先欧低温超声波催化合成萃取仪

南京先欧公司仪器制造有限公司自主研发生产的国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统，近日通过了攀钢研究院各位领导和专家的验收！攀枝花钢铁研究院兼有攀钢钢铁研究院（企业科研院所）和攀枝花钢铁研究院（冶金工业部直属科研院所）双重身份，是以钢铁钒钛技术开发为主的冶金研究机构。

创新点：为多功能组合型微波仪器，同时具备微波、超声波、紫外光三种功能并可以组合其中的功能进行使用，目前没有进口仪器具备同类功能。同时该仪器具备微波水热反应条件，市面上其它同类组合型微波仪器的最高工作压力为2Mpa，XH-300UP为6Mpa。且该仪器的控制系统为基于安卓开发的新一代操作系统，具备四核1.2GHz处理器，2G运行内存，16G存储器，可同屏显示温度、压力、时间、功率的实时参数与曲线图，并可进行数据导出至PC端配套软件进行回放，且在显示屏上可同屏拍摄或者录制反应区域的实时图像。 该仪器还可增配在反应前向高压反应釜中预先注入气体的系统，可突破传统的饱和蒸汽压的限制，真正做到温度压力可设可控，并且可以进行惰性保护气氛的填充，在国内同类仪器为独创功能。 XH-300UP电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪

创新点：2018年3月交付的首台协同微波与超声波并组合微波水热功能的XH-300A+后，历时21个月将控制系统大幅度改动升级，于2019年12月，以崭新的外观，配合最新升级的基于Android开发的新一代Soniwave面市。 协同控制微波功率、超声波功率及超声波脉冲占比（占空比)，均为连续自动可调。并增加了温度恒定模式与超声波功率恒定模式，可将微波超声波协同参与的实验温度控制在± 2℃以内，真正实现了微波与超声波的协同一体化控制。并且微波水热合成的工作压力6Mpa，工作温度260℃业内领先。为真正不需要外设电源的微波超声波协同组合一体机。 XH-300A+型 Soniwave 电脑微波超声波组合合成萃取仪

BSP-1200超声波液体萃取系统配备1200W超声波发生器，循环水冷却系统，半波BarbellHorn® 和流通式反应器腔室（流通池），用于过程优化和实验室规模的生产。它适用于工作量超过500 mL（无上限）的情况，BSP-1200处理器采用了专利杠铃Horn® 超声技术（BHUT），这使得它能够在操作的任何规模产生极高的超声波的振幅超声波发生器（1200 W）输入电压： @ 50/60赫兹 220 Vac – 240 Vac额定电流： 最大10 A输出特性：3000 V rms（最大），20（+/- 1）kHz，1200 W（最大）附加功能：连续谐振频率锁定，自动功率调整，精细的幅度调整和锁定（20-100％），监视输出功率和频率，可选的外部控制。循环水冷却器（SWCT-1200）输出特性：振幅— 24微米（最大），频率— 20（+/- 1）kHz，功率— 1200 W（最大）半波BarbellHorn® （HBH，探头直径32 mm）输出特性：振幅— 93微米（最大），频率— 20（+/- 1）kHz，功率— 1200 W（最大）流通式反应器 （流通池） 特点：1/2英寸三夹钳入口和出口，冷却套，带阀快速断开。可选：全波BarbellHorn® （FBH，探头35 mm，振幅-92微米（最大））带夹具支架降噪耳罩 接液部件的材料：反应室 -304不锈钢。食品级喇叭（FBH，HBH） -5级钛（Ti6Al4V）。食品级。垫片 -Buna-N或Teflon。食品级。 O形圈 -Buna-N。食品级。噪音等级：在2' 距离处103-106 dBa。 需要降低噪音的耳罩或隔音罩。容量500 ml-2 L-带FBH（分批模式）1L-无限制 -带HBH +反应器腔室（流通模式）生产率生产率在很大程度上取决于每个过程的性质，其范围从挑战性任务（例如，活性药物化合物的自上而下的纳米结晶）到大约1 L / h，到快速过程（例如，脱气，解聚）的超过50 L /h。处理速度是LSP-600的5倍创新点：1.专利Barbell Horn杠铃角超声技术，比传统超声设备产生更高振幅 2.独有流通池法，可以满足工业级生产 BSP-1200超声波液体萃取系统

2007年第十二届北京分析测试学术报告会及展览会在北京圆满落幕。此次，由上海新拓微波公司多项自主研发、设计的分析测试仪器获得了与会者的极大关注。其中，CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪更是得到了评委们的广泛认可，荣获2007年BCEIA展览会仪器金奖。CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪正是凭借其独特新颖先进的技术组合、良好的用户评价和广阔的应用前景成为了今年BCEIA会上在众多微波仪器中唯一获得这一殊荣的仪器。 上海新拓微波公司总经理张和清在此衷心感谢广大用户对公司产品的厚爱和支持，公司承诺将继续坚持创新，不断进取，为我国分析仪器的发展作出自己的贡献。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 在分析化学研究中样品的前处理过程（萃取/消解、分离和富集）是决定分析检测速度和质量的关键。通常样品的预处理过程所花费的工时约是后继仪器分析操作用时的十数倍或数十倍。因此，新技术和新仪器，一直是理化检验与分析界研究领域之一。在诸多样品预处理方法中，超声波和微波萃取技术的发展较为迅速，应用也较广泛。在美国环保局（USEPA）一些标准方法中（http://www.epa.gov），超声波和微波技术已被列为样品预处理的重要手段。 为填补我国样品预处理萃取仪器的空白，中山大学化学学院邹世春博士等人在多年大量样品预处理方法研究工作的基础上，将超声波和微波有机地结合起来，充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用，率先提出了在低温常压条件下进行微波-超声波协同作用进行样品前处理的新构想，并与我公司技术人员一起，联合研制出了CW-2000型微波-超声波协同萃取仪。 该仪器中直接固定于超声波换能器（50W）上的样品容器，巧妙地置于功率可调，温度可控的微波超声波辐射腔内，通过一系列电子自控技术，实现了直接超声波萃取、开放式微波萃取和微波-超声波二者协同萃取等各种不同的萃取、消解或合成方法。 本仪器的研发得到了广东省自然科学基金的资助，可广泛应用于环保、农业、食品、卫生防疫、地质、医学、化学化工、商检以及教育科研等领域中，是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一，特别适合比重小，体积大的样品前处理（如：橡胶、塑料、中药、农产品和土壤等）。此外，该新型仪器还可作为一种新型反应器，用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解、样品萃取和合成等方面展开许多有意义的研究工作。 仪器主要性能特点: ● 采用新型专利技术，该仪器具有超声波、微波以及微波-超声波协同萃取三种功能，可根据样品性质和分析要求，任意选择一种工作方式，真正做到一机多用； ● 低温常压环境，可减小对样品中目标物，尤其是对有机物结构的破坏； ● 根据容器体积，样品量可高达100 g或以上，尤其适用于比重小、体积大的样品处理（如中草药、橡塑等样品）； ● 微波功率和辐照时间、目标溶液温度连续可调，超声振动、微波加热方式和程度可任意根据工作方式、时间和温度任意组合和设定； ● 采用直接超声波振荡方式（不需要超声波液体传递介质），萃取效率高、能耗低、噪声低；嵌入式无线设计，使样品容器置入、取出更为方便； ● 毋须加工或购置特殊材料的样品容器，并可根据用户要求制作不同容量容器，使用成本低； ● 采用控制磁控管阳极电流的方式（专利技术）获得准确稳定的连续微波输出功率（非脉冲方式），尤其适于低功率微波输出控制； ● 触摸式参数设置和显示，液晶视频监视样品处理全过程，实现真正的人机对话； ● 液晶显示器，人机对话，操作更为方便。 ● 非接触式红外测温；电视显示反应状；控温范围：室温-120℃ 精度±1℃；三种控制模式：时控制微波功率/温控微波功率/恒定微波功率。 ● 根据用户目的和要求，新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。 欢 迎 浏 览 我 们 的 网 站：www.sh-xintuo.com.

