哪位大侠了解核磁共振脂肪测定仪的使用的?这种仪器的准确度怎么样?还有就是生产厂家有那几家,?各有什么优劣啊!提前谢谢了。!
核磁共振技术是一种非常精确的测量技术,被广泛用于医疗领域进行对人体的精确扫描,同时它也用于很多工业油脂,油料种籽等的质量控制检测。传统上,核磁共振技术一般不能用于含水份样品的脂肪测试,因为水的氢核会干扰脂肪的氢核。而CEM公司通过利用微波快速的干燥样品去除水分,再用核磁检测脂肪相结合,可以精确快速的测量各种乳品,肉类,调味品,饲料等中的水分、固形物和脂肪含量,此方法为CEM公司开创,现已被AOAC认证为测量乳品和肉类中水分、固体物和脂肪含量的标准方法,方法号分别为PVM1:2004(乳品),PVM1:2003(肉类)。同时SMART Trac也是2001年度R&D100大奖获奖产品。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54149]肉类[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54150]乳品[/url]
目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了,CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起,可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确,并且对样品无破坏的脂肪测试方法,它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量,核磁穿透整个样品进行测试,所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响,都能得到快速准确的分析结果,而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量,对样品的均匀性要求非常高,因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核,得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆:www.analyx.com.cn 查询
今天到这里来发布一个消息,对坛里各位师生都有用,版主不要认为是广告帖,高抬贵手啊。《核磁共振原理与实验方法》原书由武汉大学出版社出版,ISBN:9787307059894。出版时间:2008-04-01。大32开本,32个印张,精装版,每本定价95元,该书是核磁共振专著。前5章为核磁共振基础知识;第6章是介绍核磁共振谱仪和操作程序;第7和第8章是理论计算方法和表象理论,很有看点;第9章是该书所特有,如想设计新的实验就有必要一读;第10章一维谱,包括谱仪各种指标测试和13C谱编辑;第11章自旋回波和驰豫时间测量;第12 章双共振,重点讨论各种自旋去偶;第13章二维谱,是读者感兴趣的部分; 第14章多量子跃迁,比较专业;第15章供关心固体高分辨的读者一阅;第16章是书中的重点,分析了84个实用脉冲序列,体现了理论与实验相结合的价值。《核磁共振原理与实验方法》适用于从事核磁共振研究的专业人员,应用核磁共振技术做结构分析的相关工作人员,以及大学教师、研究生、科研人。该书2008年出版,很快售罄,一直未再版。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011326_540416_2995925_3.jpg网上对该书需求度很高。现在,两位老师(高汉宾、张振芳)不顾年事已高,重新整理,与时俱进,以数字出版方式,在武汉大学出版社的天线出版网上正式网络出版,出版号: UDPN 978-7-307-01368-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011333_540417_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011334_540418_2995925_3.jpg扫一扫同时,两位老师的另一新作《磁共振成像原理》也以数字出版形式出版,出版号: UDPN 978-7-307-01369-8。该书没有纸质出版,数字出版是唯一形式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011338_540419_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011339_540420_2995925_3.jpg扫一扫该书简介:随着磁共振成像在临床诊断中普遍应用,磁共振影像已为大众所熟悉,希望了解磁共振成像的人与日俱增,为此,需要一本具有一定深度的普及读物供大家阅读和参考。本书从物理角度论述磁共成像原理,全书共分14章。 第一章 磁共振成像概述 第二章 连续与离散傅里叶变换 第三章 离散采样与傅里叶重建像 第四章 稳态κ空间采样 第五章 稳态快速κ空间采样 第六章 κ空间分区采样和回波平面成像(EPI) 第七章 Bloch方程的解与旋密度、T1、T2 的测量 第八章 分辨率、信噪比、对比度 第九章 化学位移谱成像和抑制脂肪信号 第十章 磁场不均匀对图像的影响 第十一章 随机运动、弛豫与扩散 第十二章 运动伪影和速率补偿 第十三章 磁共振血管成像(MRA) 第十四章 磁化率成像与脑功能成像(FMIR)参考文献
请问核磁共振法可以测样品中水分吗?有没有相关的文献?
