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连续即时固液液液分离扫描分析仪

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连续即时固液液液分离扫描分析仪相关的论坛

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计(DSC)

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计(DSC),用于测量聚乙烯(PE)原料及产品的氧化诱导期,因本人不懂这方面测试,希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • 请教电化学分析仪测钴标液的问题

    实验室的仪器是Lk电化学分析仪,使用玻碳电极,选的线性溶出伏安法镀汞,然后用的方波溶出伏安法测钴标液,但是测试时出现了几个峰,在-0.2V,-1.5V,-1.8V左右。底液选择的是氨-氯化铵缓冲液,ph在10.0,无法判断那个是钴的峰,配制钴标液现在的浓度是10-6g/L,钴标液使用CoCl2,纯度在99%,前几天测了钴块配制的钴标液10-6mol/L时底液不变,重现性也做得不好,请教大家分析原因!

  • 实验室分析仪器--质谱仪器扫描质谱数据的处理介绍

    对于逐点扫描得到的一段质谱数据,数据处理的首要任务是峰位置的判别。其实质是峰数据与既有模型的匹配过程,这与质谱仪的特性、扫描参数以及数据的统计信息等多种因素有关系。简单情况下,连续几个数据都大于设定的阈值(如最大值5%)即可认为该段数据是峰数据,而剩余的数据可认为是本底。在峰位置判别的基础上,根据本底数据判断谱段的基线。可将感兴趣谱段的非峰数据(未被标记)的平均值作为基线。但对于大范围的质谱扫描谱,可能存在不同谱段本底不同的现象,因此当处理几十个质量扫描范围质谱数据时,应注意基线的波动。对于每个具有一定幅度的质量峰,确定其峰中心位置是数据处理的重要一环。质量峰的位置准确,才能正确地反映离子流强度的变化。对于左右对称的峰,其峰中心一般取两个半高横坐标的中心;对于左右不对称的峰,可分别对峰两侧的斜坡作延长线,两延长线的交点位置即可作为峰中心。在作峰中心时,数据的涨落往往给计算结果带来显著的偏差,这也是峰中心标定的误差来源。对于平顶不明显的谱图,可以使用二次曲线拟合得到离子流强度。对于每个峰位置,原始数据的横坐标可能是计算机设定的DAC数值,也可能是按照时间排列的序列数。要通过计算机自动标定每个峰位置对应的质量数,除了要求一定的峰数据的量,还必须有对应的扫描参数和数据库支持。可人工指定几个峰位置对应的质量数,再由计算机根据扫描参数与质量数之间的线性或非线性关系算出其他相邻峰的位置,从而可画出峰强度质量谱图。对扫描峰离子信号的强度计算,第一种是峰高法,用峰中心位置的数据(或连续几个数据的均值)减去基线数据作为离子信号强度;第二种是峰面积法,用该峰数据(一般选大于5%峰高的数据)和基线围成的面积作为离子信号强度;第三种是采用窗口数据累加,即以峰中心位置开始向大质量数和小质量数寻找固定长度,确定一个质量范围,将该质量范围内的数据平均值减去基线数据作为离子信号强度。离子峰数据的涨落和基线的涨落都对测试数据有较大的影响,比较而言,峰面积法的精度高于其他方法。通过对峰数据的分析,还可得到其他质量峰的特征参数:①半峰宽。是反映仪器分辨本领的参数之一。谱图在一半峰高处的质量数之差就是半峰宽。②峰顶平坦度。反映探测器的稳定度。只有梯形峰谱图才能计算,计算公式为平顶位置处的离子流强度的极差与峰高的比值。该值越小表明探测器越稳定。③峰形系数。是反映仪器分辨本领的参数之一。定义为10%峰高处的峰宽与90%峰高处的峰宽之差与峰半高全宽的比值,该值用百分比表示。

  • 流动注射分析仪(连续流动注射分析仪)

    流动注射分析仪(连续流动注射分析仪)

    [img=,600,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706211509_01_3194653_3.jpg[/img]流动注射分析仪(连续流动注射分析仪) [b]MLE FIA[/b]系统是一款全自动多通道模块化分析仪。它使用标准方法,自动完成对环境分析和水质分析。其分析模块包括:8通注射阀,步进驱动6通道蠕动泵(长寿命),方法单元,光度检测器,状态控制显示。[b] FIAmodula[/b] 是一款多通道分析仪。用于对不同参数的平行测量。包括一个蠕动泵和一个固定方法单元;所选用的方法永久安装在模块主机上,可平行测定不同参数,适合日常样品量大的实验室使用。[b] FIA compact[/b]是一款连续测定分析仪。包括有两个独立的多通道蠕动泵(可实现复杂的样品前处理,如样品的消解,富集和高灵敏度渗析等)和一个可更换的方法单元;广泛地应用于测定所有参数(通过更换方法单元),可连续测定各个参数,适合样品量适中的实验室。通用测定水质基本参数的方法单元(NH4)[img]http://www.fameinstrument.com.cn/images/image/20160824135980738073.png[/img][b]主要特点[/b]• 符合标准方法(ISO EN DIN)的模块式和集成式的设计;• 可实现单通道或多通道的任意配置,配置自动稀释器,实现单个或系列样品溶液的配置;• 提高分析精度8通注射阀,双定量环光度检测器;• 2芯片传感器能获取最大的信号稳定性多达117个样品位,取样位置可任意设定;• 结构紧凑,占用空间小,采用无气泡间隔液体系统,仪器可快速启动。[b]技术参数[/b]• 双回路进样阀:(Vmin=18ul)(双量程);• 载样/试剂泵:6通道,步进马达(长寿命);• 泵通道流速 :0.2~3ml/min(根据管子的改变可9级调速);• 试剂消耗:0.4~3ml/min/次;• 光度计:2芯片传感器,获取信号最大稳定;• 波长范围:400~1000nm;• 波长选择:干涉滤光片;• 测量范围:0~1.5 A.U.E(包括空白补偿0.5 A.U.);• 样品颜色浊度补偿:符合 DIN EN 1189;• 重现性:≤1%C.V.;• 方法转换时间:<10min(只针对FIA compact);• 多通道平行测量;• 可选在线消解;• 可对样品进行富集、浓缩,增加灵敏度;• 电源:110/230VAC ±10%,50/60Hz;• 耗电量:80W[b]测定参数[/b]氨氮 硝酸盐/亚硝酸盐 表面活性剂挥发酚 硅酸盐镁 钾 锰硫酸盐 硫化物 氯化物总氮 正磷酸盐/总磷铁/总铁 铝铬 有机酸尿素 铬酸盐[b]应用领域[/b]• 水质分析(饮用水、公共污水、工业废水、地表水、地下水、海水、锅炉水等)• 环境分析(土壤分析、植物分析)• 食品分析• 饮料酒类分析

