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快速冷冻微血管压力直径测定系统

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  • 关于冷冻切片机

    冷冻切片机 仪器价格: 12万元 购置日期:2001年 仪器所在地:中医肝病研究所实验室 联 系 人: 顾宏图 联系电话: 51322444 收费标准: 暂未定 开放时间: 8:00~17:00 仪器简介: 徕卡CM1850是应用于组织学和临床组织病理学的一种快速低温恒冷切片机,它是将切片机置于冷冻室以外的低温恒冷切片机。CM1850的特色之一是具有宽敞的冷冻室,快速冷冻室可同时存放多达10个样品,并和一个可持续冷却的吸热器相连,以保证样品托上的样品快速冷却。切片刀温度可冷却到-35℃,样本可以快速冷冻到-40℃。切片机有狭槽盖防护,避免残渣进入机器内部。增强绝热性能(真空面板)及温度控制系统,减低压缩机运作费用及提高耐用性,比传统绝热系统使用寿命长,可以保证冷冻箱温度,例如:在35℃室温保持-35℃。同时可以做到电脑诊断维护。高质量无焊接缝的不锈钢冷冻室表面光滑利于清洁和防止污染。切片机配备双速马达驱动粗进,控制键布置在左方靠手,符合人工学原理。具备自动及人工除霜功能。独特设计的玻璃反卷板可保证连续的切片。切片机具备方便的调节功能,可快速及精确对样本切片定位。切片机推进系统运作平稳、流畅,切片厚度为1~60μm,切片精度可达1μm,最大样品直径55mm。 应用范围 可提供各种冰冻切片服务。 目前应用于: 1. 为快速病理诊断提供冰冻切片。已成为癌症诊断的重要工具。 2. 细胞学:显示脂肪、脂类以及特种组织成份。 3. 免疫细胞化学、免疫组织化学和分子生物学技术等研究工作。 4. 神经生物学研究。 5. 常规组织胚胎学研究。 6. 皮肤病理学研究。 7. 动脉血管外科学研究。 同类仪器情况 : 中药研究所: SPOCTRA MXA190 2002年 倪跃元 解剖实验室: LION 1998年 余安胜 张建华

  • 清华大学Nature Methods发文:新型的冷冻电镜三维重构算法

    清华大学Nature Methods发文:新型的冷冻电镜三维重构算法

    蛋白质是生命体的最主要组成元素,作为一种生物大分子机器,蛋白质功能的实现高度依赖于其复杂的三维原子结构。了解蛋白质的结构及其与功能的关系对探索生命的基本原理,理解疾病的分子机制以及药物的研发具有重要的意义。[align=center][img=,500,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812131109255316_9391_3224499_3.jpg!w500x284.jpg[/img][/align][align=center]基于粒子滤波的三维重构算法示意图。[/align]冷冻电子显微镜,简称冷冻电镜,使用电子束作为光源,是一种能在原子分辨率水平上观察并测定蛋白质分子结构的有力工具。伴随着最近几年的技术突破,冷冻电镜三维重构技术成为测定蛋白质及其复合物结构的关键技术。冷冻电镜三维重构的基本方法是,首先利用冷冻电镜对冷冻于液氮温度的生物大分子颗粒进行成像,以获得数万到数百万张生物大分子照片,然后通过一定的算法来整合这些图像,计算出生物大分子的三维结构。这其中三维重构算法是核心内容,用于测定出每一张照片的诸多参数,例如空间取向,然后才能将二维的照片整合重构出三维的结构。因为照片的数量巨大,且图像信号极其微弱,如何精确计算测定每张照片的参数,以达到超过0.4甚至0.2纳米的分辨率,一直以来都是冷冻电镜技术研究的重点和难点。来自清华大学生命科学学院的研究人员发表了题为“A particle-filter framework for robust cryoEM 3D reconstruction”的文章,介绍了一种基于粒子滤波的鲁棒的冷冻电镜三维重构算法框架,这种方法通过将电子工程应用中的粒子滤波算法引入到冷冻电镜三维重构中,大幅提高了对系统参数的搜索能力和对系统误差的容忍度;通过进一步融合高性能计算的方法,最终实现了对生物大分子结构高效高精度的三维重构。这一发现公布在11月30日的Nature Methods杂志上,由清华大学生命科学学院李雪明研究组,电子工程系沈渊研究组和计算机系杨广文研究组合作完成。第一作者为胡名旭,余洪坤和顾凯。同期他们开发的THUNDER冷冻电镜三维重构软件系统集成了这些新算法和新特性,为未来冷冻电镜海量图像数据的实时分析,以及大规模的自动化应用提供了一个可靠的算法和软件基础;同时,也为解析接近原子分辨率的生物结构提供了一套鲁棒、快速的解决方案,显著降低了对用户经验的要求,益于冷冻电镜技术的广泛普及,助力在原子尺度上对生命活动进行观察。为了获得一个更有效的算法和计算系统以满足未来高分辨率和大规模应用的需求,李雪明研究组联合电子系沈渊和计算机系杨广文研究组,利用清华大学生物学科和信息学科交叉的优势,将电子工程领域的粒子滤波算法引入到冷冻电镜的图像重构参数搜索中去,发展出一套比现有算法更完善、更有效的贝叶斯统计推断算法。这套新算法对高维参数的搜索具有更好的鲁棒性,可以自适应地进行参数的自动调整,以及通过引入一套新的权重机制大幅提高了对系统误差的容忍度。这些优势的整合,使整个系统具有很好的鲁棒性,更适用于未来自动化的运行工作模式。同时,在算法的实现过程中,深度融合了大规模并行计算的思路和方法,从而使整个系统具有极高的运算效率,和近乎理想的并行计算性能。未来该系统将能够高效运行于小到一个工作站,大到“太湖之光”这样的超大规模计算系统,适应生命科学研究和药物设计的大量结构测定需求。这项工作是三个不同学科研究组交叉研究的阶段性成果,团队正在利用新型的统计推断和机器学习算法将这一工作扩展到对细胞或者细胞器结构的原子分辨率三维重构上去。未来的冷冻电镜技术将使人们不必再借助于复杂的生物化学手段来提取蛋白质,而是利用冷冻电镜直接在细胞中对包括蛋白质在内的生物大分子的原子结构和动态变化进行观察和分析,探索生命活动的本质原理,设计能够治愈疾病的药物,造福人类健康。

  • 新能源汽车驱动电机测试系统中存在冷冻油的影响

    新能源汽车驱动电机测试系统在运行的时候系统中如果存在冷冻油的话,就会造成新能源汽车驱动电机测试系统故障,那么具体的冷冻油对于新能源汽车驱动电机测试系统有什么影响呢?  冷冻油在新能源汽车驱动电机测试系统中的危害使冷凝温度和冷凝压力升高;冷凝器传热恶化。因为油进入冷凝器后产生的油膜的热导率远比金属小,使热阻增大,传热系数减小。新能源汽车驱动电机测试系统中的冷冻油使蒸发温度和蒸发压力下降,压缩机产冷量下降,单位功耗增加,使冷间降温困难。原因有两方面,一方面与冷凝器的原因一致;另一方面,由于在蒸发器内积油,将使蒸发器有效面积减少。  新能源汽车驱动电机测试系统中冷冻油易造成堵塞,引起系统工作不正常。这主要是由于油的粘度大,遇到污物和机械杂质易混合成胶状的物质,这种胶状物质积聚在截面较小的管道或阀门时,极易造成堵塞,引起制冷工况的紊乱。为避免和减少油进入,新能源汽车驱动电机测试系统,除设置性能良好的油分离器和正确掌握压缩机加油量外,在运转中必须做好制冷设备的定期放油工作。另外,还应注意加入与放出油量的平衡。如果发现压缩机加油量增多,而放出的油量减少,应查明原因及时排除,并增加放油次数,以防止过多的油进入制冷系统内。  新能源汽车驱动电机测试系统中冷冻油的影响不言而喻,建议新能源汽车驱动电机测试系统采用全密闭循环管路,这样运行中不会产生油雾以及冷冻油以及其他故障。

