三重四级杆液相色谱质谱联用仪(Triple Quadrupole Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS/MS)结合了液相色谱的高效分离能力和质谱的高度特异性检测能力。其工作原理是首先通过液相色谱(LC)将复杂的样品混合物中的目标化合物与其他组分分离,然后将分离后的化合物引入质谱仪。在质谱仪中,三重四级杆结构的第一级杆负责选择特定质量数的母离子(前体离子);第二级杆作为碰撞室,使选定的母离子发生碎裂,产生特征性的子离子;第三级杆则用于选择性地检测特定质量数的子离子。通过这种多级的选择性过程,LC-MS/MS能够实现对目标化合物的高灵敏度和高特异性定量分析。
[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式?以及采用这些工作模式有什么作用?[/b]
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的方法。 方法 样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,以Waters Torus DEA 色谱柱(2.1mmx100 mm,1.7 μm)为分离柱,乙腈和 20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪测定,内标法定量。 结果 氯酸盐和高氯酸盐分别在2~200ng/ml和1~100 ng/ml内呈现良好线性,相关系数均0.99,检出限分别为1.0 ug/kg和 0.5 μg/kg,平均回收率分别为91.0%~95.6%和92.5%~95.4%,相对标准偏差分别为4.55%~5.70%(n=6)和4.34%~5.81%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的测定,为食品安全国家标准的建立提供准确有效的数据支持。
三重四级杆质谱联用仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer, TQMS)是一种高精度的分析仪器,广泛应用于定量分析和结构鉴定。下面将详细介绍其工作原理与构造。 原理 三重四级杆质谱联用仪的工作原理基于四级杆质量分析器(Quadrupole Mass Analyzer)的原理,并结合了两个额外的四级杆,形成了三重四级杆的配置。 1. 四级杆质量分析器原理: 四级杆由四根平行的电极组成,通过在相对的电极上施加交变电压和直流电压,可以在电极间形成一个电场。 当带电粒子(如离子)进入四级杆时,只有特定质量的离子能够在电场中稳定地通过四级杆,并被检测器检测到,其余质量的离子将被过滤掉。 2. 三重四级杆的配置: 第一级四级杆(Q1)作为质量过滤器,用于选择特定质量的离子。 第二级四级杆(Q2)作为碰撞室,在这里选定的离子与碰撞气体发生碰撞,导致离子碎裂成更小的碎片离子。 第三级四级杆(Q3)再次作为质量过滤器,用于选择特定的碎片离子,进行最终的检测。 构造 三重四级杆质谱联用仪的主要构造包括以下几个部分: 1. 进样系统: 包括进样器、色谱柱等,用于将样品引入质谱仪。 2. 离子源: 负责将样品中的分子电离成带电的离子,常见的离子源有电子电离(EI)、化学电离(CI)、电喷雾电离(ESI)等。 3. 第一级四级杆(Q1): 作为质量过滤器,只允许特定质量的离子通过。 4. 碰撞室(Q2): 碰撞室通常在Q1和Q3之间,在这里引入碰撞气体,使离子发生碰撞诱导解离(CID)。 5. 第二级四级杆(Q3): 作为第二个质量过滤器,选择特定的碎片离子进行检测。 6. 检测器: 检测器记录通过Q3的离子,并将其转化为电信号,这些信号随后被转换成质谱图。 7. 真空系统: 整个质谱仪需要在高真空环境下运行,以防止离子与空气分子碰撞而损失。 8. 数据系统: 用于控制仪器操作、收集数据、处理数据和生成报告的计算机系统。 [font=等线]三重四级杆质谱联用仪通过这种三重四级杆的配置,可以实现高选择性和高灵敏度的定量分析,广泛应用于药物代谢、环境监测、食品安全等领域。通过精确控制Q1和Q3的质量过滤以及Q2中的碰撞能量,可以实现对复杂样品中目标化合物的准确检测和定量。
[quote]项目概况采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材 采购项目的潜在供应商应在三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室获取采购文件,并于2023年08月17日 15点30分(北京时间)前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:HYJCT2023-017项目名称:采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购方式:竞争性磋商预算金额:48.7210000 万元(人民币)最高限价(如有):48.7210000 万元(人民币)采购需求:采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材一项,详见《磋商文件》。合同履行期限:合同签定后60天内供货完毕,供货至采购人指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:/3.本项目的特定资格要求:3.1、在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和在“中国政府采购网”(www.ccgp.gov.cn)未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的招标采购活动。3.3、提供“供应商信用承诺书”。3.4、提供“参加招标采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录声明函”。3.5、本项目不接受联合体投标。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间:2023年08月07日 至 2023年08月11日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至18:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室方式:该项目实行来人现场报名方式,报名时须提供以下资料复印件加盖单位公章: 1、有效的统一社会信用代码营业执照,2023年以来任一月社保缴费凭证,2023年以来任一月纳税证明; 2、提供“参加招标采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的声明函”; 3、提供“参加招标采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录声明函”。 4、法人授权委托书及委托人身份证;售价:¥500.0 元(人民币)[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间:2023年08月17日 15点30分(北京时间)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间:2023年08月17日 15点30分(北京时间)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]本项目采购信息发布媒体为中国政府采购网。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:三亚市现代农业检验检测预警防控中心地址:三亚市天涯区海润路2号联系方式:张先生0898-883578642.采购代理机构信息名 称:海南涵毅工程造价咨询管理有限公司地 址:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)联系方式:徐女士0898-887578043.项目联系方式项目联系人:徐女士电 话: 0898-88757804
