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原位加热气氛液态薄膜表征系统

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原位加热气氛液态薄膜表征系统相关的论坛

  • 【网络讲座】：3月30日 薄膜材料的纳米力学行为表征

    【网络讲座】：3月30日 薄膜材料的纳米力学行为表征

    【专家讲座】：薄膜材料的纳米力学行为表征【讲座时间】：2016年03月30日 14:00【主讲人】：宋双喜 毕业于上海交通大学材料学，2005年进入田纳西大学诺克斯维尔分校深造，2009年获得材料学博士并进入Hysitron公司担任Application Scientist，2013年受聘上海交通大学特别副研究员，2014年获得上海市浦江人才计划。研究领域包括材料力学行为，金属玻璃等，以第一作者发表SCI论文10篇，总引用400多次。【会议简介】纳米压痕技术的诞生与薄膜材料的发展密不可分。上世纪80年代，随着薄膜技术的不断发展以及在半导体领域的广泛应用，厚度在微米级甚至纳米级的薄膜有着大量的市场需求，而这些薄膜的微观力学行为表征备受关注。传统的力学性能测试方法已无法满足微米、纳米尺度薄膜材料的表征，因此纳米压痕技术的出现弥补了这一领域的空白，之后的二十多年有关纳米压痕理论及利用纳米压痕来进行纳米力学行为表征的相关研究呈指数增长，相关技术也相继应用于各种新兴工业领域。而不断出现的纳米力学表征新技术，与人类不断推进探究材料微观性能的极限，两者相辅相成，成为当今科研前沿领域的一种新模式。本次Hysitron公司举办的网络研讨会主要针对薄膜材料领域介绍相关的纳米力学行为表征方法如薄膜材料的基底效应、残余应力、硬度与弹性模量表征、含时塑性表征、粘附力表征及其他先进纳米力学行为表征及其主要应用范例。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2016年03月30日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/18895、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668519_2507958_3.jpg

  • 无定形氧化硅纳米薄膜XRD表征求助

    求教，目前需要表征氧化硅薄膜，无法从基底上独立出来，我们通常把薄膜做在单晶硅片上。厚度可以控制在纳米-几个微米之间。我们需要做这种无定形氧化硅结构的pdf（对分布函数）分析，请问有没有什么推荐的XRD表征方法呢？掠入射XRD可能比较适合我们的薄膜体系，但是向老师咨询了一下，掠入射角度范围太小了，无法用来做pdf分析。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • DMA测试薄膜与基材在粘接状态下的作用力

    薄膜为PE膜，在使用时与碳基材处于粘接状态，现在想通过DMA测试表征薄膜与基材在粘接状态下的作用力，想请问各位应该怎么设置测试方法与制样。能否通过DMA进行表征？谢谢

  • 薄膜表面穿透孔的孔径检测

    我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

  • 网络讲堂：9月16日 最新镀层、薄膜表征工具-辉光放电光谱仪&椭圆偏振光谱仪

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif最新镀层、薄膜表征工具——辉光放电光谱仪&椭圆偏振光谱仪讲座时间：2014年09月16日 10:00 主讲人：武艳红、王锋武艳红，HORIBA Scientific 辉光放电光谱技术应用工程师。王锋，HORIBA Scientific 椭圆偏振光谱技术应用工程师。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 辉光放电光谱和椭圆偏振光谱仪作为现在最常用的两种镀层、薄膜表征技术。前者主要应用于镀层元素的深度剖析，它能够获得镀层中各元素随深度的分布状况，可以分析几纳米~100多微米的深度，深度分辨率1nm。后者是一种无损的分析技术，可以精确测量1A~40微米范围内的薄膜，并能表征单层、多层薄膜表面的粗糙度和氧化层，甚至可以获取折射率、消光系数等。 本次课程中我们将会介绍这两种技术的基本原理、可分析的材料，并对主要应用领域及案例进行深度分析。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年09月16日 9:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

  • 薄膜表面穿透孔的孔径检测

    我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

  • 【求助】薄膜被氧化了怎么表征啊？求解

    各位大侠！ 本人需要测试玻璃基板上CuInGa合金表面的氧化情况，（具体需要知道氧化层的厚度，分布和成分），用什么测试方法。高手指教谢谢！CuInGa的合金薄膜制备方法是磁控溅射，厚度大概几个微米。XRD小角可以看表面的氧化层吗？XPS能分析出氧化物吗？因为氧化膜很薄（估计几个纳米），所以不清楚这些仪器的能力是否可以达到。

