当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

大样品钢材中氢元素标准定量测定仪

仪器信息网大样品钢材中氢元素标准定量测定仪专题为您提供2024年最新大样品钢材中氢元素标准定量测定仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括大样品钢材中氢元素标准定量测定仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的大样品钢材中氢元素标准定量测定仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合大样品钢材中氢元素标准定量测定仪相关的耗材配件、试剂标物,还有大样品钢材中氢元素标准定量测定仪相关的最新资讯、资料,以及大样品钢材中氢元素标准定量测定仪相关的解决方案。

大样品钢材中氢元素标准定量测定仪相关的资讯

  • 创元公司首次导入世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备
    创元公司首次导入世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备近日我司和日日本R-DEC公司达成协议拟近期导入该公司世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备用于性能演示,有偿分析和开展相关氢脆/腐蚀等方面的研究。随着人们对汽车轻量化,长寿命的追求,人们将越来越多地使用高强度钢。再者随着人们对燃料电池清洁能源和氢发动机的渴求,人类将逐渐进入大量使用氢的社会。这使得氢社会氢安全性问题研究变得空前迫切。因此各国数十年来一直投入大量人力物力开展氢脆的研究。概括说来该设备主要有2个大方面的应用。一. HTDS除了可以用于检测钢材中氢的总含量外,主要用于准确分辨钢材中扩散氢和非扩撒氢的含量和氢的状态。二. HTDS用于检测环境导致的氢浸入量比如,由高压氢氛围导致的氢浸入以及大气或腐蚀环境导入的氢浸入。具体可以分类如下。1 高压氢氛围导致氢浸入和氢脆关系2 雨,大气中水,水溶液,腐蚀液体等导致氢浸入和氢脆关系。使用环境应力种类(静载荷还是交变载荷)和大小,温度,湿度,是否充氢,是否退火,退火温度时间等和相关性。3 酸洗过程导致氢浸入4 镀锌等各种镀层实施过程导致氢浸入5 喷水过程去氧化皮等过程导致氢浸入6 焊接过程导致氢浸入7 热处理淬火过程导致氢浸入8 电解过程等导致氢浸入9 电解过程等导致氢浸入 如果按照研究钢种来看,至少如下钢种的已经被研究过。A。高强螺栓用钢B。高强斜拉桥钢(以及镀锌稳定化处理前后HTDS实验结果,见附图。)C。汽车钢板D。普碳钢材E。高压容器用合金钢F。不锈钢G。轧辊用钢(以及退货工艺和氢脆关系) 附图 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理前后氢总量以及不同温度下氢含量分布图,差距明显,对实际生产有非常重要指导意义。图1 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理前图2 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理后 自2009年以来北京钢铁研究总院,一重集团,兴澄特钢相继导入了这种设备并取得了良好的研究成果。相信我司该设备的导入必定为我国解决氢脆和腐蚀相关问做出新的贡献。欢迎广大用户来电垂询。
  • 日本R-DEC公司世界最新型真实大样品标准定量测氢设备HTDS-004在合肥通用研究院调试完毕
    日本R-DEC公司世界最新型真实大样品标准定量测氢设备HTDS-004在合肥通用研究院调试完毕近日我司全权代理的日本R-DEC公司世界最新型真实大样品标准定量测氢设备HTDS-004在合肥通用研究院调试完毕。该设备自上个世纪末在日首次推出以来受到世界各地材料工作者的青睐。2009年钢铁研究总院率先导入,随后一重,兴澄特钢,首钢,宝武马钢,江苏冶金研究院等钢铁行业相继导入,数年前西安管材研究院独家采购该设备成为石油行业的首个客户。此次合肥通用研究院再次独家采购成为国内压力容器行业的首个客户。随着人们对汽车轻量化,长寿命的追求,人们将越来越多地使用高强度钢。再者随着人们对燃料电池清洁能源和氢发动机的渴求,人类将逐渐进入大量使用氢的社会。这使得氢社会氢安全性问题研究变得空前迫切。因此各国数十年来一直投入大量人力物力开展氢脆的研究。概括说来该设备主要有2个大方面的应用。1. HTDS除了可以用于检测钢材中氢的总含量外,主要用于准确分辨钢材中扩散氢和非扩散氢的含量和氢的状态。2. HTDS用于检测环境导致的氢浸入量、比如,由高压氢氛围导致的氢浸入以及大气或腐蚀环境导入的氢浸入。具体可以分类如下。1. 高压氢氛围导致氢浸入和氢脆关系。2. 雨,大气中水,水溶液,腐蚀液体等导致氢浸入和氢脆关系。使用环境应力种类(静载荷还是交变载荷)和大小,温度你,湿度,是否充氢,是否退火,退火温度时间等和相关性。3. 酸洗过程导致氢浸入4. 镀锌等各种镀层实施过程导致氢浸入5. 喷水过程去氧化皮等过程导致氢浸入6. 焊接过程导致氢浸入7. 热处理淬火过程导致氢浸入8. 电解过程等导致氢浸入如果按照研究钢种来看,至少如下钢种的已经被研究过。A、 高强螺栓用钢B、 高强斜拉桥钢(以及镀锌稳定化处理前后HTDS实验结果,见附图.)C、 汽车钢板D、 普碳钢材E、 高压容器用合金钢F、 不锈钢G、 轧辊用钢(以及退货工艺和氢脆关系)该装置主要适用于高精度检测(氢气放出速度检测灵敏度为0.01PPb/sec,目前世界最高检测灵敏度)室温至1000度试验样品或实际真实大样品钢材中总氢含量,扩散和不扩散氢含量。可解决测氢领域“样品加工带来氢的逃逸,大样品或零件无法直接测试,无法得到不同温度下氢的含量与状态”等长期存在的问题,能对生产,研发人员在钢材生产,研发,使用过程中控制氢含量提供更具针对性的检测数据,为高强度,耐氢脆等钢产品的研发提供可靠依据。该装置的另外一个重要特点是体现在标准定量这4个字上。为了保证高精度分辨出样品中极微量氢,该装置采用世界最新标准氢标定系统。即在测试实际样品氢含量和状态之前必须采用定量分析用标准氢气(非氢气和惰性载气混合气体)导入机构(极微量氢气通过微量氢存储罐进入试样加热室进而进入氢分析室)导入标准氢气至分析室的同时采用高精度多点纯氢定量校正法对氢含量进行标定。由于每次定量采用的都是定量高纯氢气本身,所以使得该装置在世界任何一个地方不管任何人操作得到的氢定量数据都是一致的而且具有高的重复性和可比性。该设备配备有Q-mass专用控制软件,采用专用菜单记录氢经时变化(温度数据读取)监视,数据读取以及同时获得并自动保存电气炉温度和其对应的氢含量质谱数据。同时还配备氢定量计算软件,通过该氢含量计算软件可表示放出氢的质谱曲线,可选择任意温度范围并对该范围的氢进行定量计算。通过除去氢背底,标准校正补正,可以对钢材试样中的(重量PPm)水平的氢进行定量计算。希望研究氢脆和腐蚀的朋友来电垂询!我司可以进一步提供有关研究论文。欢迎来电垂询!https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101696/ 或者http://www.chuangyuan-intl.com/ 北京创元联系人:李艺扬/陈来军/手机:15212014102/18054341120
  • 多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势
    多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势 钢材中除了主要化学成分铁(Fe)以外,还含有少量的碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、钛(Ti)、钒(V)等元素,这些元素虽然含量少,但对钢材性能有很大影响: 南京麒麟科学仪器集团有限公司专业研发的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪针对钢铁材料检测,由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值!采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,首创元素分析仪不定量称样功能,准确可靠,方便用户操作。 电脑红外全能联测多元素分析仪钢材的化学成分检测及其对钢材性能的影响1.碳。碳是决定钢材性能的最重要元素。碳对钢材性能的影响如图6-3所示:当钢中含碳量在0.8%以下时,随着含碳量的增加,钢材的强度和硬度提高,而塑性和韧性降低;但当含碳量在1.0%以上时,随着含碳量的增加,钢材的强度反而下降。随着含碳量的增加,钢材的焊接性能变差(含碳量大于0.3%的钢材,可焊性显著下降),冷脆性和时效敏感性增大,耐大气锈蚀性下降。一般工程所用碳素钢均为低碳钢,即含碳量小于0.25%;工程所用低合金钢,其含碳量小于0.52%。