数字线成像系统中平板检测器

请问海洋监测规范中细菌总数检测中平板计数法和萤光显微镜直接计数法其检测下限为何

[font=宋体]1、原因分析[/font][font=宋体]a.长时间未进行色谱仪的定期维护[/font][font=宋体]b.待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中[/font][font=宋体]c.汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰[/font][font=宋体]d.在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现[/font][font=宋体]2、解决办法[/font][font=宋体]根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：[/font][font=宋体]a.清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口[/font][font=宋体]b.更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥[/font][font=宋体]c.分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染[/font][font=宋体]d.检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。[/font]

数字式电导检测器与模拟式电导检测器的区别,包括各种技术指标

[sup][sup]正准备在质谱中做离子成像，可是MCP和荧光屏组成的那个检测器一直加不上电压，荧光屏加到4000V，MCP也就600V左右就放电。有没有人遇到这种情况呢？质谱的真空在10[/sup]-4[/sup]Pa。

浅谈示差检测器流通池恒温 示差折光检测器是根据折射原理，利用不同物质的折射率不同设计的，属偏转式类型。通过连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值而对样品浓度进行检测。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，且二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 示差折光检测器的光路由光源、凸镜、检测池、反射镜、平板玻璃、双光敏电阻等主要部件组成。检测池有参比池和样品池两个池室，它们对光路来说是串联的。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光再经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。 示差折光检测器作为通用型检测器，其稳定性是至关重要的。稳定性直接影响检测结果和检出限。影响其稳定性的因素有：环境温度的变化、流速精度、试剂纯度等，但最重要的还是仪器本身的设计和制造水平的高低。 物质的折光率随温度的变化而变化，为保证参比池和样品池的温差尽可能的小，有的公司为其产品加装了流通池恒温装置。也就是说加装流通池恒温装置是为了仪器的稳定；从另一个角度讲如果仪器本身的设计及加工水平够高的话，也就不需要加装流通池恒温装置同样能够保证仪器的稳定性以及检出限。 目前市场上的示差折光检测器主要分为两类。一类是对示差检测器的流通池加装了控温系统，这类检测器使用时一般设定检测器的温度高于室温5℃，流通池温度一般设定在40℃，以减少室温波动的影响。另一类仪器不配流通控温装置，而是在检测器内部设有自动温度补偿功能，比如LabAlliance生产的示差折光检测器。在检测池内，参比池和样品池之间仅一膜之隔，参比池常处于静态模式，而从柱子流出流经样品池的液体不断地从参比池边流过，通过热传递将所带热量不断的传给参比池，直到两池液体温度相同，同时仪器内部的温度补偿功能，可以使温度变化对参比池和样品池的影响相同，减少了室温变化对输出信号的影响。这类示差检测器可实现短时间内基线平稳，如LabAlliance RI2001型示差折光检测器，20 min左右基线即可平稳。 为避免销售人员对用户的误导（其误导主要表现在：通过流通池能给流动相加热，减小温差，能够提升分离度以及检出限…..），下面简单地从色谱的原理加以说明 一. 流通池加热对分离度的影响 任何液相色谱都是有五个部分组成的，这五个部分是：1.输液系统（泵系统）；2.进样系统；3.分离系统；4.检测系统；5.数据处理系统（工作站）。起分离作用的是分离系统，也就是说样品在进入流通池之前的已经被分离了，分离度的好坏受色谱条件的制约，比如柱效的高低、柱温、流动相的组成等。流通池对分离度是不起作用的。 二．流通池加热对降低温差的影响 如果说流通池可以给流动相加热，其效果是微乎其微的。仪器流通池的池体积通常为5-12 uL，日常分析常用的流速为1 mL/min，流通池的池体积按10 ul计，那么流动相流过10 uL流通池所需的时间为0.6 s。按目前仪器的设计流通池给流动相增加的热量远小于色谱柱出口到检测器入口管路的热量损失。如果在0.6 s内能将流动相的温度加热，那将需要多大的加热功率？！ 结论 检测器流通池加热恒温只是为了仪器本身的稳定而已，对分离度及检出限没有任何帮助。 敬请指正！

各位，在用平板沉降法（普通营养琼脂培养基）检测室内空气细菌时，标准规定的5min，经过平板采样培养后，菌落数偏少，基本在1-3个。可以把采样时间延长至10分钟的吧，或者各位，在对空气细菌检测过程中需要注意哪些？？

日本原子能研究开发机构福岛研究开发部门福岛研究开发基地废堆环境国际共同研究中心远程技术部的森下祐树研究员8月3日宣布，与东北大学未来科学技术共同研究中心的黑泽俊介副教授和山路晃广助教以及三菱电机公司合作，共同开发出了可在现场实时测量释放α射线粒子尺寸的超高位置分辨率 “α射线成像检测器”。该检测器的原型是医疗领域推进开发的α射线成像检测器。通过将其应用于钚样本，证实能以16微米的位置分辨率逐一检测出α射线。该仪器将为提高福岛第一核电站和核燃料设施等的安全性做出贡献