今天在核磁网上回复了一个版友有意思的话题,讨论实验室中核磁共振仪器和厨房中做饭的“仪器”之间的异同。据我观察,很多人都只知大概,不求甚解(注意这个词在这里无贬义),在看贴之前请先自问自己对三者间差别的理解程度。既为了尊重核磁网,又方便自己偷懒,我在此仅贴链接:[em0905][em0905]http://www.chinanmr.cn/bbs/viewthread.php?tid=2378&extra=page%3D1不过下面这个图片是仪器网首发的,形象说明了核磁共振仪、微波炉和电磁炉三者之间的表观差别,即分别居于1 MHz-1 GHz,2.5 GHz和25 kHz之间或前后,当然特征频率上的差别不足以揭示他们的本质,至于实质上的差别还请阅读上面的链接。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903061855_137117_1611921_3.jpg[/img]
上海本人在上海高校,现实验室拥有400兆核磁共振波谱仪、为充分实现资源共享,诚意向社会服务(提供分析测试服务),具有测试速度快、科研背景强大,对长期客户将提供更多优惠。欢迎大家前来联系!试剂无氘代试剂也可以进行测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181522_614349_3109999_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669286_3109999_3.jpg 目前服务谱图类型,H,C ,F, P,DEPT,B,LI,SI等多核实验,还可以提供变温实验和2D谱等。如有需要请联系黄先生QQ:79265125
按仪器测定谱线宽度条件,可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品,谱线宽度可小于1赫,主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品,谱线宽度达10赫,在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍,通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式,可分为连续扫描(CW-NMR)和脉冲-傅里叶变换(PET-NMR)核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪(CW-NMR)是指射频频率或外磁场强度是连续变化的,即进行连续扫描,一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪(PET-NMR)是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式(一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射)将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ,发生共振 ,得到自由感应衰减(FID)信号,再经计算机进行傅里叶变换,得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类,可分为1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率,又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04
南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨,诚信、求实、服务的精神。整合优势资源,瞄准国际先进技术,不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数,它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求,以及是否能满足纤维将来的使用目的;同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比,现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本;另一方面,一些聚合体(如聚酰胺、聚脂、纤维胶)的合成物中自然含有不可忽略的水分(例如超过1% w/w),水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值,当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本,需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理,而后用重量分析法(蒸馏法)或光谱分析法(红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱)进行油含量测定。这些方法的缺点是:过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作;同时由于表面油膜不可能100%被提取出来,其检测结果也不可能有很高的准确性。另外,由于提取油膜需要萃取剂,这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量,本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术,可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振(NMR)方法,不仅操作容易、速度快、准确度高,而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响,因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单:将油籽样品放入试管中,称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定,几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量,因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好,仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准,被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准,并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中,将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测,测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品,避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大:可配置功能强大的专家分析系统,特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传,支持国内核磁共振事业
多维核磁共振波谱学[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10802]多维核磁共振波谱学[/url]
如何用核磁共振检测生鲜肉中的水分含量?一些文献上记载用核磁共振检测水分含量,那如何检测肉中的水分呢?前处理过程如何操作,如何进样?我没用过核磁,请大家指导一下
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪(NMR)是一种重要的科学仪器,它在许多领域中发挥着重要作用。下面我将为大家介绍一下核磁共振波谱仪的应用优势。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]首先,核磁共振波谱仪在化学领域中具有广泛的应用。它可以用来确定化合物的结构和组成,帮助化学家们研究分子的性质和反应机理。通过核磁共振波谱仪,我们可以获得分子的谱图,从而确定分子中各个原子的类型、数量和化学环境。这对于合成新的药物、开发新的材料以及研究生物分子的结构和功能都非常重要。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]其次,核磁共振波谱仪在医学领域中也有着重要的应用。核磁共振成像(MRI)是一种非侵入性的成像技术,可以用来观察人体内部的结构和功能。通过核磁共振波谱仪,医生们可以获得人体各个部位的详细图像,从而帮助他们诊断疾病、制定治疗方案。与传统的X射线成像相比,MRI没有辐射,对人体无害,因此被广泛应用于临床诊断和研究。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]此外,核磁共振波谱仪还在材料科学、环境科学、食品科学等领域中发挥着重要作用。在材料科学中,核磁共振波谱仪可以用来研究材料的结构和性质,帮助科学家们设计新的材料。在环境科学中,核磁共振波谱仪可以用来分析土壤、水体和大气中的污染物,帮助我们了解环境污染的来源和影响。在食品科学中,核磁共振波谱仪可以用来检测食品中的成分和质量,确保食品的安全和质量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总的来说,核磁共振波谱仪在各个领域中都有着广泛的应用。它可以帮助科学家们研究分子的结构和性质,帮助医生们诊断疾病,帮助工程师们设计新的材料,帮助环境科学家们了解环境污染的情况,帮助食品科学家们确保食品的安全和质量。核磁共振波谱仪的应用优势不仅在于其高分辨率和灵敏度,还在于其非侵入性和无辐射的特点。相信随着科学技术的不断发展,核磁共振波谱仪的应用前景将会更加广阔。[/size][/font]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声
核磁共振成像与核磁共振波谱那个对人的危害大?为什么?