  • 谈谈薄膜真空计（3）

    谈谈薄膜真空计（3）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

  • 【求助】请教如何测量不透明薄膜的紫外光谱

    因为不太懂紫外，走了很多弯路。最近的这个样品是不透明的薄膜，所以大概吸收和透射模式是不能做了。 吸收模式尝试着做过一下，随着膜厚增加，吸光度基本是一个平线，依次从0.1变到0.3，0.5，没有什么有用的信息。漫反射模式也做了一下，虽然反射率有比较明显的变化，转化为漫反射吸光度或用K-M方程后，曲线形状与透明膜状态下有很大不同，就是明显不对。今天看到一篇文献，好像漫反射模式都是以粉末的形式做的。想请教大家的是，不透明的薄膜是否能用漫反射紫外进行表征？有那些注意事项？感谢各位的关注。

  • 秀秀 薄膜封口机

    秀秀 薄膜封口机

    秀秀 薄膜封口机薄膜封口机简介　　英文名称：Film sealing machine 　　薄膜封口机是采用电子恒温控制和无级调速的传动机构，用于各种材料塑料薄膜、铝箔封口包装的（机器）设备。 　　薄膜封口机分为：充气薄膜封口机、立卧两用薄膜封口机、自动薄膜封口机等 薄膜封口机工作原理、特点　　薄膜封口机由机架、减速调速传动机构，封口印字机构，输送装置及电器电子控制系统等部件组成。采用电子恒温控制和自动输送装置，可控制各种不同形状的塑料薄膜带，能在各种包装流水线上配套使用，其封口长度不受限制；具有连续封口效率高，封口质量可靠、结构合理、操作方便等特点；本机可以卧式、立卧、落地式多用，卧式使用干燥物品的包装封口；立式适用于液体物品的包装封口。 该机还配上印字装置，在封口的同时还直接印上厂名、商标、出厂日期或有效期、检号、批号等内容 薄膜封口机使用　　接通电源，各机构开始工作，电热元件通电后加热，使上下加热块急剧升温，并通过温度控制系统调整到所需温度，压印轮转动，根据需要冷却系统开始冷却，输送带送转、并由调速装置调整到所需的速度。 　　当装有物品的包装放置在输送带上，袋的封口部分被自动送入运转中的两根封口带之间，并带入加热区，加热块的热量通过封口带传输到袋的封口部分，使薄膜受热熔软，再通过冷却区，使薄膜表面温度适当下降，然后经过滚花轮（或印字轮）滚压，使封口部分上下塑料薄膜粘合并压制出网状花纹（或印制标志），再由导向橡胶带与输送带将封好的包装袋送出机外，完成封口作业。 　　第一步、穿胶膜 拿到胶膜需确认胶膜卷绕方向，找出逆时针方向，并将其放到胶膜杆上固定。（穿胶膜时请关闭电源） 注意胶膜前后固定夹板是否和胶膜紧密结合，如无法紧密结合，需用美工刀将胶膜纸管内侧切斜角再行放入。 穿好胶膜后用胶布将胶膜牢牢的贴在收料纸管上。 　　第二步、封口操作步骤 接通电源，打开电源开关，指示灯亮，将温控器设定到预定温度，此 时绿色加热指示灯亮。当上热板达到预定温度后，红色恒温指示灯亮（封口机在工作时，电热装置在加热和保温状态中不断交替，故绿色和红色指示灯也不断交替显示，这属正常现象）。 将胶杯放入下模滑板，用手将下模滑板推入到确定位置（若为全自动封口机或自动封口机，放入胶杯后，下模滑板会自动进入），向下压动封口机的手柄至最大行程，保压1~2秒钟，然后缓缓升起手柄，并推至原来位置。 拉出下模滑板，取出胶杯，放入末封口胶杯，进行另一个循环。 　　适用于各种塑料薄膜的封口、制袋、可广泛应用在食品、医药、日用化妆品、土特产品、化工、电工原件、军、服装、文物保管等部门。它是工厂、商店及服务性行业批量使用的最佳封口设备。封口印字一次完成，日期、批号随需要更换，使用方便、符合物品的的食品卫生法。所以可以叫封口打码机。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121618_354140_2019107_3.jpg

