中试规模玻璃短程分子蒸馏设备

在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。 短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。如图所示，分子蒸馏过程可发如下四步： 1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散： 通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。 2、 分子在液层表面上的自由蒸发： 蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸 馏温度。 3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射： 蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。 4、 分子在冷凝面上冷凝： 只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 由此可得，分子蒸馏的条件是： 1、 残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。 2、 在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。 在这此理想的条件下，蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。 在中型短程蒸馏中，冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm，残余气体的压力为10-3mbar时，残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。 分子蒸馏有如下特点： 1、 普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目点。 2、 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。 3、 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。 4、 表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。分子蒸馏技术、应用等方面的详细资料，请登陆专业论坛 分子（短程）蒸馏BBS http://www.sp-distilltation.uqc.cn/

求购玻璃的薄膜蒸发设备和配套的分子蒸馏设备183-07043628

测定水中氟化物时，水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物，但加酸蒸馏产生的不是HF么？我看了几份资料好像装置都是玻璃的，如果蒸馏装置是玻璃的，不怕腐蚀么？氟化物测定结果不会大大偏低么？困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了！

前段时间做水中氢化物，用玻璃器皿蒸馏，每次只蒸两个，太慢，有无一次蒸5、6个样品的蒸馏装置。

太黑了，一个玻璃蒸馏烧瓶460！最近做的馏程试验比较多，导致蒸馏烧瓶坏了好几个，前几天看见采购单子460元一个，我然后在网上查一个，一个普通的玻璃蒸馏烧瓶才16元，石英的才150元，真黑呀

蒸馏后的玻璃珠，你们回收么？

郑州科达[url=http://www.yingyuyq.com][b]双层玻璃反应釜[/b][/url]是很多化学，制药，生物必备的设备，一般多用于中试，小试放大的一个过程，反应釜在平时用完之后应做清洗，保持釜体的清洁，以免时间久拉形成污渍就很难清洗拉，机械部分在檫试干净后，应涂抹油脂加以保护。以免反应物质残留在上面，起化学反应，造成机械部件腐蚀，生锈。平时多爱护，用时也舒服。玻璃双层反应器为双层玻璃设计，内层放入反应溶媒可做搅拌反应，夹层可通上不同的冷热源（冷冻液，热水或热油）做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下，在密闭的玻璃反应器内，可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应，并能做反应溶液的回流与蒸馏，是现代精细化工厂、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。有关双层玻璃反应釜的更多详细信息，可登录公司官网http://www.yingyuyq.com,也可直接拨打电话13937197227咨询！

各位老师好，我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分，但是之前没有任何的经验，实验室也没有人做过，所以有一些问题非常困惑，列举如下，急求老师的赐教。（1）看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取，可是学校没有这种设备，用SPME和SDE配合用，能否能得到较为完整的指纹图谱？（2）SDE的设备现在没有，打听了一下，一套好点的玻璃说是要2400，老师看了装置以后说能否用[b][url=http://219.245.195.19/lims/!equipments/equipment/index.111]分子蒸馏装置[/url](型号[/b]VKL-70-4，学校正好有一台）代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少，所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE，用来分离萃取。（3）学校的仪器是顶空自动进样，需要自备萃取头，我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头，可是老师经费有限，能否只参考文献用一种萃取头，这样做对结果影响会不会很大？（4）我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化，是应该只测定肉或是汤，还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定，是否有差别？（5）如果只加入肉测定，肉是否需要搅碎加盐溶液，或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?（6）我查看文献，肉的风味测定加入的内标有好多不同，虽然知道内标加入的原则，可是选择内标是应该先测定一遍，然后在看里边没有的物质选择内标，还是说直接参考文献的内标加进去？（7）程序升温的模式是否应该自己探索，老师不想花太多钱，所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式，可是我总感觉不太对，能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温以上就是我的一些问题，自己真的是个小白，刚开始做这个，后天就要预约机器测定，着急的上火啊，恳请有经验的老师们指教，拜谢！！！

现在没条件买一体化蒸馏器，用的电炉和玻璃蒸馏装置自己搭建的，很占空间。一个样要蒸馏2个小时左右，加上冷却清洗将近3个小时，一个蒸馏装置一天最多做3个（小加一会儿班）。蒸馏好的水样可以保存多久？实在不想加班太久做。

