雷射辅助基质离子螺旋飞行质谱仪

用基质辅助激光解吸电离的方式产生样品离子，用飞行时间质谱仪对样品进行分析的装置。把样品悬浮在基质中，激光打在基质上，基质吸收并传递激光能量，使基质中的样品解吸并电离，进入飞行时间质谱仪进行检测（参见基质辅助激光解吸电离和飞行时间质谱仪词条）。对不同的样品，改变基质，可以获得更满意的结果。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱哪个品牌好

在bruker的飞行时间质谱仪中，有正负离子模式的选择问题，请问正负离子模式对应的质谱对象是什么？什么时候用正离子模式，什么时候用负离子模式？理论依据是什么？

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪操作规程一. 开机1. 开主机总电源至ON（此时分子泵启动）。2. 开机诫泵电源至ON，必要时振气30分钟。3. 开主机正面有钥匙的开关至ON（顺时针）。4. 开计算机及显示器，启动FLEXcontrol软件。5. 等待源高真空达到3×10-6mbar，如达不到该数值，检查是否有漏气发生。6. 打开高纯氮气（纯度99.999%以上）钢瓶，使激光器内氮气压力为1700mbar左右并保持稳定。7. 进入日常操作。二. 关机1．将靶退出。2．在FLEXcontrol界面的Spectrometer关掉高压HV（按“OFF”）。3．关闭所使用的软件，关闭计算机。4．关主机正面有钥匙的开关至OFF（逆时针）。5．关机诫泵电源至OFF。6．关主机总电源至0FF。三．日常操作1． 打开FLEXcontrol进入仪器控制界面。2． 确认真空度为10-7mbar或稍低。3． 通过界面Carrier▲或主机正面的Load EJECT开关，将样品靶放入仪器，等待约2分钟，调整好靶位。在此过程中不应操作软件或硬件，以确保仪器通讯畅通。4． 根据测量目的选择测量方法⑴． 分子量测定：根据分子量大小选择相应的线性测量方法和仪器校正方法。疲?nbsp 肽质量指纹谱测量：根据所需测量的肽谱范围选择相应的反射测量方法和仪器校正方法。⑶． 根据需要选择正离子或负离子测量方法和仪器校正方法。⑷． 酌情选择FAST方法。5． 选择适当的仪器参数6． 测量⑴． 手动测量a． 选择好待测样品的靶位及相应参数后，按 Start开始测量。b． 根据图谱的质量按Add添加或按Clear Sum删除图谱。c． 按Save As保存图谱。注：在测量过程中可随时调整激光能量和靶位置以获得最佳信噪比和分辨率。⑵． 自动测量a． 按菜单AutoXecute，再按Select选择一个Sequence文件名。b． 按Edit编辑待测样品，用Sample position 的Sample依次选定靶位后按Add添加到Edit AutoXecute Sequence中。c． 按AutoXecute Method选择Calibration或样品测量方法。d． 按Edit设定激光能量、靶位移动、累加方法等参数并保存该参数。e． 按Start Automatic Run开始自动测俊?7．处理图谱（1） 打开XTOF进入图谱处理界面。（2） open 菜单选择待处理的图谱。（3） 标峰：a）反射模式标单同位素峰；b）蛋白质线型测量模式时标平均峰。（4） 打印图谱。四．注意事项1． 关机时氮气可不关，可将压力适当调低，以免仪器受潮。2． 手动测量过程中随时注意仪器的漂移，若有漂移需用标肽或标准蛋白校正仪器。3． 一定注意氮气的纯度不低于99.999%。4． 换氮气钢瓶时应先将激光器的电源关闭，将气管吹干净后方可接入激 光器。5． 要得到一张满意的图谱，必须调整合适的激光能量。6． 关机时应先关高压后再退出FLEXControl。7． 须等待样品靶点完全干燥后才能将靶放入仪器，且不宜过夜。