  • 真空冷冻干燥过程中压力和真空度控制的最佳操作实践

    真空冷冻干燥过程中压力和真空度控制的最佳操作实践

    [color=#cc0000]摘要:本文主要针对压力参数,介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究,尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]  在真空冷冻干燥过程中,温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量,因此,要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制,整个行业内(特别是国内)还普遍存在非常浅显的认知,有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外,在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及,这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识,在控制器选择上存在较大的误区,现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求,鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。  本文主要针对压力参数,介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究,尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力(真空度)测量[/color][/size]  压力传感器的类型很多,本文不进行介绍,本文只介绍两种类型压力传感器:导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中,但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size]  导热型压力计有两种基本类型:热电偶计和皮拉尼计。  热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度,该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝(例如铂),可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高,灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性,因此可用的压力测量范围很小,仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。  在皮拉尼计(Pirani)中,两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝,保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计(Pirani)中,将测量丝温度控制在一个恒定值,并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍,因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。  任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成(气体成分)的函数响应,这在冷冻干燥中很重要,因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化,从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气(或将任何气体导入腔室以控制压力)。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%,此特性可作为一种优势用作过程监控工具,如下所述。  重要的是要记住,导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂(例如叔丁醇)的制剂时,这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件:(1)必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃,以及(2)必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件,看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间,其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险,因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时,最好关闭热导型压力计。或者,可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。  重要的是要意识到,不同的皮拉尼压力计(真空计)在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同,而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压(大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr)或暴露于过高的温度下。但是,承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分,包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨,其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规,该压力计使用铂/铱丝,经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低,但仍未发生故障。相比之下,还测试了另一个使用镀金钨丝的量规,经过两个或三个灭菌周期后,该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择,但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size]  所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作:通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化,或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面,一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面,另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片(通常为Inconel)和优质不锈钢隔离,随着过程压力的变化,隔膜膜片会变形,从而改变仪器的几何形状,从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围(大约跨越四个数量级)、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是,电容压力计可测量绝对压力(单位面积的力),且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计,以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结(可能由于蒸汽灭菌)的可能性,并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color]  根据我们的研究和实践经验,我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计,这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中,使用电容压力计测量和控制腔室压力,同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性,该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。  皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率,水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成,腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀,过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如,“边缘效应”,即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快,会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前,等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说,只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr,5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择,根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异,对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。  比较压力测量的主要优点在于,它不依赖于对单个产品瓶的监视,而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明,该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是,如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部,从而以不具有代表性的速度干燥,则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。  如图3-1所示,比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常,在二次干燥初期,由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放,产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时,在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量:皮拉尼压力表(洋红色),电容压力计(红色)。隔板温度用黑线表示,其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align]  最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力,这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力(绝对真空度)。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制,并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看,这不是一个好主意,并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题,尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时,还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低,氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。  为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计?这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率,并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关,这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之,阻塞流动是由这样一个事实引起的,即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制,即声速。随着升华速率的增加,蒸汽速度接近声速(在室温下,水蒸气的速度约为350m/s),蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量,其中托盘环衬有塑料,部分用水填充。然后水被冻结,系统被抽空,压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡,搁板温度就会升高,直到设定点压力不再保持,此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点,再次系统地提高搁板温度,并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加,那么节流点和室压之间的关系就是线性的,这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法,其中压力设定点处于不可接受的低值,例如10mTorr,货架温度以逐步的方式增加,在每个搁板温度下,压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。  在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下,可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后,通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作,因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法,应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。  至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比,特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管,对应于扼流开始的压力比为3:1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机,一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置,其中冷凝器位于腔室下方,由矩形板分隔,该矩形板可通过液压方式上下移动(图3-2)。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点,这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。  由此可以指出,差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下,它们通常用于监视相邻区域的压差。但是,我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中,冷凝器位于腔室下方,由液压驱动板隔开[/color][/align]  最后,为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意?首先,偶尔会在系统某处出现泄漏,从而阻止建立任何真空。例如,在许多实验室规模的冷冻干燥机中,箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计,有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确,但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空,皮拉尼真空计应开始读数。  对于较小量程的电容压力计在这里没有用,因为直到压力达到该压力表范围的上限(通常为1或10Torr),它们才会给出读数。第二,在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计,可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前,这是一项比较活跃的研究项目,可以证明对设备能力曲线的测量非常有用,特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size]  压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品的质量,压力控制是否精准平稳,是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时,因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度,对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见,目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。  真空冷冻干燥过程中的压力控制,一般可以通过两个途径来实现,上游控制模式和下游控制模式,本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点,同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size]  在上游控制模式中,通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力,在真空泵抽速一定的情况下,增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。其主要特点如下:  (1)可提高真空系统中工艺的稳定性和速度;  (2)使用快速作用控制阀,将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求,减少了系统中潜在泄漏点的数量,减少了下游设备的需求并降低了安装成本。  (3)可方便的进行可以压力变化斜率的控制,进气可持续将升华气体带入到冷阱,对于散装样品的工艺有很大帮助。  (4)上游控制模式的缺点是比较费气,特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color]  下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式,即通过真空泵和冷井之间的控制阀,控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下:  (1)下游模式作为目前常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作,最大特点是不会进入额外气体,并且比较节省进气量;  (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外,某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。  (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。  (4)如果阀门是简单的开关式阀门,则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定,而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color]  通过上述两种控制模式的特点可以看出,两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法,即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式,即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量,由此来最大限度发挥两种模式的优点,但这种控制方式还无法实现全自动化。  随着自动化控制技术的发展,目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势,节省时间和成本,并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size]  在真空冷冻干燥过程中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。  用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。  对于目前常用的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。  另外,在真空冷冻干燥过程中,压力控制器的PID参数选择非常有讲究,这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此,大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数,而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制,从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size]  升压测试(PRT)是一种已经使用了数十年的工艺流程,涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门,将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时,会导致特征性的压力上升模式。最初,当阀门关闭时,压力迅速升高,然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中,关闭隔离阀后,腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明,初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标,并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量,并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会,但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。  升压测试的改进,即压力和温度测量(MTM),可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度,这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理:  (1)在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层;  (2)由于平衡了整个冷冻层的温度梯度,升华界面的温度升高;  (3)冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热;  (4)腔室中的泄漏,在实践中通常可以忽略不计。  通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于,它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门,该阀门与压力上升测量的时间过程相比,循环时间非常快,通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢,无法进行有意义的MTM测量。但是,对MTM的研究表明,在PRT/MTM过程中,腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如,随着批次大小的增加,腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高,压力的增加将更大且更快。因此,建议考虑所有这些因素,以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size]  为了校准电容压力计,必须使用相应的量值传递标准,这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计,因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标,而在相同量程范围内,皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法:原位(in situ)、现场(onsite)和异地(off-site)。在原位校准时,不能从冷冻干燥机中取出被测单元,取而代之的是,将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元(UUT)的端口连接到真空室,或者使用T形连接,其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是,校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下,以将电容压力计设置为零。不幸的是,冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准,将UUT从冷冻干燥机中取出,并连接到由高真空泵送系统,传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时,可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准:  (1)通电后,被测单元和传递标准必须至少运行4h,并且必须处于正常工作温度下。  (2)必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。  (3)六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。  关于校准的频率,最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反,冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下,这将要求更频繁的校准。同样,重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验,蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。  皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准,这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同,其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制,则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是,通过皮拉尼压力计,我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size]  (1)电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器,但强烈建议使用温度控制型的压力计。  (2)强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器,以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。  (3)最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。  (4)强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具,以确定一次和二次干燥的终点。  (5)特别提醒,反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 【原创大赛】超微结构保存更好——高压冷冻与冷冻替代样品制备技术