有奖问答’对错题：玻璃电极在使用前必须预先在蒸馏水中浸泡24小时以上？（ ）

旋转蒸发仪也是在负压条件下进行蒸馏提纯实验的，其自身只可以用来进行浓缩、结晶、分离、回收等，在负压条件下进行旋转，形成薄膜，同时再蒸出溶媒冷凝回收。在众多的实验仪器设备中，给旋转蒸发仪做提纯实验提供负压条件的设备是哪种设备？ 众多实验仪器设备有循环水真空泵、玻璃反应釜、高低温一体机、高压反应釜、磁力搅拌器、真空干燥箱、低温冷却液循环泵和鼓风干燥箱等，这些设备中，可以抽真空的唯有循环水真空泵。循环水真空泵是以循环水为工作流体的，采用射流技术产生负压而设计的一种新型真空抽气泵，它不仅是一种真空抽气装置，同时还能向反应装置中提供循环冷却水。长城是专业生产现代合成化工、生物制药和新材料制备等行业使用的仪器设备，如：玻璃反应釜、真空干燥箱、旋转蒸发仪、鼓风干燥箱、循环水真空泵等设备。

公司准备购买同时蒸馏萃取的整套装置，我从未见过，希望大神们推荐你们使用的蒸馏萃取设备(包括蒸馏萃取玻璃装置，加热装置，低温水槽等)，谢谢了

记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66213]水蒸气蒸馏与分子蒸馏[/url]