  • 纳米表征技术的新突破

    纳米表征技术的新突破 在“纳米”技术愈来愈广泛地开发应用的同时，人们可能会提出这样的问题∶如此微小的“纳米”是用何种科学手段检测的？北京科技大学方克明教授经过20多年的研究，探索出了一种新的方法———　　“纳米”这个名词越来越引起人们的兴趣。大家知道“纳米”是一个非常微小的长度单位。具体地说，一纳米约一根头发粗细的万分之一。纳米技术应用到传统产品中，会极大地改善产品的性能。例如，碳纳米管是由一层或若干层碳原子卷曲而成的管状“纤维”，直径只有几到几十纳米。比重只有钢的六分之一，而强度却是钢的100倍。如果把碳纳米管制成绳索，是从月球上挂到地球表面而惟一不被自身重量所拉断的绳索。　　在“纳米”技术愈来愈广泛地开发应用的同时，人们可能会提出这样的问题∶如此微小的“纳米”是用何种科学手段检测的？据了解，目前我国用来检测纳米的纳米表征技术正日趋成熟并取得了新的突破。　　记者日前在采访中了解到，北京科技大学冶金学院博士生导师方克明教授经过20多年的研究，在纳米表征技术方面取得了新的突破，探索出了用透射电镜或高分辨电镜对纳米材料进行表征的新方法。该技术采用金属包埋法可以从纳米材料中切取纳米尺度的薄膜，然后用透射电镜或高分辨电镜研究纳米材料的微观形貌和微观结构。该技术的成功为我国纳米技术的发展提供了一种重要的检测手段，它荣获第十二届全国发明展览会金牌奖并取得了国家专利，目前在国内外处于该领域的领先水平。　　纳米材料包括纳米颗粒及其以纳米颗粒为基础的材料；纳米纤维及其含有纳米纤维的材料；纳米界面及其含有纳米界面的材料。纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系。因此研究纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特性，推动纳米材料的应用有着重要的意义。　　透射电镜是研究材料的重要仪器之一，在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。研究者通常把试样直接放在微栅上进行透射电镜观察。但是由于纳米颗粒或纳米纤维容易团聚，因此，用这种方法常常得不到理想的结果，有些研究内容也难以实施。比如∶纳米颗粒的表面改性的研究，纳米纤维的横切面研究都比较困难，研究界面问题则有更大的难度。因此，纳米材料的透射电镜研究，其样品制备问题是一个值得探讨的重要课题。对此，方克明教授进行了研究，探索了一种比较适用的制样方法。该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜，对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。　　这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒，对于纤维状试样，既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜，该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是不损伤试样的原始组织。制膜过程中不使用高温，不接触酸碱，必要时也可以不接触水或水溶液。　　目前上述技术已应用于多项课题研究，如：沸石颗粒中半导体纳米团簇组装过程的研究；纳米碳纤维微观结构的高分辨电镜研究；纳米颗粒微观结构与尺寸的表征；多层膜层间结构的透射电镜研究；粉体颗粒表面改性的研究；电容钽粉颗粒渗氧层及介质膜的研究；铸铁中各种石墨微观结构的研究等。　　该技术在全国已经获得了广泛应用，为北大、清华、中科院等上百个新材料科研课题组和企业提供了技术支持。为我国高新材料的深入研究提供了一种重要方法，引起了国内外的关注。　　纳米表征技术是高新材料基础理论研究与实际应用交叉融合的技术。对我国高新材料产业的发展有着重要的推动作用。我们希望这项新技术能得到有关部门的关注并在全国更广泛地推广应用，以加速我国高新材料研究的进程，为我国高新技术产业的发展作出更大的贡献

  • 【求助】用何种仪器研究多层聚合物薄膜的表面和界面？

    本人打算从事多层聚合物复合薄膜的研究，想求教一下，在研究聚合物表面基团种类和分布、不同聚合物薄膜界面间的键合作用方式（界面间是那些基团相互作用）等等这些表面与界面基团作用时是用那些仪器进行分析表征？？？谢谢！

