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氨基甲酸脂类农药残留分析系统

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氨基甲酸脂类农药残留分析系统相关的论坛

  • 分享资料,Q法测定氨基甲酸酯类农药残留

    分享一下文献《QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留》http://www.cqvip.com/read/read.aspx?id=665745631摘 要:基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

  • 【求助】氨基甲酸酯类农药残留测定

    请问各位同行: 新手求教有谁用液相做过NY/761-2008中的多种氨基甲酸酯类农药残留吗?我想问用等度的方法 水:甲醇=85:15可测定多种氨基甲酸酯类农药残留吗?

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • NY761-2008氨基甲酸酯类农药残留的测定

    NY761-2008氨基甲酸酯类农药残留的测定,采用液相色谱带荧光检测器,柱后衍生法来检测,标准中有提到柱后衍生试剂:0.05mol/L氢氧化钠液,OPA(邻苯二甲醛)稀释液,巯基乙醇,可是到具体操作柱后衍生时,并没有使用到巯基乙醇啊,标准为什么要写到巯基乙醇这种衍生试剂呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505091029_545416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505091029_545417_2166779_3.jpg

  • 氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展,农业生产也风生水起,规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用,氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了,现在农药发展虽然连创新高,但农药污染也已很严重了,包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性(RSD)等3. 仪器高效液相色谱仪(紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,离心机,针筒式过滤器,固相萃取装置,振动仪,氮吹仪等4. 色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:286nm流动相:甲醇:水=60:40(V:V)流速:1.0ml/min柱温:35℃进样量:20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1)0.05ug/ml标准品时,色谱峰高0.3mAu,噪声0.02(如果用单泵走噪声会更小,检出限会更低),检出限按三倍噪声算,为0.01ug/ml。2)标准曲线取5个点,分别为0.05、0.1、0.2、[fon

  • 二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?

    二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?丙森锌代森铵代森联代森锰锌代森锌福美双福美锌在2763中有7种农药的残留物都是二硫代氨基甲酸盐(或酯),以二硫化碳表示。可以知道具体是哪一种吗?

  • 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

  • 【原创大赛】QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留

    QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要:建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm,4.6mm×250mm),以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱,10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型,在0.05~10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999,方法检出限在0.005~0.012mg/kg之间,回收率在75.20%~100.37%之间,相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便,省时省力且成本低,易于推广,分析方法定量结果准确,为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一,给人们的健康带来安全隐患,严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重,而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高,有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点,被广泛使用,其同时也是引发农药急性中毒的主要来源,因此对此类农药和其副产物的分析检测,具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心,目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中,传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率,同时操作时间长,成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率,而且操作更快、更简单、成本更低,易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理,邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测,建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法,为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台,Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱),EC2006色谱数据处理工作站,A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品),PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司),RF-20AXs荧光检测器(岛津公司),离心机(SIGMA),涡旋混合器(江苏海门麒麟医用仪器厂),氮吹仪(天津恒奥科技有限公司),超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司),多功能食品处理器(顺德高达莱日用电器有限公司),Milli-Q纯水器(默克密理博公司)等。1.1.2甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),氢氧化钠,邻苯二甲醛(化学纯),β-巯基乙醇,四硼酸钠(硼砂),MgSO4,NaCl(除特别标注外,其它均为分析纯),PSA(伯胺/仲胺),超纯水;苹果样品[font='Time

  • 【资料】-农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    [b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面,对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产,它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用,保证和促进了农业的发展。但是,如果不科学、合理的使用农药,会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药,采用适当的有机溶剂和方法,从样本中分离出来,以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择,提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理,应选择与待测农药极性相似的溶剂,并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃,既能溶解待测农药,又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本,要选择与水能相混溶的溶剂,还应考虑溶剂对样本的渗透能力等,以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中,根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂,常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等,提取色素和含油脂少的样本,但是提取率低,不能完全提取植物组织中的残留农药,目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂,能溶解大多数农药,且过滤和溶解都很容易,但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素,为下一步净化带来困难,因此,丙酮可作为单一提取溶剂使用,并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少,在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中,被AOAC法所采用,也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比,虽然价格贵一些,且浓缩时间长,但可同时提取多种农药残留,且操作简单,是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本,存在过滤困难的问题。近年来,当单一溶剂不理想时,通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂,以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率,可以看出,丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外,其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