分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏

实验室玻璃器皿的清洁规程1. 目的 制定一个玻璃器皿的清洁规程（包括玻璃量器在内），为玻璃器皿的清洗和储存方法提供依据。正确清洗、干燥、使用与存储实验室玻璃仪器，做好器皿清洁管理。2. 适用范围 适用于本实验室实验所有玻璃器皿、玻璃量器3. 责任者3.1实验员：负责严格按照本操作规程对化验室实验用具进行清洁，保证实验用具符合要求。3.2实验室主任：负责督实验员严格按照本操作规程对实验室实验用具进行清洁。3.3组长：对清洁玻璃仪器进行效果评价、考核。4. 清洁条件及设备用品4.1清洁实施条件及频次 首次使用前、实验完毕后、贮存超过规定时限（一般为15天）后。4.2清洁用设备或设施（如容量瓶、滴定管、移液管、量筒）的清洁，使用超声波清洁仪；非计量器具用毛刷清洁。4.3 清洁剂4.3.1 洗衣粉水溶液：1g合成洗衣粉＋200ml热水溶解即得（每天换一次）。4.3.2 铬酸洗液： 10g K2Cr2O7+30ml热水冷却后+170ml浓H2SO4（边搅拌边慢慢加入） 冷却贮于干燥玻瓶中备用（如变成黑绿色则表明铬酸洗液已失效，须重新配制）。4.3.3 洗洁精。5. 清洁程序5.1 新购的的玻璃仪器新购玻璃仪器，其表面附有碱质，先用肥皂水刷洗，非计量玻璃器具可进行刷洗，再用流水冲净，浸泡于1～2%盐酸中过夜，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2～3次至不挂水珠，干燥备用。5.2 非计量器具 试管、烧杯、锥形瓶、碘量瓶、溶出杯等，首先用毛刷蘸自来水刷洗器具，用自来水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘，再用洗衣粉或洗洁精水刷洗仪器，再用自来水冲洗至无可见异物，最后用蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠，干燥备用。如仍未洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.3 计量器具吸量管、滴定管、容量瓶、量筒等，先用自来水冲洗数次，置装有洗衣粉或洗洁精水的器皿中置超声波清洁仪中超声10分钟后取出，用自来水冲洗至无可见异物，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。如仍未清洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠，干燥备用。5.4 特殊玻璃仪器的清洗5.4.1 比色管 用毕立即用自来水反复冲洗。洗不净时，用铬酸洗液冲洗，再用自来水和蒸馏水冲洗。避免用碱液或强氧化剂清洗，切忌用试管刷或粗糙布(纸)擦拭。5.4.2 分光光度法中所用的比色皿 是光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸或铬酸洗液浸洗。浸洗后用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.4.3 砂芯玻璃滤器的洗涤 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。如仍未清洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.4.4 2.0ml样品小瓶，20ml，50ml样品瓶 先倒尽小瓶内残留液，用饮用水冲洗瓶盖和瓶体各2次后，完全浸泡在清洁剂水中，置超声仪中超声60分钟, 再用自来水清洗3次,完全浸泡在自来水中，置超声仪中超声30分钟，最后用蒸馏水清洗2次后，完全浸泡在蒸馏水超声30分钟，将瓶中的蒸馏水倒尽后置干燥箱中烘干，瓶盖放在干净的筛网上自然晾干。6. 干燥与存放6.1 除另有规定外，倒置，自然晾干（急用时可在105～110℃烘干或用少量无水乙醇荡洗后用电吹风吹干），置专用仪器柜（架）中倒置或加盖贮存。6.2 对于某些仪器如移液管，在贮放过程须有必要的防尘设施，如加盖或用防尘布进行遮盖。6.3 成套玻璃仪器用完要立即洗净，晾干，配套放在专门的盒子里保存。6.5 容量瓶及碘量瓶需配套存放，用绳子扎紧瓶盖和瓶身。7. 清洁效果评价、考核7.1 倒置，水流出后器壁不挂水珠，则已清洁，否则重新清洁。所有器具外壁不应有任何脏污现象。7.2 干燥后，使用前，玻璃器具应无污渍、水渍、尘渍，应光洁明亮。7.3 组长每个工作日对已清洁玻璃仪器按照上述清洁效果评价要求进行检查，并及时填写“玻璃仪器清洁效果检查表”，检查合格后方可使用。7.4 如果检查不合格时，应立即要求清洁人员及时进行重新清洁，清洁后再进行检查，并及时填写“玻璃仪器清洁效果检查表”，检查合格后方可使用。必要时应对清洁人员进行本规程的重新培训。8. 注意事项8.1 乙醚遇到铬酸洗液易发生爆炸，因此严禁用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器。8.2 实验室已清洁的玻璃仪器和待清洁的仪器须严格分开，防止发生交叉污染和误用。8.3 用过的洗液应倒回原瓶中，当洗液变绿失效时，倒入废液缸中统一处理。8.4 清洗玻璃器皿时注意安全，小心破碎玻璃划破手指。8.5 使用有机溶剂干燥玻璃器皿时，要注意通风，防止中毒，避免接触明火。8.6 使用洗液前，必须先将仪器自来水荡洗（非计量器具可用毛刷刷洗），倾尽水，晾干，以免洗液稀释后降低洗液的效率。洗液可重复使用，用过的洗液不能随意乱倒，应倒回原瓶，以备下次再用。当洗液变绿而失效时，绝对不能倒入下水道，只能倒回废液缸内，统一处理，用洗液洗涤后的仪器，先用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。8.7 质量标准或检验操作规程中如对玻璃器具的清洁另有具体规定的，按质量标准或检验操作规程中的规定执行。8.8 清洁完毕及时填写“器具清洁标签”，并分类存放在器皿柜中。8.9 清洁完毕的玻璃仪器要分门别类放在稳妥、高大的器皿柜里面。各个试验项目用的玻璃器皿需分类并分开存放，并贴上专用标签，如分成pH值类、甲醛类、重金属类等，防止混用而影响试验结果准确性。9. 相关记录9.1 器具清洁标签、分类标签9.2 玻璃仪器清洗效果检查表

测定水中氨氮需要无氨蒸馏水，标准中使用全玻璃器皿进行蒸馏不知道直接用超纯水机制备的超纯水是否符合要求呢？？

用HJ 503-2009的标准做的前处理，标准里是滴加4点甲基橙，然后溶液变成橙红色，蒸馏过程中如果橙红色褪去再滴加一滴，但是我做的时候除了一开始滴加四滴甲基橙是橙红色外，在开始蒸馏后，不用两分钟橙红色就会褪去，并且滴加一滴根本变不回橙红色得好几滴并且这个现象在加进去不用一段时间就又会发生，有人知道原因吗？求助，标准上说的是褪去后取下稍冷后滴加，我是直接拿开盖子加的。