《产品外观缺陷机器视觉在线检测技术及设备开发》一文由合肥工业大学仪器科学与光电工程学院卢荣胜教授投稿分享，包括自序、研究背景、典型系统组成、成像技术及实现策略、关键核心单元部件、缺陷识别与分类、结束语、致谢几个部分。由于篇幅较长分为四篇发布，以下为第一部分：自序、研究背景、典型系统组成。[b]1．自序[/b]本人1985年大学毕业后在量仪厂从事量具、刃具、工装、专机与机加工工艺开发等技术工作，于1992年从师费业泰教授攻读硕士与博士学位，从事精密机械热变形误差、精密仪器精度理论方面研究， 1998年末博士毕业后又拜师天津大学叶声华教授，从事机器视觉在线检测方面的博士后研究，研究方向随之聚焦于机器视觉与光学精密测量领域。之后在香港城市大学、英国帝国理工学院和哈德斯菲尔德大学进行了为期6年的三维机器视觉、自动光学检测和光学测量技术研发工作，于2006年5月返回母校合肥工业大学任教。回国后继续从事机器视觉与光学测量方面的研究，坚持面向平板显示、新能源、软性电路板、半导体等先进制造产业，注重技术的应用开发。先后主持了国家自然科学基金项目3项、863专项1项、国家科技支撑项目1项、国家重大科学仪器设备开发专项1项、国家重点研发课题1项、以及其它省部级项目和产学研合作项目10余项，在机器视觉与光学测量领域已培养硕士和博士研究生100余人。鉴于在机器视觉技术研究及应用开发方面20余年的研究积累，2021年无锡市锡山区政府与我们科研团队合作，联合创立了一个新型科技研发机构——无锡维度机器视觉产业技术研究院，采用实体化运营模式，面向先进制造产业链，从事机器视觉与光学精密测量方面产业共性关键技术研究与产业化开发。研究内容与产业化业务范围涉及机器视觉缺陷在线检测、三维机器视觉精密测量、机器人视觉引导、半导体检测、机器视觉关键零部件开发等。开发的视觉系统与仪器已经在平板显示、光伏、锂电池、软性电路板、半导体等行业得到成功应用。鉴于篇幅问题，本文重点聚焦于产品外观缺陷视觉在线检测技术，归纳了我20多年来在这些方面的科学研究与产业化开发的进展情况与心得体会。[b]2．研究背景[/b]在产品制造过程中，由于生产环境不理想、制造工艺不规范等各种原因，零部件和产品外观难免会含有多种缺陷，如印制电路板上出现孔位、划伤、断路、短路和污染，液晶面板的基板玻璃和滤光片表面含有针孔、划痕、颗粒，带钢表面产生裂纹、辊印、孔洞和麻点，铁路钢轨出现凹坑、鼓包、划痕、擦伤、色斑和锈蚀，等等。这些缺陷不仅影响产品外观，更重要的是影响产品性能，严重时甚至危害生命安全，对用户造成巨大经济损失，因此，现代制造业对产品的表面质量控制非常重视。产品外观缺陷在线检测最传统的方法就是采用人工目视检测法，目前高端制造工厂大部分都采用自动化生产，但人工目视检测岗位仍占据工厂整体人员的15%-30%。鉴于人工目视检测存在对人眼伤害大、主观性强、准确率低、不确定性大、易产生歧义和效率低下等缺点，已很难满足现代工业对产品质量及外观越来越高的严格要求。随着电子技术、图像传感技术和计算机技术的快速发展，利用基于图像传感技术的视觉在线检测方法已逐渐成为外观缺陷检测的重要手段，因为这种方法具有自动化、非接触、速度快、准确度高等优点。目前，外观缺陷视觉在线检测技术已经广泛应用于工业、农业、生物医疗等行业，尤其在现代制造业，如平板显示、光伏、锂电池、半导体、汽车、3C电子（计算机、通讯和消费电子产品）等领域，对能够实现机器换人的外观缺陷视觉检测技术需求越来越旺盛。[b]3．典型系统组成[/b]产品外观缺陷机器视觉检测是基于人眼视觉成像与人脑智能判断的原理，采用图像传感技术获取被测对象的信息，通过数字图像处理增强缺陷目标特征，再通过Blob(Binary large object)分析、模板匹配或深度学习等算法从背景图像中提取缺陷特征信息，并进行分类与表征。在工业应用领域，外观缺陷视觉检测系统实际上是一种智能化的数字成像与处理系统，即采用各种成像技术（如光学成像）模拟人眼的视觉成像功能，用计算机处理系统代替人脑执行实时图像处理、特征识别与分类等任务，最后把结果反馈给执行机构，代替人手进行操作，执行产品的分类、分组或分选、生产过程中的质量控制等任务。[align=center][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/c509e9d3-5eca-4ea9-bd0c-a80e2803ce60.jpg[/img][/align][align=center][size=14px][color=#595959]（左）6代线液晶阵列和彩色滤光片缺陷检测仪 （中）8.5代线玻璃基板缺陷检测仪 （右）ITO导电膜表面缺陷检测仪[/color][/size][/align][size=14px][color=#595959][/color][/size][align=center][color=#595959]图 1 高世代液晶面板关键工艺节点缺陷视觉在线检测系统[/color][/align][size=14px][color=#595959][/color][/size][align=center][size=14px][color=#595959][img=图片1.png,600,225]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e99b0f18-c0ae-488a-955c-65c5a97b577a.jpg[/img][/color][/size][/align][align=center][color=#595959]图 2 表面缺陷视觉在线检测系统组成原理图[/color][/align]图1为我们在国家重大科学仪器设备开发专项的资助下，针对6代线和8.5代线液晶面板显示器制程中关键工艺节点，开发的三种缺陷视觉在线检测系统。该系统能很好地揭示一个视觉在线检测系统的各个组成部分、关键技术难点，以及所需的关键零部件。主要技术参数为：待测幅面大小≤1800x2200mm, 快速发现缺陷分辨率10μm, 复检显微分辨率0.5μm， 并行图像处理与缺陷识别系统采用CPU+FPA+GPU 主从分布式异构并行处理架构，检测时间节拍20s。系统组成与关键零部件单元可用图2示意图来清晰地描述，它由精密传输机构、光源、相机阵列、显微复检、并行处理、控制、主控计算机、服务器等单元模块，以及与工厂数据中心互联的工业局域网组成。图 3 展示了我们开发的手机液晶显示屏背光源模组缺陷转盘式多工位视觉在线检测系统的结构组成，该检测系统包括自动上料、编码、对准、检测、分选、返修识别等几个部分。[align=center][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/b1265c69-0573-4f14-8828-e4c9976ccdcc.jpg[/img][/align][align=center][color=#595959]图 3 背光源模组在线自动光学检测系统[/color][/align][b]3.1 自动上料机构[/b]自动上料机构包括装配线上传输来的背光源模组位姿探测、电动与气动机构抓取、位置校正、送料等部分组成。工作原理如下：1. 在装配线传输带工位（1）的上方放入一个监视相机，当前道工序组装系统装配好背光源模组传输到工位（1）后，监视相机拾取到有待测模组时，计算模组在工位（1）处的位置与模组姿态信息，并发出工作同步指令给后续上料与检测系统。2. 监视相机发出工作同步指令后，气动与电动缸组成的送料系统把工位（1）处的背光源模组从传输带上吸起来，然后在气动滑台的带动下，把工位（1）处的背光源模组搬运到工位（2）处。在放到工位（2）上之前，计算机根据工位（1）上方的相机拍摄到的模组位置与姿态，发出指令给真空抓取吸盘角度校正电缸，初步校正背光源模组在空间的角度。当背光源模组运送到工位（2）后，模组在工位（2）处由4个气动滑缸从四边向中间对中，校正模组的位置，然后背光源模组下方的相机，对模组成像，识别待检背光源模组喷码序列号，作为有缺陷模组在返修过程中，从缺陷数据库中自动调出缺陷信息，指导返修任务。3. 在工位（1）处吸盘抓取背光源模组的同时，右边的吸盘在工位（2）处把已经校正好的模组吸起来，然后在气动滑台的带动下，把校正后的模组输送检测转盘工位（3）处。至此，一个上料循环完成。[b]3.2 检测机构[/b]检测机构由间隙转动工位转盘、上料位置对准探测、异常检测、画面检测和外观检测工位组成。工作原理如下：1. 背光源模组被自动送料机构传输到工位（3）后，转盘在控制系统的控制下，转到工位（4）。在工位（4）的上方安装一个相机，检测背光源模组定位是否正常，模组LED灯工作是否正常，并把信息传给主控计算机。如果一切正常，则后续检测工位按预定的方案进行检测；如果不正常，后续检测对该模组不检测，然后传送到工位（9），由分选机构抓取，传送到不良品传输带上。2. 当模组转到工位（5）~（8）处后，缺陷扫描成像系统对画面缺陷进行扫描检测，缺陷扫描成像系统由高速扫描相机、一维滑动台、光栅、伺服系统、调整机构组成。由于外观检测项目较多，一个工位难以不够，故把工位（7）和（8）两个工位作为外观检测机构。[b]3.3 分选机构[/b]分选机构由良品与不良品气动抓取机构、间隙运动传输带组成。结构布局参看图 3 所示，其工作原理如下：1. 如图 3 所示，画面（外观、异常等）缺陷检测完毕后，模组继续向下道工位转动，当模组运动到工位（9）后：分选机构左边的气动吸盘抓取工位（9）上的模组，传输到工位（11）处。2. 如果该模组是不良品，在分选机构向工位（9）移动的过程中，不良品传输带向前移动一个工位，把工位（11）清空，等待放置下个模组。3. 如果是良品，在下一个时刻分选机构抓取工位（9）上的模组时，右边的吸盘同时抓取工位（11）上的模组，在分选机构左吸盘把模组放到工位（11）处时，右吸盘把良品模组放置到良品传输带上工位（12）处，然后良品传输带向前移动一个工位，清空工位（12）等待放置下个模组。传输带之所以作间隙运动，一方面可以节省空间，另一方面考虑到不良品只是少数，这样可以让不良品按顺序一个一个经凑地排列在传输带上，不需要有人监视，返修人员只要传输带上放满了不良品后取走返修。[b]3.4 复检与不良品返修[/b]对于检测到的不良品，再采用人工目视复检，并对不良品进行返修。在返修工作台上放置一个电脑，并安装一台成像系统，拾取不良品背面的编码。返修显示电脑通过工业以太网与缺陷数据库服务器相连，相机在电脑的控制下，获得带返修的不良品编码后，根据编码从服务器中调用缺陷信息，显示在屏幕上，导引返修人员对不良品进行合理的返修。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