[b][size=3][color=#0000ff]基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)操作规程(sop)[/color]　　一.开机[/size][/b][size=3]　　1.开主机总电源至ON(此时分子泵启动)。[/size][size=3]　　2.开机诫泵电源至ON，必要时振气30分钟。[/size][size=3]　　3.开主机正面有钥匙的开关至ON(顺时针)。[/size][size=3]　　4.开计算机及显示器，启动FLEXcontrol软件。[/size][size=3]　　5.等待源高真空达到3×10-6mbar，如达不到该数值，检查是否有漏气发生。[/size][size=3]　　6.打开高纯氮气(纯度99.999%以上)钢瓶，使激光器内氮气压力为1700mbar左右并保持稳定。[/size][size=3]　　7.进入日常操作。[/size][size=3][b]　　二.关机[/b][/size][size=3]　　1.将靶退出。[/size][size=3]　　2.在FLEXcontrol界面的Spectrometer关掉高压HV(按“OFF”)。[/size][size=3]　　3.关闭所使用的软件，关闭计算机。[/size][size=3]　　4.关主机正面有钥匙的开关至OFF(逆时针)。[/size][size=3]　　5.关机诫泵电源至OFF。[/size][size=3]　　6.关主机总电源至0FF。[/size][size=3][b]　　三.日常操作[/b][/size][size=3]　　1.打开FLEXcontrol进入仪器控制界面。[/size][size=3]　　2.确认真空度为10-7mbar或稍低。[/size][size=3]　　3.通过界面Carrier▲或主机正面的Load EJECT开关，将样品靶放入仪器，等待约2分钟，调整好靶位。在此过程中不应操作软件或硬件，以确保仪器通讯畅通。[/size][size=3]　　4.根据测量目的选择测量方法[/size][size=3]　　⑴.分子量测定：根据分子量大小选择相应的线性测量方法和仪器校正方法。[/size][size=3]　　疲?nbsp 肽质量指纹谱测量：根据所需测量的肽谱范围选择相应的反射测量方法和仪器校正方法。[/size][size=3]　　⑶.根据需要选择正离子或负离子测量方法和仪器校正方法。[/size][size=3]　　⑷.酌情选择FAST方法。[/size][size=3]　　b.根据图谱的质量按Add添加或按Clear Sum删除图谱。[/size][size=3]　　c.按Save As保存图谱。[/size][size=3]　　注：在测量过程中可随时调整激光能量和靶位置以获得最佳信噪比和分辨率。[/size][size=3]　　⑵.自动测量[/size][size=3]　　a.按菜单AutoXecute，再按Select选择一个Sequence文件名。[/size][size=3]　　b.按Edit编辑待测样品，用Sample position 的Sample依次选定靶位后按Add添加到Edit Auto Xecute Sequence中。[/size][size=3]　　c.按Auto Xecute Method选择Calibration或样品测量方法。[/size][size=3]　　d.按Edit设定激光能量、靶位移动、累加方法等参数并保存该参数。[/size][size=3]　　e.按Start Automatic Run开始自动测俊?7.处理图谱[/size][size=3]　　(1) 打开XTOF进入图谱处理界面。[/size][size=3]　　(2) open 菜单选择待处理的图谱。[/size][size=3]　　(3) 标峰：a)反射模式标单同位素峰 b)蛋白质线型测量模式时标平均峰。[/size][size=3]　　(4) 打印图谱。[/size][size=3][b]　　四.注意事项[/b][/size][size=3]　　1. 关机时氮气可不关，可将压力适当调低，以免仪器受潮。[/size][size=3]　　2. 手动测量过程中随时注意仪器的漂移，若有漂移需用标肽或标准蛋白校正仪器。[/size][size=3]　　3. 一定注意氮气的纯度不低于99.999%。[/size][size=3]　　4. 换氮气钢瓶时应先将激光器的电源关闭，将气管吹干净后方可接入激 光器。[/size][size=3]　　5. 要得到一张满意的图谱，必须调整合适的激光能量。[/size][size=3]　　6. 关机时应先关高压后再退出FLEXControl。[/size][size=3]　　7. 须等待样品靶点完全干燥后才能将靶放入仪器，且不宜过夜。[/size]

[font=微软雅黑, 'Microsoft YaHei', 'Microsoft YaHei', HELVETICA][color=#333333]microTyper MS高通量微生物快速鉴定系统是中国首款完全自主知识产权的商品化基质辅助激光解吸离子源一飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS），由江苏天瑞仪器股份有限公司与其控股子公司厦门质谱共同研发，江苏天瑞仪器股份有限公司福建分公司生产销售，该仪器的研制打破了国外质谱公司对于该产品技术的垄断，并于2015年获得中国分析测试协会BCEIA金奖。[/color][/font]