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

近日，大连化物所太阳能研究部太阳能制储氢材料与催化研究组(DNL1621组)章福祥研究员团队开发了一种低功函金属粉末(Mg、Al、Zr等)辅助氮化的合成新方法，实现了在低温、短时间内高效氮化合成基于d0区金属元素(Ta、Zr、Ti等)的窄带隙金属氮氧化物半导体材料。基于该合成路线，团队有效降低了大部分金属氮氧化物的缺陷密度，并提升了相应材料的光催化性能；此外，采用该氮化路线实现了对SrTiO3和Y2Zr2O7等材料的高浓度氮掺杂，大幅减小其带隙，拓展了氮氧化物半导体光催化材料的开发边界。宽光谱捕光催化材料设计合成是实现太阳能高效光—化学转化基础，其吸收带边越宽则太阳能转化理论效率越高。大连化物所太阳能研究部长期致力于具有较宽可见光利用的新光催化材料开发，先后设计合成了氮氧化物(Adv. Mater.，2019；Adv. Mater.，2021；J. Energy Chem.，2021等)、含氧酸盐(Adv. Energy Mater.，2018)、金属有机框架类(Adv. Mater.，2018；Sci. China Chem.，2020；J. Am. Chem. Soc.，2022)和金属氮卤化物半导体材料(Angew. Chem.，2023；J.Mater. Chem. A，2023)等20余例不同类型、具有我国自主知识产权的新材料，在光催化分解水制氢方面展现了良好潜力。 　　在团队前期氮氧化物设计合成基础上，为解决传统氮化路线氮化动力学慢、氮化产物缺陷密度高等问题，本工作以低功函金属粉末为辅助氮化剂，将金属粉与金属氧化物前驱体进行简单的机械混合，利用氮化过程中金属粉末向金属氧化物的供电子效应，有效促进了金属—氧键的活化，并降低氮原子取代的能垒，从而大幅提升氮化动力学；该创新路线不仅实现了系列金属氮氧化物在低温、短时间内的高效合成，部分抑制了氮氧化物中缺陷的生成，显著提升了金属氮氧化物基光催化剂水分解性能，而且合成了多个以往传统氮化合成路线无法制备的新材料。该低功函金属辅助增强外源阴离子植入策略有望拓展至含硫、含碳等混合阴离子或非氧阴离子半导体的设计合成和开发。 　　上述工作以“Metallic powder promotes nitridation kinetics for facile synthesis of (oxy)nitride photocatalysts”为题，于近日发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。该工作的共同第一作者为我所DNL1621组毕业生鲍云锋博士、博士研究生邹海、博士后杜仕文，以上工作得到了国家科技部、国家自然科学基金等项目资助。

2016光催化中青年学者论坛暨中国感光学会光催化专业委员会2016年学术年会，于2016年10月21-23日在上海师范大学举行。大会以“光催化的未来与青年学者的职责”为主题，为广大致力于光催化科学技术研究的中青年学者提供一个交流探讨、展示成果的机会，同时为促进光催化行业产学研结合提供平台。本次会议吸引了光催化行业相关学者和工作参加。 上海新仪也参与了本次会议，在光催化会议现场我们与上海硅酸盐研究所的黄富强老师，以及华东理工大学杨化桂老师交流了微波合成在材料制备上的应用，其中UWave-2000多功能微波合成萃取引起了老师们的兴趣。 其创造性地结合了常压，带压反应，微波，超声波和紫外辐照等多种功能为一体，为微波化学研究提供给了前所未有的兼具灵活性与可靠性的微波合成萃取工作站。并且广泛应用于有机萃取、制药研究、蛋白质化学、新材料科学、石墨烯的研发，聚合物合成等众多领域。 本次会议，在交流与探讨中，我们受益匪浅。坚持研发与创新，不断满足用户朋友们所需，解决更多个性化需求，是新仪不懈的追求！

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2016年10月10-12日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在新国际博览中心召开，吸引了来自全球25个国家和地区的848家企业参展。在本届展会上，众多业内知名厂商纷纷展出了各自的新产品和解决方案，南京先欧携多款新产品精彩亮相。 /p p style=" text-align: center " img title=" image.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/996145ed-4d8a-44fc-a036-fc74ed574e58.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 南京先欧展位 /span /p p 　　在本届展会上，南京先欧特别展出了新推出的几款新产品，分别是XO-SM100超声波微波协同作用工作站、ATPIO-6T智能微波消解仪，以及XO-1000D 智能超声波细胞破碎仪。 /p p style=" text-align: center " img title=" thumb_IMG_0564_1024.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/9b61e31f-9331-4a6d-b3a8-1e196a1cf162.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " XO-SM100超声波微波协同作用工作站 /span /p p 　　XO-SM系列超声波微波协同反应系统是由南京先欧与南京航空航天大学历经多年合作开发的新型专利产品(国家发明专利号：ZL201320424003.9)，在化工制备与检测领域内，首次将超声与微波技术无干扰结合，实现了超声波与微波的协同处理。 /p p 　　该系列产品具有超声波和微波功率独立可调、定时定温全程视窗控制等功能，系统同时实现了可视化界面控制、高精度程序控温、多通道数据储存，以及定向传输等功能。产品适用于快速、高效、靶向合成指定化工单体及目标混合物，可应用于中草药物有效成分的萃取，有机无机化合物、药物中间体以及纳米材料的合成，能源燃料及其新能源产品的开发等应用领域。 /p p style=" text-align: center " img title=" thumb_IMG_0565_1024.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/89a1745e-1cd9-43b8-bd22-ef209d41f663.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " ATPIO-6T智能微波消解仪 /span /p p 　　ATPIO-6T智能微波消解仪采用完全自主知识产权的大炉腔设计，可同时防止1-12个100mL超高压消解罐。同时，仪器配置插入式高灵敏度铂金电阻温度传感器和高精度高温熔体压力传感器，实现温度、压力双重测控，精确控制，主动防止超温超压，其中测温范围0-300℃，测温精度± 0.1℃，测压范围0-10MPa，测压精度0.01MPa。 /p p 　　此外，ATPIO-6T可以选择多种材质和不同容量的消解罐，包括全氟消解罐或FT双层消解罐，其中FT消解罐内罐采用PTFE(聚四氟乙烯)，护套由全进口材料PEEK一次性压铸制成，耐高温、高压及强酸腐蚀，且拆装方便、冷却快。 /p p style=" text-align: center " img title=" thumb_IMG_0566_1024.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8ac3b794-50a5-4c30-8640-137f60dee048.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " XO-1000D 智能超声波细胞破碎仪 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外，南京先欧在本届展会上还展出了新推出的XO-1000D 智能超声波细胞破碎仪。该款产品采用中央微机集中控制，超声时间、功率任意设定，样品温度检测显示、实际频率显示、频率微机跟踪、故障自动报警等所有功能都显示在液晶大屏幕中。 /span /span /p p 　　XO-1000D 智能超声波细胞破碎仪可用于各种动植物细胞、病毒细胞、细菌及组织的破碎，也可用于各类无机物质的破碎重组，还可用来乳化、分离、匀化、提取、消泡清洗及加速化学反应等，广泛应用于生物化学、微生物学药理学、物理学、动物学、农学、医学、制药等领域的教学、科研、生产。 br/ /p p 　　 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101871/" target=" _blank" strong 南京先欧仪器制造有限公司 /strong /a 创立于2009年，是一家致力于超声波、微波、温度控制系列产品的研发生产销售为一体的综合性创新型企业。公司技术力量雄厚，开发出具有自主知识产权的XO-SM、XOKP、ATPIO等一系列超声波微波(调频)催化合成/萃取/消解仪、微波高温气氛烧结炉(实现高温区域搅拌旋转)、-120℃超低温检定槽以及应用设备。目前公司已申请专利二十余项，获得国家级和省市级科技奖励5项，其中，超声波微波紫外光组合反应系统获第十七届中国专利优秀奖、2013年南京市科技进步奖、2015年教育部科技进步奖，多用途微波真空高温烧结炉获2015年江苏省科技进步奖、2015年南京市科技进步奖。 /p p br/ /p