  • Gasmet便携式傅里叶变换红外气体分析仪

    [color=#1c2a23]GASMET DX4045主要用于现场环境空气的快速定性、定量分析[/color][color=#1c2a23]可同时定量分析几十种有机、无机气体[/color][color=#1c2a23]提供丰富的气体组分光谱库进行定性搜索[/color][color=#1c2a23]分析范围宽、检出限低[/color][color=#1c2a23]现场单人无线操作[/color][color=#1c2a23]主要应用于环境应急事故现场监测分析、公共安全监测以及劳动卫生、商检、消防、防化等领域[/color][color=#1c2a23]芬兰GASMET DX4045 是真正意义上的便携式现场傅立叶变换红外气体分析仪,它将实验室分析技术真正运用到了应急现场环境气体或气态挥发物检测中。GASMET DX4045操作简单,结构牢固,分析功能强大,特别适用于如应急事故、战场、抢险救灾、事故灾害、卫生防疫、消防等恶劣现场环境。直接采样:DX4045无需样品预处理,内置在主机内的抽气泵直接抽取现场环境气体。也可根据现场情况采用灵活多样的采样方式。操作简单:通过对掌上无线中文PDA的单键操作,即可完成采样、定量分析和数据存储。多组分快速定量:可在几秒钟内同时给出50个气态组分的定量浓度值。未知气体快速侦别:NIST5500种红外光谱图海量定性搜索,Gasmet公司300多种定性、半定量光谱图。并可不断升级。低检出限:采用高灵敏MCT半导体制冷检测器,使得仪器对大多数气态物质有极低的检出限。多种工作方式:DX4045适用于现场单兵工作、样品分析、车载连续监测、无人值守监测等多种工作方式。软件功能强大:GASMET分析软件CALCMET全中文操作界面,具有多气体定量、定性、未知组分判定、光谱库搜索、光谱匹配、光谱存储、历史数据回放、用户自标定光谱、自建库、连续测量设定等丰富的功能, 使得DX4045成为现场气体分析的强大工具。低运行成本:DX4045除了准确定量时需用氮气进行标定外,无需其他耗材。为应急监测量身设计:适用于现场单兵工作,无线蓝牙PDA可进行快速连续采样、分析,一次可同时得到50个气态组分的定量分析结果,并同时进行数据和光谱的存储。PDA内置数码相机和GPS,一个人即可将测量结果,事故现场的照片发送给现场指挥。GASMET DX4045的结构牢固可靠,采用专利技术的GICCOR高透过率迈克尔逊干涉仪是当今市场上最可靠的干涉仪,坚固的结构超过军事振动标准。光学材料防潮防湿,样气室防腐蚀,直接采样不需样品预处理,内置充电电池或220V交流两种供电方式。无线PDA(中文界面)操作简单直观,中文分析软件CALCMET功能强大,一次可同时给出50个组分的定量分析结果。还可以进行未知气体快速定性、半定量。GASMET DX4045 出厂标定组分采用精确的单组分标定,以实现准确定量分析。每种组分可进行多点标定以保证线性。标定浓度可从ppm 级到百分含量级。分析精度为相应标定量程的±3%。只需一次初始标定,以后无需再次标定。GASMET DX4045 为不同应用领域的用户提供相应的出厂组分标定包用于多组分定量分析。如遇特殊情况,也可根据用户需要自行出厂标定。GASMET DX4045 配有不同应用领域的气体组分光谱库,用来进行对未知成分的定性搜索,并不断地得到升级。GASMET DX4045 的分析系统CALCMET功能强大,一次可同时显示50个组分的分析结果。用户可自定义量程范围和浓度单位。提供实时现场光谱记录,自动连续定时存储,浓度-时间趋势图。CALCMET具有多种光谱库搜索和比对功能,方便用户对未知气体进行快速搜索、定性。CALCMET提供用户自行设定各个组分报警限。现场回放功能,方便用户日后对现场的分析和研究。分析结果可以转存成文本格式,便于用户编写分析报告。GASMET DX4045 日常维护工作量很小、费用低,平均每2年才需进行一次清洁维护和水标定。[/color]

  • 【讨论】有关连续流动化学分析仪的应用问题

    目前连续流动化学分析仪在很多分析室得到广泛应用,该仪器的快速分析也得到认可,但有关这方面的资料及分析经验技巧却很少看到报道,希望应用该仪器的分析专家大侠们发表一些心得体会,经验和应用技巧等资料,以帮助广大流动化学分析仪新手尽快掌握,在此对你们表示感谢。