质谱仪的分类方法很多，下面列举一些不同方法的分类：　　1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为：磁偏转（单/双）聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱（包括线性离子阱和轨道离子阱）、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类；　　除此之外，还有下面很多种分类方法：　　2、按质量分析器的工作模式可分为：静态质谱仪（磁偏转（单/双）聚焦质谱）和动态质谱仪（四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱）两大类；　　3、按分析物质的化学成份性质可分为：无机质谱仪（元素分析）和有机质谱仪（有机分子分析及生物大分子分析）；也有人把生物质谱单独分出来；　　4、按离子源的电离方式可分为：电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。　　5、按分析的应用领域可分为：实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等；　　6、按分辨率高低可分为：低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。　　7、按与其它分析仪器联用方式可分为：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]）、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等；　　8、按多个质量分析器组合模式可分为：单级质谱仪和多级（串级）质谱仪；串级质谱仪又分时间串级（离子阱）质谱和空间串级质谱（三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪）；　　9、按仪器外观可分为：台式质谱仪和落地式质谱仪；小型质谱仪和大型质谱仪

它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。离子被引入分析室后，在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动，离子的回旋频率与离子质量成反比，此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上（发射极）加一快速扫频电压，一对极板施加一个射频电压，当其频率与离子回旋频率相等时则发生满足共振条件时，离子吸收射频能量，运动轨道半径增大，撞到检测器产生可检出信号。这种信号是一种正弦波，振幅与共振离子数目成正比。实际使用中测得的信号是在同一时间内所对应的正弦波信号的叠加。这种信号输入计算机进行快速傅立叶变换，利用频率和质量的已知关系可得到质谱图。傅立叶变换质谱仪具有很高的分辨率（可达100万以上）和很高的灵敏度，但仪器价格和维持费用也很高。

四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别，分别是做什么用的

这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大，扫描速度快，仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低，因为离子在离开在离子源时初始能量不同，使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有一定分布，造成分辨能力下降。改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜，将自由飞行中的离子反推回去，初始能量大的离子由于初始速度快，进入静电场反射镜的距离长，返回时的路程也就长，初始能量小的离子返回时的路程短，这样就会在返回路程的一定位置聚焦，从而改善了仪器的分辨能力。这种带有静电场反射镜的飞行时间质谱仪被称为反射式飞行时间质谱仪

[size=15px][b]飞行时间质谱仪的源后裂解[/b][/size][font=&][size=15px]离子在飞行过程中如果发生裂解，新产生的离子仍然以母离子速度飞行。因此在直线型漂移管中观测不到新生成的离子。如果采用带有反射器的漂移管，因为新生成的离子与其母离子动能不同，可在反射器中被分开。这种操作方式称为源后裂解（Post source decomposition ，PSD）。通过PSD操作可以得到结构信息。因此，可以认为反射型TOFMS也具有MS-MS功能。[/size][/font][font=&][size=15px][/size][/font][font=&][size=15px]另外TOF-TOF串联质谱仪已经出现。关于磁式质谱仪串联和混合型串联，小析姐后续也会进行相应的介绍。[/size][/font]

质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类： 有机质谱仪： 由于应用特点不同又分为： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪，以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)，傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪，包括： 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ，但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外，有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连，又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量zui多，用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四级杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。

飞行时间-二次离子质谱仪,TOF-SIMS, 是一种既能测试有机物，又能测试无机物的一种检测仪器，其质谱的基本原理：使用一次的离子源（Ga,Cs, O2, etc）轰击样品，产生二次离子，激发的二次离子被引入一个无场区(drift tube),自由飞行，飞行时间的长短，与离子的mass-to-charge ratio的二分之一此方成正比；也就是说，质量数越小的离子飞得越快，到达检测器的时间越短，反之，质量数越大的离子飞得越慢，到达检测器的时间越长，这样就可以实现质谱的分离。（未完待续）

