紫外检查乙醇中微量苯结果分析

用上海元析的UV-8000紫外分光光度计扫描正庚烷+甲苯-乙醇、正己烷+正庚烷+辛烷-乙醇、正庚烷-乙醇 三种溶液的紫外光谱，依次为下面三个图。每个图分别是每隔1min扫描一次得到的结果。 关于这三个图我想请教一下： 1. 在200nm处的吸光度逐渐增大是什么原因？与样品的挥发有关系吗？ 2. 查资料甲苯的最大吸收波长是285nm，在第一个图中，260nm处有一吸收峰，但仪器自动标注时没有标注上，在208nm的吸收峰可以作为判定甲苯的峰吗？ 3. 含有甲苯样品的第一个图中，最大吸收波长是208nm，与另外两个不含甲苯的饱和烃类样品的最大吸收波长212nm非常接近，请问可以通过紫外图谱对饱和烃内是否含有甲苯进行定性、定量分析吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575119_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575120_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575121_2393581_3.jpg

[align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08

[table=100%][tr][td]我是使用甲苯作为有机溶剂提取某些天然代谢产物的，在做紫外可见光谱分析时，使用乙醇作为参比溶剂及稀释甲苯溶液。这张图是我稀释了2000倍之后的3个不同代谢产物的甲苯提取物光谱图，但是感觉所有的峰都是甲苯，找不到我所提取的产物的峰。很急！要疯了！[/td][/tr][/table][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301440080773_5609_1827556_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

NanoPhotometerTM——超微量分光光度计最佳选择摘要：由于传统的紫外-可见分光光度计对样品量的需求较大，而且对所测样品的浓度有一定范围的限制，对于分子生物学实验者来说，对少量又珍贵的核酸蛋白质样品的稀释，无疑是一种糟蹋。为了满足和方便广大生物学科研者的实验需求，德国Implen 公司研发出一款通过改变光程从而达到扩大样品浓度检测范围的目的的超微量紫外—可见分光光度计，它所需上样量只有0.3-2ul，能够检测核酸浓度和纯度，蛋白质A280等，内置BCA，Bradford等多种实用检测方法。同时可使用常规比色皿，用于细胞（细菌）OD600的测量。关键词：超微量，分光光度计，光程，核酸蛋白质浓度，OD600。前言核酸纯度和蛋白质浓度的测定，是分子生物学实验的常规操作之一，传统的紫外—可见分光光度计对样品量的要求较高，一般在500ul（特殊比色皿）以上，而500ul的蛋白质或核酸，对科研人员来说可能是半年来所提取核酸（蛋白质）的总量，因此，常规分光光度计在进行核酸（蛋白质）浓度的测定具有很大的局限性。Implen (德国，慕尼黑) 公司研发的超微量紫外—可见分光光度计通过使用特制的超微量比色皿，使得只需0.3-5ul的上样量就能准确的检测出样品浓度。通过对光程的调节，不但能够检测低浓度的样品（0.2ng/ul）,也能够检测高浓度的样品（18750ng/ul）。NanophotometerTM性能特点具有专利权的样品压缩技术：NanophotometerTM 利用两个光学平面镜将样品固定于上样孔（石英检测窗口和光学平面镜稀释盖）。这种改变光程的技术不依赖样品的表面张力，同时，在很大程度上减少了样品的蒸发，保证了很好的重复性，尤其是溶于易挥发溶剂中的样品。NanophotometerTM有6个不同稀释倍数的样品稀释盖，同时也可使用常规比色皿进行检测。 http://www.wblab.cn/uploadfile/image/20110927164135373.jpg http://www.wblab.cn/uploadfile/image/20110927164141959.jpg http://www.wblab.cn/uploadfile/image/20110927164145737.jpg 由于具有多个稀释倍数的能力，所以NanophotometerTM的检测浓度范围测非常广阔：dsDNA:2-19750ng/ul; ssDNA:2-13875ng/ul; RNA:2-15000ug/ul; Oligo：2-12375ng/ul。蛋白质浓度检测范围在0.04mg/ml至660mg/ml之间。因此，几乎所有样品都不需要稀释而直接可进行浓度测定（适合全波长扫描）。NanophotometerTM 的全波长扫描只需3.5s,每个样品所需要的时间不到5秒钟，快速的检测速度为大量的样品检测节省了宝贵时间。0.3ul的上样量： NanophotometerTM 特制的样品压缩技术，使得所需上样量非常少，仅需0.3ul的样品就可准确检测所测物质的浓度。 2ng/ul到1875ng/ul的检测范围（dsDNA）：NanophotometerTM 特有的样品压缩技术能够将样品自动稀释为1：5，1：10，1：50，1：100和1：250五种倍数，无稀释误差，并减少手动稀释所浪费的时间，保证了样品的稳定性。由于缩短了光程，所以增大了浓度检测的范围。NanophotometerTM 的最小光程为0.04mm，是常规比色皿光程的二百五十分之一，因此比常规紫外—可见分光光度计所测浓度范围大250倍。下表为稀释倍数所对应光程：5→d=2 mm； 10→d=1 mm； 50→d=0.2 mm； 100→d=0.1 mm； 250→d=0.04mm全谱扫描仅需3.5s：NanophotometerTM 的波长范围190—1100nm,系统启动时间小于5s，且无需预热，全波长扫描时间（200—950nm）只需3.5s，宽的波长范围满足常规物质的测定，NanophotometerTM 内置多种波长扫描方法，有单波长扫描、比色测定、波长扫描（自定义范围）、动力学测定、标准曲线测定、多波长扫描（5个波长点）和吸光度比值（两个吸光度比值）。