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三重四极杆气相色谱质谱联用仪

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  • M6单四极杆气相色谱质谱联用仪

    M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介: M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现,作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠,维护方便,运行成本低,性价比出众。整个系统由以下几部分组成:普析通用M6单四极杆质谱仪    安捷伦7890A气相色谱仪       安捷伦7683自动液体进样器(选配)       计算机系统(选配)        M6化学工作站软件技术参数:技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率(R) W1/21amu(单位质量分辨) 信噪比(EI) 5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284,RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯,相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统  高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统,减少离子碰撞,降低背景噪声与记忆效应。  前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵,几何抽速4L/s 。  2种规格小型涡轮分子泵,配合您的需要和预算提供最好的性能。   ◇ TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速60L/S(标准配置)。   ◇ TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速210L/S(选配)。  冷阴极电离真空计,检测范围1.0×10-5 ~1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源,最高温度350℃。  最大灯丝发射电流200μA。  电子能量10-100eV 可调,具备低电压操作功能。  整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器   高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。   可拆卸的预四极过滤装置,降低主四极杆污染,避免对四极杆清洗维护。  预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压,可改善边缘场,提高离子入射效率,获得更好的检测灵敏度。 检测器  高压转换打拿级的电子倍增器。  复合I/V转换电路技术的小信号放大器,有效降低电路噪声,提高信噪比,保证出色的线性动态范围。 电子系统   高品质的射频电源,只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正,保持全扫描模式下良好的线性。  出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。  32位嵌入式系控制系统,采用100Mbps以太网通讯接口,可实现远程控制和网络化共享。  高度模块化的电源系统和控制电路系统,提升仪器的整体可靠性,方便维护和升级。 软件系统  中文软件系统,分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索(NIST08)四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率(R)单位质量分辨信噪比(EI)5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

  • 三重四极杆气相色谱质谱联用法测定水产品中6种多氯联苯

    [b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯(PCBs—polychlorinated biphenyls)是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物,拥有 209 个异构体和同系物,是环境持久性有机污染物之一,被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物,具有致畸、致癌和致突变性,是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同,该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解,并能通过水或空气等载体转移,导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前,对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐,检出限高,两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求,因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法,通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响,提高了目标化合物的检测灵敏度,该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器:Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪(赛默飞世尔科技,美国);[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器(赛默飞世尔科技,美国);[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱:TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱;[/size][/font][font=&][size=18px]试剂:二氯甲烷、丙酮、正己烷(农残级);[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法:[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱:60 oC 保持 1 min,以 20 oC/min 升至 300 oC,保持 5 min;[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口:不分流进样,不分流时间:1 min;[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管:惰性不分流(货号:453A1925),进样口温度为 270 oC;[/size][/font][font=&][size=18px] 载气:恒流,1 mL/min;传输线:300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法:离子源温度为 300 oC,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM 扫描,具体检测离子对如表 1 所示:[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g(精确至0.01 g),置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中,加入 8 mL 水,在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后,准确加入 15.0 mL 乙腈,涡旋混匀 2 min,加 QuEChERS 盐析剂(6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠),快速摇匀,置冰水浴中降温,7000 r/min 离心10min,移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中,待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉(600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA)加入装有8 mL 提取液的离心管,涡旋混匀 1 min,7000 r/min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管,于45℃水浴下氮吹浓缩至近干,加入 1 mL 二氯甲烷复溶,超声30 s,涡旋混匀,过0.22 μm滤膜,待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件(母离子-子离子-碰撞能量)见表 1,在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准,在阴性试样中加入标准物质,添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L,按照2.2进行色谱-质谱分析。以 S/N=3 为检出限,S/N=10 为定量限计算信噪比,定量限谱图示于图 2。由图2可以看出,6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标(X),定量离子对的色谱峰面积为纵坐标(Y),求得回归方程。6种PCBs 在0.1~5 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值,可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品,未发现阳性样品。采用标准添加法,在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品,进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4,并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后,计算其 RSD 值,检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明,6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%,相对标准偏差(RSD)为 2.78%–4.89%,本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留,样品提取率高,操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下,回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差(RSD,n=6)为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L,完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

  • 【分享】气相色谱质谱联用仪的使用方法

    仪器名称:气相色谱质谱联用仪 仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS 生产厂家:美国Agilent 公司 使用方法: 气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器;具体使用方法: 一、开、关机顺序: 开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定(范围:-99℃~399℃) 例如:设置温度为50℃,命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定(范围:0~99℃) 例如:设置温度为120℃,命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温: COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器: INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱: MONI COL/AUX.1 进样器: MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。) 要设定温度控制自动停止,命令如下: 如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟) SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

  • 气相色谱质谱联用仪哪家好?

