泡沫真密度开孔率闭孔率分析仪

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

最近我们单位想购置一台全自动开孔/闭孔率测定仪来检测酚醛泡沫的闭孔率不知道哪一家的仪器更好用，请了解的朋友给介绍一下吧！

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出

[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37875.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]泡沫塑料是由大量气体微孔分散于固体塑料中而形成的一类高分子材料，具有质轻、隔热、吸音、减震等特性，且介电性能优于基体树脂，用途很广，几乎各种塑料均可作成泡沫塑料。泡沫塑料检测范围硬质聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫塑料、pe泡沫塑料、热固性丙烯酸酯树脂泡沫塑、挤塑聚苯乙烯泡沬塑料、氨基泡沫塑料、酚醛树脂泡沫塑料、环氧泡沫塑料、泡沬塑料颗粒、泡沫塑料玩具、软质泡沫塑料、复合泡沫塑料、泡沫塑料饭盒等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]泡沫塑料检测项目电学性能检测：电绝缘性，介电常数，介电损耗等。环境性能检测：重金属、耐酸性、耐碱性，耐盐性，耐溶剂性、卤素检测、多环芳经等。物理性能检测:密度、表观密度，厚度、尺寸、吸水性、韧性、易碎性、透气性、透湿性、表面粗糙度、门尼粘度、折射率、透光率、光泽度等。力学性能，弹性模量、断裂伸长率、摩擦性能、硬度、刚度、拉伸、抗压强度、尺寸稳定性、透湿系数、粘合强度、应力松弛、摩擦性能、剥离性能、耐疲劳性能、剪切强度、压缩蠕变、弹性模量、摩擦系数、吉门试验等。燃烧性能检测:垂直燃烧、水平燃烧、烟密度、氧指数、熔点、维卡软化、防火等级等。热学性能:热稳定性、熔融温度、膨胀系数、氧化指数、线膨胀系数、水蒸气透过性、脆化温度、失强温度、比热容、流动性等。老化测试:耐高低温、盐雾试验、紫外老化、热老化性能、氩灯老化、高低温冲击、热空气老化、臭氧老化、碳弧灯老化等。生物降解性能:抗菌性能、防霉性能、生物降解等。可靠性试验:振动试验、机械中击试验、碰撞试验、包装跌落、堆码试验、温度/湿度/振动三综合试验、快速温变、恒温恒湿等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]泡沫塑料和橡胶线性尺寸的测定[/td][td]GB/T 6342-1996[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]泡沫塑料及橡胶表观密度的测定[/td][td]GB/T 6343-2009[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]绝热用模塑聚萃乙烯泡沫塑料[/td][td]GB/T 10801.1-2002[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]硬质泡沫塑料的试验方法 第3部分: 压力的测定[/td][td]AS 2498.3-1993[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]硬质泡沫塑料的试验方法 第1部分:取样和调节[/td][td]AS 2498.1-1993[/td][/tr][/table]

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

GBT 6343-2009 泡沫塑料及橡胶 表观密度的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174113]GBT 6343-2009 泡沫塑料及橡胶 表观密度的测定.pdf[/url]