1. 文章信息标题：Efficient benzaldehyde photosynthesis coupling photocatalytic hydrogen evolution 中文标题： 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢页码：52-60 DOI：10.1016/j.jechem.2021.07.0172. 期刊信息期刊名：Journal of Energy Chemistry ISSN：2095-4956 2021年影响因子9.676 （2022年影响因子：13.599） 分区信息：中科院一区TOP 涉及研究方向：综合性期刊 3. 作者信息：第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授。4. 光源型号：CEL-HXF300E7光功率计型号：CEL-NP2000文章简介：为应对严峻的能源和环境危机，各国不断加大开发清洁和可再生能源的力度。氢气(H2)作为一种能量密度高、最有发展前景的可再生绿色能源引起了广泛关注。然而，迄今为止，传统的蒸汽甲烷重整制氢仍是制氢的主要方式，这导致了巨大的能源消耗和严重的温室气体排放。自1972年Fujishima和Honda首次报道在TiO2电极上光电化学分解水以来，光催化水裂解制氢一直被认为是将太阳能转化为化学能的潜在方法之一。然而，析氧反应(OER)动力学迟缓是水裂解的另一种半反应，已成为光催化水裂解商业化应用的最大障碍之一。同时，O2价值较低，在光催化水裂解过程中不可避免地会混入H2，存在潜在的爆炸风险和分离困难问题。为了克服这些，牺牲试剂如乳酸、抗坏血酸、三乙醇胺、甲醇、甘油、乙醇和Na2SO3/Na2S被用来抑制OER，通过消耗光产生的空穴并加速H2的产生，在此过程中这些牺牲剂被氧化。遗憾的是，这样的策略会大大增加制氢的总成本，并不能充分利用光生空穴的氧化能力。综上所述，寻找促进析氢反应(HER)的新策略具有重要意义。光合成是一种传统的利用可再生太阳能作为能源的方法，具有光能直接转化为化学能、反应路径短、不受苛刻的反应条件和有机试剂的影响等优点。为在温和的反应条件下合成药物、精细化学品和高附加值产品提供了一条绿色、清洁的途径。选择性氧化是继聚合反应后的第二大工业工艺，占化学工业总产量的30%，近年来在光合成领域引起了广泛关注。在众多的选择性氧化反应中，芳香醇转化为相应的醛被认为是最重要的官能团转化过程之一。此外，醛是一种高价值的中间体，用于有机合成广泛的化学物质，如糖果香精、染料、香水和药物。传统的醛类合成需要化学计量氧化剂，如铬酸盐、高锰酸盐等，具有剧毒、强腐蚀性，造成严重的环境问题。并极大地阻止了它们的大规模应用。然而，大多数基于光催化材料的醛的光催化合成，尽管比传统的合成方法更加环保，但都是在有机溶剂中操作或在以氧气作为一种温和氧化剂存在的情况下进行的，因此仍然存在光生电子还原能力浪费，环境不友好和效率低下的问题。因此，采用无氧化剂(或无O2)光合成的方法在水介质中氧化芳香醇选择性合成芳香醛将是最理想的环保工艺，具有重要意义。在该策略中，芳香醇氧化制取有价值化学品的过程不是简单的牺牲剂消耗，而是以高效氧化制取有价值化学品为主，并与制氢结合，尽管有众多优点但这仍然是一个巨大的挑战一种高性能的光催化氧化芳香醇并促进产氢的光催化剂是上述策略的前提。本文采用两步水热法合成了一种高效的非贵金属双功能光催化剂，NiS纳米颗粒修饰CdS纳米棒复合材料(NiS/CdS)。该催化剂对在水溶液和无氧气氛围下光合成苯甲醛同时促进产氢具有高效的活性，这归因于NiS和CdS间的协同作用。最优的光催化30% NiS/CdS在可见光照射下有显著的光催化产氢速率和苯甲醛合成速率分别为207.8μmol h-1, 163.8μmol h-1，比单独硫化镉性能高139和950倍。该研究极大地利用光产生的空穴和电子用于生产高附加值精细化学物质和氢气，因此在绿色可再生能源技术的发展及光催化合成领域中具有重要的意义。

‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化，以及人口的老龄化，目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位，而其中，冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗？除了改变生活习惯、药物治疗之外，心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置，在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位，利用气囊扩张或自膨胀等方法展开，达到撑开狭窄的血管，恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术，涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量，支架还需要进行精细的表面处理，包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后，支架便具备了光亮且有光泽的表面，并且具有耐腐蚀性，生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架，在支架生产后的清洗步骤，需要用到有机溶剂在低温下进行清洗，温度最高 36℃（适应人体温度），清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案，通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗，保证了每次清洗使用干净的溶剂，能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发，支持LSV（large solvent vessels）萃取腔，每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗，6 个位置可同时进行。方法设置热萃取（萃取腔加热 Level=0） 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间，少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物的安全性和可复现性，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成，可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍

近日，中国科学技术大学教授梁海伟课题组与北京航空航天大学教授水江澜课题组等合作，发展了一种高温硫锚定合成方法学，实现了小尺寸金属间化合物（IMCs）燃料电池催化剂的普适性合成，成功构建出由46种Pt基二元和多元IMCs催化剂组成的材料库，并基于该材料库发现了IMCs电催化氧还原活性与其二维晶面应力之间的强关联性。该项研究成果发表在国际期刊《科学》上。　　金属间化合物又称原子有序合金，具有规整的表面或近表面原子有序排列结构和独特的电子特性，在众多化学反应中表现出优异的催化性能并因此受到广泛关注。特别是在质子交换膜燃料电池领域中，Pt基IMCs有望成为新一代低Pt阴极氧还原催化剂并大幅降低燃料电池核心部件膜电极的成本。虽然在热力学上，IMCs结构相对于传统的无序固溶体合金结构是稳定相，但IMCs的合成往往需要高温热处理来克服固相中原子有序化重排的动力学能垒（图2A）。然而，高温热处理不可避免会造成金属颗粒的严重烧结和活性金属表面积的降低（图2B），并最终导致Pt利用率的下降和燃料电池成本的大幅提升。因此，发展小尺寸Pt基IMCs催化剂的合成方法是大幅降低燃料电池成本的关键所在。　　在该项工作中，研究人员基于梁海伟课题组近期在金属—碳载体强相互作用领域取得的系列成果，使用硫掺杂碳（S-C）为载体，发展了一种高温硫锚定合成策略（图2C），构建出由46种小尺寸Pt基IMCs催化剂组成的材料库，包括20种二元（囊括了所有3d过渡金属元素和数种p区元素）以及26种多元IMCs（图3）。系列谱学表征证实Pt和碳载体中掺杂的硫原子之间存在强键合作用，该作用极大程度上抑制了合金颗粒在高温下的烧结，从而能够在高温下形成平均尺寸小于5纳米的IMCs催化剂。X射线衍射和球差电镜表征证明了IMC物相的成功合成、小尺寸性、高度有序性以及规整的原子有序排列结构（图4）。　　基于构建的庞大、完备的材料库，研究人员发现IMCs电催化氧还原本征活性与其二维晶面应力存在强关联性：在很宽的压缩应变范围内，其氧还原活性随着压缩应变的增加呈现单调上升趋势（图5A、B）。该现象不同于现有经典理论预测的火山关系趋势。研究人员猜测，由于存在压缩应变弛豫现象，最外层原子的真实压缩应变会显著小于测量值，从而无法表现出存在峰值的火山曲线关系。基于此，研究人员进一步预测：若能进一步通过减小IMCs的晶格常数增大压缩应变，将有望将催化活性推向峰值。　　研究所制备的部分IMCs催化剂表现出优异的电催化氧还原性能。特别是氢氧燃料电池测试表明，PtNi IMC催化剂展现出记录性催化活性（0.9V电压下，质量活性高达1.84 A/mgPt）（图5C）。在氢空燃料电池测试中，尽管Pt用量比商业Pt/C催化剂低10倍以上，PtCo IMCs催化剂表现出与Pt/C催化剂相当的电池性能（图5D）。具有超低Pt负载的PtCo IMC阴极在高化学计量比气流下达到了1.08 W/cm2的峰值功率密度，展现出优异的应用前景。未来通过对碳载体的多孔结构和表面化学性质进行优化改性，有望降低局部氧传输阻抗来进一步提高氢空燃料电池性能。　　本项工作的合作者还包括中科院高能物理研究所副研究员储胜启、中国科大同步辐射国家实验室教授朱俊发、电子科技大学教授崔春华以及中国科大微尺度理化中心博士林岳。该项工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项基金、北京市自然科学基金重点研究专题以及中科院青促会的资助。　　论文链接

不知道大家有没有注意到，最近天空的颜值是越来越高啦！今年是十四五时期的开局年，环境保护，推动绿色发展，促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天，人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物，这类化合物例如芳香族化合物，它们结构稳定，不易分解，可能会对环境造成严重的污染，通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现！相比于传统的萃取法，微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v)，用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程！微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。

上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。 “Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术： 1. 独创设计专用工业级微波谐振腔（专利）——有别于传统家用微波炉炉腔，其针对微波化学实验的实际要求独特设计，采用整体全钢一体式高强度设计，谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层，可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀，同时耐温高达350℃，保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。 2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成，采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度，测温精度最高可达0.1℃，较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性，避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。 3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理，比较后发生调整微波发射功率大小指令，以精确控制反应过程中的实时温度，使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内，同时反应全程微波功率大小自动调整，并连续发射，微波作用不间断，因此，该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。 4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成，将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备；可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示（包括冷却过程）数据及曲线储存等全功能；同时可通过摄像显示装置（选配）并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程，掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件，该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数，并可实现远程反控仪器，同时其还具备了无限量存储每次实验过程，任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力，大大方便了实验记录和数据处理等工作，真正做到人性化设计。 此外，为满足各类用户不同的使用需要，该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统，实现0～2000 r/min连续无级调速，并提供标准接口的反应容器，容积10ml～2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件，以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商，一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用，并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位，相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。

第y届不对称催化合成大会暨第y届世界药化大会，以 “创造绿色、经济的生物活性分子、高效药物化学”为主题，于2010年5月18日至21日，在北京g际会议中心隆重召开。 本次大会作为世界z有影响力的免疫疾病与治疗l域专业会议之y，吸引着来自世界上40多个g家和地区的业内人士参与，同期举办70多场的研讨会、论坛、专题讲座。 百灵威占据业内l先地位，联合全球dj供应商，提供300,000种精细化学品及各项服务，可助您研究之路y臂之力。 百灵威将参与此次会议，向广大客户推荐杂环化合物、筛选化合物库、硼酸硼酯、PI3激酶、新型催化剂、手性配体等相关产品；同时会上还为您准备了专业资料。我们将在北京g际会议中心三楼24号展位敬候您的光临! 展位图：

声波的全部频率是指10-4~1014Hz，其中20Hz以下称为次声波，20~20000Hz为人耳可接收声波，超声波是指频率20kHz以上的声波。超声波具有能流密度大、方向性好、穿透力强等优点。超声波特点　　进入21世纪后，超声提取分离技术广泛用于医药、食品、油脂、化工、环境检测等各个领域，其中在环境检测领域具有重要作用。2018年4月，国家环保部正式发布《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》，正式将超声波列入土壤样品处理相关标准中，采用超声波提取土壤中的半挥发性有机物和石油烃等特定物质。　　超声波提取原理 利用超声波具有空化效应、机械效应及热效应，还可以产生乳化、扩散、击碎、化学效应等许多次级效应，这些作用增大了介质分子的运动速度，提高介质的穿透能力，促进目标物有效成分溶解及扩散，缩短提取时间，提高有效成份或目标物的提取率。　　超声波提取特点 提高所提成分回收率，缩短提取时间，提取过程中无需加热，节约能源，低温提取，不易改变所提取成分的分子结构　　操作方便，流程简单，减少提取溶剂的使用量，节约成本　　改进了繁琐的传统提取工艺，提高企业的经济效益　　土壤样品的超声波提取 在环境检测过程中，土壤样品可采用超声波提取特定待测物，例如半挥发性有机物和石油烃等，但样品需经过前期制备处理方能进入提取过程。　　首先，从野外采回来的土壤样品，常常含有石头、根系、玻璃、废金属等杂物，应先将杂物除去，再混匀，按四分法粗分。　　其次，需要去除95%以上的水，主要干燥方法有：①干燥剂法(常用的干燥剂有：无水硫酸钠、硅藻土) ②真空冻干法(挥发性组分、热稳定差的组分损失小) ③自然风干法(只适用不挥发性物质、稳定性强物质，例如多氯联苯等)。　　最后，对样品进行均化处理，为了保证样品充分，混匀，干燥的样品经研磨、过筛、均化后保证样品的均匀性和结果的重复性。　　超声波提取是由新芝低温冷却循环泵控制样品温度，新芝多通道超声波粉碎机可以在3-10分钟内完成一次多个样品的提取过程，高效便捷，大幅度减少人力、物力成本。部分应用场景图　　提取过程中需要注意保证样品能够被完全翻动，并且根据目标物性质设定合适的超声功率及提取时间，往往对于挥发性有机物等可以缩短提取时间避免样品挥发或分解。整个提取过程需重复提取3次并合并提取液。当样品颗粒度较小，可以与溶剂充分接触以提高提取效率。　　《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》中规定适用于多环芳烃、酚类、酞酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物及不挥发性有机物的提取。但该方法不适用于提取不稳定的有机物(如有机磷农药等)，该类物质易挥发、分解，会大大影响回收率。　FYI 超声萃取法也适用于固体废物中石油烃的提取，超声萃取法、索式提取法、水平振荡法也已被发现可用于固体废物中石油烃的提取。由于提取得到的石油烃分子量较大，粘度较高，采用超声萃取法可以有效提升提取效率。　　新芝超声多通道超声波细胞粉碎机系列集合图*　多通道超声波细胞粉碎机性能特点　　新芝土壤全家桶*▼End

