多层流化床低阶煤热解气化提质装置

[align=center][size=16px][b]流化床制粒[/b][/size][size=16px][b]发展现状[/b][/size][/align]药品是人们常备的不可或缺的日常用品。近年来，随着国民生活水平的提高，人们对药品质量和药物安全问题广泛关注，制药领域也随之越来越多的进入到我们的视野中。长期以来，制药行业都采用传统的方式进行生产，无论是自动化、信息化水平还是认知观念水平都与其他行业存在着一定的差距。“十三五”规划以来，国家大力发展智能制造，制药行业作为制造业的一部分，需要紧跟发展潮流，朝着信息化、智能化方向发展。固体制剂是目前最常见的剂种之一，其生产过程是将原料通过一系列操作包括粉碎、混合、制粒、包衣及压片等过程转化成药物制剂。无论是制作胶囊还是压片，制粒都是非常重要的关键步骤。制粒是将药物粉末与相关的辅料进行混合，待混合均匀后再喷入润湿剂或者粘合剂，在设备中制成具有颗粒形态的过程。干法制粒和湿法制粒是目前固体制粒中最常用的两种方法[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]。干法制粒不需要使用粘合剂，常用于对水分比较敏感的制剂；湿法制粒是常用的制粒方法，在混合均匀的粉末中喷入粘合剂，将粉末表面打湿，粉末通过粘合剂的媒介作用聚结在一起可以慢慢形成颗粒。流化床制粒是常见的湿法制粒方法之一。流化床制粒过程中使用的工艺参数较少、且操作方法简单，广泛应用于固体制粒中。然而，目前的流化床制粒大多依靠于人工经验，对于制粒过程中颗粒的质量属性的变化都是离线进行分析，严重滞后于生产过程。制粒过程信息不透明，对制粒过程影响因素不能准确把握，容易导致药物疗效达不到预期甚至造成制粒批次的失败。随着计算机信息技术、人工智能、传感器技术的发展，及时获取流化床制粒过程工艺参数与颗粒的关键质量属性，通过数据挖掘出工艺参数变化对于流化床制粒过程的影响，通过质量属性的变化及时调整工艺参数，从而可以大大提高制粒成功率，打破国外技术封锁，实现连续化、智能化生产的目标。针对流化床制粒信息化、自动化水平低，数据采集困难等问题，合理改造设备以及通过机器学习等人工智能算法了解工艺参数的内部机理，达到准确调控，对流化床制粒连续化、智能化生产具有重要指导意义。流化床制粒技术只在一个腔体中就可以完成整个制粒过程。药物粉末和辅料等一次性的投入到密封的腔体中，在腔体内进行混合，直至腔体内的各种物料都混合均匀，接着从底部通入热空气，药物粉末在从下方而来的热空气作用下能够保持悬浮，从而达到理想的流化状态。接着将按照一定比例配成的黏合剂液体在蠕动泵和一定压力的压缩空气作用下，以雾化的形式从喷枪中向流化层喷入，使药物粉末聚结成颗粒。在整个制粒过程中，颗粒只受到流化床内部气流的作用，上下流动，因此形成的颗粒之间的粘合度较低，颗粒密度比较小，粒度比较均匀，并且有较好的可压缩性和流动性。流化床制粒设备的整体情况都大同小异，主要的不同在于雾化的粘合剂喷入的方式。按照喷嘴所在位置的不同，可以大体将流化床分为顶喷式、底喷式和流化床三类，这三类流化床的示意图如下图1-1所示。顶喷式流化床是将喷枪从腔体外部伸入到制粒室中，从流化层的上方自上而下进行喷液。颗粒通过气流的作用上升至喷嘴的位置，雾化的粘合剂从喷嘴喷出并将颗粒包裹起来，颗粒上升到一定的高度后回落，如此往复，顶喷式流化床一般用于制粒。底喷式流化床是喷枪中粘合剂的喷洒方向与进风气流的方向一致，侧喷式流化床的喷嘴安装在制粒室的内壁上，最明显的特点是在其底部安装有布风板，底喷式流化床和侧喷式流化床一般用于包衣。[align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1-[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']制粒[/font][font='times new roman']流化床[/font][font='times new roman']分类[/font][/align][font='times new roman'][size=16px][b]流化床制粒技术研究现状[/b][/size][/font]1959年，美国的Wurst首先提出了流化床技术，该技术以其工艺简单，操作时间短，劳动强度低等特点广泛应用于固体制药领域。我国于上世纪八十年代才引入流化床制粒设备，相对于国外来说起步较晚，因此对于流化床制粒技术的研究也相对较少。石海涛[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font]等人使用流化床制粒技术解决了采用传统的湿法制粒批次间颗粒质量属性差异大，制粒终点难以把握的缺点，制出崩解性能良好的甲磺酸吉米沙星片。申楼[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]等人把颗粒的流动性、表面性状和崩解时限作为衡量颗粒质量的标准，采用正交试验的方法确定出流化床制粒的最佳工艺参数。东北大学的王正松[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]以颗粒的粒度为研究对象，建立并验证了流化床制粒最终颗粒粒度的机理模型，并且建立了预测颗粒粒度的回归模型。浙江大学的周家辉[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font]针对流化床制粒室温度难以控制的问题，分析了流化床制粒温度影响因素，对流化床进行了热力学分析，并且设计了温度控制器。在国外近几年的研究中，Neugebauer[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font]等人针对流化床分层制粒过程中颗粒形成干燥区的问题，提出了一种用于研究各种工艺参数对粒子动力学和工艺稳定性的影响的模型。Hayashi[font='calibri'][size=13px][8][/size][/font]等人对流化床造粒过程中颗粒生长和破碎的机理进行了研究，提出了一种基于离散元法和计算流体动力学相结合的粒子碰撞频率函数的粒子平衡模型。Heidari[font='calibri'][size=13px][9][/size][/font]等人考虑液滴蒸发过程引起的体积变化等因素，综合考虑粘合剂粘性与液滴表面张力的平衡力，建立了流化床制粒过程中液滴蒸发的力学模型，利用该模型研究了不同温度、蒸汽压力、接触角和液滴直径条件下蒸发速率对液滴扩散时间的影响。Teixeira[font='calibri'][size=13px][10][/size][/font]等人研究了提高姜黄素溶解度的多种策略并且以姜黄素为原料，采用流化床制粒法，制备姜黄素颗粒。国外的流化床技术已经取得了一定的成就，然而国内的流化床制粒领域中相关的文献报道却比较少，这种现状对于我们来说既是机遇也是挑战。通过文献可以看出，越来越多的学者都针对流化床制粒工艺进行研究，这也必将会是未来研究流化床制粒技术的一个趋势。

循环流化床锅炉(CFB)具有高效、低污染、煤种适应性广、负荷调节性好、不易灭火、灰渣可利用等特点，采用洁净燃烧技术，符合国家环保产业政策，再加上其较好的煤种适应性，在我国得到迅速推广，配套机组在向300MW及以上方向发展。　　　　循环流化床锅炉由于其结构的特殊性，所安装的热工仪表测量、保护仪表与常规煤粉炉相比，有许多类似之处也有明显的区别。CFB锅炉汽水系统的测点及其作用与普通煤粉炉相同，烟风系统增加了一些为CFB锅炉专设的风机风道的压力、温度和流量的测点，其测量方法也同普通煤粉锅炉相同。CFB锅炉在参数测量方面的特别之处在于对炉膛、分离器、回料阀和冷渣器等固体流道参数的检测。　　　　一、循环流化床锅炉的运行特点　　　　CFB锅炉在运行过程中特别要注重对床温、分离器入口温度、风煤比以及床压的监测、调节及控制，注重对影响物料流化、循环及燃烧的各种风量的监控，确保建立一个平稳、足够的热物料循环，从而完成锅炉燃烧的燃料燃烧及热量传递过程。　　　　按照循环流化床锅炉的特点，设置炉膛温度、床温、床料高度及其它有关测量仪表测点，以保证机组的安全、经济运行。压力测点应提供接口和防堵设施，温度测点要求留有热电偶插座，对有防磨要求的温度测点应加装防磨装置。　　　　二、主要热工参数的作用和意义　　　　2.1床温　　　　床温是CFB锅炉的重要运行参数。所谓床温主要是指燃烧密相区内流化物料的料层温度，床温值是由锅炉结构、灰熔点、排放物指标(因煤种不同而有所区别)等综合因素决定的，通过调节流经布风板的一次风量和直接进入炉膛的二次风量之比来维持床温，同时注意控制给煤量，保证温度在850-925℃，使其处于最佳燃烧状态，并有利于炉内石灰石脱硫。床温过高或过低将造成锅炉结焦灭火。影响床温的因素主要有煤种、给煤量、一/二次风量、返料量及冷灰循环。在循环倍率一定时，主要与煤量和风量有关，其中一次风量起主要作用。　　　　以一台480t/h容量的东锅锅炉为例，它设置了2层床温测点，下层24个测点，上层24个测点，左右侧分为四列三排。它们均在二次风口以下，密相区之内，每层测点沿炉膛前中后三排均匀、对称布置，每层测点的输出送入平均值计算回路，以计算床温平均值。同时各测点均进入DCS显示。当有点与平均温度相差150度时，判断此为坏点。　　　　2.2床压　　　　床压是料层高度的反映。运行中通常通过调整排渣量的多少控制床压的高低。床料多、床压高，对于稳定燃烧、减小短时间断煤波动的影响、减少排渣可燃物含量有利；但同时床压高会增大一次风压头，电耗增加，同时也大大增加了启动点火阶段加热床料的时间，降低运行经济性。床料薄、床压低，易造成布风不均匀，引起结焦。　　　　床压一般是指密相区的床压，床压测孔一般布置在距布风板上端面250mm处，左侧3个，右侧3个，将3个压力测量值通过3取中逻辑判断后送至显示及报警回路；3者取平均值作为床压调节系统的反馈信号。控制床压的方法，通过控制排渣系统来维持炉膛床压恒定，也即确保炉内的灰平衡和床料构成。　　　　2.3风量　　　　循环流化床锅炉的运行基于流态化的高温物料悬浮燃烧。燃烧风量是运行人员调整燃烧的的重要依据，其测量的准确性直接影响到锅炉的经济安全运行。在机组安装完成后，调试运行前，应当对一、二次风机性能进行测定，并对风量的标定，主要是鉴定风机的出口风量、风压能否达到设计要求，能否满足燃烧需要，并且校正测量装置的准确性。有效的测量风量，有利于一二次风比例的调整，能改善炉内风、煤、灰的混合程度，达到最佳的燃料、供风混合方式。　　　　2.4点火风道温度　　　　由于CFB锅炉的炉膛密相区和旋风分离器等多个部位设有较厚的耐磨耐火材料，因此，在启动过程中必须严格控制加热升温速度，以防止这些非金属材料因受热不均而爆裂脱落。这就要求CFB锅炉的启动燃烧器设计既要位置合理又要有较宽的调节比，而且操作灵活，可控性高。　　　　CFB锅炉的启动燃烧器一般有3类，即布置在布风板上的床上启动燃烧器、床枪和布置在布风板下的热烟发生器。东锅早期设计的流化床采用床上加床下点火器，但后来的产品仅仅保存了床下燃烧器，床下燃烧器的风温是个重要的监测参数。　　　　在DG490/13.8-II2型锅炉，设计有风室温度和点火风道温度各二支，分为左右侧。在点火时，通过调整燃烧将床下油点火器出口烟气温度控制在980℃以下，且风室温度在870℃以下，在此期间，温升率建议不超过28/每20～30分钟。　　　　三、运行情况与改进措施　　　　由于CFB锅炉内进行固体燃料的循环燃烧，流动的物料极容易堵塞压力测点和测压管线，同时对测温元件产生强烈的磨蚀，用常规手段难以进行准确可靠的连续测量，床温和床压测量元件均采用耐热防磨及防堵措施使所测数据准确、可靠。而床温、床压等参数对保证CFB锅炉的安全经济运行至关重要，因此必须采用特殊的防堵、防磨测量手段。　　　　3.1床温测量的改进　　　　东锅的循环流化床炉膛床温元件通常是采用多点铠装热电偶，在布风板的前、中、后三个位置横向各安装8套铠装热电偶，每套热电偶由伸出布风板的距离为300mm，由耐磨保护套管保护；每套热电偶有双只铠装热电偶组成，一点测上床温，一点测下床温。热电偶安装方式为由前后墙平插入风室，经90°直角向上穿过并固定在布风板上的耐磨保护套管内。中间的测温元件从前墙插入。在机组启动调试期间，由于温度元件在风室内的部分太长，在一次风力作用下晃动太大，首批安装的24套热电偶全部损坏。经分析：床温元件在风室内的部分太长且不能很好固定，床温元件容易被风室内的高温风冲刷，造成损坏。后虽经过采取增加不锈钢保护套管、用耐磨浇筑料及钢丝网包裹、用耐火砖固定等方法进行处理，使床温元件的工作条件有所改善，但仍然没有从根本上解决问题。　　　　因此，在大修期间我们建议对床温元件进行改造，安装方式均为炉底直插向上穿过布风板方式，同时加装耐磨保护套管，在套管外侧再增加耐磨浇筑料。如图所示，这种方式不但能有效保护测温元件，而且能够实现温度元件的在线更换。　　3.2床压测量的改进　　　　在国内440t的流化床锅炉在运行过程中，床层差压，床层密度，床层压力等几个测点经常结焦。在最初的安装中，测点取样与炉壁成45度向上，加装风烟自动分离器。但是使用时间较长后，依然会堵塞。后经改进后，采用自动吹扫装置，向测孔引入一股恒压吹扫空气，通过调节取样管与吹扫管的距离，实现自动补偿，解决了既要取压防堵又要测量准确的问题。如图所示，通过前后调节吹扫管在取样装置锥口的位置，实现自动吹扫补偿。　　　　在吹扫口的吹扫气源上，特别且加装了调压稳压器，完全解决了电厂气源不稳的问题，确保了流量控制器的正常运行。　　　　3.3点火风道温度的改进　　　　在运行过程中，点火风道温度元件插入深度过长，被高温风吹刷，以致于保护管和热电偶同时损坏。经检查，热电偶保护管已穿过浇筑料80MM，测量的已不是壁温，而是烟温。后将热电偶保护管调整，露出浇筑料10-20MM，同时在测量元件对侧又加装一个测温点，构成A、B二点，即保证测量的灵敏度，又提高元件应用的可靠性，有利用缩短启动时间，为经济运行提供基础。　　　　3.4风量测量元件的改进　　　　风量对于流化床锅炉来说，无疑是一个重要参数，无论是设计还是调试、运行人员，都希望表计的读数能真实的反应实际的工状。一、二次风机性能的测定和风量的标定，主要是鉴定风机的出口风量、风压能否达到设计要求，能否满足燃烧需要，并且校正测量装置的准确性。在测量中应注意，虽然一般都采用标准的测风装置进行风量测量(目前最普遍的是采用机翼型测风装置)。　　　　但是在实际施工中，设计的安装在锅炉风道上的风量测量装置，往往由于锅炉风道截面大，直管段长度短，弯头多，按厂家要求管道直段不能满足测量，在加上装置加工误差等原因使流量系数偏离设计值，因此必须对其进行标定。由于流量与风温、差压、风压的关系较大，有的采用了三种取样元件分别测量其参数，造成测量装置折线系数公式相当繁琐，其故障自检能力也基本没有。因此当然，有必要采用先进的测量元件器可以减少测量误差。　　　　在实际应有中，我们选用了热式质量流量计，经过一年多的运行，相比于其它测量风量的元件相比，具有性能优良、可靠性高的特点。该产品基于热扩散技术，其典型传感元件包括两个热电阻，当这两个热电阻被置于流体中时，其中一个被加热，另一个用于感应过程温度。两个热电阻之间的温差与过程流速及过程介质的性质有关，保持该温差恒定，则电子单元加热热电阻的能量与质量流量成一定的比例，我们就能推算出风量。　　　　3.5给煤系统的改进　　　　在锅炉试运过程中出现最频繁的问题是煤仓堵煤，为保证正常运行，在煤仓开设人工捅煤孔，有一次断煤时，就地观察员工打开捅煤孔捅煤，破坏了给煤机的压力平衡，炉内烟气反窜到给煤机，造成一台给煤机皮带及其它部件烧损。给煤机厂家对此进行了改造，在给煤机进煤口安装了测温元件，信号送入DCS作为是否超温的判断条件，同时联锁快关阀。当炉内有热烟气反窜到给煤机时，通过温度信号使快关阀迅速关闭。原来的电接点双金属温度计作为给煤机就地控制柜的报警信号。　　　　通过调试，对电厂运行人员建议：六台给煤机尽量采用对称投运和两侧炉膛给煤量比

