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本人用石墨炉测粮食中的铅,想用高压罐消解样品,不知如何设置时间和温度.请同行给予帮助.谢谢了!
检测粮食粘度对于粮食陈化用户影响比较大 检测粮食粘度粮食陈化对于国家以及厂户的影响是比较的大,粮食陈化之后不仅仅影响到粮食的口味,同时直接影响到粮食的用途,粮食陈化之后一般不会用于人得食用,主要用于饲料的生产以及酿酒厂的原料。因而在存储过程中对于存储环境以及存储的时间上要进行控制,尽量降低粮食陈化的大量产生。 检测粮食粘度操作前准备 1.粘度计的清洁干燥,有油渍的粘度计必须用航空汽油浸泡过夜, 用热的自来水冲洗; 有污渍的粘度计用浓度20%硫酸浸泡6个小时,再用自来水冲洗,后用蒸馏水清洗,置于110摄氏度干燥箱中烘干,备用。 2.样品制备。 3.样品含水量测定。 4.糊化装置安装。 (1)。用三通管及胶管与糊化瓶塞进水口相连,糊化瓶塞出水口用胶管引向水池,待糊化开始时打开冷水笼头。 (2)。将连接好的糊化瓶塞放置在糊化瓶塞座中在使用前与配套的糊化瓶同时标号,以免混错。 (3)。用硅胶管把糊化瓶与冷凝铜管相连,冷凝铜管起到冷凝作用,以防蒸汽溢出。 5.恒温桶的预热与温度调整。 (1)。往恒温桶内加水,水位距离透明窗上端约20mm. (2)。接通电源,开启主机的电源开关,同时关闭搅拌开关, 此时数显器左边指示灯亮表示恒温桶加温。 (3)。恒温桶内水温达到50摄氏度(左右不超过0.1摄氏度)时,指示灯灭,开启搅拌器开关,搅拌器工作,使恒温桶内水温均匀一致。 (4)。指示灯忽灭忽亮时,说明恒温桶内水温已达到恒温状态,用仪器配套的精密温度计检查是否满足50摄氏度(左右不超过0.1摄氏度),必要时可调节温度微调,确保温度要求。
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?恳请专家们给与指点。