张静等建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2 μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子 模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限和定量限分别为0.15 μg/g和0.5 μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0 μg/g加标水平下的平均回收率为70.3% ~ 127.8%,相对标准偏差(RSD)小 于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 文章具体内容见附件
1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品,甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、 PWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、恒温水浴锅;1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron; b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min时间(min)0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204.实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。
[align=center][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点,是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要设备之一,被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115502620_4805_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、仪器名称:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、英文名称:Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、型号:Agilent 1290 UHPLC&6470A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量范围:母离子单电荷m/z 5~3000[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最大扫描速率:17000 amu/s(以0.1 amu步径做全扫描)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI+灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg利血平,离子对m/z 609→195, S/N 200000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10fg利血平柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI-灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg 氯霉素,离子对m/z 321→152, S/N 100000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正负模式切换时间:≤25 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量轴稳定性:±0.1 amu/24 hours[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量准确度:0.1 amu[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可同时做500个MRM离子对检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MRM最小驻留时间:0.5 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰撞反应池离子清除时间: 1 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学原料药、药用辅料、药物制剂,生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析:如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化妆品及其原料中安全风险物质筛查:如糖皮质激素、抗生素、性激素(雄激素、孕激素以及雌激素)、抗过敏类药物、丙烯酰胺等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析:如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毒物快速分析:在中毒原因查找及司法证据收集过程中,为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果,为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.化妆品中糖皮质激素含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]糖皮质激素 (glucocorticoids,GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素,具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用,对人体造成严重危害。