质谱仪之间分类一般是按质量分析器来分,如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等,但同一台质谱仪可以配几种离子源,如通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]会配电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),本文就详细说下质谱主要的几种电力方式及离子源。　　样品在离子源中电离成离子,比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)等等。　　电离方式和离子源　　1.电轰击电离(EI)　　一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。　　2.化学电离(CI)　　电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。　　3.大气压化学电离(APCI)　　在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。　　4.二次离子质谱(FAB/LSIMS)　　在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。　　5.等离子解析质谱(PDMS)　　采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。　　6.激光解吸/电离(MALDI)　　波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。　　7.电喷雾电离(ESI)　　电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 的质量分析器系统的作用是将离子束中的离子按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求，质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常，这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计，就是要保证足够分辨本领的条件下，达到最高的离子传输效率。目前，飞行时间质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。相比之下四极杆只是一个质量选择器，而不是一个质量分析器，在一个离子通过四极杆时，其它质荷比的离子将被过滤掉。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 的联用技术是当前进行价态、形态研究的热点技术，四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 由于其单道扫描特性，不适于监测联用技术中的瞬时多元素信号。飞行时间质谱仪的基本原理飞行时间质谱仪作为一种带电粒子的质量鉴定方法，很早就已经得到采用，它的工作原理十分简单，这就是，初始能量相同的带电原子或者带电分子，漂移一段固定的路程所用的时间与它本身的质量有关。测定漂移时间的差别，即可对不同质量的离子进行鉴别。1932 年，斯迈思和马赫建造了第一台基于飞行时间原理的质谱计，并成功地进行了氧同位素丰度的分析。这是历史上第一台动态质谱仪器。二次世界大战后，由于脉冲技术的发展，促进了飞行时间质谱技术的发展进程。1946 年，斯蒂芬斯提出了直线脉冲飞行时间质谱仪器的设想，而在1948 年，卡梅伦和埃格斯从实验上给以实现。1955 年，威利和麦克伦完成了这种质谱仪器的系统设计，使之成为近代商品飞行时间质谱仪器的原型。ICP-oa-TOF-MS 相当于全谱直读的仪器，特别适合获取瞬时信号的信息，是进行FI、ETV、LA 和多种色谱方法进行样品引入研究的强大工具。这种方法也非常适合同位素稀释法的应用或者其它内标校准方法。飞行时间质谱仪具有一系列显著的特点。其中包括：仪器的分析部分只是一支漂移管，机械结构简单；仪器性能指标主要依靠调节电参数而获得，机械调整方面不多，因此使用方便，能实现快速扫描，可用于监控极短的瞬时事件；在短时间内能记录任一反应过程的全部质谱，给出反应的全部信息。1973 年，马米林把静电离子反射技术引入飞行时间质谱计。当质量相同而能量存在发散的离子进入静电离子反射区域时，能量较高的离子会比能量较低的离子穿透较深距离，因此能量较高离子将比能量较低离子飞行时间更长，而在漂移区间则刚好相反，因此它们最终可以同时到达接收器，因而实现了时间聚焦，从而使仪器的分辨本领大为提高。随着各种新技术的引入，飞行时间质谱仪的工作水平在不断提高，充分显示了它的突出优点，成为继磁质谱仪器、四极质谱仪器之后的第三代具有广泛用途的质谱仪器。这种分析器的离子分离是用非磁方式达到的，因为从离子源飞出的离子动能基本一致，在飞出离子源后进入长约一米的无场漂移管，在离子加速后, 此离子达到无场漂移管另一端的时间为t=L/u，故对于具有不同m / z 的离子，到达终点的时间差取决于m / z 的平方根之差。飞行时间质量分析器已经在有机质谱分析中成功应用多年，是一种成熟的技术，历史比四极杆还要长。用这种仪器，即使有机质谱分析中的质量范围很宽，每秒钟仍然可以得到多达1000 幅的全谱质谱图。

tof-sims (time-of-flight Secondary ion mass spectrometer)是飞行时间-二次离子质谱仪，它可以进行全元素分析，包括H，同时还可以分析元素的全部同位素。对有机物，无机物都能进行分析，而且对样品导电性能无任何要求，仪器的灵敏度高，可以检测出ppb~ppt量级的杂质。其基本的原理，采用脉冲粒子束轰击样品表面使其产生二次离子（正离子，负离子），产生的二次离子经过一个漂移管到达检测器。根据不同离子的荷质比不同，所以在漂移管中的飞行时间也不相同，质量数小的离子先到达检测器，质量大的后到达检测器，这样就实现了质谱的分离。1 基本原理：入射粒子束的能量为E0，根据能量守恒原理E0=1/2 mv^2t=L/V所以，离子在漂移管中的飞行时间与其质量的1/2成正比，所以，质量越大，飞行时间越长。2 分析模式两种工作模式：正离子谱模式和负离子谱模式我们知道不同元素的电负性不同，所以得失电子的能力也不同，有的元素易于形成负离子（如第七主族的卤素元素），有的易于形成正离子（如第一主族的碱金属元素）。所以，分析的过程可根据实际需要选择正离子或者是负离子的工作模式。3 样品要求：一般可以分析固体样品，液体样品也可，但是液体要求黏度要大，真空中不挥发。由于仪器的灵敏度高，所以样品制备过程要防止其受到污染。欢迎大家讨论。