多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势2.硅。硅是作为脱氧剂而存在于钢中,是钢中的有益元素。硅含量较低(小于1.0%)时,能提高钢材的强度,而对塑性和韧性无明显影响。3.锰。锰是炼钢时用来脱氧去硫而存在于钢中的,是钢中的有益元素。锰具有很强的脱氧去硫能力,能消除或减轻氧、硫所引起的热脆性,大大改善钢材的热加工性能,同时能提高钢材的强度和硬度。锰是我国低合金结构钢中的主要合金元素。4.磷。磷是钢中很有害的元素。随着磷含量的增加,钢材的强度、屈强比、硬度均提高,而塑性和韧性显著降低。特别是温度愈低,对塑性和韧性的影响愈大,显著加大钢材的冷脆性。 磷也使钢材的可焊性显著降低。但磷可提高钢材的耐磨性和耐蚀性,故在低合金钢中可配合其他元素作为合金元素使用。5.硫。硫是钢中很有害的元素。硫的存在会加大钢材的热脆性,降低钢材的各种机械性能,也使钢材的可焊性、冲击韧性、耐疲劳性和抗腐蚀性等均降低。6.钛。钛是强脱氧剂。钛能显著提高强度,改善韧性、可焊性,但稍降低塑性。钛是常用的微量合金元素。7.钒。钒是弱脱氧剂。钒加入钢中可减弱碳和氮的不利影响,有效地提高强度,但有时也会增加焊接淬硬倾向,钒也是常用的微量合金元素。 南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2016.06.22更多资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com
  • 应用原子荧光光谱仪检测各类样品中砷的元素
    砷是一种生物毒性很强的非金属元素,无论是食品卫生还是环境保护,砷及其化合物都是重点的检测对象,但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用,而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测,砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害,国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准,表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用;砷除了作为有毒物质之外,有时也可以治病,应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报:医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》(雄黄:砷的硫化物)一文中,作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力,成功制备纳米级别的雄黄脂质体,具备良好的抗肿瘤细胞的作用,为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路;另外在钢铁工业中,加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量,介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量,国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化,为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器,在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载,研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备,这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会抓住这机会,用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)发布
    中关村材料试验技术联盟发布CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)。本标准参照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMEC98)提出,由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMIFC98)或技术委员会(CSTM/FC98/TC03)归日。本标准规定了采用元素分析仪对吸湿厌氧类有机物中碳(C)、氢(H)和氮(N)元素含量进行定量分析的试验方法,适用于碳(C)、氢(H)和氮(N)元素的质量分数均不小于 0.50x10-2的吸湿厌氧类有机物。详细内容见附件。附件:《吸湿厌氧有机物中碳、氢、氮元素含量测定 元素分析仪法》征求意见稿.pdf
  • 土壤微量元素测定仪
    土壤微量元素测定仪(Soil trace element tester)山东云唐智能科技有限公司自主研发,目前采购模式均为单一来源采购 。咨询客服均有优惠!山东云唐智能科技有限公司旗下另有山东云泽精密仪器有限公司、山东蓝虹光电科技有限公司,一共只此三家,其余皆不属于云唐公司体系,请知晓!土壤微量元素测定仪特点:1、可检测土壤及化肥、有机肥(含叶面肥、水溶肥、喷施肥等)、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度、含盐量,钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。2、内置传感器接口,配备FDR传感器,可测土壤水分含量、土壤环境温度、土壤电导率。3、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器标配wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传,快速上传数据。4、内置作物专家施肥系统,可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量,依据施肥配方科学指导农业生产。5、内置植物营养诊断标准图谱,根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,诊断丰缺。6、采用双联排多通道设计,一次性可快速检测12个样品,所有检测项目可实现所有通道同时检测,极大提升检测效率,降低检测成本。7、比色槽部分采用标准1cm比色皿,无机械位移及磨损,光路测试定位精确,有效屏蔽外光干扰,保证检测结果优于国标要求。8、仪器具有4G内存,可长期存储数据,并配有上传平台,无需数据线,数据可直接无线上传,方便进行数据管理和数据长期分析。9、仪器内置新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。10、高灵敏7寸电容触摸屏,高清晰高交互显示,大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误。11、每个通道均配置四波长冷光源,所有光源实现恒流稳压,保证波长稳定。 硅半导体作为信号接收系统,寿命长达10万小时级别。重现性好,准确度高。12、高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带,供电方式为交直流两用,可野外流动测试配套成品药剂。土壤微量元素测定仪测试项目:1、土壤养分:●铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、全磷、全钾、pH值、含盐量、碱解氮等;●中微量元素:钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等;●容积含水率、环境温度、电导率。2、肥料养分:●单质化肥中的氮、磷、钾;●复(混)合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲;●有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质,各种腐植酸、微量元素(钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅)等。3、植株养分:●植株中的氮素、磷素、钾素;硝酸盐、亚硝酸盐;钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等项。4、烟叶养分:全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项。5、土壤、肥料重金属:铅、铬、镉、砷、汞等近十种重金属。6、食品(水果、蔬菜等):硝酸盐、亚硝酸盐、重金属(铅、铬、镉、砷、汞)等项。 7、水质:●铵态氮、硝酸盐、亚硝酸盐、磷、钾、硬度、PH、铁、铜、锰、锌、硼、氯、硫、硅等。
  • 新款Vanta Element,确保正确的钢材料用在正确的地方!