  • 低气压线性控制技术在防止同步辐射光源和原位透射电镜氮化硅薄膜窗口破裂中的应用

    低气压线性控制技术在防止同步辐射光源和原位透射电镜氮化硅薄膜窗口破裂中的应用

    [size=16px][color=#339999][b]摘要：氮化硅薄膜窗口广泛应用于同步辐射光源中的扫描透射软X射线显微镜和原位透射电镜，但氮化硅薄膜只有几百纳米的厚度，很容易因真空抽取初期的快速压差变化造成破裂。为此，本文提出了线性缓变压力控制解决方案，即控制安装有氮化硅薄膜窗口的真空腔内的气压，按照固定的速度进行缓慢减压，从而实现氮化硅薄膜窗口的防止。同时本解决方案对以往的高精度控制方案进行了简化，简化为只用一只皮拉尼真空计和只控制电动球阀。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 氮化硅（Si3N4）薄膜作为一种无机非金属材料，具有高强度、高硬度、高耐热性、高耐腐性和低热膨胀系数等特点，这种薄膜是扫描透射软X射线显微成像技术（STXM）应用中十分理想的生物样品支持膜，利用同步辐射光源中的STXM技术可以对自然状态下的生物样品进行亚微米级的空间与化学分析。氮化硅薄膜还可作为真空窗口，隔开高真空的软X射线部分与大气压，用于生物活细胞研究，也可作为同步辐射光束线中的污染阻挡层。另外，这种氮化硅薄膜还可以作为液体芯片上的观察窗口可以实现高分辨率的原位透射电镜（TEM）的液体观测。[/size][size=16px] 在上述的这些氮化硅薄膜窗口的应用中，普遍需要高真空环境，需要通过氮化硅薄膜将高真空和大气压隔开。氮化硅薄膜一般很薄，最厚也只有500nm，这使得氮化硅薄膜窗口非常脆弱，在正常抽真空时很容易因为窗口两侧快速形成的压差而造成破裂。为此要求在抽真空的初期，也就是在低气压（低真空）阶段要进行慢速抽气，即控制腔室中的压力降低速度，此时这个真空度的典型变化曲线如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.真空腔体内的真空度随时间变化曲线,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141719028289_1096_3221506_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 设备腔体内的真空度随时间变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1a所示，通常使用每秒几豪巴的抽速就可以保证氮化硅薄膜安全运行，并允许在大约10分钟内达到大约1豪巴，并在大约 15分钟内达到10–2毫巴范围。在此压力下，再开启涡轮泵可以安全启动并在几分钟内进入10–6豪巴的设备高真空工作范围。为了更直观的描述抽真空初期慢速的线性减压，如图1b所示所示用了线性坐标来描述，其中真空度是按照线性进行控制和变化。[/size][size=16px] 为了实现上述低气压阶段的线性减压，本文提出了如下的低气压线性控制解决方案，由此可防止氮化硅薄膜窗口的破裂。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对将真空腔体从大气压1000mBar线性慢速降到1mBar的低气压控制，本文提出解决方案的真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.低气压线性变化控制系统结构示意图,550,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141720026347_5596_3221506_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 低气压线性变化控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在解决方案中采用了由真空计、电动阀门和控制器组成的闭环控制回路，其中低漏率的电控针阀和电控球阀分别用于调节进气和排气流量。[/size][size=16px] 真空压力控制器具有可编程功能的程序控制器，用于采集真空计信号和驱动电控阀门对腔体内的真空度进行控制，使真空度按照设定斜率进行变化。[/size][size=16px] 由于控制系统的主要功能是控制真空度按照线性变化，并不要求有很高的控制精度，由此对控制系统中的相关部件做了以下几方面的简化：[/size][size=16px] （1）由于控制量程是从一个1000mBar大气压线性降到1mBar，如果不考虑测控精度，真空计可以直接采用量程宽泛的皮拉尼真空计，无需采用高精度但量程较窄的电容真空计。由此仅需一只皮拉尼真空计就可覆盖整个所需的真空度范围，而用电容真空计则需要两只才能覆盖量程。[/size][size=16px] （2）对于高精度的真空度控制，除了需要采用不同量程的高精度电容真空计之外，还需在不同量程范围内分别调节排气流量和进气流量。如果不考虑控制精度，真空度的线性控制可以仅通过固定进气流量和调节排气流量的方式来实现，由此电控针阀可以用手动针阀来代替，能固定针阀开度保持进气流量恒定即可，这样可以减少一路控制回路并降低成本。[/size][size=16px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀（手动针阀）、电控球阀和真空压力程序控制器，可很方便的控制低气压范围内的真空度线性变化，从而可有效保证氮化硅薄膜窗口不被损坏。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 什么是液态悬浮芯片系统？