  • 气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高,农产品质量安全越来越受重视,草莓有着水果皇后的美誉,营养价值高,富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质,深受人们喜爱。丹东市盛产草莓,下属东港市具有中国草莓第一县的美称,其生产的草莓果实多汁甜美,销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要,本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明,其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙睛、正己烷(均为色谱纯);甲苯、氯化钠(均为分析纯)。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  柱温:[/font][font=微软雅黑]40℃(保持1min)→(30℃ min) 130℃→(5℃ min) 250℃→(10℃ min) 300℃(保持5min)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  进样口温度:[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  离子源:[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  离子源温度:[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度:280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  定量方法:内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  进样方式:不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中,加入40mL乙睛,在匀浆机中高速匀浆1min,加入5g氯化钠,再高速匀浆1min,3000r/min离心5min,取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后,柱下接鸡心瓶,移入上述清夜20mL,并用15mL乙腈洗涤柱子,将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯(3+1)预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱,迅速倒入上述浓缩液至复合柱,用每次2mL乙腈+甲苯(3+1)3次洗涤样液瓶,将洗涤液移入柱中,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤复合柱,收集全部滤液,40℃水浴浓缩至约0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL,加入40μL内标(环氧七氯)溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z,定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中,并用正己烷定容,配制成80μg/mL单一农药标准储备液,逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液,农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液,用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制,加入相同体积的内标(环氧七氯)溶液,上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液,使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上,按照1.2.2样品处理方法进行前处理,上机测定,每个水平设置10次重复,分别进行准确度和精密度的计算,准确度用回收率来表示,精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差(RSD%)来表示,其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  通过检测结果可以看出,草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后,不同添加水平的回收率在91.5%~108%之间,RSD%在3.3%~12.8%之间。其准确度和精密度都较好,符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测,有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 农产品检测仪如何检测粮食中氨基甲酸酯类农药

    农产品检测仪如何检测粮食中氨基甲酸酯类农药

    [size=16px]  农产品检测仪如何检测粮食中氨基甲酸酯类农药  农产品检测仪是一种用于检测农产品中有害物质和农药残留的设备,包括氨基甲酸酯类农药。以下是一般性的步骤,描述了如何使用这种仪器来检测粮食中氨基甲酸酯类农药:  样本准备:  首先,需要从待检测的粮食样本中取样。确保样本的选择是代表性的,以便准确地反映农产品中农药残留的情况。  样本通常需要研磨和混合,以确保样品的均匀性。  提取:  使用适当的溶剂(通常是有机溶剂)来提取样品中的农药残留物。这一步旨在将农药从样品中分离出来,以便后续分析。  预处理:  提取后的溶液通常需要经过预处理步骤,以去除可能干扰分析的物质。这可以包括过滤、净化或稀释。  分析:  使用农产品检测仪进行农药残留的分析。这些仪器通常是高度精密的分析仪器,能够检测和测量特定农药的存在和浓度。  氨基甲酸酯类农药的检测通常使用色谱法(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法)结合质谱法进行分析。这种方法可以确定农药的种类和浓度。  数据处理和解释:  仪器产生的数据需要经过处理和解释,以确定样品中氨基甲酸酯类农药的浓度。  数据处理通常包括与标准品比对,以获得准确的浓度值。  报告结果:  最后,将检测结果报告出来。这些结果通常会包括氨基甲酸酯类农药的种类和浓度,以及是否超过了法定的安全限值。  请注意,具体的检测方法和仪器型号可能会有所不同,因此在进行农产品中农药残留的检测时,云唐建议应遵循相关的检测方法和标准,以确保准确性和可靠性。此外,专业知识和培训也是执行此类检测工作的关键因素。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309191013506630_4060_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定(NY/T 761-2008)

    果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定(NY/T 761-2008)