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[font='times new roman'][size=16px][b]流化[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]床[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]生产[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]工艺影响因素及研究现状[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]流化[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]床生产[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]工艺影响因素概述[/b][/size][/font]流化床生产过程的内部机理比较复杂，很多因素都会影响制得颗粒的质量属性。其中，设备、工艺、处方等因素通常会对制粒结果有较大影响。设备因素主要是由于流化床本身造成的，不同的流化床制得的颗粒有所不同；工艺因素是与生产过程中实际操作的工艺参数相关；处方因素是指使用的原辅料性质和粘合剂的性质等有关。（一）设备因素在流化床制粒中，容器材料和形状影响比较大，容器的形状会对粒子的运动轨迹产生影响。流化床设备不但要使得物料可以达到流化状态，还要保证不会黏附在容器内壁上，这样可以使得在制粒过程中避免产生不规则的颗粒以及大量的细粉[font='times new roman'][size=16px][11][/size][/font]。流化床锅体的主要形状是圆锥体，上面比较宽，下面部分比较窄，其样式和内部结果如下图所示。[align=center][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]床锅体图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]床锅体内[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]部图[/size][/font][/align]锅体一般是用低碳钢304作为材料，并且在锅体内部进行抛光处理。锅体的最底端是进风口，分流板就安装在进风口处，并且在分流板上固定一层不锈钢筛网。Borne等人提出，分流板不会对物料粉末粒子的运动产生影响。（二）工艺因素流化床的工艺因素主要有进风温度、进风量、雾化压力、粘合剂的流速等。流化床的进风温度要保持在合理的范围内，一般设定在25°C~55°C之间。如果进风温度过低，粘合剂不能够及时蒸发从而使得颗粒湿润过度，这样流化床内壁上就会黏附部分物料粉末，从而不能达到较好的流化状态，粒子容易粘成一团；如果进风温度过高，会使得颗粒上的粘合剂过早的被干燥，颗粒上附着的粘合剂变少，从而达不到良好的制粒效果。流化床的进风量也是一个很重要的影响因素之一，合适的风量可以使得物料能够处于很好的流化状态，对使粉末形成颗粒比较有利，提高进风量有利于大颗粒的形成[font='times new roman'][size=16px][13][/size][/font]。若进风量过大，细小颗粒中的粘合剂挥发过快，不能达到良好的粘合作用，使得颗粒的粒度分布比较宽，细粉相对来说也比较多；若进风量较小，颗粒不能够被很好的吹起来形成流化状态，在粘合剂的作用下容易形成粒径很大的颗粒，从而形成很大的一团，造成塌床。雾化压力可以影响喷雾雾滴的大小，雾化压力过低，形成的喷雾的雾滴变大，喷雾范围变小，造成粘合剂在物料中分布不均匀；雾化压力过高则喷雾的雾滴过小，不利于物料良好的流化状态，不能很好的制粒。粘合剂的流速跟流化床制粒室内的湿度有关系，粘合剂流速过高，颗粒不能够被及时干燥，容易有塌床的风险；流速过低时，喷入的粘合剂过少，则会使颗粒的粒径过小，粉末较多，导致制粒效率低下。（三）处方因素物料主要有疏水性和亲水性两种。疏水性物料一般采用干法制粒；亲水性物料由于亲水性的不同也会产生差异。亲水性越强的物料越不容易被粘合剂润湿，因此成粒难度较大，需要提高粘合剂喷入速度[font='times new roman'][size=16px][14][/size][/font]。粘合剂的种类和浓度也会影响粉末的成粒，是流化床制粒中比较重要的工艺[font='times new roman'][size=16px][15][/size][/font]。合适的粘合剂与物料之间具有较高的粘合力，有利于颗粒的形成。粘合剂浓度较高可以有较高的粘合力，制得的颗粒较大；浓度较低则会使得粘合力不够，导致制粒速度变慢，细粉增多。[font='times new roman'][size=16px][b]流化[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]床生产[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]工艺研究现状[/b][/size][/font]质量源于设计(Quality by Desigh, QbD)在药物制剂研究中常用的研究方法，通过对生产工艺的理解来对过程进行控制[font='times new roman'][size=16px][16][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][17][/size][/font]。在流化床制粒过程中，如果采用不同的工艺参数，则制备出来的颗粒的尺寸、粒径分布、含水量、流动性、可压性和溶解特性等质量属性都会有所不同，从而影响制成的颗粒的最终品质[font='times new roman'][size=16px][18][/size][/font]。已经有不少国内外学者在流化床制粒工艺方面进行了研究。宋顺宗[font='times new roman'][size=16px][19][/size][/font]等人采用正交试验的方法研究了进风温度、雾化压力和包衣液流速等工艺参数对包衣颗粒完整度、效率和成品率的综合影响。余楚钦[font='times new roman'][size=16px][20][/size][/font]等人以进风温度、进风参数、粘合剂流量、雾化压力为自变量采用正交试验的方法，考察这些工艺参数对颗粒的粒度、流动性、表面性状及崩解时限的影响。比利时布鲁塞尔自由大学的Rambali [font='times new roman'][size=16px][21][/size][/font]等人研究制粒过程的进风温度、进风速度、喷雾速率和进风湿度等工艺参数，确定了颗粒的理论含水率和液滴尺寸的测量方法，并且用这些工艺参数作为变量，建立了与粒径尺寸的回归模型。Aleksić [font='times new roman'][size=16px][22][/size][/font]等人采用响应面分析、多层感知机神经网络和偏最小二乘法对流化床制粒过程进行了数值模型来设计工艺参数的调节范围，研究表明，粘合剂的粘度会在很大程度上影响颗粒的形状。Bellocq[font='times new roman'][size=16px][23][/size][/font]等人研究了流化床制粒在不同工艺条件下对团聚体结构和功能的影响。Ehlersa[font='times new roman'][size=16px][24][/size][/font]等人在粘合剂流速、流量和进风温度恒定的条件下，研究脉冲喷雾和雾化压力在顶喷式流化床中对颗粒粒径大小的影响，结果表明，雾化压力对粒径的影响取决于入口空气的相对湿度，脉冲喷雾的占空比对最终产品的质量至关重要。目前为止，流化床制粒工艺主要依靠工人的经验，具有较强的主观性，缺乏对工艺参数和质量属性之间的深入理解，很少考虑制粒过程中质量属性的变化，缺乏有效的实时监控手段，同时还有很多的不确定性因素。因此，实施过程监控手段，实时测量流化床制粒过程中的关键质量属性对理解工艺参数对颗粒质量属性的影响具有重要作用。

实验室有一台HP-6890-5972 色质联用仪，不知是否可以对煤的热解气成分进行定量检测？该仪器具有在线采样装置，是否可以在煤热解过程中在线采样，对温度由什么要求？