  • 【原创大赛】【前处理】自动转盘式连续液液提取仪提取气质分析某桃汁的香气成分

    【原创大赛】【前处理】自动转盘式连续液液提取仪提取气质分析某桃汁的香气成分

    【前处理】自动转盘式连续液液提取仪提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析某桃汁的香气成分前言液-液萃取(liquid/liquid extraction,LLE)是一种最常用,最普通的提取挥发性香气组分的方法。其优点为容易操作,设备不贵,重线性好,热效应少,浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。操作常采用少量多次的萃取方法。需要加入样品和有机溶剂,人工不断的震摇,放气,分层,转移出有机相,然后反复几次后合并有机相,干燥浓缩供后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析用。使用分液漏斗的优点是价格便宜,缺点是需要人工操作震荡、放气、分离有机相。想要摆脱人工操作,采用自动的液液萃取,可以使用自动转盘式连续液液提取仪。但缺点是设备费用要高些,萃取时间较分液漏斗长,但萃取效率高,节省人力。下面简单介绍一下自动转盘式连续液液提取仪的原理。从下面自动转盘式连续液液提取仪示意图看出,左边烧瓶中加入样品和水。右边烧瓶中加入提取溶剂。溶剂加热后进入冷凝管,冷凝后流入样品瓶。溶剂萃取样品中组分后,通过相分离又回到溶剂瓶。反复数次,最后把样品中的组分转移到溶剂中。[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809091630227452_8396_1615838_3.jpg!w690x346.jpg[/img][align=center]图 1 自动转盘式连续液液提取仪示意图和实物图[/align]************************************************************本文采用自动转盘式连续液液提取仪提取桃汁的香气成分,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,带FID检测器,一根毛细管柱通过分流进入MS和FID。自动转盘式连续液液提取仪,德国Ludwig。1.2样品样品:10%桃味果汁饮料,样品购于某超市。乙醚,正戊烷均为色谱纯。乙醚使用前重新蒸馏。氯化钠为分析纯。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。超纯水。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱升温程序: 60℃,以3 ℃/min升至250℃,保持28 min;载气:He, 纯度99.999%以上,流速1.8 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比10:1 进样量:1μl。检测器:FID, 氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:N2,30ml/min, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1550V。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]采用自动转盘式连续液液提取(ALLE),准确取250g的10%桃味果汁饮料样品和0.6mg/kg的内标物加入自动转盘式连续液液提取仪样品烧瓶中,加入150g高纯氯化钠水至烧瓶径部10cm左右,在溶剂烧瓶中加入40ml乙醚/正戊烷(1:1混合)提取溶剂,并放几粒沸石。开启电磁搅拌适当速度,水浴加热至提取溶剂沸腾并开始回流。提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1. 实验结果10%桃味果汁饮料的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)如下:[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809091630595344_5670_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图2. 10%桃味果汁饮料的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align]****************************************************2.2. 数据处理:先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM(L)质谱数据库检索,并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物,参照其它资料和以往的经验,在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽,定量结果稳定,复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量,而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果加校正因子计算10%桃味果汁饮料挥发性组分的含量。计算公式:Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/sCi为香气组分浓度(mg/kg)Ai为香气组分峰面积As为内标物的峰面积CS为加入到样品的浓度(mg/kg)Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。2.3. 10%桃味果汁饮料挥发性成分[align=center]表 10%桃味果汁饮料挥发性成分表[/align][table=21][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table] [table=355][tr][td]No.[/td][td]组分名称[/td][td]浓度[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]Ethyl Acetate[/td][td]0.080 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]ETHYL BUTYRATE[/td][td]0.116[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]ETHYL METHYLBUTYRATE-2[/td][td]0.005[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]LIMETOL[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]PENTEN-2-OL, 3E-[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]LIMONENE[/td][td]0.088[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]BUTYL BUTYRATE[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]OCIMENE Z-BETA[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]BUTANONE, 3-HYDROXY-3-METHYL-2-[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]OCIMENE E-BETA[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]CYMENE, P-[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]HEXENOL, 3Z-[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]PROPANOL, 2-OXO-[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]HEXENYL ACETATE, 3E-[/td][td]0.010[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]HEXENYL ACETATE, 3Z-[/td][td]0.583[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]ALCOHOL C 6[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]METHYLISOPROPYLTHIAZOLE, 4,2-[/td][td]0.285[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]ROSEOXIDE, CIS-[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]HEXENOL, 3E-[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]HEXENOL, 3Z-[/td][td]1.900[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]HEXENYL ISOBUTYRATE, 3E/Z-[/td][td]0.090[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]0.010[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]HEXENOL, 4Z-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]HEXYL BUTYRATE[/td][td]0.212[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]LIMONENEPOXIDE, 1,2-Z-[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]FURFURAL[/td][td]1.126[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]MENTHONE[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]CYCLOHEXANOL, 3,3,5-TRIMETHYL- P.1[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]BENZALDEHYDE[/td][td]0.305[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]DIHYDRO LINALOOL[/td][td]0.040[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]LINALOOL[/td][td]0.936[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]TETRAHYDRO THIOPHENONE, 3-[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]2-HYDROXYPROPYL ACETATE[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]DIETHYL MALONATE[/td][td]1.096[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]PROPYLENE GLYCOL, 1,2-[/td][td]1.796[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]3-Decanol[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]ISOPHORONE[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]TERPINENOL, 4-[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]1-HYDROXY-2-PROPYL ACETATE[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]HEXYL CAPRONATE[/td][td]0.190[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]BUTYRIC ACID[/td][td]0.164[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]TERPINEOL, BETA-TRANS-[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]MENTHOL[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]DOWANOL DPnB P.1[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]METHYLBUTYRIC ACID, 2-[/td][td]0.602[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]DOWANOL DPnB P.2[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]TERPINEOL, ALPHA-[/td][td]0.377[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]2-HYDROXYPROPYL BUTYRATE[/td][td]0.021[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]2-HYDROXYPROPYL BUTYRATE, 3-METHYL-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]1-HYDROXY-2-PROPYL BUTYRATE[/td][td]0.010[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]PROPYLENE GLYCOL TRIMER 6[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]CITRONELLOL[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]NEROL[/td][td]0.033[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 1-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]DAMASCONE, BETA-[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]DAMASCENONE, BETA-[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]GERANIOL[/td][td]0.120[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]CAPRONIC ACID[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]OCTALACTONE, GAMMA-[/td][td]0.336[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]IONONE, BETA-[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]OCTALACTONE, DELTA-[/td][td]0.022[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]LINALOOL, 7-HYDROXY-6,7-DIHYDRO-[/td][td]0.176[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]PYRONE, 3-HYDROXY-2-[/td][td]1.289[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]ETHYLMALTOL[/td][td]0.376[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]FURANEOL[/td][td]0.021[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]CAPRYLIC ACID[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]TRIACETIN[/td][td]0.843[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]MENTHOL, 8-HYDROXY, NEO-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]LACTOJASMONE[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]DECALACTONE, GAMMA-[/td][td]1.900[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]DECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.129[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]MASSOIALACTONE[/td][td]0.173[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]JASMINLACTONE[/td][td]0.025[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]GAMMA UNDECALACTONE[/td][td]0.298[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]PYRONE, 3,5-DIHYDROXY-2-METHYL-4-[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]CAPRIC ACID[/td][td]0.037[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]GERANIOL, 7-HYDROXY-6,7-DIHYDRO-[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]UNDECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.111[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]DODECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.299[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]HYDROXYMETHYLFURFURALE, 5-[/td][td]0.022[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]VANILLIN[/td][td]0.100[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]BENZYL BENZOATE[/td][td]0.284[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]Sum[/td][td]17.14[/td][/tr][/table] 从上述结果来看,从10%桃味果汁饮料里面一共鉴定测定了85个挥发性组分,总量约17.14mg/kg。样品含丰富的酯,醛,醇,酮,酸,内酯等化合物。酯类化合物提供各种香气:异佛尔酮,麦芽酚,紫罗兰酮,大马酮等提供桃子甜香味道;内酯有桃子特有味道;还有一些来自精油的成分。丙二醇为添加香精的溶剂。No.65,77,85等来自饮料样品基质的糖分。2.4. 使用自动转盘式连续液液提取仪可以减轻人的劳动,不用使用分液漏斗的人工不断的震摇,放气,分层,转移出有机相,合并有机相的操作。节省萃取溶剂,例如一般分液漏斗萃取需要40mlX4的萃取溶剂,而自动转盘式连续液液提取仪仅需要40ml萃取溶剂就可以。但缺点是设备费用要高些,萃取时间较分液漏斗长,但萃取效率高,节省人力。2.5. 对于某些含胶,蛋白的样品,和分液漏斗一样,自动转盘式连续液液提取仪也可能会产生乳化的问题,但控制好电磁搅拌速度就可以避免。2.6. 由于液液萃取需要有机溶剂来提取,需要浓缩。这样对于沸点极低的易挥发组分可能会有所损失。例如二甲基硫醚漏检,需要顶空或固相微萃取等其它前处理方法来弥补。2.7. 由于液液萃取是从水质样品或水溶性溶剂中提取,对于强极性化合物可能会有损失。例如麦芽酚(Maltol)等组分的回收率有影响。