灵活的数据输出方式：NanophotometerTM 的数据输出方式有内置打印机、SD-RAM卡、USB或者蓝牙可供选择。内置打印机可以方便的将实验结果马上打印，方便重要数据的保存和分析；USB接口连接电脑，一些需要长久保留的数据可方便的储存到个人电脑中。卓越的设计：独特的人体工程学理念，超大的背光蓝色液晶显示器，自定义用户界面，易于清洗的可移动样品室，用户友好型操作界面和防滑的控制面板，即使带有内置打印机，也易于携带，可用于户外操作。终身无需校正：密封的光路系统且无拆换部件，采用独特的光程改变技术，使得该NanophotometerTM 超微量紫外—可见分光光度计具有很高的精度，且终身无需校正，免去了昂贵的校正费用，节省宝贵的时间。总结NanophotometerTM 的样品压缩技术使得其具有卓越的检测和稳定性能，在同类产品中，由于它改变光程的技术不依赖于被测溶液的表面张力，从而扩大检测范围，而且这种改变光程的方法不涉及机械磨损或机械疲劳，故光程的改变是非常精确的，终身无需校正。总的来说，Na

紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法，并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度，为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市白塔金昌实验仪器厂）。材料：硝苯地平（山西临汾宝珠制药有限公司）；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成45μg/mL[fo

[align=center]微量乙醇对59种无机元素的ICP质谱行为的影响[/align]前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])技术因兼备灵敏度高、动态范围宽、多元素同时快速测定并能提供同位素比值信息等特点，已成为地质、环境、冶金、农业、生物、食品等多个领域中广泛应用的元素分析手段。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用范围的扩展，人们对其分析性能的要求愈来愈高，尤其在对复杂基体样品中痕量及超痕量元素分析时，如何最大程度消弭基体效应影响并提高检测灵敏度和精密度是获得准确可靠结果的关键。向测试溶液中引入适量的醇类、有机酸或烃类等含碳试剂可在一定程度上有效降低某些元素的检出限，这一现象已经得到诸多研究的证实。李艳香等报道了2%乙醇作为基体改进剂对As、Se、Sb和Te的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号具有增敏效应（增敏因子在2~6）。何伟彪等对不同浓度乙酸的增敏效应进行了研究，发现100 g/L乙酸可使As和Se的信号增强4~7倍。Zhang等在测定富钙地下水中的痕量Se时，发现向等离子体中引入2 mL/min CH4可以使80Se16O+的灵敏度提高3.6倍。目前，不同含碳试剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号影响的研究主要集中在As、Sb、Se、Te、I及Hg等少数难电离元素上，很少涉及其他元素。本文探讨了在一定仪器条件下，不同浓度乙醇基体对59种无机元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]行为的影响，分析了乙醇浓度-元素质量数-效应（Concentration-Mass-Effect）之间的关系，并研究了各相关元素在最大增敏效应下的灵敏度。1 实验部分1.1 仪器与试剂PerkinElmer [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] Elan DRC-e型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，配备40.68MHz自激式射频发生器，耐腐蚀和高盐的GemCleanTM十字交叉雾化器和RytonTM高分子惰性材料Scott双通道雾化室（美国PerkinElmer公司）。Ag、Al、As、Au、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、Ir、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、Os、Pb、Pr、Pt、Rb、Re、Rh、Ru、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zn、Zr等59种元素标准溶液购自加拿大SCP SCIENCE公司，由难溶金属组合（700-101-134，10 mg/L，介质为0.5%HNO3/2%HCl/1%HF）、食品环境常用组合（700-101-121，10 mg/L，介质为5%HNO3/0.1%HF）、贵金属组合（700-101-105，10 mg/L，介质为10%HCl/痕量HNO3）及稀土元素组合（700-158-008，100 mg/L，介质为5%HNO3）等四个系列组成；优级纯硝酸（北京化学试剂研究所）；分析纯无水乙醇（国药集团）；去离子水（18.2 MΩ∙ cm）。1.2 实验条件1.2.1 测试溶液配制 以2%硝酸为稀释介质，先将稀土元素组合稀释至10 mg/L，再与等量难溶金属、食品环境常用及贵金属混合后逐级稀释，配制成5组（分别含乙醇0.4、0.8、1.2、1.6、2.0%，v/v）元素终浓度均为10 μg/L的混合标准溶液。