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大样品钢材中氢元素标准定量测定仪

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  • 【资料】影响钢材性能的元素

    影响钢材性能的元素钢材的质量及性能是根据需要而确定的,不同的需要,要有不同的元素含量. (1)碳;含碳量越高,刚的硬度就越高,但是它的可塑性和韧性就越差. (2)硫;是钢中的有害杂物,含硫较高的钢在高温进行压力加工时,容易脆裂,通常叫作热脆性. (3)磷;能使钢的可塑性及韧性明显下降,特别的在低温下更为严重,这种现象叫作冷脆性.在优质钢中,硫和磷要严格控制.但从另方面看,在低碳钢中含有较高的硫和磷,能使其切削易断,对改善钢的可切削性是有利的. (4)锰;能提高钢的强度,能消弱和消除硫的不良影响,并能提高钢的淬透性,含锰量很高的高合金钢(高锰钢)具有良好的耐磨性和其它的物理性能. (5)硅;它可以提高钢的硬度,但是可塑性和韧性下降,电工用的钢中含有一定量的硅,能改善软磁性能. (6)钨;能提高钢的红硬性和热强性,并能提高钢的耐磨性. (7)铬;能提高钢的淬透性和耐磨性,能改善钢的抗腐蚀能力和抗氧化作用. (8)钒;能细化钢的晶粒组织,提高钢的强度,韧性和耐磨性.当它在高温熔入奥氏体时,可增加钢的淬透性;反之,当它在碳化物形态存在时,就会降低它的淬透性. (9)钼;可明显的提高钢的淬透性和热强性,防止回火脆性,提高剩磁和娇顽力. (10)钛;能细化钢的晶粒组织,从而提高钢的强度和韧性.在不锈钢中,钛能消除或减轻钢的晶间腐蚀现象. (11)镍;能提高钢的强度和韧性,提高淬透性.含量高时,可显著改变钢和合金的一些物理性能,提高钢的抗腐蚀能力. (12)硼;当钢中含有微量的(0.001-0.005%)硼时,钢的淬透性可以成倍的提高. (13)铝;能细化钢的晶粒组织,阻抑低碳钢的时效.提高钢在低温下的韧性,还能提高钢的抗氧化性,提高钢的耐磨性和疲劳强度等. (14)铜;它的突出作用是改善普通低合金钢的抗大气腐蚀性能,特别是和磷配合使用时更为明显.

  • 写了一个标准“钢铁及高温合金中多元素含量的测定”,请各位大侠给点意见,谢了

    忙乎了一阵,写了一个关于“钢铁及高温合金中多元素含量的测定 -X射线荧光光谱法”这样一个标准,请大家给看看是否给力,多提宝贵意见。 武钢曾经提出一个国标“GBT 223.79-2007 钢铁 多素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)”,本人的看本法是这个标准实用价值太低等同于无啊。 所以我这个标准中主要有以下几点实用的内容:1 元素增加到21种,含量范围扩展到覆盖常用合金。2 要求要有监控样品,监控设备。 3 要有参考标准(内控样品),样品测量值可以参照参考标准修正。 还可以在那些方面加强呢,听听大家的意见!

  • 【资料】影响钢材力学性能的因素

    一、化学成分钢的基本元素为铁(Fe),普通碳素钢中占99%,此外还有碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)等杂质元素,及硫(S)、磷(P)等有害元素,这些总含量约1%,但对钢材力学性能却有很大影响。 碳(C)碳是除铁以外最主要的元素。碳含量增加,使钢材强度提高,塑性、韧性,特别是低温冲击韧性下降,同时耐腐蚀性、疲劳强度和冷弯性能也显著下降,恶化钢材可焊性,增加低温脆断的危险性。一般建筑用钢要求碳含量在0.22%以下,焊接结构中应限制在0.20%以下。 硅(Si)硅作为脱氧剂加入普通碳素钢的。适量的硅可提高钢材的强度,而对塑性、冲击韧性、冷弯性能及可焊性无显著的不良影响。一般镇静钢的含硅量为0.10%~0.30%,含量过高(达1%)会降低钢材塑性、冲击韧性、抗锈性和可焊性。 锰(Mn)锰是一种弱脱氧剂。适量的锰可有效提高钢材强度,消除硫、氧对钢材的热脆影响,改善钢材热加工性能,并改善钢材的冷脆倾向,同时不显著降低钢材的塑性、冲击韧性。普通碳素钢中锰的含量约为0.3%~0.8%。含量过高(达1.0%~1.5%以上)使钢材变脆变硬,并降低钢材的抗锈性和可焊性。 硫(S)硫属于有害元素。硫引起钢材热脆,降低钢材的塑性、冲击韧性、疲劳强度和抗锈性等。一般建筑用钢含硫量要求不超过0.055%,在焊接结构中应不超过0.050%。 磷(P)磷也属于有害元素。磷虽可提高强度、抗锈性,但严重降低塑性、冲击韧性、冷弯性能和可焊性,尤其低温时发生冷脆。含量需严格控制,一般不超过0.050%,焊接结构中不超过0.045%。 为改善钢材力学性能,可适量增加锰、硅含量,还可掺入一定数量的铬、镍、铜、钒、钛、铌等合金元素,炼成合金钢。钢结构常用合金钢中合金元素含量较少,属于低合金钢

