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双向反射透射空间分布测量系统

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双向反射透射空间分布测量系统相关的论坛

  • 漫反射和透射测量时,参比光谱如何选取?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/b][font=宋体]参比光谱用来对比实际测得光谱信息,可以滤除光谱信息的不确定因素。因此无论漫反射还是透射测量,参比光谱最佳的使用方式是,与样品在同一时间,同一系统里面检测,但实际过程中是做不到这些的,只能做到先检测参比光谱,然后紧接着检测样品光谱,根据设备、环境的稳定性,可以在若干次的样品光谱检测中使用同一个参比光谱。[/font]

  • 【分享】声波的透射与反射(声屏障篇)

    声波具有能量,简称声能。 • 当声波碰到声屏障时,一部分声能被反射,一部分被吸收(主要是转化成热能),一部分穿透到另一空间。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252012_135441_1615922_3.gif[/img] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252016_135444_1615922_3.gif[/img]透射系数:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252017_135445_1615922_3.gif[/img] 反射系数:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252011_135440_1615922_3.gif[/img] 吸声系数: 不同材料,不同的构造对声音具有不同的性能。在隔声中希望用透射系数小的材料防止噪声。在音质设计中需要选择吸声材料,控制室内声场。 透射

  • 【分享】ATR原理讨论。(小名:全反射也有透射)

    【分享】ATR原理讨论。(小名:全反射也有透射)

    一。全内反射的基本理论 (摘自:浅谈全内反射荧光显微术及其在生物学中的应用 基础医学院2004级生物物理专业刘昭飞)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101091048_272852_1786353_3.jpg图1 全内反射现象 全内反射现象是生活中的一种常见现象,如钻石的色彩斑斓和光纤的光线传播等。如图1所示 ,当一束平面光波从折射率为n1的介质进入到折射率为n2的介质中。入射光在两介质接触面一部分发生反射,一部分发生折射。入射角θ1和透射角θ2之间满足关系式 n1sin θ1=n2 sin θ2 (1) 若n1大于n2,由公式(1)可以看出当入射角增大时,透射角也增大。假设增大到临界角θc[c

  • 求助:怎样测量样品微区的紫外-可见-近红外反射(或者透射)光谱

    本人急需测量样品的微区紫外-可见-近红外反射(或者透射)光谱,样品为附着于基片(玻璃或者石英片)上的膜。微区大小为几十微米。请教各位大虾:有没有紫外-可见分光光度计可以测量微区的光谱性质,并且测量的波长范围可以达到近红外区。或者有哪种仪器具有相关的附件可以达到这种要求(本人现在采用的紫外-可见分光光度计是日立公司的UV-4100型。)请各位大虾指教。先谢过了!

  • 【线上讲座241期】材料红外光谱透射比、反射比、发射率的高精度测量方法~~~火热上线 至7月25日

    欢迎大家前来与ppddppdd老师一起就材料红外光谱技术知识的相关问题进行探讨!活动时间:2014年07月16日——2014年07月25日【线上讲座241期】材料红外光谱透射比、反射比、发射率的高精度测量方法 主讲人:ppddppdd--IR版面专家 活动时间:2014年07月16日——2014年07月25日 热烈欢迎ppddppdd老师光临红外光谱版面进行讲座!http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、透射比绝对测量二、反射比绝对测量三、吸收比绝对测量四、发射率绝对测量五、透射,反射,吸收,发射的相对测量方法http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与ppddppdd老师一起就红外光谱技术相关的内容进行探讨交流!以上资料为ppddppdd老师所著,未经ppddppdd老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间:2014年07月16日--07月25日答疑时间: 2014年07月16日--07月25日特邀佳宾:IR / NIR版面版主、专家以及从事红外光谱分析的同行们参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就材料红外光谱技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2014年07月25日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :ppddppdd老师您好!我有以下问题想请教,请问:……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归ppddppdd老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif

  • 【分享】德国Zahner推出测试电致变色动态透射和反射DTR技术

    【分享】德国Zahner推出测试电致变色动态透射和反射DTR技术

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111741_288260_2193245_3.jpg 电致变色(Electrochromic, EC)是指材料的光学属性(透射率、反射率或吸收率)在外加电场作用下产生稳定的可逆变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。 例如电致变色智能玻璃在电场作用下具有光吸收透过的可调节性,可选择性地吸收或反射外界的热辐射和内部的热的扩散,减少办公大楼和民用住宅在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须消耗的大量能源。 德国Zahner公司作为著名的电化学工作站生产厂家,在其著名的CIMPS基础上,推出了测试电致变色动态透射和反射DTR技术。 CIMPS-DTR系统可以在样品上施加可调制的电压信号,同时接受不同波长的光照射射,样品前面或后面有一个静态光强校准计,记录透射光、反射光信号,并反馈给电化学工作站。DTR技术可以测试以下几种特性:- 动态透射和反射和频率的关系- 静态透射和反射和电流的关系- 静态透射和反射和电压的关系- 静态透射和反射和时间的关系

  • 透射电镜EDS元素面分布分析的工作原理

    透射电镜是化学、材料、物理等多个学科中不可缺少的表征仪器,其中最广泛使用的成分分析方法就是透射电镜EDS元素面分布分析。本视频首先介绍了该方法的定性依据,即特征X射线的产生原理,随后展示了这种分析方法的工

  • 固体紫外什么情况下测透射率和反射率?

    固体紫外在什么情况下测试透射率呢? 和在什么情况下测试反射率呢 在cary300里,即使是测透射也可以转换成反射的(自带软件可以相互转换的。。。。) 在论坛里,很多帖子都在强调测试的是固体透射还是反射? 所以搞不清楚,到底什么情况下测透射呢?什么情况下测反射?

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】反射和透射比较

    以前,由于工作的原因,我经常能接触到傅里叶变换红外光谱仪,压片机等等,当然有时候也能接触到ATR反射附件,这次我就把接触到的反射附件以及扫描的光谱图给大家分享一下。首先来看反射附件,不得不说国外的做工确实很精细,有些细节做的很贴心,这些就需要国内的厂商学习了。打开红外预热30分钟左右(一般情况下我预热20到30分钟,有的时候测量的精度需要的很高,预热的时间相应增加),然后用红外直接扫描两次空背景,得出一个100%线,由于扫描次数设定的是1次,所以并不是像测量信噪比时那样。而后,先不放反射附件扫描一次空的背景,然后小心翼翼的放入反射附件扫描,得到的结果是,通过反射附件以后能量衰减到原来的55%左右,通过两个镀铝的反射镜和一个镀金的反射镜能量衰减到原来的55%,这样的结果还是可以接受的。然后仿照红外直接扫描两次空背景的方式,在放入反射附件后扫描两次,得到一个反射的100%线,结果同红外直接扫描的100%基本上一样,这就说明反射附件做的很好,也就像资料里说的那样:采用衰减全反射(A TR ) 分析就可以方便地克服这些困难。该方法应用范围广泛、制样简单、无需前处理、不破坏样品就可以直接进行红外分析, 所测得的红外光谱与透射光谱的谱带位置、形状完全一致, 不存在干涉条纹, 特征谱带清晰。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912160946_190270_1610706_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912160947_190272_1610706_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912160948_190275_1610706_3.gif[/img]