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术应用于流化床[color=#1d1b11]制粒和包衣[/color]过程的研究进展[/align][b][/b][align=left][b]摘要[/b][/align][align=left]目前流化床制粒、包衣技术在我国制药行业中因其具有制得颗粒流动性、压缩成型性好，微丸包衣厚度均匀等诸多优点而受到广泛应用。随着过程分析技术的推广，针对于关键质量属性的在线分析受到越来越多的关注，以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术为代表的过程分析技术可以对流化床制粒、包衣过程进行有效地监测，从而提高产品质量、保证产品安全性。本文针对流化床制粒、包衣过程中水分含量、粒径大小、包衣厚度等关键质量属性，综述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在监测流化床制粒、包衣过程的研究进展，表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以有效的监测流化床生产过程各关键质量属性。通过综述旨在为我国制药行业的流化床制粒、包衣单元实现自动化控制和智能生产提供参考。[/align][align=left] [/align][align=left][b]关键词：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术；流化床制粒；流化床包衣；过程分析技术；在线监测[/align][b]Abstract[/b][align=left]Thetechnologys of fluidized bed granulation and pellets coating are widely used inpharmaceutical industry. Particles made in a fluidized bed have good liquidity,compressibility, and coating thickness of pellets are homogeneous. Near-infraredspectroscopy can real time monitor in fluidbed granulation and coating process, so it can improve the productquality and ensure product security. This review gives research progress of Near-infraredspectroscopy monitoring in fluid bed granulationand coating process, and gives quantitative analysis model of moisture content, particle size and tablet/pelletthickness to realize in-line monitoring and controling.[/align][b][color=black]Key words[/color]：[/b][color=black]Near infraredspectroscopy [/color]Fluidized bed granulation Fluidized bed coating Process analytical technology In-line monitoring[align=left][b]前言[/b][/align]流化床又称沸腾床，其过程为通过气流将物料呈流态化，再喷入雾状液体对物料进行制粒或包衣。该方法可以集混合、制粒、干燥或包衣于一体，与湿法制粒、熔融制粒、包衣锅滚制等传统方法相比具有以下优点[sup][/sup]：工艺简单，生产效率高；在密闭的环境中生产，防止外界环境对物料的污染；制得的颗粒流动性好，粒度均匀、压缩成型性好；包衣厚度均匀，干燥效率高。近年来流化床技术在我国医药行业已得到广泛应用，但目前国内流化床技术（干燥、制粒、包衣）同样存在许多问题，产品关键参数的测定多依靠经验，传统的离线测定方法具有破坏性、昂贵、费时费力，且离线分析会使得参数的检测滞后于生产，检测结果难以反映生产过程的真实状态，因此产品多出现稳定性、均一性较差的问题，影响了最终产品的质量和安全性。目前一致性评价和连续化生产等对参数的在线优化提出了更高的要求。[align=left]美国FDA于2004年以工业指南的方式颁布了Processanalytical technology（PAT），旨在通过过程分析技术（PAT）提高对药品研发、生产和质量全过程更加科学性的控制[sup][/sup]。为保证产品的安全、有效、稳定、均一，近年来，研究出现多种用于流化床制粒和包衣过程的PAT在线分析仪器，以实现对生产过程的在线监控。[color=black]例如，[/color][color=black]3D[/color][color=black]图像分析技术（[/color]3D imaging method）用于流化床制粒过程，在线测定颗粒粒径大小[sup][/sup]；在流化床微丸包衣过程中，Mož ina等[sup][/sup]研究了数字成像技术（digital imaging）在线监测微丸包衣厚度以及判断微丸粘连问题的可行性。但应用图像分析技术需把颗粒或微丸当作理想的球体计算，难以准确测量颗粒粒径和包衣厚度。此外，聚焦束反射法（focusedbeam reflectance method，FBRM[color=#231f20]）作为一种[/color]PAT工具用于监测因粘合剂溶液过量而产生的颗粒凝聚问题以及用于测定粒径大小[sup][/sup]；[color=#231f20]Sheahan[/color][color=#231f20]等应用声波发射（[/color]acoustic emissions[color=#231f20]，[/color]AE）监测流化床顶喷包衣喷嘴的堵塞问题，且进行了用于监测包衣厚度的研究[sup][/sup]。[color=#231f20]FBRM[/color][color=#231f20]广泛应用于结晶过程，而应用在流化床制粒过程中，目前没有相关文件支持[/color][sup][/sup][color=#231f20]；声波发射技术监测包衣厚度的可行性还需更深入的研究。为了克服以上分析方法的弊端，我们需要一种更实用的在线分析技术。[/color][color=#231f20]此外，[/color]Tok等[color=#131413][/color][color=#131413]研究了[/color]FBRM[color=#131413]、[/color]AE以及[color=#131413][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#131413]三种[/color]PAT技术应用于流化床制粒过程在线监测的可行性，在制粒生产过程中，其中AE技术易于受制粒过程中空气流速以及外界因素的影响；FBRM和[color=#131413][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#131413]的光纤探头易被样品污染，影响在线数据的采集。但许多研究表明[/color][color=#131413]，可以通过安装吹扫装置保持[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S探头的清洁。[/align][align=left]目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术（Near-infraredspectroscopy，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S）作为PAT的有力工具，其波长范围为700-2500nm（14286-4000cm[sup]-1[/sup]）之间，主要反映含氢基团（如C-H，O-H，N-H、S-H等）振动的倍频和合频吸收[sup][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析样品含量大于千分之一，这符合一般生产要求，且其以分析速度快、非破坏性、无污染、投资少、操作技术要求低等特点在制药行业的应用日趋广泛。本文综述了在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床干燥、制粒和包衣过程中应用，旨在为我国制药行业的流化床制粒、包衣单元实现自动化控制和智能生产提供参考。[/align][b]1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于流化床制粒干燥过程[/b][align=left]随着计算机技术、光纤和化学计量学的发展，在制药行业质量要求日趋严格的大环境下，发展以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S为主的在线监测研究势在必行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测流化床制粒干燥过程，连续采集过程中的光谱，可以对过程中颗粒的水分含量、粒径分布以及堆密度等关键参数进行监测[sup][/sup]，从而对整个制粒干燥生产过程进行过程控制。[/align][align=left][b]1.1 颗粒的水分含量[/b][/align][align=left]在流化床制粒干燥过程中，颗粒的含水量可影响颗粒的流动性、可压性以及药物的稳定性。且含水量对制粒过程也会产生影响[sup][/sup]，若在制粒过程缺少监测控制，易造成物料含水量过高或过低；含水量过高，易结成团块，造成塌床；含水量过低，颗粒的粒径小，会造成颗粒中粉末较多，由此可见，对流化床制粒过程进行过程控制[color=black]是非常重要的。水的[/color]O-H[color=black]伸缩振动一级倍频在[/color]1440 nm[color=black]附近，较强的合频吸收谱带在[/color]1940nm[color=black]附近，在早期，[/color]Rantanen[color=black]等[/color][sup][/sup] [color=black]采用[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[color=black]对流化床制粒过程中颗粒的含水量进行监测研究，表明测定过程使用与水分相关的波长而去除无关波长信息，可以更准确、更迅速地监测制粒过程中含水量的变化。[/color][/align][align=left][color=black]而且，除了进行水分定量分析监测流化床制粒干燥过程外[/color]，还可利用主成分分析（principal component analysis, PCA[color=black]）对过程中的多维变量进行降维分析，实现数据的可视化。此外，[/color]Rantanen等还研究了在流化床制粒过程中，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S水分测定，结合过程中温度和湿度的测定对制粒过程的含水量进行监测，以实现制粒过程的控制与监测。以上研究中，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S漫反射光纤探头透过流化床制粒机上的视镜来监测制粒过程中含水量的变化。[/align][align=left]除此之外，还可将光纤探头安装到流化床内部进行接触式在线采样。Kona等[color=black]在实验室规模流化床制粒机（[/color]1-L）中安装一特制的勺状探头，并在探头上端位置安装压力吹扫装置，待光谱采集完毕后，启动吹扫装置，样品返回流化床[color=#231f20]内继续参加制粒，[/color]并在探头[color=red]等同的[/color]位置收集样品进行一级数据的测定。[color=#231f20]结合偏最小二乘[/color]（partial least squares,PLS）算法对流化床制粒过程中样品的含水量进行在线监测，并且结合多维主成分分析（multi-way principal component analysis, MPCA）建立多元统计分析控制方法，对异常批次进行判断。同时研究中对制粒过程中的进风温度和湿度、产品的温度和湿度进行在线监测，通过对生产过程中产品的含水量、温度和湿度的监测以实现实时错误诊断和过程控制。与此类似，Peinado等[sup][/sup][color=#231f20]将[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S光纤探头嵌入到流化床中进行光谱采集，通过监测含水量的变化对生产规模流化床（300-L）干燥终点进行判断。研究中采用标准正态变量变换（Standard normal variate , SNV）预处理方法消除表面散射对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]漫反射光谱的影响，1940nm附近有较强的O-H合频吸收谱带，由此，采用1854-2075 nm波长建立了PLS水分定量模型。为了证明模型的适用性，用外部验证集对模型进行独立验证，并对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法进行方法学验证。与前者的研究相比，后者没有配置吹扫装置，而是通过改变探头的位置和角度保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S采集窗口的清洁。[/align][align=left][color=#231f20]此外，[/color][color=#231f20]Mä rk[/color]等[color=#231f20]则通过一旁路系统进行在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集，由此避免了流化床干燥过程中温度变化对光谱重复性的影响。[/color][/align][align=left] Green等[sup][/sup]研究了探头安装到流化床内进行接触式取样的3种装置对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S水分预测的准确性的影响，颗粒分别在不同规模的流化床干燥器（65-L,300-L,600-L）中进行实验，并研究使用3种不同的取样装置以提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法的准确性。研究结果表明过程的不均匀性对表面预测的准确度会产生重要影响，此结论适合于易于不均一化的固体颗粒和混悬液系统的在线测量。此外，Heigl等采用实验室规模流化床研究了不同光谱背景和取样方式对PLS回归模型预测准确度的影响。结果显示透过流化床壁（聚甲基丙烯酸甲酯）采集的在线光谱和透过玻璃瓶采集的离线光谱建立的模型，与去除了此两个背景吸收所建立的模型相比，鲁棒性更好；其次，在线光谱建立的模型，与停止设备后取样采集的离线光谱所建立的模型相比，前者的鲁棒性和预测准确度更佳。[/align][align=left][b]1.2 颗粒的粒径大小[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S不仅包含样品的化学信息（比如水分含量），而且还包含样品的物理信息，比如，颗粒粒径的不同可产生基线偏移。由此，可以根据光谱的基线偏移来检测颗粒粒径的大小。[/align][align=left]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S早期用来监测水分含量，但粒径作为质量控制的关键参数，影响压片过程片重均一性、可压性以及脆碎度等，因此为了进一步保证产品质量，提高生产效率，有必要对粒径进行在线监测。在20世纪90年代，相关研究人员对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S监测颗粒粒径的变化进行了初期探索。Frake等[sup][color=black][/color][/sup][color=black]在生产规模顶喷制粒流化床（[/color]40-kg）内安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光纤探头，用来连续采集颗粒的光谱信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光纤探头安装在偏下流处产品密度较高的位置以保证探头的清洁；研究中用原始光谱信息来表征颗粒粒径的变化，并绘制出2282nm处吸光度值随时间的变化图，其和粒径随时间变化图具有相似性，但由于颗粒变化模型的复杂性，并未能建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S粒径定量模型。[color=black]Rantanen[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]在流化床制粒机中采用[color=red]四波长检测器[/color][color=black]对不同等级的微晶纤维素进行[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱的采集，其中1740nm和2145nm两波长用于粒径的测定，并利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S吸光度值区分微晶纤维素的等级。研究中采用激光衍射法测量微晶纤维素的中值粒径，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱吸光度值进行关联得到两者的相关性图。[/align][align=left][color=black]Findlay[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]在流化床制粒干燥过程中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测颗粒水分含量和粒径大小，并用两者的监测结果结合流化床传质传热特性来判断制粒喷雾终点和颗粒干燥终点。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱仪通过流化床上的玻璃窗采集样品光谱，此玻璃窗安装有一个特殊的垫圈以保持窗口的清洁。制粒过程中每隔5 min停机取样进行一级数据的测量，其中用干燥失重法测定样品含水量数据，用图像分析法测量颗粒的粒径大小。此外，样品在湿颗粒状态和干颗粒状态采集的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱存在差异（由于水对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱的影响），而且在制粒初期的前10min采集窗易被湿粉末污染，由此，与制粒的早期阶段相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在接近喷雾结束和干燥阶段更能获得准确的粒径数据。研究结果表明当样品含水量超过3%（[i]w/w[/i]）时，需要调整粒径的测量值，使得制粒过程中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S测得的数据和通过一级方法测得的数据可以较好地吻合。随后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]数据进行电脑编程，可以对流化床制粒过程进行程序化控制。同样，Makoto Otsuka等[sup][color=black] [[/color][/sup][sup]20][/sup][color=black]使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]透过流化床的玻璃壁采集光谱，并使用定制的橡皮刮刀来保持玻璃壁的清洁，研究了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测实验室规模流化床制粒过程粒径和水分的变化。此外，实验分别使用3种不同浓度的粘合剂（[color=black]10%[/color][color=black]，[/color]8.5%，[color=black]7.5%[/color][color=black]的羟丙基纤维素）溶液，取样后采用筛分法测定样品的[/color]D[sub]50[/sub]，用[color=black]PLSR[/color][color=black]方法建立粒径定量模型，结果证明了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床混合、制粒和干燥过程预测对乙酰氨基酚配方颗粒水分含量和D[sub]50[/sub]的可行性。[/align][align=left][color=#141314]Nieuwmeyer[/color][color=#141314]等[/color][sup][/sup]用[color=#141314]PLSR[/color][color=#141314]法分别建立了水分含量和粒径的[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量模型。采用激光衍射法测得干样品的平均粒径（D[sub]50[/sub]）作为一级数据，和干样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱数据关联，建立了具有4个主成分因子的平均粒径PLSR定量模型。Makoto Otsuka等[sup][color=black][[/color][/sup][sup]20][/sup]采用实验室规模的流化床制粒机研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S监测制粒过程的粒径和水分变化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱仪透过流化床的玻璃壁采集光谱，使用定制的橡皮刮刀来保持玻璃壁的清洁。研究实验分别使用3种不同浓度的粘合剂（[color=black]10%[/color][color=black]，[/color]8.5%，[color=black]7.5%[/color][color=black]的羟丙基纤维素）溶液，采用筛分法测定样品的[/color]D[sub]50[/sub]，对[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]光谱进行[/color]MSC预处理后，采用[color=black]PLSR[/color][color=black]方法建立粒径定量模型，并对模型进行了外部交叉验证。此研究结果证明了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床混合、制粒和干燥过程预测对乙酰氨基酚配方颗粒水分含量和D[sub]50[/sub]的可行性，表明[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=black]可以作为在线实时监测制粒过程的有力工具。[/color][/align][align=left][b][color=#0d0d0d]1.3 [/color]颗粒的堆密度[/b][/align][align=left]制粒过程中除了颗粒含水量和粒径两个关键参数外，颗粒的堆密度也是判断颗粒质量的重要参数，例如，可以通过测量堆密度大小判断颗粒的流动性和可压性。Manel等[sup][/sup]研究在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在生产规模流化床制粒系统（GLATTWSG300）生产过程中的应用，其不仅在线监测制粒过程中产品水分和粒径的变化，还对颗粒的堆密度进行实时监测。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]反射光纤探头透过流化床制粒机上的玻璃窗采集光谱，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱数据建立基于主成分分析的定性多变量分析模型，监测制粒过程，判断制粒的操作环境是否正常以及判断制粒过程是否出现异常。同样，用PLS方法建立了多个定量分析模型来监测制粒过程中各参数的变化（堆密度、含水量、粒径分布），实现了对流化床制粒干燥过程进行实时在线控制。[/align][align=left][b]2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于流化床包衣过程[/b][/align][align=left][color=black]流化床包衣广泛用于膜缓控释、骨架缓控释胶囊[/color]、丸剂包衣等。通过包衣可以掩盖药物的不良气味，还可以隔绝空气，避光防潮，提高药物的稳定性；[color=black]此外，合适的薄膜包衣厚度可控制膜的渗透性，使所包药物在体内扩散释放，达到定时、定位给药的目的[/color][sup][/sup]，因此在流化床包衣过程中，包衣厚度是其质量控制的重要指标，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S对此过程进行实时在线监测，可以有效判断包衣终点，提高产品质量。[/align][align=left] 早期Kirsch等[sup][/sup]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S对片剂的包衣厚度进行了离线分析，验证了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法可作为快速、无损检测包衣厚度的有效方法。20世纪初期，Andersson等[sup][/sup]把[color=#231f20][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#231f20]光纤漫反射探头安装到流化床包衣机上，用于包衣过程中包衣厚度的在线监测。每批实验生产的样品量为[/color]0.5 kg，其中，包衣液材料和丸芯材料的化学组成不同，包衣液为乙基纤维素（具有荧光性），包衣厚度的一级测定方法采用图像分析法，通过包衣材料的荧光特性测定包衣厚度。采用Savitzky-Golay15点平滑和二阶导数对光谱进行预处理，选用1100-1250，[color=#231f20]1300-1450[/color][color=#231f20]，以及[/color]1600-1800 nm的波长范围（纤维素类有较强的吸收）建立PLS定量模型，模型结果为R[sup]2[/sup]=0.97[color=#231f20]，校正均方根误差为[/color]2.2 μm，可以较准确的判断包衣终点。Lee等[sup][/sup]使用平均聚类的方法建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]包衣厚度的动态校正模型，此模型具有较好的预测能力。在流化床包衣过程中在线采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，并间隔一定时间收集样品来测定一级数据（包衣厚度）。为了保证在线光谱的准确性，把对应收集样品时间点的21或[color=#231f20]45[/color][color=#231f20]个光谱取平均，然后与相应的一级数据关联建立[/color]PLS模型，并对模型进行外部验证。结果表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]可以作为流化床包衣过程在线监测工具，准确的判断包衣终点。[/align][align=left][color=black]Hudovornik[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]采用[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]和空气滤波技术[/color](Spatial Filtering Technique, SFT)[color=black]监测中试流化床底喷包衣过程，建立了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]水分含量预测模型，并表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]实时预测包衣厚度的可能性，此外，评估了两种在线方法判断过程异常（丸芯磨损和沉积）的能力。研究中建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]水分含量模型对包衣液的成分非常敏感，需要控制包衣液成分的变化以及采用合适的校正集范围来获得较好的预测结果。采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱和[color=black]SFT[/color][color=black]数据关联建立了[/color]PLS包衣厚度定量模型，此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]模型建立的物质基础为药物层的主药成分，随着包衣厚度的增加，主药成分的吸收峰（1670nm处）的强度逐渐降低，所以选择了1600-1751nm的波长范围建立此模型。结果表明采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]建立的包衣厚度、水分含量定量模型预测能力较好，同样能够实时判断包衣过程的异常状态，因此，表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]可以单独作为实时监测包衣过程的在线工具。[/align][align=left][b]3 结论与展望[/b][/align]近年来，随着[color=black]PAT[/color][color=black]在制药行业的推广，[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S技术已被应用到制剂生产的各个过程。流化床制粒和包衣作为制剂的关键环节，对其生产过程进行实时监测，不仅能够优化生产工艺，提高产品质量，还可以节省能源，为制药企业增加效益。本文综述了在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S技术监测流化床制粒和包衣过程的研究进展，目前流化床技术在我国制药行业已得到广泛的应用，启示我们可以对流化床工艺进行在线工程化改造，采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S实现流化床制粒和包衣过程实时监测，实现生产过程的自动化和智能化控制[color=black]，保证产品的[/color]安全、有效、稳定、均一[color=black]。[/color][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 张东利,郝东升,舒安庆,张维蔚.流化床喷雾造粒技术进展 . 化学工业与工程, 2005, 22(4): 289-295.[/align][align=left]宋顺宗,辛聪,宫国华,郭建鹏.利用流化床制备中药包衣颗粒的工艺研究.时珍国医国药,2007, 18(11): -2715.[/align][align=left]U.S. Food and Drug Administra2714tion. 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我国是以煤炭为主要一次能源的国家，一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的，在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出，洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中，其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。“十一五”期间，煤气化属于国家鼓励项目，其中明确指出新型煤化工领域将重点开发和实施煤的焦化技术、大型煤气化技术和以煤气化为核心的“多联产”技术。2. 煤气化原理煤炭气化是指煤在特定的设备内，在一定温度及压力下使煤中有机质与气化剂（如蒸汽/空气或氧气等）发生一系列化学反应，将固体煤转化为含有CO、H2、CH4等可燃气体和CO2、N2等非可燃气体的过程。气化过程发生的反应包括煤的热解、气化和燃烧反应。煤的热解是指煤从固相变为气、固、液三相产物的过程。煤的气化和燃烧反应则包括两种反应类型，即非均相气－固反应和均相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]反应。煤炭气化时，必须具备三个条件，即气化炉、气化剂、供给热量，三者缺一不可。煤气化工艺根据气化炉内煤料与气化剂的接触方式不同可区分为固定床（移动床）、流化床、气流床，此外还有地下煤气化工艺。3. 煤气分析仪的原理和技术特点近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中。 红外煤气分析仪采用红外传感器测量煤气成分中的CO、CO2、CH4、CnHm的浓度，使用热导传感器测量H2的浓度，使用电化学传感器测量O2浓度，同时根据测量成分的浓度，计算得到煤气的理论热值。红外煤气分析仪取代了奥氏气体分析仪的人工取样和人工分析环节，可实现自动化测量，避免了人工误差；同时预处理系统和仪器相对燃烧法热值仪具有结构简单，操作维护方便的特点，更加适合煤气化实时在线的分析要求。红外煤气分析仪具备H2测量补偿功能，保证了H2浓度的准确测量。热导传感器用于测量多种混合气体时，必然要考虑到煤气中其他气体的影响因素。煤气主要成分中CO、O2 与背景气N2的热导系数相当，对H2的测量结果影响不大，但是CO2 、CH4 对H2测量影响明显。通过理论分析及实验表明，如果气体成分中含有CO2，会使H2的测量读数偏低；如果气体成分中含有CH4，会使H2的测量读数偏高。因此为了得到准确的H2含量，应对H2浓度进行CO2 、CH4的浓度校正。煤气分析仪对煤气的各气体成分进行分析，并将各种气体的相互影响进行了浓度修正和补偿，消除煤气中其他成分对H2的影响，保证了H2测量值的准确性。此外 煤气分析仪采用了旁流扩散式的热导检测池，流量在0.3―1.5L/min的范围内变化对热导的测量没有影响，减少了因流量波动造成H2测量的误差影响。煤气化过程中产生的煤气中的碳氢化合物除了CH4外，还有少量的CnHm，大多数红外分析仪仅以CH4为测试对象，折合成碳氢化合物总量计算热值。根据红外吸收原理，如图1，乙烷等碳氢化合物在甲烷的特征波长3.3um左右有明显吸收干扰。当煤气中其他碳氢化合物含量较大时，CH4的测试值会明显偏大，导致热值测试不准，其热值测试值也无法保证精度。甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱图1：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱红外煤气分析仪采用了特殊的气体滤波技术，可实现无干扰的CH4测量，准确反应混合煤气中CH4和CnHm成分的实际变化，有利于热值的准确分析。4. 煤气分析仪在煤气化中的应用根据煤气化应用领域的不同，煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下：4.1 工业燃气应用作为工业燃气，一般热值要求为1100－1350大卡热的煤气，可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门，用以加热各种炉、窑，或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要控制加热温度，以达到工艺或质量控制目的，燃气的热值稳定性就尤为重要。红外煤气分析仪针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术，可保证实际热值测试结果的准确性，为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。4.2 民用煤气应用民用煤气的热值一般在3000－3500大卡，同时还要求CO小于10%，除焦炉煤气外，用直接气化也可得到，采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比，民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染，而且能够极大地方便人民生活，具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑，要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高，以提高煤气的热值；而CO有毒其含量应尽量低。 红外煤气分析仪测试煤气热值可知道气化站的煤气混合，保证燃气热值；同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度，有效控制CO浓度，保证燃气安全。4.3 冶金还原气应用煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中，利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁；在有色金属工业中，镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此，冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。 红外煤气分析仪可实时有效测量CO或H2浓度，指导调整气化工艺，保证产气效率。4.4 化工合成原料气随着新型煤化工产业的发展，以煤气化制取合成气，进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础，主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐、二甲醚等。化工合成气对热值要求不高，主要对煤气中的CO、H2等成分有要求，一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高，直接会影响合成工序压缩机的运行效率（一般降低10％左右），必然造成电耗和压缩机维修费用增加。红外煤气分析仪用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量，用于指导合成气工艺控制，可保证化工产品的产量和质量，同时可达到节能的目的。4.5 煤制氢应用氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域，目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用，一般是将煤炭转化成CO和H2，然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O，将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术，即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加，必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短，而且使变换炉蒸汽消耗增加。红外煤气分析仪用于煤气成分分析，提供煤气中各气体成分的浓度数据，指导气化和转换工艺的控制，可起到节能增效的作用。此外， 红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率，提供清洁能源，改进工艺过程，以达到效益大化，有助于提升产业技术水平。5. 结论随着煤气化技术在国内的应用和发展，对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。 红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术，可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题，更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业，可指导工艺控制和改善，并达到节能增效的作用，有利于促进煤气化技术的提升。