  • 【资料】自动生化分析仪的原理、构成及使用

    自动生化分析仪的原理、构成及使用一、自动生化分析仪的功能及特点 自动生化分析仪是将生化分析中的取样、加试剂、混合、保温、比色、结果计算、书写报告等步骤的部分或全部由模仿手工操作的仪器来完成。它可进行定时法、连续监测法等各种反应类型的分析测定。除了一般的生化项目测定外,有的还可进行激素、免疫球蛋白、血药浓度等特殊化合物的测定以及酶免疫、荧光免疫等分析方法的应用。它具有快速、简便、灵敏、准确、标准化、微量等特点。 二、自动生化分析仪的分类 自动生化分析仪有多种分类方法,最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。所谓流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交叉污染,结果不太准确,现已淘汰。 分立式自动生化分析仪与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的,不易出现较差污染,结果可靠。 三、自动生化分析仪的构成 因为自动生化分析仪是模仿手工操作的过程,所以无论哪一类的自动生化分析仪,其结构组成均与手工操作的一些器械设备相似,一般可有以下几个部分组成: 1、样品器:放置待测样本、标准品、质控液、空白液和对照液等。 2、取样装置:包括稀释器、取样探针和输送样品和试剂的管道等。 3、反应池或反应管道:一般起比色皿(管)的作用。 4、保温器:为化学反应提供恒定的温度。 5、检测器:如比色计、分光光度计、荧光分光光度计、火焰光度计、电化学测定仪等。不同仪器配置不同。 6、微处理器:是分析仪的电脑部分,又叫程序控制器。控制仪器所有的动作和功能,使用者可通过键盘与仪器“对话”,同时电脑还能接受从各部件反馈来的信号,并作出相应的反应,对异常情况发出一定的指示信号。分析软件和分析结果一般贮存在磁盘中,可共查询。 7、打印机:可绘制反应动态曲线和打印检验报告单等。 8、功能监测器:显示屏就是其中一部分,可查看反应状态、人机“对话”的情况、当前仪器工作状态、分析结果等。 四、流动式自动生化分析仪 流动式自动生化分析仪又可分为空气分段系统和非分段系统。前者是流动式分析仪中最典型的一种。 (一)空气分段系统 这种分析仪的特点是通过比例定量泵挤压弹性样品管、空气管和试剂管(通称“泵管”),将样品依次连续地吸入并沿样品管输送,另一方面由空气管吸入的气泡将由同样原理吸入并在试剂管道中连续流动的试剂分成均匀的节段,样品流和试剂流在连续向前流动的过程中相遇、混合、透吸(必要时)、保温、反应及被测定。整个分析过程是液流在管道中连续流动的过程中完成的。 (二)非分段系统 非分段系统是靠试剂空白或缓冲液来间隔每个样品的反应液,这样,在管道中连续流动的液体不被分段。非分段系统可再分为流动注入系统和间隙系统。 1、流动注入系统:该系统的组成与空气分段系统相似,但某些结构和工作原理有所不同,空气分段系统是利用气泡分段来防止管道中各反应液在流动过程中的交叉污染,而流动注入系统则是通过将样品依次注入连续流动的试剂流管道中来达到防止交叉污染的目的的。 2、间隙系统:该系统的结构、组成和工作原理与流动注入系统相似,但其特点是每一次进样都必须在前一样品的分析过程结束后(包括管道的清洗)才能开始,而不能连续地依次进样,每次进样间有一时间间隙,故有人称为不连续流动式分析仪。 五、分立式自动生化分析仪 分立式为第二代自动生化分析仪,它与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的。 称为第三代自动生化分析仪的离心式自动生化分析仪,也应属于分立式。因为在离心式分析仪中,每个待测样品都是在离心力作用下,在各自的反应槽内与试剂混合,并完成化学反应,继而被测定的。离心式分析仪属于“同步分析”,在离心力的作用下,各待测样品几乎同时与试剂混合、反应并被测定后打出报告;而其它分析仪是“顺序分析”,即各待测样品依次与试剂混合、反应先后被测定。 袋式自动生化分析仪也应属于分立式,它是用试剂袋代替反应管和比色皿,测定时每个待测样品在各自的试剂袋内进行反应并被检测。还有一种称为“干式自动生化分析仪”也属于分立式。它的主要特点是采用固相化学技术,即将试剂固相于胶片或滤纸小片等载体上。测定时使一定量的待测样品分布于一张试纸片上,一定时间后用反射光度计测定。 分立式自动生化分析仪,是目前各实验室普遍使用的自动生化分析仪,一般都可以任意选择测定项目,故称为任选式自动生化分析仪。下面将重点介绍任选式自动生化分析仪。 六、任选式自动生化分析仪的主要部件 (一)加样系统 1、样品转盘:可放置小型样品杯数十只。有的分析仪可直接用盛样本的试管,有的还附有条形码阅读装置,能识别样本试管上的条形码信息,不需给样本编号,也不必输入病人资料即可打印出该病人的化验报告。 2、试剂室(仓):不同的分析仪试剂室可容纳的试剂盒数量不同,一般可容纳20多种试剂。有的试剂室带有冷藏装置,带有条形码识别装置的试剂室试剂可以任意放置试剂盒位置。 3、取样装置:有的分析仪取样本和取试剂公用同一采样针,由内部的分流阀控制取样本和取试剂;有的仪器有两套取样装置,分别取样本和取试剂。采样针前端有液面传感器防止空吸或采样针外壁液体挂淋,采样臂中有预温装置。如果采用多试剂分析方法,将占用试剂室中试剂盒位置,会减少测定项目。 (二)比色系统 1、光源:大多数分析仪使用卤素钨丝灯,工作波长325~800nm。有的分析仪使用氙灯,工作波长285~750nm。 2、比色杯:有分立式比色杯、分立式转盘式比色杯、离心式比色盘、流动池。干式生化仪不需要比色杯,袋式生化仪由试剂袋经挤压自动形成比色杯。比色杯光径6-7mm,少数为10mm。 比色杯中的反应液需要恒温,有37℃、30℃、25℃三档可选择,有的固定为37℃。多数用吹入恒温空气的方式,也有用恒温水浴或半导体温控装置的。为了保证比色杯中反应液有±0.1℃的精确度,分析仪的环境温度必需保持18~30℃,室温波动不宜超过2℃。 3、单色器:(1)干涉滤光片(2)光栅 4、检测器:(1)光电倍增管,已很少用。(2)列阵固态光敏二极管。(三)供排水系统 自动生化分析仪中有很多供水管道与电磁阀。只读存储器中软件参数控制电磁阀与输液泵供给各个部件的冲洗与吸液,最后排出机外。随机存储器内的分析参数控制电磁阀与注射器的步进电机,供应样本、试剂和稀释用水。有的生化仪还能自动冲洗比色杯供反复使用。(四)数据处理系统 每个项目的检测结果暂时储存在随机存储器中,待某个样本所需的项目全部检测完毕,由微机汇总打印出综合报告单。微机的存储器中可以存储相当数量的病人数据与逐日的室内质控数据,随时可以按指令调出,在荧光屏上显示或打印,也可存储在软盘中长期保存,随时调阅。 七、任选式自动生化分析仪的分析顺序 每份样品可以任选试剂室内预置试剂盒的一项或全部项目的检测。微机按输入的指令,安排项目检测次序,一般先做孵育时间长的终点法,后做监测时间短的速率法,以便恒速打印综合报告单。当指定样本进入待测位置时,微机指令试剂盒进入试剂取样位置,按所测项目的参数由加样系统定量取样,同时比色杯按微机的指令到达指定位置加样。生化仪的分析速度与仪器加样周期的时间有关。加样周期的时间越短分析仪的速度越快。双试剂法占用两个加样周期,分析速度减半。 八、任选式自动生化分析仪的主要分析参数 1、试验代号 14、连续监测时间 2、试验名称 15、标准液数量 3、试验方法 16、标准液浓度 4、试验类型 17、重复校标次数 5、温度 18、计算因子(F值)6、波长:可选择主波长和次波长。 19、计量单位 7、反应类型 20、小数点位数8、终点法零点读数 21、底物耗尽 9、样本量与稀释水量 22、线性度 10、试剂量与稀释水量 23、试剂吸光度上限与下限 11、样本空白 24、线性范围 12、孵育时间 25、参考范围 13、延迟时间 26、等等等等