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

应用文章 | 磁固相萃取技术助您告别“瘦肉精”隐患！在1989年至1990年，西班牙首次发生多人食用含β-受体激动剂的畜产品中毒事件，由动物性食品中β-受体激动剂残留引起的中毒事件已经几乎遍布全球。在这种背景下，我国采取了全面禁止动物养殖过程中使用β-受体激动剂的措施，并实施了广泛而严格的监管措施。因此，检测动物源食品中β-受体激动剂对于保障食品安全和养殖环节违法行为溯源十分必要。只有通过严格的检测和监管，才能有效地防止这些有害物质对人体健康造成危害，保障食品安全，维护公众的身体健康。动物源食品中β-受体激动剂的确证检测包括样品前处理和仪器分析两部分。样品前处理中， MSPE材料合成技术现已发展迅速，广泛应用于食品中农药、兽药和重金属等危害物分析的样品前处理中。由于MSPE属于分散萃取，能够克服传统SPE柱加压操作导致批量处理一致性差的问题，并且操作简单，通过外加磁场即可实现固-液相分离，无需离心过滤等繁琐步骤，易于实现自动化。自动磁性固相萃取（MSPE）原理示意图实验案例由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所联合普敦科技、中国农业科学院农产品加工研究所和河南兽药监察所的协助下，结合LC-MS/MS法，搭配M-MCX吸附剂和普敦科技磁性固相萃取仪，建立了动物肝脏中3种不同β-受体激动剂的快速检测方法。实验结果结果表示，此方法对3种不同β-受体激动剂检测回收率为 88.2%~110.5%，相对标准偏差（RSD）为 2.9%~10.3%，满足 GB/T22286-2008的要求和日常分析需求。与SPE方法相比，本方法的灵敏度高3倍以上，准确度和精密度基本一致。与传统柱填充式 SPE 相比，本方法具有操作简单、快速、高效等优点，适用于动物组织样品中 β-受体激动剂的日常监测。实验设备普敦科技磁性固相萃取仪，结构简单、运行高效，结合方法学优化。适用于临床小分子疾病标志物、食品安全和法医毒物检测。全自动磁性萃取平台普敦科技一直深耕磁性技术，现已研发出MagicFlux全自动磁性萃取平台。专为磁性萃取前处理过程推出的一款快速、灵活的全自动化设备。系统搭载全新的磁性萃取材料，专用于小分子物质的提取。结合超声波辅助萃取、变距移液等多种全自动智能化设计。成为食品、农产品、养殖饲料、法医和环境等理化分析领域专业人员的理想前处理帮手。全自动磁性萃取平台现拥有MagicFlux 1000/1250两款设备，均已获得相关专利，获取更多参数及资料可联系普敦科技。补充资料《基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂》的应用文章已被《分析化学》收录并刊登，详细实验步骤和更多数据可在后台私信“磁性固相萃取”获得。

上海比朗为了答谢广大新老客户长期对本公司的支持，即日起购买我公司超声波系列产品均有优惠！ 产品包括： 超声波细胞粉碎机 超声波细胞粉碎机 超声波粉碎机 超声波细胞破碎仪 超声波破碎仪 细胞粉碎机 细胞破碎仪 超声破碎仪 超声粉碎机 超声波处理器 超声波处理仪 超声波分散器 超声波分散仪 超声波细胞裂解仪 超声波细胞裂解器 超声波裂解仪 超声波裂解器 超声波材料乳化粉碎器 低温超声波萃取仪 低温超声波萃取器 恒温密闭超声波反应器 非接触式全自动超声破碎仪 非接触式超声粉碎机 超声波清洗机超声波清洗机 超声波清洗器 小型超声波清洗机 小型超声波清洗器 数控超声波清洗机 加热型超声波清洗机 实验室超声波清洗机 双频恒温数控超声波清洗器 台式超声波清洗器 恒温超声波清洗器 恒温超声波清洗机 　　上海比朗仪器有限公司,是专业从事低温实验设备和超声波设备等产品的研发、生产、销售于一体的公司。公司拥有专业的温控技术人员和先进的生产设备 完善的生产工艺 建立了一套完整的质量管理体系 保证产品质量 做到安全生产。 　　力求产品美观、实用、稳定、性价比高，努力为我们的客户节省更多的实验空间，我们将一如既往的为您提供安全、稳定、高性能的实验设备，让您的实验过程变的更加轻松。 　　我公司产品先后在中科院、农科院、医科院等高等研究院所以及北京大学、上海交通大学、复旦大学、浙江大学、香港中文大学、香港理工大学等大专院校的国家重点实验室选用,并在上海张江药谷、苏州纳米科技园、泰州医药高新技术园区等都有广泛的应用。 　　&ldquo 诚信&ldquo 是本公司成功的保证。&ldquo 客户至上，信誉第一。&rdquo 是本公司的宗旨。&ldquo 给您多一份清洁、少一份劳累&rdquo 是我们的原则 &ldquo 第一时间提供一流的客户服务，维护客户利益、形象&ldquo 是我们始终不渝的目标。 　　本公司以一流的质量、优惠的价格、周到热情的态度为广大客户提供更多、更好的服务，您的支持是我们公司发展的源泉!

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述

上海比朗最新研发了新一代多频恒温超声波提取机，功能全新升级，可快速提取测定。　　BILON品牌多频恒温超声波提取机是针对实验室小批量制备研究设计生产，具有体积小、重量轻、提取温度可控、使用方便等优点。针对超声用于小批量提取时存在的热效应影响过于明显，提取温度升温过高现象，BILON系列多频恒温超声波提取机成功解决了这一问题，实现了超声提取过程恒温化，从而杜绝了因提取温度升高对热敏性提取物活性的破坏，保证了提取品质。　　本系列多频恒温超声波提取机可同时适用于挥发性或非挥发性提取介质，适用范围广，使用安全方便，性价比高，是实验室小批量制备及天然产物含量测定提取设备的极佳替代产品。　　主要特征:1.BILON专用微电脑控制器，可储存50组工作数据。2.可选用聚能式超声也可选用分散式超声。3.一体化设计，全密封噪音小，使用方便。4.三频或多频段可选，便于对比提取效果。5.设有升降装置，方便调节提取杯的高度。6.专用锥形夹套不锈钢提取杯，可通入循环水对样品温度进行控制。技术参数:1.超声频率：20KHz,40KHz,59KHz(可选四频)2.单次处理量：100~1000ml3.超声波功率：900W4.温度控制范围：5~99℃5.超温报警装置：有6.温控方式：压缩机制冷，电加热7.提取杯：锥形夹套不锈钢提取杯8.内部照明：有9.紫外消毒：有10.适用介质：挥发性或非挥发性11.电源要求：220V 50HZ　　标准配置　　多频恒温超声波提取机BILON-S650CT 1台，锥形夹套不锈钢提取杯1个，升降装置1个，温度控制器1台。　　详情以官网为主：http://www.bilon.cc/category-727-b0.html　　上海比朗仪器制造有限公司是专业从事低温恒温、冷冻干燥、光催化、超声波等实验设备的研发、生产、销售于一体的公司。公司拥有专业的温控技术人员和先进的生产设备 完善的生产工艺 建立了一套完整的质量管理体系 保证产品质量。