  • 中红外定量测量系列之一-透射比校准

    中红外定量测量系列之一-透射比校准

    傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代,由于其诸多优点,目前在我国已经得到了广泛应用,在煤炭,石油,医疗,化工,半导体,法庭科学,气象,染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪,然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全,导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器,甚至错误地认为傅里叶红外光谱仪的透射比是无法校准的,这大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用。傅里叶变换红外光谱仪透射比的校准过程较波长而言略微复杂。影响傅里叶变换红外光谱仪透射比测量不确定度的因素很多,例如窗片间互反射,切趾函数,分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪透射比校准的方法有多种,最为精确的方法一般绝对法进行标定,但标定过程较为繁琐,一般适用于精度极高的计量级光谱仪;对于普通傅里叶变换红外光谱仪,可以采用经过标定的透射比标准片进行标定。本文将分别介绍这两种方法以及校准时需要注意的相关事项。1.绝对法1.1双光阑法在传统的UV-VIS-NIR透射比量值复现方法中,双光阑法,占空比法,距离平方反比等均是有效的透射比复现方法。但在傅里叶红外变换光谱仪中,这些方法往往难于实现,这也是为什么虽然傅里叶红外变换光谱仪使用广泛,但国际上目前具有中红外波段绝对复现能力的计量机构屈指可数的原因。本项目经过反复摸索,采用了改进后的双光阑法和变温法两种方法最终实现了量值的绝对标定。由于傅里叶变换红外光谱仪的光路属于非线性光路,因此,复现前必须使用半月板或者类似机构遮挡部分光路,否则设备窗片对红外光的反射将会影响系统的线性。由于该部分较为复杂,此处不再展开,具体可以参考相关文献1-4]。1.2结果验证:与NIST(美国国家标准研究院)透射比标准片测量结果比较NIST在中红外透射比校准领域研究较早,并发布了系列标准片,用于统一量值,为了验证本项目所得测量结果的不确定度,利用和美国NIST购置的标准红外透射比滤光片SRM2053做了比对,比对结果见[color=black]表格1和图1。.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010915_486279_1795438_3.jpg[/img][align=center][color=black]图 [color=black]1[color=black]透射比测量结果比较(误差线为NIST不确定度)[/align][align=center][color=black]表格 [color=black]1[color=black] SRM2053[color=black]透射比测量结果比较[/align] [table=414][tr][td][align=center]Cm[sup]-1[/sup][/align][/td][td][align=center]NIST[/align][/td][td][align=center]U[i][sub]rel[/sub][/i][sub]-NIST[/sub][/align][/td][td][align=center]NIM[/align][/td][td][align=center]Err(NIST-NIM)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4000[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1040[/align][/td][td][align=center]0.0014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3900[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3800[/align][/td][td][align=center]0.1059[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1049[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3700[/align][/td][td][align=center]0.1060[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1052[/align][/td][td][align=center]0.0008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3600[/align][/td][td][align=center]0.1063[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1053[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3500[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3400[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]0.1069[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1058[/align][/td][td][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3200[/align][/td][td][align=center]0.1072[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3100[/align][/td][td][align=center]0.1075[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1066[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3000[/align][/td][td][align=center]0.1075[/alig

  • 【求助】透射谱+反射谱 我应该怎么获得薄膜的吸收情况!

    【求助】透射谱+反射谱 我应该怎么获得薄膜的吸收情况!

    [img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007062216_229098_1896367_3.jpg[/img]本来想测量半导体薄膜的透射谱从而获得超晶格对400-1700cm-1波段的吸收情况(还有一个对比片),谁知道这一段基本全被反射了!我要怎么样才能比较精确的获得它的吸收情况?(对比片的光谱和超晶格相比基本没有差别!)

  • 透射测量时应注意哪些问题?

    [font=宋体]透射测量一般用于液体,需要注意尽量保证光路的准直性,减小散射、反射现象的发生,获得足够高的光谱信噪比。同时对于液体样本,还需要注意环境温度的影响,必要时可增加温度控制装置。同时对于复杂的液体,例如有悬浮颗粒的液体,还需要保证悬浮液体的均匀性,这样获得的光谱信息才具备代表性。[/font]

  • 【求助】薄膜透射率测量

    测试薄膜的透射率是怎么测量的?用分光光度计测试的透射率包含基体的透射率吗?我在不同的实验室做薄膜透射率时,有的老师告诉我可以在参比池放一个空白的基板作参考,这样可以测出透射率为薄膜的透射率,有的老师告诉我不可以这样做,因为对于高反膜这样的后果是薄膜的透射率将高于1。我想问一下大家是怎么测试薄膜的透射率的!

  • 【转帖】透射电镜的基本知识

    透射电子显微镜 TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE 利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。   电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 【分享】透射电镜TEM的基本知识

    利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 我今天终于找到了什么叫漫反射,和不知道的人一起分享!

    我今天终于找到了什么叫漫反射,和不知道的人一起分享!

    漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光.漫反射光是分析与样品内部分子发生作用以后的光,携带有丰富的样品结构和组织信息.与漫透射光相比,虽然透射光中也负载有样品的结构和组织信息,但是透射光的强度受样品的厚度及透射过程光路的不规则性影响,因此,漫反射(diffuse re—flectance)测量在提取样品组成和结构信息方面更为直接可靠.积分球是漫反射测量中的常用附件之一.入射光进入样品后,其中部分漫反射光回到积分球内部,在积分球内经过多次漫反射后到达检测器.由于信号光从散射层面发出后,经过积分球的空间积分,因此可以克服漫反射测量中随机因素的影响,提高数据稳定性和重复性.

