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[font=&][size=16px][color=#4c4c4c]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中总悬浮颗粒物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气中总悬浮颗粒物的重量法。本标准与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432—1995)相比,主要差异如下:——增加了规范性引用文件、术语和定义、质量保证与质量控制和注意事项4章内容。——细化分解样品、分析步骤、结果与计算三章内容,增加对样品保存的规定。——修改方法检出限的规定,明确检出限的测定条件。——加严对天平精度的要求。[/color][/size][/font]
[font=宋体]【前言】环境空气总悬浮颗粒物([/font]Total Suspended Particle[font=宋体],[/font]TSP[font=宋体])指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤[/font]100[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]的颗粒物,它是大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价中的一个重要的污染指标。颗粒物的来源分为自然及人为来源,人为来源如工业燃料燃烧、工业窑炉、生产性粉尘、民用燃煤(燃气)锅炉等。颗粒物中含有大量的污染物,对于机体有损害作用,如半挥发性有机物([/font]SVOCs[font=宋体])、多环芳烃、有机氯、重金属等等,多环芳烃是一类对生物具有致癌、致畸和致突变作用的有机物,对于环境和人体的危害很大。由于该项目没有标准物质,本文采用多台同型号采样设备在同一地点同时采样,计算样品结果的相对标准偏差,进而得到实验室内的精密度。[/font][font=宋体]【关键词】总悬浮颗粒物;环境空气[/font][font=宋体]一、方法原理[/font][font=宋体]通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,使环境空气中的总悬浮颗粒物被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的重量差和采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。[/font][font=宋体]二、仪器名称及型号[/font][font=宋体]电子天平:[/font]MS105DU[font=宋体]恒温恒湿称重系统:[/font]RG-AWS9[font=宋体]空气[/font]/[font=宋体]智能[/font]TSP[font=宋体]采样器:崂应[/font]2050[font=宋体]型[/font][font=宋体]多功能气象仪:[/font]Kestrel5500[font=宋体]智能高精度综合标准仪:崂应[/font]8040[font=宋体]型[/font][font=宋体]三、耗材[/font] [font=宋体]滤膜:材质,玻璃纤维;尺寸,直径[/font]90mm[font=宋体]。[/font][font=宋体]四、分析步骤[/font][font=宋体]①采样前滤膜检查:滤膜称量前,对每片滤膜进行检查。滤膜边缘平整,表面无毛刺、无针孔、无松散杂质,且没有折痕。[/font][font=宋体]②采样前滤膜称量:将滤膜放在恒温恒湿设备中平衡[/font]24h[font=宋体]后称量。平衡条件为:温度取[/font]25[font=宋体]℃,湿度控制在[/font](50%[font=宋体]±[/font]5%)RH[font=宋体]范围内。滤膜平衡后用实际分度值为[/font]0.00001g[font=宋体]分析天平对滤膜进行称量,每张滤膜称量两次,两次称量间隔至少[/font]1h[font=宋体]。两次重量之差小于[/font]0.1mg[font=宋体];以两次称量结果的平均值作为滤膜称量值。当两次称量之差超出以上范围时,将相应滤膜再平衡至少[/font]24h[font=宋体]后重新称量两次,若两次称量偏差仍超过以上范围,则该滤膜作废。记录滤膜的质量和编号等信息。滤膜称量后,将滤膜平放至滤膜袋中,不能将滤膜折叠,待采样。[/font][font=宋体]③采样:采样前,现场使用流量校准器对采样器的采样流量进行检查。[/font][font=宋体]使用[/font]6[font=宋体]台采样器同时在同一采样点进行采样,采样时长为[/font] 24 h[font=宋体]。[/font][font=宋体]采样流量检查通过后,打开采样头,取出滤膜夹。用清洁无绒干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。将经过检查、称重后的滤膜放入洁净采样夹内的滤网上,滤膜毛面应朝向进气方向,将滤膜牢固压紧至不漏气。安装好采样头,设置采样时间,启动采样。采样结束后,打开采样头,取出滤膜,将滤膜尘面朝上,平放入滤膜盒中。滤膜采集后,妥善保存后运送至实验室。运输中不得倒置、挤压或发生较大的震动。[/font][font=宋体]④采样后滤膜称量:对每片滤膜进行复查,复查合格后滤膜的平衡时间、温湿度环境条件与采样前滤膜的平衡条件一致,称重。[/font][font=宋体]五、计算[/font][img=,438,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011329383726_2829_1623757_3.jpg!w548x172.jpg[/img][font=宋体]按照上式计算总悬浮颗粒物浓度,并计算[/font]6[font=宋体]个平行结果的标准偏差。[/font][font=宋体]六、精密度计算结果[/font][align=center][font=宋体]精密度验证结果[/font][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][font='Times New Roman',serif]TSP[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]参比体积([/font]m[sup]3[/sup][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]颗粒物增重([/font]mg[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]结果([/font]μg/m3[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值([/font]μg/m3[font=宋体])[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center][font=宋体]测定结果[/font][/align] [align=center][font=宋体]([/font]μg/m[sup]3[/sup][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1[/font][/align] [/td][td=1,6] [font='Times New Roman',serif]145724.0[/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]20.34[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]139.6[/font][/align] [/td][td=1,6] [align=center][font='Times New Roman',serif]144.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]21.42[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]147.0[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]19.65[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]134.8[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]22.37[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]153.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]24.15[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]165.7[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]18.42[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]126.4[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体]相对标准偏差[/font][font='Times New Roman',serif]RSD[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman',serif]%[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font='Times New Roman',serif]9.7[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]七、结论[/font][font=宋体]①检测结果实验室内标准偏差为[/font]9.7%[font=宋体]。[/font][font=宋体]②标准偏差是由多种因素引入的,如采样器采样过程、滤膜的运输、天平的称量、采样地点[/font]TSP[font=宋体]浓度的均匀性等等,都会直接对结果产生影响。[/font][font=宋体]③滤膜平衡[/font]24 h[font=宋体]后,两次称量相差在[/font]0[font=宋体]~[/font]0.3 mg [font=宋体]之间,波动较大,称量结果并不稳定。[/font][font=宋体]④采样后滤膜上的颗粒物中可能含有半挥发性有机物,长时间放置可能会有损失,导致结果偏低。[/font][font=宋体]⑤运输过程中产生的颠簸、摇晃等有可能会使部分颗粒物脱落,导致数据结果偏低。[/font]
按照方法标准《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》 HJ 1263-2022质量保证和质量控制中也没有提及全程序空白,但有次审核老师按照《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测技术范规》 HJ 194-2017中9.3.1.2空白样品数量应按照项目监测方法标准规定执行;如方法标准中无规定,每个项目在同一批次内至少采集1个空白样品 要求我们测总悬浮颗粒物要做全程序空白。请问大家都做吗?如何做?