    【原创大赛】超微结构保存更好——高压冷冻与冷冻替代样品制备技术

    最近一直在摸索着用高压冷冻和冷冻替代样品制备技术,刚开始做的时候冰晶特别严重,如下图Hela细胞。冰晶已经把细胞超微结构破坏的不行了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231539_611900_2423894_3.jpg经过很长时间的摸索,得到以下制样方法:1 取样1.1 培养细胞:取适量的细胞悬浮液,低速离心成细胞团,去上清,细胞团呈米糊状,用移液枪取适量细胞,填满Carrier,加入适量冷冻保护液1-Hexadecene,滤纸吸取多余水分,使冷冻保护液液面略高于Carrier(Carrier用丙酮清洗,然后在空气中晾干,用1-Hexadecene浸泡备用)。1.2 小鼠肝脏:从活体上取出的组织,先用锋利的刀片在低温下切成尽可能薄片状,从中挑选合适的部分切下来,然后装入Carrier,加入适量冷冻保护液1-Hexadecene,滤纸吸取多余水分,使冷冻保护液液面略高于Carrier。2高压冷冻高压冷冻仪在使用前,要先做一些准备工作:要先加入足够的液氮,并加入压力液甲基环己烷,然后用空载的carrier高压冷冻三次,保证高压冷冻仪在最佳工作状态。2.1 将上述装有样品的carrier快速安置到高压冷冻仪,准备高压冷冻。2.2 高压冷冻样品,迅速把样品冷冻下来,并做好记录。通过高压冷冻仪冷冻样品后产生的冷冻速度和压力变化曲线,可以选择冷冻效果较好的样品继续下面实验。2.3 转移样品,首先把现配的替代液1%锇酸(0.5g锇酸溶于50mL丙酮)分装到2mL冻存管中,迅速放入液氮冷冻备用,冷冻过程中保持冷冻管直立。与此同时,冷冻替代仪加满液氮,将自制的冻存管架放入样品腔,预冷至-100℃。用预冷的镊子,在液氮下将Carrier分别装入冻存管,冻存管盖不宜拧的过紧,然后迅速转移到冷冻替代仪样品腔室的冻存管架里。3 冷冻替代 步骤 温度 时间 1 -100℃ -90℃ 4h 2 -90℃ 72h 3 -90℃ -60℃ 8h 4 -60℃ 8h 5 -60℃ -30℃ 4h 6 -30℃ 8h 7 -30℃ -20℃ 2h 8 -20℃ 8h 9 -20℃ 4℃ 2h 10 4℃ 1h 温度达到4℃后,用4℃的丙酮浸洗样品3次,每次15分钟。此过程中,会有部分样品与Carrier分离,若还有没分离的可以用解剖针将样品从Carrier中剥离。4 渗透包埋分别用以下渗透液渗透。 步骤 渗透液 浓度 时间 1 Epon812/丙酮 1:1 1.5-2h 2 Epon812/丙酮 3:1 6-12h 3 Epon812 100% 1h 4 Epon812 100% 8h 5 Epon812 100% 1h然后将样品转移至包埋槽,60℃烘箱聚合48h。5 超薄切片把两种生物样品对应的每一个包埋块分别超薄切片,各捞两个铜网,并染色。6 电镜观察观察细胞内超微结构保存情况,对感兴趣区域拍照。终于有所改善,如下图的小鼠肝脏细胞,轮廓十分清楚,结构保存完好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231516_611895_2423894_3.jpg局部放大后观察,能看见核孔,双层核膜,甚至是膜的磷脂双分子层结构(这是在常规化学固定制样中很难看到的),看到这些让人激动不已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231516_611894_2423894_3.jpg碰巧看见一个正在分裂的线粒体。线粒体脊很清楚,双层膜紧挨着,不像常规制样间隙那么大。另外,线粒体基质保存完好,所以线粒体整体较细胞基质反差大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231516_611893_2423894_3.jpg以下是常规化学固定制样的结果,可与上面高压冷冻及冷冻替代制样技术结果对比:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231644_611928_2423894_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609

  • 实验室用冷冻干燥机中如何实现高精度的压力和真空度控制

    实验室用冷冻干燥机中如何实现高精度的压力和真空度控制

    [size=14px][b][color=#cc0000]摘要:本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制,提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计(电容真空计和皮拉尼真空计)测量干燥过程中的真空度变化,双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制,同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中,为了监控整个过程的真空度变化,一般会采取真空度比较测量方式,即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中,用电容真空计测量和控制腔室真空度,同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性,该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度,这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力(绝对真空度)。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表(洋红色),电容压力计(红色)[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示,其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出,冷冻干燥机上需要配备两只真空计,一个是电容真空计,另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度,真空度控制范围在几十豪托左右,而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此,我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成,分别描述如下:[/size][size=14px] (1)真空泵:主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中,由于真空腔室一般工作在较高真空范围,所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] (2)真空计:真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计,其中高精度的真空计为绝对真空传感器,用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大,用来监视整个过程的真空度变化,并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] (3)电动针阀:通过步进电机来快速调节针阀的开度,以调节进气流量。[/size][size=14px] (4)双通道PID真空度控制器:此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器,其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度,第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA,采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度,非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议,可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之,本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测,强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外,还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 快速温度变化( 湿热) 试验箱中冷冻油的重要性

    快速温度变化( 湿热) 试验箱中是能够经常用到冷冻油的,冷冻油的好坏也是可以影响快速温度变化( 湿热) 试验箱的使用,质量差的冷冻油对于快速温度变化( 湿热) 试验箱来时,影响是比较大的。  快速温度变化( 湿热) 试验箱冷冻油的闪点过低也会带来的危险。由于一般冷冻油的挥发性比较大,闪点过低会使制冷循环的油量增多,增大损耗增加本钱且不说了,更严重的是在压缩升温的过程中会增大发生燃烧危险的可能性,因此要求冷冻油的闪点比制冷排气温度高30度以上。  纯粹冷冻油化学成分稳定,不氧化,不会腐蚀金属。如果劣质冷冻油内含有制冷剂或水分时便会产生腐蚀作用,润滑油氧化后会生成酸性物,腐蚀金属。当冷冻油在高温时,会出现焦炭和污粉,若这种物质进入过滤器和节流阀容易堵塞。进入快速温度变化( 湿热) 试验箱压缩机,可能打穿电机绝缘膜,那就很轻易发生“烧机”了。  如果快速温度变化( 湿热) 试验箱冷冻油含有水分,会加剧油的化学变化,使油变质,引起对金属的腐蚀作用,同时还会在节流阀或膨胀阀处造成"冰堵"。而润滑油中含有机械杂质,会加剧运动件摩擦表面的磨损,造成压缩机损坏。  快速温度变化( 湿热) 试验箱的冷冻油具有一定的粘度才能让运动部件的摩擦面保持良好的润滑状态,从而能从压缩机带走部分热量并起到密封作用。冷冻油要在两种极端温度条件下工作:压缩机排气阀温度可高达100多度,而膨胀阀、蒸发器的温度则会低至-40度。这样的工作环境决定了它需要有很好的粘-温特性。假如冷冻油粘度不够,就会导致压缩机轴承和缸体磨损加剧、噪音升高,同时制冷效果降低,并缩短压缩机的使用寿命,甚至在极端情况下可能引起我们平时说的“烧机”,压缩机就是这样慢慢挂了。  快速温度变化( 湿热) 试验箱冷冻油的倾点也是一个可能导致“烧机”发生的指标。像刚才说过的,压缩机的工作温度变化范围较大,因此为了保证润滑油的作用能够得到正常发挥,一般要求它在低温状态下仍能保持很好的活动性。所以倾点一般应该低于冷冻温度,同时粘温特性也要好,这样才能保证冷冻油在低温环境下能从蒸发器顺利返回压缩机。假如冷冻油的倾点过高,就会导致回油过慢,那就很轻易发生“烧机”了。  快速温度变化( 湿热) 试验箱中冷冻油的重要性不言而喻,所以,快速温度变化( 湿热) 试验箱冷冻油在选择的时候,尽量选择品质好点的快速温度变化( 湿热) 试验箱。