半导体生产：在晶圆的制备过程中，由于生产流程长，工序繁多，不可避免的会遇到污染，那么该如何分析检测这些濡染物呢？如何评价清洗工序的清洗的效果呢？可以考虑采用飞行时间-二次离子质谱仪来检测。样品制备：飞行时间-二次离子质谱仪作为一种表面分析工具，对样品制备要求非常严格。样品分析的表面绝对不能接触任何包装物，尤其是防静电袋，双面胶等等，这些都会对样品进行污染，常见的污染特征峰，防静电剂：阴离子：311，325，339等，对于双面胶其常见的污染物峰为（硅氧烷）：阳离子：28，43，73，143，281 等等，另外，样品也不能在空气或者办公室内放置过长时间，要不同样会测到大量污染物，而测不到污染物下面的成分，因为，其分析深度只有3~6nm。例如,在晶圆的表面上永远都可以测到大量的CH峰，其本质原因就是生产工艺或者空气中的CH化合物吸附在其表面。众所周知，其分析的检测限为ppm~ppb，相当高。所以，样品制备要极其严格。数据处理：一般上分析过程中要考虑，组合峰的出现，比如我们在分析单晶硅得时候，样品表面会不可避免地出现（正离子）１４，２７，２８，４５，等等一系列的峰，首先要学会辨认他们。比如２８，它可能是Ｓｉ２８，也可能是ｃ２ｈ４２８，如何区分他们，这就需要经验。欢迎大家分享自己的经验，如需详细讨论，可加入二次离子质谱ＱＱ群：100364310

由于这些仪器的质量分辨率相对有限（单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量），因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场，其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是，这些仪器需要在高一次离子电流下操作，且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器（比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析）。　　如今，尽管这些设计在SIMS界最为常见，但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现，它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计（比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析），以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器，其质量分辨率接近一百万或更高。

鉴于广大网友渴望对tof-sims得了解，本人决定分享以下飞行时间二次离子质谱仪简介，本附件主要介绍PHI公司的最新产品，nano-tof得宣传册，但是绝非广告。国内有tof-sims 仪器的几个院所： 沈阳金属所 新买了ion-tof得tof-sims仪器 TOF-SIMS V，已经开始运行了，负责人好像是：代老师矿业大学 phi公司的 TRIFT I 友好多年历史了，负责人：梁老师复旦大学 PHI 公司的, 负责人：李老师天津飞斯卡尔，具体联系人不清楚好像听过广东 还有一台PHI公司我曾经接触过一些关于这面的资料，现在拿出来跟大家分享，希望大家有好的资料要一起分享。

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[align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】：1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【作者】： 郭黎明[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【题名】：含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】：吉林大学 博士论文[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】：2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】：[/back][/color][/font][url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-ia63qwICAcC3-s4XdRlECrTIkXoHr2EdHtSPC6BwqSJe8khappK2KsrLiQjj7VhBT&uniplatform=NZKPT]含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/align][align=left] [/align]

[font=&][size=15px]离子阱质谱仪的MS-MS属于时间串联型。在A阶段,打开电子门此时基础电压置于低质量的截止值，使所有的离子被阱集,然后利用辅助射频电压抛射掉所有高于被分析母离子的离子。进入B阶段，增加基频电压，抛射掉所有低于被分析母离子的离子。以阱集即将碰撞活化的离子。在C阶段，利用加在端电极上的辅助射频电压激发母离子，使其与阱内本底气体碰撞。在D阶段，扫描基频电压,抛射并接收所有CID过程形成的子离子，获得子离子谱。以此类推,可以进行多级MS分析。由离子阱的工作原理可以知道，它的MS-MS功能主要是多级子离子谱，利用计算机处理软件，还可以提供母离子谱,中性丢失谱和多反应监测（MRM）。[/size][/font]