    [b]液态悬浮芯片系统[/b]是基于xMAP技术的新一代多检测能力，具有更快的结果获取时间和自动化能力，是高通量核酸和蛋白质的首选。 [img=液态悬浮芯片系统1]http://www.celll.cn/uploads/allimg/180724/1-1PH4103205543.jpg[/img]液态悬浮芯片系统，在国内也被称为“多功能流格”、“液体芯片分析系统”、“液体芯片”和“流动荧光探测器”、“多功能并行指标分析系统”、“(微)悬架阵列技术”等，是Luminex专利技术产品，是目前最高的高通量测试平台。 应用领域包括HLA组合、自身免疫性疾病检测、过敏原检测、基因突变检测、肿瘤标志物检测、HPV分型等诸多领域。 [b]技术原理：[/b]1. 用两种不同比例的荧光染料将直径5.6微米的聚苯乙烯微球染成不同的荧光色。目前已获得的荧光编码微球不超过100种。2. 针对不同对象的抗体分子或基因探针与特定编码微球共价交联，每个编码微球对应相应的检测项目。3. 首先对不同对象的荧光编码进行混合，然后将形成的复合物与标记荧光素结合，加入待测材料或待测扩增片段。4. 用两束激光对微球进行测序，一束激光确定微球的荧光编码，另一束激光测量微球上报告分子的荧光强度。 [img=液态悬浮芯片系统2]http://www.celll.cn/uploads/allimg/180724/1-1PH4103221Z8.jpg[/img][b]特点：[/b]1.[b]高通量、高速度:[/b]每一个微球都可以作为一个检测体，同时进行大量的生物检测。每次可检测到100个指标，样本量为10-20l。达到每小时10,000个测试，真正实现“高吞吐量”和“高速度”。2. [b]多功能性:[/b]xMAP技术可用于多种生物测试，包括免疫分析、基因分型、基因表达、酶分析等，可检测蛋白质和核酸。除临床应用外，还可用于科研、疾控中心、血站、农牧业、生物制药等领域3.[b]高灵活性:[/b]微球可与特定的探针、抗原或抗体连接，以满足不同客户的需求。4.[b]灵敏度高:[/b]检测极限可达0.01pg/ml。5.[b]重复性好:[/b]类都有相反的响应模式，每个指标都有1000-5000个反应单元，分析100次取中值。6.[b]高精度:[/b]检测范围为3.5 ~ 6个数量级，与ELISA和质谱高度一致。7.[b]低成本:[/b]低试剂用量的流动荧光可以有效降低临床应用的成本。 [b]产品介绍：[/b]1．采用50种微珠检测系统2．与普通ELISA检测相比，成本大大降低3．大大减小了设备尺寸，减少了实验台的占用 截至2009年1月，基于该技术平台开发的产品共计48种，[b]液态悬浮芯片系统[/b]指标约300项，通过了FDA的严格认证并进入临床应用。近20种用于宫颈癌筛查的肿瘤标志物和人乳头瘤病毒(HPV)已通过国家SFDA认证并进入临床应用。