“核磁共振”检测地沟油正确率达93.8%正月里,亲朋好友每每相聚,总少不了各种美味佳肴。不过,地沟油却像一只无形的黑手,时不时威胁到老百姓的餐桌安全。近日,由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组,研发出一种新的地沟油检测技术,只要先给油做一个“核磁共振”,便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学:化学》杂志上。以分子本质判断油好坏“一提起核磁,人们会想到在医院里做的核磁检查。其实,这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者,食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移,在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此,可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。据了解,食用油的化学本质是甘油三酯,即以甘油分子为骨架,通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。“食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂,不饱和度降低,并有聚合物产生,则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示,这是判断油类好坏的重要依据。这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。研究小组的博士生蔡波太介绍说,有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术,通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义,列出它的特征,然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂,甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。”12项指标查漏补缺“我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定,然后建立一个图谱库。”何裕建表示,通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据,共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。“我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测,只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰,就是好油,否则就是坏油。”何裕建告诉记者。“在做样品检测时,这12个指标有时会出现矛盾,即有的指标显示受检的油是好油,有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说,当出现这种情况时,多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。为检测该方法的科学性与准确性,研究人员进行了两次盲测试验,正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术,该正确率相对较高。“有的技术盲测率有时也很高,但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂,有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠,应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。推广之路还需时日核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过,该技术在推广时仍面临一些难题。据了解,运用该技术检测一个样品,一般至少要半个小时左右。同时,检测成本也是一个问题。蔡波太介绍说,购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元,同时操作过程专业性很高,普通民众无法自行完成。他认为,仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。不过,何裕建表示,如果一次性处理大批量的样品,核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱,每个样品相对花费的时间也短得多。”何裕建告诉记者,目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展,“假以时日,更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。(来源:中国科学报 孙爱民)
请问现在有没有和色谱联用的核磁共振仪呢?这样检测混合物不就方便多了。