[align=center][size=21px][b]流化床[/b][/size][size=21px][b]混合环节[/b][/size][size=21px][b]及与[/b][/size][size=21px][b]PAT[/b][/size][size=21px][b]技术的集成[/b][/size][/align][font='times new roman'][size=16px]流化床[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]fluidized bed[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），指首先[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]利用气[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流动使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物料呈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]沸腾状态，再喷入雾化后的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]粘合剂进行后续的制粒、包衣、成丸等，最后得到干燥的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]颗粒、微丸、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包衣粉末及包衣微丸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制药设备。在流化床制药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程中，物料的混合、制粒[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包衣[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]同时完成。流化床技术是在上世纪五十年代发展起来的，最初设计只是用作干燥设备，以提高干燥效率。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1964[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Scott[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Wurster[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法作了改进并应用于医药工业，我国于上世纪八十年代将流化床引入到口服固体制剂的制备过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][1][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与传统制药工艺相比，流化床工艺设备具有以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]下优[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][2, 3][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）将固体制剂制备过程中多个生产环节有机结合在一起，生产工艺高效、便捷且提高了自动化程度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]缩短了工艺周期；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）所得制剂产品有更好的流动性、同质性、可压性；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）生产在密闭环境中进行，无交叉污染；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）为湿热敏感药物的制备提供了良好的解决方案。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]随着制药机械设备的发展，流化床设备发展趋势如下：（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）规格越来越齐全，批次处理能力从几升到几千升；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）集成智能传感器，达到对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]生产工艺的全自动化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]控制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）物料无交叉连续化传递，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]整个生产过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全密闭、无尘化操作[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）工艺灵活，通过与其他设备集成形成连续化生产。[/size][/font][align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1-1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']流化床与其他设备结合形成制粒流水线[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]流化床混合[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]流化床制药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]工艺凭借其无可复制的优点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][4, 5][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固体制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]剂生产过程中得到了广[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]泛的应用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][6, 7][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。然而，流化床制药生产过程是一个密闭的过程，物料的流化状态剧烈且不可见，很难获取腔室中物料的状态和理化性质。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]PAT[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]技术的集成[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]随着制药设备的发展，流化床设备与其他制药机械设备结合形成固体制剂连续化生产系统[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。作为固体制剂生产的上游关键环节，混合过程物料的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]均匀度会影响到制药过程下游每个环节[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的均匀度，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]这[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也是药品质量一致性评价的重点。因此，流化床混合过程粉末共混物中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的瞬态干扰检测是一个重要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究课题。但目前国内流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQAs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定多采用离线方法，只有在混合过程的最后，分析人员才能检测产品的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQAs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，以决定产品是否达到放行标准。此外，离线分析具有破坏性、昂贵、费时费力的缺点，不能及时反映生产过程物料的真实状态，最终影响产品的质量和安全性。因此，对流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行实时监测研究，能够加深对产品和工艺的理解及后续生产过程的控制，实现精益生产与偏差控制的结合。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仿制药一致性评价的推行对制药行业提出了更高的要求。固体制剂是目前最重要的给药形式之一，作为固体制剂生产的上游关键环节，混合过程物料的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]均匀度会影响到制药过程下游每个环节[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的含量均匀度，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也是药品质量一致性评价的重点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]只有实时在线监测产品的质量属性、过程中材料和工艺条件的变化，进一步对药品生产过程加以监测和控制，才能生产出符合要求的产品。但是目前通常采用的检测方法为离线取样检测，不能及时了解过程中物料的状态及理化信息。为此，探索并建立一套及时准确的流化床混合过程智能分析技术非常必要。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程分析技术的提出，为实现过程理解提供了技术及设备支持。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]作为重要的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]工具，在混合过程中的应用稳步增加。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引入到流化床混合过程中，对混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量进行实时监测，加深对产品和工艺的理解及后续生产过程的控制，实现[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精益生产与偏差控制的结合。同时，获得了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]完整的关键质量参数数据，使产品质量有据可依、有据可查。因此，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过对流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程分析研究，建立混合过程智能控制关键技术，这将为整个固体制剂药物生产过程质量管理提供借鉴和技术手段。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化床[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合过程中，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腔室内粉末共混物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的瞬态干扰检测是一个重要的研究课题。然而，在实际生产中流化床混合过程具有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可见性，流化床腔室中物料的化学和物理性质的真实状态无从知晓。所以使用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]技术监测混[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量均匀性的价值不言而喻。为了实现流化床混合过程的可视化，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在实验模拟型流化床上将过程分析技术[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引入到流化床混合过程中，对过程关键质量属性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]—API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量进行[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]定量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]监测。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]目前，批次混合过程中的一种常见建模方法是使用多个批次的样本建立校准模型，但在生产条件下要收集具有代表性的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]校准[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]集需要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]消耗大量的物料，否则会影响后续模型的稳健性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在小试实验型流化床中使用有限的原辅料建立校准光谱模型，用于监测流化床混合过程中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加之[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究了光谱预处理和波段选择方法，建立[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型来[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]预测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量。在有效的光谱预处理和波段选择方法的帮助下，近红外传感器可以准确地测定混合物中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的含量，从光谱监测的角度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用于流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量均匀性检测的可行性。同时，增加了对工艺过程的了解，从而科学有效地控制生产过程，提高产品质量，保证产品安全。[/size][/font]