    石化、电力、装备制造行业中大量使用特种设备和金属结构部件,如压力管道、高压锅炉、汽轮、焊接金属部件等等,涉及的钢材种类繁多,如何确保正确的钢材料在正确的地方被使用就显得尤为重要。 奥林巴斯的手持式XRF元素分析仪能够提供准确的材料成分信息,快速精确地辨别金属合金牌号。可对不同的合金以及焊材焊缝等材料进行元素定量分析和牌号匹配,并且用户可以自己添加感兴趣的牌号。能够非常方便的帮助您筛选出合规的钢材料。 奥林巴斯VantaElement手持式X射线荧光(XRF)分析仪可以对元素进行分析,并可在一秒钟短暂的时间内对合金进行牌号辨别和分拣。快速辨别牌号,以及在屏幕上显示牌号比较信息,有助于加速完成废料分拣和金属制造过程中的检测环节。类似于智能手机的用户界面,易于学习,使用方便,不仅可降低培训操作人员的时间,而且还简化了分拣过程。VantaElement分析仪具有连通性能,有助于简化废料金属的回收和质量控制过程,准确且具有重复性的结果:Vanta分析仪的电子部件Axon技术的稳定性和计数率方便的数据管理具有无线连通性能(可选配),可方便地将数据传输到网络上的文件夹中使用奥林巴斯的科学云系统可以实现云数据存储,并可实时以远程方式查看数据直接将数据导出到USB驱动盘中 奥林巴斯手持式X射线分析仪Vanta手持式X射线荧光分析仪可为多个工业领域中的各种各样的应用提供具有决策性的检测结果。这款分析仪可在几乎不需要对样品准备的情况下,探测出样品中元素从百万分率(PPM)到100%的含量。
  • 手持式光谱分析仪的不锈钢材质检测应用
    手持式光谱分析仪可广泛应用于许多行业,在合金检测中有很好的应用不锈钢材料为什么需要分析,是因为不同不锈钢种类的元素含量不同。厂家在采购不锈钢时,需要一种仪器在现场进行快速无损检测,手持式光谱分析仪就是一种很好的仪器。  不锈钢的历史可以追溯到第一次世界大战,含有大量铬的钢具有良好的耐酸性、耐碱、从那时起,人们就知道了耐盐性。如今,随着研究的不断深入,不同种类的不锈钢被广泛应用于我们的生活中,不锈钢中合金元素含量的不同也决定了不锈钢的不同性能。就像不锈钢刚被发现的时候,钢中含有大量的铬,可以耐酸、耐碱、耐盐,可以用来制作餐具,但它可以不要被用作枪。  由于化学成分的不同,它们的耐腐蚀性也不同普通不锈钢一般不耐化学介质腐蚀,耐酸钢一般不锈。“不锈钢”一词不仅仅是单纯指一种不锈钢,而是表示一百多种工业不锈钢,所开发的每种不锈钢都在其特定的应用领域具有良好的性能。成功的关键是先了解用途,再确定正确的钢号。与建筑施工应用领域相关的钢材通常只有六种。它们都含有17~22个碳原子%铬,更好的钢也含有镍。添加钼可以进一步提高大气腐蚀性,尤其是对含氯大气的耐腐蚀性。  以生产中常用的304316不锈钢为例304不锈钢的品牌是0Cr18Ni9,316不锈钢的品牌是0Cr17Ni12Mo2,应用广泛主要用于食品工业和手术器械添加钼使其获得特殊的耐腐蚀结构;316含有较高的镍和钼合金成分,导致316的价格高于304在实际贸易中,很难快速区分不同类型的钢材,这可能会给用户带来很大的损失和一定的产品质量甚至安全隐患。手持式光谱分析仪可用于现场快速检测不锈钢材料、无损、准确分析测定其成分含量和品牌信息,适用于现场大量原料的筛选和检测。
  • 德国元素助力碳材料转型-石油焦中碳、氢、氮、硫测定方案
    什么是石油焦石油焦是原油经过蒸馏分离出重质油,重质油再经热裂转化而成的产品,是一种在石油加工过程中产生的副产品。石油焦的质量与性能指标是评价其使用价值的重要标准,如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素组成是碳,占80%以上, 含氢1.5%-8%,其余的为氧、氮、硫和金属元素碳。石油焦可分为四种:针状焦(针状结构和纤维纹理,用于石墨电极、负极材料)、海绵焦(杂质含量低,用于炼铝工业)、弹丸焦(由高硫、高沥青质杂油生产,只能用于发电和水泥使用)和粉焦(挥发分高)。为什么要测石油焦中的CHNS元素根据NB/SH/T 0527-2019 石油焦(生焦)的要求,其中硫是石油焦出厂必检项目,所以准确测定石油焦中的硫含量至关重要。石油焦的硫具有高低不同含量,所以对分析仪器也提出了高要求。氮作为石油焦中的检测项目,其的准确测定也是非常重要。德国元素Elementar作为具有120多年元素分析经验的厂家,在CHNS元素分析方面具有多款产品,满足客户的不同测试需求。德国元素Elementar助力碳材料转型石油焦中碳、氢、氮、硫测定方案德国元素 vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪,是市面上唯一一款实现CHNS同时测定的大进样量元素分析仪。vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪且可以通过TCD检测器+IR红外检测器联合使用,实现石油焦中高低含量硫的高精度、高准确性测定。德国元素 rapid CS cube 红外碳硫仪,配置高碳、低硫红外检测器,可精确测定石油焦中碳、硫含量,其检出限低至2 ppm。案例分享—石油焦样品检测案例仪器型号:德国元素 vario MACRO cube 元素分析仪模式:CHNS模式仪器型号:德国元素 rapid CS cube 红外碳硫仪结论石油焦作为高单质碳、低氮、低硫样品,对燃烧条件与检测器的要求很高。德国元素 vario MACRO cube 有机元素分析仪 和 rapid CS cube 红外碳硫仪 的高性能燃烧炉与快速加氧方式,可确保此类样品的充分燃烧氧化,再结合IR红外检测器,实现高碳、低硫的精准测定。
  • 关注|药典委公示药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见,以下为公示原文:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明:制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx
  • 土壤样品中As、Hg等元素的测定
    土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中,加入1:1的王水5毫升,于沸水浴中加热溶解1小时,冷却后加入蒸馏水10毫升,摇匀,再加入混和还原剂2.5毫升,用蒸馏水定容到25毫升,摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10%王水,1%硫脲,1%的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10%王水,1%硫脲,1%的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中,加入1:1的王水5毫升,于沸水浴中加热溶解1小时,冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10%王水。 ***标准系列保持介质为10%王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询:北京金索坤技术开发有限公司,联系电话:010-56370668
  • 武钢研究院首次导入日本最新型大吨位大样品双电源热模拟
    武钢研究院首次导入日本最新型大吨位大样品双电源热模拟Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x30x150mm   滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本富士电波公司最新型大吨位大样品双电源热模拟Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x30x150mm在武钢举行的国际招标会上以技 术领先取胜,独家投标中标.已于近日获得中标通知。   武钢和宝钢1987年,1991年首次分别导入该日本公司10吨的热模拟装置Thermecmastor-Z,100KN。2009年宝钢再次导入新型15吨热模拟Thermecmastor-Z,150KN和世界上最新的10吨扭转热模拟Thermecmastor-TS。此次武钢选择的时日本公司最先进型号30吨热模拟Thermecmastor-Z,300KN。武钢和宝钢近年都是时隔近20年后第2次选择购买该公司热模拟,说明中国钢铁巨头对该公司设备的青睐。相信会有越来越多的中国钢铁企业选择日本热模拟。预计会像日本新日铁,JFE等公司一样将在不同时期购买7-10热模拟装置。 最新型大吨位大样品双电源热模拟(Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x-30x150mm)具有如下几个特点 使用极为方便 所有拉-压-焊等所有功能都是一体化的。在同一个模块,在同一个不锈钢真空腔体上完成。不需要像其他公司那样对应不同试验要更换繁重复杂的轨道式模块-----如液压楔模块切换等。日本的热模拟使用非常方便,一个小姑娘即可简单地完成所以试验工作。 CCT/TTT曲线数据较为准确 由于测试CCT/TTT曲线所用的每一个膨胀数据都是使用高频电源加热获得的。加热前后,变形前后样品上没有任何外加载荷。避免了像其他公司那样试样上始终有通电加热用之巨大电极夹头自重以及试样二端预载荷存在的影响。此外,试样上的微小膨胀量变化可以通过2400次/秒的LED光束实时非接触式监控。避免了像其他公司那样采用机械式玻璃棒测量圆柱膨胀量时不可避免地产生的各种机械误差。 世界上首次同时采用双电源---均温范围大30x30mm 试样加热冷却均温范围大,可以实现30x30mm的均温范围。轴向和径向温差都较别的公司均匀得多。因而平面应变数据也较别的公司精确得多。 世界上最大吨位---30吨使得变形加工后的大样品仍然可以抽出拉伸和冲击试样 对于金属材料研究者来说一直蒙昧以求的是实现真正意义上的成分-变形-热处理-组织-性能能够在同一根样品上完成。这一点必然要求式样尺寸足够大。试样尺寸大导致轴向和径向温度梯度加大。这要求有更大的油压吨位。导致控制难度增加。日本分别解决了双电源法以及大吨位控制问题。所以实现了这一点。相信这个模拟能力或许将改变现行钢材的力学性能的检验程序。不仅仅检测从炉子里出来后的拉伸性能和冲击性能。对扎制后的拉伸性能和冲击性能也要列为检验对象。通过这个大试样的热模拟结果可以很好的真正控制最后的扎制工艺和力学性能。