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要工作参数 仪器预热后经调谐液（Ba Cd Ce Cu In Mg Pb Rh U，10 μg/L）调节最佳状态，射频功率：1100W；等离子气流量15 L/min；载气流量：0.94 L/min；辅助器气流量：1.2 L/min；透镜电压：6.0 V；采样流量：0.8 mL/min；校正方程：仪器软件推荐。2 结果与讨论2.1 测试核素的选择在1.2.2仪器条件下，测试一系列浓度的混合标准溶液，观测各元素主要同位素的信号，选择没有干扰（浓度与信号间线性关系良好）且相对丰度较高的同位素作为测试核素，本研究中各元素的测试核素为：107Ag、27Al、75As、197Au、138Ba、9Be、209Bi、111Cd、140Ce、59Co、52Cr、[color=#ff0000]133[/color][color=#ff0000]Cs[/color]、63Cu、164Dy、166Er、153Eu、69Ga、158Gd、74Ge、180Hf、165Ho、[color=#ff0000]115[/color][color=#ff0000]In[/color]、[color=#ff0000]193[/color][color=#ff0000]Ir[/color]、139La、7Li、175Lu、24Mg、55Mn、98Mo、93Nb、142Nd、60Ni、192Os、[color=#ff0000]208[/color][color=#ff0000]Pb[/color]、141Pr、[color=#ff0000]195[/color][color=#ff0000]Pt[/color]、85Rb、187Re、103Rh、102Ru、121Sb、45Sc、77Se、152Sm、[color=#ff0000]118[/color][color=#ff0000]Sn[/color]、88Sr、181Ta、159Tb、232Th、47Ti、205Tl、169Tm、238U、51V、184W、89Y、174Yb、66Zn及90Zr。2.2 混合标准溶液的稳定性四组标准溶液介质不尽相同，混合在一起理论上可能会因为F-和Cl-的存在产生沉淀，如Ba/Ca/Mg/Pb/SrF(2)和Ag/Rh/Pb/Cu+/Hg+/TlCl(2)。对混合标准溶液进行了一周内的稳定性测试，对比前后各元素的信号强度，经t-检验后未见显著差异（P 0.05），说明四组标准溶液可以混合配制，且在一周内保持稳定。2.3 乙醇对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号的影响为考察微量乙醇存在对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号响应强度的影响，实验选择体积分数分别为0.4%、0.8%、1.2%、1.6%及2.0%等5个浓度梯度，在一定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]条件下进行对比研究。图1所示为不同乙醇浓度下59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号强度的变化情况。结果表明，测试溶液中微量乙醇的引入确对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]响应信号存在影响，且随乙醇浓度或元素种类（质量数）的不同而呈不同规律。乙醇对52Cr的信号存在强烈的增敏效应，且增敏随乙醇浓度增大呈持续增强趋势，体积分数为0.4%和2.0%的乙醇使52Cr信号分别增强了5和35倍（图1 a）。低浓度（ 0.8%）乙醇对24Mg和197Au的响应信号有明显的抑制效应，随着乙醇浓度增加，抑制效应渐弱进而转为增敏作用（图1 a）。对于75As、77Se、121Sb、209Bi、192Os、180Hf、181Ta、187Re、184W、205Tl、238U、193Ir、195Pt、208Pb、133Cs、115In、118Sn及除89Y外的其余所有稀土元素，随着乙醇浓度上升，元素响应信号逐渐增强，乙醇浓度为1.2%时，各元素响应信号均达最强，121Sb、77Se及75As的信号分别增强了近1、1.5及3倍，乙醇浓度继续增加则增敏效应渐弱（图1 b, c, d）。低浓度乙醇可以不同程度提高103Rh、111Cd、98Mo、102Ru、93Nb、107Ag、90Zr、138Ba、89Y、88Sr、85Rb、74Ge、69Ga、66Zn、60Ni及63Cu等元素的响应信号，随着乙醇浓度增大，增敏效果渐强直到最大，当乙醇浓度超过0.8%或1.2%时，增敏作用渐弱进而转为抑制，且抑制效应随乙醇浓度增大而加强（图1 e, f）。对59Co、55Mn、47Ti、51V及9Be等元素的信号，乙醇浓度在0.4%~0.8%之间时具有轻微的增敏效果，而在1.2%~2.0%之间时则转为明显的抑制效应（图1 g）。不同浓度乙醇对7Li、27Al及232Th等元素信号的影响均表现为抑制，且浓度愈高，抑制效应愈明显（图1 h）。[img=,489,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_01_3237657_3.png[/img] [img=,479,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_02_3237657_3.png[/img][img=,483,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_03_3237657_3.png[/img] [img=,484,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011019_01_3237657_3.png[/img][img=,486,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011019_02_3237657_3.png[/img] [img=,483,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_01_3237657_3.png[/img][img=,478,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_02_3237657_3.png[/img] [img=,474,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_03_3237657_3.png[/img] [align=center]图1 