一、磁共振技术 磁共振是一种快速无损的检测技术,它具有测试速度快、灵敏度高、无损、绿色等优点,已经广泛应用于食品品质分析、种子育种、石油勘探、生命科学和橡胶交联密度等领域。 二、磁共振技术基本原理 磁共振技术主要检测为H质子,也可以用于F信号测试。含H样品经过特定频率的射频激励后,产生核磁共振信号。H核磁共振信号对应有T1、T2两个主要参数,通过测试T1、T2弛豫时间并进行建模,可用于食品、农业、石油勘探、聚合物、固体脂肪含量…多方面研究。已有多种方法形成国际标准和行业标准方法。 [align=center][img=,640,367]https://p9.itc.cn/images01/20230525/6347fbd7c6ca4fb8893cf26cce98bab6.png[/img][/align] 三、磁共振技术的应用研究 1). 低场核磁在食品农业领域的应用: 1、含油率含水率检测 2、水结合状态分析 3、水油体系中水分/油脂分布 4、食品的品质评价、过程监控、工艺优化等 5、质子密度、T2加权、T1加权成像 6、水/油脂空间分布分析 2). 低场核磁在材料行业的应用: 1、尖端制陶术:湿式制程、加工工艺改善, 分散性的质控和研发 2、纳米科技:纳米粒子表面的化学状态, 如: 吸附和脱附作用, 比表面积的变化 等 3、电子材料:浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管 4、墨水:碳黑、颜料分散, 最适研磨条件, 表面亲和性及化学和物理状态 5、能源:电池, 太阳能板等的碳黑, 纳米碳管和浆料的分散, 粒子表面的化学和物理状态 6、制药:API湿润性、亲和性及吸水性的差异 7、其他: 全部的浓稠分散悬浊液体, 纳米纤维, 纳米碳等 [align=center][img=,640,415]https://p3.itc.cn/images01/20230525/6e5ffe98e6bb4b67a5cf28278036cb95.png[/img][/align] 3). 低场核磁在能源岩土行业的应用: 1、储层物性分析 2、非常规能源 3、油气藏开发评价 4). 低场核磁共振在生命科学行业的应用 1、造影剂弛豫性能(体外或动物体内)评价; 2、药物对肿瘤的作用评价; 3、肿瘤病灶排查; 4、纳米颗粒/离子/微生物含量快速测定分析; 5、小动物脂肪分布测量
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]核磁共振仪主要由磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f][url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%89%AB%E6%8F%8F%E5%8F%91%E7%94%9F%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]扫描发生器[/url][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]、信号放大及记录仪六部分组成。[/color][/font] 1. 磁铁 磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振仪使用的磁铁有三种:永久磁铁,电磁铁和[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%B6%85%E5%AF%BC%E7%A3%81%E9%93%81&zhida_source=entity&is_preview=1]超导磁铁[/url]。由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过2.5T。而超导磁体可使磁场高达10T以上,并且磁场稳定、均匀。 目前超导核磁共振仪一般在200~400MHz,最高可打600MHz。但超导核磁共振仪价格高昂,目前使用还不十分普遍。 2. 探头 探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。探头除包括试样管外,还有发射线圈接受线圈以及豫放大器等元件。待测试样放在试样管内,再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。磁场和频率源通过探头作用于试样。 为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化,试样探头还装有一个气动涡轮机,以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。 3. 射频发生器 高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。为此,仪器通常采用恒温下的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%9F%B3%E8%8B%B1%E6%99%B6%E4%BD%93%E6%8C%AF%E8%8D%A1%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]石英晶体振荡器[/url]得到基频,再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。 为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力,必须用音频调制磁场。为此,从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号,经功率放大后输入到探头调制线圈。 