发酵过程起泡的利弊：气体分散、增加气液接触面积，但过多的泡沫是有害的 一、泡沫形成的基本理论 泡沫的定义：一般来说：泡沫是气体在液体中的粗分散体，属于气液非均相体系 美国道康宁公司对泡沫这样定义：体积密度接近气体，而不接近液体的“气/液”分散体。 （一）泡沫形成的原因 1、气液接触 因为泡沫是气体在液体中的粗分散体，产生泡沫的首要条件是气体和液体发生接触。而且只有气体与液体连续、充分地接触才会产生过量的泡沫。气液接触大致有以下两类情况： （1）气体从外部进入液体，如搅拌液体时混入气体 （2）气体从液体内部产生。气体从液体内部产生时，形成的泡沫一般气泡较小、较稳定。 2、含助泡剂 在未加助泡剂，但并不纯净的水中产生的泡沫，其寿命在0.5秒之内，只能瞬间存在。摇荡纯溶剂不起泡，如蒸馏水，只有摇荡某种溶液才会起泡。 在纯净的气体、纯净的液体之外，必须存在第三种物质，才能产生气泡。对纯净液体来说，这第三种物质是助泡剂。当形成气泡时，液体中出现气液界面，这些助泡剂就会形成定向吸附层。与液体亲和性弱的一端朝着气泡内部，与液体亲和性强的一端伸向液相，这样的定向吸附层起到稳定泡沫的作用。 3、起泡速度高于破泡速度 起泡的难易，取决于液体的成分及所经受的条件；破泡的难易取决于气泡和泡破灭后形成的液滴在表面自由能上的差别；同时还取决于泡沫破裂过程进行得多快这一速度因素。 高起泡的液体，产生的泡沫不一定稳定。体系的起泡程度是起泡难易和泡沫稳定性两个因素的综合效果。 泡沫产生速度小于泡沫破灭速度，则泡沫不断减少，最终呈不起泡状态；泡沫产生速度等于泡沫破灭速度，则泡沫数量将维持在某一平衡状态；泡沫产生速度高于泡沫破灭速度，泡沫量将不断增加。 4、发酵过程泡沫产生的原因 （1）通气搅拌的强烈程度 通气大、搅拌强烈可使泡沫增多，因此在发酵前期由于培养基营养成分消耗少，培养基成分丰富，易起泡。应先开小通气量，再逐步加大。搅拌转速也如此。也可在基础料中加入消泡剂。 （2）培养基配比与原料组成 培养基营养丰富，黏度大，产生泡沫多而持久，前期难开搅拌。 例：在50L罐中投料10L，成分为淀粉水解糖、豆饼水解液、玉米浆等，搅拌900 rpm，通气，泡沫生成量为培养基的2倍。如培养基适当稀一些，接种量大一些，生长速度快些，前期就容易开搅拌。 （3）菌种、种子质量和接种量 菌种质量好，生长速度快，可溶性氮源较快被利用，泡沫产生几率也就少。菌种生长慢的可以加大接种量 （4）灭菌质量 培养基灭菌质量不好，糖氮被破坏，抑制微生物生长，使种子菌丝自溶，产生大量泡沫，加消泡剂也无效。 （二）起泡的危害 1、降低生产能力 在发酵罐中，为了容纳泡沫，防止溢出而降低装量 2、引起原料浪费 如果设备容积不能留有容纳泡沫的余地，气泡会引起原料流失，造成浪费。 3、影响菌的呼吸 如果气泡稳定，不破碎，那么随着微生物的呼吸，气泡中充满二氧化碳，而且又不能与空气中氧进行交换，这样就影响了菌的呼吸。 4、引起染菌 由于泡沫增多而引起逃液，于是在排气管中粘上培养基，就会长菌。随着时间延长，杂菌会长入发酵罐而造成染菌。大量泡沫由罐顶进一步渗到轴封，轴封处的润滑油可起点消泡作用，从轴封处落下的泡沫往往引起杂菌污染。 （三）泡沫的性质 泡沫体系有独特的性质，研究泡沫的性质，是解决消泡问题的基础。 