  • 【分享】对钢材性能产生影响的元素

    钢材的质量及性能是根据需要而确定的,不同的需要,要有不同的元素含量.    ( 1 )碳;含碳量越高,刚的硬度就越高,但是它的可塑性和韧性就越差.    ( 2 )硫;是钢中的有害杂物,含硫较高的钢在高温进行压力加工时,容易脆裂,通常叫作热脆性.    ( 3 )磷;能使钢的可塑性及韧性明显下降,特别的在低温下更为严重,这种现象叫作冷脆性.在优质钢中,硫和磷要严格控制.但从另方面看,在低碳钢中含有较高的硫和磷,能使其切削易断,对改善钢的可切削性是有利的.    ( 4 )锰;能提高钢的强度,能消弱和消除硫的不良影响,并能提高钢的淬透性,含锰量很高的高合金钢(高锰钢)具有良好的耐磨性和其它的物理性能.    ( 5 )硅;它可以提高钢的硬度,但是可塑性和韧性下降,电工用的钢中含有一定量的硅,能改善软磁性能.    ( 6 )钨;能提高钢的红硬性和热强性,并能提高钢的耐磨性.    ( 7 )铬;能提高钢的淬透性和耐磨性,能改善钢的抗腐蚀能力和抗氧化作用.    ( 8 )钒;能细化钢的晶粒组织,提高钢的强度,韧性和耐磨性.当它在高温熔入奥氏体时,可增加钢的淬透性;反之,当它在碳化物形态存在时,就会降低它的淬透性.   ( 9 )钼;可明显的提高钢的淬透性和热强性,防止回火脆性,提高剩磁和娇顽力.    ( 10 )钛;能细化钢的晶粒组织,从而提高钢的强度和韧性.在不锈钢中,钛能消除或减轻钢的晶间腐蚀现象.    ( 11 )镍;能提高钢的强度和韧性,提高淬透性.含量高时,可显著改变钢和合金的一些物理性能,提高钢的抗腐蚀能力.    ( 12 )硼;当钢中含有微量的( 0.001 - 0.005 %)硼时,钢的淬透性可以成倍的提高.    ( 13 )铝;能细化钢的晶粒组织,阻抑低碳钢的时效.提高钢在低温下的韧性,还能提高钢的抗氧化性,提高钢的耐磨性和疲劳强度等.    ( 14 )铜;它的突出作用是改善普通低合金钢的抗大气腐蚀性能,特别是和磷配合使用时更为明显.

  • LECO TCH-600分析钢中氢元素时使用哪个标准

    用TCH-600分析钢中氢元素时,由于是使用红外测的,找不到相应标准,GB/T223.82.2007 钢铁 氢含量的测定惰性气脉冲熔融热导法这个好像不适合,那位老师知道使用哪个标准啊

  • LECO TCH-600分析钢中氢元素时使用哪个标准

    用TCH-600分析钢中氢元素时,由于是使用红外测的,找不到相应标准,GB/T223.82.2007 钢铁 氢含量的测定惰性气脉冲熔融热导法这个好像不适合,那位老师知道使用哪个标准啊

  • 做分析检验的时候能想到这些元素对钢材的影响吗?