生物质谱技术应用及进展 　 生物质谱因其高灵敏度、高准确度、快速、易于自动化等特点，在生命科学领域的应用和研究日益广泛。本文就其近年来在蛋白质、核酸、糖类、药物代谢以及微生物检验等方面的应用及进展作一综述。 生物质谱；电喷雾；基质辅助激光解吸附；串联质谱 O657.6 A Applications and progress on bio-mass spectrometry YING WAN TAO，QIAN XIAO HONG National Center of Biomedical Analysis, Academy of Military Medical Sciences, Beijing 100850 For its high sensitivity, accuracy, high speed and easy to automate, bio-mass spectrometry develops very fast . This article reviews its applications and latest progress in the field of proteins/peptides, nucleotides, carbohydrates, pharmaceutical metabolism and microbiology in the past years. bio-mass spectrometry; electrospray ionization; matrix-assisted laser desorption ionization; tandem mass spectrometry　 1 概述 生命科学的发展总是与分析技术的进步相关联，X射线晶体衍射对DNA双螺旋结构的阐述奠定了现代分子生物学的基础，使人类对微观领域的认识迈出了决定性的一步。原位PCR技术的出现使得生命科学在微观领域的研究不再是可望而不可及。大规模、自动化基因测序技术的问世，使本世纪生命科学领域最宏大的研究项目人类基因组计划的实施比预期一再提前。而后基因组时代，即功能基因组和蛋白质组计划的实施所必需的高通量大规模筛选对分析方法又一次提出了挑战。已发展了一百多年的质谱技术，由于其所具有的高灵敏度，高准确度，易于自动化等特点，毫无疑问地成为解决上述问题的关键手段之一。 自1886年Goldstein发明早期质谱仪器常用的离子源，到1942年第一台单聚焦质谱仪商品化，质谱基本上处于理论发展阶段。随后质谱在电离技术和分析技术上的发展和完善，使之很快应用于地质、空间研究、环境化学、有机化学、制药等多个领域。然而，即使在等离子体解吸（plasma desorption, PD)和快原子轰击（fast atom bombardment, FAB)两项软电离质谱技术出现以后，质谱分析的相对分子质量也只是在几千左右。真正意义上的变革以80年代中期出现的两种新的电离技术：电喷雾电离（electrospray ionization, ESI）和基质辅助激光解吸电离（matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI）为代表，这两种技术所具有的高灵敏度和高质量检测范围，使得在fmol （10-15）乃至attomole（10-18）水平检测分子量高达几十万的生物大分子成为可能，从而开拓了质谱学一个崭新的领域棗生物质谱，促使质谱技术在生命科学领域获得广泛应用和发展。 2 生物质谱仪 目前商业化的生物质谱仪，其离子化方式主要是电喷雾电离与基质辅助激光解吸电离，前者常采用四极杆质量分析器，所构成的仪器称为电喷雾（四极杆）质谱仪（ESI-MS），后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。ESI-MS的特点之一是可以和液相色谱、毛细管电泳等现代化的分离手段联用，从而大大扩展了其在生命科学领域的应用范围，包括药物代谢、临床和法医学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。此外可用于生物大分子测定的质谱仪还有离子肼（ion trap, IT）质谱和傅里叶变换离子回旋共振（fourier transform ion cyclotron resonance, FTICR）质谱等。而最近面市最新型的生物质谱仪是液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS）与带有串联质谱功能的MALDI-TOF质谱仪，前者是在传统的电喷雾质谱仪的基础上采用飞行时间质量分析器代替四极杆质量分析器，大大提高了仪器的分辨率、灵敏度和质量范围，其商品名有Q-TOF和Q-STAR等；后者是在质谱中加入了源后降解（post-source decay, PSD）模式或碰撞诱导解离（collisionally induced dissociation, CID）模式，从而使生物大分子的测序成为可能。 3 生物质谱的应用 3.1 蛋白质和多肽的分析 3.1.1 分子量测定 分子量是蛋白质、多肽最基本的物理参数之一，是蛋白质、多肽识别与鉴定中首先需要测定的参数，也是基因工程产品报批的重要数据之一。分子量正确与否往往代表着所测定的蛋白质结构正确与否或者意味着一个新蛋白质的发现。生物质谱可测定生物大分子分子量高达400KDa，准确度高达0.1%～0.001%，远远高于目前常规应用的SDS电泳与高效凝胶色谱技术。 3.1.2 肽谱测定 肽谱是基因工程重组蛋白结构确认的重要指标，也是蛋白质组研究中大规模蛋白质识别和新蛋白质发现的重要手段。通过与特异性蛋白酶解相结合，生物质谱可测定肽质量指纹谱(peptide mass fingerprint, PMF)，并给出全部肽段的准确分子量，结合蛋白质数据库检索，可实现对蛋白质的快速鉴别和高通量筛选。PMF常和胶上原位酶解相结合，成为蛋白质组研究中必不可少的一种手段。此外根据肽段质量数变化，可对基因产品的插入、缺失、突变进行对比分析。 3.1.3 肽序列测定技术 构成蛋白质的常见氨基酸有20种，一段3个氨基酸的肽段碎片将有8,000种可能的排列方式，4个氨基酸将有160,000种排列方式，即一个特定的4个氨基酸序列的出现概率为1/160,000。因此，即使对于一个相当大的蛋白质组来说，五、六个氨基酸残基的序列片段已具有很高的特异性。串联质谱技术可直接测定肽段的氨基酸序列，从一级质谱产生的肽段中选择母离子，进入二级质谱，经惰性气体碰撞后肽段沿肽链断裂，由所得到的各肽段质量数差值推定肽段序列，用于数据库查寻，称之为肽序列标签技术（peptide sequence tag, PST），目前广泛应用于蛋白质组研究中的大规模筛选。较之传统的Edman降解末端测序技术，生物质谱具有不受末端封闭的限制、灵敏度高、速度快的特点。另外，一种间接的肽序列测定技术即肽阶梯序列技术（peptide ladder sequence），通过末端酶解或化学降解，产生一组相互之间差一个氨基酸残基的多肽系列，经MALDI-TOF-MS鉴定后，由所得到的肽阶梯图中各肽段的分子量差值确定末端的氨基酸序列，从而用于数据库查寻。