1、气泡间液膜的性质 泡沫中气泡间的间距很小，仅以一薄层液膜相隔，研究液膜的性质很有代表意义，又因为，只有含有助泡的表面活性剂，才能形成稳定的泡沫，所以应当首先研究表面活性剂与液膜的关系 表面活性剂示意图 如图所示，表面活性剂是由疏水基与亲水基构成的化合物，在水中，表面活性剂的分子不停地转动在以下两种情况下泡沫才能比较稳定，停留时间比较长： 第一种情况 表面活性剂的亲水基留在水相，疏水基伸到气相中，形成定向吸附层 第二种情况 表面活性剂的疏水基在水相中互相靠在一起，减少疏水基与水的接触，形成“胶束”。 溶液中当表面活性剂的浓度低于临界胶束浓度时，以第一种情况为主；表面活性剂浓度高于临界胶束浓度时出现第二种情况。在泡沫不断增加时，表面活性剂会从胶束中不断转移到新产生的气液界面上 表面活性剂为什么会定向排列在表面？ 在液相中因为水分子之间的吸引力大于水对表面活性剂的吸引力，表面活性剂的疏水部分被水分子之间的吸引力挤出溶液，到达气液界面。这就是表面活性剂易于在泡沫上形成定向吸附层的原因。 2、泡沫是热力学不稳定体系 热力学第二定律指出：自发过程，总是从自由能较高的状态向自由能较低的状态变化。起泡过程中自由能变化如下： △G=γ△A △G——自由能的变化 △A——表面积的变化 γ——比表面能 起泡时，液体表面积增加，△A为正值，因而△G为正值，也就是说，起泡过程不是自发过程。另一方面，泡沫的气液界面非常大，例如：半径1cm厚0.001cm的一个气泡，内外两面的气液界面达25cm2；可是，当其破灭为一个液滴后，表面积只有0.2cm2,相差上百倍。显然，液体起泡后，表面自由能比无泡状态高得多。泡沫破灭、合并的过程中，△A是一个绝对值很大的负数，也就是说泡沫破灭、合并的过程，自由能减小的数值很大。因此泡沫的热力学不稳定体系，终归会变成具有较小表面积的无泡状态。 3、泡沫体系的三阶段变化 即使外观看来平静、比较稳定的泡沫体系，泡沫液也在不断地下落、蒸发，不断进行着下述三阶段的变化 (1)气泡大小分布的变化 液膜包裹的一个气泡，就像一个吹鼓了的气球。由于气球膜有收缩力，所以气球中压力大于气球外的压力；同样气泡膜有表面张力，气泡中压力大于气泡外的压力。气泡大小的再分布，就是由气泡膜内气体的压力变化引起的。气泡中气体压力的大小，依赖气泡膜的曲率半径 由定量观点看，气泡内外压差 △P= 由该式可知：压差△P与气泡半径成反比。若气泡膜的表面张力均相同，则小气泡中的压力比大气泡中的压力大。因此当相邻气泡大小不同时，气泡会不断地由小气泡高压区，经过吸附、溶解、解析，扩散到大气泡低压区。于是小气泡进一步变小，大气泡进一步变大。即使相邻气泡曲率半径最初差别不大，也会由于△P的不同，气体的扩散，泡径差别逐渐增大，直至小泡完全并入大泡。结果气泡数目减少，平均泡径增大，气泡大小分别发生变化 （2）气泡液膜变薄 取一杯泡沫，放置一段时间，就会在杯底部出现一些液体，而逐渐形成液相及液面上的泡沫相这样具有界面的两层。底部出现的液体一部分是泡沫破灭形成的，一部分是气泡膜变薄，排出液体形成的。 泡沫生成初期，泡沫液还比较厚，以后因蒸发排液而变薄，泡沫液会受重力的影响向下排液，泡沫液随时间延续而变薄。 （3）泡沫破灭 泡沫由于排液，液量过少，表面张力降低，液膜会急剧变薄，最后液膜会变得十分脆弱，以至分子的热运动都可以引起气泡破裂。因此只要泡沫液变薄到一定程度，泡沫即瞬间破灭。 泡沫层内部的小气泡破灭后，虽一时还不能导致气液分离，只是合并成大气泡，但排液过程使泡膜液量大幅度减少，使合并成的大气泡快速地破灭，最后泡沫体系崩溃，气液分离。