什么是PFCs？ 全氟化合物（perfluorinated compounds，PFCs）即烷烃分子链上所有氢原子均被氟原子取代的化合物，诞生于20世纪30年代，是人工合成的有机化合物。典型的有：全氟辛酸（PFOA）全氟辛烷磺酸（PFOS）全氟己酸（PFHxA）全氟丁酸（PFBA）等这些化合物具有独特的性质，如高表面活性、耐热、耐酸、疏水和疏脂，因此广泛应用于工业、商业领域，如聚合物、表面活性剂、润滑剂、农药、纺织涂料、不粘涂料、去污剂、皮革制品、食品包装和消防泡沫等。PFCs的毒性机制？然而，由于其环境持久性、毒性和生物蓄积性，全氟化合物可能对人类健康产生影响，尤其是PFOA和PFOS在环境中的持久性和生物累积性。引发了科学界和政府的关注。全氟化合物的环境污染和生态风险问题也日益受到重视。 毒理学研究表明，全氟化合物具有肝脏毒性、生殖和发育毒性、免疫系统毒性、甲状腺毒性、内分泌干扰效应、神经毒性、心血管毒性等多种毒性效应。PFCs进入人体后，95%可被消化吸收，大部分存在于血清、肝脏和肾等重要排毒器官和组织，且难以随尿液和粪便等从体内排出，它在人体内的半衰期长达5.4年。 生态环境部发布的《HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和《HJ1334-2023 土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四级杆质谱法》已于2024年7月1日起正式实施。 全氟化合物的检测 普立泰科公司凭借多年的设备研发经验，在全自动固相萃取仪SPE432的基础上优化升级，推出了大小体积兼顾的固相萃取仪SPE432-LVi，为广大客户提供更优质的全氟化合物检测解决方案服务。实验试剂及仪器 1. 试剂 乙腈（CH3CN）：色谱纯甲醇（CH3OH）：色谱纯氨水/甲醇溶液：ψ=0.5%乙酸铵水溶液：c=25 mmol/L标准物质：全氟辛酸FPOA，全氟辛烷磺酸FPOS内标物质：13C4-PFOS、13C4-PFOA 2. 仪器和设备 固相萃取设备：普立泰科大小体积通用固相萃取仪SPE432-LVi 分析设备：Waters高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪 实验方法固相萃取富集方法如下： 洗脱液经氮吹浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.0mL，过滤膜后待测。分析仪器方法参考HJ 1333-2023标准。实验结果通过对仪器进行纯水空白及样品加标，回收率结果数据如下：SPE设备全程空白中均无目标全氟化合物检出。综上，经过改进的全自动固相萃取仪在全氟化合物前处理富集过程中无本底污染，各通道样品加标回收满足标准要求，平行性较好。 仪器特点针对PFCs项目设计，所有管线材料均选用peek材质，仪器无本底；可同时自动完成4/6样品的活化，上样，淋洗，干燥，洗脱等步骤，保证通道平行性；大小体积样品进样分别由不同的两套泵上样，保证小体积样品进样精度和大体积样品进样速度；多通道连续处理能力，大小体积样品兼顾；大小体积样品，不同规格净化柱及处理方法可在同一序列内执行，无需更换任何部件；

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

你知道吗？图片来源网络2021年诺贝尔化学奖颁给了“在不对称催化方面”做出贡献的两位科学家。北京时间10月6日下午5时许，2021年诺贝尔奖的最 后一个科学类奖项揭晓——来自马克斯普朗克研究所的德国科学家本杰明李斯特（Benjamin List）教授与普林斯顿大学的美国科学家大卫麦克米伦（David MacMillan）教授因在“不对称有机催化”上的突破性贡献，被授予2021年诺贝尔化学奖。在化学领域，分子合成不是一件容易的事。化学家可以将小的化学构件连接在一起，以此创造新分子。但若要控制看不见的化合底物，并令它们以所需的方式结合是非常困难的。诺奖委员会指出，这两名科学家的贡献，为合成分子提供了一种巧妙的工具。这一工具不仅可以被用来研发新药，还能让化学更环保。利用这些反应，研究人员现在可以更有效地构建很多东西，从新药物到可以在太阳能电池中捕获光的分子。可以说，通过这种方式，有机催化剂正在为人类带来利益。图为化学合成教学图体现有机催化如何让化学合成更高效的一个例子，就是合成天然存在且极其复杂的士的宁分子。许多人从“谋杀小说女王“阿加莎克里斯蒂（Agatha Christie）的书中知道了士的宁。然而，对于化学家来说，士的宁就像一个魔方：一个你想用尽可能少的步骤解决的挑战。1952年士的宁被首次合成时，需要29次不同的化学反应，只有0.0009%的初始材料彩才可合成士的宁。来到2011年，研究人员使用有机催化和级联反应，仅用12步就合成了士的宁，效率提高了7000倍！微波合成：更快！更有效！更安全！传统的回流设备受限于溶剂的沸点，这导致了化学研究是一个非常耗时的工作。提高反应速率最简单的方法就是提升反应温度，因此就要借助密闭反应管。同时将玻璃反应管代替不锈钢反应管，并结合微波这一现代的加热方法，这便是微波反应器的基本设计理念。专用微波合成仪通常是一种紧凑的台式设备，它一般使用由玻璃或者其它惰性材料制成的耐压管。这种管子可以使内部的反应液在高密度的微波辐射下迅速的升到高达 300℃的温度。大多数微波合成都高度自动化且拥有人性化的操作界面。是时候请出安东帕微波合成Monowave系列出场啦！安东帕微波设备为客户提供一个多样化的合成家族，每个家族成员在日常化学研究中都有这一个独特的优势：单模反应器：Monowave 系列• 手动或自动的连续方法开发和优化；• 从毫克到克级的合成；• 通过使用插入式和IR测温的精确方法开发。图为安东帕微波合成家族如何设计并开始一个微波合成实验？将密封好的反应管放入微波腔体后，就可以设置需要的反应条件了。之后，就可以通过点击“Start”来开始程序了。此外在实验过程中，也可以随时的通过“Edit Experiment”或者直接的点击显示在主屏幕上的参数来对实验过程进行实时的更改。图为Monowave 200/400/450的程序编辑界面如何监测一个实验?编辑好的加热步骤可以通过主屏幕上显示的过程曲线温度、压力、微波功率来进行监控。如下图所示，曲线包括了从开始加热到反应温度的整个过程。图为IR温度曲线（橘色），Ruby温度（红色），压力（Bar，绿色）和微波功率（W,蓝色）安东帕微波反应器拥有精确的温度传感器、压力传感器、内置磁力搅拌、功率控制、软件操作和精妙的安全设计，即使在极端的温度/压力条件下，也可保证安全便捷的操作与良好的重复性。福利来了《安东帕微波合成指南》本书的目的是为了使读者对安东帕的微波合成有一个深入的了解。通过阅读本书，你将会学到关于微波合成的历史、微波加热原理、微波合成的巨大优势以及如何选择一个合适的仪器。 获取方式识别下方二维码，申领书籍电子档关注我们公众号，留言微波合成，更有微波合成试用活动等你来！