寻求流化床造粒，实验室用，要求与样品接触部分是有机类材料，不能有不锈钢含铁类物质。拜托各位，发布内容有效日期17年12月5日-17年12月30日

请问有哪位大哥知道，工厂用的振荡流化床的具体使用操作规程吗？？发个给我，谢谢我这里用的振荡流化床型号：ZLG6*0.6邮箱：lwj2380@126.com [email]luwj@fenchem[/email].com

[align=center][color=#191919]如何在流化床包衣过程中实现智能制造[/color][/align]当前中国制造由大变强的序幕已经拉开，[color=#191919]“[/color][color=#191919]中国制造[/color][color=#191919]2025”[/color][color=#191919]和[/color][color=#191919]“[/color][color=#191919]工业[/color][color=#191919]4.0”[/color][color=#191919]正在促进一场新工业变革的到来。[/color][color=#070707]推进智能制造，能够有效缩短产品研制周期，提高生产效率和产品质量，降低运营成本和资源能源消耗，加快发展智能制造，对于提高制造业供给结构的适应性和灵活性、培育经济增长新能动都具有十分重要的意义。[/color][color=black]面临新一轮科技变革和产业变革，美国、德国等制造强国纷纷提出了制造业升级的思路和规划。而在[/color][color=black]“[/color]中国制造[color=black]2025”[/color]规划中，智能制造是主攻方向，是未来制造业发展的重大趋势和核心内容，也是解决我国制造业由大变强的根本路径。[color=#191919]智能制造的载体是智能工厂，核心是关键环节智能化，基础是信息物理系统，支撑是工业互联网。智能制造最后带来的效果是生产效率的提升，产品质量的提升，产品研发时间的下降，运营成本的下降，资源能源消耗下降。本文就如何在流化床包衣过程中实现智能制造，以包衣厚度的测量为例，结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]等技术，比较几种测量方法的优缺点，结果证明：基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的测量方法最为有效，可用于工业化大生产，契合智能制造的理念。[/color][color=black]流化床是指用自下而上快速吹入的气流（进风），穿过固定颗粒，并维持固体颗粒处于不断往复运动状态而形成的固体颗粒床[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color]流化床制粒设备目前广泛应用于药品生产过程中，优点显著，该方法是集混合、制粒、干燥、包衣在一个全封闭容器中进行操作的技术，与其它包衣技术相比，具有工艺简单、操作时间短、劳动强度低等特点。目前流化床包衣技术正得到越来越广泛的应用，国内外生产的流化机器的差距也越来越小，这项技术对我国药品生产现代化的发展意义重大。[color=black]此外，[/color]流化床包衣技术具有传质快、传热效率高、流动性好、压缩成型性好等优点。颗粒间较少或几不发生可溶性成分迁移，减小了由此造成片剂含量不均匀的可能性。[color=#191919]包衣是一门将聚合物包裹在固体剂型外形成衣膜的技术，有助于传递药物剂型的许多优势[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]。比如，掩盖片芯中成分的气味，提高物质的稳定性，使药物制剂更加美观，更加干净，并且能够调节药物的释放使药物到达体内再开始释放。药物的包衣使消费者识别和吞咽药物变的更加容易。对于许多制造商来说，包衣可以帮助减少灰尘，并且可以改善药片的机械强度使之经得住触碰，不易破碎。包衣的厚度和均匀性是包衣药物质量好坏的重要指标。研究包衣的厚度对优化包衣设备和工艺有重要的意义。[/color][color=#191919]显微图像测量法[/color][sup][/sup]：[color=#191919]1[/color]、获取药物切片截面。首先，将待测包衣药物切片，切片表面的平整性对包衣厚度的测量至关重要；[color=#191919]2[/color]、显微镜的调节。把切片界面放在显微镜下，调节显微镜的放大倍数和相对位置；[color=#191919]3[/color]、图像传送。用高清数码相机拍摄切片显微图像，并传送至计算机中；[color=#191919]4[/color]、成像测量。在计算机的显示器中显示药片显微图像，利用[color=#191919] Image-Pro Plus [/color][color=#191919]图像处理分析软件标定，并测量包衣的厚度。[/color][color=#191919]拉曼光谱法[/color][sup][/sup]：拉曼光谱法是一种利用激光照射被检测位置发生散射现象，产生与入射光频率不同的散射光谱所进行的分析方法。利用拉曼光谱技术检测灵敏度高，样品基本无需制备，分析速度快，时间短，对样品无接触，无损伤，具有高空间分辨率，以及高光谱分辨率，并且不会对样品造成化学性的，机械的，光化学和热的分解。从检测假冒药品到检测活性物的含量，再到过程分析制造，拉曼光谱技术被广泛应用于生物医学，药物学，文物考古和法庭科学等诸多方面。[color=#191919]测试方法为：激光通过显微镜头聚焦到样品测试点，激发拉曼信号，再由显微镜头收集拉曼信号并传递到光谱仪系统，只要适当控制激光功率密度，热效应不至于破坏样品测试点，可以保证被测样品的完好和信号的真实。[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光光谱法：特征[color=#191919] X[/color]射线经过探测器在不同的衍射角上检测，经电路放大，转变为脉冲信号，收集和显示谱线，最后由计算机采集，分析处理谱线。每种元素的原子本身具有独特的电子排列，对于给定特征的[color=#191919] X [/color]射线，能量取决于该原子的原子序数。不同的样本材料会产生不同能量的[color=#191919] X [/color]射线荧光，测定谱线的波长，得到样本中包含的元素，测定谱线的强度，得到该元素的含量，从而确定样本材料的特性，测定包衣的厚度。[color=#191919]太赫兹光谱法：太赫兹成像技术在药物分析以及无损检测等方面有着十分广泛的应用，可以为拉曼成像，[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光成像，核磁共振成像以及红外成像提供补充。它可以在不破坏药片包衣的前提下，对包衣的结构情况和包裹情况进行检测分析，并通过传感器进行记录。检测的原理是根据脉冲时间的不同，药片包衣的空腔或微小的异物都可能使太赫兹射线脉冲照射的时间长短发生变化，从而确定包衣的厚度，并且可以检测量化包衣的缺陷和厚度分布。[color=black]近红外（[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]）在线检测技术：[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是介于可见光和中红外光之间的电磁辐射波，具备无损、快速、多参数测定、无污染和可在线分析等优点[sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]，近年来被广泛应用于农业及制药行业中，其中在制药领域，包括制剂过程控制，成品药分析，药品真伪鉴定等多个方面的应用，大大减少了工作量，提升了经济效益。[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S [/color]是采用近红外的方法直接分析液体、固体粉末、半固体、胶状等多种物态样品，使实验室和工厂的产品分析实现在线化，在几秒钟得到待测参数，与反馈控制技术连用则实现生产过程的在线控制技术[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]它克服了传统离线分析技术样品预处理复杂以及分析结果滞后的缺陷。[/color][color=black]该方法具有预处理简单、分析速度快、非破坏性及适合于在线分析等优点，在药物的定性鉴别、定量分析及质量控制等方面显示了很大的作用[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]药品质量与生产过程中的每个环节密切相关。[/color]制药过程关键工艺的监测、控制对于保证药品质量至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在药物的在线检测方面显示了巨大的优势。[color=#191919]带光纤探头的[/color][color=#191919] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] [/color][color=#191919]漫反射光谱仪使用[/color][color=#191919] PLS [/color][color=#191919]模式可以对包衣层进行检测。[/color][color=#191919]已发现微丸样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的变化与包衣的厚度之间存在相关性。[/color]在用乙基纤维素[color=#191919](EC)[/color]或羟丙基纤维素[color=#191919](HPMC)[/color]进行包衣的过程中，按一定的时间间隔取样，测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url][sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]。[/color][color=#191919]采用二阶导数变换和多元散射校正两种方法对光谱进行处理，然后用主成分分析建立计算包衣厚度的校正模型。[/color]再测定样品的溶出度，考察包衣厚度与溶出度的相关性，从而进行生产工艺的监控。[color=#191919]分析以上方法可知，直接用光学显微镜测量药片横截面的厚度相当的费时费力，但是通常能够得到精确的包衣层厚度的数据。[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光光谱法操作快速方便，不受样本大小和形状的限制，但灵敏度偏低。拉曼光谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法相比，灵敏度更高，但是出现误差的可能性更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法不需要在测量前进行大量复杂的处理，能够节省分析的时间。是最有效的方法，测量简单并且快速，能够基本实现对物体的快速无损检测。[color=#191919]相比其他技术手段[/color][color=#191919]，[/color][color=#191919][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color]在过程控制方面具有快速、无损、样品预处理简单、可以在线监控的优势。可以细致地分析每个技术环节，为先进的理论提供充足的基础资料。[color=#191919]“[/color]质量源于设计（[color=#191919]QbD[/color]）[color=#191919] ”[/color]以及实时参数放行的理念也要求使用更先进的分析工具帮助人们加深对生产过程的理解，以便设计出更合理的药物生产工艺路线。所以在药品生产过程中，[color=#191919][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color]将会逐步普及，并成为一项常规的质量检测手段为人们的用药安全提供坚实的保障，为智能制造的早日实现作出重要的贡献。[color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color]参考文献[color=black] [/color]Naidu [i]et al.[/i] [color=black]PAT-BasedControl of Fluid Bed Coating Process Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] Spectroscopy to Monitor theCellulose Coating on Pharmaceutical Pellets [/color]. AAPS PharmSciTech, 2016,1149(5): 56-65. Snezana Markovica , Ksenija Poljanec, Janez Kerc [i]et al[/i]. In-line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] monitoring of keycharacteristics of enteric coated pellets . EUR J PHARM BIOPHARM, 2014, 843(19): 170-174. Min-Jeong Lee, Da-Young Seo, Hea-Eun Lee[i] et al[/i].In line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] quantification of film thickness on pharmaceuticalpellets during a fluid bed coating process. [color=#333333]INT J PHARM[/color], 2011, 29(9): 2471-2477. 陆庆华, 陈玉洁，严盈富.薄膜包衣厚度测量方法分析.南昌航空大学学报, 2014, 40(8): 1207-1212. 倪力军,朱静,张立国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定缓释制剂中冰片释放量.光谱学与光谱分析, 2012, 31(9): 1089-1094. 张振宾, 欧俊杰, 林辉等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在固体制剂生产中的应用.食品与药品，2013, 14(2): 139-142. Roland Hohl, Otto Scheibelhofer, Elena Stocker. Monitoring of a Hot MeltCoating Process via a Novel Multipoint Near-Infrared Spectrometer .AAPS PharmSciTech, 2017, 137(9): 4114-4118. 王小亮, 傅强, 绳金房等．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在制药过程分析中的应用进展.西北药学杂志, 2009, 29(12): 464-469.[align=right] 邱素君，何雁，张国松．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定柴胡总皂苷肠溶片包衣膜厚度研究.中国药科大学学报，2012,67(7): 78-85.[/align]

