推荐厂家
暂无
暂无
应用analytikjena公司SSA600全自动固体进样装置石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb。此方法采用固体样品直接进样方式,省略土壤消解等繁琐步骤,大大缩短土壤样品的测定时间,消除由于复杂的消解过程所带来的各种干扰和误差。此方法经多种标土验证,效果甚佳。
来源:《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者:董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。
原子吸收光谱法在土壤固体废弃物分析中的应用固体废弃物主要源于人类的生产和消费活动。在固体废弃物中,对环境影响较大的是工业有害固体废弃物和城市垃圾。固体废弃物中有害成分主要有汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍等,国家标准GB 15618-2008对土壤中部分重金属含量有了限定,因此,监测土壤、固体废弃物中重金属元素含量显得很是重要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231741_472480_2352694_3.jpg原子吸收光谱法在固体废弃物分析中的应用广泛,很多已经被列为标准分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231741_472481_2352694_3.jpg1、样品预处理由于大多数固体废弃物样品的基体和组成相当复杂,所以在大多数情况下样品处理是不可或缺的重要步骤。原子吸收光谱法测定的固体废弃物样品前要采用何种预处理方法,应该依照样品的实际情况决定。对于一些物理形态复杂且组成不均匀的样品,常需要多量取样,经均化缩分后再加入试剂溶解成单相的溶液形态,以利于分析测定;通过分解样品,使样品中所含被测物由复杂的化学形态转化为较易测定的化学形态;分解样品的另一作用是使样品中存在的某些干扰物得以分离除去,如将有机物转化为水和二氧化碳;由于固体废弃物样品组成的复杂性,常常要分离干扰组分,以利于测定。1.1、溶解通常在加热条件下,将水、酸、碱等溶剂加入固体废弃物中,经过物理作用、化学作用、酸碱作用、氧化还原作用、络合作用等,使样品转化为单相溶液状态,此法务必将样品分解完全,制备的样品不得含有原试样的残渣,待测组分亦不应有损失或污染,也不能在预处理过程中引入干扰物质。1.2、灰化固体废弃物样品复杂,可能会含有各种有机物,通常要将有机物分解,转化为无机形态,然后测定。主要有低温灰化(为了减少待测元素损失,提高样品预处理回收率,灰化问题保持在200度以下)和干法灰化(温度在500度左右,易造成Hg、As、Sn、Pb、Cd、Sb等元素损失,必要时可以加入助溶剂)。1.3、萃取原子吸收光谱法测定固体废弃物时,多采用螯合萃取金属阳离子如Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+等。还有吸附、离子交换法、共沉淀法等在实际工作中使用较少,不太了解,不做描述。2、样品测定2.1、首先要了解大概浓度,确定使用火焰法、石墨炉法、还是氢化物发生器;2.2、设置仪器条件,绘制标准曲线,测定样品。3、实验数据质量保证3.1、确定方法检出限,看看检出限是否可以达到实验要求;3.2、重复测定样品多份,验证方法的精密度;3.3、做国家标准样品或者加标回收率实验,控制实验准确度。