    [align=center][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051402578490_1171_932_3.jpg!w640x362.jpg[/img][/align]今天为您带来果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定,一起来看具体的详情吧~[align=center][/align][b][/b][align=center][b]适用范围[/b][/align]适用于色素含量较高的复杂蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[align=center][b]提取步骤[/b][/align]称取5g样品于50mL离心管,加入10mL乙腈,2g氯化钠,涡旋混匀2min,4500r/min离心5min。量取2mL上清液于15mL离心管中,50℃氮吹至干,加入2mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷)溶解残渣,待净化。[align=center][b]SPE净化步骤[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]SPE柱:[/b]月旭Welchrom carb/NH2,规格:500mg/500 mg/6mL;[b]活化:[/b]4mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),弃去;[b]上样:[/b]待净化液全部上样,收集流出液;[b]洗脱:[/b]6mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),收集于15ml离心管中;50℃氮吹至干,准确加入1mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤头后上HPLC检测。[align=center][b]色谱条件[/b][/align][b]色谱柱:[/b]月旭Ultimate XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。[b]柱温:[/b]42℃;[b]进样量:[/b]10μL;[b]检测波长:[/b]激发波长330nm;发射波长465nm;[b]流动相:[/b]A:水 B:甲醇; [table=288][tr][td=1,1,72]时间min[/td][td=1,1,72]水%[/td][td=1,1,72]甲醇%[/td][td=1,1,72]流速mL/min[/td][/tr][tr][td]0[/td][td]85[/td][td]15[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]75[/td][td]25[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]75[/td][td]25[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]0.8[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]55[/td][td]45[/td][td]0.8[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]20[/td][td]80[/td][td]0.8[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]20[/td][td]80[/td][td]0.8[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]85[/td][td]15[/td][td]0.5[/td][/tr][/table]柱后衍生:0.05mL氢氧化钠溶液-0.3mL/min。OPA试剂-0.3mL/min。水解温度:100℃,衍生温度:室温。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051405332992_8227_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]1、氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/L 图谱[/align][align=center][img=,600,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051406236182_3594_932_3.png!w690x306.jpg[/img][/align][align=center]表1:相关峰信息[/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051406578732_5440_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]2、白菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051408076382_8445_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]3、白菜加标0.1mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051408316223_7788_932_3.png!w464x290.jpg[/img][/align][align=center]表2、加标回收率[/align][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051409061092_2146_932_3.png!w690x403.jpg[/img][/align]

  • 【分享】-蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测

    GB/T 5009.199─2003中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate andcarbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法(纸片法) 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测卡)。 3.2 pH7.5缓冲溶液:分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO412H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ],用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL缓冲溶液,振摇50次,静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法(粗筛法) 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土,滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制(为阳性)、未抑制(为阴性)表示。 与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则 7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标:速测卡对部分农药的检出限见表1。表1 部分农药的检出限农药名称检出限/(mg/kg)农药名称检出限/(mg/kg)农药名称检出限/(mg/kg)甲胺磷1.7乙酰甲胺磷3.5久效磷2.5对硫磷1.7敌敌畏0.3甲萘威2.5水胺硫磷3.1敌百虫0.3好年冬1.0马拉硫磷2.0乐果1.3呋喃丹0.5氧化乐果2.3 7.1.2 符合率:在检出的30份以上阳性样品中,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证,阳性结果的符合率应在80%以上。8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用手指(体温)捏3min时可以变蓝,即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后的蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法(分光光度法) 9 原理 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液:分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾,用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂:分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)和15.6mg碳酸氢钠,用20mL缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存。 10.3 底物:取25.0mg硫代乙酰胆碱,加3.0mL蒸馏水溶解,摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶:根据酶的活性情况,用缓冲溶液溶解,3 min的吸光度变化DA0值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用,保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的DA0值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗掉表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL缓冲溶液,振荡1 min ~2min,倒出提取液,静置3 min ~5min,待用。 12.2 对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL缓冲溶液,再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂,摇匀后于37℃放置15min以上(每批样品的控制时间应一致)。加入0.lmL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3 min的吸光度变化值DA0。 12.3 样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其它操作与对照溶液测试相同,记录反应3min的吸光度变化值DAt。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式(1)。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100…………………………(1) 式中: DA0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值; DAt——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标:酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限农药名称检出限/(mg/kg)农药名称检出限/(mg/kg)敌敌畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1甲胺磷2.0丁硫克百威0.05马拉硫磷4.0敌百虫0.2乐果3.0呋南丹0.0514.1.2 符合率:在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证,阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化DA0值在0.3以上,即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化DA0值<0.3 的原因:一是酶的活性不够,二是温度太低。