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。　　从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。　　质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：有机质谱仪由于应用特点不同又分为：① 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）、富立叶变换质谱仪（FT-MS）；无机质谱仪包括：① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。③ 二次离子质谱仪（SIMS）。同位素质谱仪。气体分析质谱仪。主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪等。　　以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（FAB MS）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。因此，本章主要介绍的是有机质谱分析方法。　　除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。APCI: Atmosphere Pressure Chemical Ionization　大气压化学电离API: Atmosphere Pressure Ionization　大气压电离CI: Chemical Ionization　化学电离EI: Electron Impact　电子轰击ESI: Electrospray Ionization ( Nano ESI )　电喷雾　（纳升喷雾）FAB: Fast Atom Bombardment　快原子轰击FD: Field Desorption　场解吸FI: Field Ionization　场电离LD: Laser Desorption　激光解吸LSIMS: Liquid Second Ion Mass Spectrometry　液体二次离子电离MALDI: Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization基质辅助激光解吸电离PD: Plasma Desorption　等离子体解吸TSI: Thermospray Ionization　热喷雾电离1.电轰击电离（EI）一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。2.化学电离（CI）电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离（APCI）在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱（FAB/LSIMS）在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱（PDMS）采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离（MALDI）波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离（ESI）电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。8.ICP离子源（ICP-MS）辉光放电离子源（GD-MD、惰性气体质谱）另外，二次离子质谱和FAB是不同的离子化方式，LSIMS和SIMS不太一样。SIMS可以分析无机，有机样品，直接将样品放入真空腔体就可以进行分析。

[b][color=#cc0000]影响质谱仪灵敏度的因素有哪些 。[/color][color=#cc0000]质谱仪的灵敏度是指其检测和分析低浓度样品的能力。影响质谱仪灵敏度的因素有很多，主要包括以下几点：1.离子源：离子源是质谱仪中负责将样品转化为离子的部件。离子源的类型和参数设置对质谱仪的灵敏度具有很大影响。不同的离子源适用于不同类型的样品，如电喷雾（ESI）、基质辅助激光解吸/电离（MALDI）和化学电离（CI）等。2.质量分析器：质量分析器是质谱仪中负责对离子进行质量分析和检测的部件。质量分析器的类型和性能对质谱仪的灵敏度也有很大影响。常见的质量分析器有四极杆（Quadrupole）、飞行时间（Time-of-Flight, TOF）、离子阱（Ion Trap）等。3.离子传输效率：从离子源到质量分析器的过程中，离子的损失会影响质谱仪的灵敏度。优化离子传输路径、降低离子损失可以提高质谱仪的灵敏度。4.检测器：检测器负责将离子信号转换为电信号。检测器的性能和灵敏度对质谱仪的整体灵敏度具有重要影响。常见的检测器有电子倍增器（Electron Multiplier）、光电二极管阵列（Photodiode Array）等。5.背景噪声和信号噪声比：背景噪声是指质谱仪内部和外部环境引起的非目标离子信号。降低背景噪声、提高信号噪声比有助于提高质谱仪的灵敏度。6.样品处理和分离方法：样品处理方法和分离技术（如液相色谱、气相色谱）对质谱仪灵敏度有一定影响。合适的样品处理和分离方法可以提高目标分子的检测效果，降低非目标分子的干扰。7.质谱仪的参数设置和校准：质谱仪的参数设置和校准会影响其灵敏度。合适的参数设置和准确的校准可以提高质谱仪的检测性能，从而提高灵敏度。例如，离子源的电压、流速、温度等参数设置需要根据样品类型和目标分子进行优化。8.数据处理和分析软件：质谱数据处理和分析软件可以对信号进行滤波、去噪和基线校正等操作，从而提高信号的可靠性和灵敏度。合适的数据处理策略可以更好地区分目标信号与背景噪声，提高质谱仪的检测灵敏度。9.仪器维护和清洁：质谱仪的长期使用可能导致仪器内部污染、零件磨损等问题，影响其灵敏度。定期对质谱仪进行维护和清洁，例如清理离子源、更换消耗品等，有助于保持仪器的良好性能。10.实验室环境：实验室环境的温度、湿度、气流、电磁干扰等因素对质谱仪的灵敏度也有一定影响。维持良好的实验室环境有助于提高质谱仪的稳定性和灵敏度。影响质谱仪灵敏度的因素多种多样。要提高质谱仪的检测灵敏度，需要从多个方面进行优化和调整。这包括选择合适的离子源、质量分析器和检测器，优化样品处理和分离方法，调整质谱仪参数设置和校准，使用合适的数据处理和分析软件，以及保持良好的实验室环境和仪器维护。通过这些措施，可以使质谱仪在分析低浓度样品时具有更高的灵敏度和准确性。[/color][/b]