[font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《中华人民共和国标准化法》、国标委及民政部《团体标准管理规定》的文件精神，按照《中华环保联合会团体标准管理办法（试行）》的相关规定，我会组织专家对《电站煤粉锅炉高碱煤掺烧技术导则》、《循环流化床锅炉燃烧固体废弃物系统设计与设备选型技术导则》两项团体标准相关材料进行了立项评审。经评审，上述两项团体标准申报符合团体标准立项条件，予以批准立项。现将相关信息在全国团体标准信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn）与中华环保联合会网站（http://www.acef.com.cn）公布。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]请起草单位严格按照有关规定组织实施，严格把控标准质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的编制工作。同时，欢迎有关单位积极申报上述两项团体标准的起草制定工作。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]特此公告。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联 系 人：王倩[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系方式：13522497587[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]邮 箱：g17734277293@163.com[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]地 址：北京市朝阳区青年沟东路华表大厦6楼[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附件：团体标准立项公告列表[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][table=718][tr][td=1,1,66][font=宋体, SimSun][size=18px]序号[/size][/font][/td][td=1,1,454][font=宋体, SimSun][size=18px]项目名称[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]制修订[/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体, SimSun][size=18px]项目周期[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]（月）[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,66][font=宋体, SimSun][size=18px]1[/size][/font][/td][td=1,1,454][font=宋体, SimSun][size=18px]《电站煤粉锅炉高碱煤掺烧技术导则》[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]制定[/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体, SimSun][size=18px]12[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,66][font=宋体, SimSun][size=18px]2[/size][/font][/td][td=1,1,454][font=宋体, SimSun][size=18px]《循环流化床锅炉燃烧固体废弃物系统设计与设备选型技术导则》[/size][/font][/td][td=1,1,94][font=宋体, SimSun][size=18px]制定[/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体, SimSun][size=18px]12[/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240709/6385613182613543019161280.pdf]中华环保联合会关于《电站煤粉锅炉高碱煤掺烧技术导则》《循环流化床锅炉燃烧固体废弃物系统设计与设备选型技术导则》两项团体标准立项的公告.pdf[/url]

日本通产省日前发表的“21世纪煤炭技术战略”指出，为了提高煤炭的利用效率，减少煤炭燃烧时产生的二氧化碳等有害气体对环境的污染，日本正在积极开发多种多样的高效率燃煤技术。　　目前，日本燃煤技术开发的主要课题包括开发减少二氧化碳、二氧化硫和氮氧化物的排放量，以及提高燃料利用率的技术等。　　首先，在减少二氧化碳排放技术的研究方面，发电部门的课题包括加压流化床燃烧(即通过喷出的气体托起煤粉末进行燃烧的方法)技术、高度加压流化床燃烧技术、加压内部循环流化床燃烧技术、喷流床燃烧技术、燃料电池用煤气制造技术、煤炭部分燃烧技术等。一般产业部门的课题包括提高现有锅炉燃烧效率的技术、直接利用煤炭炼铁技术、利用煤炭的金属熔炉系统、高转换率焦炭制造技术、流化床水泥制造技术、二氧化碳固化和分离技术、以及二氧化碳回收型氧气燃烧技术等。　　其次，在和硫、氮氧化物排放量方面，研究开发课题有高级排烟处理技术、炉内清除一氧化氮技术、高温燃烧煤炭燃气除尘技术和微量元素的测定与清除技术等。　　在提高燃料利用率方面，已经研究开发成功的新技术有煤水混合化(CWM)技术、煤粉罐车系统(CCS)、煤炭液化技术。正在研究开发的还有煤炭加氢气化技术、利用煤炭制取二甲醚技术、完全无灰煤制造技术和高增值技术，其中高增值技术就是在较低温度下对煤炭进行急剧热分解，从中制取燃气、灯油及高价值的化学原料(如优质焦油等)的技术。

层流手术室净化空调专用高效过滤器和一般普通的过滤器是不一样的，它本身有自己的优点和特性，那么具体是什么呢？下面我们为您解答：1、净化空调机组内表面应采用优质不锈钢板，内置零部件应选用耐消毒药品腐蚀的材质或面层，材料表面应光洁。2、内部结构应便于清洗，并能顺利排放清洗废水，不易积尘、滋生细菌。表冷器的冷凝水排出口应具备自动防倒吸，并在负压时能顺利排出冷凝水的装置，凝结水管不能直接与下水管道相接。3、机组内各级空气过滤器前后应设置压差计，测量接管应通畅，安装严密。消声器或消声部件的用材应能耐腐蚀、不吸潮、不积尘、不产尘，其填充料不允许使用玻璃纤维及其制品。4、净化空调中的各级过滤器应采用一次性抛弃型，末级高效空气过滤器应采用不吸潮、不长菌的材料制作，不允许用木框制品，成品不应有刺激性气味5、保证机组内静压1000Pa时漏风率少于1%。6、加湿器必须采用进口品牌，加湿方式为电极式加湿。 通过上面的学习，相信大家已经了解了层流手术室净化空调专用高效过滤器的特性了吧，大家如果还有不清楚或者不明白的地方可与我们技术人员联系，相信他们将认真为您解答。

问题：D级洁净区停产一段时间(如1个月)后，再次启动空调系统时，还需要重新做空调系统的验证吗(空调系统验证还在有效期内)？回答：不需要做验证，可以加大取样。问题：如果后期发现记录中有错误，当时填写记录人员已离职，此种情况记录应怎样修改？回答：这种情况下，建议走个偏差。这个偏差来讲两件事，第一证明公司对这件事很重视，告诉检察员改的很谨慎；第二把离职的程序给优化了，拿偏差把文件改过来。这样的话审计的时候可能会好一点，不要按照改错去改。问题：请问固体制剂产品在制粒干燥过程中，使用流化床干燥的时间进行了验证，那日常生产时每批产品的干燥终点还需要测定水分来判断干燥的终点吗？回答：正常讲，应该是拿水分来做干燥终点，时间只是一个间接指标。

此法是苏联列姆萨保什尼可夫和列帕巴齐列维奇在1932年提出的。主要测定胶质层最大厚度（y值），最终收缩度（x值）及体积曲线类型3种指标。在我国应用广泛。 此法模拟工业件，对装在煤杯中的煤样进行单侧加热。胶质层厚度主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀（与胶质体的流动性，热稳定性和不透气性有关）及试验条件。配合煤的y值可由单种煤的y值和百分含量（干煤）按加和性估算。X值取决于煤的挥发分，熔融，固化，收缩等性质及试验条件。一般当煤的Y值越大，粘结性越好。并且Y值随煤的变质程度呈现有规律性的变化。一般当煤的V为30%左右时，Y 值出现最大值。V〈13%的煤和V〉50%的煤，Y值都几乎为零。最终收缩度X值表征煤料在成焦后的收缩的情况，对焦炉中焦饼的收缩，焦炭的粒度，裂纹的多少及推焦是否顺利，都有参考价值。 体积曲线的形状与煤种有一定关系。煤在恒压下（1千克/平方厘米）加热时体积的变化，可反映出胶质体的厚度、粘结、透气性及气体析出强度，因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接关系。 胶质层测定曲线的讨论，因由底部加热，故每一层的温度都比其上层高，煤逐渐分层形成胶质体，固化和收缩的情况与炭化室中煤料的分层结焦相类似。不同变质程度烟煤的曲线形状如下： (1)气煤 一般弱粘结性气煤们质层薄，粘度小，气体易透过，因此对压塞不呈现大的压力，且煤的收缩量X很大，曲线均匀下降。焦炭粘结，熔融，气孔壁薄，纵裂纹多。 (2)肥煤 因胶质体厚,粘度也不算小,且不透气性和热稳定性较高,故气体不能通过胶质层由冷侧析出 当半焦尚未形成裂纹时,胶质层下面和胶质层中的气体跑不出去,给压塞以向上的推力,使曲线成大山形.当半焦产生裂纹和胶质体固化后,气体就由热侧中逸出,曲线就向下了. (3)焦煤 胶质层比肥煤薄,但粘度比肥煤大.各层煤形成胶质体后,最初也象肥煤那样,因气体不能由上下两侧逸出,而向上推压塞,曲线就向上了.随后一部分胶质体固化,半焦进一步收缩,形成网状裂纹,使气体逸出,压力降低,曲线下降.随即上面的胶质层下降将半裂裂纹由热侧堵塞,并又有胶质层形成,这样上述压上升,下降的情况又重复,故形成锯齿形曲线,焦炭则为多层组织.气体由冷热侧析出各半.焦炭致密,坚实,裂纹少. (4) 瘦煤 胶质层薄,但粘度大,流动性差,因此不能将加热后变形粒子之间的空隙完全充满,故气体能从空隙逸出,曲线一般平滑下降。不过形成胶质层的温度比气煤高得多，并且收缩量X也小。焦炭粘结，熔融差，不耐磨，但裂纹少，块度大。 胶质层厚度Y值只能表明胶质体的数量，而且还受膨胀的影响。若膨胀大，测得的Y值就偏高。因为Y值不能表明煤在胶体状态下的主要性质，所以不少具有相同Y值的煤，在相同的炼焦条件下，却可能炼出不同质量的焦炭。此外Y值的测定法主观因素的影响较大，仪器的规范性很强，且对Y值小于5毫米的煤很难测定，对于具有锯齿形体积曲线的煤也难于测准。