  • 【分享】激光气体现场在线分析仪技术与产品应用

    现场在线(in-situ)分析测量工业过程气体成分含量,在世界工业领域中显得越来越重要。 现场在线气体分析测量也是复杂工业过程和排放最重要的领域之一。特别是用户对低含量和高精度气体分析测量的需要,也要求气体分析仪制造商采用更新、更先进的技术。 满足此需要是挪威纳斯克公司开发激光气体现场在线分析仪的主要目的。纳斯克公司能提供基于独特技术、比传统气体分析产品更具优越性能的一系列激光气体现场在线分析仪。 激光气体现场在线分析仪开创了工业过程和排放气体测量新领域。通过先进的固态二极管激光技术、光学解决方案、光谱学和坚固的工业设计等独特技术,激光气体现场在线分析仪能工作在无来自其它气体交叉干扰影响情况下。过程压力可达5 bar,温度超过1600℃。 - 测量原理 激光气体现场在线分析仪是光学仪器,从温度稳定、单模二极管激光器发射激光到发射器直径方向相对的接收器上。二极管激光器工作在室温附近。 传统在线(on-line)分析仪如红外(IR)在线分析仪通常受来自其它气体成分(包括粉尘、水分背景成分等)交叉干扰影响,此问题在探测含量很低时,显得越来越严重。对照采用宽带光谱过滤的传统IR红外在线分析仪,激光气体现场在线分析仪采用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内的单线光谱技术。 单线光谱测量技术基于在近红外区域内对被测气体单吸收线的挑选。通过对所选吸收线光谱分析,使得在所选吸收线波长内无其它气体的吸收线(无交叉吸收干涉)。然后,通过调节二极管激光器温度和驱动电流,将二极管激光器频率调整对应到气体的单吸收线。激光光谱宽度相应调整到比被测气体单吸收线光谱宽度更窄。通过改变二极管激光器的电流,包含单吸收线的激光波长被扫描发射出来。 在激光扫描发射期间,作为波长的一个特性,接收单元探测到的光强度将发生变化,且此变化仅仅是来自于激光器与接收器之间光通道内被测气体分子对光线的吸收。探测到的单吸收线的形状和尺寸,用来计算发射器和接收器之间的气体含量。其它气体的吸收线不会出现在所选波长范围内,因此不会对单吸收线产生干扰,从而影响气体含量测量。 激光气体现场在线分析仪不受过程气体中分水、粉尘或视窗上污染物等吸收影响,这是由于气体含量的计算是基于独特单吸收线尺寸和形状,因此实现了更可靠的测量,并减少了维护的需要。 - 安装 由于其小而坚固的机械单元,激光气体现场在线分析仪很容易安装。由三个基本单元组成: 发射单元,带吹扫、调整机构、DN50安装 接收单元,带吹扫、调整和标定机构、DN50安装 电子单元,带显示器 发射和接收单元通过自身法兰直接装配到焊接在管道或烟道上的DN50/PN10或PN16法兰上,也可在它们之间插入带法兰阀门(推荐球阀)。安装时需联一台PC电脑到分析仪电子单元上,运行服务软件来进行。 光学视窗、不锈钢法兰和吹扫机构建立了过程气体和分析仪的接口。为了防止粉尘和其它污染物在视窗上的聚集,需用干且无油压缩空气、气体(一般为氮气)或风扇连续吹扫。 分析仪的调整通过调节发射器和接收器的法兰来进行。防止在安装和维护时过程气体泄露的阀(推荐球阀)可安装在过程气体和法兰之间,这些阀也保护了视窗。 - 维护 坚固的工业设计和连续吹扫,使得激光气体现场在线分析仪维护非常容易、维护工作量相当少(几乎接近于免维护)。由于无运动部件在仪器中,因此预防性维护有限到只需目测检查和清洁光学视窗。经验显示维护周期通常超过三个月且简单到只需清洁光学视窗。由于关键的参数已被内部检测,若需在推荐的维护周期以外进行维护,仪器会给出提醒。 - 标定 激光气体现场在线分析仪出厂时已标定好,首次使用无需标定,重标定至少在六个月或几年以后才需要。由于分析仪所采用的先进技术,标定非常容易。可通过向接收单元内置的“流体通过单元”吹入标定气进行标定,因此可进行现场在线标定,无需拆下发射和接收单元。标定通过PC来进行,标定过程非常容易——运行在PC中的服务软件完成全部的计算任务。也可选用标定管离线标定。 - 输入和输出信号 激光气体现场在线分析仪提供三种主要气体含量输出信号,作为标准信号: 4-20 mA模拟量输出测量值、500 Ω Max.,隔离。 电子单元上的显示(LCD):气体含量、光强、警告和错误信息 电子单元上RS 232口 选项:光纤信号输出测量值(同步ASCII格式) - 服务软件 激光气体现场在线分析仪包含发射器、接收器和电子单元。在安装、维护和标定时通过RS 232和PC 电脑通讯,也可通过MODEM和PC远程通讯。分析仪服务软件特别设计,用来完成所有必须的操作,如设置输出范围、气体温度和压力、光通道长度等。 - 总结 激光气体现场在线分析仪具坚固的设计,并采用了目前世界最先进技术。因此适合于高精度排放测量和过程控制应用。包含以下特征: 连续、现场在线测量 高灵敏度和高精度 响应时间一般小于2秒 可选的测量范围 可选的输出单位 工作在0.1到5 bar压力,气体温度超过1600℃ 容易安装 极少而又简单的维护需要 内置吹扫、标定机构 无需进行气体采样预处理 无其它气体交叉干扰(不受粉尘、水分、背景成分等影响) 视窗上粉尘和污物对测量无影响