4、射频接收器 当原子核的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%8B%89%E8%8E%AB%E5%B0%94%E8%BF%9B%E5%8A%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]拉莫尔进动[/url]频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。 5. 扫描线圈 核磁共振仪的扫描方式有两种:一种是保持频率恒定,线形地改变磁场,称为扫场;另一种是保持磁场恒定,线形地改变频率,称为扫频。许多仪器同时具有这两种扫描方式。扫描速度的大小会影响信号峰的显示。速度太慢,不仅增加了实验时间,而且信号容易饱和;相反,扫描速度太快,会造成峰形变宽,分辨率降低。 在连续NMR中, 扫描方式最先采用扫场方式,通过在扫描线圈内加一定电流,产生10-5T磁场变化来进行核磁共振扫描。相对于NMR的均匀磁场来说,这样变化不会影响其均匀性。 6. 信号检测及记录处理系统 (1)接受单元 从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出,经一系列检波、放大后,显示在示波器和记录仪上,得到[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%A0%B8%E7%A3%81%E5%85%B1%E6%8C%AF%E8%B0%B1&zhida_source=entity&is_preview=1]核磁共振谱[/url]。现代NMR仪器常配有一套积分装置,可以在NMR谱图上以阶梯形式显示出积分数据。由于积分信号不像峰高那样易受多种条件的影响,可以通过他来估计各类核的相对数目及含量,有助于定量分析。 (2)信号累加 若将试样重复扫描数次,并使各点信号在计算机中进行累加,则可提高连续波核磁共振仪的灵敏度。当扫描次数为N时,则信号强度正比于N,考虑仪器难以在过长的扫描时间内稳定,一般N=100左右为宜。
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪是一种重要的科学仪器,普遍应用于化学、生物、医学等领域的研究和分析。它利用核磁共振现象,通过测量样品中原子核的共振信号,来获取关于样品结构和性质的信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的基本原理是基于原子核的自旋和磁矩。当样品置于强磁场中时,样品中的原子核会产生一个自旋磁矩,这个磁矩会与外加的射频脉冲相互作用。通过改变射频脉冲的频率,可以使得特定核自旋发生共振,从而产生一个共振信号。这个共振信号可以通过探测器接收并转化为电信号,再经过处理和分析,得到核磁共振谱图。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪由多个主要部分组成,包括磁体、射频系统、探测器和数据处理系统。磁体是核磁共振波谱仪的部分,它产生强大的恒定磁场,用于定向样品中的原子核。射频系统则提供射频脉冲,用于激发和探测共振信号。探测器负责接收共振信号并将其转化为电信号。数据处理系统则对接收到的信号进行处理和分析,生成核磁共振谱图,并提供相关的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪在化学领域的应用非常普遍。它可以用于确定化合物的结构、确定分子的构象、研究分子间的相互作用等。通过核磁共振波谱仪,化学家们可以了解分子的空间结构、键合情况、官能团的存在等重要信息,从而推断出化合物的性质和反应机理。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]在生物和医学领域,核磁共振波谱仪也发挥着重要的作用。它可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,研究代谢物在生物体内的分布和代谢途径,以及研究药物在体内的代谢和作用机制等。通过核磁共振波谱仪,科学家们可以深入了解生物体内的分子组成和相互作用,为疾病的诊断和提供重要的依据。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总之,核磁共振波谱仪是一种强大而多功能的科学仪器,它在化学、生物、医学等领域的研究和分析中发挥着重要的作用。通过测量样品中原子核的共振信号,核磁共振波谱仪可以提供关于样品结构和性质的宝贵信息,为科学研究和应用提供了强有力的工具。[/size][/font]
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer,简称NMR)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。它利用原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振现象,通过测定原子核的共振频率和强度,从而获取样品的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的工作原理基于原子核在外加磁场中的磁矩与射频辐射的相互作用。当样品置于强磁场中时,原子核的磁矩会在磁场方向上产生能级分裂,而射频辐射则能够使原子核从一个能级跃迁到另一个能级。通过测定原子核共振频率和强度,可以得到样品分子的结构、构象、动力学等信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪具有高分辨率、灵敏度高、非破坏性等优点,因此在化学分析和结构表征中得到了广泛应用。在有机化学领域,NMR可以用于确定化合物的结构、判断化学反应的进行情况、研究分子构象等;在生物化学和药物研究中,NMR可以用于研究蛋白质、核酸的结构和相互作用,以及药物与靶标的结合情况等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断发展,核磁共振波谱仪的应用领域也在不断拓展,例如在医学影像学中的核磁共振成像(MRI)技术就是基于核磁共振原理的。未来,随着核磁共振技术的进一步发展和完善,相信它将在更多领域发挥重要作用,为人类的科学研究和生活带来更多的福祉。[/size][/font]