【科学背景】[6 + 4]环加成反应是一种潜在的强大合成工具，因其能够构建复杂的10元环结构而成为了研究热点。然而，该反应在反应性和选择性控制方面存在巨大的挑战，尤其是在与简单的碳氢化合物底物兼容的情况下，往往导致副产物的生成或产物的对映选择性较低。有鉴于此，德国马普研究所Benjamin List（2021年诺贝尔化学奖得主）等科学家致力于开发一种新型催化剂，以解决这些问题。他们尝试使用高度酸性且受限的咪唑二磷酰亚胺（IDPi）催化剂，然而在均相条件下并未取得成功，反应性和选择性均未达到预期效果。尽管如此，研究团队意外发现，这些催化剂能够自发形成一种双螺旋形的非共价有机框架（NCOF），并作为异质催化剂在[6 + 4]环加成反应中表现出卓越的立体选择性。这一发现不仅解决了原有的催化挑战，也为合成具有高度立体选择性的10元环提供了新的途径。【科学亮点】1. 实验首次发现，咪唑二磷酰亚胺（IDPi）类催化剂在均相条件下无法催化简单二烯与环庚三烯酮的[6 + 4]环加成反应。尽管这些催化剂在[4 + 2]环加成反应中表现出色，但在[6 + 4]环加成反应中的表现却未能如预期。2. 实验通过发现，这些催化剂在反应过程中自发沉淀，形成一种不溶性的双螺旋非共价有机框架（NCOF）。该NCOF框架展现出独特的反应性和高立体选择性，能够高效地催化简单二烯与环庚三烯酮的[6 + 4]环加成反应。【科学图文】图1： 背景与进展。图2：非均相催化剂活性及表征。图3：催化不对称[6+4]环加成的底物范围。图4: 机理分析。【科学结论】本文通过对不对称[6 + 4]环加成反应的深入研究，揭示了高酸性和受限空间的催化剂在化学合成中的潜在优势。传统的[4 + 2]环加成反应已被广泛应用，但控制[6 + 4]环加成的反应性和选择性依然面临巨大挑战。研究表明，尽管高酸性咪唑二磷酰亚胺催化剂在均相条件下未能有效催化该反应，但其在形成双螺旋非共价有机框架后，展现出卓越的立体选择性和反应活性。这一发现不仅为难以获得的10元环化合物提供了新的合成路径，也突显了非共价自组装结构在催化领域的潜力。未来，通过进一步优化和探索此类催化剂的特性，有望在更广泛的复杂分子合成中实现高效、选择性的化学转化，为材料科学和药物开发等领域带来新的机遇。参考文献：Tianyu Zheng et al. ,A solid noncovalent organic double-helix framework catalyzes asymmetric [6 + 4] cycloaddition.Science385,765-770(2024).DOI:10.1126/science.adp1127

