我找不到GB/T 21529-2008塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定--电解传感器法不知道哪一位大侠可以提供这个标准,我表示感谢,呵呵[em0903]
请教一下哪里能做ASTM E398 水蒸气透过率测试啊?
软质复合塑料材料氧气透过率和水蒸气透过率的国家标准,有没有一个具体的范围啊。不需要测试方法。新人求助,不胜感激。
我们想检测铝箔袋的透水率,查了下应用透湿仪或水蒸汽透过率分析仪的,没查到有提供这种检测服务的呢?有人知道吗?先谢谢了!
苏州归远的凝胶强度测定仪号称领先国际,给出质构曲线是力和时间的关系么???
国产凝胶强度测定仪的可靠性怎么样,我问了苏州归远的产品应用工程师,说是国际领先,可以对外测试样品,请冒个泡
锅炉水蒸汽的氢电导率是什么,有没有测定标准?
JIS L 1099-2006 织物的水蒸气渗透率的试验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190794]JIS L 1099-2006.pdf[/url]
[B][center]凝胶渗透色谱(GPC/SEC)技术(一) [/center][/B] 一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离,在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物,1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说,首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上,结合大网状结构离子交换树脂制备的经验,将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料,同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来,凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及,凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学,随着各种新型检测器的出现(如UV、FT-IR、LS、Viscometer等),它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透,成为化学领域内必不可少的分析手段。
求助!!!! 请问这个东东在哪买得到???------果胶强度测定仪请问各位大侠,那里可以买到果胶强度测定义,本人因为需要使用该产品需要购买一台果胶强度测定义,请帮帮忙,告知在何处可以买到有关检测果胶的仪器,如何测定胶凝强度以及时间,急需标准的仪器,国内外均可,只要仪器质量可靠即可?谢谢!!!!
文献中报道离子凝胶可以用于做温度传感器,温度升高电阻减小。温度和电阻的曲线(R-T)类似于指数级减小。而lnR-1/T是近似于线性关系。实验室采用常用的PVA-H3PO4离子凝胶做温度传感,T-R曲线符合文献中的规律。但发现离子凝胶的电阻在不同的时间变化很大,高的时候可以到18kΩ,小的时候只有6kΩ左右。因此难以做应用实验。怀疑是和空气中的湿度有关,故在凝胶表面覆盖了PDMS等等,发现电阻还是会变化。想请教:怎么可以使凝胶的电阻保持稳定呢?电阻变化是不是水蒸气湿度引起的?
一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离,在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物,1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说,首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上,结合大网状结构离子交换树脂制备的经验,将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料,同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来,凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及,凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学,随着各种新型检测器的出现(如UV、FT-IR、LS、Viscometer等),它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透,成为化学领域内必不可少的分析手段。
凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC)) http://chemlab.gzhu.edu.cn/gzhugfz/fenxishouduan/4.jpg 1964年,由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开) 1.基本原理1.1.分离原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。(1) 体积排除 (2) 限性扩散 (3) 流动分离 1.2.校正原理:用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线,该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样,一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下,做一系列的GPC标准谱图,对应不同相对分子质量样品的保留时间,以lgM对t作图,所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线,就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多,没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线,使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。1.2.1.普适校正原理:由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积,即对于相同的分子流体力学体积,在同一个保留时间流出,即流体力学体积相同。两种柔性链的流体力学体积相同: 1M1=2M2k1M1α1+1=k1M2α2+1 两边取对数:lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值,就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。 2.实验部分直接法:在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。间接法:用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系。2.1.仪器:GPC仪的组成:泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。1.1.泵系统:包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。 2.1.2.色谱柱:GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限,色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大,这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径,全部从凝胶颗粒外部流过,这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能,影响色谱柱的分离效果,降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小,这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时,必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。2.1.3.填料(根据所使用的溶剂选择填料,对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解):交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温)、交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃,适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂)多孔硅球(适用于水和有机溶剂)、多孔玻璃、多孔氧化铝(适用于水和有机溶剂) 2.1.4.柱子:玻璃、不锈钢2.1.5.检测系统:通用型检测器:适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。2.1.6.示差折光仪检测器:溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。2.1.7.紫外吸收检测器:在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。2.1.8.选择型检测器:适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。2.2.操作:2.2.1.溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗
向大家请教一些问题~~谢谢了。不知道大家有没有遇到过以下问题:1:蒸馏过程中,蒸馏烧瓶(称装样品的容器) 中 的液体会越来越多,而馏分液很少。2:馏分液有些混浊,不澄清,有点乳白色。备注:样品是胶粘剂,当加入水时,胶粘剂+水 呈澄清状态,不太混浊;当再加入磷酸时,胶粘剂+水+磷酸 呈半澄清状态,有些乳白色。出现第一种情况,是不是可以加热 蒸馏烧瓶(即称装样品的容器)?;第二种情况是不是因为 胶粘剂中的部分物质 在磷酸的作用下 溶于水,才会使馏分液很混浊呢?那如果胶粘剂中,在磷酸作用下,有物质溶于水,是不是就不能用水蒸气蒸馏法测定了呢?