    对钢材性能产生影响的元素   ( 1 )碳;含碳量越高,刚的硬度就越高,但是它的可塑性和韧性就越差.    ( 2 )硫;是钢中的有害杂物,含硫较高的钢在高温进行压力加工时,容易脆裂,通常叫作热脆性.    ( 3 )磷;能使钢的可塑性及韧性明显下降,特别的在低温下更为严重,这种现象叫作冷脆性.在优质钢中,硫和磷要严格控制.但从另方面看,在低碳钢中含有较高的硫和磷,能使其切削易断,对改善钢的可切削性是有利的.    ( 4 )锰;能提高钢的强度,能消弱和消除硫的不良影响,并能提高钢的淬透性,含锰量很高的高合金钢(高锰钢)具有良好的耐磨性和其它的物理性能.    ( 5 )硅;它可以提高钢的硬度,但是可塑性和韧性下降,电工用的钢中含有一定量的硅,能改善软磁性能.    ( 6 )钨;能提高钢的红硬性和热强性,并能提高钢的耐磨性.    ( 7 )铬;能提高钢的淬透性和耐磨性,能改善钢的抗腐蚀能力和抗氧化作用.    ( 8 )钒;能细化钢的晶粒组织,提高钢的强度,韧性和耐磨性.当它在高温熔入奥氏体时,可增加钢的淬透性;反之,当它在碳化物形态存在时,就会降低它的淬透性.   ( 9 )钼;可明显的提高钢的淬透性和热强性,防止回火脆性,提高剩磁和娇顽力.    ( 10 )钛;能细化钢的晶粒组织,从而提高钢的强度和韧性.在不锈钢中,钛能消除或减轻钢的晶间腐蚀现象.    ( 11 )镍;能提高钢的强度和韧性,提高淬透性.含量高时,可显著改变钢和合金的一些物理性能,提高钢的抗腐蚀能力.    ( 12 )硼;当钢中含有微量的( 0.001 - 0.005 %)硼时,钢的淬透性可以成倍的提高.    ( 13 )铝;能细化钢的晶粒组织,阻抑低碳钢的时效.提高钢在低温下的韧性,还能提高钢的抗氧化性,提高钢的耐磨性和疲劳强度等.    ( 14 )铜;它的突出作用是改善普通低合金钢的抗大气腐蚀性能,特别是和磷配合使用时更为明显.

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法测定几种中药材中砷汞元素含量

    【原创大赛】原子荧光光谱法测定几种中药材中砷汞元素含量

    原子荧光光谱法测定几种中药材中砷汞元素含量中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝,以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是,但在中药的现代化进程中,由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行,使得中药都含有一定量的重金属等有害元素,特别是As、Hg元素做为监测的重点。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变,严重时还会丧失机能,所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的,它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。As、Hg的测定方法有氢化物发生原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法等。近些年来,原子荧光光谱法由于其检出限低、精密度好、操作方便等优点,日益得到了广泛的应用。样品的消解方法主要有湿法消解、干法灰化、微波消解等。微波消解由于其是在密闭体系中进行,可以防止As、Hg等易挥发元素的损失和用酸少、对于环境污染小等优点,被广泛应用于食品、药品等领域的样品消解中。本文采用微波消解,原子荧光光谱法测定几种中药材中As、Hg元素含量。1 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器:AFS-930原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等 试剂:硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、双氧水(分析纯)、高氯酸(分析纯)、硼氢化钾(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、高纯水、As、Hg标准储备液(1000ug/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2样品的预处理称取每个待测样品两份0.5000g(准确称量)于微波消解罐中,加入10ml硝酸,放置过夜,按照消解条件消解,定容至25ml容量瓶中,摇匀,待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311517_563745_2352694_3.png1.3仪器工作条件AFS-930原子荧光光谱仪测定中药材中As、Hg元素主要工作条件见下表所示,另外读数时间为7s,延迟时间为1.5s。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311518_563746_2352694_3.png1.4标准溶液配制将As、Hg元素标准储备液逐级稀释,最终As稀释为100ug/L,Hg稀释为10ug/L,在仪器条件下,由仪器自动稀释功能测定,绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311519_563751_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508311519_563752_2352694_3.png

  • JIS 钢材标准

    请问谁有以下钢材标准的,可以分享一下吗?谢谢!JIS G 3106-2015焊接结构用轧制钢材JIS G 3125-2015高耐候性轧制钢材JIS G 3101-2015普通结构用轧制钢材(JIS G 4304-2012热轧不锈钢板及钢带,此标准本版版主已帮忙找到了),上面3个标准的2015版还请大家一起帮忙找找,小女子不胜感激!