  • 【转帖】网上招标的原位表征系统，如果加上高压系统这套设备大概多少钱

    一、红外光谱仪主机1.干涉仪:具有全自动调整和优于每秒13万次高速扫描动态准直控制功能,保证长时间动态检测的高稳定性和精度。2.检测器:双检测器配置，高性能DTGS检测器和MCT检测器，仪器能自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高精度、高速数据采集A/D转换器。3.分束器:具有自动识别和参数自动设置功能。4.红外光源:配置能量提升控制功能,对弱吸收采样,可提升光源能量，进行高灵敏度检测。5.光谱范围：7,800-350cm-1可扩展到27,000-15cm-1。6.ASTME1421全光谱标准线性度：优于0.07%T。7.灵敏度：在达到ASTM标准线性度优于0.1%T条件下,峰-峰噪声8.88×10-6Abs.(或峰峰信噪比验收指标优于50000:1）8.分辨率：优于0.09cm-1。9.扫描速度：95张谱图/秒(16cm-1光谱分辨率).确保长时间的稳定性和动力学研究。10.光学系统：采用预准直光路设计，无需使用过程中进行人工调整。所有元件均采用对针定位方式，即插即用。11.干燥密封系统：光学台采用特殊密封设计(即样品仓左右光口均配备红外透射密封窗片)，确保良好的干燥防潮性能。12.数据接口：采用标准USB2.0速度快、适配性强的计算机与仪器通讯接口。13.湿度显示：仪器无需打开光学台盖即可观察湿度，干燥剂更换简便。14.快捷操作方式：主机面板配备快捷操作功能键，仅需一个按键即可完成常规的流程化操作,以满足大量样品分析和教学实验。15.红外操作分析软件：采用基于目标的用户操作界面领先技术，各种常规红外操作处理应用;软件与WindowsXP和Vista兼容。ATR多模式校正等功能，确保ATR谱图的直接透射谱库检索。16．动力学数据采集和处理软件。17.混合物谱图解析软件包：整个硬盘为数据库的强大的数据管理系统;具有智能多组分混合谱图分析功能和一键实现混合物谱图的解析具有峰位检索功能。二、应用附件1.原位反应系统，包括原位反应池，漫反射收集架和温控装置等。其中高真空原位反应池（耐温不低于600？C）采用KBr和CaF2窗片，高压原位反应池采用高压窗顶和ZnSe窗片，耐压可达4.0MPa温度由温控装置智能控制，精度0.1？C。2.真空系统，由机械泵与分子泵串抽达极限真空优于5×10-4Pa的高真空要求，并可实现与原位反应池的实时对接，以及实现真空吸附和脱附过程。所有阀门的平均无故障运行次数大于10万次，泵和阀门全部采用进口标准件。3.高压系统（另配），但需提供原位反应池与高压系统的标准对接转换接头。