  • 准确测定MXene二维材料的晶胞参数--反射透射XRD数据同时精修

    [align=center][size=18px]准确测定MXene二维材料的晶胞参数--反射透射XRD数据同时精修 [/size][/align][align=center][size=16px]Precise measurement of the lattice parameters for MXene 2D materials – Simultaneous refinement to reflection and transmission XRD data[/size][/align][align=center][size=16px]Tony Wang [/size][/align][align=center][size=16px]Central Analytical Research Facility, Queensland University of Technology, Brisbane 4001, Australia [/size][/align] [size=16px]0.摘要 本文介绍了二维材料MXene的基本结构以及透射模式XRD对二维材料层内原子排列周期性的重要性,并运用TOPAS精修软件中的同模型多数据精修功能,通过对反射模式XRD数据和透射模式XRD数据的同时精修,批量准确测定了MXene样品的晶胞参数,解决了当前文献中MXene样品的层内晶胞参数普遍测量困难的问题。 1. 介绍 MXene材料是继石墨烯Graphene之后的二维材料研究热点。其在存能量储(即电池和超级电容器)、EMI屏蔽、析氢反应的催化剂、改善聚合物复合材料机械性能、及在气体和湿度中的应用传感器等许多应用中有广阔的前景。 MXene材料是化学式M[sub]n+1[/sub]X[sub]n[/sub]T或M[sub]1.33[/sub]CT的一系列材料的统称。它们已经是拥有最大成员规模的二维材料。它们主要是通过从具有化学式M[sub]n+1[/sub]AX[sub]n[/sub]的母体MAX相中溶解掉A原子层而获得,其中M代表低原子系数过渡金属,A主要是第13或14号元素,X代表C和(或)N。T表示溶解时附着到MXene表面的各种终端基团。添加-ene后缀是为了突出其二维(2D)性质。 第一个MXene材料是由Naguib和同事于2011年通过溶解纳米层状三元碳化物Ti[sub]3[/sub]AlC[sub]2[/sub]中的Al层而获得的Ti[sub]3[/sub]C[sub]2[/sub]T[sub]z[/sub][sup]1[/sup]。继这一发现之后,人们用类似的方法,使用了除HF之外的不同类型的酸腐蚀不同的三元碳化物、氮化物或碳氮化物(MAX相)的中间原子层,制得了多种MXene材料[sup]2[/sup]。 MXene材料在化学组成上具有显着的可调性。M和X位的不同原子以及空位,都会调节层内原子排列的尺寸,如六方晶胞的a轴长度。类似于其他二维材料, 如可膨胀粘土矿物等, MXene材料也具有层间离子、分子可交换特性。不同尺寸的层间离子或有机分子,乃至不同的T终端基团都会改变MXene材料的层间距,如六方晶胞的c轴长度。 X射线粉末衍射方法是准确测定晶胞参数的常用方法。然而实验室湿法制备的MXene材料经干燥后常为微米级厚度的自支撑薄膜,很难粉碎为常规意义上的粉末。文献中常见的MXene材料的XRD数据均只采用了常规的反射模式XRD数据,所得数据质量低并且全部存在严重的择优取向,从而无法准确测定面内晶胞参数[i]a[/i]。如图1所示,对完全择优取向的二维材料来说反射模式XRD对二维材料堆叠方向的层间距([i]c[/i]轴长度)敏感,而透射模式XRD对层内的晶面间距([i]a[/i]或[i]b[/i]轴长度)敏感。[/size] [align=center][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161521085462_2132_1986542_3.png!w690x376.jpg[/img][/align][align=center]图1. 使用XRD的(a)反射模式和(b)透射模式分别测定MXene二维材料的(a)层间距和(b)层内晶面间距[/align][align=center]Fig.1. Using XRD in (a) reflection and (b) transmission mode to measure (a) interlayer distance and (b) intralayer lattice parameters[/align] [size=16px]本文展示了XRD的批量透射工作模式,在实验室批量测定了大量MXene样品的面内XRD数据,通过TOPAS软件的同模型多数据同时精修功能准确测量了大量的MXene样品的六方晶胞参数[i]a[/i]和[i]c[/i]。[/size] [size=16px] 2. 实验: 反射模式XRD测量方法与常规XRD方法相同,下面只介绍透射模式XRD仪器及光路配置: ? 布鲁克D8 Advance ? 钴靶X光管线聚焦(也可采用铜靶,但角度分辨率会有牺牲) ? 平行光抛物面聚焦镜(也可采用聚焦光双曲面聚焦镜) ? 索拉狭缝2.5度分别位于初级光路和次级光路 ? 