我要半定量检测固定在薄膜上的生物分子，用红外测不出来特征的化学键，可能是量太少，有文献在玻璃表面固定上这种生物分子，然后用紫外测出其吸光度，进行了半定量检测，所以我想把薄膜镀在玻璃表面，然后固定生物分子，再用紫外进行检测，不知行得通否，需要注意什么问题，有人用类似的方法做过没有？我下星期准备尝试一下，呵呵

中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准　 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准　 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。　 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。　 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。　 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。　 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396　食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理　　同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器　　酒精比重计。４．１．３ 分析步骤　　吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器　　分光光度计。

PH玻璃电极的检查维护和使用方法一、PH玻璃电极的检查：1、把PH玻璃电极与参比电极放入pH7.00的标准缓冲溶液中，当参比电极用甘汞电极时毫伏读数应为0+/-30毫伏；用Ag/AgCl电极作参比电极时，读数应为0+/-80毫伏；2、放入pH4.00的缓冲溶液中，读数应大于160毫伏；3、以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极时，在25摄氏度pH值变化1个单位，其电位差的变化为59毫伏。４、如果读数与上述范围不符，应进行清洗；二、PH玻璃电极的使用1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。最近生产的玻璃电极，因玻璃质量与制作工艺的提高，其说明书上都注明初用或久置不用的电极，使用时只需在3M的KCL溶液或去离子水中浸泡2—10小时即可；2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；7、测定乳化状物的溶液后，要及时用洗涤剂和蒸馏水清洗电极，然后浸泡在蒸馏水中；8、玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。三、PH玻璃电极的维护：　１、如果电极上粘有油污，可用浸有CCl4或丙酮的棉花轻擦。然后放入0.1mol/LHCI溶液中浸洗12小时，再用蒸馏水反复冲洗；　２、平时常用的PH电极，短期内放在PH4.00缓冲溶液中或浸泡在蒸馏水中即可。长期存放，用PH7.00缓冲溶液或套上橡皮帽放在盒中。