59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号强度随不同乙醇浓度的变化[/align]Fig. 1 Effects of ethanol with different concentrations on signal intensity of 59 elements进一步分析发现，对于绝大部分元素（除7Li、27Al、45Sc、52Cr、75As、77Se、121Sb及232Th外），在1.2%、1.6%及2.0%的乙醇浓度下，元素质量数与其响应信号变化之间存在良好的线性关系，如图2所示，同一乙醇浓度下，质量数愈大，抑制效应愈弱或增敏作用愈强；相同元素质量数下，抑制作用随乙醇浓度提高而趋强，增敏效应随之趋弱。[align=center][img=,491,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011023_01_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图2乙醇浓度、元素信号变化及质量数间的关系[/align][align=center]Fig. 2 The relationship among ethanol concentration, signal change and element mass[/align]相较于甲醇、丙酮、乙腈等有毒试剂，乙醇则相对安全，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析中应用最广泛的醇类基体改进剂。微量乙醇存在影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析信号的作用机制是多方面的，通常认为，增敏作用是由于适量乙醇的引入改变了试液的物理特性，如黏度、表面张力、分子间的相互作用及气溶胶颗粒大小等，使得分析物进入等离子体中的传输速率增加，提高了雾化效率，从而改善分析性能。也有学者认为元素信号的增强是因为含碳有机物的存在会提高等离子体中碳和含碳多原子离子的密度，电离电位较高的元素可将其电子转移至碳和含碳多原子离子上，进而提高这些元素在等离子体中的电离度，对于电离能较高的部分元素电离能愈高，增敏效应越明显，如本研究中的121Sb（8.34 eV）、192Os（8.40 eV）、77Se（9.41 eV）及75As（9.47 eV）等；电离能较低的元素，如7Li（5.20 eV）、27Al（5.77 eV）及232Th（5.87 eV），可能由于空间电荷效应呈现抑制作用。乙醇浓度提高至一定量后，增敏作用渐弱或转为抑制效应，这可能是因为分解乙醇需要消耗大量能量，高浓度乙醇的引入会引起等离子体中心通道的冷却作用，从而降低了分析元素的电离度。适当提高ICP入射功率和雾化器流速可以抵消或对抗乙醇对等离子体的冷却作用，然而，过高浓度的乙醇仍有可能引起ICP的猝灭，尽管本研究中选择的ICP射频功率相对较低（1100 W），但绝大多数元素信号在0.4%至2.0%的乙醇浓度范围内均出现增敏峰值。2.4 检出限为考察微量乙醇存在对各元素检测灵敏度的影响，以2%硝酸作系列空白溶液（内含0.4%、0.8%、1.2%、1.6%及2.0%乙醇，v/v）连续测定20次，并计算各元素的检出限（LOD = 3δ，ng/L），结果见表1。从表中结果可知，除7Li、27Al及232Th外，微量乙醇存在可不同程度上改善其余56种元素的检测灵敏度，如0.4%乙醇提高了9Be和47Ti的灵敏度，0.8%乙醇使得45Sc的检出限降低了2倍，1.2%乙醇使121Sb、209Bi及75As等大部分元素的灵敏度都得到明显改善，2.0%乙醇使52Cr灵敏度提高了32倍。本研究中微量乙醇的存在对69Ga、74Ge、75As、77Se、121Sb、205Tl等元素检测灵敏度的影响情况与前人研究结果基本一致。[align=center]表1 基体中乙醇存在与否对检测灵敏度（LOD，ng/L）的影响[/align][align=center]Table 1 Comparison of detection sensitivities between the absence and presence of ethanol[/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][align=center]Element[/align][/td][td][align=center]不含乙醇[/align]Without ethanol[/td][td][align=center]含乙醇[/align]With ethanol[/td][td][align=center]元素[/align]Element[/td][td][align=center]不含乙醇[/align][align=center]Without ethanol[/align][/td][td][align=center]含乙醇[/align][align=center]With