  • [分享]扫描电镜在失效分析中应用(金属材料)

    资源共享[em01] 扫描电子显微镜在失效分析中的应用 自从1965年12月商品扫描电子显微镜问世以来,扫描电子显微镜得到了极为迅速的发展,是目前应用最成熟、最广泛、最实用的显微分析仪器,它在冶金、生物、地理、化工、农业等各方面均有极为广泛的用途。本文只简要地介绍一下扫描电子显微镜在失效分析中的应用。扫描电子显微镜最大特点是:焦深大,分辨率高,放大倍数变化范围广,对试验样品要求底,可直接观察,特别适合对粗糙表面的观察研究。扫描电镜的焦深要比光学显微镜的焦深大数百倍,可以观察粗糙的样品表面清晰细致的三维图象。分辨率是光学显微镜的40倍,配置X射线能谱仪,可直接探测样品表面的微区成分。已经被普遍应用于断口、磨损及腐蚀表面分析,特别适合做产品失效分析工作,因为人们可以首先在低倍下找好所感兴趣的区域,然后再调到高倍进行仔细观察分析,非常实用方便。

  • 液质联用有关扫描时间和扫描次数的问题

    AB QTRAP 4000液质联用,使用MRM模式的时候,监测的离子对越多,一个cycle的时间就越长,在一定的分析时间内cycle次数就少,请问cycle次数少了对定性检测会造成扫描影响?比如会对峰形或者峰强度或者对检测的离子对造成什么样影响呢?求高手解答

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 光谱分析仪的选取

    光谱分析仪的选取

    初从事近红外光谱分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的近红外光谱仪器最好? 如何选择一台合适的近红外光谱仪器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式近红外光谱仪器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。为了使近红外光谱获得可靠的分析结果,近红外光谱必须按照详细的技术规格设计生产。以下就是近红外光谱仪器的规范。当然也是使用者选择仪器时的主要依据。表:对现代近红外光谱仪器的要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041028_558978_2989334_3.jpg近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等六部分构成。近红外光谱仪的分类比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为四种主要类型:滤光片型、光栅色散型、博立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。滤光片型近红外光谱仪可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便以维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。博立叶变换光谱技术是利用干涩图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涩图和对干涩图进行博立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,博立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。声光可调滤光器(缩写AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使今年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。非扫描固定光路多通道近红外光谱仪器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(缩写PDA)和电荷耦合器件(缩写CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往教长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测道的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。(来自网络)

  • 连续流动分析仪

    大家有使用或见过哪里使用连续流动分析仪测水中总氰、挥发酚、阴离子、总氮、总磷、硫化物等项目的吗?什么牌子的连续流动分析仪在水质分析这块最好?法国Futura和德国AA3怎么样?

  • 固液分离及洗涤

    麻烦各位朋友,大家有做过或了解过对木质纤维素类生物质进行水热处理制得水热炭的实验么,在此之后我需要在50mL离心管中对水热处理后得到的固相(水热炭)和液相进行固液分离,我之前用4000rpm的转速进行离心10-20min,感觉效果不是很好,我想请教一下,大家在此方面的转速一般选择多少,离心时间又是多长呢?此外,离心分离后水热炭的洗涤的相关操作是将上清液倒出后,再向离心管中加入去离子水,用玻璃棒搅成匀浆后,再进行离心分离么?

  • 实验室分析仪器--有机质谱分析仪样品萃取技术

    萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取,也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集;也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高;比离子交换法选择性好传质快;比蒸馏法能耗低;生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取,也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取(solid phase extraction,SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化,是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程,也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的;也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取(solid-phase microextraction,SME)技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术,它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器,不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头(萃取头)。固相微萃取采样时,将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫,插入样品瓶中,然后推出萃取头,将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)进行萃取。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,设备携带更方便,操作费用也更加低廉。另外,固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点,因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取(liquid-phase microextraction,LPE)技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术,和固相微萃取类似,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂,进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡,从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点,具有消耗溶剂少(仅需微升级)、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体,在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大,萃取效率高;②脱附时固定相流失少,无样品组分残留;③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择;④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展,被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现,新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点,尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性,在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用,如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用,实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作,适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取(静态顶空技术、动态顶空技术)[/b]顶空技术亦即气体萃取技术,常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中,当样品与样品上方的气体达到平衡后,直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此,通常称为吹扫捕集(purge&trap)进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路,同时快速加热,捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以,吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。此外,吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取( supercritical fluid extraction,SFE)技术就是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点,在临界点附近,超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化,从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显,工艺流程简单,萃取效率高,无有机溶剂残留,产品质量好,无环境污染。可作超临界流体的气体很多,如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等,通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂,具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点,适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是,超临界流体萃取法也有其局限性,二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取,超临界流体萃取法设备属高压设备,投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz~300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能,当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性,即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使样品分解或细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中,吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离,进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点,这决定了微波萃取具有以下特点:[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀,且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量,而微波萃取是一种“体加热”过程,即内外同时加热,因而加热均匀,热效率较高。微波萃取时没有高温热源,因而可消除温度梯度,且加热速度快,物料的受热时间短,因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来,从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响,回收率较高。基于以上特点,微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取(stirbarsorptiveextraction,SBSE)是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,是将聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层,由Baltussen等于1999年提出, MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理