  • 同步双通道多方法快速网络型微量元素测定仪

    (一)、仪器的特点 双传感器同时检测、双通道同步运算,比同类型速度提高6-8倍。 标准加入法、标准曲线法、多种元素同步测定法可任意选择。灵活性、重现性明显优于同类仪器。 嵌入式、一体化系统硬件设计;银色全弧线形外观、高亮LED工作状态显示;低功耗、小体积、高可靠、超强抗震能力,尽显军工级品质,处于同类产品领先地位。 采用最新技术的大容量电子存储模式。 人性化的操作界面,让您的操作更加得心应手。测试曲线和测试结果直观显示。 先进的编程技术与独特的数据处理方法,确保测试结果准确、可靠。 充分的功能预留,可方便实现远程操作、在线升级、无线数据交换。 特制的高性能化学传感器、高阻抗数字放大器、数字化恒压源及数字化x-t记录器,保证了测试仪器的高灵敏度和高稳定性。 该仪器采用特制的高性能化学传感器、超高阻抗数字放大器、数字化恒压源及数字化x-t记录器,保证了测试仪器的高灵敏度及高稳定性,先进的编程技术与独特的数据处理方法,确保测试结果的准确度,被测元素任意选定,最多一次可以选择5种(目前代表国际最高水准),测试曲线和结果直观显示,标准加入法和标准曲线法任意选择,所有方法都可以自动扣除本底值,还可以根据实际情况自我测定本底值,提高测试效率和准确性,资料管理功能便于查询结果和进行统计分析。 人性化的设计宗旨使得仪器操作简便、实用。双通道多参数快速网络微量元素测定仪系统软件完全采用所见即所得的方式。所有参数、技术说明均用汉字显示,分析人员只要按照提示,就能方便、快捷地进行仪器操作。同时,随仪器附带了常用的标准样品、测试底液和必需的工具,因此,仪器可实现快速、连续、准确的定量分析。 样品用量少,前处理简单。例如:测血清取样0.5ml左右,即可测定钙、锌、铜、铅、铁等,样品有些不用前期处理,只需进行一些适当处理便可进行测试。(二)、适用范围 临床检验、环境检测、食品卫生、卫生防疫、职业病防治、科研、教学等领域。

  • 【原创】高品质轴承钢和汽车用钢中As等有害元素的控制

    近年来,As、Sn、Sb、Bi、Pb等残余有害元素对钢材性能的影响引起了人们的关注,钢铁生产企业与使用这些产品的用户对这些元素在钢中的允许含量提出了更高的要求。人们发现:在热加工过程中,残余的有害元素可导致钢锭或钢坯出现“表面热脆”及“氧化皮黏附”;在冷加工时,使钢的强度增加,塑性降低,从而影响冷变形及深冲性能[1]。而这些有害残余元素来源于铁矿石,再生生铁和废钢,在炼钢过程中,为控制这些有害残余元素,必须从源头进行控制。这就需要一种分析速度快、准确度高的分析方法,目前As的检测方法(1)次磷酸盐还原-碘量法测定砷(2)MIBK萃取-砷钼蓝光度法;(3)蒸馏分离钼蓝光度法;(4)碘化砷萃取-钼蓝光度法;(5)氢化物发生原子荧光法等[2]。这些方法也存在操作繁琐,周期长的缺点。为此本文对钢中As的来源、As在炼钢过程中的特性及对钢的危害进行综述,并对生铁中As的检测方法进行了研究,建立一种准确可靠、快速的分析方法。本文采用微波消解溶解样品、IRIS Advantage型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,对钢铁中砷的分析进行了系统的研究,方法快速准确。

  • 【转帖】比色法测定不锈钢材料中的镍!