  • 二次公示|药典委发布药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来,国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见:https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议,可及时在线反馈,并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明:一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分,第一部分为供试液的制备,包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”,按各品类制样法分别制备供试液;第二部分为标准溶液的制备;第三部分为测定法,包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3.测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf
  • 标准应对:GB/T39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》
    国家标准GB/T 39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》于2021年4月30日公开发布,2021年11月01日正式实施。 聚烯烃一般是作为耐腐蚀的比较轻的这种材料来进行应用的。聚烯烃管道材料主要有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丁烯(PB)等,广泛应用于各行各业。 有关调研显示,2015年聚乙烯管道消费量达到550万吨,占聚烯烃管道产量的一半以上,但实际上市场对聚乙烯管道的原料消费量约330万吨,这意味着部分管道有可能使用非新生管道原料进行生产。而使用过的管材回收料和未使用过的管材专用料的物理性能存在巨大差异,使用这些原料制成管材在实际应用中会成为巨大的安全隐患,也将给整个塑料管道行业造成极其恶劣的社会影响,同时也给合规原材料生产商造成了无法估量的社会评价下降和经济损失。 该标准规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法,适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属含量的测定,也适用于混配料、回用料和回收料(再生料)中六种金属含量的测定。研究表明在聚烯烃管道原料或制品中添加回收料(再生料)会导致其铁、钙、镁、锌、钛、铜元素的含量发生明显变化,其中铁和钙元素的变化尤其明显。因此,对聚烯烃管道产品金属元素含量,尤其是铁和钙元素的含量进行测定,是甄别聚烯烃管道原料或制品中是否含有回收料(再生料)的一种有效途径。 标准中对于六种金属含量测定的方法有原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法),三种方法各有特点,客户可以根据样品量等情况进行选择。 岛津推荐仪器 ///特点:-高灵敏度、多元素同时检测-自动方法开发,自动智能结果判断-低运行成本消耗-操作简便,维护简单 岛津ICPMS-2030系列 典型应用实例 ICP-MS测定Ca、Fe等元素的时候,由于同质异位素、多原子离子等的干扰,岛津ICPMS-2030系列通过选择合适的质量数及碰撞气进行高效干扰消除。 岛津可以提供标准规定的三种测量方法所对应需要使用的仪器,其中ICPM-2030系列在应对大量样品、多元素同时分析及元素含量高、低均有的复杂样品方面具有其特有优势,非常适合于聚烯烃管道中六种金属元素的高效、高灵敏的常规分析。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 车用尿素水溶液中的尿素含量测定解决方案 | 德国元素Elementar
    对于重型卡客车来说,由于尾气排放检测日益严格,使用车用尿素是达到国家规定排放标准的关键。而车用尿素的使用不仅净化车内尾气,而且可减少氮氧化物排放。其通过与尾气中的氮氧化物发生化学反应,将这些有害物质转化成无害的氮气和水。这不仅有助于优化发动机性能和降低燃料消耗,还能显著减少柴油消耗,降低成本。当尿素溶液不足时,车辆可能无法启动,因此保持尿素溶液充足是确保车辆正常行驶和环保达标的重要措施。车用尿素为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水组成的高纯度透明液体。当车用尿素溶液中的尿素含量过高时,会形成结晶造成管路、喷嘴、尿素泵的堵塞。当车用尿素溶液中尿素含量过低时,又会影响氮氧化物的转化效率,无法实现有效转化,达不到环保要求。如何快速、简便测定车用尿素水溶液中的尿素含量显得尤为重要。依据GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法),通过杜马斯定氮法来精确测定水溶液中的氮含量,再换算成尿素含量。德国元素Elementar 在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了首款克级样品量的杜马斯定氮仪,逐步推动了杜马斯定氮法在全球的应用。德国元素Elementar rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均基于Dumas燃烧原理,通过热导检测器 (TCD) 测度氮含量。两种系统均可实现全自动的氮测定,可将单次分析所需的时间缩短至仅 3-4 分钟。且rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均满足GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法)要求。实验案例一,将尿素水溶液直接称重于不锈钢坩埚或锡囊中:二,自动化进样分析三,实验结果:表中为不同仪器10次测定结果展示。从结果可看出,德国元素Elementar rapid MAX N exceed 与 rapid N exceed 均具有高精准性,且不同分析的氮含量结果完全相同,在 99 % 置信区间的实验误差范围内与理论值完全一致。所有相对标准偏差均低于 0.5%。车用尿素的样品特点决定了测量基质为液体,N元素含量较高。德国元素Elementar 的rapid系列杜马斯氮分析仪在这个应用过程中兼顾了仪器的分析精准性、操作便捷性和使用经济性,能够最大程度上满足各方面的应用需求。rapid N exceed和rapid MAX N exceed两款杜马斯氮元素分析仪均满足标准要求,可快速、准确、便捷的实现车用尿素的质量控制。
  • 美国又陷核潜艇钢材数据造假丑闻,中国同行有点懵
    近日,美国媒体曝出,美国一名冶金师托马斯篡改了多达240批次的美国核潜艇钢材的检测数据,占了美国海军订单总数的一半。这意味着美国海军的全部72艘核潜艇可能全部都装上了不合格的钢材,有可能被迫退役,即使是非常理想的情况下,美国海军也有至少一半的核潜艇正在使用不合格的钢材。无独有偶,实际上日本也频现钢材造假事故,其中18年更是爆出日本神户制钢所(神钢)数据造假。西日本铁路公司(JR西日本)在记者会上称,公司2007至2010年从川崎重工业公司购买的共303个“希望”号新干线列车底盘中,还另有100个的钢材厚度未达到设计时的标准。这不是神户制钢所第一次被曝数据造假。此前,该公司旗下一家生产钢丝的子公司被发现在9年里持续伪造弹簧不锈钢丝拉伸强度试验数据,以次充好,影响热水器等家电及汽车等下游产品。2008年,神户制钢所另一家子公司也曝出违规丑闻,直接将未经过日本工业规格规定测试的钢材发货。此外,该公司旗下炼钢厂伪造烟尘排放数据长达五年之久。神户制钢所承认,从十年前就已经开始伪造数据,包括管理层在内的数十名雇员参与其中。美日钢材数据造假潜藏巨大安全隐患,甚至酿成沉船巨祸不同于低端钢材造假,美日在高端钢材上也数据造假,而这些钢材往往应用于一些重要乃至性命攸关的领域中,其持续数十年的造假行为为这些行业带来了巨大隐患,甚至酿成巨祸。本次造假波及了美国厂商通用电船和纽波特纽斯,而这两家企业是美国现役的弗吉尼亚级核潜艇的主要制造方。如果这批材料是提供给潜艇的话,大概率供给弗吉尼亚级潜艇。虽然目前尚未表现出对潜艇安全性的影响,但背后却潜藏着巨大的安全隐患。而日本神户钢材数据造假甚至酿成巨祸。2017年,西日本铁路公司东海道山阳新干线“希望34号”由博多出发开往东京,列车员在13号车附近闻到异味并听到地板下面有奇怪声响。经查后发现13号车齿轮箱附近漏油,车体部件出现裂缝,咬合部分发生变色。据了解,新干线底部车架为中空钢材,裂缝由下至上长达14厘米,只有3厘米保持连接,几乎处于彻底断裂的边缘。