大家好，现在市面上有没有说下成像系统，可以检测浮游生物等水质指标。可不可以提供信息。

检测器——光电转换器件光电转换器件是光电光谱仪接收系统的核心部 分，主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。光电转换器件主要有两大类：一类是光电发射器件，例如光电管与光电倍 增管，当辐射作用于器件中的光敏材料上，使发射的电子进入真空或气体中，并产生电流，这种效应称光电效应；另一类是半导体光电器件， 包括固体成像器件，当辐射能作用于器件中光敏材料时，所产生的电子通常不脱离光敏材料，而是依靠吸收光子后所产生的电子—空穴对在半 导体材料中自由运动的光电导（即吸收光子后半导体的电阻减小，而电导增加）产生电流的，这种效应称内光电效应。光电转换元件种类很多，但在光电光谱仪中的 光电转换元件要求在紫外至可见光谱区域（160-800nm）很宽的波长范围内有很高的灵敏度和信噪比，很宽的线性响应范围，以及快的响应时间。目前可应用于光电光谱仪的光电转换元件有以 下两类：即光电倍增管及固体成像器件。

离子检测器系统是由各种不同类型的离子敏感器件（从最简单的法拉第筒到倍增器和各种电荷敏感元件等）组成。在这里，按质荷比分开的离子束被收集、放大，并经数据处理系统把它们加工、处理而得到所需要的信息。