才开始学习核磁共振仪器的操作 特别想知道什么样子的物质不能够进行核磁测试?会对核磁共振仪器造成损失之类的,谢谢大家啦
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。
http://www.china.org.cn/chinese/zhuanti/2003nbrj/431244.htm2002年,世界各地的医生进行了超过6千万次的核磁共振成像检测。这使得劳特布尔和曼斯菲尔德的获奖成为自然而然的事情 2003年10月6日,瑞典卡罗林斯卡医学院宣布74岁的美国科学家保罗劳特布尔和70岁的英国科学家彼得曼斯菲尔德为本届诺贝尔医学奖的得主,这两位科学家的研究成果终于得到了认可。 诺贝尔奖对这二人的垂青绝非一时兴起。自从上个世纪70年代起,劳特布尔和曼斯菲尔德就各自独立地工作,为将一项初生的、仍然很麻烦的关于高能磁场和电磁波的研究技术,最终转换成实际应用的无痛诊断仪器——核磁共振成像仪奠定了基础。 据统计,仅仅在过去的一年中,世界各地的医生就进行了超过6千万次的核磁共振成像检测。 而在接受《纽约时报》采访时,劳特布尔坦言,尽管自己也是众多接受过核磁共振成像检测的患者中的一员,但他并没有对技师说过他是这项技术的发明者。 梯形磁场的贡献 中国科学院电工学院研究员张一鸣介绍,所谓核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance),就是处于某个静磁场中的自旋核系统受到相应频率的射频磁场作用时,在它们的磁能级之间发生的共振现象。简而言之,磁场的强度和方向决定了原子核旋转的频率和方向,在磁场中旋转时,原子核可以吸收频率与其旋转频率相同的电磁波,使自身的能量增加。而一旦恢复原状,原子核又会把多余的能量以电磁波的形式释放出来。 核磁共振在生物学领域特别有用,因为它能非常精确地记录水分子中氢原子内的原子核的行动。水占了人体体重的2/3,而不同组织中水的百分比组成各有不同。核磁共振成像可以探测器官与器官之间、甚至是一个器官的不同部分之间的分界。哪怕是疾病造成的水量的1%的变动,都能轻易被核磁共振成像检测到。 但是核磁共振本身不能展示样体的内部结构。要得到内部的图像,就要将不同梯度的磁场加以结合,即改变穿过样本的磁场强度。这样就有无数二维的图像,彼此重叠后就得到样本内部空间的三维图像。 这正是劳特布尔和曼斯菲尔德的研究成果:把物体放置在一个稳定的磁场中,再加上一个不均匀的磁场(即有梯度的磁场),用适当的电磁波照射物体,这样根据物体释放出的电磁波就可以绘制出内部图像了。 对人体无创伤无辐射的检测工具 当诺贝尔医学奖揭晓时,相信《自然》杂志要为30年前险些犯下的大错而捏一把汗。1973年,在劳特布尔发表关于核磁共振成像技术的重要论文之初,《自然》杂志完全没有将这一成果当一回事儿,多亏劳特布尔花了很大的功夫说服编者,才好不容易使他们同意将这一成果发表。 作为对探测外科手术的安全替代,核磁共振成像仪在今天特别受欢迎,已经被用于扫描关节、脑部和其它重要器官。与将人体暴露在电离辐射的潜在危险下的X光检测(即CT)不同,核磁共振成像只通过磁场和电磁波脉冲研究人体,在生物学上是无害的。此外,X射线虽然能提供极好的骨骼和牙齿图片,但却在检测身体其它部位遇到麻烦,相比之下,核磁共振成像能提供包括脑部和脊髓在内的软组织的高清晰度的图像,这些组织均藏在头骨和脊椎骨以及位于关节内表面的软骨下。 目前核磁共振成像仪在全世界得到初步普及。2002年,全球使用的核磁共振成像仪共有2.2万台。而在北京天坛医院——最早引起核磁共振成像仪的单位之一,已从最初的一台,发展到现在拥有4台成像仪的规模。天坛医院的神经影像中心主任高培毅指出,目前核磁共振成像仪的需求量很大,每天平均接受诊断的患者大概有80人左右。而在早些年,甚至曾经出现过患者为了接受核磁共振成像检测而等1个月的情况。 曾经让《自然》杂志不屑一顾的核磁共振成像技术,如今展现出了不容小觑的发展潜力。 面临成本过高的困境 在越来越多的人受益于核磁共振成像检测的同时,潜在的问题也逐渐表现出来。在张一鸣看来,核磁共振成像仪面临着进一步普及的难题。 一方面是由于核磁共振成像仪的造价过高。张一鸣为此专门做了相关的统计,全球各大公司所生产的医用核磁共振成像仪中,价格最高的要达到1900万元,最便宜的,也要360万元。 而核磁共振成像仪的产量也相当有限。据统计,1996年的产量为1450台,1999年,全球新装核磁共振成像仪产量也仅为2170台,所增长的数量相当有限。 而目前在我国,共有500多台核磁共振成像仪,局限于省级三甲以上级别的医院。张一鸣认为,这远远无法满足目前国内的实际需要。 对于相当一部分人来说,接受一次核磁共振成像检测,仍然是一件颇为奢侈的事情。据高培毅介绍,目前按照统一的医药标准,患者接受一次核磁共振成像检查,从拍片、上药到出片子,最少要花费1400元左右。而相比之下,做一次CT检查,平均花费不过几百元而已。(陈静)《新闻周刊》2003年10月29日
请教各位:我想分析玻璃的化合物配位情况,请问做核磁共振是不是可以?应该使用粉末还是块状试样? 请问哪儿可以测试谢谢!