  • 尿液分析仪和手工镜检尿液中红细胞的结果分析

    尿干化学法分析仪和传统显微镜镜检是基于两种不同原理的检验手段,因此检测结果可能存在一定程度的差异。临床中两种诊断血尿方法常配合使用以达到检测效率与质量的统一,总结起来,对检测结果的影响因素主要有以下几方面。  3.1 假阳性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阳性,但镜检却呈阴性 。其原因包括:(1)尿液分析仪潜血实验可与完整红细胞阳性反应,也能够与血红细胞释放的血红蛋白(hemoglobin,Hb)进行反应,这与显微镜只能够观察到完整的红细胞存在差异。健康人群尿Hb水平极低,定为阴性;(2)肌红蛋白(myoglobin,Mb)分子中包含Hb基团,当骨骼肌、心肌严重受损,血MB浓度升高,经肾排泄,导致尿液MB水平升高,潜血反应因此呈阳性,而显微镜检查却呈阴性;(3)部分患者尿中存在对热不稳定的酶,也可导致试剂块发生颜色变化,发生潜血反应;氧化性物质的污染也是造成潜血反应假阳性因素;高温或标本存放时间过长导致潜血反应阳性率增高 ;(4)尿试纸条超过保质期,或没有妥善保存、操作不当、仪器故障等均可能造成假阳性。  3.2 假阴性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阴性,但镜检却呈阳性。其原因包括:(I)食物、药物影响:某些饮食、药物可引起尿液成份的改变如当尿液中存在大量的维生素时,维生素具有的强还原性使其竞争性结合反应产生的氧,导致尿试纸条无法出现潜血反应即出现假阴性反应;(2)高蛋白、高比重尿样削弱了试剂块潜血反应的敏感度,使能够发生反应的成分被包裹,反应试剂无法接触到,从而出现假阴性结果。  3.3 离心对检测结果的影响 离心中若速度过快,致使有形成分遭到破坏;但过慢时,沉渣中可能无法找到,以至于漏掉。因此对检验结果出现怀疑时,可实验潜血证实进行验证。总之,随着尿干化学分析仪普及,工作效率得到了极大提升,也使检测红细胞敏感度提高,但显微镜镜检也是无法替代的。对于疑似阳性反应的病例,应采用尿沉渣镜检进行复测,以求结论准确,提高检测可靠性。

  • 【求助】分析金属的固相线和液相线吗?

    差热分析仪能分析金属的固相线和液相线吗?今天买了台差热分析仪DTA,由于测试的是合金,有固相线和液相线。怎样测试才能得到固相线和液相线啊??求助!! [b]问题补充:[/b]怎样测试说下,不精确不要紧。

  • 【网络会议】:2015年5月28日 DSC(差示扫描量热仪)曲线解析

    【网络会议】:2015年5月28日 DSC(差示扫描量热仪)曲线解析

    【网络会议】:DSC(差示扫描量热仪)曲线解析【讲座时间】:2015年05月28日 14:00【主讲人】:范玲婷(现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问,长期从事热分析仪器的应用研究工作,有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。)【会议介绍】 DSC(差示扫描量热仪)作为一种最常用的热分析仪器,在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中,我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析,并对常见的热效应进行总结,同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。 讲座纲要: 1)17种 DSC 升温曲线的解释; 2)DSC 曲线常见热效应的总结,如熔融和结晶的各种情形,单/双向固固转变,伴随失重的转变和台阶式转变等; 3)DSC 等温曲线的解释; 4)DSC 曲线的假象及基线的选择; 5)DSC 曲线的数据处理 6)DSC 测试常用的研究方法,如通过两次升温测试消除热历史,通过升降温分离熔融与玻璃化转变。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年05月28日 12:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14265、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪测定乳制品中蛋白质含量

    【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪测定乳制品中蛋白质含量

    蛋白质是生命的基础 , 人体的重要组成成分。它不仅是一种重要的供能物质 , 更主要的作用是促进生长发育和新陈代谢。但婴幼儿过量的摄入蛋白质会增加 肾脏的负担,因此蛋白质的摄入要根据营养状况、生长发育要求达到供求平衡 。乳及乳制品是婴幼儿摄取蛋白质的主要来源, 安徽阜阳 “毒奶粉 ”事件就是因为婴幼儿食用了蛋白质含量极低的劣质奶粉 ,所以对乳及乳制品中蛋白质含量的监控极为重要. 目前我国测定乳及乳制品中蛋白质的方法主要为凯氏定氮滴定法、凯氏定氮比色法, 但是这两种方法繁琐、费时。连续流动分析法测定乳及乳制品中蛋白质含量,对于批量样品,该方法具有很大的优势,不但简便快捷、而且准确度和灵敏度度也有很大的提高。1.实验部分1. 1 仪器与原理SAN+ +四通道连续流动分析仪 (荷兰SKALAR公司)蛋白质分析模块。原理:自 动测定蛋白质基于改良后的贝特勒反应即经过相互分离后对氨进行分析。消化后 的样品用酸式盐溶液稀释定容,铵盐通过与水杨酸钠反应氯化为一氯化胺, 通过氧化和氧化偶合后形成绿色配合物,反应是以硝普钠为催化剂,次氯酸钠溶液被用于提供氯, 在波长630 nm处检测。1. 2样品前处理准确吸取 液态奶 (或称取固 态奶 ), 同时准备空白样 分别置于 250 mlVELP消化管中 , 加入以1: 10混匀的 CuSO4和K2SO4混合催化剂, 再加入20 ml浓 H2SO4,于蛋白质自动消化仪中消化,最后消化至蓝绿色, 冷却至室温后用蒸馏水定容至100 ml。1.3试剂和标准的配置酸性氯化钠溶液: 称取100 g氯化钠用800 ml水溶解[

  • 【讨论】液质联用仪连续不停走样的后果

    马上就要大批量走样了,几乎每天都要走样,如果走100个样一天的话,10分钟一个样,估计要走20个小时吧,根本都没有什么维护的时间,如果这样连续做20天,仪器受不受的了呢,那么最容易出现问题呢。首先我自己来推测一下吧,连续走样那么就意味着质谱在不停的扫描,使用正离子模式的话离子源那一块连续保持5000V高压,离子源那一块至少会很烫,可能会出现实际喷雾电压值达不到设定电压值的情况,最近就有这样的情况;喷雾针那一块堵的几率会增大;离子传输管设定温度350,意味着一直保持这样的问题,然而平时做样完了之后STANDBY仪器是要设回200度的,传输管控温模块损害几率大大加大。照这样做样的频率,两天就要清洗一次传输管,如果用水先超声,然后用甲醇,烘干就要2、3个小时,如果只有甲醇超声,有担心流动相中弄到这里的盐去不掉。使用的液氮罐,可能一个星期就要换一次气吧!!!冲柱子可能来不及,只能到液相上去冲,或者两根同样的色谱柱换着用。自动进样器那一块也够悬,我现在设定的清洗速度是150,可是它吸取洗瓶液体时响声很大,推出去的时候却没有。当然,这些还等会咨询工程师的。其他都没有什么想到的了。大家有遇到过这样的情况吗?可以过来讨论一下,把我推测一下可能会出现的问题。