当天,日本东海铁路公司也发布消息称,所拥有的川崎重工制造的130个底盘中,有46个钢材厚度未达标,到今年12月底前将完成更换作业。同年3月,韩国北极星航运公司从日本购买的一艘三菱重工生产的大型矿砂船大西洋航行时折成两段并沉至海底,该公司旗下的另一艘载重量30万吨的大型矿砂船也被曝出船体中部有两道裂口,行驶时船体内会喷水。钢材检测至关重要美日曝出的钢材数据造假,不符合标准要求,但却通过了客户认证,其背后折射出了美日钢材检测体制漏洞,也凸显了钢材检测的重要性和钢材数据造假的隐蔽性。钢材的检测对象涉及物理性能、化学性能、电学性能、工艺性能、拉伸性能、硬度、化学成分、宏观检验、金相检验、无损检测和冲击实验等。检测对象检测项目物理性能磁性能、密度、弹性模量、热膨胀系数、电阻值等化学性能晶间腐蚀实验、抗氧化性能实验、大气腐蚀实验、全浸、间浸腐蚀实验等电学性能磁性能测量、密度测量、弹性模量测量、膨胀系数测量、电阻率的测量等工艺性能淬透性实验、焊接性能实验、切削性能实验、磨损试验、金属弯曲实验、金属反复弯曲实验、金属线材反复弯曲实验、金属线材扭转实验、金属线材缠绕实验、金属项断实验、金属杯突试验等拉伸性能硬度指标(规定非比例伸长应力、规定总伸长应力、规定残余伸长应力、屈服点、抗拉强度)、塑性指标(伸长率;断面伸缩率)、高温蠕变实验(蠕变速度、持久强度极限、持久断后伸长率、持久断面收缩率)等硬度布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、显微硬度、肖氏硬度等化学成分C、S、P、Mn、Si、Cr、Ni元素含量的分析宏观检验镇静钢,连铸钢,沸腾钢的组织及宏观缺陷的断定、酸浸试验、塔形发纹酸浸实验、硫印实验、断口检验等金相检验金相显微镜检测脱碳层深度(GB/T224-1987)、晶粒度检测、钢中非金属夹杂物的检测、钢中化学成分偏析检测等无损检测超声波探伤、磁力探伤射线探伤、规格尺寸检测、表面缺陷检测等冲击实验高低温冲击实验、多次冲击实验等钢材造假难以发现主要有以下原因。一是钢材长期性能数据测试成本高,使用单位难验证。长期性能测试都是测试时间长、成本高、测试设备昂贵等特点,因此验证难度很高;二是使用工况不同,寿命不同。一般使用工况比测试工况柔和很多;三是信息不对称,出现事故难找原因。事故发生之后,由于有些人对专业领域不熟悉或者不精通,往往认为是自己使用不当或者认为是生产厂商产品不合格,难以找到诱因可能就在上游材料不合格。正是由于钢材数据造假的隐蔽性,对检测标准和手段提出了很高的要求。这次美国造假的数据主要是-100华氏度(约-73.3℃)下钢材的强度和韧性测试结果。据了解,钢材都有一个韧脆转变温度,当温度低于某一界限时,钢的冲击吸收功大幅度下降,从韧性状态变为脆性状态。这一温度常被称为韧脆性转变温度或脆性转变温度。所以为保证潜艇的安全可靠性,潜艇用钢的韧脆转变温度还要有55℃以上的韧性储备。以美国潜艇用钢为例, 在-84℃的低温下,潜艇用钢的冲击韧性应高于8lJ。而这些隐藏数十年的造假将为美国核潜艇带来巨大隐患,也凸显出美国钢材质控能力出现巨大漏洞。中国钢材检测和高端钢材制造水平正逐步赶超,亟需提高标准话语权美国日本这种持续十几年甚至几十年的钢材数据造假行为简直令国内同行难以想象。一直以来,国外披露的特种钢材数据令中国从业人员望洋兴叹,甚至被认为中国是钢铁大国,但不是钢铁强国。以航母特种钢材为例,在过去很长的一段时间内,制造航母所需的高质量特种钢技术全球仅美俄掌握,甚至还曾有专家称中国20年都搞不定。出现这种现象的很大一部分原因在于,制造航母所需的特种钢材对性能要求十分苛刻,不仅强度要足够高,抗氧化能力要强,而且还得耐高温和反复冲击,以及具备防磁效果,还要在保证工艺质量的同时尽可能控制重量,相比之下,对于制造其他大型船舶所需的材料远远没有这么复杂的要求,只有核潜艇钢材能在开发及生产难度上与航母特种钢相媲美,这也就是一些造船强国能轻松造出数十万吨级油轮,却造不出数万吨级中型航母,甚至无法自力更生维护引进航母的问题根源所在。如今来看,美国核潜艇钢材数据造假,其披露的钢材数据也夸大严重,而我国却在紧跟美国钢材披露数据进行产业升级。在这种激励下,中国钢材制造和检测水平不断提高甚至赶超。凭借在重工业上深厚的实力积累,中国在开发航母特种钢方面的进步堪称神速,不但从毫无经验到造出可用的修补航母用钢只花了1年,之后更是迅速掌握了批量生产这类特种钢材的技术,用其打造了山东舰。如今我国成功研制了1100屈服强度的超级钢,为中国航母增添光彩一笔。与此同时,我国钢材检测技术也突飞猛进,这主要得益于涌现出了一批优秀的国产钢材检测平台和仪器厂商。我国摸着美国过河,一直以高标准、严要求不断突破,造假抽让一直以来紧跟美国标准的中国同行有点懵。几十年来,中国制造从默默无闻到享誉全球,在钢材制造和出口方面不断突破,却没有传出钢材数据造假丑闻。这正是得益于不断完善监管体制和提高钢材检测能力,没有选择数据造假的捷径,而是通过不断的材料技术研发在高端钢材制造中逐渐占有一席之地,为航空航天、交通运输等产业发展保驾护航。不过也有一些专家透露,欧洲一些企业凭借先发优势制定的部分行业标准实际上是伪造报告,提高行业壁垒,阻止竞争对手进入,其本身也无法达到相关标准,而我国企业由于没有话语权一直被蒙在鼓里措施市场竞争机遇。这样一想,美国是不是在很多行业也估计虚高设置行业标准,实际上就是为了提高竞争对手的参与成本?面对欧美国家通过标准对中国制造进行打压,我国也急需制定和完善中国标准。让中国标准成为世界标准,提高中国标准的话语权才能提高中国产品的国际竞争力。
  • 中关村材料试验技术联盟《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》2项团体标准审查会成功召开
    4月11日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(FC99)对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长,来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议,标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上,专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍,包括文本规范性,技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性,与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询,并提出了意见和建议。最后,两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定,检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分,有利于提高工作效率,降低分析成本,具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术,结合质谱分析技术,研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量,本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。
  • 煤中碳氢氮含量检测标准方法比对
    目前,市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法,主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》,二者分别有何优劣,今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:采用俗称的二节炉或三节炉,通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收,由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:采用红外光谱法和热导法,煤样完全燃烧后,煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物,燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律(不同气体在红外区有不同的吸收波段,而在特定波段,气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系),计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后,进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分,每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料,操作繁琐,若试剂或材料填充不好,将直接影响测试结果。测试结束后,需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作,稍有不慎,则会导致测试结果异常。从空白样测试(空白试验不成功则无法进行测试样的测定)、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作,过程繁琐、难度大,且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:每次测试前开启计算机及仪器,点击升温后仪器自动恒温、控温,操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可(预留空白样测试孔位),录入空白样及测试样信息后,点击开始实验,仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:铬酸铅(需用蒸馏水调成糊状,挤压成型,放入高温炉中,在850℃下灼烧2h,取出冷却备用)、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉:需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响;二节炉:需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响;三节炉/二节炉:需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》: 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》: 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比,具备以下显著优势:01自动化程度高,操作步骤简单;02所需试剂及材料种类少;03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。