  • 显微成像系统的真空压力和气氛精密控制解决方案

    显微成像系统的真空压力和气氛精密控制解决方案

    [align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

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    [quote][color=#ff0000]摘要：针对星际空间气氛环境，介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术，特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境，有在深空中的高真空环境，也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性，因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术，但随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800℉（约982℃），环境气压控制范围为0.0001～760Torr，正方形试样最大尺寸为边长8in（约203mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%，在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果，证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响，气压（真空度）的控制误差是主要测量误差源，所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此，这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量，即除了达到温度恒定条件外，还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响，一般情况下是气压随着温度升降而升降，同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间，这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见，在稳态法热导率测量过程中，需要对气压控制的稳定性就行试验研究，摸清气压波动对温度恒定的影响，确定气压的恒定控制精度，并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备，可以对温度和气压压强进行控制，因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道，在我们开展此工作的后期，美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文，文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍，尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同，但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外，气压对热导率影响的试验研究，也可以作为其它热导率影响因素（如湿度）测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作，并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统，测试系统已经研制完成，如图 2‑ 1所示，正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中，热板（1）和冷板（2）由一个圆筒状护热装置（3）包裹，这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构（A）上，整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内，真空试验腔体包括一个直立式焊接基座（C）和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体（B），（D）为扩散泵，整个测试系统的试验温度范围为280K~340K，真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa（1个大气压）。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有：（a）干燥空气净化发生器（供气系统）；（b）真空腔；（c）三个独立可控真空泵系统（11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵）。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中，并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵（扩散泵）。根据气压范围，真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规（CDGs）。这些电容薄膜规的三个基本量程为：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。 （1）中等气压：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）气压范围，可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 （2）低气压：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）气压范围，可通过采用一个机械泵（叶片旋转泵）和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 （3）超低气压：指低于0.004kPa（0.03torr）的气压范围，可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线，其中左边Y轴为温度坐标轴，右边Y轴为气压坐标轴，X轴表示经历时间（以小时计），图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴（50h）以便于观察对比，量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度（k=2）为0.001K的长杆标准铂电阻温度计（SPRT），真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K（前一个试验温度）到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出，约在4小时处，在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后，在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段，即从第24小时到第28小时期间，量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K，波幅为0.005K，此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下，量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压，从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后，真空腔内的气压平均值为99.53kPa，气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa，波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性，图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期，真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa，用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K，气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动，但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴，与图 2‑ 3相比，图 2‑ 4中放大了温度差，由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低，由于空气导热的减小，通过被测试样的热流量也随之降低，由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K，这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后，量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡，这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡，这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内，量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K，波幅为0.006K，此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法，试样的热面温度最高为1000℃，试样的冷面温度最低为20℃，气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压）。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板，如果冷板温度低于环境温度，且环境湿度比较大，则会在冷板上形成冷凝水，这将会严重的影响热导率的测量。因此，对于稳态法热导率测量装置来说，不论是不是需要进行气氛压力控制，试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中，气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同，但还是有以下三方面的微小区别：[quote] （1）气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压），所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 （2）这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016，数字真空阀与干燥气体系统连接，根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足，气压控制波动较大，后改用自行研制的气压控制器。 （3）抽气系统仅仅采用了一个机械泵，真空腔体的极限真空度可以达到6Pa，并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵，约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后，此时关闭抽气管路并关闭机械泵，使得真空腔体处于自然状态，同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况，由此来确定和考核真空腔体的漏率，检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出，关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升，上升的速度为2.28Pa/h，经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右，整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa，所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现，INFICON压强控制器的控制效果并不好，气压的波动性较大，因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境，133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段，首先全速抽真空，使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右，然后改变压强设定点为20Pa，控制参数设置为98，此时气压开始在20Pa上下大幅波动，后改变控制参数为1，气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响，当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气，由于加载的氮气会产生带有一定的压力，减压阀门调整最小刻度，加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大，无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后，从新进行恒定气压控制，气压设定点分别为20Pa和10Pa，从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出，真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动，波动性较小，波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性，加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压（100Pa以下）控压试验曲线[/color][/align] （2）采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后，专门针对低气压（采用1Torr真空计）并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右，所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点，整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出，气压从低点向高点进行恒定控制时，每次向上改变设定点时，都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变，然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气，这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后，逐渐向下设定气压控制点，气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式，控制阀外接大气，气压控制设定点分别为500Pa和300Pa，整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出，采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化，而且并不一定能恒定在设定点上，实际恒定点与设定点有一定的偏差，但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 （2）采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化，首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定，自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制，整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示，图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是：在所有的气压控制点上，气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线（纵坐标缩小后）[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响，我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料，试样热面温度控制在1000℃，水冷板温度控制在20℃，真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时，试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定，而腔体内部气压也没有处于稳定状态，在4.5小时时做了一次控制参数整定后，腔体内部气压很快进入恒定阶段，气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动，波动率为±1%。 在控制参数整定过程中，气压波动剧烈，对冷面温度和热流密度的影响严重，从曲线中可以看到有明显的尖峰，但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后，气压在50Pa处保持±1%的波动，冷面温度和热流密度达到了稳定，这时试样的热面温度为1000.2℃，波动率小于±0.1%；冷面温度为88.9℃，波动率小于±0.5%；热流密度为7928.3W/m^2，波动率小于±0.8%，计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果： （1）两个结构的气压控制研究和试验证明，气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 （2）在变温和变真空测试过程中，优先控制的是热面温度，正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上，然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡，如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压，则热面温度的恒定会需要很长时间。 （3）将气压波动控制在±1%，气压的波动将对材料的热导率影响不大，而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] （1） Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 （2）R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]

  • 钙钛矿膜的形貌表征

    钙钛矿由于本身材料的稳定性不好，在电镜表征时易发生形貌上的变化。有不少透射电镜研究其降解晶体结构的改变，研究机理，但扫描对其研究不多，所以我想做做扫描电镜对它的测试。不知需要考虑样品哪些条件：选用哪种材料的钙钛矿？我觉得MAPbX3文献报道得比较多，是不是选这个好。另外是否需要考虑涂膜的膜厚度？