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
请教高人,我本来要做薄膜的透过率测试的,但是在实验过程中,首先制备的是溶胶(已经含有大量纳米级晶粒),所以就先做了一个溶胶溶液的透过率测试,发现同一样品在不同浓度下其紫外可见透过光谱的吸收截止边是随着溶液浓度的减小逐渐蓝移的,不知道如何解释,是不是说液态的没有吸收截止边的这一说法还是因为别的什么原因呢?附件中是同一溶胶样品不同浓度下的透过光谱,请高手帮我看看啊。可能需要验证才能显示附件的内容,斑竹帮帮忙啊![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611081918_31772_1879431_3.jpg[/img]
大家好,我现在在做毕业论文,是关于香蕉片的香气成分的提取,想请教一下大家一些问题。我用的是水蒸气蒸馏提取,请问大家知道提取香气料液比一般多少比较合适呢?而且我水蒸气蒸馏出来的是芳香水,透明的,不是浑浊的,提取出来后我用二氯甲烷萃取,它的量我不确定用多少比较好,你们有什么建议吗?萃取液干燥后用旋转蒸发的话,温度要什么要求呢?有时间的话,麻烦大家为我解答一下,谢谢大家,感激不尽。
透氧分析仪STO-1000A适用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太阳能背板、片材、复合材料、镀铝膜、共挤膜等膜、铝箔、片状材料及塑料、橡胶、纸质、玻璃、金属等材料的瓶、袋、罐、盒等包装容器的氧气透过率测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291010_374911_2557742_3.jpg
请问大家,造成薄膜透过率低的原因可能有哪些呢?(利用积分球测试的透过率,薄膜镀在FTO 上的,并且薄膜尺寸小于透射侧孔洞大小)
(第一讲)凝胶渗透色谱(GPC)实用资料作者:Mac凝胶渗透色谱(GPC)测定高聚物分子量及其分布的标定方法凝胶渗透色谱(GPC)自六十年代问世以来,发展异常迅速。迄今为止,在高聚物分子量及其分布的测定方法中,GPC是其中最为成功的方法。 就方法本身的性质而论,GPC测定高聚物的分子量及其分子量分布,常用的是一种相对的测定方法,因此,在用GPC 测定高聚物时,首先要解决的问题是建立GPC标定线。可见,标定线的准确与否将直接影响到测量结果的可靠性。由于高聚物分子结构的多样性,针对不同类型的高聚物,各国学者对GPC标定方法进行了深入的研究,并提出了多种形式的标定方法。 综合目前标定曲线的订定方法,大致可分为直接标定法和间接标定法两大类。1. 窄分布标样标定法用一组已知分子量的窄分布标样订定GPC标定线,以此来测定相同化学结构试样的分子量及其分布的方法叫窄分布标样标定法。所谓窄分布标样,是指高聚物的分子量分布宽度指数D值(----- / )小于1.05,当用光散射法、渗透压法(----或蒸汽压法)、粘度法测定标样的分子量时,各种方法测得的分子量必须一致。在上述所有标定方法中,该标定方法最为简单明了,但是,由于高聚物试样的多样性,不是每种高聚物都可制得窄分布的标样。目前窄分布标样的品种仍然为数很少,较易制备的窄分布标样有:聚苯乙烯(PS)、聚丁二烯(PB)等, 其它高聚物及尤其共聚物则很难制得窄分布的标样,或即使制得一定数目的标样,但因标样的分子量范围较窄无法覆盖试样的分离范围而无法准确测定试样的分子量。可见,该方法的应用有一定的局限性。2. 窄分布高聚物级分标定法尽管窄分布标样标定法具有局限性,但由于该法简单、直观且准确性较高,所以在条件允许的情况下, 人们采用窄分布高聚物级分代替窄分布标样来建立标定线以此表征高聚物的分子量及其分布。通常采用沉淀分级法或溶解分级法得到分布较窄的高聚物级分,这种高聚物级分的分布宽度指数D通常在1.4~1.5之间,所订定的标定线可以很好地满足试样测定的需要。然而,