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
核磁共振是否有一些联用技术出现呢.如果没有是因为技术的困难还是没有需求呢?
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
有核磁共振测试服务的吗?有样品测试。
核磁共振技术发展较早,20世纪70年代以前,主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后,随着傅里叶变换波谱仪的诞生,13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高,而且积累的研究资料丰富,因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题,解析时要引起注意,最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)(1)杂质峰:杂质含量相对样品比例很小,因此杂质峰的峰面积很小,且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系,容易区别。(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线,观察各信号的相对高度,计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号,然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱,观察有无信号峰消失的现象,了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数,解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号,如黄酮类化合物B环仅4,-位取代时,呈现AA,BB,系统峰信号,二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构,可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式,根据图谱的解析,组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认,即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。四. 核磁共振碳谱(13C—NMR)解析图谱的步骤1.鉴别谱图中的非真实信号峰(1)溶剂峰:虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰,但为兼顾氢谱的测定及磁场需要,仍常采用氘代试剂作为溶剂,氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。(2)杂质峰:杂质含量相对于样品少得多,其峰面积极小,与样品化合物中的碳呈现的峰不成比例。(3)测试条件的影响:测试条件会对所测谱图有较大影响。如脉冲倾斜角较大而脉冲间隔不够长时,往往导致季碳不出峰;扫描宽度不够大时,扫描宽度以外的谱线会折叠到图谱中来;等等,均造成解析图谱的困难。2.不饱和度的计算根据分子式计算的不饱和度,推测图谱烯碳的情况。3.分子对称性的分析若谱线数目等于分子式中碳原子数目,说明分子结构无对称性;若谱线数目小于分子式中碳原子数目,说明分子结构有一定的对称性。此外,化合物中碳原子数目较多时,有些核的化学环境相似,可能δ值产生重叠现象,应予以注意。4.碳原子δ值的分区碳原子大致可分为三个区(1)高δ值区δ>165ppm,属于羰基和叠烯区:①分子结构中,如存在叠峰,除叠烯中有高δ值信号峰外,叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰,两种峰同时存在才说明叠烯存在;②δ>200 ppm的信号,只能属于醛、酮类化合物;③160-180ppm的信号峰,则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。(2)中δ值区δ90-160ppm(一般情况δ为100-150ppm)烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。(3)低δ值区δ<100ppm,主要脂肪链碳原子区:①不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55ppm;②炔碳原子δ值在70-100ppm,这是不饱和碳原子的特例。5.碳原子级数的确定由低共振或APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技术可确定碳原子的级数,由此可计算化合物中与碳原子相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数,二者之差值为化合物中活泼氢的原子数。6.推导可能的结构式先推导出结构单元,并进一步组合成若干可能的结构式。7.对碳谱的指认将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认,找出各碳谱信号相应的归属,从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式,即正确的结构式。
波谱核磁共振就是核磁共振波谱法,与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。 波谱核磁共振技术的原理: 在强磁场中,某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性,被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射,可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中,这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量,会产生共振谱,可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。 波谱核磁共振技术的分类: 核磁共振波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。