  • 影响软包装液态鲜奶保质期的几个重要因素及检测方法

    随着液态鲜奶事业在国内市场的发展壮大，人们对液态奶的包装质量要求也越来越高。据业内人士分析，人们对牛奶包装质量要求越来越高是因为：一是消费者对高质量牛奶产品的需求；二是消费者追求方便的要求，长效奶（UHT）受到消费者的欢迎；三是乳品企业市场扩张的需要。高质量的包装是企业实现本地市场渗透和外地市场扩张的一个必然选择。 塑料袋包装 凭借其经济实惠的优势占据了整个液态奶市场70％的份额，而其保质期问题也就成了消费者及牛奶生产商家关注的焦点。 影响液态鲜奶保质期的重要因素如下： 1.包材对氧气阻隔性能即透气性的好坏。包装材料对氧气阻隔性能的优劣，是影响牛奶保质期的直接原因。当包装物品暴露于空气中时，空气的氧气分子会通过包装材料的分子间隙渗透到包装内侧与牛奶直接接触，当透过的氧气达到一定数量时牛奶即会变质。随着时代的发展，牛奶包装由最初的单层聚乙烯塑料薄膜袋到多层复合薄膜包装。这些多层复合材料在生产过程加入了铝箔或特殊涂层，因此大大改善了包装材料对氧气的阻隔性能，其阻隔性（这里专指透气性）受生产工艺、涂层厚度、材料构成等因素的影响。目前国家标准对材料透气性的测试方法详细规范为GB 1038，该测试原理为目前国际通用的压差法原理。 透气量的测试：在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位面积的气体的体积。以标准温度和压力下的体积值表示，单位为：cm³ • cm／cm² • s• Pa；气体透过系数的测试：在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位厚度、单位面积的气体的体积。以标准温度和压力下的体积值表示，单位为：cm³ • cm／cm² • s• Pa。实验步骤为：将试样放在高速定量滤纸（直径85mm）上，密封于透气室中，打开气源，启动试验，结束后系统弹出试验报告。注意事项有：所测膜片自身物理性能能被破坏，如平整、无划痕、无穿孔、表面无其他附着物、无弹性或非弹性拉伸；保证实验室的温度稳定，“试验温度”是计算公式中参数之一，它的稳定性影响数据准确性的反映；试验前要对膜进行严格的干燥处理，避免膜上黏附水分参与试验；涂覆膜、复合膜正反面应分别测试。2.包装件密封工艺的好坏。液态奶软包装多为三边封装，如密封过程封边质量出现问题，则直接造成氧气的入侵，从而加速牛奶的变质。包装密封受两个因素的影响：一是生产厂商的封装工艺流程，一是材料本身热封性能。密封性能的测试方法详细规范为GB/T 15171。原理为：在一定的真空度下，将试样放入真空室，观察在设定时间内有无气体外逸。试验方法为：将试样放入真空室，盖上真空室密封盖，关闭进气管阀门。打开真空管阀门对真空室抽真空，将其真空度在30～60s调至下列数值之一：20、30、50、90 kPa等。到达一定真空度时停止抽真空，并将该真空度保持下列时间之一：3、5、8、10 min等。所调节的真空度值和真空度保持时间根据试样的特性（如所用包装材料、密封情况等）或有关产品标准规定确定。但不得因试样的内外压差过大而使试样破裂或封口处开裂。以北京兰德梅克包装器材有限公司开发的C—95密封测试仪为例，实验步骤为：将试样放入真空室并往真空室注入适量水，设置试验真空度及试验保持时间，开始试验并观察是否有气泡外逸。如有气泡外逸则终止该试验，产品密封性能没达到试验要求，反之产品密封合格。据悉，国内乳业巨头伊力乳业集团就曾采购北京兰德梅克包装器材有限公司生产的C-95型密封测试仪用于液态保鲜奶包装的检测。 材料热封性能有三个重要指标：热封温度、热封时间、热封压力。试验方法为：在一定的参数下制作试样，并按照ZBY 28004规范要求在包装件上截取宽为15土0.lmm，展开长度为100±1mm的试样。将经状态调节后的试样，以热合部位为中心线，展开呈180°，把试样的两端分别夹在试验机的两个夹具上，应使试样纵轴与上下夹具中心连线相重合，并要松紧适宜，以防试样滑脱和断裂在夹具内。夹具间距离为50mm，试验速度为300±20mm／min，读取试样断裂时的最大载荷。若试样断在夹具内，则此试样作废，另取试样补做。试验环境温度和相对湿度与状态调节环境相同。以北京兰德梅克包装器材有限公司生产的FS-300热封试验机和LDX-200智能电子拉力机为例，试验步骤为：给热封试验仪设置预定温度、时间、压力等试验参数，参数稳定后将试样置于两封头中，按下试验键。试验结束后，待试样冷却至室温后按ZBY 28004要求截取试样。将试样两端分别夹持在LDX-200智能电子拉力机的上、下夹头上，调整试样使其纵轴与上下夹具中心连线相重合，并要松紧适宜。选择规定试验速度，进行试验，试验过程动态曲线液晶显示，打印试验报告。注意事项：保证试样宽度，保证试样纵轴与中心线重合，夹持试样时保证松紧适宜。 以上为影响液态鲜奶保质期的几个重要因素及测试方法，希望广大液态奶生产商及包装材料供应商能从中找到包装材料质量控制及解决方法。

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