我最近在铜基体上采用电化学方法制备了调制波长为100nm的NiFe/Cu多层膜，想利用SEM观察其多层膜结构，不知该如何制样，希望获得大家的帮助，先谢过大家了！

用于煤气化合成氨的安捷伦7890A的相关配置问题标签：合成氨 ,7890A ,如何配置 ,H2、N2、NH3、H2S、COS、CO我最近在做合成氨项目中央化验室的组建工作，关于气相色谱仪有些问题，我们想选购安捷伦的7890A，但不知道到底需要哪些配件，进样混合气体包括H2、N2、NH3、CO、COS、CO2、H2S，对于六通阀是需要耐腐蚀性的么。我们主要做生产控制，硫化物的中低微含量都有（涉及到ppm级别），其他气体都是高中低含量，望哪位高手能提供给我一份完整的配置计划！在下感激不尽帮人转帖！谢谢

准备购买流化床干燥机，那位厂家能介绍一下产品性能。

[font=楷体_GB2312][size=4][color=#DC143C]IPC-4101B 刚性及多层印制板用基材规范[/color][/size][/font][em09504][~180199~][~180200~]

[color=#444444]研究方向为煤化工，煤热解载气为氩气，用气袋收集热解气，想确定确定热解气中氮气的实际占比(含量)，色谱载气为氩气，可色谱由于载气原因不出峰，怎么解决，求相关研究的大佬解答，感谢，[/color][color=#444444]主要测热解/燃烧气重中的氮气，用的TCD检测器[/color]

[font=微软雅黑, sans-serif]2.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]第三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在2.1中讲到，对于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置可以分为两类：一类是二级冷阱浓缩，另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩装置在二级冷阱浓缩基础上，增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱，可有效减少极易挥发目标物损失，改善色谱峰形，提高灵敏度。在实际中如果预浓缩系统没有第三级冷阱（无论是液氮制冷或者是半导体制冷），可以通过柱箱制冷的的方式实现第三级冷阱。当然，即使有第三级冷阱，仍然可以进行柱箱制冷。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是安捷伦科技的环境应用简报《5991-9368ZHCN 使用罐采样-大气预浓缩仪结合 Agilent 5977B 单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统通过 Deans Switch 中心切割技术分析 PAMS 和 TO15 物质》中所使用的分析条件：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/d3e5cebaed72de784cd27bd831f96412.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于2.1、2.2、2.3和2.5的小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结合2.1-2.4，下图展示了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置采用各种技术可产生的可能变化（本小节内容不认为基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置是技术基础或者原型，只是以其作为阐述仪器变形和改进的基础模板）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/95e0be6d531c699c35cc42643247a03a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外很多厂家都推出了挥发性有机物（VOCs）防治综合解决方案，其中涉及到PAMS物质、TO-14A、TO-15等，均涉及到预浓缩装置，比如武汉天虹的TB-300B预浓缩仪（相关彩页介绍可以使用电制冷稳定温度在-150℃~-155℃）、河北先河环保的XHVOC6000大气与浓缩仪等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/920f680749a20ba1e7df351eac9d62f2.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cbba0c5afa5f95f50d3a8bd6c00c475b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]同时，结合当前环境领域的热点，多数厂家都推出了使用大气预浓缩仪的相关解决方案和分析应用，最常见的即是“一针进样，监测环境空气中的PAMS 臭氧前体物、TO-15 以及醛酮类共117个化合物”，其基本实现流程为：通过罐采集的样品经冷阱预浓缩，除去水和惰性气体，然后进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离。结合中心切割技术（和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]冷冻柱温箱），将C2与C3低碳组分切割至Alumina柱（氧化铝色谱柱）或者Plot Q色谱柱分离，在FID 检测器进行检测；其余组分通过非极性色谱柱（如DB-1MS 色谱柱）分离后进入质谱进行检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.7 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]更多类型的技术方案……[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的预浓缩系统需要使用液氮（干冰）制冷或者半导体制冷，目前市面上一些厂家推出了不使用制冷的的预浓缩系统。以北京博赛德科技有限公司推出的BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统为例，其原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c932f5b82244adc8be3926abd0561b52.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其特点是采用无需液氮制冷、无需电子制冷的三级多层毛细柱捕集技术，多层毛细柱捕集阱一级阱（A-2）捕集样品中的C3-C12组分，多层毛细柱捕集阱聚焦阱（A-5）对C3-C12组分进行进一步聚焦，分子筛捕集阱（A-4）捕集乙烷，乙烯，乙炔和甲醛。该系统可检测分析烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等117种挥发性有机物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的大气预浓缩系统与热解吸_热脱附装置原理类似，一脉承成，一些厂家的大气预浓缩装置即是在热解吸_热脱附装置的基础上添加不同的组件构成。深入了解热解吸_热脱附装置、大气预浓缩系统的原理将有利于分析检测工作的顺利开展，也有利于仪器的使用和维护[/font]

．喷雾干燥器（a）催化剂的干燥如丙烯腈催化剂、轻油转化催化剂、中温变换催化剂、高压甲醇催化剂及低压甲醇催化剂等。（b）洗涤剂的干燥如合成洗衣粉、十二醇硫酸钠及皂基等。（c）染料和颜料的干燥如活性翠蓝、咔叽绿B、增白剂及铬黄等。（d）化学肥料的干燥如尿素及氮磷钾复合肥料等。（e）聚合物的干燥如聚氯乙烯醋酸酯、聚乙烯醇、尿素甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、苯酚甲醛树脂、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、苯乙烯丁二烯树脂及聚甲醛等。（f）陶瓷原料的干燥如铁氧体、碳化钨、皂石、高岭土、氧化铝及钛酸盐等。（g）矿物的干燥如铜精矿、镍精矿、铂精矿、氧化铜精矿、铝精矿、锌精矿、锡精矿、沉淀铜、沉淀氢氧化铝、沉淀碳酸镍，贵重金属泥、皂土、冰晶石及磷酸盐等。（h）农药的干燥如除草剂、杀虫剂及杀菌剂等。（i）药品干燥如维生素、抗菌素、酶、糊精、肝精、培养基及中草药植物抽取液等。（j）速溶食品的干燥如全脂奶粉、脱脂奶粉、麦乳精、可溶性鱼粉、鱼浆及鱼蛋白质等。2．流化床干燥器（a） 单层圆筒形流化床已用于硫酸铵、氯化铵、无水亚硫酸钠、食盐、聚四氟乙烯、葡萄糖酸钙、碱性青莲染料、催化剂颗粒等物料的干燥。（b） 多层圆筒形流化床干燥器已用于涤纶切片、聚丙烯树脂、尼龙1010、邻氯苯甲酸、四环素、土霉素、氯霉素、合霉素、肝粉、糖粉、S.M.P、A.P.C等物料的干燥。（c） 卧式多室流化床干燥器已用于聚氯乙烯树脂、聚丙烯树脂、尼龙1010、邻氯苯甲酸、四环素、土霉素、氯霉素、合霉素、肝粉、糖粉、S.M.P、A.P.C等物料的干燥。（d） 带有搅拌器的流化床已用于硫酸铵、硫酸铜、氯化钠、氨基酸、酐酪素、聚丙烯树脂、酚醛树脂等物料的干燥。（e）惰性粒子流化床干燥器已用于钛白粉、代森锌、颜料、染料、硅藻土、腐殖酸钠、腐殖酸等物料的干燥。（f）振动流化床已用于糖、石棉矿、奶粉等物料的干燥。（g）喷雾流化造粒干燥已用于尿素、葡萄糖、溴化钠、溴化钾、溴化铵、钛白粉、丙二酸钠、醋酸钾、氯化钙、硝酸铵等物料的干燥。3．气流干燥器（a） 直管式气流干燥器已用于硫酸铵、磷酸三钠、磷酸氢钙、苏打、氯化锂、亚硫酸钠、硼砂、保险粉、催化剂、聚氯乙烯、聚乙烯、对氨基酚、醋酸钠、草酸、717离子交换树脂、季戊四醇、水杨酸钠、阿司匹林、扑热息痛、安乃近、吡唑酮、四环素、金霉素等物料的干燥。（b） 脉冲式气流干燥器已用于聚氯乙烯、聚丙烯、硫酸钠、焦亚硫酸钠、苯甲酸、糠氯酸等物料的干燥。（c） 倒锥式气流干燥器已用于小苏打、聚氯乙烯、重铬酸钾等物料的干燥。（d） 旋风式气流干燥器已用于四环素、合霉素、氯霉素、土霉素、咖啡因、药用淀粉、硬脂酸镁、二乙苯胺、磷酸镁、磷酸钙等物料的干燥。（e） 带分散器的气流干燥器已用于淀粉、氧化铁、粉末活性炭、沉淀炭粉、粘土、醋酸纤维絮等物料的干燥。4．回转圆筒干燥机已用于硫酸铵、硝酸铵、尿素、焦亚硫酸钠、钙镁磷肥、轻质碳酸钙、磷矿、硫精矿、石棉矿等物料的干燥。5．滚筒干燥机用于硫化蓝、淀粉、轻质碳酸钙、苯甲酸钠、三盐基硫酸铝、葡萄糖、草酸、酵母、煤粉、味精、硝酸钠、立德粉、增白剂、重碱、拉开粉、电玉粉、碳酸氢钠、盐基锌、硫酸铬、骨胶、活性炭等物料的干燥。6．箱式、洞道式干燥器常压箱式干燥器已用于纸张、皮革、棉纱、人造丝束、羊毛、染料、颜料、盐类、催化剂半成品、催化剂、陶瓷、耐火砖、木材等物料的干燥。真空箱式干燥器已用于电玉粉、香料、人造纤维、皂基、糖、味精、催化剂、丁苯橡胶等物料的干燥。7．真空耙式干燥器已应用于还原染料中间体、蒽醌磺酸、还原橄榄绿R、卡普龙聚合体、二氨基蒽醌、水杨酸中间体等物料的干燥。8．竖式（移动床）干燥器已用于矿石、煤、涤纶切片、合成树脂、谷物等物料的干燥。9．红外线干燥器已用于食品、木材、皮革、纸张、浆纱、各种油漆涂料层等物料的干燥。10．高频干燥器已用于烟叶捆、玻璃钢、皮革、布匹、陶瓷坯、木材等物料的干燥。我们在这里不可能全部论述到各种形式的干燥机或其应用，由于新型产品和加工工艺的发展，需要有进一步的研究。在近些年来，新的干燥工艺尽管很少出现，但也有突破性的进展，例如，在食品、农业、废物处理、林木产品、矿产品及化学产品的大规模操作的工业中，脉冲燃烧干燥装置就取代了传统方式，急骤型喷雾流化床和振动床干燥机，随着实践经验的积累其实用性也将会逐步增加。因此，肩任干燥装置选择的技术人员，通晓现代干燥技术的发展水平，是至关重要和紧迫的，只有这样，他才能很好地向干燥机设计者及提供者提出合理的要求。