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出 文章来源：北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载，转载请注明出处！(Www.bjbuilder.Com原文链接：http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036

http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141434535.jpg石油焦是黑色或暗灰色坚硬固体石油产品，带有金属光泽，呈多孔性，是由微小石墨结晶形成粒状、柱状或针状构成的炭体物。石油焦组分是碳氢化合物，含碳90－97%，含氢1.5－8%，还含有氮、氯、硫及重金属化合物。石油焦是延迟焦化装置的原料油在高温下裂解生产轻质油品时的副产物。石油焦的产量约为原料油的25-30%。其低位发热量约为煤的1.5-2倍，灰分含量不大于0.5%，挥发分约为11%左右，品质接近于无烟煤。石油焦的质量标准：延迟石油焦是指延迟焦化装置生产的生焦，也称普通焦，目前还没有相应的国家标准。现国内生产企业主要依据原中国石化总公司制定的行业标准SH0527－92 生产（详见附表）。该标准主要根据石油焦硫含量分类，其中一级品、1 号焦适用于炼钢工业中制作普通功率石墨电极，也适用于炼铝业作铝用碳素；2 号焦用作炼铝工业中电解槽 (炉 )所用的电极糊和生产电极，3 号焦用作生产碳化硅 (研磨材料 )及碳化钙 (电石)，以及其它碳素制品，亦用于制造炼铝电解槽的阳极底块及用于高炉碳素衬砖或炉底构筑。石油焦的主要用途：石油焦的主要用途是电解铝所用的预焙阳极和阳极糊、碳素行业生产增炭剂、石墨电极、冶炼工业硅以及燃料等。根据石油焦结构和外观，石油焦产品可分为针状焦、海绵焦、弹丸焦和粉焦4种：（1）针状焦（油系针状焦，与之对应的是使用煤提炼的煤系针状焦），具有明显的针状结构和纤维纹理，主要用作炼钢中的高功率和超高功率石墨电极。由于针状焦在硫含量、灰分、挥发分和真密度等方面有严格质量指标要求，所以对针状焦的生产工艺和原料都有特殊的要求。（2）海绵焦，化学反应性高，杂质含量低，主要用于炼铝工业及炭素行业。（3）弹丸焦或球状焦：形状呈圆球形，直径0.6-30mm，一般是由高硫、高沥青质渣油生产，只能用作发电、水泥等工业燃料。（4）粉焦：经流态化焦化工艺生产，其颗粒细（直径0.1-0.4mm），挥发分高，热胀系数高，不能直接用于电极制备和炭素行业。根据硫含量的不同，可分为高硫焦（硫含量3%以上）和低硫焦（硫含量3%以下）。低硫焦可作为供铝厂使用的阳极糊和预焙阳极以及供钢铁厂使用的石墨电极。其中高品质的低硫焦（硫含量小于0.5%）可用于生产石墨电极和增炭剂。一般品质的低硫焦（硫含量小于1.5%）常用于生产预焙阳极。而低品质石油焦主要用于冶炼工业硅和生产阳极糊。高硫焦则一般用作水泥厂和发电厂的燃料。煅后石油焦http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141441999.jpg 在炼钢用的石墨电极或制铝、制镁用的阳极糊（融熔电极）时，为使石油焦（生焦）适应要求，必须对生焦进行煅烧。煅烧温度一般在1300℃左右，目的是将石油焦挥发分尽量除掉。这样可减少石油焦再制品的氢含量，使使油焦的石墨化程度提高，从而提高石墨电极的高温强度和耐热性能，并改善了石墨电极的电导率。煅烧焦主要用于生产石墨电极、炭糊制品、金刚沙、食品级磷工业、冶金工业及电石等，其中应用最广泛的是石墨电极。 生焦不经锻烧可直接用于碳化钙作电石主料，生产碳化硅和碳化硼作研磨材料。由于石油焦与煅后石油焦的产品中有很多需要对真密度指标进行分析，因此真密度值使该类材料基础分析的关键环节，有着严格的标准。使用气体置换法原理，利用先进最先进的一体机技术生产的真密度分析仪（TD-2200）使用步骤的简介：1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热；2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险；3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重；4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖；5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键；6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。 文章来源：北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载，转载请注明出处！(Www.bjbuilder.Com原文链接：http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036