  • 国标标准SH/T0699冷冻机油与制冷剂相溶性

    SH0699冷冻机油与制冷剂相溶性测定仪是是根据国家石油化工行业标准SH/T0699冷冻机油与制冷剂相溶性、冷冻机油相容性、制冷剂相溶性设计、制造的。适用于冷冻机油与制冷剂相溶性、冷冻机油相容性、制冷剂相溶性仪器特点 :采用数码管显示温度,采用进口PT100测温传感器,配备专用玻璃温度计;配有专用压力表,真空泵抽气,针型阀调节,真空压力表显示仪器装有安全阀,保证做样安全两相分离曲线,同时确保工作压力为1.5MPa。耐压软管连接透明试管保护圆筒,观察方便专用制冷剂采收管线。技术参数1、 工作电源: AC220V±10%;50Hz。2、 工作冷槽: 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温: +30℃~-70℃。4、 控温精度: ±0.5℃。5、 制冷系统: 进口复叠式制冷压缩机。6、 冷却浴容器: 杜瓦瓶 。7、相对湿度: ≤85%8、 整机功耗: 1500W左右。

  • 【原创】冷冻干燥机的参数《全部滴哟》

    FD-1 / 1C系列台式冷冻干燥机 FD-1系列冻干机是一种小型台式超低温冷冻干燥设备,适用于实验室样品的冻干试验及少量生产。 主要特点: ■ 采用进口全封闭制冷机组,温度低,捕水能力强。采用风 冷方式散热,不需水冷却■ 真空连接采用国际通用标准件,拆卸安装简易方便,密封性能可靠■ 冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示,简洁明确.■ 特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置,操作简单方便■ 透明钟罩式干燥室,自然加热,安全直观 .■ 特殊设计的不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调,层数自由设定■ 不锈钢冷阱和台面,清洁卫生,美观耐腐蚀技术参数:型号FD-1FD-1C普通型压盖型普通型压盖型冷凝温度(空载)-50℃真 空 度(空载)13Pa以下空载冻干面积0.12m2干燥盘四层,可放置物料约1200ml(料厚10mm),,或放置直径22mm的瓶子256只0.08m2干燥盘共三层;可放置物料约900ml(料厚10mm),或放置直径22mm的瓶子192只0.12m2干燥盘四层,可放置物料约1200ml(料厚10mm),,或放置直径22mm的瓶子256只0.08m2干燥盘共三层;可放置物料约900ml(料厚10mm),或放置直径22mm的瓶子192只物料托盘规格Φ200mm×4层(可增加)Φ200mm×3层[fon

  • 无锡冷冻机压缩机故障说明

    用户经过选择无锡冷冻机品牌厂家之后就会发现市场上无锡冷冻机品牌也是比较多的,在选购无锡冷冻机的时候,需要注意压缩机的参数,无锡冠亚建议大家选择品牌压缩机,这样一来会避免一些故障,提高使用效率,但是如果压缩机存在下面的一些故障,用户也不需要急,一一对应解决。冷冻机压缩比异常无锡冷冻机压缩过大或者说压差过大,证明此制冷系统完全偏离设计值,主要的现象有,排温压力温度过高,吸气压力偏低,温度偏高。排气压力温度过高,不良后果主要是对于无锡冷冻机系统中的润滑油易焦化,不宜形成油膜,不能充分润滑转子,转子得不到有效降温,润滑,就会堵转,进而造成电机损毁。无锡冷冻机吸气压力低,吸气压力温度高则主要影响冷冻机电机冷却,和排气温度高。其后果基本等同于排气温度压力高。无锡冷冻机过小主要是影响是湿冲程,螺杆压缩机耐湿冲程,其实,螺杆机更怕湿冲程,如果大量液体回到压缩机,就会造成润滑油的稀释,后果等同于排气温度偏高。当然,压缩比偏小,还有的是转子磨损严重,加减载失灵造成的。冷冻机冷凝器效率低无锡冷冻机冷凝器效率低的话,主要影响供液温度和是否能够形成液体,膨胀阀理想状态下,是全液供给,这样的话无锡冷冻机系统的效率较高,制冷量比较大。而且,无锡冷冻机大型机组上基本都有附储,主要用在油冷方面。所以,无锡冷冻机保持冷凝器的高效尤为重要。其故障主要是:冷却方式选型不对,蒸发面积不足,冷却介质不足,热交换不足引起的,所以检查时主要检查风机,水泵,翅片等关键。当然,冷凝效果太好也不行,比如环温偏低,冷凝效果太好,造成液体进入蒸发器效率更高,此时,吸气过热度很低,膨胀阀灵敏度偏低,就会造成开机液击。或者排气压力与吸气压力差值不足,对于压差供油方式的螺杆机是致命的。冷冻机蒸发器效率低或高无锡冷冻机蒸发器效率低主要影响的是被冷却物的降温,而影响无锡冷冻机压缩机的是湿冲程。但是高效率呢,又会造成吸气过热度偏大,进而影响压缩机排气温度。冷冻机油路问题无锡冷冻机油路问题,主要体现在油的质量,洁净度,回油温度等润滑油在无锡冷冻机压缩机制冷系统中的主要作用是润滑,降温,密封,回油的温度在很大程度上影响了螺杆压缩机的使用寿命,一般推荐工作温度为40~60℃之间,有部分厂家也有标注70℃或80℃的。过高的油温会造成油的焦化,破坏油膜的形成,油温还影响排气温度高低,进而影响压缩比,所以,请在选择油温时注意调整。冷冻机油的清洁度无锡冷冻机油的清洁度也是制冷系统的清洁度,保持清洁度是螺杆机的主要特点螺杆压缩机不等同于活塞压缩机,由于结构上的原因,对于系统的清洁度要求比活塞机更高。无锡冷冻机对于不同的压缩机性能要求不同,这些故障尽可能及时解决,避免影响企业的运行。

  • 6p冷冻机密封说明

    6p冷冻机在使用运行的过程中,需要一直注意其制冷效果,一旦发现哪边有问题就需要及时解决,如果6p冷冻机密封性不好的话,就可能导致6p冷冻机制冷效果变差,那么该怎么解决呢?一旦6p冷冻机制冷系统进入空气之后,6p冷冻机制冷系统进入空气使冷凝压力增加。空气在冷凝器中会占据一定的体积,而冷凝器本身就会有压力,两者共存的直接的影响就是冷凝器的总压力增加,导致6p冷冻机制冷的效率降低,影响6p冷冻机的正常的运行。6p冷冻机应该定期对于整个设备进行全面的检查,一旦发现效果变差就是可能是某个故障导致的,所以,还是需要定期维护以及保养的。

  • 微生物保存——冷冻真空干燥保存法

    1、原理冷冻干燥保藏菌种法可克服简单保藏方法的不足。利用有利于菌种保藏的—切因素,使微生物始终处于低温、干燥、缺氧的条件下,因而它是迄今为止最有效的菌种保藏法之一。保藏菌种范围广、时间长、存活率高。主要步骤为:①将待保藏菌种的细胞或孢子悬液悬浮于保护剂(如脱脂牛奶)中;②在低温(-45℃左右)下使微生物细胞快速冷冻;③在真空条件下使冰升华,以除去大部分的水。