最近做的红外透过光谱,样品是沉积了一层薄膜(约800nm)的双抛的单晶硅片,结果一看样品的透过率比硅片的透过率还高(样品的谱线没有扣除衬底硅的影响),这种现象是不是说明薄膜有增透的作用,还有其他原因会产生这种现象吗?还有,样品35~8um波段的谱线波动的这么厉害是什么原因造成的?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909061311_169972_1855701_3.jpg[/img]
手动顶空做饮用水中二氯甲烷。顶空瓶200ml加150ml标液,水浴液面超过顶空瓶里标液的液面,在40℃水浴恒温40min。发现顶空瓶壁上有水蒸气冷凝。大概是室温太低了15℃,有冷凝水在瓶壁有影响吗? 此前做过水中三氯甲烷,四氯化碳夏天做的没发现有冷凝水的。
薄膜透过率在线检测仪那里有卖?望那位高手告诉我。谢谢!!
我们的样品为直径约1cm,厚度约0.2mm的透明硅胶薄片,要求用波长范围为440-800nm的可见分光光度计在空气中测量光谱透过率,然后换算成在盐溶液介质的值(盐溶液的折射率为1.336),分别计算平均透过率和透过率差值,“平均透过率平均透过率≥90%(试样在生理盐水中)光谱透过率差≤5%(试样在生理盐水中)”为合格。为测量样品,买了一台波长范围为300-1000nm的可见分光光度计,型号为721。公司内没有人做过光学方面的检测,所以在这里向各位前辈请教几个基础的问题,恳请大家提供专业解答。1,调“0%”时,以空气为参比样品,即不要放入空的比色皿,是吗?2,调“0%”后,直接把样品用两面胶粘到比色皿槽上测透过率,而不用把样品放到比色皿,再把比色皿放入槽内,可以吗?3,我想在440-800nm波长范围内每隔若干波长间隔(如50nm)测量一次透过率,得出多个离散的透过率值,求和再除以数据个数,即为平均值,可以这样算吗,还是一定要弄出曲线算积分?4,如何用多个离散数据计算透过率差?能否提供计算公式和步骤?5,应该先把在空气中测量的透过率(T空)转换成在盐溶液中的透过率(T盐),再计算平均光谱透过率和透过率差;还是先计算平均透过率和透过率差,再转换成在盐溶液在的值?6,如何把空气中的透过率转换成在盐溶液中的透过率,能否提供公式的步骤? 以上6个问题,恳请提供详细指导,不胜感激。
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏是指将样品与水共蒸馏,使样品中的挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝获取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的待测组分的提取。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:[/font]a.[font=宋体]不溶于水或微溶于水;[/font]b.[font=宋体]具有一定的挥发性;[/font]c.[font=宋体]在共沸温度下与水不发生反应;[/font]d.[font=宋体]在[/font]100[font=宋体]℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少[/font]666.5[font=宋体]~[/font]1333Pa[font=宋体]([/font]5[font=宋体]~[/font]10mmHg[font=宋体]),并且待分离物质与其他杂质在[/font]100[font=宋体]℃左右时具有明显的蒸气压差。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])水蒸气蒸馏在食品中丙酸的测定、食品中双乙酸钠的测定中均有应用。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
一种改进水蒸气蒸馏提取挥发油的方法https://www.zhuanlichaxun.net/d-57364.html好久没有上来发帖了,版主如果看到不合规的地方请指正。