自动进样旋转样品台及侧边防散射刀片 ? LynxEye XE-T能量分辨位敏探测器一维扫描模式 透射模式XRD扫描参数: ? Offset Coupled 2Theta/Theta扫描, Omega 90度 ? 2Theta扫描范围5 – 100度,步长0.05度 ? 驻留时间1秒/步, 全谱扫描时间30分钟 ? 样品自转15 转/分 样品制样: ? 若MXene自支撑薄膜强度足够可直接安装于透射样品架上 ? 若MXene自支撑薄膜太薄,可夹在双层Kapton膜中间,再安装再透射样品架上 ? 若使用了Kapton膜,其在透射模式和反射模式下的散射贡献需单独测定 [/size] [size=16px]3. XRD数据分析 3.1. Kapton膜背景的扣除 扣除XRD数据的非样品背景,并不是直接的数据相减,而是对背景数据进行模型拟合,并将拟合所得的背景模型带入到所有样品数据的拟合中。图2为TOPAS软件中使用Peak Phase多峰模型,对Kapton薄膜在反射模式和投射模式下的背景贡献的拟合。[/size] [align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161558515996_1884_1986542_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2. TOPAS中分别对Kapton膜背景在反射模式和投射模式下的背景贡献的拟合[/align][align=center]Fig. 2. Using peaks phase in TOPAS to model Kapton backgrounds in reflection and transmission mode[/align] [size=16px]3.2. MXene样品晶胞参数的精修 在TOPAS中,将两种模式所测数据下的[i]hkl_Is[/i]模型中的晶胞参数用参数名连接成为相同的精修参数。对反射模式下的[i]hkl_Is[/i]模型使用强0 0 1择优取向矫正,同理对透射模式下的[i]hkl_Is[/i]模型使用强1 1 0择优取向矫正。精修结果如图3和表1:[/size] [align=center][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161601302894_6250_1986542_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]图3. TOPAS中精修相同的hkl_Is模型同时拟合反射模式和透射模式的XRD数据[/align][align=center]Fig. 3. Lattice parameter refinement of a single hkl_Is model from both reflection and transmission XRD data.[/align] [align=center]表1 本方法所测定的某MXene材料的晶胞参数。 Table 1. Lattice parameters of a MXene material measured using the proposed method [table][tr][td]双数据全谱精修所得的晶胞参数 Refined lattice parameters[/td][td][align=center][i]a[/i] (?)[/align][/td][td][align=center][i]c[/i] (?)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]MXene 样品sample #13[/align][/td][td][align=center]3.0394(4)*[/align][/td][td][align=center]26.990(15)*[/align][/td][/tr][/table]*括号内数字为数据最后一位的精修误差 * The numbers in brackets stand for refinement error for the last digit place[/align] [size=16px] 4. 结论 当前文献中关于MXene的XRD数据少见全谱精修分析。其原因是常规的反射模式XRD数据无法准确获得二维材料层内原子排列的周期性。本文使用的反射模式XRD数据与透射模式XRD数据的同时精修方法解决了这一难题。本方法除对MXene二维材料有效外,几乎可用于所有二维材料的晶胞参数测定。 5.参考文献 1. Naguib, M., Kurtoglu, M., Presser, V., Lu, J., Niu, J., Heon, M., Hultman, L., Gogotsi, Y. & Barsoum, M. W. (2011). Adv. Mater. 23, 4248-4253. 2. Ghidiu, M., Lukatskaya, M. R., Zhao, M.-Q., Gogotsi, Y. & Barsoum, M. W. (2014). Nature 516, 78-81. [/size] [size=16px]本贴视频: D8 Advance最大90样品位批量透射XRD扫描模式 Video: D8 Advance running in high throughput transmission mode for max. 90 sample positions[/size]