[align=center][b][size=16px]分析实验室常用仪器设备的保养维护及玻璃仪器清洗方法汇总[/size][/b][/align]来自：分析圈[b]1、常用电学仪器维护[/b][back=#ffc000]（1）[color=inherit]电子天平[/color][/back] 电子天平是我们的实验中必备的称量工具，实验员们也基本能掌握其使用方法，但很多情况下实验的细节和打扫维护做的很不到位，实验后秤盘下残留有一些物质，秤盘上留有污渍。使天平的灵敏度和准确度下降，使用寿命也缩短。电子天平使用前须先预热10分钟，但部分实验员开机后直接称量。称量物的温度必须与天平温度相同，不能把过热或过冷的物体放在天平秤盘上。一些具有挥发性的腐蚀性的试剂应放在密闭容器中称量，称量物体时要切记关闭天平的侧门，称量完毕后及时打扫称量盘上下及各个角落等。在空气潮湿，物质已结成垢块时，应采用机械除锈方法，即先用铲、剔、刮等方式将零部件上的锈蚀层块除去，再用砂纸砂磨、打光，最后涂上保护层。实验完毕，关闭侧门，盖上天平布，置于避光干燥处保存。[back=#ffc000]（2）电热恒温干燥箱[/back] 电热恒温干燥箱是实验中用于对物品进行烘焙、干燥的常规仪器。干燥箱的工作电压为220V，温度一般为100～110度，不宜过高。可燃性和挥发性的化学物品切勿放入箱内，箱内载物应摆放应在隔板的较中心部位，同时不影响空气流通以保证箱内温度均匀。干燥箱使用过程中，不能用湿手触摸箱体和开关。干燥箱正常运行时如在使用过程中出现异常、气味、烟雾等情况，应立即关闭电源，请专业人员查看修理。箱壁内胆和设备表面要经常擦拭，以保持清洁，增加玻璃的透明度。干燥箱若长期不用，应拔掉电源线以防止设备损伤人，并应定期按使用条件运行2-3天，以驱除电器部分的潮气，避免损坏有关器件。[back=#ffc000]（3）恒温水浴锅[/back] 恒温水浴锅主要用于实验室中蒸馏，干燥，浓缩化学药品，也可用于恒温加热和其它温度试验，是化学实验室、分析室、教育科研的必备工具。在使用中实验员应该知道它的使用方法及注意事项，以便实验能够顺利进行。加水之前切勿接通电源，最好加入蒸馏水，以免产生水垢，加水不要太多，以免沸腾时水量溢出锅外；锅内水量也不可低于二分之一，不能使加热管露出水面；切勿无水或水位低于隔板加热，否则会损坏加热管。注水时不能将水流入控制箱内，以防发生触电。如恒温控制失灵，可将控制器上的银接点用细砂布擦亮。使用完毕后，取出恒温物，关闭电源，排除箱体内的水，做好仪器使用记录。[b]2、常用玻璃仪器的使用与维护[/b][back=#ffc000]（1）烧杯[/back] 烧杯因其口径上下一致，是取用液体、配制溶液、做简单化学反应最常用的反应容器。但烧杯不能代替量筒量取液体。烧杯加热时要垫上石棉网。不能用火焰直接加热烧杯。因为烧杯底面大，用火焰直接加热，只可烧到局部，使玻璃受热不匀而引起炸裂。用烧杯加热液体时，液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜，以防沸腾时液体外溢。加热时，烧杯外壁须擦干。加热腐蚀性药品时，可将一表面皿盖在烧杯口上，以免液体溅出。不可用烧杯长期盛放化学药品，以免落入尘土和使溶液中的水分蒸发。溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。[back=#ffc000]（2）试管[/back] 实验室用来盛放少量药品，加热情况下少量试剂反应的容器。装溶液时不超过试管容量的1/2，加热时不超过试管的1/3。取块状固体放入试管要用镊子，不能使固体直接坠入试管中，防止试管底破裂。加热时使用试管夹，试管夹应夹在距管口1/3处。试管口不能对着人。试管不可以直接加热，要先预热，加热盛有固体的试管时，管口略向下，加热液体时倾斜约45°。加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂。加热后不能骤冷，防止试管破裂。加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管。加热时应用外焰。[back=#ffc000]（3）容量瓶[/back] 容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液，它是一种细长颈，梨形的平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞，瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。容量瓶不能配制其容积以下体积的溶液，即其容积为多大，就只能配制多大体积的溶液。容量瓶使用前应先检查是否漏水，依次用自来水，蒸馏水洗好备用。将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里，不能在容量瓶里进行溶质的溶解，控制溶解溶质的蒸馏水量。转移时必须用玻璃棒引流。容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量体积就会不准确。用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线，一旦超过，必须重新进行配置。配制好的溶液转移至试剂瓶中保存，容量瓶只能配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。容量瓶使用完毕应及时用水冲洗干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。最后记录溶液体积的时候一般保留4位有效数字（XXX.0mL）。[back=#ffc000]（4）滴定管[/back] 滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃仪器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。能精确到0.01mL。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。酸式、碱式滴定管不能混用，酸式滴定管装酸性物质和大多数中性物质（尤其是强氧化剂），碱式滴定管装碱性物质（包括碱和碱性盐），滴定管使用前先检查是否漏液，如果漏水，应重新将活塞涂凡士林油。装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。将操作溶液倒入，直到充满至零刻度线以上为止。注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，如有气泡进行排气泡操作。调整液面时，使液面保持在“0”或“0”以下的某一定刻度。进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，如使用的是碱式滴定管，拇指与食指在玻璃珠所在部位一旁捏乳胶管，不要捏玻璃珠，也不能使其上下移动。滴定时应逐滴连续滴加，接近终点时，只加一滴或半滴，至溶液出现明显的颜色变化。读数时，手拿滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，视线平视溶液的凹液面，读到小数点后第二位，即估计到0.01mL。滴定结束后，管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，随即清洗滴定管，并倒挂于铁架台上。[align=left][b]3、常用玻璃仪器的洗涤[/b][/align] 实验室常用的玻璃仪器如[color=#ffa900]烧杯、试管、滴定管、移液管、容量瓶[/color]等。仪器在使用中会沾上油污，水垢，锈迹等，使用后不及时完全的清洗，会造成结果误差，甚至会对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。因此，实验中使用的玻璃仪器必须洗涤干净。下面介绍一些玻璃仪器的洗涤方法。 附有易去除物质的简单仪器，如试管、烧杯等，先用自来水冲洗，再用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗，最后自来水冲洗。当倒置仪器，器壁形成一层均匀的水膜，不成股流下时，即已洗净。 有油污的玻璃器皿，先用碱性酒精洗涤液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。 有锈迹，水垢的器皿，用（1+3）盐酸洗液浸泡，再用再来水冲洗干净。 有凡士林油污的器皿，先将凡士林擦去，再用洗衣粉水或肥皂水洗烧煮，取出后用自来水冲洗干净。 一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器，如容量瓶、移液管等，无法用毛刷刷洗，可以用洗涤液浸泡一定时间，再进行清洗。 洗净的玻璃仪器不要再用手、布或纸擦拭，以免重新污染。[b]4、常用光学仪器的维护与清洗[/b] 实验室常用的光学仪器如[color=#ffa900]分光光度计、折光计的棱镜、玻片[/color]等，都是一些精密光学仪器，在使用和保养中，必须细心谨慎，严格按说明使用，不得任意松动仪器各连接部分，不得跌落、碰撞仪器，以防止光学零件损伤及影响精度。被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。使用完毕后，严禁直接放入水中清洗，避免光学系统管路进水。打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。仪器应存放于干燥、无灰尘、无油污和无有害、易燃、易爆等气体的地方，以免光学零件腐蚀或生霉。 光学仪器在使用中容易沾上油污、水湿性污物、指纹等，影响成像及透光率。清洗折光计的棱镜、平面镜、显微镜的镜头，先用蒸馏水进行清洗，镜面若有污渍，可以用乙醇和乙醚的混合液清洗。清洗时用专门的擦镜纸或棉球沾有少量清洗剂，顺着一个方向擦拭，从镜头中心向外作圆运动，切忌把这类镜头浸泡在清洗剂中清洗。清洗镜头不得用力拭擦，否则会划伤增透膜，损坏镜头。清洗完毕后用擦镜纸擦干，避光保存。