  • 轴承冷冻箱制冷原理说明

    轴承冷冻箱是工业冷冻箱在轴承行业的冷冻处理,由于轴承冷冻箱的使用需求比较大,所以,轴承冷冻箱的性能是很重要的,那么轴承冷冻箱原理大家都知道么?  轴承冷冻箱的制冷剂在压缩机产生的机械能的作用下,在制冷系统内循环流动,并重复工作在气态、液态。在这过程中,制冷剂通过板式换热器不断地吸收冷却水的热量,并通过冷凝器将热量排出。通过设定温控板的温度,控制压缩机的工作,达到设定的水温温度。  轴承冷冻箱制冷系统由 压缩机、冷凝器、风扇、毛细管、干燥过滤器、板式换热器等配件组成。轴承冷冻箱压缩机从管路吸收低压、低温制冷剂后,对其进行压缩产生高压、高温的制冷剂, 再通过热功能转换,实现制冷目的。冷凝器主要用于散热,使其内部的制冷剂凝结为液体。轴承冷冻箱压缩机排出的高温、高压气态制冷剂,通过管路进入冷凝器后。冷凝器完成散热冷凝的作用。在这过程中,制冷剂在冷凝器中的压力保持不变。  轴承冷冻箱风扇强制空气对流循环,对冷凝器进行散热。轴承冷冻箱毛细管控制流入板式换热器制冷剂的流量。保持一定的蒸发压力和冷凝压力,以便汽化吸热、冷凝散热。轴承冷冻箱干燥过滤器主要用于吸收制冷系统中残留的水分和灰尘、油垢、金属物等异物,以避免制冷剂中杂质和水分进入毛细管,产生“冰堵”或“脏堵”,导致制冷系统不能正常工作。轴承冷冻箱板式换热器主要用于吸收冷却水的热量,使其内部制冷剂吸热汽化。制冷剂通过毛细管节流后进入板式换热器。进入板式换热器后,实现液体—气体装换,完成吸热任务。  轴承冷冻箱建议向轴承冷冻箱专业厂家进行购买,高质量,全心全意售后服务能够使得轴承冷冻箱更加有效的运行。

  • 冷冻行星球磨仪的优点及利用场景

    冷冻行星式球磨仪,是一种实验室级别的行星球磨仪,行星轮与太阳轮中心有效直径大于300mm。当关闭冷媒通道时,依靠高离心撞击力,可作为传统高能球磨仪使用。可以采用干粉直接研磨、加溶剂湿磨、对罐体抽真空或充惰性气体研磨等方法。当打开冷媒通道时,化身为低温冷冻研磨仪,边行星旋转边出入低温液体,对研磨罐实时降温。越接近物料,降温越有效。这是真正意义上的低温冷冻行星球磨仪。行星球磨仪的传统优势,长时间、高细度研磨的特点,当然继续保持。连续运转时间可达72h,除了继承普通行星球磨仪的科研探究点外,又增加了温度探索这一新方向。冷冻装置为外接低温恒温槽,冷冻液体选用乙醇,密闭循环使用,推荐工业乙醇,性价比高。低温恒温槽一般有单级制冷泵,冷冻极限是-40°C;双级制冷泵,冷冻极限温度是-80°C;三级制冷泵,冷冻极限温度是-120°C。由于乙醇实时带走磨球撞击物料产生的热量,因此研磨罐内实际温度要高于极限低温。例如,极限冷冻温度为-120°C的三级制冷低温恒温槽,研磨罐内物料的极限低温约为-100°C,球磨转速越高,研磨罐极限温度越高。当然,冷冻行星研磨仪也可以使用各种热流体,例如高低温泵油、硅油、水等,从而实现物料加热功能,使控温范围扩展到-120°C~100°C的可控安全范围,并可持续监控研磨过程流体温度。原始物料最大进料尺寸约10毫米,最终出料粒度可达0.1微米(受样品材料性质和仪器配置/设定的影响而定)。冷冻行星研磨仪有4个研磨工作位,可以同时对4种不同物相进行研究。由于采用内衬+夹层套结构设计,机器尺寸大于传统型行星球磨仪。内衬罐的选择自由度高,常见材质有玛瑙、氧化锆、聚四氟乙烯、耐磨尼龙、刚玉等无重金属污染研磨罐,外夹层套为铝合金材质,可附加抽真空阀门,用于球磨罐中真空和特殊气氛。内衬罐实际容积50毫升至2000毫升可选,天昶科技提供各尺寸的技术支持。应用冷冻行星球磨仪的优势最大限度保存原有物性(如温敏性的中药材);脆化某些高聚物;促进粉末颗粒和晶粒的细化、均匀化;降低晶粒韧性,抑制球磨过程中冷焊作用;改善微纳米颗粒的热稳定性;降低诸如铝热反应的起始温度;促进非平衡相的形成;改善粉末的致密化性能;尽量消除粉末粘连现象,提高球磨效率;

  • 【分享】冷冻真空干燥机使用说明

    基本原理 高真空状态下,利用升华原理使预先冻结的物料中的水份直接从冰态升华为水蒸汽而被除去,从而使物料干燥。 真空冷冻干燥广泛应用于多种产品,可确保物品中蛋白质、维生素等各种营养成份,特别是那些易挥发热敏性成份不损失,因而能最大限度地保持原有的营养成份。还能有效防止干燥过程中的氧化,可以避免营养成份的转化和状态变化。冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性好、含水份极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 操作步骤 1、系统准备 检查系统是否清洁和干燥,真空泵与冷冻机是否连接,接通电源,检查排气口、冷冻管的密封性。 2、加样 样品需要预冷到至少-40℃,可以在深低温冰箱(-70℃)或者液氮(-196℃)中进行。打开密封管开关,搬开冷冻舱,将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。 3、冷冻 打开冷冻开关,等待20~30分钟,直到冷冻舱的温度低于-40℃。 4、抽真空 打开真空泵开关,等待10~15分钟,直到系统压力低于100 millitorr。 5、监控过程 确保系统参数(冷冻温度、真空压力)在正常范围内; 定期检查冷冻舱中的结冰情况,决定是否要除霜; 观察样品是否干燥完全,一般干燥过程需要24~72小时,视具体样品通过目测而定。 6、关闭系统 关闭总开关,接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。 关闭真空开关,关闭冷冻开关,取出样品。 7、系统维护 除霜:冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜,则接上排水管,然后用少量热水(不能超过压缩舱容积的一半)促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。 除湿:压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。 清洁:压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗,然后干燥并撤去排水管,并重新密封排水孔。 泵油:定期检查油位,排除油雾。

  • 【分享】冷冻干燥机原理

    一、真空冷冻干燥的定义与优点制品经完全冻结,并在一定的真空条件下使冰晶升华,从而达到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥(Freeze-drying),简称冻干。冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构,并保持原先冻结时的体积,加水后极易溶解而复原,制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下(一般低于-250℃),因而对于那些不耐热的物质,诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤为适宜。干燥的结果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的长期保存。制品干燥过程是在真空条件下进行的,故不易氧化。针对部分生化药物的化学、物理、生物的不稳定性,冻干已被实践证明是一种非常有效的手段。随着生化药物与生物制剂的迅速发展,冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。二、医用冷冻干燥机的结构与功能简介医用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。制品的冻干是在干燥箱中进行,干燥箱内搁板采用不锈钢板制成,内有媒体导管分布其中,可对制品进行冷却或热,干燥箱的后面装有真空传感器,它将真空度转变成电讯号,箱门四周镶嵌有密封橡胶圈,临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。凝结器最好为缠绕柱面式,不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管,其工作温度低于干燥箱内制品的温度,最低可达-550℃,从制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上,从而保证冻干过程的顺利进行,光滑的柱面式结构最大的优点是容易清洁,在冻干结束后,可用电热将霜层除去。旋片式真空泵用以对系统抽真空,在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀,它与旋片泵为同一电源控制,当停泵时,电磁阀门自动关闭,同时向真空泵内放气,既保护了真空系统,又防止了真空泵向系统返油。在制冷系统中,二台2.2Kw的半封闭冷冻机并联使用,由风冷凝器出来的高压制冷剂液体(无氟制冷剂V55℃),经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细管,经节流后进入蒸发器,由于冷冻机的抽吸作用,使蒸发器内的压力下降,液体制冷剂吸收环境的热量而迅速沸腾蒸发。低压制冷剂气体被冷冻抽回,再经压缩成高压气体,完成一次制冷循环,加热/冷却装置中的冷排管以凝结器中的冷排管以及凝结器中的冷气盘管恪于制冷系统中蒸发,它们是通过两个不同的电磁阀来供应制冷剂的。加热系统由电热管,媒体(硅油)、媒体泵、媒体箱等组成一个循环管路,硅油经电热管加热后,由媒体泵输送至干箱搁板中的媒体导管,对制品进行加温,提供升华热,当冻结时,则由冷却排管对硅油进行降温,由媒体泵输送至干燥箱搁板中心的媒体导管,对制品进行冷却及冻结。电器仪表控制系统为机电一体化设计,由一个专用工控电机控制,所有的搁板温度、媒体温度、制品温度均可在集中的显示上显示出来,具体的调节控制请参考系统说明书。