  • 德国元素 | 运用杜马斯法测定化肥中的含氮量
    德国元素 | 运用杜马斯法测定化肥中的含氮量最近东方甄选的董宇辉老师的一句“谷贱伤农”,引起了大家的共鸣。氮元素是植物及农产品生长所必需的营养元素之一。仅仅依靠土壤本身产生的氮元素难以满足植物生长所需,通常我们会对植物与农产品生长的土壤加施含氮化肥,以促使植物茁壮成长。如何达到精准施肥?明确了解含氮化肥中氮的含量,精准控制施肥才能达到植物生长动态平衡。如何测定含氮化肥中的氮含量?传统消化-蒸馏滴定法,即凯氏定氮法,具有繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、无法自动化等,使实验室的分析效率无法满足发展要求。目前越来越多的用户更加关注杜马斯(dumas)燃烧定氮法,与传统的凯式法相比,不仅测试效率高、测试准确,而且自动化操作、几分钟即可获得结果,满足了实验室高速发展需求。杜马斯法目前已被收录至多个肥料测试标准中,如gb/t 15063-2020复合肥料、gb/t 21633-2020掺混肥料(bb肥)、ny/t 2542-2014肥料 总氮含量的测定、ny/t1977-2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定、sn/t 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法等,得到了大家的认可与推广。德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、肥料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪,逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。经典案例:肥料中氮含量检测仪器型号:rapid max n exceed进样量:300-400mg
  • 锂电池正极材料中杂质元素的准确测定,很难吗?
    锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能,其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁 (Fe)、铜 (Cu)、铬 (Cr)、镍 (Ni)、锌 (Zn)、铅 (Pb) 等金属杂质时,电池化成阶段电压达到这些金属元素的氧化还原电位后,它们就会先在正极氧化,然后再到负极还原成单质。当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电,对电池造成损害,甚至致命影响。因此,从正极源头上保证其纯度,防止金属杂质异物的引入,对电池生产质控就显得格外重要。目前的锂电池企业通常采用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 测定主量元素配比以及杂质元素含量。ICP-OES仪器相对较低的购买和使用成本,使之在相关企业有着广泛的使用。随着锂电池产业升级加速,生产质控愈发严格,对正极材料中元素杂质含量限度要求越来越苛刻。ICP-OES由于其自身原理的局限性,在部分含量较低的杂质元素如Cr、Cu、Fe、Zn、Pb的准确检出方面出现瓶颈。例如,在某些生产工艺控制严格的企业,上述5个元素的控制浓度在1ppm左右(个别厂家Fe含量在10ppm以内),在日常检测中,经过100倍固液稀释比的样品前处理后,样品上机测定时的浓度低至10ppb以下。由于在主要检测观测区的谱线干扰严重,能否实现上述杂质元素浓度的准确分析,对ICP-OES的性能提出了非常大的挑战。与ICP-OES相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定灵敏度更高,检出能力更强,检测下限更低,更加符合锂电池企业高效率准确检测低含量杂质元素的需求。ICP-MS的工作原理决定了其受到的干扰与ICP-OES有较大的区别。ICP-MS受到的干扰主要分为基体干扰和质谱干扰。通常情况下,锂电池正极样品前处理的固液稀释比例在100~200倍,而且前处理时使用较多的酸,使得样品中的固溶含量和酸度都很高,造成ICP-MS的空间电荷效应和电离抑制,待测元素受到基体干扰;对于正极材料样品来说,较高浓度的主量元素会与O、Cl、N等元素结合,形成分子量为M+16、M+35、M+14等质谱干扰。另外,主量元素的高浓度还会产生拖尾,影响分子量M±1元素的测定。如何帮助锂电池企业使用ICP-MS有效克服上述诸多干扰,提高生产效率以及产品质量和性能,成为ICP-MS供应商面临的重要任务。标配全基体进样系统 (AMS) 的珀金埃尔默NexION系列ICP-MS,配合大锥孔三锥设计,QID四极杆离子偏转器,以及具备标准、碰撞和反应三种模式的UCT通用池,可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性和更低的记忆效应。通过进行简单易行的仪器参数优化、干扰消除模式选择和同位素质量数选择,有效消除基体和质谱干扰,准确测定锂电池正极样品中的低含量杂质元素。下述表格显示了NexION 1000G ICP-MS对来自锂电池生产企业的正极材料样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Pb杂质元素含量的测定结果,以及仪器方法的优异性能。表1.锂电池正极样品测定结果表2.锂电池正极样品加标回收率测定结果** Cu、Pb、Cr加标5μg/L;Zn、Fe加标50μg/L如何简单有效地做到准确测定锂电池正极材料中低含量杂质元素?请扫描下方二维码即刻获取《ICP-MS测定锂电池正极材料中Cr,Cu,Fe,Zn,Pb杂质元素含量》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 聚光科技Expec 7000测定土壤中14种元素
    技术特点 微波消解 干扰校正 内标法 近几年来,“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到,我们赖以生存的土壤已经受到污染,有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌,危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求,采用Expec 7000测定标准土壤(GSS-27)中14种金属元素含量,使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应,降低信号漂移;通过干扰校正方程校准多原子离子干扰;该方法简单、快速、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。样品前处理 准确称取一定量的标准土壤,标准号GSS-27,于于消解罐中,依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合,放置一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入消解盘中,按照设定的程序运行完毕后,取出冷却,使罐内压力降至常压,开盖,将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中, 160℃进行赶酸,定容,待测。仪器配置 仪器:Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪; Expec 7000的仪器条件,分析参数:参 数设 置RF功率1450 w冷却气14 L/min辅助气0.95L/min雾化气1.05 L/min泵速30 rpm雾化室温度2℃采样深度3.68 mm扫描模式跳峰通道数3驻留时间10ms扫描次数10标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。