  • 【资料】有机磷农药和氨基甲酸酯的多残留测定

    前年我在卫生系统办了一个全国农药检测培训班,介绍了方法,很多人在此基础上进行自我创新和发挥,我感到非常高兴,现将一篇文章发给大家,供参考。大家如果有需要,我很乐意帮助大家。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81582]食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究[/url]

  • 农药残留检测仪检测方法分类

    农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象;农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留检测仪检测方法分类有:1、试纸法2、酶抑制率法3、酶联免疫法4、薄层色谱法5、光谱分析6、色谱分析最快捷的农药残留检测方法纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用,便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。生化反应原理:速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的显色发生改变。因此,根据结果颜色的深浅,即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。

  • 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测--注意事项

    [align=center][font=方正仿宋_GBK][size=24px]蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测--注意事项[/size][/font] [/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][size=24px][/size][/font] [font=方正仿宋_GBK] [size=24px]摘要:[/size][/font][size=24px][font=方正仿宋_GBK]蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法以处理简单、药物反应快速、操作时间短等特点常用于[/font][font=方正仿宋_GBK]对农产品中农药残留的粗[/font][font=方正仿宋_GBK]筛查,现已在农产品生产基地、农贸市场、商超等生产及流通领域广泛应用,[/font][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK]在工作中发现有些检测人员对有些事项不注意,从而导致药效下降或失效影响检测结果,特别是在我市开展你[/font][font=方正仿宋_GBK]“点”我“检”活动以来,各检测点人员技术力量参差不齐,特将此注意事项单独列出,以更直观的方式来探讨交流。[/font][/font][font=方正仿宋_GBK][/font] [/size] [/align][font=方正仿宋_GBK][size=24px]1.在对每批次样品检测时,应做一个空白的测试,作为阴性结果进行对照。 2.当温度条件低于37℃时,应延长反应时间,以空白对照卡用手指(体温)捏3℃时可以变蓝,即可往下操作。 3.葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄枝叶中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。对此类蔬菜和叶绿素较高的蔬菜,可采取整株(体)蔬菜或采用表面测定法,表面测定时注意不要在折断部位使用洗脱液,以免与汁液混合影响结果判定。 4.在做空白时,药片表面缓冲液不要加的少,预反应后的药片表面不够湿润,会导致对照卡不变色。 5.速测卡对农药非常敏感,测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂以及操作者和器具沾有微量农药,都会造成对照和测定药片不变蓝。 [/size][/font] [font=方正仿宋_GBK][size=24px]6.农药速测卡开封后,最好在三天内用完,如一次用不完可以存放在干燥器中,一周内用完。[/size][/font] [font=方正仿宋_GBK][size=24px]7.储存条件:于2~10℃处保存,保质期一年。[/size][/font] [font=方正仿宋_GBK]小结:[font=方正仿宋_GBK]农药残留快速检测方法因方法简单,有些事项常常不被重视,比如对辛辣刺激的蔬菜、叶绿素较高的蔬菜,个人摩擦时用力过大等操作不当,都会影响[font=方正仿宋_GBK]酶与显色液的反映,[/font][/font][/font][font=方正仿宋_GBK]从而导致结果出现假阳性,造成误判现象。[/font]

