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高纯硅烷杂质分析氦离子专用色谱仪

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  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐,替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少,无长期统一规划和稳定的投入,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器(TCD) 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器(FID) 国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器(M—ArID)[10,14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器(HeID)[3,16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb [3,16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器(ECD) 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2,7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 高纯氧中杂质分析----AGC100DID气相色谱仪

    高纯氧中杂质分析----AGC100DID气相色谱仪

    高纯氧中杂质分析(GB/T 14599-2008)检测要求:O2,99.999、H2≤0.5ppm、Ar≤2ppm、N2≤5ppm、CO2≤0.5ppm、 THC≤0.5ppm使用仪器:AGC100DID(氦放电离子化检测器,PPB级高灵敏度,经过验证的可靠性和稳定性)放电离子化检测器(DID)工作原理型号、厂家AGC 100DID、爱尔兰AGC仪器有限公司DID检测器灵敏度:≤1ppb (以CH4计)线性范围:>106操作温度10~40℃最佳动态范围5ppb~1%响应时间0.5s载气超高纯氦 >99.9999% ,请查看我们的He纯化器 驱动气 清洁干燥空气 3bar电源要求220V,50/60Hz样品气进口连接方式 1/16″VCR安装方式台式19“ W x450mm H x 400mm Dhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401131043_487545_2814776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401131036_487542_2814776_3.png

  • 氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 优级纯、分析纯、色谱纯、色谱试剂都有啥区别?

    优级纯、分析纯、色谱纯、色谱试剂都有啥区别?

    分析纯。 优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。 色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 高选择性色谱柱技术破解药物杂质控制分析难题

    随着公众对药物安全性的日益关注,控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一,也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛,已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量,未知的杂质则成为分析的难题,因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制,全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办“2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会”。 制药企业和新药研究机构的研发人员,各级药品检验所(院)和口岸药品检验所人员,药品生产企业研发技术与质量管理负责人,新药研发CRO实验室人员及高管,各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上,多位行业知名专家钟大放(中科院药物研究所),王洪允(协和医院临床药理中心),胡昌勤(中国食品药品检定研究院),周立春(北京市药检所),王玉(江苏省检品检验所),张尊建(中国药科大学分析测试中心)分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法,探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用,特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术,以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商,迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务,除与参会专家进行技术交流外,迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析,首先要借助色谱柱进行良好的分离,迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱:Ø Diamonsil(钻石)—通用型反相色谱柱,超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质;Ø Spursil(思博尔)—通用型极性改性反相色谱柱,耐受100%水相-100%有机相,特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析;Ø Endeavorsil(奋进)—1.8 μm UHPLC专用色谱柱,超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求;Ø Leapsil(飞跃)—2.7μm兼容UHPLC/HPLC色谱柱,低柱压设计,高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力;[font=Wing

  • 如何选择高纯氧中杂质的分析的检测器

    高纯氧中的杂质主要是H2,AR ,N2 ,CO,CO2,CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量<100ppb或甚至更小,所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢?首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点:1,热导检测器:它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。2,FID检测器:FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3,DID检测器:是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达5~10PPB级浓度(5x10 -9~10x10 -9)。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。

  • 让大家看清优级纯、分析纯、色谱纯的真面目

    试剂纯化工产品纯度就是原料的纯净程度,相对来说也是指原料的含杂程度。纯度越高的原料所含的杂质种类和数量越少。化工原料按纯度可分为工业纯和试剂纯二大类。而试剂纯的原料按纯度高低又可分为四级。对化学试剂,我们习惯上有许多混乱的称谓:[b]以含量为基础的称谓[/b]标准物质、标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、行标试剂、指示试剂、基准物质、基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、一类试剂、二类试剂、超纯试剂、高纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯、色谱纯、电子纯、钢铁标样、生铁标样、煤标样、矿石标样等……[b]以用途为基础的称谓[/b]化学试剂、通用试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离工具、缓冲溶液、指示试剂、生物染色素、感光材料、合成试剂、中间体、化工原料、水质分析、残留农药测试、分子生物学试剂……[b]以来源为基础的称谓[/b]进口试剂、天然物提取、浸膏、干粉、提取物…… 以习惯为基础的称谓:化学药品、精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、一类试剂、二类试剂、三类试剂、小品种试剂……[b]以性质为基础的称谓[/b]无机试剂、有机试剂、同位素及标记化合物、生化试剂、氨基酸及其衍生物、蛋白质与多肽、核苷酸及其衍生物、单糖与多糖、酶和辅酶、抗生素、维生素、染料及色素、培养基、层析介质、电泳介质、生物缓冲剂……[b]化学纯:[/b]是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨碍实验要求。[b]分析纯:[/b]是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。[b]色谱纯:[/b]色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。[b]实验纯:[/b]代号LP,一般使用黄标签,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。[b]超高纯试剂:[/b]UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。[b]等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass) 日常分析工作。[b]等离子体发射 光谱 纯级试剂(ICP Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于1ppb,适合等离子体发射光谱仪(ICP) 日常分析工作。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 光谱纯级试剂(AA Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于10 ppb,适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AA) 日常分析工作。优级纯与色谱纯的区别[b][color=#0070c0]试剂纯度级别:农残级色谱级优级纯分析纯。[/color][color=#0070c0][/color][/b]优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。[b]GC级色谱纯与HPLC级色谱纯区别[/b]色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象.色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴.而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂.因色谱种类多,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等.而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂.色谱纯(GC):[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析专用.质量指标注重干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的杂质.主成分含量高.色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质.质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质.主成分含量高[b]稳定性判断原则[/b]初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:[b]无机化合物[/b]只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。[b]有机小分子量化合物[/b]一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。[b]有机高分子[/b]尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。[b]基准物质、标准物质和高纯物质[/b]原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。