ethanol[/align][/td][/tr][tr][td]24Mg[/td][td][align=center]35.9[/align][/td][td][align=center]34.1d[/align][/td][td]153Eu[/td][td][align=center]0.14[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][/tr][tr][td]55Mn[/td][td][align=center]6.65[/align][/td][td][align=center]6.29a[/align][/td][td]77Se[/td][td][align=center]157.4[/align][/td][td][align=center]100.8c[/align][/td][/tr][tr][td]51V[/td][td][align=center]8.05[/align][/td][td][align=center]7.60a[/align][/td][td]142Nd[/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.55c[/align][/td][/tr][tr][td]9Be[/td][td][align=center]3.60[/align][/td][td][align=center]3.35a[/align][/td][td]208Pb[/td][td][align=center]3.11[/align][/td][td][align=center]1.90c[/align][/td][/tr][tr][td]66Zn[/td][td][align=center]46.8[/align][/td][td][align=center]42.4b[/align][/td][td]152Sm[/td][td][align=center]0.23[/align][/td][td][align=center]0.14c[/align][/td][/tr][tr][td]59Co[/td][td][align=center]1.45[/align][/td][td][align=center]1.31b[/align][/td][td]158Gd[/td][td][align=center]0.28[/align][/td][td][align=center]0.17c[/align][/td][/tr][tr][td]69Ga[/td][td][align=center]4.12[/align][/td][td][align=center]3.68b[/align][/td][td]141Pr[/td][td][align=center]0.20[/align][/td][td][align=center]0.12c[/align][/td][/tr][tr][td]88Sr[/td][td][align=center]1.55[/align][/td][td][align=center]1.38b[/align][/td][td]169Tm[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.03c[/align][/td][/tr][tr][td]89Y[/td][td][align=center]1.58[/align][/td][td][align=center]1.39b[/align][/td][td]159Tb[/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.10c[/align][/td][/tr][tr][td]85Rb[/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.40b[/align][/td][td]164Dy[/td][td][align=center]0.23[/align][/td][td][align=center]0.13c[/align][/td][/tr][tr][td]74Ge[/td][td][align=center]3.49[/align][/td][td][align=center]3.05b[/align][/td][td]175Lu[/td][td][align=center]0.11[/align][/td][td][align=center]0.06c[/align][/td][/tr][tr][td]47Ti[/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]80.8a[/align][/td][td]238U[/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][/tr][tr][td]60Ni[/td][td][align=center]9.41[/align][/td][td][align=center]8.06b[/align][/td][td]205Tl[/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.13c[/align][/td][/tr][tr][td]90Zr[/td][td][align=center]3.42[/align][/td][td][align=center]2.87c[/align][/td][td]195Pt[/td][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]0.16c[/align][/td][/tr][tr][td]107Ag[/td][td][align=center]2.48[/align][/td][td][align=center]2.02b[/align][/td][td]193Ir[/td][td][align=center]0.35[/align][/td][td][align=center]0.18c[/align][/td][/tr][tr][td]138Ba[/td][td][align=center]29.8[/align][/td][td][align=center]24.2c[/align][/td][td]166Er[/td][td][align=center]