    镍,在强碱性溶液中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟形成红褐色络合物,与标准系列比较定量。 仪器:分光光度计(可调波长至470nm),电子天平。 试剂 1 盐酸(1+23): 量取4ml浓盐酸加水稀释至96ml。 2 丁二酮肟-乙醇溶液(10g/L) 3 酒石酸钾钠溶液 (500 g/L) 4 氢氧化钠溶液(100 g/L) 5 过硫酸铵溶液(60 g/L):临用现配,称取1.5克溶于25ml水中。 6 镍标准储备溶液: 准确称取0.4954克硝酸镍,先用少量盐酸(1+23)溶解,再定容至100ml,得到1.00 g/L的镍标准储备液。 7 镍标准使用液:取5.0ml标准储备液,用盐酸(1+23)定容,得浓度为5.00mg/L的标准使用液。 样品前处理: 将待检测的不锈钢材料预先剪成碎片(碎片大小约为2mm×10mm),准确称重约在0.2克至0.4克之间,放入小烧杯,加入10ml水、10ml浓盐酸、10ml浓硝酸,混匀,约1小时后,金属材料可全部溶解,再全部转移至50ml容量瓶中,加水定容,得样品原液。 再吸取1.0ml样品原液,用盐酸(1+23)定容至50ml容量瓶中,得样品测定液。 检测步骤: 吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准使用液(相当于0、2.5、5、10、15、20、25ug镍),分别放入10ml具塞比色管中,加盐酸(1+23)至5.0ml。 吸取1.0、3.0、5.0ml样品测定液于10ml具塞比色管中,加盐酸(1+23)至5.0ml,同标准系列处理。 在标准和试样管中分别依次加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml氢氧化钠溶液,0.5ml过硫酸铵溶液,混匀,放置3分钟。 再各加入0.2ml丁二酮肟-乙醇溶液,加水至10ml,混匀,放置15分钟后测定。 用水调零点,于波长470nm处测吸光度,绘制标准曲线,在曲线上查得样品测定液的镍浓度。 计算公式: 镍含量 =C×50×50/N ×10-6 m C:标准曲线上直读的样品测定液浓度(ug) m:称样量(g) N:倍数,可以为1、3、5(如样品测定液加入3.0ml,则N为3) N的确定:选取样液吸光度值在0.2至0.8之间的倍数值。(如果都不在此区域,则需另选稀释样品测定液的倍数) 结果与讨论: 表1 三次实验的标准系列吸光度值 标准浓度(ug) 0 2.5 5 10 15 20 25 系列 1 0.019 0.080 0.137 0.263 0.371 0.488 0.605 系列 2 0.020 0.080 0.137 0.241 0.372 0.493 0.602 系列 3 0.026 0.088 0.148 0.250 0.385 0.501 0.617 注: 系列1和系列2 的实验测定时间相隔15天,可见该方法的标准结果很稳定,且主要浓度点的吸光值在0.2至0.7之间。 系列1和2 是在加入丁二酮肟溶液15分钟后测得,而系列3是在加入丁二酮肟溶液1.5小时后测得,可见吸光度在0.2至0.7之间的浓度点比较稳定,即操作时间的差异不对结果造成显著影响。 系列1、2、3的相关系数分别为0.9997、0.9993,0.9993比较理想的吸光度值在0.2至0.7之间,即选择样品测定液的吸光度值在此区间的计算结果。 如果按照GB5009.138-2003(食品中镍的检测方法)的标准系列浓度做实验,则标准吸光度值在0.020至0.105之间,而且线性很差,不能得出准确的结果。 本实验中由于要多次加入反应液,如果使用可调加液器代替移液管,能明显减低劳动强度。

  • 卤素水分测定仪介绍

    卤素水分测定仪介绍

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卤素水分测定仪介绍[/color][/font]卤素水分测定仪是一种广泛用于分析实验室和工业应用中的仪器,其主要功能是用于测定样品中的水分含量。该仪器采用环形卤素灯加热,智能化操作,能快速均匀地干燥样品,获得准确的水分测定结果。同时,它具有预先存储各种不同样品水份测定方法的功能,使得测试工作快速、简单。一般样品只需几分钟即可完成测定。卤素水分测定仪的操作简单,测试准确,显示部分示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据。并具有与计算机、打印机连接功能。该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,满足各行业的应用要求,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产过与实验过程中。卤素水分测定仪的工作原理是基于卤素元素(通常是溴或氯)与样品中的水分反应产生化合物,并通过加热样品来将水分蒸发出来。在测定过程中,首先称取一定量的样品放入测定仪的测量室中,然后引入一定量的卤素气体。卤素气体会与样品中的水分发生化学反应,形成相应的卤素化合物。通过不断加热样品,卤素化合物会分解,将水分从样品中释放出来。测定仪中的传感器会监测样品中水分含量的变化,从而确定样品的水分含量。总的来说,卤素水分测定仪具有操作简便、测量速度快、精度高等优点,适用于各种类型的样品。它在食品加工、药品制造、化工生产等领域具有重要的应用价值,可以帮助生产和实验室人员快速准确地确定样品的水分含量,从而保证产品质量和实验结果的可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311301800331671_6988_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 碳硫元素在钢铁中的作用及其测定