  • 电动针阀和双通道控制器在真空冷冻干燥高精度压力控制中的应用

    电动针阀和双通道控制器在真空冷冻干燥高精度压力控制中的应用

    [color=#990000]摘要:目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计,使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题,本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控,以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品质量,对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此,为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行,必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力,这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度,因此准确平稳的控制压力,对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中,在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题: (1)压力控制器不匹配问题:尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计,其精度可达到满量程的0.2%~0.5%,但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制,PLC的A/D和D/A转换精度明显不够,严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 (2)进气控制阀不匹配问题:对于冷冻干燥中的真空压力控制,其压力恒定基本都在几帕量级,因此一般都采用上游进气控制模式,即在真空泵抽速一定的情况下,通过电动调节阀增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节,严重影响压力控制精度和重复性,而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题,本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品,但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下: (1)精度:24位A/D,16位D/A。 (2)多通道:独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 (3)多种输出参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 (4)多功能:正向、反向、正反双向控制。 (5)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。 (6)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中,VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计,其中电容压力计用作真空压力控制,皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化,当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,其磁滞远小于电磁阀,如图3所示,价格只有国外产品的三分之一,详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计,电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达,则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出,整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%,显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适,还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 冷冻干燥机构成

    冷冻干燥机各组成部分及其使用说明  冷冻干燥机的冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。冷冻干燥机再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。  1、压缩机  冷冻干燥机使用的制冷压缩机目前大多采用中高温型全密封往复式压缩机,其特点是:结构紧凑、体积小、重量轻、振动小、噪声低,能效比高。由于全密封压缩机的电动机与压缩机主体密封在一钢制壳体内,电动机处在冷媒气态环境中运行,冷却条件较好,寿命较长。冷冻干燥机壳体下部存有规定数量的润滑油,在压缩机工作时,对各部自动供油,平时不需再添加润滑油。  2、热交换、蒸发器  热交换在冷冻干燥机里的主要作用是利用被蒸发器冷却后的压缩空气所携带的冷量(对绝大多数用户来讲这部分冷量属废冷)并用这部分冷量来冷却携带大量水蒸气的较高温度的压缩空气,从而减轻了冷冻干燥机制冷系统的热负荷,达到节约能源的目的。另一方面,低温压缩空气在热交换器里温度得到回升,使排气管道外壁不致因温度过低而出现结露现象。  3、冷凝器、二次冷凝器(预冷回热器)  在冷冻干燥机中冷凝器的作用是将冷媒压缩机排出的高压、过热冷媒蒸气冷却成为液态制冷剂,使制冷过程得以连续不断进行。由于冷凝器排出的热量包括冷媒从蒸发器吸取的热量以及由压缩功转换过来的热量。所以冷凝器的负荷比蒸发器来得大,冷冻干燥机中冷凝器分空气冷却式(风冷型冷凝器)和水冷却式(水冷型冷凝器)两种。  4、旋风分离器(气水分离器)  旋风分离器也是一种惯性分离器,较多地用于气固分离。压缩空气沿筒壁切线方向进入分离器后,在里面产生旋转,混在气体中的水滴也跟着一起旋转并产生离心力,质量大的水滴所产生的离心力大,在离心力作用下大水滴向外壁移动,碰到外壁(也是挡板)后再集聚长大并与气体分离。  5、热气旁路阀  压缩空气在蒸发器中冷却时,有大量凝结水析出。为了防止这种情况的出现,必须对冷媒蒸发温度加以控制。其简单有效的措施就是在冷凝器和蒸发器之间加设一只热气旁路阀,热气旁路阀的测压管与蒸发压力直接连接。当蒸发压力低于一定程度时,热气旁路阀自动开启,冷凝器中的高温冷媒蒸气直接进入蒸发器,提升蒸发温度,避免冰堵现象。  6、热力膨胀阀或毛细管(节流阀)  膨胀阀(毛细管)是制冷系统的节流机构。在冷冻干燥机中,蒸发器制冷剂的供给及其调节者是通过节流机构来实现的。节流机构使制冷从高温高压液体进入蒸发器。毛细管由于结构简单,工作稳定,在小型冷冻干燥机获得普遍应用。  7、自动排水阀  在冷冻干燥机中,凝结的冷凝水应及时排放出设备外,避免因冷凝水排放不及时造成空气含水量上升,为了方便冷凝水的排放,在冷冻干燥机上装备了自动排水阀当排水阀贮水杯内水位未达到一定高度时,压缩空气的压力将浮球压下关闭排水孔,就不会造成气流泄漏。  8、干燥过滤器  运行中的制冷装置,由于制冷剂和冷冻油存在水分、固体粉未、污垢等杂质,情况严重时会使节流结构的节流孔产生脏堵。因此在冷媒供液管前必须装设干燥过滤器。另外,制冷剂中微量水分对制冷系统的危害最大。对冷媒,冷冻油及蒸发器、冷凝器和配管的干燥处理是极为重要的。 ?

  • 冷冻机品牌压缩机主要故障说明

    冷冻机品牌的有效运行是和压缩机效率有很大关系的,所以,冷冻机品牌在运行中,冷冻机常用于触摸屏、显示屏的冷冻脱胶拆卸,如果压缩机发生故障需要及时了解,及时解决,保证冷冻机的运行。冷冻机品牌的压缩机长期频繁启停,制冷系统中存在其它化学物质,与润滑油发生化学反应后使得润滑油变质可以导致压缩机缺油与压缩机润滑不足,冷冻机压缩机在工作时,大量制冷剂气体在被排出的同时也夹带走一部分润滑油,压缩机短时间缺油会使得压缩机内部各相关部件异常磨损,导致振动、噪音大;长时间缺油会使得内部各相关部件过热,导致轴承烧结、抱轴,压缩机内置保护、排气或顶部温度保护、过电流保护、电源空开跳闸、压缩机运转声音异常、压缩机腔体温度过高等。冷冻机品牌如果制冷剂追加过多,导致系统大量回液,或者制冷剂追加过少或制冷剂泄漏都可以导致压缩机液击,当压缩机回液时,压缩过程中液滴会对涡盘产生大冲力,可能打碎涡盘,含有大量液态冷媒的润滑油粘度低,在摩擦表面不能形成足够的油膜,导致压缩机内部运动件的快速磨损;润滑油中的冷媒在输送过程中遇热会沸腾,影响润滑油的正常输送。液击后的涡旋盘碎片掉在线圈上,破坏线圈绝缘层,可能出现电流保护或压缩机内置保护可能不会动作。冷冻机品牌制冷系统回气管冰堵导致排气或顶部温度过高,就能导致压缩机高温烧毁,冷冻机压缩机高温过热表现为排气或顶部温度保护、压机腔体温度过高、高压保护。长时间高温过热,不仅会降低电机绝缘性能和可靠性,缩短电机寿命;而且还会降低润滑油的润滑能力,甚至引起润滑油碳化和酸解。当冷冻机品牌的电机冷却不足,制冷剂大量泄漏或蒸发压力过低时会造成系统质量流量减小,使得电机无法得到良好的冷却,就能压缩机电机损坏,电机的损坏主要表现为定子绕组绝缘层破坏(短路)和断路等,绕组烧毁后,掩盖了一些导致烧毁的现象或直接原因,使得事后分析和原因调查比较困难。这些冷冻机品牌压缩机的故障都是比较明显的,用户了解了这些故障赶紧及时解决吧!