0.14[/align][/td][td][align=center]0.07c[/align][/td][/tr][tr][td]63Cu[/td][td][align=center]3.57[/align][/td][td][align=center]2.89b[/align][/td][td]165Ho[/td][td][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center]0.05c[/align][/td][/tr][tr][td]102Ru[/td][td][align=center]23.7[/align][/td][td][align=center]19.0b[/align][/td][td]174Yb[/td][td][align=center]0.38[/align][/td][td][align=center]0.19c[/align][/td][/tr][tr][td]111Cd[/td][td][align=center]2.26[/align][/td][td][align=center]1.80c[/align][/td][td]184W[/td][td][align=center]1.07[/align][/td][td][align=center]0.46c[/align][/td][/tr][tr][td]93Nb[/td][td][align=center]0.92[/align][/td][td][align=center]0.73b[/align][/td][td]187Re[/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.11c[/align][/td][/tr][tr][td]98Mo[/td][td][align=center]1.47[/align][/td][td][align=center]1.14c[/align][/td][td]181Ta[/td][td][align=center]0.70[/align][/td][td][align=center]0.29c[/align][/td][/tr][tr][td]103Rh[/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.49c[/align][/td][td]192Os[/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.24c[/align][/td][/tr][tr][td]118Sn[/td][td][align=center]29.5[/align][/td][td][align=center]21.7c[/align][/td][td]180Hf[/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.28c[/align][/td][/tr][tr][td]139La[/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]0.26c[/align][/td][td]75As[/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]3.54c[/align][/td][/tr][tr][td]197Au[/td][td][align=center]0.63[/align][/td][td][align=center]0.44d[/align][/td][td]45Sc[/td][td][align=center]21.9[/align][/td][td][align=center]7.51b[/align][/td][/tr][tr][td]133Cs[/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][td]209Bi[/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.10c[/align][/td][/tr][tr][td]115In[/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.28c[/align][/td][td]121Sb[/td][td][align=center]2.05[/align][/td][td][align=center]0.34c[/align][/td][/tr][tr][td]140Ce[/td][td][align=center]0.40[/align][/td][td][align=center]0.27c[/align][/td][td]52Cr[/td][td][align=center]31.4[/align][/td][td][align=center]0.95d[/align][/td][/tr][/table]注：上标“a”、“b”、“c”和“d”分别对应0.4%、0.8%、1.2%及2.0%的乙醇。Note: The superscript (‘a’, ’ b’, ’c’, ‘d’) refers to the concentration (0.4%, 0.8%, 1.2%, 2.0%) of ethanol.3 结论微量乙醇作为基体改进剂对59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]行为的影响随元素种类或乙醇浓度不同而分别呈一定规律。相同乙醇浓度下，大多数元素的抑制效应随元素质量数增加而减弱，增敏趋势随质量数增加而增强，尤其是对电离能大于8 eV的元素，增敏效果更明显；相同元素质量数下，乙醇浓度越高，抑制作用趋强或增敏效应趋弱。乙醇作为基体改进剂不同程度上降低了除7Li、27Al及232Th外其余56种元素的检出限，为扩展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用领域提供更多可能。

紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料：硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1

前言乙二醇紫外透光率测定方法是按照“GB/T 14571.4-2008工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法”，用水做参比，测定220nm、275nm、350nm下的紫外透光率，大家都是作分析的，看到这种无需做标准曲线也无样品前处理的测定项目，肯定觉得很简单吧，当然事实上作为操作来说也确实简单。不过真是这样吗？我们先看一个第三方实验室出具的检测报告，报告是网上下载的，为了避免不必要的纠纷，我把检测单位和检测人员的名字隐去了，仅供学术讨论：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281236_399638_1640192_3.jpg这篇报告其它数据看起来很正常，而紫外透光率数据则有点惊人，3个波长的透光率超过了百分之百，(tutm老师从理论上说是可能的，但这个理论我也不懂）。从结构上来讲，乙二醇只有连在单键上的氧原子，如果绝对纯净，应该和水一样没什么紫外吸收（即透光率100%），但毕竟是含羟基的有机物，就像我们用在液相中的色谱级的甲醇，在低波长比如220nm的吸收多少也要比超纯水高一些，用乙腈就会好点。而从这个报告上面的数据来看，纯度99.92%（气相色谱，说明是有机杂质，应该不会全是烷烃吧），醛含量0.00052%（醛可是氧连在不饱和双键上的结构），酸度0.0004%（不会都是无机酸吧），加盐酸加热后10号（虽然不能断定是什么物质，但显然是有能跟盐酸反应的东东了）。我测过n个样品，确实有少量样品在350nm超过100，也顶多100点几，其它很多报告在350nm写作100，可能也是超过100。但我没见过275nm超过100的，到98以上就很好了，而特别好的样品，如催化剂活性最好时新鲜测定才有可能220nm接近90的，不做充氮保护，放置两三天，降得很快的。一般85左右，降到75左右然后就不怎么降了。以上我说的很好的样品的其它指标（如醛含量、纯度、加酸变色）都会比这个样品好，怎么可能紫外不如这个样品呢？也有人拿着我认为质量十拿九稳的样品到权威第三方或行业内龙头老大那去测定，回馈的结果有比我好，也有差点不合格。我是没有经过认证的自娱自乐的分析人员，没资格要求别人相信我的结果，不过作为分析人员，首先要做到自己相信自己，所以我这里把我测定的过程、注意事项写出来，看看是不是还有什么不妥的地方需要继续改进。一:仪器的选择一般用紫外做光度法，因为用标样、样品同时测定，因此波长、透光度的绝对性就不显得那么重要，所以对仪器要求也没那么严格。标准中对仪器的性能规定的很死：双光束，测定波长200nm~400nm，在220nm处，带宽不大于2.0nm，波长准确度为±0.5nm，波长重复性为0.3nm。透光率大于50%时，透光率准确度为0.5%。在220nm处杂散光不大于0.1%，连校验方法都做了详细的规定。当然你有钱买进口的、最贵的肯定没问题，但如果买国产的就要注意了：一个双光束（可不是什么准双光束）、一个杂散光，可以淘汰掉国产中低端产品，像上海精科的762、普析的1800系列都不行。当然我也看到有的指标很好，价格很便宜的仪器，但人家并不做性能测定，所以还是小心为好。我用的是普析的1900，到了第三台我才验收合格，这过程就不用描述了，不管怎么说，最终有了这么一台可以符合规定的仪器。二:仪器的校正普析的服务工程师按照他们的规定校正了仪器，这个方法还有另外的校正，难不难，就是要配一大堆溶液，比较烦，其实仪器好，什么都好。所用的溶液如下:波长准确度：萘光谱纯异辛烷溶液，检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10mm吸收池测定萘的最大吸收波长，测定值应在220.6nm±0.3nm范围内，否则应在低于此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度透光率准确度：重铬酸钾标准溶液杂散光：碘化钠或碘化钾溶液三:参比水的选择标准中水的要求如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281456_399644_1640192_3.jpg我们实验室国产的超纯水的指标紫外透光率只有254nm这一项，我按上述要求测了一下，很不幸，200nm不合格，但210nm合格，自己认为既然是测220nm，200nm的有什么关系呢？所以我另外做了220，275，350的水的紫外吸收，接近0，就直接用了查了资料，在2011年第2期现代仪器上专门有一篇讲这个项目的水的，其中说独山子石化的几个水200nm都不合格，提出充氮气的方法，我想如果这个方法可改善紫外透光率，可能水里面是溶入的二氧化碳，还是很纯净的，用加热或新鲜制备应该就没问题。四;其它注意事项比色皿：标准中细规定了配对要求：对于配对的吸收池，其吸收池校正值应不大于0.01AU；以吸光度值较高的吸收池作为样品池，另一个作为参比池，还好这个要求似乎不高，我在网上买的都能符合规定。取样及存放:这个是一个很重要的环节，不过也不是分析人员能决定的，我们只能说提供非常干净的容器，然后尽快进行分析。塑料瓶是万万不可的，我们对外送样用的是密封的铝罐，事实上玻璃瓶也没有特别大的问题。文献中说存放时间长了，220nm会下降，所以测定后送出去的数据低有可能，但是高就不明白了。五;样品测定准备工作做了很久，测定就很简单，用水校零，水做参比，测定三个波长，仪器没问题、水没问题、比色皿没问题（注意擦干净），想不出测定还能有什么问题。题外话看了tutm老师的回复，我有点糊涂了，折射率对测定的影响是不是都是一样的？与石英比色皿厚度什么的有没什么关系？要是有的话，那我们怎么可能保证所有比色皿都一样呢？那这个项目测定还有可比性吗？