    测定碳元素在钢铁中的作用是,它是区分钢或铁的主要依据,含碳量大于百分之1.7的是铁,低于百分之1.7的称我钢。碳在钢铁中呈化合状态和游离状态。钢中的碳大部分以化合状态存在,在铁中碳都以游离状态存在,化合碳和游离碳之和称为总碳量。碳的含量直接影响钢的性能,当碳含量高时钢的硬度和强度增加,但是其熔点、塑性和延展性降低,使钢难于加工。生铁的强度和硬度随化合碳的增加而增高。   硫在钢中是一种有害元素。它使钢产生热脆现象,降低钢的机械性能,对钢的耐腐蚀性和可焊性不利,在易切削钢中,为了改善钢的切削加工性能,可提高硫的含量,在一般合金中硫的含量都较低。对碳元素的测定一般都是测定总碳量,常用的分析方法有气体容量法和非水滴定法(依据GB/T 223.69-1997标准),试样在1250℃的氧气流中燃烧,使碳氧化成二氧化碳,燃烧后的混合气体经除硫后剩余的气体收集于量气筒中定容,然后经氢氧化钾吸收,测定气体体积之差,通过压力传感器求的碳含量。对硫元素测定一般都是采用碘量法或酸碱滴定法(依据GB/T 223.68-1997标准),试样在1250℃的氧气流中燃烧,使硫氧化成二氧化硫气体,燃烧后的二氧化硫气体然后用水吸收生成亚硫酸,用碘液滴定碘液中的淀粉指示终点颜色,滴定碘液体积之差,通过压力传感器求的硫含量

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法,对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对多种元素的一次性快速测定,测定结果的偏差为(-29.0~+17.0)%,加标回收率为(-29.0~+17.0)%,该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法;元素; 盲样检测;电感耦合等离子体质谱法摘要 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法,对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对多种元素的一次性快速测定,测定结果的偏差为(-29.0~+17.0)%,加标回收率为(-29.0~+17.0)%,该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法;元素; 盲样检测;电感耦合等离子体质谱法中图分类号: 文献标识码: 文章编号: 随着经济的发展,突发性污染事件的发生越来越频繁,污染物种类也越来越繁多。近几年来,电感耦合等离子体质谱技术具有检出限低、动态范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、可同时进行多元素分析等的特点,除能进行常规定量分析外,还因与质谱联用而拓展了许多功能,其中半定量分析(Semi-quantitative Analysis)为ICP-MS所特有的一项实用功能,不需要外部标准,即可对盲样液进行测定。因此,ICP-MS半定量分析能为盲样的金属元素分析提供更快更多的分析数据。本文着重研究了ICP-MS半定量方法在检测盲样元素中的应用。常规的定量分析中,对于需进行分析检测的每一种元素都必须提供标准溶液,在完成标准曲线后才能进行分析测定;而ICP-MS半定量分析则不需要对每一个元素都提供相应的标准物质,它只需几种已知浓度(最好能涵盖整个质量轴从6Li到239U)的元素作为标准溶液,以此为基础对ICP-MS所能分析的元素或被选定测量的元素进行测量,从而获得盲样液中有何种元素及元素浓度的相关信息,为进一步快速准确测定相关元素提供依据。1 试验部分1.1 主要仪器Agilent 7700 x ICP-MS (美国安捷伦科技有限公司产)。1.2 主要试剂超纯水;默克产进口硝酸;标准溶液(1000μg·mL-1):锂、钪、钇、铟、铈、铋(由国家钢铁材料测试中心提供);由各单标标准混合成混标溶液,并用硝酸逐级稀释成10ng·mL-1使用液。1.3 仪器条件ICP-MS仪器操作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112120701_337301_1601435_3.jpg1.4 试验方法选定以锂、钪、钇、铟、铈、铋为标准(浓度为10ng·mL-1使用液),绘制半定量灵敏度曲线,以此曲线为基础,将盲样液用2%硝酸稀释100倍,对其他的能检测的元素进行半定量分析。2 结果与讨论2.1 干扰的消除与常规定量分析一样, ICP-MS半定量分析质谱干扰主要有同质异位数、多原子离子、氧化物、双电荷等, 可以通过调谐仪器参数和编辑干扰校正方程来消除,本试验通过选择干扰较少的同位素以及采用推荐的干扰校正公式消除干[