出口食品平板菌落计数 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0168-92代替 ZB X09 001-86 Plate count for bacterial colonies in food for export 1　主题内容与适用范围　　本标准规定了出口食品平板菌落计数的方法。　　本标准适用于各种出口食品及其原料,有专门规定检验方法的除外。2　设备和材料2.1 工作台：超净工作台或放于清洁、光线充足的实验室里的水平工作台。琼脂平板在工作台上暴露15 min,每平板不得超过15个菌落。2.2　恒温培养箱：36±1℃。2.3　恒温水浴箱：45±1℃。2.4　均质器。 2.5　振荡器。2.6　吸管：1、10和25mL,具0.1mL刻度。2.7　平皿：直径为90 mm。2.8　稀释瓶：广口瓶或三角烧瓶,容量为200 mL和500 mL。2.9　玻璃珠：直径为5mm左右。 2.10 天平：感量0.1g。3　培养基和试剂 3.1　平板计数琼脂。3.2 75％乙醇。3.3　稀释剂：磷酸盐缓冲稀释液。4　操作程序 4.1　样品制备 4.1.1　以无菌操作取有代表性的样品盛于灭菌容器内,如有包装,则用75％乙醇在包装开口处擦拭后取样。4.1.2　制备样品匀液4.1.2.1　固体或半固体食品：以无菌操作取25 g样品,放入装有225mL稀释剂的灭菌均质杯内,于8000r/min均质1～2min,制成1:10的样品匀液。如样品均质时间超过2min,应在均质杯外加冰水冷却。4.1.2.2　干燥或干粉食品：以无菌操作取25 g样品,放入装有225mL稀释剂和适量玻璃珠的500 mL稀释瓶中。迅速振摇,将样品混匀,制成1 : 10的样品匀液。振摇时,幅度为30cm,7s内振摇25次,也可用机械振荡器振荡15s代替手摇。4.1.2.3　液体食品: 用灭菌吸管吸取25mL样品, 放入装有225mL稀释剂的500mL稀释瓶中,按4.1.2.2条中所述方法迅速振摇,制成1:10的样品匀液。吸取样品时,吸管插入液面下不要超过2.5cm。吸管内液体要在2～4s内完全排入稀释剂中。不要在稀释剂中吹洗吸管。4.2　稀释样品匀液 4.2.1　用10 mL灭菌吸管准确吸取1:10的样品匀液10 mL,放入装有90 mL稀释剂的200mL, 稀释瓶中。按4.1.2.2条中所述的方法,迅速振摇。制成1:100的样品液。从容器中吸取样品匀液和以后的稀释操作中,吸管尖不要碰着瓶口。吸入的液体应先高于所要求的刻度,然后提起吸管使其尖端离开液面并贴在容器内壁将液体调至所要求的刻度。4.2.2　分别用10mL灭菌吸管按4.2.1条所述方法将样品匀液制成10倍递增稀释的样品液,如10**-3、10**-4、10**-5……。4.3　平板接种4.3.1　对于每一个样品,选用合适的三个连续稀释度的样品液进行平板计数。 4.3.2　分别用灭菌吸管吸取1mL样品液放入作了适宜标志的平皿内。每个稀释度的样品液用两个平皿。如果某一样品液在取出供试部分前的放置时间超过3 min,应按4.1.2.2条所述方法再振摇该样品液。4.3.3　分别加12～15mL平板计数琼脂(已放45＋1℃的水浴中恒温)到各平皿内。立即将平皿内的样品液和琼脂培养基充分混合。混合方法是将平皿倾斜和旋转。要防止把混合物溅到平皿壁和盖上。同时将平板计数琼脂倾入加有1 mL稀释剂的另一灭菌平皿作空白对照。将样品液加入平皿后应立即倾注琼脂培养基,每个样品从开始稀释到倾注最后一个平皿所用的时间不得超过20min。4.4　培养 　　待琼脂凝固后将平皿翻转,立即放进36±1℃的恒温培养箱内培养48±2h。培养箱应 保持一定的湿度,经48h培养的琼脂培养基的失重不得超过15％。4.5　菌落计数和记录4.5.1　培养后,立即计数每个平板上的菌落数。25～250个菌落为合适范围。如果不能立即计数,应将平板存放于0～4℃,但不得超过24 h。 4.5.2　如只有一个稀释度的两个平板上的菌落在合适范围内, 先计算两个平板的平均值,再将平均值乘以相应稀释倍数,作为每克(毫升)样品中平板菌落数(下表,样品1)。4.5.3　如有两个稀释度在合适范围内,先计算每个稀释度两个平板的平均值,再计算两个稀释度的平均值,然后计算每克(毫升)样品中平板菌落数(下表,样品2)。4.5.4　当最低稀释度的两个平板上都少于25个菌落时,计数这一稀释度两个平板上的实际菌落数,计算两个平板上的平均菌落数,将平均菌落数乘以稀释倍数,得到估计的平板菌落数。给这个数注上星号(*), 表明该数系从菌落数在25～250这一范围之外的平板估计所得(下表,样品3)。4.5.5　当所有平板上的菌落都超过250时,则应将最高稀释度的两个平板的平均菌落数乘以稀释倍数,得到估计的平板菌落数。给这个数注上星号(*) (意义同4.5.4)(下表,样 品4)。4.5.6　如果所有稀释度的平板都没有菌落,则以小于1乘以最低稀释倍数报告平板菌落数。给这个数注上星号(*) (意义同4.5.4条) (下表,样品5)。4.5.7　同一稀释度的两个平板中,一个有25～250个菌落,另一个的菌落多于250个,两个平板都要计数。计算方法同4.5.2条(下表,样品6)。4.5.8　两个连续稀释度中的每个稀释度都有一个平板的菌落数在25～250个范围内,而另一个的菌落数高于250或低于25,四个平板都要计数。计算方法参照4.5.2条和4.5.3条(下表,样品7)。 4.5.9　某稀释度的两个平板都有25～250个菌落,而另一稀释度的两个平板中只有一个平板的菌落数在 25～250范围内。四个平板都要计数,计算方法参照4.5.2条和4.5.3条 (下表,样品8、9)。4.5.10 蔓延生长菌落 通常有三种不同类型的蔓延生长菌落。第一种类型是链状菌落,菌落之间没有明显界线,这些菌落是当琼脂和试验物混合时,一个细菌块被分散所致；第二种类型是在琼脂和 平皿底之间形成的水膜样菌落；第三种是在平皿边缘或琼脂表面形成的水膜样菌落。如果所选择的平板出现过量的蔓延菌落生长,以致a.被蔓延菌落盖住的地方,包括由于蔓延菌落造成的抑制生长区面积超过平板面积的50％,或b.由于蔓延菌落造成的抑制生长区面积超过平板面积的25％,这样的平板报告为“蔓延菌落”,不予计数。计数其他平板上的菌落数,将这些数值的算术平均值报告为平板菌落数（下表,样品10）。　　当有必要计数除以上a.和b.外的蔓延生长菌落时,将三种不同类型的蔓延菌落分别计数。对于第一种类型,如果仅有一条链,将它作为一个菌落计。如果有来源不同的几条链, 将每条链作为一个菌落计,不要把链上生长的各个菌落分开来数。第二种和第三种类型的蔓延生长形成易于鉴别的菌落,即按一般菌落计数,把计数的蔓延生长菌落数同一般菌落数加在一起,计算平板菌落数。4.5.11 操作者对同一平板复核自己的计数结果,其差异应在5％之内,而其他人对这一平板重复计数,其差异应在10％之内。否则,应找出原因,加以校正。 4.6　计算和记录数字　　适宜稀释度的两个平板的菌落数平均值或两个稀释度的平板菌落数平均值乘以相应稀释倍数计算出每克(毫升)样品中平板菌落数。　　记录时,只有在换算到每克(毫升)样品中平板菌落数时,才能定下两位有效数字,第三位数字采用四舍五入的方法记录。也可将样品的平板菌落数记录为10的指数形式(见下表中的例子)。5　结果报告 　　报告每克(毫升)样品中平板菌落数或估计的平板菌落数。　　　　　　　　　　　　　　平板菌落数计算 样品号 菌 落 数 平板菌落数/g(mL) 1:100 1:1000 1:10000 1 多不可计 175 16 多不可计 208 17 190000(1.9×10**5) 2 多不可计 224 25 多不可计 245 30 250000(2.5×10**5)* 3 18 2 014 0 0 1600(1.6×10**3)* 4 多不可计 多不可计 523多不可计 多不可计 487 5100000(5.1×10**6)* 5 0 0 00 0 0 ＜100 (＜1.0×10**2)* 6 多不可计 245 23 多不可计 278 20 260000(2.6×10**5) 7 多不可计 225 21多不可计 255 40 270000(2.7×10**5) 8 多不可计 210 18多不可计 240 28 230000(2.3×10**5) 9 多不可计 260 30 多不可计 230 28 270000(2.7×10**5) 10 多不可计 245 35多不可计 230 蔓延菌落 290000(2.9×10**5) 注:带星号*者为估计数。附 录 A 培养基制备 (补充件) A1　平板计数琼脂 　　胰蛋白胨　　　　　 5.0g 　　酵母浸膏　　　　　 2.5g 　　葡萄糖　　　　　　 1.0g 　　琼　脂 　　　　　　15.0g 　　蒸馏水 　　　　　　1000mL 　　将各成分加于蒸馏水中,煮沸溶解。分装试管或烧瓶,121℃高压灭菌15min。最终pH7.0±0.1。A2　磷酸盐缓冲稀释液 贮存液：　　　　　磷酸二氢钾(KH2PO4) 34.0g 　　蒸馏水　　　　　　 500mL 　　用大约175 mL的1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.2,用蒸馏水稀释至1000 mL后贮存于冰箱。 稀释液：用蒸馏水稀释1.25mL贮存液至1000mL,分装于合适容器,121℃高压灭菌15min。附加说明：　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局、湖南进出口商品检验局负责起草　　　　本标准主要起草人李志培、邓明义。　　本标准主要参考美国食品和药物管理局(FDA)《细菌学分析手册》第6版第4章(1984年)。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-28批准 1993-05-01实施

①紫外检测器与示差检测器原理是什么？紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。紫外：只要具有光吸收的都可以.示差： 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外