中广测已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法,其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱,实现了多组同分异构体的基线分离,适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115506522_9840_2862401_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则,以临床需求为导向,对标国际先进标准,对中药农残限量做了严格限制,并规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法(见《中国药典》2020年版 四部 通则0212及通则2341)。为帮助广大药企应对药典要求,助力减轻企业成本负担,保障公众用药安全,中广测早在2020年就已开展33种(共55个化合物)禁用农药的检测服务,其中31个化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法进行测定。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115508351_4999_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.食用油中9种外源性杂质成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题,国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分, 中广测采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法, 这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确, 为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法, 可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115511476_8259_2862401_3.png[/img][/align]
[b] 新上讲座:[/b]化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用 [b]举行时间:[/b]2017/10/31 14:00 [b]报名链接:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html[/url] 主讲人:孙姗姗 江苏省产品质量监督检验研究院化妆品检验检测工程师,主要从事化妆品中重金属元素检测及禁限用物质检测(主要在高效液相色谱仪及液相色谱三重四极杆联用仪方面)。 [b]主讲内容:[/b] 我国化妆品法定分类 我国化妆品法规 液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品检测中的应用
[b] 新上讲座:[/b]化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用 [b]举行时间:[/b]2017/10/31 14:00 [b]报名链接:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html[/url] 主讲人:孙姗姗 江苏省产品质量监督检验研究院化妆品检验检测工程师,主要从事化妆品中重金属元素检测及禁限用物质检测(主要在高效液相色谱仪及液相色谱三重四极杆联用仪方面)。 [b]主讲内容:[/b] 我国化妆品法定分类 我国化妆品法规 液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品检测中的应用
对检测白酒中微量甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜),建立了一种利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(ESI离子源)的检测方法。样品经酒精前处理后,以BEHC18色谱柱为分离柱,0.1 %(v/v)乙酸-1 mmol/L 乙酸铵溶液:乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱(UPLC)分离,采用电喷雾串联四级杆质谱进行多反应监测模式(MRM)进行检测。4种甜味剂线性范围在50~250ng/mL 内,拟合所得线性相关系数均大于0.997。在3个加标水平下,得到样品平均回收率为97.1%~111.3 %,相对标准偏差(RSD)均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒中4种甜味剂的同时检测。
【专家讲座】:液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用【讲座时间】:2015年05月14日 14:00【主讲人】:向华:上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师,长期从事水质分析工作,主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的开发,同时负责实验室的质量控制工作。【会议简介】本报告通过介绍水中有机污染物的种类、目前常用的检测方法和在检测过程中存在的问题,引入了液相色谱串联二级质谱方法在水中低浓度有机污染物分析领域的应用。阐述了该检测方法具有灵敏度高、定性准确、水样前处理简单、分析周期短等优势,是水质分析中应该优先选择的检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年05月14日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14364、报名及参会咨询:QQ群—379196738
为检测白酒中微量有机酸(没食子酸、阿魏酸、儿茶素、咖啡酸、木犀草素、绿原酸和对香豆酸),建立了一种利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(ESI离子源)的检测方法。样品经挥酒精前处理后,以HSST3色谱柱为分离柱,0.1%(v/乙酸-1mmol/L乙酸铵溶液/乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱(UPLC) 分离,采用电喷雾串联四级杆质谱进行多反应监测模式(MRM)进行检测。7种有机酸的线性范围在20~200ng/mL 内,拟合所得线性相关系数均大于0.992。在3个加标水平下,得到样品平均回收率为97.1%~111.3%,相对标准偏差(RSD)均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒中7种有机酸的同时检测。