  • 检测果蔬农药残留用什么仪器-农药残留综合检测仪

    检测果蔬农药残留常用的仪器是农药残留综合检测仪,也称为农药残留速测仪或果蔬农药残留检测仪。这类仪器主要基于酶抑制原理和光电比色法原理进行工作,能够快速检测果蔬中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。以下是一些关于农药残留综合检测仪的详细介绍:  仪器原理  酶抑制原理:在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质。通过测定410nm或412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,从而判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。  光电比色法:利用分光光度计测定特定波长下的吸光度变化,结合化学反应的颜色变化来定量分析农药残留。  仪器功能与特点  快速检测:能够在短时间内(如几分钟到十几分钟)完成样品的检测,提高检测效率。  灵敏度高:能够检测到较低浓度的农药残留,满足食品安全检测的需求。  操作简便:仪器设计简单,操作界面友好,易于掌握和使用。  数据准确:采用高精度测量技术和数据处理算法,确保检测结果的准确性和可靠性。  智能联网:部分高端仪器支持网络数据传输,可将检测结果实时上传至联网监测系统中,实现实时监控和安全预警。  主要技术指标  测量通道:根据仪器型号不同,测量通道数量也有所不同,常见的有单通道、八通道、十二通道等。  测量波长:通常为410nm或412nm。  透射比准确度和重复性:确保测量结果的稳定性和一致性。  抑制率示值范围和误差:反映仪器对农药残留的检测范围和精度。  应用范围  农药残留综合检测仪广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门,用于蔬菜和水果中的农药残毒检测。  注意事项  在使用仪器前,应仔细阅读使用说明书,了解仪器的操作方法和注意事项。  定期对仪器进行维护和校准,确保仪器的准确性和稳定性。  在检测过程中,应严格按照操作规程进行操作,避免人为因素对检测结果的影响。  总之,农药残留综合检测仪是检测果蔬农药残留的重要工具,其快速、灵敏、准确的特点使得它在食品安全检测领域发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408011515289965_6944_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 多农药残留分析如何选择色谱柱?

    如题,若使用GCMS进行多农药残留分析,检测项目中包括有机磷、有机氯菊酯类,氨基甲酸酯类及其他类别的农药,该如何选择色谱柱?目前手头上的色谱柱有VF-1701MS、HP-5MS、DB-35MS、DB-1701P、HP-50+这几款,初步构思用于GCMS的应该就VF-1701MS、HP-5MS、DB-35MS,以及在订货路上的DB-5MS这几种。其中,HP-5MS是比较通用的,DB-35MS做过有机磷类有机氯菊酯类氟虫腈等40项农药,峰型有点勉强,有两三项有机磷类的分离不太好,但是在MS上好像分离不太好影响也不大。那么各位老师你们是如何选择色谱柱型号的呢?可否给小弟科普一下色谱柱极性跟农药极性对分离度的影响?

  • 便携式农药残留检测仪的原理是什么

    便携式农药残留检测仪的原理是什么

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]便携式农药残留检测仪的原理是什么[/color][/font]便携式农药残留检测仪的原理是酶抑制率法。它利用有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性,造成神经传导介质的积累影响正常传导,使昆虫中毒。便携式农药残留检测仪通过将特异性抑制胆碱酯酶与样品提取液反应,若胆碱酯酶受到抑制,就表明样品提取液中含有有机磷或氨基甲酸酯农药。此外,便携式农药残留检测仪还具备多个通道检测,可同时检测多个样品,数据会被自动存储,并能利用4G/WIFI方式无线方式将储存数据上传计算机中,方便对数据的分析、统计,有效提高了蔬菜农残检测的工作效率。因此,便携式农药残留检测仪是一种快速、准确、方便的检测仪器,广泛应用于种植基地、批发市场、超市、食肆及相关监管部门等场所,为农产品质量安全筑起安全防线。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402020940515949_6343_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 常见农药残留检测方法及技术分析

    给大家分享一篇不错的文章,常见农药残留检测方法及技术分析,是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑,国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷,不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰,国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解,深入,开发以及重视构建食品安全的保障体系,健全相关的法规和标准,完善人员、装备力量,并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况   农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段,准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系,不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量(MRLs)。截止2005年初,联合国已规定农药残留MRLs标准3574项,食品法典委员会(CAC)2572项,欧盟2289项,美国8669项,日本9052项,而我国国家标准和行业标准总共只有484项。  在美国,国家环保署(EPA)负责制定食品中农残最大允许标准,国家食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行,并出版了农药残留分析手册,FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划,委托农业市场管理部门(AMS)组建和实施农药数据规划(PDP),每年出版调查结果。在欧盟,设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会,负责制订、修改相应的法规和标准,包括建议性标准和强制性标准,并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室(欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室)。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求,不过在经过验证后,成员国也可以设定更低的检出限,其他成员国随后也遵循这一限量,欧盟已经对133种农药设定了17000个限量,对于某些没有具体限量要求的农药,各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本,国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”,对农药建立登记制度,限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》,7月正式成立“食品安全委员会”,加大对食品安全的管理力度,日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度,并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国  农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO :  WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本  日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟  欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国  美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法,首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物,或控制动物的外寄生虫,其种类繁多,迄今为止,在世界各国注册的农药大约1500种,其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式,常用的按用途不同可分为4种:(1)杀虫剂,主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;(2)杀菌剂,主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;(3)除草剂,主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; (4)熏蒸剂,主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术  当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法,使用GC/MS进行农残分析,为了追求更高灵敏度和准确度,往往使用选择离子模式(SIM),依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国,一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子, 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