聚氨酯泡沫塑料的阻燃聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大，未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物，遇火会燃烧并分解，产生大量有毒烟雾，特别是聚氨酯软泡开孔率较高，可燃成分较多，燃烧是由于较高的空气流通性供给氧气，且不易自熄，给灭火带来困难。1. 阻燃原理一般，通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇（即反应型阻燃剂）为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。在聚氨酯泡沫塑料中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷（P）含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。含卤素阻燃剂主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，茂密体中溴（Br）质量分数应达12% -14%，或氯（cl）质量分数达18% ～ 20%。当磷- 卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0. 5%P +（4% - 5%）Br 或1%P +（8% - 12%）CI 即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。典型的磷- 氮阻燃体系可有聚磷酸铵和三聚氰胺等组成，在泡沫受热初期，阻燃剂分解产生磷酸等，它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气：在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体，使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。氢氧化铝中含有大量的结晶水（质量分数可高达34%），结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定，但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解，吸收燃烧热，并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障，从而起到阻燃作用。同时，它也是一种烟气抑制剂。2. 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料人们发现，含磷、氮、卤素、锑、铝，硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能，一般可通过在制备聚氨酯泡沫塑料时在发泡配方中添加阻燃剂，使聚氨酯泡沫塑料具有一定的阻燃性能。选择阻燃剂，除了要考虑它对制品的阻燃效果（包括长期阻燃效果、遇火时的烟雾性等），还需考虑加入阻燃剂对发泡工艺的影响，以及对制品物性的影响。2.1 添加液态有机阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中应用最早而且成本经济的品种是TCEP。它容易迁移和挥发，阻燃持久性较差。为了减少挥发损失，可选用多氯化（多）磷酸酯和高分子量的齐聚磷酸酯。如三（二氯丙基）磷酸酯和卤代双磷酸酯。在硬泡配方中加入20%以内的三（2，3—二氯丙基）磷酸酯，可使硬泡的氧指数达26：添加15%该阻燃剂可使软泡的阻燃性能达到UL94HF - 1 或ASTMDl692阻燃要求。卤代双磷酸酯是聚氨酯泡沫塑料常用的液态低挥发阻燃剂，耐水解性和热稳定性较好，尤其适用于聚胺酯软泡的阻燃。典型的产品有：四（2 - 氯乙基）二亚乙基醚二磷酸酯，含磷12%，氯27%；四（2 - 氯乙基）亚乙基二磷酸酯，含磷13%、氯30. 5%。其他产品如3 - 亚丙基二磷酸酯、四（1，3 - 二氯- 2 - 丙基）—亚乙基二磷酸酯、2 - 亚乙基二磷酸酯，在聚氨酯泡沫特别是在软泡中具有良好的阻燃效果。相对于100 份聚醚多元醇，在配方中加入12 份上述阻燃剂中的一种，可使软泡的氧指数大于23，软泡的燃烧速率降低到原来的50%以下，可使软泡自熄；添加量为20%时，水平燃烧速率下降64%。阻燃剂用量15 ～ 10 份时，氧指数可达25。甲基磷酸二甲酯是一种不含卤素的高磷液态阻燃剂，磷元素的质量分数高达25%，因此用量小，软泡种添加5% - 10%的DMMP，可达到离火自熄的效果。在硬泡加入5%的DMMP，相当于加入14%TCEP 火加入18%磷酸三（2，3 - 氯丙基）酯所达到氧指数24. 5 的相似阻燃效果。加阻燃剂延缓了泡沫的热分解，使得起始分解温度提高。在一定程度内，泡沫中阻燃剂含量越高，则阻燃性越高。阻燃剂对制品的某些物性有不良影响，所以一般应在保证泡沫物性的前提下，尽可能少地使用阻燃剂而达到阻燃效果。液态添加型阻燃剂的加入对发泡工艺的影响不大，但由于阻燃剂的增塑作用，将使得泡沫的硬度降低；并且阻燃剂添加量多时会明显延缓发泡时间。卤代磷酸酯类阻燃剂虽然与多元醇等原料有良好的混溶型，常温下为液态，但泡沫燃烧时，阻燃剂也分解，产生大量烟雾和腐蚀刺激性气体，因此国内外近年来关注无卤阻燃剂，包括含磷、氮元素的阻燃剂及无机阻燃剂。2.2 添加固态阻燃剂固态阻燃剂添加到液态原料中容易沉淀，一般在发泡前或发泡时加入。在组合聚醚中加入固态阻燃剂后一般需不停搅拌，以使料液均匀。固态阻燃剂会使物料粘度增加，降低了泡沫物料的流动性，添加无机阻燃填料对泡沫性能有一定的负面影响。颗粒越细越有利于阻燃性能的发挥，并且减轻对泡沫物性的不利影响。三聚氰胺是一种用于模塑聚氨酯泡沫的固体阻燃剂，主要通过分解吸热发挥阻燃效果。三聚氰胺研成微细颗粒，加入到聚醚多元醇中，进行发泡，它多用于软泡的阻燃。2.3 固态和液态阻燃剂复合使用固态阻燃剂使物料粘度加大，而液态阻燃剂降低料液粘度，它们可结合使用，不仅具有协同效应，而且可调节反应物料的粘度，得到高阻燃的聚氨酯泡沫塑料。天津消防科学研究所采用高用量固态阻燃剂与液态阻燃剂相结合的方法，研制出难燃、低烟硬质聚氨酯泡沫塑料，泡沫的阻燃性能高，氧指数可达30 以上，甚至50，可以通过建材GB8624 难燃B1 级试验；烟密度小，发烟速度低，比一般阻燃产品降低了数倍；耐火隔热性能优良。由于采用了大量粉末阻燃填料，不适合于喷涂、连续化生产，但可机械混合灌注成型。2.4 阻燃剂复合使用时的协同作用不同的阻燃元素，不同的阻燃剂复配使用，会产生良好的协同效应。如磷化物与含氮化物等一起使用，有显著的协效作用。磷、卤阻燃剂共同使用时，阻燃效果更佳。固体阻燃剂三氧化锑粉末与卤化物配合使用才能发挥较好的阻燃效果。有研究表明，采用粉碎并经表面处理的三聚氰胺分散于聚醚多元醇中，并添加含溴、氯和磷的复合阻燃剂T201，泡沫物性没受阻燃剂影响，可制得泡沫氧指数达26 的阻燃聚氨酯软泡，达到汽车座椅所要求得阻燃性能。但不是所有的不同类型的阻燃剂都产生协同效应。据报道，在通常情况下，含卤代磷酸酯不与锑化合物产生协同阻燃效应。其原因可能是当被阻燃的材料受热时，所含得卤代磷酸酯与锑化合物作用生成不挥发的磷酸锑，从而阻碍锑化合物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发挥阻燃作用所致。3. 结束语在对聚氨酯泡沫塑料进行阻燃时，不仅需尽可能减少阻燃处理对发泡工艺和泡沫性能的不利影响，还必须注意环保，采用高效、低卤或无卤阻燃剂。聚氨酯泡沫塑料用于许多领域，作为一种日常生活中接触到的材料，国内外对聚氨酯泡沫塑料的阻燃越来越重视，在许多应用领域都有严格的阻燃要求。对阻燃问题不重视，就会给使用这种泡沫塑料的场所带来了火灾隐患。