表2各元素的标准溶度配制梯度溶液编号元素名称标准溶液浓度(μ g/L)1铜、铬、锌、镍、钒、锰、钼、钡、钴、铊、锑、镉、铍、铅0、1、5、10、50、100、5002铑、铟、铼50 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限,见表3;表3 被测元素的检出限元素检出限(μ g/kg)元素检出限(μ g/kg)9Be0.08266Zn0.07451V0.12198Mo0.01852Cr0.089114Cd0.00655Mn0.014123Sb0.08159Co0.042137Ba0.01460Ni0.046205Tl0.00163Cu0.022207Pb0.020方法精密度及准确度 采用Expec 7000测定6个平行样品,考察各元素的方法精密度,测定值与标准土壤的认证值对比,考察各元素的准确度,方法精密度和准确度结果见表4。表4 Expec 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度元素样品测定(μ g/g)样品认证值 (μ g/g)精密(N=6)9Be2.422.3± 0.15.38%51V132120± 61.88%52Cr85.392± 42.18%55Mn965956± 371.58%59Co20.219± 0.63.72%60Ni44.843± 21.89%63Cu57.354± 22.32%66Zn146127± 43.12%98Mo0.750.84± 0.114.42%114Cd0.620.59± 0.042.05%123Sb1.241.21± 0.045.43%137Ba447496± 152.76%205Tl0.730.67± 0.075.44%结论 本文采用Expec 7000测定标准土壤(GSS-27)中14种金属元素含量,元素检出限在0.04~3.72ug/kg之间,方法精密度 1.58% ~ 5.44%之间,测量结果与标准值较一致,准确度良好;结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 德国Eltra(埃尔特)元素分析仪助力邢台钢铁技术中心
    前言钢铁行业是以从事黑色金属矿物采选、黑色金属冶炼加工等工业生产活动的工业产业,是最重要的基础工业。近年来,钢铁企业不断改进和提高技术水平,在环保、节能等方面提高装备水平,降本增效的同时向高质量发展进军。德国Eltra(埃尔特)走进邢台钢铁技术中心,看看钢铁企业是如何积极地向高质量发展阶段迈进的。 6月 14日,烈日炎炎,绿树成荫,德国Eltra(埃尔特)区域经理魏广京先生与工程师钱斌先生一同来到有着“邢国故地、襄国故都”之誉的邢台,探访邢台钢铁技术中心的负责人赵主任。共同商讨钢样及铁水中的元素检测技术与方法优化。钢铁化验室隶属于理化检验中心,是邢钢的质量控制部。主要承担公司的铁水、钢水、以及渣样、钢产品的检测工作。现有管理及检测人员70余名。钢铁化验室配备了检测仪器共计是二十余台套,其中有X-荧光光谱仪, ICP光谱仪,以及德国埃尔特的红外碳硫分析仪和氧氮氢元素分析仪,配套的服务设备有制渣、洗样机、风动分样等一些简单的取制样设备。邢钢理化检验中心建立了一个质量管理体系,在2005年通过的CNAS认可,钢铁化验室秉承”客观公正,方法科学,数据准确,服务热情”的计量方针来展开各项检测工作。 据赵主任介绍,检验中心有四台德国Eltra(埃尔特)的碳硫元素分析仪CS-800和一台氧氮氢分析仪ONH-2000。目前检测方式分为两种,一种是碳硫元素分析,一种是氧氮氢元素分析。碳硫元素分析又分为两种,一种是测量铁水里的碳硫元素含量,另一种是测量钢样的碳硫元素含量。铁水的样品主要经过预脱硫处理,对0.010以下的硫元素进行分析,钢材样品主要是做一些光谱分析的对比,从0.01到1.0,所有的碳含量都覆盖。氧氮氢元素分析则是分析各种类别的钢品种,氧含量从0.04ppm到0.10%ppm全都包含,氮含量是从10ppm到0.2ppm,有一些不锈钢的到0.2ppm。这四台仪器测量数据是比较稳定的,相对来说操作也比较简单,从2007年一直用到现在将近12年了,赵主任对德国产品的品质和Eltra(埃尔特)品牌给予了高度认可。在售后服务方面,跟工程师的沟通也是比较顺畅的,一般通过电话就能把潜在的一些小的问题解决掉,除非是一些大的问题需要工程师来现场帮助解决。 德国Eltra(埃尔特)专注于元素分析30多年,从最初的碳硫分析仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者,其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料及高校、研究机构。 检测固体样品内碳和硫分是实验室和生产常见的应用。根据样品材质的不同,应选用不同的分析仪。钢铁、铸铁、难熔金属、陶瓷等无机样品具有相对较低的碳含量(从ppm级至10%),并且一般情况下不能燃烧。样品中的碳硫元素只有在2000℃以上才可以完全释放,可选择高频感应炉碳硫分析仪。CS-800适用于同时检测无机样品里的碳和硫元素,可以快速精确地分析不同样品。
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 聚光发布铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案
    铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料,常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展,由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品,用高氯酸赶酸后,用稀盐酸定容,使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm
  • 满足4003标准 药典玻璃瓶内应力测定仪
    满足4003标准 药典玻璃瓶内应力测定仪2024年2月,国家药典委发布了《4003 玻璃容器内应力测定法-第二次公示稿》,此标准预计将体现在2025版中国药典的药包材部分。该标准基于2015版YBB药包材标准YBB00162003-2015内应力测定法修订而来,是国内较为完善的药包材玻璃容器内应力测定方法。内应力的重要性内应力是指物件因外因(如受力、湿度、温度变化等)变形时,内部各部分之间产生的相互作用力。当外部载荷消除后,这些应力仍可能残存于物体内部。内应力的存在会降低玻璃的机械强度,增加药品包装在生产、使用及储存过程中的破裂风险。因此,内应力的测定对于药用玻璃容器退火质量的控制至关重要。测定原理玻璃容器内应力的测定通常基于偏振光干涉原理。当玻璃存在内应力时,它会表现出各向异性,产生光的双折射现象。通过偏光应力仪测量双折射光程差,可以定量地表示产品内应力的大小。仪器配备的灵敏色片和1/4波片补偿方法,使得仪器能够根据偏振场中的干涉色序,定性和半定量地测量玻璃的光程差。而玻璃瓶内应力测定仪也符合的标准技术要求,例如在使用偏振光元件和保护件进行观察时,光场边沿的亮度不小于120 cd/m2,所采用的偏振光元件应保证亮场时任何一点偏振度都不小于99%;偏振场不小于85 mm;在起偏镜和检偏镜之间能分别置入565 nm的全波片(灵敏色片)及四分之一波片,波片的慢轴与起偏镜的偏振平面成90°;检偏镜应安装成能相对于起偏镜和全波片或四分之一波片旋转,并且有旋转角度的测量装置。其中4003标准中需要注意的是,基于目前市面上,有些应力仪能直接读出双折射光程差,无需先记录角度再换算,因此在无色供试品的定量测定中将“记录此时的检偏镜旋转角度”修改为“记录此时的检偏镜旋转角度或双折射光程差”。其实在普通玻璃容器标准上还是看角度,玻璃瓶内应力测定仪可以同时显示应力旋转角度和光程差,满足各种标准要求。玻璃瓶内应力测定仪作为药品包装玻璃容器检测仪器的专业生产商,紧跟国家标准要求,参与了部分国家药包材标准的制定工作。目前推出的玻璃瓶内应力测定仪,不仅满足《4003 玻璃容器内应力测定法》标准,而且适用于各种玻璃器皿、玻璃计量量具、玻璃容器、药用和食品包装用玻璃瓶等玻璃制品内应力值的测定。产品特点高精度测量:能够精确测量内应力值。直观显示:配备液晶屏,可直接读取测试结果,操作简便快捷。设计新颖:仪器设计小巧,便于使用,适用于多种工作环境。广泛应用:广泛应用于制药企业、玻璃制品厂、质检等单位,满足不同行业的需求。适用范围本仪器适用于玻璃量具、药用玻璃瓶、口服液瓶、安瓿瓶、塑料瓶胚、石英、宝石制品以及其他玻璃容器内应力值的测定,以准确定量地测量出玻璃内应力数值,为玻璃制品的质量控制提供有力支持。通过上述整合,我们提供了关于内应力测定法的背景信息,还详细介绍了玻璃瓶内应力测定仪的产品特点和应用范围,使其更加符合用户的需求。
  • 元素检测和样品前处理技术论坛召开