http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C133645.jpg新品详情上市时间：2011年3月创新点:Clin-TOF临床质谱仪：（1）采用最新的60Hz激光，轰击速度为同类型产品中最快的使数据生成速度为同类产品之最。（2）采用zoom optics 技术，激光斑点在50µm至200µm可调，可调范围为同类产品之最，使激光斑点大小充分满足不同样品的需求（3）采用big gap 的独特离子源远离设计，使离子源不易污染，维护需求大大降低。（4）激光系统附加了能量平整功能，使激光光强更稳定，数据结果更准确。（5）采用友好的中文操作界面，更符合中国人的操作习惯。（6）配备了独特的触摸屏和条码阅读器等配件。独特的触摸屏设计，整合了MALDI-TOF和PC系统，操作更加简单方便，条形码阅读器可以使病患信息的采集和确认速度加快，极大地提高了仪器的工作效率。（7）配套的SPE-C专利磁珠和专利软件Bioexplorer。详细信息毅新兴业（北京）科技有限公司与 301 医院，北京科技大学，北京蛋白组中心合作，历时 4 年，总投入超过 3000 万，成功研发了飞行时间质谱液体蛋白芯片系统（CLIN-TOF），使中国质谱仪的研发水平跻身于世界前列。CLIN-TOF 系统包括飞行时间质谱仪器，液体蛋白芯片检测试剂盒，Bioexplore 软件等。该系统除了 MALDI-TOF 固有的优点外，还在临床应用中提高了稳定性和重现性，现已进行临床样本检测数量达 10000 例以上，建立了结直肠癌，肺癌，肝癌，脑胶质瘤等疾病的检测模型，对于各种肿瘤的早期检测准确率达到 85%以上，特异性，敏感性超过 80%。在 CLIN-TOF 系统为基础建立的多种肿瘤疾病质谱模型，已有多项发明专利获得授权。一种用于微孔板样品靶点样过程中吸弃微量残液的梳子装置及其用途 专利号：200610159468.0 用于吸附、分离、检测超微量靶蛋白的系统及其用途 专利号：200810089486.5 用于检测脑胶质瘤特征蛋白的质谱模型及制备方法 专利号：200810147419.4一种用于检测肝癌特征蛋白的质谱模型及制备方法 专利号：200810172142.0一种适于分离血清中蛋白多肽的系统及其试剂盒 专利号：200810187968.4

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 　　最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 　　在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。　　ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　　接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　　质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。　　同时还要有合适的倍增器电压。 　　事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

[b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大，稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1～200之间；固体质谱仪的质量范围大都在3～380之间；有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等，甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上（质荷比啊啊：m/z，质量单位：amu或u，Da或D）[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率（resolution ratio）定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力，广义以R＝M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值：△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上，可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠，使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5％或10％测量分辨率，即分辨率记为R5％或R10％，用下式计算：R10％=M/△M ×a/b式中，a为相邻两峰的中心距；b为峰高10％处的峰宽；M＝（M1＋M2）2，为两个质谱峰的质量平均值；△M＝M2-M1，为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义，即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数［M＋1］位置，或质量数［M-1］位置的离子拖尾峰Am＋1、Am-1之比的倒数，即AM＋1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率，也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞，导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率，阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境，减少离子与管道内残存气体碰撞概率；使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器，及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输，可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度（或称精度）定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度；重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能，外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展，越来越多的新技术被用在质谱仪器上，使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大，尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现，如原位微区分析方法，对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中，质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂，仪器制造成本高，同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要