[font='times new roman'][size=16px][b]流化床工艺生产中[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]数据采集[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]实验方案设计[/b][/size][/font][size=14px]本实验所用的是山东新马制药装备有限公司生产的[/size][size=14px]LGL002[/size][size=14px]实验型流化床。物料的用量要根据底锅的大小和喷枪的位置决定。最少物料量要使得物料在底锅内填充的高度高于近红外探头孔的高度；最大物料量要保证物料在流化的过程中，大部分物料被进口空气吹起来的高度不得超过喷枪，否则会使得大部分物料喷不到粘合剂。经过设计，每批次制粒的总重量为[/size][size=14px]1500g[/size][size=14px]。其中，对乙酰氨基[/size][size=14px]酚[/size][size=14px]75g[/size][size=14px]，乳糖[/size][size=14px]495g[/size][size=14px]，淀粉[/size][size=14px]375g[/size][size=14px]，微晶纤维素[/size][size=14px]555g[/size][size=14px]，配制浓度为[/size][size=14px]3%[/size][size=14px]的羟丙基甲基纤维素作为制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中的粘合剂。[/size][size=14px]为了找到制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中流化床的工艺参数与颗粒水分含量的关联关系，首先需要通过实验的方法来确定制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中工艺参数的可行区间。进风量的大小主要取决于物料的实际状态，进风的最小量要使得物料处于良好的流化状态，进风的最大量要根据吹起物料的高度，即还是要满足不得超过喷嘴高度的原则。最终获得风机开启比例为[/size][size=14px]20%~30%[/size][size=14px]，风量的大小范围为[/size][size=14px]30m[/size][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][size=14px]/h~60m[/size][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][size=14px]/h[/size][size=14px]。雾化压力与蠕动泵流量大小会影响喷出的粘合剂，合适大小的雾化压力和蠕动泵蠕动泵流量可以保证喷嘴喷出的粘合剂呈雾状。物料温度主要与进风温度、蠕动泵流量有关，物料温度的大小可以从侧面反应物料中水分含量的多少，物料的温度越高，水分在温度作用下蒸发的就越快，使物料的含水量就较低。以物料温度最高[/size][size=14px]40[/size][size=14px]℃[/size][size=14px]为标准，调整蠕动泵流量和进风温度，得到蠕动泵流量和进风温度的设计区间。[/size][size=14px]在制粒前，首先对流化床进行预热处理[/size][size=14px]15[/size][size=14px]分钟，蒸干流化[/size][size=14px]床内部[/size][size=14px]残留的水分。放入配制好的物料进行混合[/size][size=14px]5[/size][size=14px]分钟，继续加热至物料温度达到[/size][size=14px]40[/size][size=14px]℃[/size][size=14px]，打开蠕动[/size][size=14px]泵开始[/size][size=14px]喷入粘合剂。对蠕动泵流量和进风温度进行设定，得到失败批次中工艺参数的极限值。蠕动泵流量和进风温度的参数区间设计过程如下图所示。[/size]最终设定蠕动泵流量的参数设计区间为3.75~14.25ml/min，进风温度的参数设计区间在50℃~70℃。流化床所有可以操作的工艺参数可操作范围如下表所示。[align=center][font='times new roman'][size=16px]工艺参数操作空间[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][size=13px]进风量[/size][size=13px]/[/size][size=13px]m[/size][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][size=13px][/size][size=13px]h[/size][font='times new roman'][size=13px]-1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px]进风温度[/size][size=13px]/[/size][size=13px]℃[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]蠕动泵流量[/size][size=13px]/ml[/size][size=13px][/size][size=13px]min[/size][font='times new roman'][size=13px]-1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px]雾化压力[/size][size=13px]/bar[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]最小值[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.75[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.8[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]最大值[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]60[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]70[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]14.25[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1.8[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px][b]水分数据采集[/b][/size][/font][size=14px]颗粒的实际水分数据需要对颗粒离线测量进行采集，常用的测量方法是干燥失重法。[/size][size=14px]实验仪器为水分含量测试仪（[/size][size=14px]xy-102[/size][size=14px]）。先称量取样瓶的重量为[/size][size=14px][i]M[/i][/size][size=14px]，在制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中通过取样瓶从取样口取出少量样品进行称重得到重量为[/size][size=14px][i]M[/i][/size][font='times new roman'][size=14px][i]1[/i][/size][/font][size=14px]，将样品倒入水分含量测试仪中的托盘上进行干燥，直到样品重量不再变化。把干燥后的样品重新倒入之前的取样瓶中进行称重得到重量为[/size][size=14px][i]M[/i][/size][font='times new roman'][size=14px][i]2[/i][/size][/font][size=14px]。计算[/size][size=14px][i]M[/i][/size][font='times new roman'][size=14px][i]1[/i][/size][/font][size=14px]和[/size][size=14px][i]M[/i][/size][font='times new roman'][size=14px][i]2[/i][/size][/font][size=14px]的之间的差值，求出样品中的水分含量。水分含量计算公式如下：[/size][align=right][size=14px] [/size][size=14px] [/size] (1)[/align]实验中使用的水分含量测试仪器如下图所示。[align=center][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]颗粒水分含量测试仪[/size][/font][/align][size=14px]制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中每隔[/size][size=14px]4[/size][size=14px]分钟去取一次样品，每批次的制[/size][size=14px]粒时间[/size][size=14px]为[/size][size=14px]60[/size][size=14px]分钟，如此每个批次采集[/size][size=14px]15[/size][size=14px]个样品，进行了六批实验总共取得了[/size][size=14px]90[/size][size=14px]个样品的重量数据。用式（[/size][size=14px]2-1[/size][size=14px]）对每个样品进行水分含量的计算。得到[/size][size=14px]90[/size][size=14px]个样品的含水量如下表所示。[/size][align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品水分含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]数据[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]瓶重[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]/[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000][i]M[/i][/color][/size][size=13px][color=#000000]g[/color][/size][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px]样品重[/size][/font][font='宋体'][size=13px]/[/size][/font][size=13px][color=#000000][i]M[/i][/color][/size][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][i]1[/i][/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]g[/color][/size][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px]干燥后重量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]/[/size][/font][size=13px][color=#000000][i]M[/i][/color][/size][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][i]2[/i][/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]g[/color][/size][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px]水分[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]/[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]g[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]含水率/[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]18.9363[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.1395[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.0396[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.0999[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4.53[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]18.9028[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.193[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.1154[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.0776[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.39[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]17.9725[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]20.1945[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]20.1151[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.0794[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.57[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]19.5796[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.5691[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.4839[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.0852[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4.28[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]…[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]…[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]…[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]…[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]…[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]…[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]88[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]19.8203[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.9924[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]21.8896[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.1028[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4.73[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]89[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]17.6107[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]19.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]19.7914[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.0486[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2.18[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]90[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]16.5792[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]18.6692[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]18.6366[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]0.0326[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1.56[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px][b]光谱数据采集[/b][/size][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是由于分子通过能量跃迁的方式产生的，对含H基团的N-H、C-H、O-H等化学键有很强的吸收峰[font='times new roman'][size=16px][51][/size][/font]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]对含有H元素的光谱中心带近似位置见下表。[align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]元素[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中心带近似位置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](nm)[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]振动类型[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]N-H[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]C-H[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]O-H[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]H[/size][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][size=13px]O[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]伸缩基频[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3000[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][size=13px]300[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][size=13px]700[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][size=13px]700[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]剪式弯曲[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6452[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][size=13px]700[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][size=13px]250[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][size=13px]250[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]合频[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2200[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][size=13px]300[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][size=13px]000[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1[/size][size=13px]940[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]二级倍频[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1540[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1[/size][size=13px]745[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1[/size][size=13px]450[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1[/size][size=13px]440[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]三级倍频[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1040[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1[/size][size=13px]170[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]60[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]四级倍频[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]800[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]00[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7[/size][size=13px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7[/size][size=13px]50[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]五级倍频[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]—[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7[/size][size=13px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]—[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]—[/size][/align][/td][/tr][/table][size=14px]水是由[/size][size=14px]H[/size][size=14px]和[/size][size=14px]O[/size][size=14px]元素组成的，因此，利用近红外光可以较为准确地预测出含有[/size][size=14px]O-H[/size][size=14px]化学键的水分含量。在每次取样的时候用近红外探头对样品进行扫描来取得每个样品的原始光谱。光谱采集软件用的是[/size][size=14px]MicroNIR[/size][size=14px]™ Pro v2.5.1[/size][size=14px]软件，首先对空气进行采谱，然后用聚四氟乙烯制成的白板挡住探头采集背景光谱进行校准，最后将探头伸入流化床腔体中对样品进行采谱。通过探头采集到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]共有[/size][size=14px]125[/size][size=14px]个波段，波长的范围在[/size][size=14px]908.1nm~1676.0nm[/size][size=14px]之间。图为通过采样得到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。[/size][align=center][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][size=14px]从图中可以看出，在[/size][size=14px]1400nm~1650nm[/size][size=14px]波段之间[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的吸收度比较高，并且在不同水分含量间变化比较明显。[/size][font='times new roman'][size=16px][b]工艺参数数据采集[/b][/size][/font][size=14px]制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中的工艺参数主要包括物料温度、进风温度、排风温度、蠕动泵流量、雾化压力和进风量。为了探究流化床工艺参数和颗粒水分含量间的关系模型，必须对制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]中的工艺参数进行实时采集。各种传感器对工艺参数数据进行采集并进行数字化，通过串口的方式将参数[/size][size=14px]数[/size][size=14px]据传到流化床的操作屏幕上，并以时间戳的形式将参数数据保存在用于记录生产过程的[/size][size=14px]U[/size][size=14px]盘中。工艺参数数显屏幕如下图所示。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031751133116_6034_3890113_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman'][size=16px][b]小[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]结[/b][/size][/font][size=14px]本文[/size][size=14px]对流化床制粒过程中的数据采集进行了研究，主要结论如下：[/size][size=14px]（[/size][size=14px]1[/size][size=14px]）为了能获取流化床制粒过程中颗粒的水分含量和工艺参数数据，建立了流化床制粒过程数据采集平台。[/size][size=14px]（[/size][size=14px]2[/size][size=14px]）设计了制[/size][size=14px]粒过程[/size][size=14px]的试验方案，进行了[/size][size=14px]6[/size][size=14px]个批次的实验，利用干燥失重法采集到了[/size][size=14px]90[/size][size=14px]个颗粒水分数据。对这[/size][size=14px]90[/size][size=14px]个样品进行近红外采谱，为建立水分预测模型奠定了数据基础。[/size]

多层型爽肤水pH值的检测QB/T 2660虽然规定了爽肤水有单层型和多层型之分，但是在pH值那里却没有相应的说明，大家是怎么看的?同样的密度也是，多层型的密度怎么去检测

乙烯装置裂解气中有H2、O2、N2、CO、CO2、C1~C5、苯、甲苯、二甲苯、c9组分，可以用安捷伦微型色谱测定吗，有谁用过交流一下吧。

一、前言　　众所周知，孔金属化是多层板生产过程中最关键的环节，她关系到多层板内在质量的好坏。孔金属化过程又分为去钻污和化学沉铜两个过程。化学沉铜是对内外层电路互连的过程；去钻污的作用是去除高速钻孔过程中因高温而产生的环氧树脂钻污（特别在铜环上的钻污），保证化学沉铜后电路连接的高度可靠性。　　二、孔金属化　　多层板工艺分凹蚀工艺和非凹蚀工艺。凹蚀工艺同时要去除环氧树脂和玻璃纤维，形成可靠的三维结合；非凹蚀工艺仅仅去除钻孔过程中脱落和汽化的环氧钻污，得到干净的孔壁，形成二维结合，单从理论上讲，三维结合要比二维结合可靠性高，但通过提高化学沉铜层的致密性和延展性，完全可以达到相应的技术要求。非凹蚀工艺简单、可靠，并已十分成熟，因此在大多数厂家得到广泛应用。高锰酸钾去钻污是典型的非凹蚀工艺。 　　2.1工艺流程　　环氧溶胀→二级逆流漂洗→高锰酸钾去钻污→二级逆流漂洗→中和还原→二级逆流漂洗→调整→二级逆流漂洗→粗化→二级逆流漂洗→预浸→离子钯活化→二级逆流漂洗→还原→水洗→化学沉铜→二级逆流漂洗→预浸酸→预镀铜　　2.2工艺原理及控制　　2.2.1溶胀　　目的：溶胀环氧树脂，使其软化，为高锰酸钾去钻污作准备。　　配方：NaOH　　　　　　20g/l　　　　　已二醇乙醚　　　30/l　　　　　已二醇　　　　　2g/l　　　　　水　　　　　　　其余　　　　　温度　　　　　　60-80℃　　　　　时间　　　　　　5min　　环氧树脂是高聚形化合物，具有优良的耐蚀性。其腐蚀形式主要有溶解、溶胀和化学裂解（如：浓硫酸对环氧树脂主要是溶解作用，其凹蚀作用是十分明显的）。根据“相似相溶”的经验规律，醚类有机物一般极性较弱，且有与环氧树脂有相似的分子结构（R-O-R'），所以对环氧树脂有一定的溶解性。因为醚能与水发生氢键缔合，所以在水中有一定的溶解性。因此，常用水溶性的醚类有机物作为去钻污的溶胀剂。溶胀液中的氢氧化钠含量不能太高，否则，会破坏氢键缔合，使有机链相分离。在生产中，常用此中方法来分析溶胀剂的含量。

检测煤热解气组分，CO2作为反应气氛，用GC检测其中的H2和CO，其中含有大量的CO2。目前选用Propak Q柱子，必须10min采一次样品气（在线检测），但CO2在8min多才出峰（国产仪器），致使10min内不能完成采样。请问各位有什么高招能够使采样在10min内顺利完成？