    有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。   来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。 报告人:浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士 报告题目:磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化   吴俐勤女士介绍说,国产标准物质数量较少,截止到2010年10月,国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种,主要集中在钢铁领域,食品领域中一级标准物质52种,二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说,实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性,此次实验所得产物纯度达到95.03%,通过改进实验室工艺,如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面,能够将纯度进一步提高,仪器达到标准品的对应条件。 报告人:德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士 报告题目:食品中的重金属分析最新解决方案   崔靖女士介绍说,德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发,为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了:固体进样技术、TOP wave® 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素,免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。 报告人:德国赛多利斯集团 王兵先生 报告题目:微波水份仪在食品中水分快速检测的应用   王兵先生介绍说,与经典的烘箱法和卡氏法相比较,微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份,具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点,测定速度只需要2分钟,可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。   赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者,开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。 报告人:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生 报告题目:食品中重金属含量的快速检测方法   姚继军先生介绍说,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点,可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度,在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰,同时分析高低含量元素。 报告人:北京市理化分析测试中心 刘聪女士 报告题目:原子光谱法测定食品中的硼酸含量   刘聪女士介绍说,硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中,在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。   刘聪女士介绍说,北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心,主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作,是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。 报告人:中国科学院海洋研究所 殷学博先生 报告题目:防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用   殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点,接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说,该消解罐在多种样品消解使用过程中,具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点,对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解,提高了国内样品前处理技术。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 元素测定、薄膜分析、样品制备,巧用GDS实现多方位分析【GDS微课堂-8】
    运营一个公司需要不同部门的合作,打好一场胜仗,需要不同的兵种配合。在分析仪器世界里,如果将仪器巧妙组合,让它们充分发挥各自特长,也会事半功倍。因为各种仪器的侧重点不同,单一技术只能得到表面某一方面的信息,但不同仪器亲密合作,就可以对样品进行多方位、多角度、多层次的检测,终得到全面准确、甚至超出预期的科研结果。那你知道GDS都有哪些小伙伴吗?他们怎么相互合作呢?今天我们请了三位小伙伴,来认识一下他们吧!01拉曼光谱仪GDS可以获取不同深度处元素的含量分布信息,结合拉曼光谱仪能够进一步得到物质的化学结构信息。接下来,让我们一起看下两者是如何配合的。GDS和小曼今天收到了一份委托,需要测定不同实验条件下产物是什么,以及怎样分布。实验条件如下:采用阳溅射法在含氟乙二醇溶液中制备了具有纳米孔结构的氧化铁薄膜。在不同的温度(350℃、400℃、450℃)下进行退火。GDS和小曼分别对三份实验产物进行了检测,结果如下:GDS我测定了不同深度处实验产物的元素浓度变化,以350℃退火温度下的实验结果为例,可以明显看出:随着溅射时间的增加,不同深度处(X轴)Fe元素的浓度不断变化,其他元素亦是。综合400℃和450℃退火温度下的实验结果,元素浓度(谱峰强度)相近,可见实验产物较为类似。但产物是什么?还需让小曼揭晓。GDS分析图拉曼光谱仪将不同退火温度下强拉曼峰与拉曼谱图库做对比,我发现:350℃退火温度下主要产物是磁铁矿,400℃和450℃退火温度下是赤铁矿,与上图GDS的结果吻合。拉曼光谱图综合上述结果,我们获取了Fe、C等元素随深度改变的浓度变化信息,并在此基础上,进一步测得不同退火温度下产物分别为磁铁矿和赤铁矿。02椭圆偏振光谱仪由上文我们知道GDS能够得到薄膜在不同厚度的元素含量分布,此外,GDS还能从元素深度的变化来获取镀层的结构、均一性、厚度等信息。结合椭偏仪擅长解析薄膜厚度和其光学常数的优势,两者合作就能够准确获得镀层的结构,并对镀层光学特性有更全面的了解。椭圆偏振光谱仪Hi,我是椭小偏,做表面分析的同学应该对我很熟悉吧!我和GDS是老朋友了,我们经常协作完成测试。近我们对薄膜太阳能电池进行了分析,下面一起看下实验结果。GDS先来说说我的发现,下图我们可以看到电池镀层不同深度处各元素的含量变化,并且我发现Mo基底表面还有两层镀层:层主要含Cu、Se、Sn,而第二层含S、Zn,由此我得到了镀层的元素分布信息。椭圆偏振光谱仪我测试的是一款Cu2ZnSnS4太阳能光伏电池。下图张是电池的光学常数折射率n和消光系数k随波长的变化曲线;第二张图是我模拟出的镀层模型,由图可知:底层为Mo基底;中间是Cu2ZnSnS4层,厚度1472nm;上层厚度为227nm且镀层内存在孔隙,从上往下孔隙率从95%下降到6.8%。Cu2ZnSnS4太阳能电池的折射率n和消光系数k随波长的变化各镀层的厚度和表层孔隙率模型综合上面两种太阳能电池的实验结果,可知GDS能够测得镀层元素分布,椭偏仪可测得光学常数和镀层结构,两者合作为我们进一步解析材料提供了更为丰富的信息。03能谱仪(EDS)能谱仪(EDS)主要是利用不同元素X射线光子特征能量不同,来获取材料的元素种类以及含量等信息,如材料表面微区成分的定性和定量分析、固体材料的表面涂层分析等等,常和SEM扫描电镜、GDS等合作,来获取更为全面的镀层信息。EDS能谱仪大家好,我能够分析材料元素组成和含量等信息,但我获取的是镀层表面信息,无法探测较深的镀层,SEM姐姐推荐我来找GDS帮忙。GDS没问题,快将测定样品告诉我,我来帮你把表层剥蚀掉,你再分析~让我们来见证一下当GDS遇到EDS后产生的花火吧:GDS测试结果从上图的GDS结果可以看出,0~5.8μm为纯锌层,5.8~7.8μm为含有锌、铁和铝的合金层。为了方便能谱仪对合金层进行测试,GDS剥蚀掉了表面的纯锌层,露出铁铝合金层,以便EDS进一步剖析该层元素分布,结果图如下:EDS在GDS剥蚀后测试的结果从测试结果可以看出,在合金层中,Al、Fe、Zn元素的浓度比例分别为3.64%、71.32%和25.05%。铁铝合金层电镜图由上述实验结果可知,GDS能够帮助EDS和SEM剥蚀表面,制作可供分析的合格样品,全面立体地展示出样品结构信息和元素分布,并得到元素随深度变化的分布曲线,为进一步解析镀层提供了更为全面的信息。今天的测试结果到这里就结束了,至此我们知道GDS跟拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、EDS能谱仪合作,能够对物质进行全面表征,综合获得材料的化学结构、元素分布、光学常数等信息,这也为深入剖析材料提供了可供参考的方式。通过上面的几个例子,大家是不是对GDS与其他分析技术的合作有了更直观的认识呢?如果还有别的联用方式,也欢迎大家跟我们分享~至此,GDS微课堂全部结束啦!在这个系列里,我带大家了解了GDS的基本原理、基本功能、常用概念、应用范围,并详细讲解了GDS在钢铁、锂电池、太阳能电池以及LED行业中的应用,后,还和大家分享了GDS与其它表面分析技术是如何协作的。不知道同学们掌握的如何了?可以点击往期回顾,再复习一遍。不仅限于GDS,之后我们还将带来一系列其他光谱技术,请一直关注我们哟!往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答,掌握GDS常用概念
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制