  • 动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性问题

    动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性问题

    动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性问题王少清娄本浊陶冶薇任中京(济南大学理学院济南250022)提要:利用光干涉的简化模型讨论了动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性要求的物理本质。利用相干面积概念对光子相关谱测量系统空间相干性判据的几种常见表述进行了规范。提出了一种具有普遍意义的简明判据。关键词:光子相关谱;动态光散射;空间相干性;相干面积;信噪比On the Spatial Coherence Problem of a photon Correlation Spectrum Measurement System in Dynamic Light ScatteringWang Shaoqing Lou Benzhuo Tao Yewei Ren Zhongjing(Science School of Jinan University Jinan 250022)Abstract:Using a simplified model of light interference,we discussed the physical essence of the spatial coherence demand on a photon correlation spectrum measurement system in dynamic light scattering.By using the concept of “coherence area”,we standard-ized three familiar statement about the spatial coherence criterion on a photon correlation spectrum measurement system.In the end,we brought forward a general and compendious criterion.Key words:photon correlation;dynamic light scattering;spatial coherence;coherence area;signal-noise ratio动态光散射是研究大分子和亚微米颗粒在液体中动态行为的最有效方法。通过测量悬浮液中散射粒子产生的散射光中的微小频移和角度依赖性,可以获得表征高分子结构的丰富信息,也可以获得纳米微粒的平均流体力学半径和粒度分布。随着激光、微电子和计算机技术的发展,动态光散射技术得到了广泛的应用。由于散射光的频移很小(1-106Hz) ,用传统的光谱分析法难以分辨,所以在动态光散射实验中采用光子相关谱法来获得散射光的频移。图1给出光子相关谱测量的基本实验装置。由激光器1发出的激光经聚焦后照射在样品池2中的散射粒子上,粒子的散射光经光学系统3后进入PMT(光电倍增管) 4 ,PMT 的光电脉冲经过甄别/ 放大系统5 进入相关器6 ,由相关器对光电脉冲进行相关处理后将相关数据输入计算机7 进行数据处理,得所需的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281050_441881_388_3.jpg在光子相关谱测量中,PMT 输出信号1的信噪比(输出信号中涨落部分与噪声部分之比) 大小是测量成功与否的关键因素。而PMT 输出信号的信噪比大小又主要由测量系统的空间相干性来决定。对于光子相关谱测量系统空间相干性优劣的判别标准,不同的文献有各种不同的表述。其中比较有代表性的几种表述分别为:(1)PMT的接受面积为一个相干面积;

  • 【求助】透射率测量结果大于100%

    各位大侠,我在玻璃基底上镀了一层薄膜,用TU-1901双光束紫外分光光度计测量透射率,在有些波段测量结果居然大于100%。不知是什么原因,各位给点意见吧。顺便问一下,是不是得先测量一下空白基底的透射率?玻璃片的厚度是1mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106121138_299348_1744788_3.gif

  • 扫描电镜SEM和透射电镜TEM的区别

    一、分析信号1、扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。2、透射电镜根据德布罗意(De Broglie,20世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。二、功能 1、扫描电镜1)扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌,形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态,形状,尺寸) 2)显示化学成分的空间变化,基于化学成分的相鉴定——化学成分像分布,微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱(EDS or WDS)采集特征X射线信号,生成与样品形貌相对应的,元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析,相鉴定。 2)利用背散射电子(BSE)基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差,生成化学成分相的分布图像;3)利用阴极荧光,基于某些痕量元素(如过渡金属元素,稀土元素等)受电子束激发的光强反差,生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流,基于平均原子序数反差,生成的化学成分相的分布图像,该图像与背散射电子图像亮暗相反。5)利用俄歇电子,对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。3)在半导体器件(IC)研究中的特殊应用:1)利用电子束感生电流EBIC进行成像,可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究2)利用样品电流成像,结果可显示电路中金属层的开、短路,因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。3)利用二次电子电位反差像,反映了样品表面的电位,从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况,特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。4)利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构(原子在晶体中的排列方式),晶体取向分布分析,基于晶体结构的相鉴定。2、透射电镜 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。三、 衬度原理1、扫描电镜1)质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射,Z越高,产生散射的比例越大;d增加,将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别,形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径(较多散射电子参与成像),图像亮度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压(较多电子散射到光阑孔径外),衬度提高,亮度降低。支持膜法和萃取复型,质厚衬度图像比较直观。 2)衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时,入射束强度是一定的,假为L,衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下,透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像,那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射,导致透射束相应强度的变化,从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。2、透射电镜晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量),也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较安的衬度。质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。四、对样品要求1、扫描电镜SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大

  • 请问透射模式是不是只有某些特定型号的X射线衍射仪才能做?

    如题,X射线衍射仪通常我们都是用反射模式下做的,不知道透射模式的哪些型号可以做呢?另外,我不太理解反射模式和透射模式在本质上有什么区别?透射模式是否可以有一些独特的优势,比如说测什么透射模式能做,而反射模式不能做呢?请高手给解释一下,最好能推荐一些介绍透射模式的参考资料,多谢啦

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