  • 南科大冷冻电镜中心正式揭牌,将成为中国规模最大的冷冻电镜设施中心

    2018年11月19日,南方科技大学冷冻电镜中心揭牌仪式在南科大生物楼举行。2017年诺贝尔化学奖获得者、冷冻电镜技术开创者之一Richard Hendersen,深圳市发改委副主任蔡羽,南方科技大学校长陈十一,中国科学院院士隋森芳等出席仪式。[align=center][img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b83644de-356d-4e5f-9341-72a1a5e4725a.jpg[/img][/align][align=center]揭牌仪式现场[/align]南科大冷冻电镜中心是深圳市政府出资、我校牵头建设的重大基础科学设施平台,旨在支撑深圳市、粤港澳大湾区及中国南方在生物医药、精准医学、新能源新材料方面的科学研究及产业升级。南科大冷冻电镜实验室拟安装300千伏冷冻电镜6台,200千伏冷冻电镜2台,120千伏电镜2台,共计10台冷冻透射电子显微镜及其它71台/套相关辅助仪器和样品制备设备,全部建成后,将是我国配套最齐全、最先进的冷冻电镜实验室。经过一年多的前期准备工作,目前项目一期的2台300kv冷冻电子显微镜已经完成安装调试,投入使用。冷冻电镜技术改变了许多生物领域的研究方式,使得诸多研究能够快速取得重大突破。冷冻电镜技术已成为结构生物学研究的利器,这项技术克服了生物分子结构解析中的许多难点,被诺贝尔奖官方称为“使得生物化学进入一个新时代”。[align=center][img=2.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a1b61e0-a88d-4542-9e00-fb3cdc96a122.jpg[/img][/align][align=center]陈十一致辞[/align]陈十一在仪式上致辞,他代表南科大对与会嘉宾的到来表示欢迎,对深圳市委市政府对南方科技大学冷冻电镜中心的支持表示感谢,同时也对冷冻电镜中心负责人王培毅和工作人员前期的辛勤工作表示肯定。他表示,未来几年,冷冻电镜中心将致力于把基础知识和药物开发结合起来,在深圳的工业发展中扮演重要角色。南科大将以此为契机,秉承和发扬“敢闯敢试、求真务实、改革创新、追求卓越”的创校精神,为深圳市社会和经济的发展继续贡献力量。[align=center][img=3.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/17b55b90-20aa-4b77-85b2-0fddf9d79466.jpg[/img][/align][align=center]Richard Henderson致辞[/align]Richard Henderson在致辞中对南科大冷冻电镜中心的落成表示祝贺,并表示为这个优秀的冷冻电镜中心的建立感到由衷高兴。他指出,南科大冷冻电镜中心落成之后,将会成为全球最大的三个冷冻电镜中心之一,另外两个分别在美国和英国。目前,世界上大概有100个类似的研究机构,南科大冷冻电镜中心落成之后,其研究能力将会达到全球的前5%,对相关科研领域的研究产生更大的影响。[align=center][img=4.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/524b4e7f-e049-43a5-8cb4-e08283ee6ed4.jpg[/img][/align][align=center]蔡羽致辞[/align]蔡羽表示,南科大冷冻电镜中心是生命科学、新材料、新能源领域基础性、关键性的重大科研设施,填补了深圳市、广东省、中国南方地区在该领域的空白,为我市及地区相关领域内的科学研究及产业升级转型提供了支撑平台,希望冷冻电镜中心为深圳市、粤港澳大湾区的产业升级及进一步经济社会全面发展提供新的动力源泉。随后,冷冻电镜中心负责人王培毅、Richard Henderson、蔡羽、隋森芳共同为南方科技大学冷冻电镜中心揭牌。Thermofisher Scientific亚太区材料与科学事业部总经理Marc Peeters、Thermofisher Scientific公司代表Jonathan Jing、中国航天科工深圳航天工业技术研究院董事长崔玉平、中国国际金融集团董事总经理陈十游也在仪式上致辞。南方科技大学第二附属医院、深圳市第三人民医院院长刘磊,加州大学洛杉矶分校教授周正洪,加州大学旧金山分校教授程亦凡,牛津大学教授章佩君等参加了揭牌仪式。冷冻电镜发展国际研讨会也于同日在南科大图书馆111报告厅举行。