  • 【转帖】直读光谱法测定铬不锈钢中的元素含量

    研究了铬不锈钢中Al 、C、Co 、Cr 、Mn、Mo 、Ni 、P、S、Si 、Ti 、V、W等13 种元素的直读光谱分析方法。采用两套标准样品建立标准工作曲线。弥补了单套标准样品标准工作曲线的不足。用该方法对铬标准样品进行测定,测定结果与国标法测定结果基本一致,短期精密度和长期精密度分别小于2. 92 %和4. 88 %。

  • 【原创大赛】蕨菜中微量元素的测定蕨菜中微量元素的测定

    【原创大赛】蕨菜中微量元素的测定蕨菜中微量元素的测定

    蕨菜中微量元素的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定了蕨菜中六种微量元素的含量。结果表明:蕨菜中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含分别为:1899μg/g、987μg/g、108μg/g、85.3μg/g、6.9μg/g、63.1μg/g。【关键词】蕨菜 微量元素 ICP-AES蕨菜,为凤尾科植物,多年生草本植物,分布很广,除沙漠外,从高山至海关、从寒带到热带都有生长,常成片野生于荒坡、半山坡或林缘灌丛草地上。蕨根淀粉中含有丰富的蛋白质、维生素及人体所需的镁、锌、锗等微量元素。目前,蕨菜中有效成分在食品营养方面的应用已经成为关注焦点,大力研发蕨菜深加工产品将大有可为。国内在蕨菜毒理学方面的研究大多关注其功效成分的保健功能,国外有报道称,长期低剂量食用蕨菜可能引发膀胱肿瘤和间隙性牛血尿症,因此为了深入开发蕨菜等野生植物资源,有必要在急性毒性,亚急性毒性和慢性毒性方面对蕨菜等资源做更全面更深入的研究,为社会提供健康放心的食品。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器:ICP-AES、电热干燥箱、电子分析天平等试剂:硝酸、高氯酸标准储备液: 1.0mg/mlCa、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准溶液 (国家标准物质研究中心) 1.2、ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231646_484160_2352694_3.jpg1.3、样品处理1.3.1样品的预处理将样品用自来水洗净,再用去蒸馏水漂洗,阴干,置于电热恒温干燥箱中,于50℃烘至恒重。随机取干燥蕨菜适量,用研钵研磨样品过40目筛,备用。1.3.2样品的消解准确称取样品0.5g(精确至0.0001g)两份,于100ml锥形瓶中,加入10ml浓硝酸、5ml高氯酸,放置过夜,盖上表面皿,在电热板上低温加热硝化处理,待溶液转为无色透明,冷却,转入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。2、结果与讨论2.1、分析元素波长经测定及最优化条件选择,确定出各元素的分析线波长见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231647_484161_2352694_3.jpg2.2、分析元素标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231648_484162_2352694_3.jpg2.3测定结果经测定,蕨菜中六种元素的含量见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231652_484163_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定蕨菜中的微量元素,表明除含有大量的Ca、Mg等常量元素外,还含有丰富的Fe、Mn、Cu、Zn等微量元素,其中Fe的含量最高。3.2、蕨菜中微量元素的协同和拮抗作用,使其成为不可多得的药食两用的植物。