[font=Verdana](1)异常峰形[/font][font=Verdana]在进行凝胶色谱实验的时候经常会碰到一些峰形异常情况,这些异常峰形究竟如何引起,如何解决这些峰形异常情况并使实验顺利进行,是摆在每个实验者面前的一个问题。通过多年的实验积累,我们掌握了一些关于这些异常峰形出现的规律,找到了一些解决方法,并汇总成下表,供大家参考。[/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003141409_205842_1641406_3.jpg[/img][font=Verdana][/font][font=Verdana] 理论上 , 凝胶色谱实验中的样品在填料上是完全没有保 留的, 可实际上样品和填料之间可能会存在一些相互作用 , 这就要求我们在使用不同凝胶色谱柱时不仅要注意流动相的应用范围, 还要注意填料对样 品的吸附。一旦填料对样品有吸附, 就超出了凝胶色谱的分离机理的范畴。[/font][font=Verdana][font=Verdana][/font][/font][font=Verdana][font=Verdana]一般的凝胶色谱冲洗的方法: 所有凝胶色谱柱的清洗方法是将凝胶色谱柱的进口和出口反接, 用与分析时相同的流动相 以试验流速的 8 0 %的流量进行冲洗。这个方法可 以将一部分吸附在柱子里 的杂质 冲洗掉, 但不能保证百分之百的冲洗干净。 [/font] [/font][font=Verdana]对流动相的要求 采用有机相做流动相时, 要求最好使用分析纯的有机试剂, 一般情况下用 0.22um的过滤器过滤一下就可 以。对于水相 GP C, 要求使用二次重蒸水 ,0.22um的滤膜过滤。 [/font]
玻璃的紫外透过率分析可以用什么方法?测定玻璃的紫外透过率,除了分光光度计,还有什么好办法?
本文出自 huacai我翻译过好几个标准,现可以用上了,最起码换几个分也不错D5454-93(1999)用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法本标准以固定名称D5454发行;紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份,或者如有修订,则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1.范围1.1 本方法规定了用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法。此种分析仪通常使用氧化磷P2O5,氧化铝Al2O3或硅传感器为感应池。1.2本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题,本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法:D1142通过测露点温度测燃料气中水蒸汽含量的标准方法D1145天然气取样方法D4178湿度分析仪校准方法D4888用 探测管测天然气中水蒸汽含量的标准方法3 术语3.1本标准术语的定义:3.1.1电容池--用涂了Al2O3的铝片作电容器。Al2O3绝缘膜随通过的水蒸汽量而改变电容器的电容。此类池不象P2O5,响应是非线性的。如果用硅片代替铝片,硅池的稳定性会改善而且响应较快。3.1.2电解池—由两个贵金属电极涂以P2O5,一个偏电压加到电极上,水蒸汽产生化学反应并按比例在电极间生成电流。3.1.3水含量—一般以大气压下水露点摄氏或华氏温度表示,或英制磅每百万立方英尺lb/MMSCF表示。本方法采用后一种表示,因为它是电子分析仪上的读出单位。1 lb/MMSCF水蒸汽=21.1ppm(体积)或16.1 mg/m3。分析仪必须覆盖0.1~50 lb/MMSCF的范围。3.1.4水露点—在一定压力下,水蒸汽开始冷凝成液态时的温度。露点-压力-水含量图表见标准测试方法D1142。4.意义和应用4.1 天然气中水蒸汽含量是影响管内腐蚀的主要因素。在适当的条件下,碳氢化合物和水会形成一种半固体混合物—水合物从而引起严惩的操作问题。所以经常测定天然气中的水含量。一般管输规定4~7 lb/MMSCF。本标准方法描述用电子仪器直接读出水含量的测量。5.仪器5.1湿度仪和取样系统应满足以下要求:5.1.1取样系统—适当的取样系统可以消除湿度分析的大多数误差。5.1.1.1管输样品按D1145规定的适当方法取得。