润滑油分离泡沫空气测定仪SH/T0308标准，用于测定汽轮机油或其它石油产品的空气释放值。功能特点1、采用计算机同时准确控制两路温度，集控温、空气、恒温于一体。2、PID控温整定，控温准确。3、进口静音泵，气流稳定。4、具有性能稳定、数据准确、重复性好。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器（酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪）、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

石墨电极真密度的测定及其他介绍石墨电极以石油焦、沥青焦为颗粒料，煤沥青为黏结剂，经过}昆捏、成型、焙烧、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温的石墨质导电材料。石墨电极是电炉炼钢的重要高温导电材料，通过石墨电极向电炉输入电能，利用电极端部和炉料之间引发电弧产生的高温为热源，使炉料熔化进行炼钢，其他一些电冶炼或电解设备也常使用石墨电极为导电材料。2000年全世界消耗石墨电极100万t左右，中国2000年消耗石墨电极25万t左右。利用石墨电极优良的物理化学性能，在其他工业部门中也有广泛的用途，以生产石墨电极为主要品种的炭素制品工业已经成为当代原材料工业的重要组成部门。直流电弧炉用石墨电极 直流电弧炉是20世纪80年代初发展成熟的新型电炉炼钢设备，初期的直流电弧炉是在原来的交流电弧炉基础上改造而成，有的使用3根石墨电极，有的使用2根石墨电极，但80年代中期以后新设计的直流电弧炉多数只用1根石墨电极，与相同功率使用3根石墨电极的交流电弧炉相比，在高温下受到氧化的电极总表面积大大减少，同样以超高功率运行的直流电弧炉，每吨钢的石墨电极的消耗可以降低50％左右，直流电弧炉电流通过电极时不产生趋肤效应及邻近效应，在电极横截面上电流分布均匀，而且直流电弧的稳定性好，运行中机械振动较小，电炉的噪声也较低。直流电弧炉配用石墨电极的直径也是根据电炉容量和电极允许电流密度计算出来的，对相同输入功率的超高功率电炉而言，使用1根石墨电极的直流炉，电极直径要大一些，如容量为150t的交流电弧炉使用直径600mm的电极，而相同容量的直流电弧炉要使用直径700～750mm的电极，直流电弧炉对石墨电极的质量要求比交流电弧炉使用的还要高一些。石墨电极真密度的测定测定石墨电极试样的真密度为不含孔隙的试样单位体积的质量。测定石墨电极真密度的方法有X射线衍射法和密度瓶法。前者一般用于科学研究，后者广泛用于生产检测，也适用于炭素原料真密度的测定。测定方法 将干燥石墨电极试样粉碎至0.15mm以下，称取3g，放入25mL密度瓶中，加入15mL蒸馏水，在砂浴(或电热板)上煮沸5min排除试样孔隙中的气体，取下密度瓶冷至室温，加入事先煮沸并冷至室温的蒸馏水到密度瓶的刻线，把密度瓶放人20℃±1℃的水浴中20min，密度瓶液面应低于水浴液面，zui后调整至刻线，取出密度瓶，用干毛巾将瓶外水分擦干，用天平迅速称量。真密度按下式计算：dt=m?dw/(m+m1–m2)式中dt为真密度，g/cm3；m为试样质量，g；m1为密度瓶加水的质量，g；m2为密度瓶加水加试样的质量，g；dw为水在20℃的密度，g/cm3。除水之外，作为浸润介质的还有乙醇、丁醇苯、煤油等，这些介质的浸润性优于水，测定精度稍高，但易挥发和燃烧。此外，还可采用真空法排除试样孔中的气体，在保持一定真空度的条件下，测定真密度(真空排气法见炭块显气孔率的测定)。