  • 高纯氩中杂质分析配置求解

    实验室想对高纯氩中杂质分析。气体情况如下:高纯氩:氦≤4ppm、氧≤1.5ppm 氢≤5ppm 甲烷≤1ppm 水≤3ppm不知道版友有没有做过或者接触过类似情况的项目的。多谢。

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]  成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点  1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。  2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。  3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。  4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。  麻黄专用柱订购信息  色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪分析高含量组分如何精确定量?

    气相色谱仪在分析高含量组分时,例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素,都是相对误差。因此直接分析的时候,测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差,1%含量的样品绝对误差为万分之2;而90%的样品,绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气,从外标法分析上看,结果为98%-102%都是正常的分析结果,但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量,用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下,可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质,鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

  • 【求助】甲醇中杂质的定性

    紧急求助各位论坛前辈: 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时,出现了OOS结果,在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深,因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法,希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作,是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的,但由于在这里甲醇是主要物质,使用此方法不太合适,因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话,希望可以告诉一下,有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

  • 【讨论】氯硅烷中痕量磷杂质的ICP-MS分析讨论

    最近一直在做关于氯硅烷中痕量磷杂质分析的试验,工作做了不少,但是结果,说老实话,并不令人满意。 而和国内拥有某电子级三氯氢硅生产专利的厂家交流,也未得到积极的回应,很失望。(说明一下,电子级三氯氢硅国家标准和电子级三氯氢硅杂质分析国家标准的制定由该厂负责,分析标准预定10月份讨论,但是一直未见消息...) 思考了几天,只考虑到一些仪器分析时的干扰问题,写出来大家讨论讨论,如果有更好的办法,请不吝赐教~~~ 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的分析中,磷的灵敏度很低,而且容易受到多原子离子等形式的质谱干扰。 1、磷只有31P这个同位素。质谱分析中,常规模式下,空气、水、硝酸基体在ICP焰中形成的[sup]15[/sup]N[sup]16[/sup]O,[sup]14[/sup]N[sup]16[/sup]O[sup]1[/sup]H会对31质量数造成同质异位素的重叠干扰,背景离子计数较高;反应气模式下,通过反应气体的碰撞/反应,消除多原子离子的干扰(N-O化学键能220KJ/mol),降低背景离子计数,但同时,分析灵敏度也会明显下降,磷的检出限上升,实际分析中也更容易会受到仪器性能漂移的影响。 2、在某些基体的磷杂质分析中,有的实验室为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]增加一路辅助气——氧气,使磷在富氧焰中形成[sup]31[/sup]P[sup]16[/sup]O,避开了对31质量数的同质异位素的重叠干扰。 但是,我们认为,在氯硅烷分析中,这种方法不合适。 首先,样品经过前处理,溶液中仍然存在Si、F等元素,28Si19F对31P16O正好形成了47质量数的同质异位素的重叠干扰,而且,Si-F和P-O 得化学键能很接近(Si-F化学键能582KJ/mol P-O化学键能 607KJ/mol),使用反应气模式消除干扰也很困难。 其次,氯硅烷杂质存在的Ti有[sup]47[/sup]Ti同位素,其更容易电离,同样会形成47质量数的同质异位素的重叠干扰。

  • GC-8800高纯氩气体分析专用色谱仪

    色谱仪做标气标定(标气中氮气组分:1.92ppm)测试N2组分结果不稳定,偏差太大请问各位大佬是怎么回事?如何解决?之前测试的时候每次测的N2组分都接近1.92,现在怎么也测不到1.92附近。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107091638241798_469_5034971_3.png[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定

    【原创大赛】气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center](宁波科元精化有限公司)[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]:建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器(FID)进行分析,采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少,结果准确,对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],聚乙二醇,甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体,也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等,用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料,其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱,通过实验发现使用HP-5色谱柱时,各组分拖尾较为严重,且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近,分析时无法分离,而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称,而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪:磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器:FID检测器1.2.3 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱:初温:60℃恒5min,以30℃/min升至200℃,恒0.33min(总计10min);1.3.2 检测器:温度250℃, 燃气H2:35ml/min,助燃气Air:350ml/min;1.3.3 载气:N2,模式:恒压,线速度24cm/sec,分流比;30:1,仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析,采用保留时间定性,用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰,且峰形对称,能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时,发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合,无法分离,如图2。从图中发现使用HP-5分析时,各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系,求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中:[/color][color=black]—样品中某杂质的含量,%(m/m);[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积;[/color][color=black]—标样中杂质的含量,%(m/m);[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量,来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5~3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差(n=6)[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱,全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便,[/color][/font][color=black]分离效果好,峰形对称,[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]准确度高,为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社,1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社,2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯,2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社,2004

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