请教一下各位：检测霉菌时平板用倒置吗？为什么？

出口食品平板菌落计数 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0168-92代替 ZB X09 001-86 Plate count for bacterial colonies in food for export 1　主题内容与适用范围　　本标准规定了出口食品平板菌落计数的方法。　　本标准适用于各种出口食品及其原料,有专门规定检验方法的除外。2　设备和材料2.1 工作台：超净工作台或放于清洁、光线充足的实验室里的水平工作台。琼脂平板在工作台上暴露15 min,每平板不得超过15个菌落。2.2　恒温培养箱：36±1℃。2.3　恒温水浴箱：45±1℃。2.4　均质器。 2.5　振荡器。2.6　吸管：1、10和25mL,具0.1mL刻度。2.7　平皿：直径为90 mm。2.8　稀释瓶：广口瓶或三角烧瓶,容量为200 mL和500 mL。2.9　玻璃珠：直径为5mm左右。 2.10 天平：感量0.1g。3　培养基和试剂 3.1　平板计数琼脂。3.2 75％乙醇。3.3　稀释剂：磷酸盐缓冲稀释液。4　操作程序 4.1　样品制备 4.1.1　以无菌操作取有代表性的样品盛于灭菌容器内,如有包装,则用75％乙醇在包装开口处擦拭后取样。4.1.2　制备样品匀液4.1.2.1　固体或半固体食品：以无菌操作取25 g样品,放入装有225mL稀释剂的灭菌均质杯内,于8000r/min均质1～2min,制成1:10的样品匀液。如样品均质时间超过2min,应在均质杯外加冰水冷却。4.1.2.2　干燥或干粉食品：以无菌操作取25 g样品,放入装有225mL稀释剂和适量玻璃珠的500 mL稀释瓶中。迅速振摇,将样品混匀,制成1 : 10的样品匀液。振摇时,幅度为30cm,7s内振摇25次,也可用机械振荡器振荡15s代替手摇。4.1.2.3　液体食品: 用灭菌吸管吸取25mL样品, 放入装有225mL稀释剂的500mL稀释瓶中,按4.1.2.2条中所述方法迅速振摇,制成1:10的样品匀液。吸取样品时,吸管插入液面下不要超过2.5cm。吸管内液体要在2～4s内完全排入稀释剂中。不要在稀释剂中吹洗吸管。4.2　稀释样品匀液 4.2.1　用10 mL灭菌吸管准确吸取1:10的样品匀液10 mL,放入装有90 mL稀释剂的200mL, 稀释瓶中。按4.1.2.2条中所述的方法,迅速振摇。制成1:100的样品液。从容器中吸取样品匀液和以后的稀释操作中,吸管尖不要碰着瓶口。吸入的液体应先高于所要求的刻度,然后提起吸管使其尖端离开液面并贴在容器内壁将液体调至所要求的刻度。4.2.2　分别用10mL灭菌吸管按4.2.1条所述方法将样品匀液制成10倍递增稀释的样品液,如10**-3、10**-4、10**-5……。4.3　平板接种4.3.1　对于每一个样品,选用合适的三个连续稀释度的样品液进行平板计数。 4.3.2　分别用灭菌吸管吸取1mL样品液放入作了适宜标志的平皿内。每个稀释度的样品液用两个平皿。如果某一样品液在取出供试部分前的放置时间超过3 min,应按4.1.2.2条所述方法再振摇该样品液。4.3.3　分别加12～15mL平板计数琼脂(已放45＋1℃的水浴中恒温)到各平皿内。立即将平皿内的样品液和琼脂培养基充分混合。混合方法是将平皿倾斜和旋转。要防止把混合物溅到平皿壁和盖上。同时将平板计数琼脂倾入加有1 mL稀释剂的另一灭菌平皿作空白对照。将样品液加入平皿后应立即倾注琼脂培养基,每个样品从开始稀释到倾注最后一个平皿所用的时间不得超过20min。4.4　培养 　　待琼脂凝固后将平皿翻转,立即放进36±1℃的恒温培养箱内培养48±2h。培养箱应 保持一定的湿度,经48h培养的琼脂培养基的失重不得超过15％。4.5　菌落计数和记录4.5.1　培养后,立即计数每个平板上的菌落数。25～250个菌落为合适范围。如果不能立即计数,应将平板存放于0～4℃,但不得超过24 h。 4.5.2　如只有一个稀释度的两个平板上的菌落在合适范围内, 先计算两个平板的平均值,再将平均值乘以相应稀释倍数,作为每克(毫升)样品中平板菌落数(下表,样品1)。4.5.3　如有两个稀释度在合适范围内,先计算每个稀释度两个平板的平均值,再计算两个稀释度的平均值,然后计算每克(毫升)样品中平板菌落数(下表,样品2)。4.5.4　当最低稀释度的两个平板上都少于25个菌落时,计数这一稀释度两个平板上的实际菌落数,计算两个平板上的平均菌落数,将平均菌落数乘以稀释倍数,得到估计的平板菌落数。给这个数注上星号(*), 表明该数系从菌落数在25～250这一范围之外的平板估计所得(下表,样品3)。4.5.5　当所有平板上的菌落都超过250时,则应将最高稀释度的两个平板的平均菌落数乘以稀释倍数,得到估计的平板菌落数。给这个数注上星号(*) (意义同4.5.4)(下表,样 品4)。4.5.6　如果所有稀释度的平板都没有菌落,则以小于1乘以最低稀释倍数报告平板菌落数。给这个数注上星号(*) (意义同4.5.4条) (下表,样品5)。4.5.7　同一稀释度的两个平板中,一个有25～250个菌落,另一个的菌落多于250个,两个平板都要计数。计算方法同4.5.2条(下表,样品6)。4.5.8　两个连续稀释度中的每个稀释度都有一个平板的菌落数在25～250个范围内,而另一个的菌落数高于250或低于25,四个平板都要计数。计算方法参照4.5.2条和4.5.3条(下表,样品7)。 4.5.9　某稀释度的两个平板都有25～250个菌落,而另一稀释度的两个平板中只有一个平板的菌落数在 25～250范围内。四个平板都要计数,计算方法参照4.5.2条和4.5.3条 (下表,样品8、9)。4.5.10 蔓延生长菌落 通常有三种不同类型的蔓延生长菌落。第一种类型是链状菌落,菌落之间没有明显界线,这些菌落是当琼脂和试验物混合时,一个细菌块被分散所致；第二种类型是在琼脂和 平皿底之间形成的水膜样菌落；第三种是在平皿边缘或琼脂表面形成的水膜样菌落。如果所选择的平板出现过量的蔓延菌落生长,以致a.被蔓延菌落盖住的地方,包括由于蔓延菌落造成的抑制生长区面积超过平板面积的50％,或b.由于蔓延菌落造成的抑制生长区面积超过平板面积的25％,这样的平板报告为“蔓延菌落”,不予计数。计数其他平板上的菌落数,将这些数值的算术平均值报告为平板菌落数（下表,样品10）。　　当有必要计数除以上a.和b.外的蔓延生长菌落时,将三种不同类型的蔓延菌落分别计数。对于第一种类型,如果仅有一条链,将它作为一个菌落计。如果有来源不同的几条链, 将每条链作为一个菌落计,不要把链上生长的各个菌落分开来数。第二种和第三种类型的蔓延生长形成易于鉴别的菌落,即按一般菌落计数,把计数的蔓延生长菌落数同一般菌落数加在一起,计算平板菌落数。4.5.11 操作者对同一平板复核自己的计数结果,其差异应在5％之内,而其他人对这一平板重复计数,其差异应在10％之内。否则,应找出原因,加以校正。 4.6　计算和记录数字　　适宜稀释度的两个平板的菌落数平均值或两个稀释度的平板菌落数平均值乘以相应稀释倍数计算出每克(毫升)样品中平板菌落数。　　记录时,只有在换算到每克(毫升)样品中平板菌落数时,才能定下两位有效数字,第三位数字采用四舍五入的方法记录。也可将样品的平板菌落数记录为10的指数形式(见下表中的例子)。5　结果报告 　　报告每克(毫升)样品中平板菌落数或估计的平板菌落数。　　　　　　　　　　　　　　平板菌落数计算 样品号 菌 落 数 平板菌落数/g(mL) 1:100 1:1000 1:10000 1 多不可计 175 16 多不可计 208 17 190000(1.9×10**5) 2 多不可计 224 25 多不可计 245 30 250000(2.5×10**5)* 3 18 2 014 0 0 1600(1.6×10**3)* 4 多不可计 多不可计 523多不可计 多不可计 487 5100000(5.1×10**6)* 5 0 0 00 0 0 ＜100 (＜1.0×10**2)* 6 多不可计 245 23 多不可计 278 20 260000(2.6×10**5) 7 多不可计 225 21多不可计 255 40 270000(2.7×10**5) 8 多不可计 210 18多不可计 240 28 230000(2.3×10**5) 9 多不可计 260 30 多不可计 230 28 270000(2.7×10**5) 10 多不可计 245 35多不可计 230 蔓延菌落 290000(2.9×10**5) 注:带星号*者为估计数。附 录 A 培养基制备 (补充件) A1　平板计数琼脂 　　胰蛋白胨　　　　　 5.0g 　　酵母浸膏　　　　　 2.5g 　　葡萄糖　　　　　　 1.0g 　　琼　脂 　　　　　　15.0g 　　蒸馏水 　　　　　　1000mL 　　将各成分加于蒸馏水中,煮沸溶解。分装试管或烧瓶,121℃高压灭菌15min。最终pH7.0±0.1。A2　磷酸盐缓冲稀释液 贮存液：　　　　　磷酸二氢钾(KH2PO4) 34.0g 　　蒸馏水　　　　　　 500mL 　　用大约175 mL的1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.2,用蒸馏水稀释至1000 mL后贮存于冰箱。 稀释液：用蒸馏水稀释1.25mL贮存液至1000mL,分装于合适容器,121℃高压灭菌15min。附加说明：　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局、湖南进出口商品检验局负责起草　　　　本标准主要起草人李志培、邓明义。　　本标准主要参考美国食品和药物管理局(FDA)《细菌学分析手册》第6版第4章(1984年)。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-28批准 1993-05-01实施