    请问现在气相色谱质谱联用仪做的最好的是哪一家?进口的和国产的分别是哪一家?哪种型号的使用最方便,检测结果更精确?谢谢

  • 【原创大赛】吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要:建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间,回收率为79.45%~138.88%,RSD为2.49%~7.65%。关键词:吹扫捕集;气相色谱质谱联用仪器;生活饮用水;挥发性有机物Abstract:Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%~7.65%.根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物,如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中,造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象,严重时会出现抽搐、昏迷,并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法,而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点,因此受到环境科学与分析化学界的重视,并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物,方法灵敏度高,检出限低,回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器(型号:GC-MS6800,江苏天瑞仪器股份有限公司),吹扫捕集装置(型号:Stratum PTC,美国TEKMAR公司),自动进样器(型号:AQUQTek100,美国TEKMAR公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),色谱柱DB-624 (30m*0.25mm,1.4μm,安捷伦公司),VOCs 27种标样(AccuStandard)。1.2 分析条件[/

  • 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

    GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染;带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度;进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;配备全量程真空规,实时监测真空状况;完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;可实现FULL SCAN、SIM扫描; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱; 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商,可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能; 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证

  • 气相色谱质谱联用为什么要忽略容积延迟?

    气相色谱质谱联用为什么要忽略溶剂延迟?一般都是因为溶剂峰特别大,所以我们要忽略溶剂延迟,但是忽略以后,会有一个对话框说:是否忽略溶剂延迟,如果忽略溶剂延迟会减少灯丝寿命。这是为什么?到底为什么要忽略容积延迟,为什么忽略以后又会说减少灯丝寿命?

  • 三重四级杆质谱联用仪原理与构造

    三重四级杆质谱联用仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer, TQMS)是一种高精度的分析仪器,广泛应用于定量分析和结构鉴定。下面将详细介绍其工作原理与构造。 原理 三重四级杆质谱联用仪的工作原理基于四级杆质量分析器(Quadrupole Mass Analyzer)的原理,并结合了两个额外的四级杆,形成了三重四级杆的配置。 1. 四级杆质量分析器原理: 四级杆由四根平行的电极组成,通过在相对的电极上施加交变电压和直流电压,可以在电极间形成一个电场。 当带电粒子(如离子)进入四级杆时,只有特定质量的离子能够在电场中稳定地通过四级杆,并被检测器检测到,其余质量的离子将被过滤掉。 2. 三重四级杆的配置: 第一级四级杆(Q1)作为质量过滤器,用于选择特定质量的离子。 第二级四级杆(Q2)作为碰撞室,在这里选定的离子与碰撞气体发生碰撞,导致离子碎裂成更小的碎片离子。 第三级四级杆(Q3)再次作为质量过滤器,用于选择特定的碎片离子,进行最终的检测。 构造 三重四级杆质谱联用仪的主要构造包括以下几个部分: 1. 进样系统: 包括进样器、色谱柱等,用于将样品引入质谱仪。 2. 离子源: 负责将样品中的分子电离成带电的离子,常见的离子源有电子电离(EI)、化学电离(CI)、电喷雾电离(ESI)等。 3. 第一级四级杆(Q1): 作为质量过滤器,只允许特定质量的离子通过。 4. 碰撞室(Q2): 碰撞室通常在Q1和Q3之间,在这里引入碰撞气体,使离子发生碰撞诱导解离(CID)。 5. 第二级四级杆(Q3): 作为第二个质量过滤器,选择特定的碎片离子进行检测。 6. 检测器: 检测器记录通过Q3的离子,并将其转化为电信号,这些信号随后被转换成质谱图。 7. 真空系统: 整个质谱仪需要在高真空环境下运行,以防止离子与空气分子碰撞而损失。 8. 数据系统: 用于控制仪器操作、收集数据、处理数据和生成报告的计算机系统。 [font=等线]三重四级杆质谱联用仪通过这种三重四级杆的配置,可以实现高选择性和高灵敏度的定量分析,广泛应用于药物代谢、环境监测、食品安全等领域。通过精确控制Q1和Q3的质量过滤以及Q2中的碰撞能量,可以实现对复杂样品中目标化合物的准确检测和定量。

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