验　分别测定铅标10ug/L,镉标1ug/L平行7次，其结果见表5(均为手动进样）。[img=,648,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051123_02_1766615_3.png[/img]2.5 回收率试验　取同一份自来水样，分别加10ug/L,25ug/L铅标和0.5ug/L,1.0ug/L,2.0ug/L镉标，加与不加基改剂，其测定结果见表6。[img=,633,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051123_03_1766615_3.png[/img]注：ND表示“未检出”。从表6可见,加与不加基改剂,对于基体成分简单的水样,测定铅,镉的回收率均符合要求．2.6 样品测定　分别取不同井水共10份，测定铅，镉含量，铅加与不加基改均未检出，镉检出情况见表7。[img=,636,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051124_01_1766615_3.png[/img]从上可见，铅元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]测定的灵敏度低，对于含量很低的井水，加与不加基改均未检出。镉元素测定灵敏度高，未加基改的均未检出，加基改的大部分检出。这说明加入基改剂后不仅能消除基体干扰，而且能够增加测定的灵敏度和稳定性。3 小结3.1 本文应用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定水中铅和镉，测试了加与不加基改剂对测定结果的影响。3.2 从以上结果得出加与不加基改剂对于基体不复杂，基体干扰少的标液及清洁的水样如自来水，井水的测定结果并无大的差别。水在正常情况下，铅，镉的含量较低，因此用本法测定水中铅和镉是种较理想的分析方法，值得在实际工作中应用。3.3 本法只要用酸处理样品，可测定水中铅和镉，操作简便，快速，节省试剂等特点。[align=center]参考文献[/align]［１］　中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006)。[align=right]2017.06.07[/align]

[align=center][b]影响石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测效果的因素之探讨[/b][/align]众所周知，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是检测重金属的最常用的手段，本文就本人在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]过程中的一些问题和大家沟通一下。一、标准品浓度过高石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测的重金属浓度在100ug/L以下，标准品浓度过高会使石墨管形成记忆效应，理论上这根石墨管就报废了。有的初学者把握不好标准溶液的浓度，这一点应该引起重视。二、酸的影响通常情况下，空白溶液是5%的硝酸溶液。如果背景居高不下，可以考虑所用的酸溶液是否干净，空白溶液吸光度原则上不能超过0.005，超过0.005太多，证明您的酸溶液已经被污染，建议更换背景酸溶液。仪器的背景较大的情况下，优先考虑更换酸溶液，其次可以考虑更换石墨管。三、酸度的影响酸度是影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]线性最重要的因素，以铅元素为例[img=,236,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241402336497_9234_2428063_3.png!w236x24.jpg[/img]当铅离子浓度在ppb级的时候，铅离子的水解效应就非常厉害了，就会发生以上化学反应，为了抑制铅离子的水解，必须加入高浓度的酸来控制水解。曾经有一次我试图省事，用纯净水配置标准序列，结果水解效应厉害，标准品生成沉淀，导致标准曲线毫无线性可言。四、吸附效应和沉降的影响吸附是普遍存在的，吸附也是影响石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]准确性的一个因素。如果标准曲线的第一个点和最后一个点间隔的时间过长。标准溶液可能会吸附到样品杯上，样品杯中的重金属离子也有可能沉降到样品杯底部。总结本人认为在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的使用过程中，出现问题以后要沉着冷静，先从自身找原因。切不可对仪器的光路部分进行调整，如果有问题，与工程师联系，不可造成严重的二次损害。