气质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：（续）四、检测系统（检测器）：就目前而言，GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器（PFPD）、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等，大多数检测器都需要简单的，但是定期的清洗，以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护，GC系统性能降低并能引起检测器失效。1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气（也称作参比气）和载气加样品组分（也称作柱流出气）的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。热丝维护：TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量，或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏（特别是安装色谱柱之后）有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。当热丝电流较高时，氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分，如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时，关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。2）NPD检测器：NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。a.铷珠维护：NPD不很稳定，需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠最需要维护。需要经常更换，因此，一个备用的铷珠是必须的。铷珠必须保持干燥，其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时，缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开，尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时，更是如此。已经证实，较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时，应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流，以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时，确保某种气流存在。铷珠寿命：为了延长铷珠寿命，可采用下列措施：a) 采用最低的使用调解补偿或铷珠电压b) 运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染最小c) 不使用时，关闭铷珠电流d) 保持高的检测器温度（320-350℃）e) 在溶剂出峰过程中和运行之间，关闭氢气流速f) 若NPD在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温迪设定至100℃，并保持30min，然后设定检测器温度150℃ ，并保持30minb.气流：氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移，或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感，保持流速一致是维持性能不变所必需的。c.气体纯度：NPD具有高灵敏度，因此需要很纯的气体（99.999%或更好）。强烈推荐载气及所有检测器气体，包括检测器氢气、空气及尾吹气，都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差，而且将会缩短铷珠寿命。d.清洗和更换：NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝，并且是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。e.污染：使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器，所以要小心操作，不要污染分析系统。玻璃器皿：必须干净，必须避免使用含磷去污剂，因此，推荐用酸洗涤玻璃器皿，然后用蒸馏水和溶剂冲洗。溶剂：必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命，可能时，应该在进样之前除去过量溶剂。其他污染源：含磷泄露探测器，经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音，应该避免使用。3）ECD检测器：ECD检测器含有放射性的63Ni，对人体可能造成一定的伤害，维护需要小心操作，可进行维护操作很少，主要是热清洗。热清洗：若基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致，那么，检测器可能被柱流失污染，应该对检测器进行热清洗（烘烤）。气体纯度：ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥（99.9995%）。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预老化色谱柱。警告：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，

求助各位板油：我用的岛津示差检测器RID-10A，开机运行后发现主屏幕显示ALAM 0 100 A。正常情况下不是显示ALAM的，而是数字啊。关机再开，正常的，但是运行着突然就变成ALAM了，出现ALAM时，系统总能量TOTAL EN显示为0。仪器灯的时间用了470h，灯电压时4.2V。用水冲洗了参比池和样品池一天，没效果。咨询岛津工程师，没说出个所以然来，说要工程师上门现场判断维修。我了个去，这都还没找出问题，还没修就要花钱了，万一是大问题，领导直接说不修了，那这工程师上门费我就白花了。想再次请教各位板油，有没有人遇上过这种情况的，有什么处理方法没有，真的是工程师才能维修的也肯定是让工程师维修。但是现在根本还不知道原因，不知道要花多少钱，领导不会批准修啊。。

[align=center]FPD检测器常见故障分析及排查方法[/align]在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时，我们会遇到各种各样的仪器故障问题，比如在使用FPD检测器时，我们会遇到诸如点火点不着、出峰响应变低等问题。为了能够更好更快的排除仪器问题让仪器恢复正常，我们有必要提前了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（FPD）常见的故障问题及相应的解决办法。一、点火不成功 点火点不着是FPD，FID等检测器比较常见的一类问题，当遇到这类问题时，我们需要从以下三个方面来进行排查： 1、气源问题：我们需要查看氢气与空气设置的比例是否合适，一般氢气与空气的比例为1：10左右。另外假如氢气发生器产的氢气不够纯净，它也会导致点火不成功。 2、设置问题：有时候软件上的一些参数设置不合理也会造成点火不成功，比如点火补偿只设置不正确，还有温度设置不正确，因此检查软件设置参数也是排查故障中的一部分。 3、硬件故障：一般硬件故障自己很难查找出来，需要由工程师上门来进行解决，常见的硬件问题有点火线圈故障、管线堵塞、系统泄露、检测器潮湿等等。有时候我们需要查看是否点火成功，那我们可以把橡胶集液管拿走，然后用一面镜子或者表面光亮的金属片放在排气口上面，如果有水凝结说明火焰点燃了。二、仪器灵敏度降低 1、进样口：进样口如果出现活性点位造成吸附会造成灵敏度降低，我们可以通过更换衬管，对衬管及其中的玻璃棉进行脱活处理，还有更换分流平板以及切割色谱柱头都会改善由于污染吸附造成的灵敏度降低问题。 2、滤光片：FPD滤光片透明度下降也会造成灵敏度降低，解决的办法是进行更换或者清洗，清洗的话建议咨询工程师清洗方法，切勿自己随意清洗。 3、检测器喷嘴：在日常的做样过程中，一些样品中带入的杂质会慢慢在喷嘴处沉积下来从而造成污染，污染后会造成灵敏度下降，这时候就要清洗喷嘴。

我们现在打算买一台带PDA的液相色谱仪，现在有一个问题。我以前用的uv的检测器。用大约两年有后，发现光路系统中的反光镜上面发生霉变，反光效率明显下降。和岛津联系后，岛津说反光镜表面是高分子膜，长时间使用便会如此。请教大家是否有遇到过如此情况，现在市场上的检测器光路系统反光镜是什么材质的。