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

近年来，催化已经成为时下火热的领域。随着人们对自然资源、环境气候的重视，低碳、绿色已经成为发展不可回避的主题，而催化也是这进程中最为关键的核心技术。为推动催化研究交流、化学化工学科建设，天津大学化工学院和岛津企业管理（中国）有限公司于2023年3月25日共同举办“第二届天津大学-岛津高端催化学术论坛”，邀请国内催化相关领域的顶尖专家进行学术交流及学科建设讨论。大会现场天津大学副校长/化工学院院长 马新宾教授致辞天津大学副校长/化工学院院长马新宾教授首先对参会的催化领域专家的到来表示感谢。天津大学和岛津一起举办高端催化论坛，希望通过这种形式，催化领域的专家、学者能进行更多、更充分的交流、沟通。马新宾教授也希望通过这种交流，逐渐扩大“天津大学-岛津高端催化学术论坛”的广度和深度。岛津分析计测事业部营业部副部长马景辉致辞马景辉副部长表示，现代化学工业中有90%的产品是借助催化过程生产实现，生产总值约为工业生产总值的25%。没有催化科学的发展和催化剂的应用，就没有现代化学工艺。天津大学化工学院化学工程与技术一级学科，在领域内享有盛誉。岛津希望借助本次论坛能与行业的专家深入探讨，进一步加深相互沟通和了解；同时也希望凭借自身140年的历史积淀为催化研究提供稳定可靠的分析仪器解决方案。主题报告报告题目：生物质醇高效转化的催化基础报告人：北京化工大学 何静教授何静教授表示，人类已经进入“第四次工业革 命”即绿色工业。生物质能源产业主要有生物柴油和生物乙醇两类，全球生物柴油市场需求已经超过4000万吨/年，生物乙醇超过400万吨/年。在双碳目标导向下，能源行业也将发展重点由石油能源转向生物质能源。何静教授团队主要研究了乙醇化学中乙醇化学键的定点活化与定向转化，构建了金属-酸-碱多中心接力协同体系，大幅提升反应选择性。设计了MgAl-LDO、Ni-Li-LDO、Fe@GCN、Cu2O-SrTiCuO3-x等催化体系。此外何静教授也在甘油化学中甘油伯仲位定点活化与高效定向氧化方面有研究。报告题目：自适应催化位点调控CO2定向转化报告人：天津工业大学 仲崇立教授二氧化碳作为温室气体随着人类生产生活等活动，在近几十年内急剧增加。仲崇立教授团队基于在沸石催化体系长期积累，构建了柔性多金属单原子位点催化剂制备的平台技术，利用EDTA取代MOF材料特定位点，通过EDTA与金属的相互作用，得到了高度分散的多金属单原子催化剂。并以Cu-Ni催化体系为例，利用球差电镜、原位电子自旋共振等方法明确催化剂结构，同时说明了柔性多金属单原子催化剂在二氧化碳转化方面展现了优异的性能。报告题目：离子液体强化CO2电催化过程报告人：中国石油大学 张香平教授二氧化碳电化学还原是极具潜力的领域。离子液体不挥发、稳定、有催化、导电等特殊的性质。张香平教授团队针对离子液体的特性，在其稳定性好的基础上引入碱性官能团和多个活性位点，制备了[Bmim][Triz]等碱性离子液体和[P444][4-MF-PhO]等 芳香脂类的双位点离子液体，并对离子液体在微环境的表现以及在电极秒面的性质进行了考量。张香平教授还利用离子热法制备硫化铟催化剂和利用电沉积法制备改性Pd和Ag催化剂，以及对离子液体中二氧化碳还原过程中产生的纳米气泡的生成原理进行了探究。此外，张香平还在电化学催化的成本方面，对之前做的研究应用前景进行考量与分析。报告题目：碳基硝基加氢催化剂的设计报告人：中南大学 刘又年教授芳香胺是关键基础化学品，广泛应用于染料、医药、农药和光电材料等，对工业生产具有重要支撑作用。非贵金属由于其含量大、成本低、催化性能好，通常为硝基催化加氢的理想催化剂，但相比于贵金属催化剂也在稳定性等方面存在缺点。刘又年教授利用金属中心调节-多金属位点的方法，构建了基于Co和Zi双活性中心的金属催化剂，其性能优于已有报道的纳米粒子中心催化剂，并可以在常温下对硝基苯类化合物催化加氢有较好的选择性和催化效率。此外，在金属中心合金化方面合成了Ni-Cu合金催化剂；在金属中心单原子化方面合成了N、S共配位的Co催化剂。报告题目：烷烃芳构化研究报告人：中科院山西煤炭化学研究所 樊卫斌研究员芳烃制备传统工艺的原料通常来源于石油化工的裂解和石油馏分的重整。樊卫斌研究员通过Ga/ZSM-5分子筛催化剂实现了丙烷芳构化，BTX收率约为60%。跟据核磁共振分析，对这种Ga催化剂的结构和配位状态进行研究，明确了高度分散的Ga是实现反应高活性和高稳定性的关键。樊卫斌研究员团队通过DFT计算和原位表征技术深入分析并明确了丙烷芳构化的反应机理，解决了长期以来在反应机理方面的争议。在费托尾气芳构化方面，樊卫斌构建了两段流化床的新工艺，增加了芳构化效率；在长链烷烃芳构化方面，以beta-分子筛为基础构建了一些列催化体系，增加长链烷烃如庚烷芳构化的效率及收率。报告题目：CO2电化学转化与过程强化报告人：天津大学 张生教授张生教授团队在二氧化碳电化学多层次转化上以绿色化学为基础，构建了从催化剂到电极，到反应器再到工业点解槽的研究模式。在催化剂理性设计上设计了二氧化碳电化学制备甲酸反应途径，合成并表征了CeO2/SnO2催化剂，并在静电纺丝表面构建成异质界面纳米纤维。在电化学过程强化上，张生教授引入刚性四氟乙烯和柔性离聚物分别构建了反应物二氧化碳和质子传输通道，协同强化二者传递过程。此外尝试用其他多种材料增强点解反应过程中电子传输效率。张生教授在报告的最后，介绍了团队在二氧化碳工业化方面取得的进展。报告题目：催化剂评价系统-微型反应器搭档气质联用仪报告人：岛津分析计测事业部市场部GCMS产品专员 王子君催化已经渗入了生活的方方面面。岛津公司开发了一套适用于实验室催化剂快速筛选的系统，可以帮助催化领域的研究者加速对催化剂的研究。微型反应器μ-Reactor是简便的分析系统，可以对气体、液体和固体样品进行分析检测；高性能微型反应炉可以实现高精度温度控制和快速升降温；产物快速分析支持在线MS检测，并且可以在8个温区GC/MS分析。报告题目：单原子催化剂的配位环境和动态演化行为研究报告人：中科院大连化物所 王爱琴研究员催化自提出开始便不断受到化学家的重视。单原子催化剂是一类仅含相互孤立的个体原子作为催化活性中心的负载型催化剂。王爱琴研究员首先介绍了单原子催化剂的发展过程，标准研究规范，并将其概念进行拓展，以及单位点催化剂和单原子催化剂的区别与共通部分。这种催化剂的已经不适用于传统界面化学的定义，其带来的新概念也带来新的思考。介绍了单原子活性中心微配位环境的多样性研究、微配位环境的精细调控的研究、Ru-N-C单原子催化中心微配位环境调控研究、Ru-N-C第二壳层配位环境的研究、Co-N-C单原子催化中心微配位环境调控研究等。在报告的最后，以铜基催化剂为例，介绍了在原位表征技术的辅助下，活性位点在反应条件下由单原子到纳米颗粒再到单原子的结构动态变化。报告题目：冷等离子增强作用下CO2在碳化钼表面的定向活化与转化报告人：大连理工大学 石川教授冷等离子有能打破原有热力学平衡，低温、快速高效，但也有定向性差等特点。石川教授借助冷等离子体构建了冷等离子体-催化耦合CO2加氢催化制取CO体系。在温和条件下，冷等离子体-催化耦合表现出的催化效率是TOF颗粒催化剂的2倍。通过等离子体系的使用，避免了反应过程积碳的问题，提高了反应稳定性，解决了工程长期存在的问题。课题组进一步研究了等离子体-催化协同机制的特点，并用该方法研究了CH4-CO2重整反应的催化研究。报告题目：铁基催化材料的理论设计基础报告人： 中科院山西煤炭化学研究所 温晓东研究员催化科学是借助数据科学与量子力学之间的学科，涉及材料化学、化学工程、分析测试、配位化学、表面科学、物理化学等诸多领域。计算化学作为理论工具已经成为一种“微观层面分析的手段”。以费托合成为多相催化技术研究的典型范例，课题组研究了工业铁基催化剂的活性、选择性和稳定性。基于DFT优化模型为基础，对铁-碳催化剂形成的活性物相进行了辨析和调控研究，并对并针对新一代工业铁基催化材料的预测和开发进行了讨论。此外，温晓东研究员团队在煤炭间接液化制备油品技术方面，发明了260~290费托反应催化剂活性的碳化/氧化动态稳定化技术。报告题目：沸石分子筛上活性位与催化反应机制的固体核磁共振研究报告人：中科院武汉物理与数学研究所 徐君研究员核磁共振在固体核磁、材料科学、表面化学、生物科学等领域有诸多应用。沸石分子筛的物理化学性质特殊，在催化领域中有重要应用前景。徐君对ZSM-5分子筛骨架用借助固体NMR，对其Lewis酸性位活性进行评估。此外也用NMR观测了Zn、Mo、Ga改性后的分子筛金属活性中心，并且定了新的活性位点。徐君研究员也构建了简述协同活性中心的方法，利用NMR、IR等检测手段，跟踪了Mo/ZSM-5分子筛催化剂甲烷无氧芳构化反应、研究了Sn-分子筛Sn活性位点的醛酮交换反应。位进介绍了分子筛不同T位点区分与反应活性。此外，核磁共振也可以用于观测分子筛中相互作用研究，例如：分子筛孔道与酸性影响双分子反应、非共价键相互总用对反应活性影响等。报告题目：同步辐射X射线谱学在能源小分子催化转化中的应用报告人：中国科学技术大学 姜政教授姜政教授介绍了X射线吸收能谱，以及SRXS方法与材料结构关联的信息。目前X射线朴学表征方法学利用原位该分辨XANES、模拟计算、Δ-μXANES和亚秒/秒级时间分辨+大数据分析。在小波变换方面首次通过原位XAF研究了Co2C的形成过程；在高分辨X射线发射谱方面，借助差谱特征判断Co和Mn相关催化剂的结构变化；通过原位发射谱研究Cu基催化剂还原CO2等。同步辐射光源谱学平台已经在北京、上海、合肥等多地完成建设。其中上海光源谱学平台已经有动力学线站、能源材料线站、稀有元素线站等多条分析线。报告题目：数据驱动的工业催化剂设计报告人：天津大学 赵志坚教授催化反应工程从最远处的试错法，再到人为计算，再到如今的人工智能背景下的大数据计算，已经取得了质的飞跃。赵志坚教授介绍了其团队开发的催化剂模型的算法，对合金特征进行模拟，并在此基础上开发了CuZu纳米催化剂。其催化剂与预测理论活性有较高的相似性，为设计新一代高效催化剂提供了理论基础。此外，课题组也借助DFT计算了CuCo热还原CO2反应机理并进行了实际的实验测试。在复杂反应网络方面，利用机械学习和人工智能抽提描述符提出普适性设计准则，完成对催化剂的快速筛选等功能。在耦合多尺度计算方法上，实现跨尺度按耦合模拟。报告题目：超临界流体色谱分离技术在油品分析中的应用报告人：岛津中国创新中心高级专家 郭彦丽超临界流体是指二氧化碳流体在低超临界温度和压力下呈现的一种特殊的状态。其密度与液体接近，有良好的溶剂化能力，同时粘度和扩散能力接近气体，物质交换效率，由于二氧化碳无毒无害因此也更加环保，且其和油脂互溶性好，适合油脂样品分析。岛津SFC可以在原本GC-FID系统基础上进行合并，完成从气相色谱到超临界流体色谱仪的升级。介绍了SFC-GC-FID柴油中芳烃快速定量、汽油中烯烃分析、油脂样品在线净化实现多环芳烃检测的案例。除此超临界色谱还可以与液相色谱联用对食物油中成分进行分析测定。岛津杯学术报告后，进行了第二届“岛津杯”天津大学化工学院优秀博士生论文颁奖活动，通过post展示、现场答疑，参会的专家无记名投票选出了10篇优秀论文，岛津市场部陈志凌高级经理对10位获奖的优秀论文作者进行了颁奖。岛津为墙报获奖人员颁奖同期也举办了学科建设研讨会，天津大学化工学院的领导与部分参会学校化学和化工学院的院长/副院长一起参加了研讨，就学科建设中学科设立、人才引进、管理、考核等等各方方面进行了非常坦诚、充分的交流，与会者均表示收获颇多。高端催化学术研讨会现场参加论坛人员合影本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。