1 引言 此法应用于实际生产中,其经验已成熟,在多次外检中，多家具有省级以上质量认证的单位 ,金外检合格率均优于国家标准,完全可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原吸测定金的若干技术问题进行了探讨,并得到了具有一定意义的技术要领,排除了影响化验分析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性，供参考,不当之处多指教。（认为有错误和值得商榷的地方请直接指出，否则毫无意义http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif） 2　泡沫塑料富集原子吸收法2. 1　化学原理，试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收光谱法测定。2. 2　试剂及仪器和器皿(1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。动物胶溶液: 20g/L称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 ～70℃水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LNaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水

请问，测量矿石中的金元素时，所用的泡沫吸附对泡沫有什么要求，比如材质，质量，密度等先谢谢各位了

今天这几个概念同时在我头脑中浮现，恐怕有些搞分析测量的朋友容易把这四个东西搞混，甚至误以为它们是一回事……实际上是 "精密度、准确度、灵敏度 和 分辨率" 本质上互不相同(尽管有时存在关联)，在这里我把我的理解总结成一个帖子，目的是便于大家以后的讨论更清晰，以免误用，或者轻易被人忽悠。为了节省大家的时间，我尽可能用精炼的文字符号表达出它们的差异(其中x是某个待测量)：1、精密度(precision)≈≈≈ ±σ (统计确定度，与可以接近0但理论上达不到0的误差error相对)2、准确度(accuracy) ≈≈≈ Δx (对准程度，与系统偏差Bias相对)3、灵敏度(sensitivity)≈≈ dx_min (一定信噪比条件下，仪器对微弱信号变化响应极限)4、分辨率(resolution)≈≈ dx/digital(模数转换能力，只是采集卡指标，而与1-3关系并不直接)注: 以上只是大陆的个人观点，欢迎讨论，切勿引用。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金武警黄金第十二支队化验室 黄艳波一、方法提要：样品经焙烧后，用王水溶解，泡沫振荡吸附分离金，分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱，用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。二、本方法测定范围：0.5×10-9～0.2×10-9 g/g三、试剂：1、硝酸（分析纯）；2、盐酸（分析纯）；3、王水（HCl+HNO3=3+1）；4、硫脲（分析纯），配制成10g/L（1%）的水溶液，现用现配5、泡塑：聚胺脂型，剪成1×1×3cm形状，用水洗净后，用4%的盐酸溶液煮沸半小时，最后用清水洗至中性晾干备用；6、标准储备液：ρ（Au）=1mg/mL，称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中，加入新配制的王水20mL和氯化钾1克，稍加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀；7、标准工作液：ρ（Au）=100ng/mL 。将ρ（Au）=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液，介质10%王水（现用现配）；8、标准系列：分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中，加10mL王水，用水稀释至体积100mL，加入泡塑，与样品一起振荡吸附，加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中，与样品一起于沸水中解脱半小时，趁热取出泡沫。四、仪器条件：日立 Z—5000型塞曼[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（一）、仪器条件：波长（nm）：242.8 狭 缝（nm）：1.3 时间常数（s）： 0.2灯电流（mA）：7 负高压（V）：382 取样体积（uL）: 20测量方式：PeakHight 石墨炉原子化器：Tube A背景校正：BKG Corr. 方程式线性：Quadratic（二）、原子化条件： 起始/结束温度 斜坡/保持时间 载气流量 （℃） （sec） (mL/min)干 燥 80/160 35/0 200灰 化 400/400 15/0 200原子化 2400/2400 0/5 30清 除 2600/2600 0/4 200冷 却 0/0 0/12 200五、分析手术：称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中，经650-700℃高温灼烧1h（在400℃保温0.5h），取出冷却后，将样品转移至250mL三角瓶中，加少量水润湿样品，加新配制的1：1的王水约40mL，用手摇动三角瓶，使样品在溶液中散开，置于电热板上加热分解样品，溶解至体积剩有10mL左右，取下，用自来水稀释体积至100mL左右，加入已经浸泡好的泡沫塑料，盖上塞子，放在振荡器上振荡30min，取出泡沫，用自来水冲洗至中性，挤干，放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中，沸水浴中保持30min，取出泡塑，冷至室温，在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。六、注意事项：1、痕量金测试过程中易发生污染，所以玻璃器皿要洗涤干净，焙烧样品的坩埚要擦拭干净（遇到高含量样品，相应的坩埚用王水浸泡）。避免与常量分析物品，设备混用。2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡，否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定，放置时间过长，器皿产生吸附，使浓度变低，应现配现用。3、泡沫塑料应处理干净，否则影响测试结果。4、振荡吸附时，溶液必须在室温下，热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右，超过30%，泡沫会失去弹性，降低吸附率。5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试，否则器皿产生吸附，使结果偏低。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88238]泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88237]泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金[/url]