  • 农药残留测试仪好处有哪些

    农药残留测试仪好处有哪些

    [size=16px]  农药残留测试仪好处有哪些  农药残留测试仪的好处主要有:  高效检测:农药残留测试仪采用先进的分析技术,能够高效、准确地分析多种农药及其代谢产物的残留情况。  多样性检测:农药残留测试仪通常具备多样性检测功能,能够同时检测多种不同类型的农药残留,适应不同农产品和食品的检测需求。  灵敏度和准确性:农药残留测试仪要求具备高灵敏度和准确性,能够在非常低的残留水平下进行检测,确保不会漏检潜在的残留农药。  快速检测:现代农药残留测试仪通常具备高通量和快速检测的特点,能够在短时间内处理多个样品,提高检测效率。  现场检测:可实现现场有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测,有助于确保食品安全,让大家吃得放心。  智能化程度高:农药残留测试仪具有较高的智能化程度,能够自动化地完成检测过程,减少人为误差和干扰。  数据收集方便:农药残留测试仪能够自动记录和存储检测数据,方便后续的数据分析和处理。  系统兼容性好:农药残留测试仪通常具备良好的系统兼容性,能够与其他检测设备或管理系统进行数据交互和共享。  总体而言,农药残留测试仪的应用可以有效地提高农产品和食品的质量安全水平,保障人民群众的身体健康和生命安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312060947073615_2937_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    提取农药时除了考虑农药的特性外,还必须考虑样本的特点和状态。在AOAC法中,对于分析农药残留的样本作了详细的规定。样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品,小于10%为非脂肪性样品;非脂肪性的样品,又分为含水样品和干样品两类,前者的水分含量大于75%,后者为干的或低水分含量的样品;水分含量大于75%的样品,又根据含糖量的多少而分等。不同形状的样本,采用不同的提取溶剂。对于含水较多的植物性样本,采用与水能相混溶的极性溶剂,如丙酮、乙腈等进行提取。如果所提取的农药是非极性的,可在加极性溶剂的同时,加入适量的非极性溶剂;如果样本中含水量不高,则先加入无水硫酸钠,使水溶性较强的农药释放出来,以便提取;对于干的或低水分含量的植物性样本,如谷物、茶叶等,必须采用含水20%~40%的溶剂,或者是预先向样本中加入等量的水之后,再用适当提取溶剂进行提取;对于含糖量高的样本如枸杞等,要先加入适量的水,使其糖分充分溶解,再用能与其相混溶的溶剂提取。土壤和水是比较特殊的样本,它们是农药污染最主要的对象。对于土壤样本,由于许多农药较强地与土壤耦合,土壤中残留农药的提取比动植物组织中残留农药的提取更困难,因此,采用正己烷-丙酮混合提取剂,能获得比较满意的结果。对于水样本,由于水对脂溶性的弱极性农药的溶解度很低,如果是较大体积的水样,则需较多的有机溶剂来提取。因此,先把大体积的水样,通过减压浓缩的方法缩小体积,再用正己烷进行液-液分配,则能很好地提取水中的有机磷和有机氯农药。综上所述,在农药残留分析时,提取溶剂的选择必须考虑溶剂的极性、农药的特性、样本的性质。乙腈已作为常用的提取溶剂,在同时提取有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药时多采用乙腈。但由于乙腈沸点高、不易浓缩,如果只提取有机氯时,应采用丙酮-石油醚混合溶剂作提取溶剂。只提取有机磷农药时,采用二氯甲烷作提取溶剂效果也很好。总之,样本中残留农药的提取是农药残留检测的第一环节,也是关键环节,选择一个好的提取溶剂是保证农药残留检测准确性的前提条件。

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