岛津公司13年8月份推出的三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,有使用的用户吗?进来讨论下心得。F switching 高灵敏度×高速正负极切换 5msec一个分析仅耗时1分钟基于高速正负极切花的CYP抑制试验实施正负离子同时测定时,极性切换所需时间对于定量精度有较大的影响。LCMS-8050的极性切换时间仅需5msec。即使UHPLC仅数秒的细峰也可确保充分的数据点。UHPLC与LCMS-8050的组合进一步提升了高灵敏度分析通量。UF scanning 高灵敏度×高速扫描 30,000 u/sec同时实施定量与定性12种药物毒物成分的快速同时筛查LCMS-8050可在单次分析中同时获得的定量和定性信息。 在保证定量准确性的同时,可进行MS/MS扫描和MRM定量。 岛津采用0.1u的步频,使得即便在30,000u/sec的速度下也 可获得稳定可靠的MS/MS扫描。UF-MRM 高灵敏度×高速MRM 555ch/sec检测痕迹量浓度的目标化合物29种水质农药成分同时分析在保证数据准确和精度的同时,LCMS-8050可进行555ch/sec 的高速MRM。,即便在色谱上未完全分离的峰,也可对定量离子、参比离子、内标离子进行足够的采集。高灵敏度的LCMS-8050使其可进行诸如饮用水中农残的痕量分析,而不需浓缩样品。即便在多通道MRM监控时,高灵敏分析也可进行。
亲们,我们单位有台热电的三重四级杆质谱联用仪,access max LC-MS-MS,现在领导给了50W,让我自己看买点啥给自己扩展扩展性能啥的,或者配点配件,我想买个大件的配置,买点啥好呢,亲们。我想是不是买一台tof 咋样,就是不知道钱够不够啊,亲买小配件50W也用不完,要是单独的设备的话必须能跟液质配套使用的,不然项目不对头,钱花不成
案例背景 三重四级杆质谱联用仪在使用过程中出现了信号强度不稳定的问题。该仪器用于定量分析时仪器的信号强度在连续运行几天后逐渐减弱,甚至在某些时候无法检测到目标峰。 故障现象 1. 信号强度波动,尤其在连续运行后更为明显。 2. 目标峰的响应值降低,影响定量分析的准确性和重复性。 3. 仪器偶尔出现报错,提示“离子源压力异常”。 初步检查 1. 日常维护记录:检查日常维护记录,确认操作人员是否按照维护计划进行了清洁和更换消耗品。 2. 气体供应:检查气体压力,确认氮气、碰撞气体等是否供应稳定。 3. 进样系统:检查进样针、进样垫、色谱柱等是否正常,无泄漏。 深入诊断 1. 离子源检查: 打开离子源,发现离子源内有明显的积垢,可能是样品残留或离子源过热造成的碳化。 检查离子源加热块,发现加热块温度设置高于推荐值,可能导致样品过度蒸发和离子源积垢。 2. 四级杆检查: 检查四级杆电压,发现Q1和Q3的电压波动较大,可能是电源模块老化导致。 检查四级杆的真空度,发现真空度低于正常值,可能是泵或真空系统泄漏。 3. 碰撞室检查: 检查碰撞气体流量,发现流量不稳定,可能是流量控制阀故障。 解决方案 1. 清洁离子源: 使用无水乙醇和超声波清洗离子源,去除积垢。 重新组装离子源,并调整加热块温度至推荐值。 2. 更换电源模块: 更换四级杆的电源模块,确保电压稳定。 3. 检查真空系统: 检查泵的工作状态,更换磨损的密封件,提高真空度。 4. 维修流量控制阀: 更换碰撞气体的流量控制阀,确保气体流量稳定。 结果[/font] 经过上述维修和调整,三重四级杆质谱联用仪的信号强度得到了显著改善,目标峰的响应值稳定,定量分析的准确性和重复性得到了恢复。操作人员对仪器的维护和操作进行了进一步的培训,以避免类似故障的再次发生。 总结 此案例强调了定期维护和操作规范的重要性。对于三重四级杆质谱联用仪而言,即使是小的偏差也可能导致性能下降。及时的故障诊断和正确的维修措施是确保仪器正常运行的关键。通过此次案例,我们积累了宝贵的经验,提高了对复杂仪器的维护能力。
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三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。
SinCHERS_液质联用法测定豆芽中 2 种植物生长调节剂 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8442765 QuEChERS_超高效液相色谱_串联质谱法同时测定薏苡仁中8种真菌毒素含量 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8442762 QuEChERS 前处理_三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8442763 超高效液相色谱_三重四级杆串联质谱仪(UPLC-_MSMS)同时测定白酒中4种微量甜味剂 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8442769 超高效液相色谱三重四级杆串联质谱仪(UPLC_MS/MS)同时测定白酒7种有机酸的分析研究 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8442770 超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中灭蝇胺的含量 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8426622 HPLC_MS/MS法同时检测果蔬中10种植物生长促进剂 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8432773
苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1,2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)》:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2,生态环境部办公厅2021年11月16日印发,关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》(HJ 1210-2021)标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析,用水作为稀释液,配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液,建立一系列标准曲线工作液,实验表明,苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样,添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液,3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L(2-硝基苯胺:1.0和10.0μg/L),每个水平各添加6份样品,并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为0.24%~4.91%,该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速,准确,高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]
各位老师: 新手上路,求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作!