[color=#333333]1.分流管线的清洗:[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的剖析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的进程中,部分有机物在分流管线凝固。[/color][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长期的运用后,分流管线的内径逐步变小,甚至彻底被阻塞。分流管线被阻塞后,仪器进样口显现压力反常,峰形变差,剖析成果反常。在检修进程中,无论事前能否判别分流管线有无阻塞现象,都需求对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般挑选丙酮、甲苯等有机溶剂,对阻塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的办法很难清洗洁净,需求采纳一些其他辅佐的机械办法来完结。能够选取粗细适宜的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事前不容易对分流部分的状况作出准确判别,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修进程中对分流管线进行清洗是十分必要的。[/color][color=#333333]关于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],因为长期运用,有可能使一些细微的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分构成阻塞或构成进样口压力改变。所以每次检修进程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。[/color][color=#333333]因为进样等原因,进样口的外部随时可能会构成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行开始的擦洗,然后对擦不掉的有机物先用机械办法去除,留意在去除凝固有机物的进程中一定要当心操作,不要对仪器部件构成损害。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦洗。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]2、TCD和F ID检测器的清洗[/color][color=#333333]TCD检测器在运用进程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹藏的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线呈现颤动、噪声添加。有必要对检测器进行清洗。[/color][color=#333333]HP的TCD检测器能够选用热清洗的办法,具体办法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400,热清洗4～8 h,降温后即可运用。[/color][color=#333333]国产或日产TCD检测器污染可用以下办法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml打针器依次将丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和剩余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 , 检测器温度升到250 , 通入比剖析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线安稳为止。[/color][color=#333333]关于严峻污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述办法处理。[/color][color=#333333]FID检测器的清洗: F ID检测器在运用中安稳性好,对运用要求相对较低,运用遍及,但在长期运用进程中,容易呈现检测器喷嘴和搜集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或搜集极处沉积等状况。对FID积炭或有机物沉积等问题,能够先对检测器喷嘴和搜集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗洁净的时分,能够对检测器积炭较厚的部分用细砂纸当心打磨。留意在打磨进程中不要对检测器构成损害。开始打磨完结后,对污染部分进一步用软布进行擦洗,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]3、打针器的清洗[/color][color=#333333]打针器运用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但zui好还是用待打针样品对打针器自身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。打针器在运用完毕后要当即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。[/color][color=#333333]用于有机物和高分子化合物定量剖析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般选用分流进样,毛细管色谱柱。依据仪器的生产厂家和类型的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种状况。[/color][color=#333333]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件别离进行清洗是十分必要的。[/color][color=#333333]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取进程不要划伤衬管外表。[/color][color=#333333]假如条件答应,可将开始清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后运用。也能够用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完结后经过干燥即可运用。[/color][color=#333333]分流平板zui为抱负的清洗办法是在溶剂中超声处理,烘干后运用。也能够挑选适宜的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先选用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后运用。[/color]

紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 　　紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。　　紫外：只要具有光吸收的都可以.　　示差： 存在光的对比差或折射率　　任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。　　紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。　　示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。　　很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。　　紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。　　各自的用途？　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.　　示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。　　示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。　　紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。　　示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.　　示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.　　用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。　　它们有什么各自优点？　　紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.　　示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。　　紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。　　紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.　　紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。　　它们之间的区别？　　示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。　　示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。　　而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.（来自网络，侵删）

CID-电荷注入式固体检测器； SCD-分段式电荷耦合固体检测器； CCD-电荷耦合固体检测器； HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展，固体检测元件的使用和高配置计算机的引入，发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪，除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外，采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合，也可达到全谱直读的目的，而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化，出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器，可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器，一直采用光电倍增管（PMT）作为检测器，它是单一的检测元件，检测一条谱线需要一个PMT检测器，设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性，限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器，作为光电元件具有暗电流小，灵敏度高，有较高的信噪比，很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件，可以制成线阵式或面阵式的检测器，能同时记录成千上万条谱线，并大大缩短了分光系统的焦距，使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高，而仪器体积又可大为缩小，正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱，在焦平面上形成点状光谱，适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器，兼具光电法与摄谱法的优点，从而能最大限度地获取光谱信息，便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量，有利于多谱图校正技术的采用，有效的消除光谱干扰，提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此，采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅，将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上，光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器，仪器的分光系统必须将谱线尽量分开，也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下，也需0.5m至1.0m长的焦距，才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位，误差不得超过几个微米；并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化，导致光学元件的微小形变，将使光路偏离定位，造成测量结果的波动。为减少这类影响，通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上，且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重，使用条件要求高的原因。而且，由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定，分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件，而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位，就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间，很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器，则光的接收方式不同，仪器的结构发生了重大变化：当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光，检测器采用线阵式CCD固体检 测元件，光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面，检测器将光信号转换成电信号，便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件，每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元，对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小，检测单元相隔也可以做得很近，组成的CCD板也很小，因此分光系统的焦距也就可以大为缩短，要达到通常的分辨率，单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现，外界因素引起的谱线漂移，可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正，并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线，在测定多种基体、多个元素时，不用增加任何硬件，仅用电路补偿，在扫描图中找到新增加的元素，就可进行分析。由于光室很 小，所以无需真空泵，用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收，而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题，离得很近的 谱线也能同时使用，也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量，使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术（例如德国斯派克等公司），推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪，具有全谱直读功能，轻便实用，可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光－CCD检测器系统，光谱焦距仅在15 ～17cm，小型、轻便，具有全谱直读的分析功能，其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有：使用简单，操作容易，无需设置调整，无需用户校准，样品不需处理，稳定可靠，使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对／错鉴别，快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别，利用预置的通用或特别工作曲线，可作单基体或多基体分析，可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线，以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方，适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器，或便携式的现场光谱分析仪，提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器，将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流管线、检测器、注射器的清洗　　1.分流管线的清洗:　　 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。　　对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。　　由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。　　2、TCD和F ID检测器的清洗　　TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。　　HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。　　国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸耳球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。　　对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。　　FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。　　3、注射器的清洗　　注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。　　用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。　　在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。　　玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。　　如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。　　分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