样品温度必须高于天然气水露点2℃(3℉)以免在取样管线或分析仪中冷凝。低环境温度下建议采用绝缘和热踪。5.1.1.2分析仪的传感器对污染非常敏感。任何对传感器有伤害的污染物必须在其到达传感器之前从样品气流中除去。必须这样做以使对准确度的影响或响应时间最小。如果污染物是一种油、乙二醇等的气溶胶,必须连接过滤器或渗透膜分离器。5.1.2结构—取样必须在高压或低压下进行。所有部件都能耐受相应的高压。为了最小化扩散和吸收,在传感器之前所有与样品接触的材料必须是不锈钢材质。建议使用1/8寸不锈钢管。(警告—高压取样使用适当的安全警示)5.1.2[/s
生物分子下游纯化的对象一般包括蛋白、酶、重组蛋白、单抗、抗体及抗原、肽类、病毒、核酸等。纯化前首先需要测定生物分子的各物理和化学特性,然后通过实验选择出最有效的纯化流程。 1.测定------分子量、PI 当目标蛋白的物理特性如分子量、PI等都不清楚时,可用PAGE电泳方法或层析方法加以测定。分离范围广阔的Superose HR预装柱很适合测定未知蛋白的分子量。用少量离子交换介质在多个含不同PH缓冲液的试管中,可简易地测出PI,并选择纯化用缓冲液的最佳PH。 2.选择------层析方法 若对目标蛋白的特性或样品成分不太了解,可尝试几种不同的纯化方法: 一] 使用最通用的凝胶过滤方法,选择分离范围广阔的介质如Superose、Sephacryl HR依据分子量将 样品分成不同组份。 二] 用含专一配体或抗体的亲和层析介质结合目标蛋白。亦可用各种活化偶联介质偶联目标蛋白的底物、受体等自制亲和介质,再用以结合目标蛋白。一步即可得到高纯度样品。 三] 体积大的样品,往往使用离子交换层析加以浓缩及粗纯化。高盐洗脱的样品,可再用疏水层析纯化。疏水层析利用高盐吸附、低盐洗脱的原理,洗脱样品又可直接上离子交换等吸附性层析。两种方法常被交替使用于纯化流程中。 3.纯化------大量粗品 处理大量原液时,为避免堵塞柱子,一般使用sepharose big beads、sepharoseXL、sepharose fast flow等大颗粒离子交换介质。扩张柱床吸附技术利用多种STREAMLINE介质,直接从含破碎细胞或组织萃取物的发酵液中俘获蛋白。将离心、超滤、初纯化结合为一。提高回收率,缩短纯化周期。 4.纯化------硫酸氨样品 硫酸氨沉淀方法常被用来初步净化样品,经处理过的样本处于高盐状态下,很适合直接上疏水层析。若作离子交换,需先用Sephadex G-25脱盐。疏水层析是较新技术,随着介质种类不断增多,渐被融入各生产工艺中。利用Hitrap HIC Test Kit 和RESOURCE HIC Test Kit可在八种疏水介质中选择最适合介质及最佳的纯化条件。低盐洗脱的样品可稍加稀释或直接上其它吸附性层析。 5.纯水-----糖类分子 固化外源凝订素如刀豆球蛋白、花生、大麦等凝集素,可结合碳水化合物的糖类残基,很适合用作分离糖化细胞膜组份、细胞、甚至亚细胞细胞器,纯化糖蛋白等。两种附上外源凝集素的Sepharose 6MB亲和层析介质,专为俘获整个细胞或大复合物,如膜囊等。 6.纯化------膜蛋白 膜蛋白分离常使用去污剂以保持其活性。离子性去污剂应选用与目标蛋白相反电荷者,避免在作离子交换时和目标蛋白竞争交换介质,籍此除去去污剂。非离子性去污剂可以疏水层析除去。 7.纯化------单抗、抗原 *单抗多为IgG。来源主要是腹水和融合瘤培养上清液。腹水有大量白蛋白、转铁蛋白和宿主抗体等。Mabselect、Protein G和Protein A对IgG的Fc区有专一性亲和作用,能一步纯化各种不同源的IgG。血清互补剂如小牛血清可先用蛋白G预处理,在培养前除去IgG。重组蛋白A介质Mabselect和rProtein A Sepharose FF对IgG有更高的载量和专一性,基团脱落更少。脱落的rProtein A用离子交换Q Sepharose HP或凝胶过滤Superdex 200,很容易去除。 *疏水层析Phenyl Sepharose HP亦很适合纯化IgG。宿主抗体和污染IgG可用凝胶过滤Superdex 200在精细纯化中去除。 *纯化IgG抗原最有效的方法是用活化偶联介质如CNBr、NHs activated Sepharose FF偶联IgG,再进一步获取IgG抗原。 *HiTrap IgM是用来纯化融合瘤细胞培养的单抗IgM,结合量达5mg IgM。HiTrap IgY是专门用来纯化IgY,结合量达100mg纯IgY。 8.纯化------重组蛋白 重组蛋白在设计、构建时应已融入纯化构想。样品多夹杂了破碎细胞或溶解产物,扩张柱床吸附技术STREAMLINE便很适合做粗分离。Amersham biosciences提供三个快速表达、一步纯化的融合系统。 一] GST融合载体使要表达的蛋白和谷胱甘肽S转移酶一起表达,然后利用Glutathione Sepharose 4B作亲和层析纯化,再利用凝血酶或因子Xa切开。 2. 蛋白A融合载体使要表达的蛋白和蛋白A的IgG结合部位融合在一起表达,以IgG Sepharose 6 FF纯化。 二] 含组氨酸标记(Histidine-tagged)的融合蛋白可用Chelating Sepharose FF螯合Ni2+金属,在一般或变性条件(8M尿素)下透过组氨酸螯合融合蛋白。HisTrap试剂盒提供整套His-Tag蛋白的纯化方法。 9.纯化------包涵体蛋白 包涵体蛋白往往需溶于6M盐酸胍或8M尿素中。高化学稳定性的Superose 12及Sepharose 6FF凝胶过滤介质很适合在变性条件下做纯化。变性纯化后的蛋白需要复性至蛋白的天然构象。Superdex 75、Q Sepharose FF和Phenyl Sepharose FF分别被发现有助包涵体蛋白的复性。一般包涵体蛋白样品的纯度越高,复性效果越好。SOURCE 30 RPC反相层析介质很适合纯化复性前的粗品,并可以1MnaOH重生。此方法纯化后的包涵体蛋白,复性回收率明显提高。 10.包涵体蛋白固相复性 *近年许多文献报导将包涵体蛋白在变性条件下固定(吸附)在层析介质上,一般用各种Sepharose FF离子交换层析介质。去除变性剂后,蛋白在介质上成功复性,再将复性好的蛋白洗脱下来。固相复性避免了一般复性过程中蛋白质聚体的形成,所以复性得率更高,而且无需大量稀释样品,并将复性和初纯化合二为一,大大节省时间及提高回收率。 *固相复性方法也被用于以HiTrap Chelating金属螯合层析直接复性及纯化包涵体形式表达的组氨酸融合蛋白;以HiTrap Heparin肝素亲和层析直接复性及纯化包涵体形式表达的含多个赖氨酸的融合蛋白。两种亲和层析预装柱均可反复多次重复使用,比一般试剂盒更方便、耐用。 11.纯化------中草药有效成分 中药的化学成分极其复杂。传统中药多是煎熬后服用,有效成份多较为亲水,包括生物碱、黄酮、蒽醌、皂甙、有机酸、多糖、肽和蛋白质。灵活及综合性地利用多种层析方法。如离子交换、分子筛、反相层析,更容易分离到单一活性成分。Sephadex LH-20葡聚糖凝胶同时具备吸附性层析和分子筛功能,例:如用甲醇分离黄酮甙,三糖甙先被洗下来,二糖甙其次,单糖甙随后,最后是甙元。Sephadex LH-20可使用水、醇、丙酮、氯仿等各种试剂,广泛用于各种天然产物的分离,包括生物碱、甙、黄酮、醌类、内脂、萜类、甾类等。 *生物碱在酸性缓冲液中带正电,成为盐,HiTrap SP阳离子交换层析柱可以分离许多结构非常近似的生物碱。相反,黄酮、蒽醌、皂甙、有机酸等可溶于偏碱的缓冲液中,在HiTrap Q阴离子交换柱上分离效果良好。 *一般多糖纯化大多使用分子筛如Sephadex,Sephacryl。若分子量在600KD以下,并需更高分辨率,可选择新一代的Superdex。一般植物可能含水溶性、酸溶性、碱溶性多种多糖。综合利用分子筛及离子交换层析有助进一步获各组份纯品。另外,多糖药物需去除可引起过敏的蛋白质,传统Sevag方法用丁醇脱蛋白需反复数十次。阴阳离子交换法可以一、两步快速去除多糖中残存的蛋白质。SOURCE5、15、30RPC反相层析也很适合各种中药有效成分的检测、分离和放大制备。由于中药的成分非常复杂,SOURCE反相层析可用范围为PH1-14 ,并可用1M NaOH,1M HCL清洗、再生。比传统硅胶反相层析更易于工艺优化及在位清洗,寿命也更长。