  • 【原创大赛】[聊聊合金检测]一种用化学计量学的方法测定轻稀土元素

    一种化学计量学的方法测定轻稀土元素 由于稀土元素在各个行业的广泛应用,稀土元素的准确分析一直是分析化学领域的一个难点和热点。ICP-AES是一种快速准确分析多元素的有效手段,但由于稀土元素间的谱线干扰严重,在多种稀土共存的情况下进行分析时,往往必须进行预分离,这导致分析周期长,分析误差大。为克服它们之间的光谱干扰,采用了基体匹配,校正因子,计算机模拟等方法。本实验将化学计量学的K矩阵方法用于稀土元素间谱线干扰的校正,建立数学模型,实现未经分离,ICP-AES直接测定稀土元素。在建立数学模型的基础之上,进行稀土样品、钢铁样品、铝合金样品等实际样品中稀土的定量分析,达到稀土元素的快速、准确检测。 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEs)La、Ce、Pr、Nd、Sm,研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%~2.58%之间,回收率实验结果为93.00%~110.00%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。 本实验工作,正在将得到的K矩阵模型编成软件,该软件只要将稀土元素在ICP-AES上得到的强度值输入,就可以自动扣除其它稀土元素的干扰,得到准确值,大大节省了人力物力。

  • 【原创大赛】枸杞中微量元素测定

    【原创大赛】枸杞中微量元素测定

    枸杞中微量元素测定【摘要】本文用微波消解,ICP-AES法测定枸杞中8种元素含量,结果满意。【关键词】枸杞 微量元素 微波消解 ICP-AES枸杞是多年生木本茄科植物,是一味传统常用的名贵中药材和滋补食疗珍品。枸杞性平,味甘,归肝、肾、肺经,具有滋补肝肾、益精明目之功效。中药疗效与矿物元素的含量也有着密切的关系,枸杞中的矿物元素含量的高低也是评价枸杞品质优劣的重要指标。由于枸杞对生长环境适应性较强,现全国各地均有栽培,但药材的品质参差不齐。重视分析和检测枸杞中矿物元素的含量,对于研究枸杞的药理和保健功效具有重要意义。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器:SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等试剂:硝酸(分析纯)、蒸馏水标准溶液:Ca、Mg、P、Fe、Cu、Zn、Mn、B标准溶液(1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309290946_468260_2352694_3.jpg1.3、样品的预处理称取枸杞样品三份0.2g左右(准确称量)记为1号、2号、3号,同时做空白实验放置于微波消解罐中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309290948_468262_2352694_3.jpg将3号样品中加入一定量的混合标准溶液,将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解,预消解之后,按照消解程序(见下表),消解样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309290949_468263_2352694_3.jpg 1.4、标准溶液配制用1.0mg/mL 的Ca、Mg、P、Fe、Cu、Zn、Mn、B元素的标准溶液,逐级稀释,配制混合标准溶液。1.5、测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机,进入操作软件,通过分析方法,点火,对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试,保存记录。2、结果与讨论2.1、分析波长的选择与背景校正ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,且同时具有同步背景校正功能,因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状,选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291010_468278_2352694_3.jpg2.2、标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291024_468290_2352694_3.jpg2.3、回收率实验3号样品进行回收试验, 结果表明,回收率在90.1%-110.2%之间。2.4、精密度实验众所周知,ICP的定微量元素精密度满足实验要求,此处省略。2.5、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291046_468306_2352694_3.jpg现代医学研究证明,Zn 是许多生物酶的活性中心,直接参与核酸和蛋白质的合成及代谢,是维持生命活动的关键因子;Mn是超氧化歧化酶的重要组成部分,可以有效去除体内自由基;Cu是血红蛋白的活化剂,缺Cu会引起心肌细胞氧化代谢紊乱,诱发粥样动脉硬化;Mg 具有兴奋心肌线粒体氧化磷酸作用,并对心肌细胞中ATP 酸具有激活作用。Fe 是人体血红蛋白的重要组成部分,是血液中输送氧及交换氧的重要元素,在体内参与造血功能; Ca 既可以促进骨骼和体格发育,还可以加强大脑表层的抑制过程,具有消炎、消肿、抗过敏及解毒作用;实验结果表明,枸杞中含有丰富的微量元素。

  • 【求助】用分光光度计如何制作钢铁中元素测定的标准曲线

    大家好,我们往往在用比色法做钢铁中元素含量如钨时,要做标准曲线,因为钒对它有干扰时,书上总是说在做标准曲线时加相同的钒量来克服干扰,还有在做曲线时,总是说不含(铌)该元素的钢样中加入该元素(铌)标准溶液的不同浓度于钢样中,同样品一样分析来做标准曲线,但是现实中没有不含该元素与其他含量相似的钢样,不知大家是怎样做标准曲线的,谢谢

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