[color=#5f9cef][b]二者范围不同：[/b][/color]GB4789.3-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》范围中规定：“本标准第一法适用于大肠菌群含量较低的食品中大肠菌群的计数；第二法适用于大肠菌群含量较高的食品中大肠菌群的计数。”[color=#f96e57]这里所说的含量高低通常以100CFU为准，即含量低于100CFU采用MPN法，含量高于100CFU采用CFU法。[/color][b][color=#5f9cef]概念不同：[/color][/b][color=#f96e57]• MPN（most probable number）法：[/color]即最近似数法，也称为最可能数法，是食品检验中常用的方法。1915年，McCrady首次发表了用MPN法 (最大可能数法) 来估算细菌浓度的方法， 这是一种应用概率理论来估算细菌浓度的方法。[color=#f96e57]• 平板计数法 (colony forming units）：[/color]CFU 即菌落形成单位，样品经过处理培养后我们数出平板上所生长出的菌落个数，从而计算出每毫升或每克待检样品中可以培养出多少个菌落，以CFU/ml或CFU/g报告之。[color=#f96e57]• 滤膜法（membrane filter method）：[/color]将一定量水样注入已灭菌的微孔薄膜的滤器中，经过抽滤，细菌被截留在滤膜上，将滤膜贴于培养基上，经培养后计数和鉴定滤膜上生长的菌落，依据过滤水样计算每升或每100毫升水样中的菌落总数。[color=#f96e57]• 菌落：[/color]是指细菌在固体培养基上生长繁殖而形成的能被肉眼识别的生长物，它是由数以万计相同的细菌集合而成。[b][color=#5f9cef]原理不同：[/color][/b][color=#f96e57]• MPN法：[/color]利用待测微生物的特殊生理功能的选择性来摆脱其他微生物类群的干扰，并通过该生理功能的表现来判断该类群微生物的存在和丰度。因为细菌在样本内的分布是随机的，所以检测细菌时，可应用概率理论计算菌数，实验结果以MPN值表示，但MPN值并不能表示实际菌落数， 实际菌落数有可能落在置信区间内的任何一点，MPN值是落在这个置信区间内概率最大的一点。举例说：稀释度为 0.01，0.001，0.0001所对应的阳性管数分别为 2-0-0 ；查MPN检索表可知：MPN值为92 CFU/ml(g), 当置信度为95%，则其下限和上限分别为14，380，即对应的菌落浓度区间为14~380 CFU/ml(g)，意思是：这个检验结果显示细菌浓度落在14-380 CFU/ml(g)区间均有可能，只不过92 CFU/ml(g)出现的概率最大，概率为31.9%. [color=#f96e57]平板计数法[/color]：平板菌落计数法是根据微生物在固体培养基上所形成的一个菌落是由一个单细胞繁殖而成的现象进行的,也就是说一个菌落即代表一个单细胞。计数时,先将待测样品作一系列稀释,样品经适当稀释后，其中的微生物充分分散为单个细胞，取一定量的稀释液接种到平板上，经过培养，由每个单细胞生长繁殖而形成的肉眼可见的菌落，即一个单菌落应代表原样品中的一个单细胞。统计菌落数，根据其稀释倍数和取样接种量即可换算出样品中的含菌数。[color=#f96e57]滤膜法：[/color]在压力差的作用下，悬浮液中的液体（或气体）透过可渗性介质（过滤介质），直径大于网孔直径的菌体为介质所截留，从而实现样品和菌体的分离。然后将滤膜放在适当的培养基上进行培养，菌体可直接在膜上生长，从而可直接计数。[b][color=#5f9cef]MPN优缺点[/color][/b][color=#f96e57]优点：[/color]操作简便、灵敏度较高，时间短，可直接观察试管得出结论，每个接种稀释度均有重复，重复次数越多，误差就会越小。[color=#f96e57]缺点：[/color]要求样品具有均一性，适合检验液体样品，且只能用于检验在发酵培养基中产气的菌种。[color=#f96e57]注意事项：[/color]需选择合适的稀释度和接种量。[b][color=#5f9cef]平板计数法优缺点[/color][/b][color=#f96e57]优点：[/color]1、能测出样品中的活菌数，直观，能够直接读数2、平板菌落计数法通常做梯度稀释，所以计数的线性范围大。3、由于是菌悬液倾注或涂布，所以比较均匀，能较好的反应菌落的疏密程度。4、灵敏，平行性较好。[color=#f96e57]缺点：[/color]1、手续较繁，而且测定值常受各种因素的影响。2、厌氧或微需氧菌、有特殊营养要求的以及非嗜中温的细菌，比较难检测出。3、菌落总数并不能区分其中细菌的种类，所以有时被称为杂菌数，需氧菌数等。4、长成的一个单菌落也可能来自样品中的2～3或更多个细胞。因此平板菌落计数的结果往往偏低。5、检验时间长。[color=#f96e57]注意事项：[/color]样品需要充分均匀以及选择合适稀释度和接种量，检验过程必须严格无菌，以防污染杂菌。[b][color=#5f9cef]滤膜法优缺点 [/color][/b][color=#f96e57]优点：[/color]1、可以检测大量的样品。2、浓缩效应使微生物检测的准确度提高。3、带有菌落的滤膜，可作为检测的永久记录存档。4、可见的菌落和样品量直接对应，得出定量结果。[color=#f96e57]缺点：[/color]1、成本高。2、操作要求高。[color=#f96e57]注意事项：[/color]对样品的流动性要求比较高，并且含菌量不能太高。[b][color=#5f9cef]分类以及操作方法[/color][/b][color=#f96e57]MPN法：[/color]根据需要以及检验的精度不一样可使用9管法以及15管法；其中9管法通常用作食品检验，而15管法用在饮用水的检验（15管法的精度要高些）；基本操作：样品梯度稀释——接种——培养——观察结果——查表报告。[color=#f96e57]平板计数法：[/color]有平板倾注法，一般检验使用的方法；平板涂布法，用于细菌含量比较高，并且要求知道细菌菌落形态（只计数特定细菌）；以及滤膜法，检测特定种类菌常用方法，应用越来越广泛；基本操作一般包括：样品的稀释－－倾注平皿－－培养48小时－－计数报告。（滤膜法是：样品——过滤——贴滤膜——培养 ——计数报告。）[b][color=#5f9cef]适用性[/color][/b][color=#f96e57]MPN法：[/color]适用于具有特殊生理功能的微生物类群或者检测带有大量竞争菌的食品及其原料和未经处理的含少量金黄色葡萄球菌的食品（土壤、污水、牛奶等）。[color=#f96e57]平板计数法：[/color]应用广泛，是检验、菌种分离、纯化等用得最多的方法（固体、液体样品均可）。[color=#f96e57]滤膜法：[/color]主要应用于洁净度较高的样品，并且样品的流动性决定了可操作性。[b][color=#5f9cef]卫生学意义[/color][/b]两者都是检测的活菌数，MPN是通过极大近似值然后估计，求出分布函数中的参数、置信区间，再估计；但是CFU通过数据直接求数学期望，平均值和方差。测定结果判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，一定程度反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。

[size=4]请问用过示差折光检测器的同仁，示差折光检测器带有温度控制系统吗？如果没带温度控制系统该如何进行温度控制呢？这个检测器大概价位是多少？当然这与生产品牌有关，准备购买，所以想多了解一下性能和价位，希望能得到更多的信息。[/size]

[b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]【序号】：１[/font]【作者】：[b][b][font=Arial][size=15px][back=#e5e6e7][/back][/size][/font][b][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=kDRBCI5pZ3PBYZYReBGijuw4sewFabBcdQHPQjLGW1kIVn-QcSuhjEK2PGYv8nTdWYGn0reROTN5SMdxNXxdMMRSHEfEOKMNwXeJux369es=&uniplatform=NZKPT]赵佳栋[/url][/b][/b][/b][/b]【题名】：[b]基于超表面的平板高光谱成像技术研究[/b]【期刊】：[font=Arial][size=12px]cnki [/size][/font][b]【链接】：[url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkaWjBDt8_rTOnKA7PWSN5MBk1YcsfhSqUR64bPJ_2jfNxqDNxSuLTdInaCXuLh4OK&uniplatform=NZKPT]基于超表面的平板高光谱成像技术研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/b]

我想请教，如何关闭检测器自动冲洗系统。我用的日立的，谢谢