泡沫塑料振荡吸附金（10-9），测定结果偏低的原因？有论文说，是因为振荡吸附，溶液里的渣子堵塞泡沫塑料，影响吸附率？这是否有道理，机理是什么或者说是其他原因，不防探讨一下

[b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1．范围1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重：意义同相对密度。2．参考文献2．1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3．术语3．1 定义3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3．2标准专用的术语说明3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923．2．2除尘物质—参见D49303．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4．方法要点4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5．测定的意义和用途5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6．干扰6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。7．仪器7．1 分析天平， 到±0.1mg7．2 干燥器7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。7．4 氦密度仪7．5 鳄式破碎机和滚磨机7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。7．7 丝网筛：200目

光密度仪基本用于测量胶片，X光片，镀铝膜一些材料的光密度值。林上的LS117型号的光密度仪还可以显示透过率值，采用JJG 920-1996 漫透射视觉密度计的国家标准来做，所以它还能测试毛面，磨砂的玻璃，乳白灯罩这类特殊的材料。 有客户打电话来问，我需要测量面膜的透过率，可以吗？面膜纸有很多种质地，有纯棉的，有化纤的，还有无纺布的。这些材料都有一个特点，那就是有纹路，可拉伸，拉伸之后的孔径和纹路会有变化。 这样的材料能使用LS117光密度仪来测试吗？比较起磨砂玻璃和雾状材料，毕竟面膜纸的纤维太过于粗糙。精准值我们不敢保证，参考值还是有的吧。客户给我们寄来了他们需要测试的几张样品。 A样品拆开，面膜纸很紧密，纤维洞很小，水分也不多，使用LS117光密度仪测试的透过率值有45.2%。B样品比较松软，面膜水分也一般，使用LS117光密度仪测试的透过率值是54.9%，C样品质地与A样品差不多，但是面膜水分很丰富，使用LS117光密度仪的测试值只有40.4%。从测试结果可以看出，光密度仪测试面膜纸，跟面膜纸的质地有很大的关系，纤维的粗细直接影响透过率值，另外，面膜纸上的水分也是很重要的一个因素，水分少，光线受折射和改变就小，数据也会高一些。 这样的测试结果可以看出，如果你只需要比较面膜们之间的差别，这个数据还是可以参考的。您了解了吗？