蒸馏和精馏：使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用：蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂： 1.盐酸的提纯： （1）除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5～7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 （2）除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5升硝酸（一级品），在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200-400毫升/小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层;浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜;反之浸泡时间可短些。最近生产的玻璃电极包括E—201—C型、65—1Q型复合电极，因玻璃质量与制作工艺的提高，其说明书上都注明初用或久置不用的电极，使用时只需在3N的KCL溶液或去离子水中浸泡2—10小时即可; 　　2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品; 　　3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。 　　4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳; 　　5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用; 　　6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净; 　　7、测定乳化状物的溶液后，要及时用洗涤剂和蒸馏水清洗电极，然后浸泡在蒸馏水中; 　　8、玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。 　　pH玻璃电极的检查： 　　1、把PH玻璃电极与参比电极放入pH7.00的标准缓冲溶液中，当参比电极用甘汞电极时毫伏读数应为0+/-30毫伏;用Ag/AgCl电极作参比电极时，读数应为0+/-80毫伏; 　　2、放入pH4.00的缓冲溶液中，读数应大于160毫伏; 　　3、以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极时，在25摄氏度pH值变化1个单位，其电位差的变化为59毫伏。 　　4、如果读数与上述范围不符，应进行清洗; 　　pH玻璃电极的维护： 　　1、如果电极上粘有油污，可用浸有CCl4或丙酮的棉花轻擦。然后放入0.1mol/LHCI溶液中浸洗12小时，再用蒸馏水反复冲洗; 　　2、平时常用的PH电极，短期内放在PH4.00缓冲溶液中或浸泡在蒸馏水中即可。长期存放，用PH7.00缓冲溶液或套上橡皮帽放在盒中。

请问一个有关维修sz-93双重自动纯水蒸馏器（上海荣生生化仪器厂）的问题。前几天我不小心碰断了蒸馏器的下面一重石英管右边与一个插有蓝色外套的玻璃管衔接处的地方，请问还能再将其0结合到一起吗？