兄弟姐妹们,求助一篇文献:利用液相色谱/三重串联四极杆质谱多反应监测优化离子选择评估油橄榄类保健品
如题,三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱,正负离子切换同时扫描是怎么实现的?对灵敏度有什么影响?
[align=center][/align][b]1实验目的[/b] 本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。[b]2材料与方法[/b]2.1材料和试剂草甘膦标准品(纯度≥,Dr.Ehrenstorfer),甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。2.2仪器设备液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNWPWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW3 实验部分3.1样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。3.2仪器条件3.2.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron;b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min[table][tr][td]时间(min)[/td][td][align=center]0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)[/align][/td][td][align=center]甲醇(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]3.2.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。[table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]Q1[/align][/td][td][align=center]Q3[/align][/td][td][align=center]提取电压 V[/align][/td][td][align=center]碰撞能量 V[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]152[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]3.3实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。[align=center] [/align][align=center][img=,690,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130912_01_2371564_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]标准品线性方程[/align][b][u] [img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_02_2371564_3.jpg[/img][/u][/b]浓度为100μg/L标准溶液谱图[img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_03_2371564_3.jpg[/img] 加标样品的色谱图[img=,489,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130914_01_2371564_3.jpg[/img] 空白样品的色谱图
三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗?实验室要验证,需要有权威性的参考标准文件才可以,但是我只是找到单四级杆的参考标准,水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术,所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件,谢谢!
大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!
[b][b]HJ 1242—2022 [/b]水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/b]
?三重四级杆质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer)?是一种用于高灵敏度定量分析和定性分析的质谱仪器。其工作原理基于四极杆质量分析器,通过振荡电场分离不同质量的离子。三重四级杆质谱仪由三个主要部分组成:第一四极杆(Q1)、第二四极杆(Q2,碰撞池)和第三四极杆(Q3)。 工作原理 ?质量分析器?:四极杆质量分析器通过施加射频(RF)和直流电(DC)电压来分离具有特定质荷比(m/z)的离子。只有特定m/z比的离子才能在电场中保持稳定轨迹并到达检测器?1。?碰撞诱导解离(CID)?:在第二四极杆(Q2)中,离子与碰撞气体(如氮气或氩气)发生相互作用,导致分子裂解成较小的碎片离子。这些碎片离子随后通过第三四极杆(Q3)进行测量?1。 多级质谱分析 三重四级杆质谱仪可以进行多级质谱分析,包括子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和多反应监测(MRM)等模式。这些模式使得仪器能够在复杂的基体中实现高灵敏度和高选择性的分析?。
单杆质谱仪(Single Quadrupole Mass Spectrometer)与三重四级杆质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer)的主要区别在于它们的设计和应用目的。单杆质谱仪主要用于简单的质量筛选,即选择特定质量数的离子进行检测,适用于初步的定性或定量分析。而三重四级杆质谱仪则包含三个串联的四级杆,第一个杆用于选择特定的母离子,第二个杆用于碰撞诱导解离(CID),第三个杆用于检测产生的子离子。这种设计使得三重四级杆质谱仪能够进行更为复杂的多级质谱分析(MS/MS),提供更精确的结构信息和更高的选择性,尤其适用于复杂基质中痕量物质的分析。
[color=#444444]仪器:岛津液相连接ABSCIEX的三重四极杆质谱[/color][color=#444444]柱子:CarboPac PA1阴离子交换柱[/color][color=#444444]待测物质:levoglucosan 左旋葡聚糖[/color][color=#444444]该物质在HPAEC-PAD上能顺利测出,用NaOH做淋洗液 (pH在10.5至12之间都可以)[/color][color=#444444]现在用MS/MS,因NaOH的盐效应对离子化有很大影响,且容易结晶析出污染MS端[/color][color=#444444]请问流动相可以换成氨水吗?氨水对离子化的抑制作用如何消除?[/color]