  • 【已应助】扫描电镜技术及其应用>

    扫描电镜技术及其应用出版社:厦门大学 作 者:郭素枝 开 本:16开 ISBN:7561525192 页 数:169 出版日期:2006-02-01 第1版 第1次印刷 导 语 本书是作者根据多年来从事扫描电镜技术工作及制样技术的实践经验,并结合扫描电镜技术的最新进展和一些典型的应用实例,以及为研究生讲授《生物电子显微技术》和《仪器分析》课程中“扫描电镜技术及其应用”所用讲义的基础上编写而成的。作者认为,本书的出版可为应用扫描电镜技术研究的科研人员提供具有实用价值的参考资料,也可为各个学科的教学、科研人员参考使用。此外,本书还可作为研究生、本科生的教材。 目 录 第一章 扫描电镜概述第一节 发展背景一、光学显微镜的极限分辨率二、扫描电镜的研制历程第二节 扫描电镜的类型及其展望一、扫描电镜类型介绍二、展望第二章 扫描电镜的用途第一节 在生命学科中的应用一、植物学二、动物学三、医学四、占生物学五、考古学第二节 在其他基础学科中的应用一、材料学二、物理学三、化学第三节 在工业中的应用一、半导体工业二、陶瓷工业三、化学工业四、石油工业五、食品科学第三章 扫描电镜的工作原理和结构第一节 工作原理和主要结构一、工作原理二、主要结构第二节 扫描电镜成像原理和成像过程一、成像原理三、扫描电镜的特点第三节 影响扫描电镜图像形成和图像质量的因素一、影响图像形成的因素二、影响图像细节清晰的因素三、影响图像反差的因素第四章 扫描电镜的使用第一节 扫描电镜的操作一、电镜启动二、样品的安装三、观察条件的选择四、观察图像的操作方法第二节 扫描电镜图像常出现的质量问题一、产生的原因二、损伤三、污染四、放电第五章 扫描电镜微区成分分析技术第一节 概述第二节 X射线波谱分析一、波谱仪的基本原理和分析特点二、波谱仪的结构和工作原理三、检测中常见的问题四、X射线波谱的注释五、分析方法第三节 X射线能谱分析一、能谱仪的基本原理和分析特点二、能谱仪的结构和工作原理三、能谱仪的操作要点四、能谱仪伪峰的识别五、能谱MCS分析模式六、能谱仪和波谱仪的比较第四节 X射线荧光谱分析一、分析原理和分析特点二、在样品室中X射线源的结构三、分析条件的选择第五节 X射线成分分析技术的应用一、在生物学领域中的应用二、在材料科学中的应用三、特殊试样的应用第六节 扫描电镜成分分析技术的发展前景第六章 样品的常规制备方法第一节 对样品处理的要求一、研究样品表面要处理干净二、研究样品必须彻底干燥三、非导体样品的导电处理四、保护样品研究面五、要求标记物要有形态第二节 取样、清洗、固定一、取样二、粗样清洗三、样品固定第三节 脱水一、脱水剂二、脱水的原理与要求三、脱水方法第四节 干燥一、干燥要求二、干燥方法第五节 粘样一、粘样的目的二、粘贴样品的材料三、注意事项第六节 样品的导电处理一、金属镀膜法二、导电染色法第七章 扫描电镜的暗室技术第一节 暗室概况一、暗室设计与设备要求二、暗室的工作内容三、暗室技能四、暗室常用的药品及其性能、作用五、安全灯的选用和控制第二节 底片的冲洗工艺一、D-76和D-72显影液配方二、定影液配方三、显影与定影的原理四、胶卷的冲洗程序五、胶卷冲洗中常出现的问题六、冲洗胶卷时应注意的事项七、底片的保存及注意事项第三节 照片的冲洗工艺一、照片的冲洗程序二、正确曝光是保证照片质量的关键三、影响印放的正确曝光的因素四、影响显影效果的主要因素第四节 底片和照片缺陷的处理技术一、提高底片和照片的反差二、底片减薄三、底片加厚第五节 实验废液处理一、废液的收集二、废液的处理三、废液处理的注意事项第八章 扫描电镜图像计算机处理和储存技术第一节 计算机处理图像一、二次电子图像的计算机处理过程二、二维图像的计算机处理三、计算机进行图像的三维重构四、图像识别技术五、计算机的图像处理语言第二节 计算机储存图像一、计算机储存图像的特点二、全自动图像处理技术第九章 不同试样的制备方法介绍第一节 生物样品制备技术一、孢子的固定二、酵母的固定三、原生动物的固定四、植物组织的特殊固定方法五、单固定快速脱水法六、鱼类细胞单固定半程序微波辐射法七、贴壁培养细胞的单固定氯化金染色法八、血细胞制样方法九、血细胞E花环样品制备十、明胶膜收集游离细胞的制样方法十一、单细胞藻类的制样方法十二、菌落制样方法十三、细菌液体培养物制样方法十四、真菌熏蒸制样方法十五、酵母菌苯乙烯割断扫描电镜观察十六、原生质体的制样方法十七、染色体的制样方法十八、植物花粉粒的制备技术十九、叶表皮制样方法二十、木材立方体扫描样品制备技术二十一、植物材料的冷冻割断制备技术二十二、动物器官的制样技术二十三、线虫扫描电镜样品的制备二十四、池塘底泥中轮虫冬卵的扫描电镜观察二十五、鱼类耳石日轮超微结构的扫描电镜观察二十六、肾结石的扫描电镜观察二十七、扫描电镜连续观察长毛发的方法二十八、针插或乙醇浸泡标本的样品制作二十九、扫描电镜样品的导电法三十、包埋与非包埋切片的样品处理方法三十一、免疫扫描电镜方法第二节 非生物样品制备技术一、块状导电样品制备二、粉末样品制备三、土壤试样的制备四、显示三维物理结构的制样技术五、斜剖金相面技术六、蚀坑技术主要参考文献

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