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化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。
“温压双控”,顾名思义,就是在微波消解仪工作过程中通过温度/压力来调节微波发射的功率,下面我们简单的了解一下温压双控微波消解仪。我们都知道样品要进行微波消解必须放入消解罐(又称溶样罐),那么我们就先了解一下温压双控的消解罐与单一控温或控压消解罐结构的不同,温压双控必然需要实时的传输温压数据,因此消解罐配有温压测量接口(如下图所示),我们可以看到此消解罐配有光纤测温(有些厂家为热电偶测温)和压力导管测压,实验过程中光纤和压力导管将实时的信号传递给各自的传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091201_450331_2569523_3.jpg温压双控微波消解仪主控罐示意图我们先简单了解一下测温,测压的原理:测温:光纤测温,光源发出的光经放大后,由光纤到达传感器热敏材料部分(浸没于试样中),传感器反射回一个与自身温度相对应的窄谱脉冲光信号,信号处理部分对返回信号列进行滤波采样和分析,从而确定罐内样品的温度;热电偶测温,根据热电效应原理采集信号的,但由于微波场内存在金属较危险,容易产生“天线效应”,因此较为危险。测压:现在主流的测压方式为压力导管测压即直接测压,就是通过压力导管与內罐直接连通,管内压力通过导管直接作用于仪器内的压力传感器(现有的压力传感器有压电晶体、扩散硅等)将压力转化为电信号,从而确定管内温度。了解了测温测压原理,那么温压双控是怎样工作的呢我们在设定温压双控微波消解仪消解程序时需要设置升温时间、温度、压力以及保温时间,见下面的消解程序,在加热的过程中温度和压力无论哪一个到达设定值就会进行调控,例如下面程序第一个阶段温度先到达120℃微波发射功率就会不断调节使温度维持在120℃,不管压力是10Psi还是100psi,如果压力先到达200psi而温度没有到达120℃,仪器会自动根据压力调节功率,不会让压力超过200psi。即谁先到达设定值就靠谁调控。 阶段升温时间min温度℃压力psi保温时间min1 5120200 22 6180350 10由于样品性质不同,同一个消解程序对于不同样品可能起调控作用的会不同,另外由于温度和压力存在一定的关系,压力和温度同时到达设定值的可能性很小,因此在使用过程中一般给压力设定一个限定值,避免发生爆罐现象,但还是以温度调控为主。温压双控微波消解仪的意义只有温控的微波消解仪在消解易产生大压力样品时,由于看不到压力变化很容易爆罐;而只控压的微波消解仪在用某些低沸点的消解试剂时,就会导致超温现象使消解罐熔化,而温压双控微波消解仪就能很好的解决上述问题,避免危险的发生。
在仪器的应用越来越广泛,在购买上也是越来越多,那么想要购买[url=http://www.xo-china.com]智能温压双控微波消解仪[/url]要做好哪些功课呢?一、了解自己对产品的需求在购买智能温压双控微波消解仪时,先要提前将自己的需求、产品性能等方面确定好,这样才好更方便的去选择自己需求的产品。二、根据需求计划好预算在计划好自己产品的需求,在计划好自己的产品预算,这样可以根据预算先选好进口、国产的区别,在进口与国产之间在选择好产品的价位。三、货比三家在选择好上述的问题,再去找好商家,将产品做对比,知道货比三家,这样更好的选择性价比高的产品,这样才能更好的买到心仪的产品。四、产品服务在仁鼎好产品之后,一定注意好产品的服务,注意好产品售后,问好产品售后上会出现的问题和解决方案。