  • 冷冻光电关联:让原位微观生命过程可视化

    冷冻光电关联:让原位微观生命过程可视化

    结构生物学是用物理学方法在原子水平阐明生物大分子的三维结构,进而诠释生物大分子的生物学功能及其分子机制的科学。近几年,冷冻电镜在生物物理,特别是结构生物学领域掀起了一轮新的革命。冷冻电镜技术包括单颗粒技术和原位冷冻电镜技术,2017年单颗粒技术已获得诺贝尔奖,放眼未来,冷冻电镜更多的是要应用于获取细胞和组织样品的原位信息,尤其是利用冷冻电镜电子断层扫描成像技术(Cryo-ET)获得三维图像,将细胞内的生命过程可视化,在原位对生物大分子的结构进行解析,并进一步分析其与所处周围环境之间的相互作用关系,进而阐明其发挥功能的分子机制。蛋白质聚集是许多神经退行性疾病的典型症状,包括帕金森病(Parkinson’sdisease)、亨廷顿病(Huntington’sdisease)、以及肌萎缩侧索硬化症(amyotrophiclateral sclerosis)等,至今为止还没有针对这类疾病的有效治疗方案,因此了解这类疾病的致病机理尤为重要。在细胞内表达这些疾病相关的蛋白会导致细胞毒性以及形成大的胞内包涵体,然而这些包涵体的具体致病机理还不清楚,而且这些包涵体的组成以及其精细的细胞原位结构信息也无人知晓。为了回答这一科学问题,德国马克斯普朗克生物化学研究所Baumeister教授组的研究人员利用先进的冷冻电镜光电关联技术(Cryo-CLEM)、冷冻聚焦离子束切割技术(Cryo-FIB)、以及冷冻电子断层扫描三维重构技术(Cryo-ET),在小鼠原代神经细胞原位解析了亨廷顿基因1号外显子中衍生的多聚谷氨酰胺(polyQ)所形成的包涵体及其微环境的原位精细结构,相关结果发表在2017年9月的Cell杂志。他们发现polyQ包涵体是由淀粉样肽的纤维构成,与细胞的内膜系统特别是内质网相互作用,使内质网膜发生形变并扰乱其组成,还改变了包涵体周围的内质网膜的动态性。该研究结果暗示淀粉样肽的纤维和内质网的异常相互作用导致了蛋白质聚集物所产生的细胞毒性。[align=center][img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271518599236_8463_3224499_3.jpg!w690x424.jpg[/img][/align]2018年3月,该研究组在PNAS杂志发表在酵母系统内的polyQ原位分子的结构解析,他们发现在酵母细胞内polyQ蛋白聚集体形成了无定形的包涵体以及少量的纤维丝,并使线粒体和脂滴的形态发生变形。对比这两种不同的机体系统下的差异,我们可以看到同样的polyQ蛋白聚集体在不同的环境中采用了不同的构像并利用特定的机制来靶向不同的细胞结构,从而产生细胞毒性。[align=center][img=,690,770]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271519325828_4209_3224499_3.jpg!w690x770.jpg[/img][/align]另外,2018年2月的Cell杂志报道了该研究组在大鼠神经细胞原位解析了一种重复短肽(poly-GA)蛋白聚集体及其微环境的结构,不同于polyQ形成的纤维状结构,poly-GA聚集体是由平面扭曲的长短不一的丝带状结构组成。poly-GA聚集体大量募集了26S蛋白酶体复合物,而其他生物大分子如核糖体或分子伴侣却被排除在聚集体外部。与poly-GA的直接相互作用使蛋白酶体处于失活状态,虽然在整体水平上细胞内的蛋白酶体表达量没有变化,但有功能的蛋白酶体的数量大幅减少,揭示了蛋白质聚集物所产生细胞毒性的另一原因。[align=center][img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271519469883_8555_3224499_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align]Baumeister教授组是Cryo-CLEM、Cryo-FIB以及Cryo-ET等关键技术方法发展的开拓者和领航者。Cryo-CLEM-FIB-ET即是在整个细胞内定位荧光标记的特定目标分子,观察其动态变化并在感兴趣的时刻进行快速冷冻,然后转移到冷冻扫描电镜利用冷冻聚焦离子束进行光电关联匹配,精确定位目标分子位置并进行聚焦离子束切割产生一层100-200nm厚的切片,最后利用冷冻电子断层扫描成像从原子分辨率上解析其未被破坏的天然原位结构信息。目前冷冻光电关联的一大瓶颈是光镜的分辨率较低,虽然超分辨光电关联技术在飞速发展,但是其缺点如高强度激光照射可能使样品升温,成像速度慢等还需要一一克服。超分辨光电关联令人振奋的一大潜在应用是来精确指导冷冻聚焦离子束切割,使得大的细胞样品中的任何感兴趣目标分子都能被精确定位切割,进而进行高分辨率数据收集。另外,随着技术进一步发展,用高电子密度标签来标记目标分子并在电镜下直接成像也将会成为可能。结构生物学的终极目标是了解细胞生命过程中每一个分子的结构、功能以及它们之间的相互作用,Cryo-CLEM-FIB-ET则是在结构生物学与细胞生物学之间架起的一座桥梁,让细胞内的微观生命动态过程可视化![b]参考文献[/b]1. Bauerlein,F. J. B., et al. 2017. In Situ Architecture and Cellular Interactions of PolyQInclusions. Cell 171(1): 179-187.2. Guo, Q., etal. 2018. In Situ Structure of Neuronal C9orf72 Poly-GA Aggregates RevealsProteasome Recruitment. Cell 172(4): 696-705.3. Gruber, A.,et al. 2018. Molecular and structural architecture of polyQ aggregates inyeast. Proc Natl Acad Sci U S A. .4. Wolff, G.,et al. 2016. Towards correlative super-resolution fluorescence and electroncryo-microscopy. Biol Cell 108(9): 245-258.Oikonomou, C. M. 2017. Cellular ElectronCryotomography: Toward Structural Biology In Situ. Annu Rev Biochem 20(86):873-896.来源:【生物成像中心】

  • 高效冷冻,自动化气相液氮罐的温度控制技术

    温度控制是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐的关键技术之一,在高效冷冻和自动化方面扮演着重要角色。一种高效冷冻、自动化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐的温度控制技术。[b]  一、温度传感器[/b]  温度传感器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐温度控制的核心元件。目前常用的温度传感器有热电偶和温度传感器。热电偶是由两种不同材料组成的电偶,当温度变化时,两种材料产生的电势差也会随之变化。温度传感器则通过电阻值的变化来测量温度。无论是热电偶还是温度传感器,其关键在于精度和稳定性,以确保温度测量的准确性。[b]  二、温度控制算法[/b]  温度控制算法是实现高效冷冻和自动化的关键。其中一个常用的算法是PID算法(比例-积分-微分算法)。PID算法通过不断调整控制器的输出信号,使得系统的温度能够快速且稳定地达到设定值。比例项用于根据当前温度与设定值之间的偏差来调整控制器的输出,积分项用于消除系统的静态误差,微分项用于消除系统的动态误差。[b]  三、冷却系统[/b]  冷却系统是高效冷冻的关键组成部分。常用的冷却系统包括压缩机、冷凝器、蒸发器和控制阀等。在温度控制中,压缩机负责提供冷冻剂的压缩和流动,冷凝器负责将冷冻剂释放热量,蒸发器负责吸收热量,而控制阀则根据温度传感器的信号来控制冷冻剂的流量,从而实现对温度的精确控制。  四、自动化控制系统  自动化控制系统是实现[url=http://www.cnpetjy.com/qixiangyedanguan/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐[/url]温度控制的关键。它包括温度控制器、传感器、执行器和人机界面等组成部分。温度控制器负责接收传感器的信号,并根据设定值和控制算法来控制执行器的操作。执行器则根据控制器的指令来调整冷却系统的工作状态。人机界面则提供操作者与系统交互的接口,使操作者能够监测和调整温度控制参数。[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐厂家[/url]  综上所述,高效冷冻、自动化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐的温度控制技术需要依靠精确的温度传感器、高效的温度控制算法、可靠的冷却系统和先进的自动化控制系统。通过这些技术的应用,可以实现对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐温度的快速、稳定和精确控制,提高冷冻效率,实现自动化生产,提高工作效率。

  • 【转帖】冷冻干燥机冷冻干燥的原理

    干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的冷冻干燥机有下列优点: 一、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。 三、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。 四、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。 五、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 六、由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。 七、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

  • 冷冻机设备蒸发温度不正常怎么办?

    冷冻机设备在运行过程中蒸发温度对于制冷效果实际操作息息相关的,一旦出现蒸发温度过低就会导致无锡冠亚冷冻机设备运行状态不正常,所以我们要关注冷冻机设备这一故障。  冷冻机设备蒸发器温度过低可能是蒸发器(冷风机)过小,这设计时有问题,这个时候需要及时增加冷冻机设备蒸发器蒸发面积或更换蒸发器。  也可能是冷冻机设备压缩机冷量过大,冷冻机设备负荷减小后,未及时减少压缩机的能量,冷冻机设备的压缩机是根据制冷系统大负荷匹配的,当压缩机的负荷不足50%,系统负荷大大减少,这样便形成了温差增大,耗电量增大。所以,冷冻机设备应根据冷冻负荷的变化减少压缩机开启台数或用能量调节装置减少工作缸数。  蒸发器未及时除霜也能导致蒸发器温度过低,这个时候蒸发器盘管结霜使其传热系数变小,热阻增加,降低传热效果,制冷剂蒸发量减少,在压缩机能量不变的情况下,会导致系统的蒸发压力降低,相对应的蒸发温度降低,所以要及时除霜,来解决冷冻机设备蒸发器温度过低这一故障。  一旦冷冻机设备蒸发器中存在润滑油也可能导致温度不正常,冷冻机设备蒸发器中的润滑油会在蒸发盘管的管壁上形成一层油膜,同样会使传热系数变小,热阻增加,降低传热效果,制冷剂蒸发量减少,导致系统的蒸发压力降低,相对应的蒸发温度降低,所以应及时对冷冻机设备系统放油,并带出蒸发器里的润滑油。  冷冻机设备阀开启过小,系统供液量少,在压缩机能量不变的情况下,蒸发压力降低,导致蒸发温度降低,所以应增加膨胀阀开启度。  冷冻机设备不止蒸发器,其他配件也是一样的道理,都要我们及时解决,以免带来更大的故障。

  • 立式冷冻干燥机的特点

    立式冷冻干燥机在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用的一种仪器,冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。主要特点: ●采用原装进口制冷机,捕水能力强。 ●冷阱开口大,带样品预冻功能。 ●冷阱为全不锈钢,冷阱内无盘管,光洁耐腐蚀。 ●透明钟罩式干燥室,安全直观。 ●不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调。 ●外形美观,体积小,显着减少实验室台面占用。

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